KR101298417B1 - 내백화성, 내충격성 및 투명성이 우수한 폴리프로필렌 수지 및 이의 필름 - Google Patents

내백화성, 내충격성 및 투명성이 우수한 폴리프로필렌 수지 및 이의 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리프로필렌 수지 및 이로 제조된 필름에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체 및 에틸렌 프로필렌 고무가 반응기 내에서 단계적으로 중합된 에틸렌 프로필렌 랜덤 블록 공중합체를 포함하고, 상기 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체의 에틸렌 함량이 0.5~5중량%이고, 상기 에틸렌 프로필렌 고무의 에틸렌 함량이 20~50중량%인 폴리프로필렌 수지 및 이로 제조된 필름이다.
본 발명에 의한 폴리프로필렌 수지는 내백화성, 내충격성 및 투명성이 우수한 필름을 제공할 수 있다.

Description

내백화성, 내충격성 및 투명성이 우수한 폴리프로필렌 수지 및 이의 필름{Polypropylene resin with Excellent stress whitening resistance, Impact strength and Transparency and its Film}
본 발명은 에틸렌 프로필렌 랜덤 블록 공중합체를 포함하는 폴리프로필렌 수지 및 이로 제조된 필름에 관한 것이다.
보호필름은 제품의 제조, 이동, 보관, 조립 등의 과정에서 발생하는 외부로부터의 오염이나 충격으로부터 제품 표면을 보호하기 위해 사용되고 있다. 최근 액정디스플레이(LCD)를 중심으로 한 평판 디스플레이 산업의 성장에 따라 편광판, 프리즘시트, 도광판, 확산판, 확산시트, 마이크로 렌즈필름 등의 광학시트와 프린트배선기판 제조시 사용되는 포토레지스트 필름의 표면보호용으로 보호필름의 수요가 크게 증가되고 있다. 특히 고도의 정밀성이 요구되는 광학시트는 대부분 보호필름이 부착된 상태로 제품의 품질검사를 진행하기 때문에 보호필름의 투명성이 매우 좋아야 하며, 또한 보호필름 자체의 결함이 광학시트의 결함으로 인지될 가능성이 있으므로 피쉬아이 등의 결점이 거의 없어야 한다. 또한 기존의 보호필름은 평판 형태의 피착체를 보호하는데 주로 사용되어 왔으나, 금속판을 딥드로잉(Deep drawing)하여 깊이가 깊은 원형 또는 각형의 제품으로 제조하는 용도의 경우에는 금속판에 보호필름이 부착된 상태로 딥드로잉 공정이 진행되기 때문에 피쉬아이, 투명성 외에도 필름의 기계적 특성이 매우 중요하게 요구되어 진다. 상기 용도에 적용되는 보호필름은 연신성이 좋고 유연해야 하며 굴곡부위에서 백화발생이 없고 충격특성이 우수해야 한다. 　　
이러한 보호필름에 이용되는 소재로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐 등이 주로 사용되어지고 있다. 그러나 폴리에틸렌 수지는 투명성, 유연성 및 내백화 특성은 우수하나 필름 성형시 가교에 의해 피쉬아이가 발생하기 쉽고 내열성과 연신성이 부족한 단점이 있으며, 폴리염화비닐은 연소시 다이옥신 발생에 의한 환경 문제제기가 지속되고 있고 가소제에 대한 규제도 강화되고 있어 보호필름 용도로의 수요가 감소되는 추세이다. 또한, 에틸렌 프로필렌 블록 공중합체로 대표되는 폴리프로필렌 수지는 적은 피쉬아이, 강성, 내열성 등의 장점으로 일부 광학시트 보호필름 분야에서 사용되고 있으나 투명성이 떨어지고 내백화 및 내충격성이 저하되는 문제점으로 그 용도를 확대하는데 한계가 있다.
상기 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 피쉬아이의 발생이 적고, 내백화성, 내충격성 및 투명성이 우수한 폴리프로필렌 수지 및 이로 제조된 필름을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 양상은,
에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체 및 에틸렌 프로필렌 고무가 반응기 내에서 단계적으로 중합된 에틸렌 프로필렌 랜덤 블록 공중합체를 포함하고,
상기 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체의 에틸렌 함량이 0.5~5중량%이고,
상기 에틸렌 프로필렌 고무의 에틸렌 함량이 20~50중량%인 폴리프로필렌 수지에 관한 것이다.
상기 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체의 고유점도에 대한 에틸렌 프로필렌 고무에서 용제추출물의 고유점도비가 0.5 내지 1.1일 수 있다.
본 발명의 다른 양상은,
상기 폴리프로필렌 수지로 제조되고, 평균표면거칠기(Ra)가 0.2㎛ 이하이고, 필름의 흐림도(Haze)가 10% 이하인 필름에 관한 것이다.
상기 필름은 흐름방향 단면에 미세 분산된 에틸렌 프로필렌 고무의 평균 종횡비(aspect ratio)가 10이상이고 횡방향 고무의 크기가 0.4㎛ 이하일 수 있다.
상기 필름은 보호필름, 데코시트 또는 레토르트 파우치로 적용될 수 있다.
본 발명에 의한 폴리프로필렌 수지는 피쉬아이의 발생이 적고, 투명성 및 내백화성이 우수할 뿐만 아니라 우수한 내충격성을 제공할 수 있기에 고도의 정밀성이 요구되는 제품의 보호필름, 데코시트, 레토르트 파우치 등에 효과적으로 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 필름의 흐름방향 단면에 대한 전자현미경 이미지를 나타내었다.
이하, 본 발명에 관하여 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 폴리프로필렌 수지를 제공한다. 상기 폴리프로필렌 수지는 피쉬아이의 발생이 적고, 우수한 투명성, 내백화성 및 기계적 물성을 제공할 수 있다.
상기 폴리프로필렌 수지는 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체 및 에틸렌 프로필렌 고무로 이루어진 에틸렌 프로필렌 랜덤 블록 공중합체를 포함한다. 보다 구체적으로, 상기 에틸렌 프로필렌 랜덤 블록 공중합체는 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체와 에틸렌 프로필렌 고무가 일련의 반응기 내에서 단계적으로 중합되고 혼련하여 제조된다.
(a) 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체
상기 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체는 중합 반응장치에서 에틸렌과 프로필렌을 동시에 투입하여 중합된다. 상기 공중합체의 중합방법은 본 기술분야에서 공지된 방법을 이용하며, 본 발명에서 특별히 제한하지 않는다.
상기 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체는 상기 에틸렌 프로필렌 랜덤 블록 공중합체에 대해 80 내지 95중량%로 포함될 수 있다. 상기 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체의 함량이 80중량% 미만이면 폴리프로필렌 수지의 결정화도가 크게 저하되기 때문에 내열성이 부족하고, 95중량%를 초과하면 내충격성이 급격히 저하될 수 있어 바람직하지 않다.
상기 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체의 에틸렌 함량은 0.5~5중량%인 것이 바람직하다. 상기 에틸렌 함량이 0.5중량% 미만이면 공중합체의 결정화도가 높아지거나 에틸렌 프로필렌 고무와의 상용성이 저하되어 충분한 투명성과 내백화성을 발현하기 어렵고, 5중량%를 초과하면 결정화도의 급격한 저하로 인하여 내열성이 떨어질 수 있어 바람직하지 않다.
(b) 에틸렌 프로필렌 고무
상기 에틸렌 프로필렌 고무는 상기 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체를 제조한 후 이어지는 일련의 중합 반응장치에서 상기 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체의 존재하에서 중합된다. 상기 고무의 중합방법은 본 기술분야에서 공지된 방법을 이용하며, 본 발명에서 특별히 제한하지 않는다.
상기 에틸렌 프로필렌 고무는 상기 폴리프로필렌 수지의 투명성 등과 같은 우수한 광학특성을 유지하면서 기계적 물성을 보다 개선시킬 수 있다. 상기 에틸렌 프로필렌 랜덤 블록 공중합체에 대해 5~20중량%로 포함되고, 바람직하게는 5 내지 18중량%일 수 있다. 상기 에틸렌 프로필렌 고무가 상기 범위 내에 포함되면 투명성, 내백화성, 충격강도 등과 같은 우수한 광학특성 및 기계적 특성을 제공할 수 있다.
상기 에틸렌 프로필렌 고무에서 에틸렌 함량은 20~50중량%인 것이 바람직하다. 상기 에틸렌 함량이 20중량% 미만이면 폴리프로필렌 수지의 탄성이 감소하여 내충격성이 저하되고, 50중량%를 초과하면 에틸렌이 많이 중합된 고무성분과 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체와의 상용성이 낮아져 필름외관이 불량하거나 피쉬아이가 증가될 수 있어 바람직하지 않다.
상기 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체의 고유점도에 대한 에틸렌 프로필렌 고무에서 용제추출물의 고유점도(자일렌 용제)비가 0.5~1.1인 것이 바람직하다. 상기 고유점도비가 상기 범위 내에 포함되면 필름의 투명성, 내백화성, 충격강도 등과 같은 우수한 광학특성 및 기계적 특성을 제공하고, 피쉬아이를 낮출 수 있으나, 상기 범위를 벗어나면 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체와 에틸렌 프로필렌 고무성분 간의 혼화성이 저하되어 고무성분들이 서로 얽히거나 뭉치는 경우가 발생하고, 그 결과 필름상에 피쉬아이의 발생을 증가시킬 수 있어 바람직하지 않다.
상기 폴리프로필렌 수지의 용융지수는 1~10g/10분(ASTM D1238)인 것이 바람직하다. 　상기 용융지수가 1g/10분 미만이면 필름성형시 압출부하가 상승하고 수지의 유동성이 저하되어 원하는 생산성을 얻기 어려워질 수 있고, 10g/10분을 초과하는 경우에는 다이에서 토출되는 용융수지의 점도가 낮아져 필름의 두께 균일성이 악화되어 필름성형이 용이하지 않아 바람직하지 않다.
상기 폴리프로필렌 수지는 특성을 크게 해치지 않는 범위내에서 통상적으로 사용되는 산화방지제, 중화제, 핵제, 대전방지제, 안료 등과 같은 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 상기 폴리프로필렌 수지로 제조된 필름을 제공한다.
상기 필름의 흐름방향 단면에서 미세 분산된 에틸렌 프로필렌 고무의 평균 종횡비(aspect ratio)가 10이상, 바람직하게는 10 내지 100이고, 횡방향(필름의 폭방향) 고무의 크기가 0.4㎛ 이하, 바람직하게는 0.01 내지 0.4㎛ 일 수 있다. 상기 고무의 크기가 0.4㎛를 초과하면 가시광선 파장보다 큰 분산상의 증가로 인하여 투명성이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.
상기 필름의 평균표면거칠기(Ra)는 0.2㎛ 이하, 바람직하게는 0.01 ㎛ 내지 0.2㎛이고, 필름의 흐림도(Haze)가 10% 이하일 수 있다. 상기 표면거칠기가 0.2㎛를 초과하면 필름 표면에서 광산란이 크게 발생하여 투명성과 광택도가 저하되므로 투명성이 중요시되는 필름 용도로의 사용이 어려워질 수 있어 바람직하지 않다.
상기 필름은 액정디스플레이 등과 같은 고정밀도가 요구되는 전자 제품의 보호필름, 데코시트, 레토르트 파우치 등에 적용될 수 있다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
1단계 : 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체(a)의 제조
반응장치에 프로필렌과 에틸렌을 동시에 주입하여 벌크중합반응을 시키되, 생성된 공중합체내의 에틸렌이 2중량%가 되도록 공중합하여 에틸렌 프로필렌 램덤 공중합체(a)를 제조하였다. 　
　
2단계 : 에틸렌 프로필렌 고무(b)의 제조 및 폴리프로필렌 수지 제조
상기 1단계 중합이 이루어진 후 이어지는 일련의 반응장치에서 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체(a)의 존재 하에서 기상반응을 시키되, 2단계에서 생성되는 에틸렌 프로필렌 고무 내의 에틸렌 함량이 29중량%가 되도록 제조한 후, 성분(a)와 성분(b)의 함량비율이 성분(a)가 89중량%일 때 성분(b)가 11중량%이고, 고유점도비가 0.85가 되도록 각 단계의 중합량을 조절하여 (a), (b)가 혼련된 폴리프로필렌 수지를 얻었다. 　
　
3단계 : 펠렛제조 및 시험시편 제조
상기 단계에서 얻어진 폴리프로필렌 수지에 산화방지제 0.1중량%와 중화제 0.02중량%를 혼련하고 이축 압출기에서 압출가공하여 펠렛으로 제조한 후, 통상의 캐스트 필름 압출설비를 사용하여 두께 0.04mm의 필름을 성형하여 물성을 평가하였다. 　그 결과는 표 1에 나타내었다.
실시예 2 내지 5
표 1에 제시한 성분에 따라 제조된 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리프로필렌 수지를 제조하고 펠렛 및 시험시편을 제조하여 물성을 평가하였다. 그 결과는 표 1에 나타내었다.
항 목 실시예
1 2 3 4 5
성분(a)의
조성		 프로필렌 함량(중량%) 98 98 99 99 97
에틸렌 함량(중량%) 2 2 1 1 3
고유점도 (dl/g) 2.0 2.0 2.1 2.1 2.0
성분(b)의
조성		 프로필렌 함량(중량%) 71 60 65 72 77
에틸렌 함량(중량%) 29 40 35 28 23
용제추출물의 고유점도
(dl/g)		 1.7 1.8 2.0 1.9 2.1
폴리프로필렌 수지내
성분(a)의 함량(중량%)		 89 89 88 85 90
폴리프로필렌 수지내
성분(b)의 함량(중량%)		 11 11 12 15 10
고유점도비 0.85 0.90 0.95 0.90 1.05
폴리프로필렌 수지의 물성
용융지수 (g/10분) 5 5 5 5 5
분자량분포 5.5 5.6 5.5 5.5 5.7
흐림도(%) 2 5 4 2 1
평균표면거칠기(Ra,㎛) 0.10 0.12 0.11 0.10 0.08
백화발생 없음 없음 없음 없음 없음
충격강도(kg-cm/cm) 35 38 25 35 30
에틸렌 프로필렌 고무의 평균 종횡비 20 15 27 25 33
횡방향 고무의 크기(㎛) 0.03 0.03 0.05 0.04 0.02
피쉬
아이
(ea/m2)		 0.3mm 이상 1 2 2 1 2
0.15~0.3mm 16 18 25 11 21
0.1~0.15mm 45 30 50 40 31
비교예 1 내지 4　
표 2에 제시한 성분에 따라 제조된 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리프로필렌 수지를 제조하고 펠렛제조 및 시험시편 제조하여 물성을 평가하였다. 그 결과는 표 2에 나타내었다.
　
항 목 비교예
1 2 3 4
성분(a)의
조성		 프로필렌 함량(중량%) 100 100 98 98
에틸렌 함량(중량%) 0 0 2 2
고유점도 (dl/g) 2.0 2.1 2.0 2.0
성분(b)의
조성		 프로필렌 함량(중량%) 31 54 31 62
에틸렌 함량(중량%) 69 44 69 38
용제추출물의 고유점도 (dl/g) 3.0 2.1 2.0 2.5
폴리프로필렌 수지내
성분(a)의 함량 (중량%)		 89 85 90 84
폴리프로필렌 수지내
성분(b)의 함량 (중량%)		 12 11 10 16
고유점도비 1.50 1.00 1.00 1.25
폴리프로필렌 수지의 물성
용융지수(g/10분) 5 5 5 5
분자량분포 5.4 5.5 5.5 5.6
흐림도(%) 65 13 8 20
평균표면거칠기(Ra, ㎛) 0.38 0.16 0.13 0.20
백화발생 발생 발생 없음 없음
충격강도(kg-cm/cm) 11 12 21 28
에틸렌 프로필렌 고무의 평균 종횡비 6 15 8 20
횡방향 고무의 크기(㎛) 0.6 0.1 0.2 0.05
피쉬
아이
(ea/m2)		 0.3mm 이상 1 20 50 17
0.15~0.3mm 20 45 115 55
0.1~0.15mm 39 85 130 80
　
실시예 및 비교예의 폴리프로필렌 수지 및 시편에 대한 물성은 하기와 같은 방법으로 측정하였다.
　
용융지수( Melt Index )
ASTM D1238 조건에 따라 230℃, 2.16kg의 조건에서 측정하였다.
　
분자량분포
분자량분포는 GPC(Gel Permeation Chromatography)로부터 측정된
중량평균분자량(Mw)과 수평균분자량(Mn)의 비(Mw/Mn)로서 계산되었다.
　
흐림도( Haze )
ASTM D1003 조건에 따라 흐림도를 측정하였다.
　
표면거칠기( Ra )
Veeco사　3차원 표면조도계 Wyko NT9100을 사용하여 0.64 x 0.48mm의 필름 면적에서 중심선 평균표면거칠기(Ra)를 측정하였다.
　
내백화성
ASTM D638 방법에 의거하여 시편을 연신시키며, 50% 신율이 되었을때
시편에 발생한 백화여부를 육안으로 관찰하였다.
　
충격강도
ASTM D3420 방법에 의거하여 도요세끼 필름임팩트 테스터를 이용하여
필름의 충격강도를 측정하였다. 　
　
피쉬아이( Fish eye )
필름성형후 광학 피쉬아이 카운터(Futec Max eye C)로 필름상에 존재하는 피쉬아이 개수를 크기별로 측정하고 단위면적당 발생개수로 환산하여 기재하였다. 측정은 1m2　면적을 3회 측정한 평균이다.
　
에틸렌 함량　
적외선흡수스펙트럼(FT-IR)을 사용하여 720, 740cm-1 특성 피크를 이용하여
에틸렌 함량을 측정하였다. 　
고유점도비　
(1) 고유점도는 135℃, 데칼린 용액하에서 점도측정기를 이용하여 측정하였다.
(2) 고유점도비는 다음과 같이 계산되었다.
에틸렌 프로필렌 고무 성분(b)의 용제추출물은 자일렌 용제를 이용하여 150℃에서 가용된 성분을 나타낸다. 　
고유점도비 = (에틸렌 프로필렌 고무 성분(b)의 용제추출물의 고유점도) ÷
　 　　　　　　　　　　　　(에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체 성분(a)의 고유점도)
에틸렌 프로필렌 고무의 평균 종횡비 및 횡방향 고무의 크기
필름의 흐름방향 단면을 자일렌으로 에칭하여 고무성분을 추출한 후 주사전자현미경을 이용하여 고무성분의 종방향 및 횡방향 크기를 측정하였다
상기 표 1 및 표 2의 결과를 살펴보면, 실시예 1~5에 비해　비교예 1과 2는 성분(a) 제조시 에틸렌을 첨가하지 않고 프로필렌 단독성분만으로 중합되어 투명성이 매우 열세하고 백화가 발생됨을 알 수 있다. 또한, 실시예 1~5의 평균 종횡비가 10 이상이고, 횡방향 고무의 크기가 0.4㎛ 이하의 투명성이 우수한 필름을 획득할 수 있으며, 특히, 도 1을 참조하여 실시예 1과 비교예 1의 비교시, 실시예 1의 필름은 폭방향 두께가 매우 작은 고무성분이 길게 늘어진 형태로 분산되어 있으나, 비교예 1은 크기가 큰 고무성분이 구형에 가까운 형태로 분산되어 있어 투명성이 매우 저하됨을 알 수 있다.
비교예 3은 에틸렌 프로필렌 고무내 에틸렌 함량이 높아 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체와의 혼화성 저하로 피쉬아이가 크게 증가함을 알 수 있다. 또한 비교예 4도 높은 고유점도비로 인해 투명성이 저하되고 피쉬아이가 크게 증가하였다.

Claims (7)

  1. 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체 및 에틸렌 프로필렌 고무가 반응기 내에서 단계적으로 중합된 에틸렌 프로필렌 랜덤 블록 공중합체를 포함하고,
    상기 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체의 에틸렌 함량이 0.5~5중량%이고,
    상기 에틸렌 프로필렌 고무의 에틸렌 함량이 20~50중량%이고,
    상기 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체의 고유점도에 대한 에틸렌 프로필렌 고무의 용제추출물(용제 자일렌)의 고유점도비가 0.5 내지 1.1인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 에틸렌 프로필렌 랜덤 블록 공중합체는 80~95중량%의 에틸렌 프로필렌 랜덤 공중합체 및 5~20중량%의 에틸렌 프로필렌 고무를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌 수지의 용융지수가 1~10g/10분(ASTM D1238)인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지.
  5. 제1항 및 제3항 내지 제4항 중 어느 한 항의 폴리프로필렌 수지로 제조되고, 평균표면거칠기(Ra)가 0.2㎛ 이하이고, 필름의 흐림도(Haze)가 10% 이하인 것을 특징으로 하는 필름.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 필름은 흐름방향 단면에 미세 분산된 에틸렌 프로필렌 고무의 평균 종횡비(aspect ratio)가 10이상이고 횡방향 고무(필름폭 방향)의 크기가 0.4㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 필름.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 필름은 보호필름, 데코시트 또는 레토르트 파우치로 적용되는 것을 특징으로 하는 필름.
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