KR20160087618A - 폴리프로필렌 수지 조성물 - Google Patents

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KR20160087618A
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Abstract

본 발명은 폴리프로필렌 30~69.8wt%, 무기필러 20~35wt%, 고무 10~25wt%, 상용화제 0.1~5wt%, 내스크래치제 0.1~5wt%를 포함하며, Erichsen법에 의한 DL값이 0.2 이하이고, 굴곡탄성률이 1000~2100MPa, Izod충격강도가 16~40KJ/m2인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

폴리프로필렌 수지 조성물{Polypropylene resin composition}
본 발명은 자동차 내ㆍ외장 부품으로서 제조 시, 굴곡탄성률, 내스크래치성 및 내충격성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
자동차 내ㆍ외장재에서 내스크래치성은 대단히 중요하다. 왜냐하면 차량의 수명이 다할 때까지 부품의 고품질 인식을 유지하기 위해서는 열쇠, 손톱, 반지 등의 외부 자극에 영향을 받지않도록 충분한 내스크래치성을 유지해야만 한다.
이러한 내스크래치성을 개선하기 위한 종래의 기술로는 대한민국 공개 특허 10-2008-0074973호에 밀도가 0.905~0.930g/cm3인 에틸렌폴리머를 20wt% 미만으로 사용하는 방법을 제시하고 있다. 그러나 에틸렌폴리머 첨가량이 증가할수록 소재의 강성(굴곡탄성률)이 점점 저하하는 문제점을 갖고 있다.
내스래치성을 개선하기 위한 방법은 대한민국 등록 특허 10-0981391호에는 무수말레산그라프트 폴리프로필렌, 열가소성 엘라스토머, 에폭시기 함유 폴리올레핀계 수지, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀, 탈크로 구성된 스크래치 자기재생성이 있는 조성물을 제공하고 있다. 이 방법은 내스크래치제를 사용하지 않는다는 측면에서 특징을 갖고 있다.
따라서 본 발명은 우수한 강성(굴곡탄성률)과 내충격성을 유지하면서 내스크래치성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하고자 한다.
상기 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은,
자동차 내ㆍ외장재 부품으로서 응용 시, 우수한 강성, 내스크래치성 및 내충격성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 양상은,
폴리프로필렌 30~69.8wt%, 무기필러 20~35wt%, 고무 10~25wt%, 상용화제 0.1~5wt% 및 내스크래치제 0.1~5wt%를 포함하며, Erichsen 법에 의한 DL값이 0.2 이하이고, 굴곡탄성률이 1000~2100MPa 이며, Izod 충격강도가 16~40KJ/m2인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물은 자동차 내ㆍ외장재 부품으로서 응용 시, 굴곡탄성률 및 내충격성이 우수할 뿐만 아니라, 내스크래치성이 탁월한 효과를 나타낸다.
도 1은 실시예에 따른 내스크래치성을 측정하기 위하여 제조된 시편의 표면을 나타낸 사진이다.
이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
폴리프로필렌 30~69.8wt%, 무기필러 20~35wt%, 고무 10~25wt%, 상용화제 0.1~5wt% 및 내스크래치제 0.1~5wt%를 포함하며, Erichsen 법에 의한 DL값이 0.2 이하 이고, 굴곡탄성률이 1000~2100MPa 이며, Izod 충격강도가 16~40KJ/m2인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 전술한 폴리프로필렌은 블록코폴리프로필렌인 것이 바람직하며, 호모폴리프로필렌 또는 랜덤폴리프로필렌을 더 포함할 수 있다. 전술한 블록코폴리프로필렌은 강성이 우수하면서도 충격특성을 향상시키는 역할을 하며, 굴곡탄성률(Flexural modulus, FM)이 1000~2100MPa 이고, 상온 아이조드(Izod) 충격강도가 16~40KJ/m2인 것이 바람직하다.
전술한 호모폴리프로필렌은 굴곡탄성률이 1270~2350MPa이고, 상온 아이조드(Izod) 충격강도가 2~6KJ/m2인 것이 바람직하며, 블록코폴리프로필렌에 비하여 충격 특성이 부족하나, 강성이 우수한 특성을 나타낸다. 또한, 전술한 랜덤폴리프로필렌은 굴곡탄성률이 680~980MPa이고, 상온 아이조드(Izod) 충격강도가 2~40KJ/m2인 것이 바람직하며, 블록코폴리프로필렌에 비하여 강성은 부족하나, 충격 특성이 우수하다.
더욱 상세하게는, 전술한 폴리프로필렌은 단량체로써 프로필렌을 주성분으로 하고 에틸렌, 1-부텐, 1-헥센, 1-옥텐, 4-메틸-1-펜텐 등의 단량체를 보조성분으로 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 전술한 블록코폴리프로필렌에는 프로필렌을 주성분으로 하여 사슬 중에 결합된 에틸렌(B-C2) 1~13wt%을 포함하며, 전술한 1-부텐, 1-헥센, 1-옥텐, 4-메틸-1-펜텐 등의 알파올레핀을 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 전술한 무기필러의 함량은 20~35wt%를 포함하는 것이 바람직하다. 무기필러의 함량이 20wt% 미만이면 굴곡탄성률이 저하되는 문제점을 가지며, 35wt%를 초과하면 내충격성이 저하될 수 있다.
전술한 무기필러는 탈크, 유리섬유, 운모, 탄산칼슘, 규회석, 황산바륨, 클레이 및 마그네슘설페이트휘스커, 칼슘설페이트휘스커 중에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에서 전술한 고무의 함량은 10~25wt%를 포함하는 것이 바람직하다. 고무의 함량이 10wt% 미만이면 내충격성이 저하되고, 고무의 함량이 25wt%를 초과할 경우에는 굴곡탄성이 저하될 수 있다.
본 발명에서 전술한 고무는 에틸렌옥텐러브(EOR), 에틸렌부텐러브(EBR), 에틸렌프로필렌러브(EPR), 에스이비에스(SEBS) 중에서 1종이상 선택하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 전술한 상용화제의 함량은 0.1~5wt%를 포함하는 것이 바람직하다. 상용화제의 양이 0.1wt%미만에서는 충분한 내스크래치성이 발현되지 않고, 5wt%를 초과할 경우에는 굴곡탄성률과 내충격성이 저하되는 문제점이 있다.
전술한 상용화제는 말레인산 또는 말레인산 무수물을 0.1~10wt%, 폴리프로필렌 및/또는 폴리에틸렌 99.9~90wt%를 포함하는 조성물인 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 사용하는 내스크래치제는 폴리디메틸실록산이고, 함량이 0.1~5wt%인 것을 특징으로 한다. 함량이 0.1wt% 미만에서는 내스크래치성이 부족하고, 5wt%을 초과하면 굴곡탄성률이 저하될 수 있다.
본 발명에서 전술한 Erichen 법에 의한 DL 값은 0.2 이하이며, 바람직하게는 0.1 이하이다.
전술한 DL(Delta L)은 색차 측정값으로써, L(Lightness)은 명도를 나타내는 수치이며, L*100 이면 White 이고, L*0 이면 Black을 나타낸다. L의 수치가 높으면 높을수록 색이 밝음을 나타낸다.
본 발명은 상기 내스크래치제와 상용화제를 함께 사용하므로 내스크래치성을 더욱 향상시킬 수 있었다. 내스크래치제만 사용하였을 때에는 내스크래치성 DL값이 0.2 이하의 제품을 얻을 수 없었다. 이는 내스크래치성 향상을 위해서는 상용화제를 필수 성분으로 갖고 있어야 한다는 것을 의미한다. 기존의 실리콘계 내스크래치제는 실리콘의 표면장력이 낮기 때문에 마찰계수를 낮추어서 내스크래치성을 향상시키는 것만 목적으로 하였으나, 본 발명은 상용화제의 역할도 내스크래치성 향상에 대단히 중요하다는 것을 의미한다.
즉, 무기필러를 함유하고 있는 복합폴리프로필렌 수지 조성물은 외부 충격에 의해서 무기필러가 복합폴리프로필렌 수지 조성물로부터 떨어져 나올 수 있다. 이는 내스크래치성 저하를 야기할 수 있다. 상용화제를 사용할 경우 무기필러와 복합폴리프로필렌 수지 조성물간의 접착력을 향상시켜서 외부 충격에 의해서 무기필러의 이탈 현상이 현격히 저하되는 것으로 판단된다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물의 굴곡탄성률은 1000~2100MPa 이며, 바람직하게는 1200~2100MPa 이고, 더욱 바람직하게는 1200~2100MPa 이다.
전술한 굴곡탄성률이 1000MPa 미만이면 강성이 저하되는 문제점을 나타내며, 2100MPa를 초과하면 내충격성이 저하되는 문제점을 나타낸다.
본 발명에서 전술한 Izod 충격강도는 16~40KJ/m2 이며, 16KJ/m2 미만이면 충격강도가 너무 약해서 자동차용 내외장재로서 부적합하고, 40KJ/m2 초과하면 강성이 너무 약해서 부품 외형 변화가 쉽다.
본 발명에서 전술한 폴리프로필렌의 용융지수는 0.2~150g/10min(ASTM D1238, 2.16kg, 230℃)이며, 바람직하게는 20~130g/10min(ASTM D1238, 2.16kg, 230℃) 이고, 더욱 바람직하게는 30~120g/10min(ASTM D1238, 2.16kg, 230℃) 이다.
전술한 용융지수가 0.2g/10min(ASTM D1238, 2.16kg, 230℃) 미만이면 겔과 같은 결점이 발생할 가능성이 많고, 150g/10min(ASTM D1238, 2.16kg, 230℃)을 초과하면 유동성은 우수하나 내충격성이 저하되는 문제점을 가진다.
본 발명에서 전술한 폴르포로필렌 수지 조성물은 복합 수지 조성물로써, 용융지수는 3~40g/10min(ASTM D1238, 2.16kg, 230℃)인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 7~35g/10min(ASTM D1238, 2.16kg, 230℃)이다.
전술한 용융지수가 3g/10min(ASTM D1238, 2.16kg, 230℃) 미만이면 사출 시에 외관 불량이 발생할 가능성이 크고, 40g/10min(ASTM D1238, 2.16kg, 230℃)을 초과하면 사출 시에 사출압이 정상적으로 걸리지 않아서 성형물에 싱크나 버(burr)등의 결함이 생길 수 있다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물은 전술한 성분 이외에도 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에서 첨가제로써, 산화방지제, 가공 활제, 자외선 안정제, 장기내열 안정제, 대전방지제, 난연제, 항균제 및 착색제 중에서 선택된 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물의 제조방법은 폴리프로필렌, 무기필러, 고무, 상용화제, 내스크래치제, 기타 첨가제들을 적합한 비율별로 계량후 헨샐 믹서와 같은 혼합기를 이용하여 혼합한 다음, 압출기 상부의 메인 호퍼에 투입한 다음, 압출기에서 용융 혼련시키고, 스트랜드 다이를 통해서 적당한 크기의 스트랜드를 형성한 다음, 수조에서 냉각을 시킨 다음, 물을 건조하고 컷팅하는 공정을 지나는 것을 특징으로 한다.
이하에서는 본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이의 제조방법을 실시예를 들어 설명하기로 한다.
<실시예 1~7 및 비교예 1~2>
각 성분의 함량은 표1과 같이 혼합한 후, 이 혼합한 양을 100wt%로 보았을 때 카본블렉 마스터배치 1.3% 첨가한 후, 이축 압출기(SM PLATEK, 스크루 지름 30Φ)의 메인 호퍼(hopper)에 투입하고, 압출기의 배럴 온도를 150~220℃에 맞추어 압출량 20kg/hr 및 스크루 회전수 350rpm 하에서 혼련하여 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하였다.
구분/
(단위: wt%)		 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7 비교예1 비교예2
BCPP-1 30 30 38 30 30 31 32 37 34
BCPP-2 10 21 21 12 15 8 10 10 10
Rubber-1 12 12 7 12 12 7 10 12 7
Rubber-2 10 10 7 10 10 15 10 10 0
HDPE 2 0 0 0 0 0 0 0 15
Talc-1 11 12 12 11 11 25 32 20 23
규회석 20 8 8 20 20 8 0 8 8
상용화제 3 3 3 1 1 3 3 0 0
폴리디메틸실록산 4 4 4 4 1 3 3 3 3
(단, BCPP-1은 삼성토탈, MI=60±3g/10min인 블록코폴리프로필렌을 사용하였고, BCPP-2는 삼성토탈, MI=25±3g/10min인 블록코폴리프로필렌을 사용하였고, Rubber-1은 MI=0.48±0.05g/10min인 EBR을 사용하였고, Rubber-2는 MI=27±3g/10min인 EOR을 사용하였고, HDPE는 MI=2.2±1g/10min인 고밀도 폴리에틸렌 중합체를 사용하였고, Talc-1은 평균입경 5.8±1um인 탈크를 사용하였고, 규회석은 평균입경 25±5um, L/D=15:1인 것을 사용하였고, 상용화제는 말레인산무수물 0.9±0.1%함유하고 있는 호모폴리프로필렌 마스크배치를 사용하였다.)
하기 시험예에 있어서 제반 물성의 측정/평가 항목 및 그 측정방법은 다음과 같다.
(1) 굴곡탄성률: ASTM D 790에 규정한 방법에 따라서 상온에서 측정하고, 시험편의 크기는 127 x 12,7 x 6.4mm이며, 시험속도는 10mm/min이다. (단위는 MPa)
(2) 내충격성(아이조드(IZOD) 충격 강도): 현대 ASTM 금형으로 굴곡탄성률 시편을 만든 다음, 노치를 만들어서 아이조드 충격강도 측정용 시편을 만든 후, ASTM D 256에 따라서 상온에서 시험하고, 시험편의 크기는 63.5 x 12.7 x 6.4mm이며, notch된 시험편을 사용한다. (단위는 kgcm/cm)
(3) 용융 지수(MI): ASTM D1238에 의거하여 2.16kg 하중으로 230℃(폴리프로필렌), 190℃(폴리에틸렌)에서 측정하였다.
(4) 내스크래치성: 시편의 제조는 현대기아차 HT26D 금형을 이용하여 표 1의 실시예와 비교예를 사출하였으며, [도 1]에서 보는 바와 같이 엠보 패턴을 나타내도록 제조하고, Erichsen기기를 이용하여 내스크래치성을 측정한다. 상기 HT26D 엠보 패턴을 가지는 시편을 Erichsen 장비 스테이지에 올려 놓고, 이때 엠보 처리면이 위로 가도록 하여 스크래치 긁힘자(Tip)이 엠보면에 닿도록 한다. 긁힘자의 반경은 0.5R이고, 긁힘자의 속도 1000mm/min, 하중은 10N으로 설정하여 긁힘자가 시편의 엠보면을 긁도록한다. 긁는 방법은 가로 방향으로 2mm 간격으로 20개 선을 긁고, 다시 세로 방향으로 2mm 간격으로 20개 선을 긁어서 바둑판 모양의 스크래치를 만들고(도 1을 참조), 색차계(UltraScan PRO)를 사용하여 스크래치를 만들기 전/후 L값을 측정하여 그 차이값(DL치)으로 내스크래치성을 나타낸다. 단, DL치가 클수록 내스크래치성이 나쁘고, DL치가 작을수록 내스크래치성이 우수하다. 또한, 색차계는 diffuse/8° 구조를 갖고, D65/10° 조건으로 설정하여 측정한다.
항목 단위 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7 비교예1 비교예2
MI g/10min 9.5 9.6 12.4 13.4 14.7 19.1 11.1 17.5 18.9
Density g/cm3 1.13 1.04 1.04 1.13 1.13 1.153 1.127 1.131 1.152
굴곡탄성률 MPa 1273 1701 1830 1283 1295 1905 2090 1698 1808
Izod
충격강도		 KJ/m2 27 38 17 31 35 20 40 37 11
내스크래치(Delta L) 0.07 0.060 0.05 0.08 0.1 0.12 0.14 1.05 1.84
굴곡 탄성률이 클수록 강성이 우수하여 취급성이 좋아지며, 낮을수록 유연하여 변형이 쉽다.
또한, 비교예 2를 보면 HDPE를 사용하였을 경우 보다 상용화제를 사용하면 더 우수한 결과를 나타내고 있으며, 탈크를 10% 사용하였을 경우 보다 20%이상 사용하였을 경우 내스크레치성이 현저히 격감하는 것을 확인 할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물은 자동차 내ㆍ외장재 부품으로서 응용 시, 굴곡탄성률, 내스크래치성 및 내충격성이 탁월한 효과를 나타낸다.

Claims (9)

  1. 폴리프로필렌 30~69.8wt%, 무기필러 20~35wt%, 고무 10~25wt%, 상용화제 0.1~5wt% 및 내스크래치제 0.1~5wt%를 포함하며,
    Erichsen 법에 의한 DL값이 0.2 이하이고, 굴곡탄성률이 1000~2100MPa 이며, Izod 충격강도가 16~40KJ/m2인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌의 용융지수는 ASTM D1238의 230℃, 2.16kg에서 0.2~150g/10min인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌 수지 조성물의 용융지수는 ASTM D1238의 230℃, 2.16kg에서 3~40g/10min인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌은 블록코폴리프로필렌인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 무기필러는 탈크, 유리섬유, 운모, 탄산칼슘, 규회석, 황산바륨, 클레이, 칼슘설페이트 휘스커, 마그네슘설페이트 휘스커 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 고무는 에틸렌옥텐러브(EOR), 에틸렌부텐러브(EBR), 에틸렌프로필렌러브(EPR) 및 에스이비에스(SEBS) 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 상용화제는 말레인산 또는 말레인산무수물 0.1~10wt% 및 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 99.9~90wt%를 포함하는 조성물인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 내스크레치제는 폴리디메틸실록산인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 산화방지제, 가공 활제, 자외선 안정제, 장기내열 안정제, 대전방지제, 난연제, 항균제 및 착색제 중에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
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