KR101943226B1 - 투명성, 내백화성 및 충격특성이 우수한 진공성형용 폴리프로필렌 수지 조성물 - Google Patents

투명성, 내백화성 및 충격특성이 우수한 진공성형용 폴리프로필렌 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 진공성형에 적용 가능한 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로, 프로필렌 단독 중합체 또는 에틸렌이 소량 공중합된 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체와 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체가 단계적으로 중합된 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체의 에틸렌 함량, 고무 공중합체의 함량 및 각 성분의 용융지수를 조절하였고 유기계 핵제를 포함하여 내충격성이 우수하며, 투명성, 내백화성이 향상된 우수한 외관의 진공성형용 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

투명성, 내백화성 및 충격특성이 우수한 진공성형용 폴리프로필렌 수지 조성물{Polypropylene resin composition having excellent transparency, stress-whitening resistance and impact resistance for thermoforming applications}
본 발명은 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로 투명성, 내백화성 및 내충격성이 우수한 진공성형 용도의 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
보다 상세하게는 프로필렌 단독 중합체 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체와 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체가 단계적으로 중합된 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리프로필렌은 높은 입체 규칙도에 의한 결정성에 의해 다른 수지에 비해 우수한 기계적 성질을 가진 범용 플라스틱이다. 일반적으로 진공성형에 사용되는 폴리프로필렌 시트는, 프로필렌-α-올레핀 랜덤 공중합체에 기반한 조성물을 사용하는 경우 투명성은 우수하나 충격강도가 약한 문제점이 있다. 프로필렌 단독 중합체와 프로필렌-α-올레핀 공중합체로 이루어진 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체 조성물을 사용하는 경우, 충격강도는 우수하나 투명성이 떨어지고 낙하충격시 백화현상이 발생하여 외관이 불량한 문제가 있다.
대한민국 공개특허 제10-2005-0067656호에서는 이러한 단점을 해결하기 위해 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체와 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체를 포함하는 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체에 긴 가지가 도입된 폴리프로필렌 및 유기 솔비톨계 핵제를 혼련시켜 투명성, 내백화성을 향상시켰으나 충격강도, 특히 저온에서 충격강도는 향상시키지 못하였다. 또한, 대한민국 공개특허 제10-1998-0009365호에서는 폴리프로필렌 수지와 싱글사이트 촉매를 사용하여 중합한 α-올레핀계 수지를 용융 혼합하여 내충격성 및 백화 현상을 향상시켰으나, 폴리프로필렌과 폴리에틸렌 기반의 α-올레핀계 수지의 상용성이 낮아 투명성 개선에는 한계가 있다. 또한, α-올레핀계 수지의 추가 혼합에 따라 원가가 상승하는 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로,
투명성과 내백화성 및 내충격성이 우수한 진공성형용 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은,
(a) 프로필렌 단독 중합체 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 70 내지 85중량%와 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체 15 내지 30중량%가 반응기 내에서 단계적으로 중합된 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체를 포함하고,
상기 (a) 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체는 에틸렌 함량이 2중량% 이하이며,
상기 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체는 에틸렌 함량이 20 내지 40중량%이고,
상기 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체의 용융지수는 ASTM D1238의 230℃, 2.16kg에서 0.45 내지 4.0g/10분인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 투명성 및 내충격성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물은 진공성형 용기에 사용될 수 있으며, 투명성과 내백화성이 우수하고 내충격성이 우수하기 때문에 외관 특성이 요구되는 냉장보관 제품에 적합할 것으로 기대된다.
이하, 본 발명에 관하여 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 진공성형에 사용되는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 투명성 및 내충격성이 우수하고 백화 현상을 억제하여 우수한 외관을 가지는 진공성형 용기를 제공할 수 있다.
상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 (a) 프로필렌 단독 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 70 내지 85중량%와 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체 15 내지 30중량%로 이루어진 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체를 포함하며, 유기계 핵제인 솔비톨계 또는 노니톨계 핵제 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 (a) 프로필렌 단독 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체와 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체는 일련의 반응기 내에서 단계적으로 중합되고 혼련되어 제조된다.
본 발명에 있어서, 성분 (a)는 프로필렌 단독 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체이고, 성분 (b)는 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체이다.
(a) 프로필렌 단독 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체
본 발명에 있어서, 상기 (a) 프로필렌 단독 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 중프로필렌 단독 중합체는 중합 반응장치에서 프로필렌이 단독으로 주입되어 중합된다.
상기 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체는 중합 반응장치에 에틸렌과 프로필렌이 동시에 주입되어 중합하게 된다.
상기 중합방법은 본 기술분야에서 공지된 통상적인 방법에 의한 것으로, 본 발명에서 특별히 제한하지 않는다.
상기 (a) 프로필렌 단독 중합체 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체는 상기 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체 전체 중량에 대하여 70 내지 85중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 (a) 프로필렌 단독 중합체 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체의 함량이 70중량% 미만이면, 결정화도가 저하되어 내열성이 낮아지게 되고, 85중량%를 초과하게 되면 내충격성, 특히 낮은 온도에서 내충격성이 낮아지게 되어 바람직하지 않다.
상기 (a) 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체에서 에틸렌 함량은 2중량% 이하인 것이 바람직하다.
상기 에틸렌 함량이 2중량%를 초과하면 결정화에 참여하는 연속된 프로필렌 사슬에 에틸렌 결점의 빈도수가 증가하여 용융온도 및 결정화도가 저하되어 내열성이 떨어지게 된다.
상기 (a) 프로필렌 단독 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체의 용융지수는 ASTM D1238의 230℃, 2.16kg에서 0.21 내지 1.4g/10분인 것이 바람직하다.
상기 용융지수가 0.21g/10분 미만이면 압출 성형시 부하가 상승하고 압출량이 저하되며, 1.4g/10분을 초과하면 시트 제막시 낮은 점도에 의해 두께균일도가 저하되어 바람직하지 않다.
(b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체
본 발명에 있어서, 상기 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체는 상기 (a) 프로필렌 단독 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체를 중합한 후 이어지는 중합 반응장치에서 상기 (a) 프로필렌 단독 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체의 존재 하에서 연속적으로 중합된다. 상기 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체의 중합방법은 본 기술분야에서 공지된 통상적인 방법에 의한 것으로, 본 발명에서 특별히 제한하지 않는다.
상기 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체가 (a) 프로필렌 단독 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 중합 후 반응기 내에서 연속적으로 중합되는 점과, (a) 프로필렌 단독 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체와 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체의 구성 물질 일부가 프로필렌 사슬로 동일하다는 점에 의하여 두 물질이 친화력에 의해 균일하게 분산되어, 투명성 저하를 최소화하며 내백화성과 내충격강도를 향상시키게 된다.
상기 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체는 상기 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체 전체 중량에 대하여 15 내지 30중량%로 포함된다.
(b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체 함량이 15중량% 미만이면 내충격성 특히 저온에서 내충격성이 발현되지 않고, 30중량%를 초과하면 전체 결정화도가 낮아져 강성과 내열성이 저하되는 문제점이 있다.
상기 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체에서 에틸렌 함량은 20 내지 40중량%이다.
상기 에틸렌 함량이 20중량% 미만이면 고무 중합 보다는 랜덤 공중합체에 가깝게 중합되기 때문에 고무의 탄성이 감소하여 내충격성이 저하되고, 40중량%를 초과하면 (a) 프로필렌 단독 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체와 상용성이 낮아져 고무상의 크기가 커지기 때문에 분산을 저해하여 투명성이 저하된다.
상기 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체의 용융지수는 ASTM D1238의 230℃, 2.16kg에서 0.45 내지 4.0g/10분인 것이 바람직하다.
상기 용융지수가 0.45g/10분 미만이면 고무 성분의 분산상 크기가 커져 투명성이 저하되고, 뭉침이 발생하기 쉬워 충격이 가해질 때 충격 에너지가 집중되어 부분적으로 충격 강도 저하를 야기하게 되며, 4.0g/10분을 초과하게 되면, 고무 성분의 분자량이 작고 고무 성분의 분산상 크기가 작아져 충격 특성이 저하되어 바람직하지 않다.
여기서 성분 (b)는 성분 (a)의 존재 하에 중합이 되기 때문에 성분 (b)의 용융지수를 직접 측정할 수가 없어 아래와 같은 수식을 이용하여 성분 (b)의 용융지수를 계산할 수 있다.
상기 성분 (a)는 프로필렌 단독 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체이고, 성분 (b)는 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체이다.
수식: MI성분 (b)=1/중합비성분(b)Xexp(log(MI성분 (a)+성분(b))-(1-중합비성분(a))Xlog(MI성분(a))
더욱 상세하게는 상기 성분 (a)와 성분 (b)의 용융지수의 비가 [{성분 (b)의 용융지수}/{성분 (a)의 용융지수}] 0.7 내지 10인 것이 바람직하다.
상기 용융지수의 비가 0.7 미만이면 고무 성분의 분산상 크기가 커져 투명성이 저하되고 고무 성분의 뭉침에 의해 충격 강도 저하를 야기하게 되며, 10을 초과하게 되면 고무 성분의 크기가 작아져 충격 특성이 저하된다.
본 발명에 있어서, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 유기계 핵제를 더 포함할 수 있다.
상기 유기계 핵제는 폴리프로필렌 수지 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 0.5중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 0.1중량% 미만이면 핵제의 기핵작용이 충분하지 못하여 투명성이 저하되고, 0.5중량%를 초과하면 더 이상의 투명성 개선이 미미하며 핵제의 용출 및 경제성이 저하되어 바람직하지 않다.
상기 유기계 핵제는 솔비톨계 핵제 및 노니톨계 핵제 중에서 선택된 1종 이상으로 포함될 수 있다.
상기 솔비톨계 핵제는 벤질리덴솔비톨, 메틸벤질리덴솔비톨, 에틸벤질리덴솔비톨 및 3,4-디메틸벤질리덴솔비톨이 바람직하고, 상기 노니톨계 핵제는1,2,3-트리데옥시-4,6:5,7-비스-0-[(4-프로필페닐)메틸렌]-노니톨이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 용융지수가 ASTM D1238의 230℃, 2.16kg에서 0.3 내지 1.2g/10분 이다.
상기 용융지수가 0.3g/10분 미만이면, 용융 강도의 증가가 현저하지 않으며 용융 수지의 흐름성이 저하되어 진공성형을 위한 시트 제막시 압출부하가 상승하여 생산성이 크게 저하되고, 1.2g/10분을 초과하게 되면, 시트 제막시 다이에서 토출되는 용융 수지의 점도가 낮아져 시트의 두께 균일성이 저하되고, 낮은 용융 강도로 인해 진공성형시 처짐 현상이 발생하여 진공성형성이 불량하여 바람직하지 않다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에는 중화제, 산화방지제, 내열안정제, 내후안정제, 대전방지제, 활제, 안료 및 염료 중에서 선택된 1종 이상의 첨가제가 본 발명의 특징에 어긋나지 않는 범위 내에서 첨가될 수 있다.
본 발명은 상기 폴리프로필렌 수지 조성물로 제조되는 무연신 시트를 제공할 수 있다.
이하 본 발명을 하기의 실시예 및 비교예에 의하여 보다 구체적으로 설명한다. 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 예에 지나지 않으며, 본 발명의 보호 범위를 제한하는 것은 아니다.
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4
하기 표 1의 구성으로, 성분 (a)와 성분 (b)의 조성 및 중합비를 조절하여 성분 (a)와 성분 (b)가 혼합된 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체를 얻었다.
시험예
본 발명에서 사용된 실험 방법을 다음에 정리하였다.
(1) 용융지수 (Melt Index)
ASTM D 1238 조건에 따라 230℃, 2.16kg의 조건에서 측정하였다.
(2) 에틸렌 함량
적외선흡수스펙트럼 (FT-IR)을 사용하여 720, 730cm-1 특성 피크를 이용하여 에틸렌 함량을 측정하였다.
(3) 굴곡탄성율
ASTM D 790 방법에 따라 측정하였다.
(4) 아이조드(Izod) 충격강도
ASTM D 256 방법에 의거하여 상온 및 저온 (0℃)에서 측정하였다.
(5) 열변형온도
ASTM D 648 방법에 의거하여 측정하였다.
(6) 투명성(흐림도)
1mm 두께의 시편을 사출한 후, ASTM D 1004 방법에 의거하여 흐림도를 측정하였다.
(7) 내백화성
100mmX100mmX2mm 시편을 사출하여 제작한 후, 500g 추 (치구 지름 25mm)를 10cm 높이에서 떨어뜨려 충격을 가하여 낙하지점의 백화 발생 정도를 상대비교 하였다.
(8) 진공성형성(처짐시간)
펠렛 형태의 수지 조성물을 T-다이 형태의 캐스팅 장비를 활용하여 두께가 0.3mm인 시트로 성형한 후, 10cm 직경의 두 원판 사이에 시트를 장착하여 200℃의 오븐 속에서 10mm 처졌을 때의 시간을 측정하였다.
실시예 비교예
1 2 3 1 2 3 4
수지
조성		 용융지수(g/10분) 0.4 0.8 1.0 0.8 0.8 1.0 2.0
성분(a)의 조성 프로필렌 함량
(중량%)		 100 100 98.3 100 96.5 100 100
에틸렌 함량
(중량%)		 0 0 1.7 0 3.5 0 0
성분(b)의 조성 프로필렌 함량
(중량%)		 60 65 70 55 - 60 65
에틸렌 함량
(중량%)		 40 35 30 45 - 40 35
폴리프로필렌 수지 내 성분(a)의 함량
(중량%)		 80 75 85 85 100 88 80
성분(b)의 함량
(중량%)		 20 25 15 15 0 12 20
성분(a)의 용융지수(g/10분) 0.35 0.65 0.80 1.0 0.8 1.0 2.5
성분(b)의 용융지수(g/10분)* 0.68 1.5 3.5 0.23 - 1.0 0.42
용융지수의 비** 1.9 2.3 4.4 0.23 - 1.0 0.17
핵제 함량(중량%) 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0 0.2
기계적 특성 굴곡탄성율(kg/cm2) 11000 10500 11000 13500 11000 12500 11000
Izod 충격
강도		 상온(kgcm/cm) >60 >60 >60 >60 12 15 >60
0℃(kgcm/cm) 50 >60 30 10 5 9 15
열변형온도(℃) 105 103 98 110 88 107 105
외관
특성		 흐림도, 1mm sheet(%) 20 25 13 100 8 75 100
내백화성 양호 양호 우수 불량 우수 양호 불량
진공
성형성		 처짐시간(sec) 130 110 110 100 100 100 50
* 성분(b)의 용융지수: 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체의 (성분(a)+성분(b)) 용융지수와 성분(b)의 용융지수 및 중합비를 기준으로 아래 수식으로 계산 되었음.
수식: MI성분 (b)=1/중합비성분(b)Xexp(log(MI성분 (a)+성분(b))-(1-중합비성분(a))X log(MI성분 (a))
** 용융지수의 비: 성분(a)와 성분 (b)의 용융지수에 의해 아래의 수식으로 계산 되었음.
용융지수의 비=[{성분 (b)의 용융지수}/{성분 (a)의 용융지수}]
표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 의한 폴리프로필렌 수지 조성물은 상온과 저온에서 높은 Izod 충격강도를 보였고 열변형온도 등 우수한 기계적 물성을 나타냈다. 또한, 외관 면에서 투명성과 내백화성이 우수하였으며, 처짐 시간이 길어 우수한 진공성형성을 가지는 것으로 나타났다.
반면에, 비교예 1의 폴리프로필렌 수지 조성물은 성분 (b)의 용융지수 및 용융지수의 비가 낮고 또한 성분 (b)의 에틸렌 함량이 높아 고무상의 분산 문제에 의해 투명성, 내백화성이 저하되었다. 비교예 2는 성분 (b)가 없는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체로 투명성과 내백화성은 우수하였으나 충격강도가 극히 열세하였고, 성분 (a)의 에틸렌 함량이 높아 열변형온도에서 바람직하지 못한 결과를 나타내었다. 비교예 3은 성분 (b)의 함량이 적어 충격 강도가 열세하였으며, 유기계핵제를 포함하지 않아 투명성도 열세하였다. 비교예 4는 용융지수의 비가 낮아 투명성과 내백화성도 열세하였으며, 용융지수가 높아 진공성형성이 열세하여 상업적으로 적용되기에 부적합하였다.

Claims (10)

  1. (a) 프로필렌 단독 중합체 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 70 내지 85중량%와 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체 15 내지 30중량%가 반응기 내에서 단계적으로 중합된 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체를 포함하고,
    상기 (a) 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체는 에틸렌 함량이 2중량% 이하이며,
    상기 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체는 에틸렌 함량이 20 내지 40중량%이고,
    상기 (a) 프로필렌 단독 중합체 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체의 용융지수는 ASTM D1238의 230℃, 2.16kg에서 0.21 내지 1.0g/10분이며,
    상기 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체의 용융지수는 ASTM D1238의 230℃, 2.16kg에서 0.45 내지 4.0g/10분이고,
    상기 (a) 프로필렌 단독 중합체 또는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체와 상기 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체의 용융지수의 비[{성분 (b)의 용융지수}/{성분 (a)의 용융지수}]가 ASTM D1238의 230℃, 2.16kg에서 0.7 내지 10인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에서 있어서,
    상기 폴리프로필렌 수지 조성물의 용융지수는 ASTM D1238의 230℃, 2.16kg에서 0.3 내지 1.2g/10분인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 유기계 핵제를 더 포함하고,
    상기 유기계 핵제는 상기 유기계 핵제를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 0.5중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 유기계 핵제는 솔비톨계 핵제 및 노니톨계 핵제 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 솔비톨계 핵제는 벤질리덴솔비톨, 메틸벤질리덴솔비톨, 에틸벤질리덴솔비톨 또는 3,4-디메틸벤질리덴솔비톨인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 노니톨계 핵제는 1,2,3-트리데옥시-4,6:5,7-비스-0-[(4-프로필페닐)메틸렌]-노니톨인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  9. 삭제
  10. 제1항, 제4항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물로 제조되는 것을 특징으로 하는 무연신 시트.
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