KR20170077603A - 이축연신 필름용 폴리프로필렌 수지 - Google Patents

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KR20170077603A
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김봉석
전용성
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한화토탈 주식회사
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Abstract

본 발명은 파단 신율 (Elongation at break point) 및 내충격성이 우수한 이축연신 필름용 폴리프로필렌 수지에 관한 것으로, 프로필렌 단독중합체와 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체가 단계적으로 중합된 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체의 에틸렌 함량, 고무 공중합체의 함량 및 각 성분의 용융지수를 조절하여, 가공성이 우수하며 필름의 파단 신율 및 내충격성이 향상된 이축연신 필름을 제공하는 것이다.

Description

이축연신 필름용 폴리프로필렌 수지{Polypropylene resin for biaxially oriented films}
본 발명은 가공성과 기계적 물성이 우수한 이축연신 필름용 폴리프로필렌 수지에 관한 것이다. 보다 상세하게는 이축연신 필름의 제막시 가공성이 우수하고 필름의 파단 신율이 높고 내충격 강도가 우수한 폴리프로필렌 수지에 관한 것으로, 프로필렌 단독 중합체와 에틸렌과 프로필렌이 고무상으로 공중합된 에틸렌-프로필렌 고무가 일련의 반응에 의해 연속으로 중합된 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체인 것을 특징으로 한다.
이축연신 폴리프로필렌 필름은 T-다이 캐스팅 방법으로 시트를 성형한 후, 열을 가하여 용융온도 이하의 부분적으로 용융된 (partially molten state) 상태에서 종방향 및 횡방향으로 연신시켜 제조된다. T-다이 캐스팅 방법의 무연신으로 제막 된 필름에 비해 높은 강성을 보이고 투명성과 수분 차단성이 우수하여 식품포장 및 산업용 등 다양한 분야에 널리 사용되고 있다. 최근 이축 연신 가공에 적합한 고결정성의 폴리프로필렌 수지의 개발로 강성과 내열성이 보다 향상되어 폴리에스터, 폴리스티렌 등 타소재 필름의 대체가 가속화되고 있다.
이축연신 폴리프로필렌 필름은 무연신 캐스트 필름에 비해 충격이 가해졌을 때 높은 강성에 의해 충격 에너지를 흡수하여 높은 충격강도를 보이지만, 일반적으로 프로필렌 단독 중합체 혹은 소량의 에틸렌이 공중합 된 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체를 사용하여 제막되기 때문에 결정과 결정 사이의 계면에서 균열 (Crack)이 발생하기 때문에 일정 수준 이상의 충격 강도에서는 쉽게 파단되는 특징을 보인다. 특히, 프로필렌 단독 중합체 혹은 소량의 에틸렌이 공중합된 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체의 유리전이 온도는 고분자 사슬을 구성하는 프로필렌의 특성에 의해 ℃ 정도이기 때문에 상온 이하의 저온에서 충격 강도가 급격히 낮아지게 된다. 또한 이축연신 필름은 종방향과 횡방향으로 연신되어 hardening 되어 있기 때문에, 강성이 높은 반면 변형에 대한 저항력이 낮아 파단 신율이 낮은 단점이 있다.
최근 각종 포장재에 있어서 재사용성, 밀폐성 등의 면에서 내구성, 특히 높은 충격 강도에 대한 요구가 늘고 있다. 일본특허 9-227757 및 일본특허 2005-305767의 수지 조성물은 저온 열접착 용도로 사용이 제한적이며, 이와 같은 수지 조성물에서는 내열성이 극히 낮아져, 연포장 공정에서 필수적인, 인쇄 또는 접착제 도포 등 고온 건조의 열처리를 수반하는 후가공에 적용이 어렵다.
본 발명의 목적은, 상기한 문제점을 해결하기 위하여, 가공성이 우수하고 파단 신율과 내충격성을 향상시킨 이축연신 필름용 폴리프로필렌 수지 및 이로 제조된 이축연식 폴리프로필렌 필름을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 이축연신 필름용 폴리프로필렌 수지는, 프로필렌 단독 중합체 성분 (a) 70~80중량%; 및 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체 성분 (b) 20~30중량%가 반응기 내에서 단계적으로 중합된 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체를 포함하고, 상기 성분 (b)의 에틸렌 함량이 30~40중량%이고, 상기 성분 (b)의 용융지수가 1.0~15 g/10분(230℃, 2.16kg) 이다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 성분 (a)의 용융지수는 0.8~5.0 g/10분 (230℃/2.16kg) 이다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체에 있어서, 성분 (a)와 성분 (b)의 용융지수의 비 [{성분 (b)의 용융지수}/{성분 (a)의 용융지수}]는 0.5~3.0 이다.
본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 폴리프로필렌 수지는 용융지수가 1.5~3.5g/10분(230℃, 2.16kg) 이다.
본 발명에 의한 폴리프로필렌 수지는 이축연신 필름을 제막함에 있어 가공 안정성이 우수하고, 필름의 파단 신율과 내충격성이 우수한 이축연신 폴리프로필렌 필름을 제공할 수 있다. 또한 이축연신 필름의 우수한 기계적 물성과 광학적 특성을 보이기 때문에 다양한 포장 용도에 적합할 것으로 기대된다.
이하, 본 발명에 관하여 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 이축연신 필름용 폴리프로필렌 수지를 제공한다. 상기 폴리프로필렌 수지는 이축연신 가공성이 우수하며, 파단 신율 및 내충격성이 높은 이축연신 필름을 제공할 수 있다.
상기 폴리프로필렌 수지는 프로필렌 단독 중합체인 성분 (a)와 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체인 성분 (b)로 이루어진 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체를 포함한다. 보다 구체적으로, 상기 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체는 프로필렌 단독 중합체와 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체가 일련의 반응기 내에서 단계적으로 중합되고 혼련되어 제조된다.
성분 (a) 프로필렌 단독 중합체
상기 성분 (a)인 프로필렌 단독 중합체는 중합 반응장치에서 프로필렌이 단독으로 주입되어 중합된다. 상기 중합체의 중합방법은 본 기술분야에서 공지된 통상적인 방법에 의한 것으로, 본 발명에서 특별히 제한하지 않는다.
상기 (a)는 상기 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체에 대해 70 내지 80중량%로, 더욱 바람직하게는 75 내지 80중량%이다. 성분 (a)의 함량이 70중량% 미만이면 결정화도가 저하되어 내열성 및 강성이 낮아지고, 80중량%를 초과하게 되면 이축연신 필름의 파단 신율 및 내충격성이 저하되어 바람직하지 않다.
성분 (b) 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체
상기 성분 (b)는 상기 성분 (a)를 중합한 후 이어지는 중합 반응장치에서 상기 성분 (a)의 존재 하에서 연속적으로 중합된다. 상기 성분 (b)의 중합방법은 본 기술분야에서 공지된 통상적인 방법에 의한 것으로, 본 발명에서 특별히 제한하지 않는다.
상기 성분 (b)가 성분 (a) 중합 후 반응기 내에서 연속적으로 중합되는 점;과 성분 (a)와 성분 (b)의 구성 물질 일부가 프로필렌 사슬로 동일한 점;에 의하여 두 상의 친화력에 의해 균일하게 분산되어, 이축연신 필름 제막시 가공성을 향상시키고 필름의 파단 신율과 내충격강도를 향상시킨다.
상기 성분 (b)는 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체에 있어 20 내지 30중량%로, 더욱 바람직하게는 20 내지 25중량%로 중합되게 된다.
상기 성분 (b)에 있어서 에틸렌 함량은 30~40중량%인 것이 바람직하다. 상기 에틸렌 함량이 30중량% 미만이면 고무의 탄성이 감소하여 내충격성이 저하되고, 40중량%를 초과하면 성분 (a)와 성분 (b)의 상용성이 낮아져 파단 신율이 향상되지 않으며, 또한 고무상의 크기가 커지기 때문에 겔 (gel) 발생 등에 의해 이축연신 필름 가공시 미연신, 파단 발생으로 가공성을 저하시키게 된다.
상기 성분 (a)와 성분 (b)가 연속적으로 중합된 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체에 있어서, 성분 (b)의 용융지수는 1.0~15g/10분(230℃, 2.16kg) 이 바람직하다. 상기 용융지수가 15 g/10분을 초과하게 되면, 고무 성분의 분자량이 작고 고무 성분의 분산상 크기가 작아져 충격 특성이 저하된다. 그리고 용융지수가 1.0 g/10분 미만이면 고무 성분의 분산상 크기가 커지고 뭉침이 발생하기 쉬워 겔에 의해 이축연신시 파단을 야기하여 가공성을 저하시켜 바람직하지 않다. 여기서 성분 (b)는 성분 (a)의 존재 하에 중합이 되기 때문에 성분 (b)의 용융지수를 직접 측정할 수가 없어 아래와 같은 수식을 이용하여 성분 (b)의 용융지수를 계산할 수 있다.
수식: MI성분 (b)=1/중합비성분(b)Xexp(log(MI성분 (a)+성분(b))-(1-중합비성분(a))xlog(MI성분(a))
상기 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체에 있어서, 성분 (a)의 용융지수는 0.8~5.0 g/10분(230℃, 2.16kg) 이 바람직하다.
일 실시예에 의하면, 상기 성분 (a)와 성분 (b)의 용융지수의 비가 [{성분 (b)의 용융지수}/{성분 (a)의 용융지수}] 0.5~3.0인 것이 바람직하다. 용융지수의 비가 0.5 미만이면 고무 성분의 분산상 크기가 커지고 용융지수 차이에 의한 상용성 저하로 인한 고무 성분의 뭉침에 의해 겔이 발생하여 가공성이 나빠지며, 3.0을 초과하게 되면 고무 성분의 크기가 작아져 충격 특성이 저하된다.
상기 폴리프로필렌 수지의 용융지수는 1.5~3.5g/10분 (230℃/2.16kg)인 것이 바람직하다. 상기 용융지수가 1.5g/10분 미만이면 이축연신 필름 제조에 있어 캐스트 시트 제막시 압출부하가 상승하고 유동성이 저하되어 원하는 생산성을 얻기 어려워질 수 있고, 3.5g/10분을 초과하게 되면 다이에서 토출되는 용융수지의 점도가 낮아져 캐스트 시트 성형시 두께 균일성이 저하되어 이축연신 후 이축연신 필름의 두께 균일성도 저하되게 되어 바람직하지 않다
본 발명의 폴리프로필렌 수지에는 중화제, 산화방지제, 내열안정제, 내후안정제, 대전방지제, 활제, 안료, 염료 등과 같은 각종 첨가제가 본 발명의 특징에 어긋나지 않는 범위 내에서 첨가될 수 있다.
본 발명의 또 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지로 제조된 이축연신 폴리프로필렌 필름을 제공한다.
상기 이축연신 폴리프로필렌 필름은 고유 용융온도가 155~162℃가 바람직하다. 고유 용융온도가 155℃ 미만의 경우 제조되는 필름의 두께가 불균일해지고 내열성이 낮아 바람직하지 않으며, 162℃를 초과하는 경우 높은 결정성에 의해 필름 제막시 파단 및 두께 불균일이 발생 될 수 있다.
상기 필름은 각종 포장재 등에 사용될 수 있다.
이하 본 발명을 하기의 실시예 및 비교예에 의하여 보다 구체적으로 설명한다. 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 예에 지나지 않으며, 본 발명의 보호 범위를 제한하는 것은 아니다.
폴리프로필렌 수지의 제조
벌크-기상중합 반응기로 구성된 하이폴 폴리프로필렌 제조공정(Hypol Process)을 이용하여, 당업자에게 공지된 중합 방법에 의하여 표 1과 같은 구성으로, 성분 (a)와 성분 (b)의 조성 및 중합비를 조절하여 성분 (a)와 성분 (b)가 혼합된 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체를 얻었다.
이축연신 필름의 제조
Thermo Scientific사의 연구용 압출기(HAAKE 압출기)를 사용하여 폴리프로필렌 수지를 500㎛ 두께의 캐스트 시트로 성형한 후, 도요세끼사 연구용 이축연신기 (Ex10-B1)을 사용하여 종방향, 횡방향 1m/분의 속도로 각각 5배씩 동시에 연신하여 20㎛ 두께의 이축연신 필름을 제막하였다. 연신 전 예열은 온도 160℃에서 3분간 실시하였다.
시험예
본 발명에서 사용된 실험 방법을 다음에 정리하였다.
(1) 용융지수 (Melt Index)
ASTM D 1238 조건에 따라 230℃, 2.16kg의 조건에서 측정하였다.
(2) 에틸렌 함량
적외선흡수스펙트럼 (FT-IR)을 사용하여 720, 730cm-1 특성 피크를 이용하여 에틸렌 함량을 측정하였다.
( 3)가공성
연구용 이축연신기를 이용하여 이축연신하며 파단 발생 정도로 가공성을 평가하였다.
○: 파단없이 연신되며 두께가 균일함.
△: 파단없이 연신되나 두께 균일도가 불량함.
×: 연신 중 파단이 다량 발생함.
( 4)용융온도
시차주사열량계(DSC, Differential Scanning Calorimetry)를 이용하여 필름 샘플을 30℃부터 200℃까지 분당 10℃씩 상승하며 peak 용융온도로부터 필름의 용융온도를 얻었다.
이후, 200℃에서 10분간 등온으로 유지한 후, 200℃에서 30℃까지 분당 10℃씩 냉각하여 열이력을 동일하게 한 다음 30℃에서 10분간 등온유지 후, 다시 분당 10℃씩 재 상승시키며 Peak 용융온도로부터 고유 용융온도를 구하였다.
(5)흐림도(Haze)
ASTM D1003 조건에 따라 흐림도를 측정하였다.
( 6)파단 강도, 파단 신율
폭 15mm, 길이 100mm의 인장시편을 사용하여 UTM에서 300m/분의 인장속도로 측정하였다.
( 7)충격강도
ASTM D 3420 방법에 의거하여 도요세끼 필름임팩트 테스터를 이용하여 상온 (25±5℃) 에서 필름의 충격강도를 측정하였다.
실시예 비교예
1 2 1 2 3 4 5
수지
조성		 용융지수 (g/10분) 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
성분 (a)
프로필렌 함량 (중량%)
에틸렌 함량 (중량%)
용융지수 (g/10분)
100
0
2.5
100
0
3.1
100
0
3.0
99.3
0.7
3.0
96.5
3.5
3.0
100
0
3.1
100
0
5.5
성분(b)
프로필렌 함량 (중량%)
에틸렌 함량 (중량%)
용융지수 (g/10분)*
62
38
5.2
67
33
2.6
-
-
-
-
-
-
-
-
-
30
70
2.5
65
35
0.35
성분 비율
성분(a)의 함량 (중량%)
성분(b)의 함량 (중량%)
용융지수의 비**
75
25
2.1
80
20
0.84
100
0
-
100
0
-
100
0
-
85
15
0.81
78
22
0.06
이축 연신 필름 특성 이축연신 가공성 ○ ○ × ○ △ × ×
흐림도 (%) 7.0 7.5 2.0 1.8 1.5 11 13
용융온도
필름 용융온도 (℃)
고유 용융온도 (℃)
169
161
170
161
172
163
168
159
152
143
172
164
169
160
파단강도
종방향 (kgf/cm2)
횡방향 (kgf/cm2)
1,400
1,300
1,400
1,350
2,200
2,000
2,000
1,900
1,600
1,450
1,900
1,900
1,300
1,200
파단신율
종방향 (%)
횡방향 (%)
140
130
130
125
70
60
70
65
100
90
80
75
130
120
상온 충격강도 (kgf·cm) 14 13 7.0 8.0 11 10 13
* 성분(b)의 용융지수: 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체의 (성분(a)+성분(b)) 용융지수와 성분(b)의 용융지수 및 중합비를 기준으로 아래 수식으로 계산 되었음.
MI성분 (b)=1/중합비성분(b)Xexp(log(MI성분 (a)+성분(b))-(1-중합비성분(a))xlog(MI성분(a))
** 용융지수의 비: 성분(a)와 성분 (b)의 용융지수에 의해 아래의 수식으로 계산 되었음.
용융지수의 비=[{성분 (b)의 용융지수}/{성분 (a)의 용융지수}]
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 및 2를 통해 제조된 이축연신 필름은 파단 발생이 없고 균일한 두께로 제막되어 우수한 가공성을 나타내는 것을 알 수 있으며, 필름의 파단 신율 및 내충격성에 있어서도 우수한 물성을 나타낸다.
반면에, 비교예 1, 4, 5를 통해 제조된 이축연신 필름의 경우에는 파단이 다량 발생하여 가공성이 현저히 떨어졌다. 비교예 2는 가공성은 우수하였으나 고무 성분이 없어 낮은 충격강도와 파단 신율을 보였으며, 비교예 3은 파단은 발생하지 않았으나 낮은 고유 용융온도로 인해 이축연신 필름의 두께가 불균일하게 제막되었고 필름의 용융온도도 현저히 낮아 바람직하지 않다.

Claims (5)

  1. 프로필렌 단독 중합체 성분 (a) 70~80중량%; 및
    에틸렌-프로필렌 고무 공중합체 성분 (b) 20~30중량%가 반응기 내에서 단계적으로 중합된 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체를 포함하고,
    상기 성분 (b)의 에틸렌 함량이 30~40중량%이고,
    상기 성분 (b)의 용융지수가 1.0~15 g/10분인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체에 있어서 성분 (a)의 용융지수가 0.8~5.0 g/10분(230℃, 2.16kg) 인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지.
  3. 제1항에 있어서,
    성분 (a)와 성분 (b)의 용융지수의 비 [{성분 (b)의 용융지수}/{성분 (a)의 용융지수}]가 0.5~3.0인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지.
  4. 제 1항에서 있어서,
    상기 폴리프로필렌 수지의 용융지수가 1.5 내지 3.5g/10분(230℃, 2.16kg)의 범위 인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 폴리프로필렌 수지로 제조된 것을 특징으로 이축연신 폴리프로필렌 필름.
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