KR101233776B1 - 배수 처리 방법 - Google Patents

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다카아키 미야자와
노부히로 다구치
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닛포가가쿠 가부시키가이샤
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Abstract

고농도로 붕소를 함유하는 배수(排水)로부터 붕소를 효율적으로 제거하는 수단 및 붕소와 더불어 배수가 요오드를 함유하는 경우, 붕소를 제거한 후에 요오드를 효율적으로 제거하는 수단을 제공한다.
요오드 및/또는 요오드 이온과 붕소 및/또는 붕소 이온을 함유하는 배수의 pH를 8∼14로 조정하는 공정과, 상기 붕소 및/또는 붕소 이온의 농도(붕소 환산)가 0.5 질량% 이상이 되도록 농축하는 공정과, 상기 농축 공정에서 얻어진 액을 냉각함과 함께 액의 pH를 1∼7로 조정하여 붕소분을 석출시키는 공정과, 상기 붕소분의 석출 공정에서 얻어진 석출물을 제거하여 붕소 및/또는 붕소 이온을 분리하는 공정을 포함하는 배수 처리 방법이다.

Description

배수 처리 방법{Treating method of waste water}
도 1은 본 발명에 따른 배수 처리 방법의 일 실시태양을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 배수 처리 방법의 다른 실시태양을 나타내는 흐름도이다.
<도면의 주요부호에 대한 설명>
1, 21…배수,
2, 22…알카리성 pH 조정제
3, 23…pH 조정조
4, 24…증발 농축
5a, 25a…유출액
5b, 25b…희석수
6, 26…냉각
7, 27…산성 pH 조정제
8, 28…pH 조정
9, 29…정석(晶析)
10, 30…고액 분리
11, 31…붕소분
12, 32…붕소 제거액
33…희석 처리액
34…염소
35…가압용융조
36…요오드
37…처리수
본 발명은 배수 처리 방법에 관한 것으로, 상세하게는 배수를 알카리성 조건하에서 증발 농축을 행한 후에, 농축된 배수의 pH를 산성으로 하여 석출된 붕소를 제거하는 배수 처리 방법 및 붕소를 제거한 후 다시 요오드를 제거하는 공정을 포함하는 배수 처리 방법에 관한 것이다.
붕소 화합물은 다양한 분야에서 사용되고 있으며, 그 사용에 의해 발생되는 배수에는 붕소 화합물을 포함하는 것이 있다. 일본내의 붕산의 사용량은 35,000t/년으로 비교적 저렴한 화합물이기 때문에 회수되지 않고 폐기되는 것이 많다.
이와 같은 상황에서, 일본에서 2001년에 수질오탁방지법이 개정되어, 붕소의 배수 규제가 시작되었다. 붕소를 해양에 유출시키는 경우의 배수 기준은 230ppm이하인 것에 대해서, 일반 하천으로 유출시키는 경우의 배수 기준은 10ppm이하로, 어 떠한 방법으로든 붕소를 제거하지 않으면 안 되게 되었다. 일반 공업 배수에서 붕소를 제거하는 방법으로는, 마그네슘염에 의한 공침 제거, 또는 이온 교환 수지 또는 붕소 흡착제를 사용한 제거 방법이 알려져 있다(일본특허공개2004-074038호 공보, 일본특허공개평9-010766호 공보 참조). 그러나, 고농도의 붕소를 제거하는 경우, 약제의 첨가량이나 오니의 발생량이 다량이 되고, 상기 이온 교환 수지의 재생 빈도가 증대하기 때문에 경제적으로 불리하다.
한편, 요오드는 생활 관련 산업 원료로서 뢴트겐 조영제, 의약품, 살균·곰팡이제거제 등에 사용되며, 공업용으로 촉매 안정제, 사진용 원료, 편광필름의 제조 등에 사용되며, 농업용으로 사료 첨가물, 제초제 등으로 사용되고 있다. 그러나, 이들 용도에서는 요오드 단독으로 사용되는 일은 거의 없고 여러 가지의 물질과 혼합하여 사용된다. 잘 알려진 바로는, 액중에서 유기성의 안정화제 등과 함께 사용되는 경우나, 공업적 물질 생산 공정에서 사용되는 용제 등과 함께 사용되는 경우가 많다.
종래, 이들 산업적으로 이용된 요오드, 요오드 화합물 및 그들의 수용액은 통상 배수로서 처리되었는데, 요오드가 지닌 살균성에 의해 배수 처리용의 미생물이 사멸하고, 요오드뿐만 아니라 BOD 부하의 원인이 될 수 있는 유기성 물질도 배수로 유출시켜 버려, 그 결과 배수가 환경 부하가 되거나, 세계적으로 귀중한 자원인 요오드의 손실로 이어진다고 하여 문제가 되었다.
요오드를 함유하는 배수로부터 요오드를 회수하는 방법으로는 예를 들면, 요오드 함유수를 염소 등의 산화제로 요오드 함유수중의 요오드를 유리 요오드화하 여, 요오드를 침전으로 얻은 후에 가압용융법에 의해 정제하는 공지의 방법이 있다. 그러나, 요오드 함유수중에 유기물 등이 존재하면 유리 요오드의 침강성이 악화되어 산화제의 사용량이 증가하며, 처리에 시간이 걸리고, 유기물이 불순물로서 요오드 중에 혼재하는 등의 문제점이 있어 반드시 양호한 수단이라고는 할 수 없었다.
따라서 본 발명의 목적은 고농도로 붕소를 함유하는 배수로부터 붕소를 효율적으로 제거하는 수단을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은, 붕소와 더불어 배수가 요오드를 함유하는 경우, 붕소를 제거한 후에 요오드를 효율적으로 제거하는 수단을 제공하는 것이다.
상기 과제는, 하기의 (1)∼(15)에 의해 해결된다.
(1) 요오드 및/또는 요오드 이온과 붕소 및/또는 붕소 이온을 함유하는 배수의 pH를 8∼14로 조정하는 공정과, 상기 붕소 및/또는 붕소 이온의 농도(붕소 환산)가 0.5 질량% 이상이 되도록 농축하는 공정과, 상기 농축 공정에서 얻어진 액을 냉각함과 함께 액의 pH를 1∼7로 조정하여 붕소분을 석출시키는 공정과, 상기 붕소분의 석출 공정에서 얻어진 석출물을 제거하여, 붕소 및/또는 붕소 이온을 분리 공정을 포함하는 배수 처리 방법.
(2) 상기 농축 공정이 가열 증발에 의해 이루어지는 상기 (1)의 방법.
(3) 상기 농축 공정이 연속적으로 이루어지는 상기 (1) 또는 (2)의 방법.
(4) 상기 농축 공정은 상기 붕소 및/또는 붕소 이온의 농축(붕소 환산)이 0.5∼4.8 질량%가 될 때까지 이루어지는 상기 (1) 내지 (3)의 어느 한 방법.
(5) 상기 배수의 pH를 8∼14로 조정하는 공정은 수산화 나트륨, 수산화 칼륨 및 수산화 칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 알카리 금속염 또는 알카리토류 금속염을 사용하여 이루어지는 상기 (1) 내지 (4)의 어느 한 방법.
(6) 상기 붕소분의 석출 공정에서, 냉각 후의 액의 온도가 -10∼60℃이고, 액의 pH는 1∼4인 상기 (1) 내지 (5)의 어느 한 방법.
(7) 요오드 및/또는 요오드 이온과 붕소 및/또는 붕소 이온을 함유하는 배수의 pH를 8∼14로 조정하는 공정과, 상기 붕소 및/또는 붕소 이온의 농도(붕소 환산)가 0.5 질량% 이상이 되도록 농축하는 공정과, 상기 농축 공정에서 얻어진 액을 냉각함과 함께 액의 pH를 1∼7로 조정하여 붕소분을 석출시키는 공정과, 상기 붕소분의 석출 공정에서 얻어진 석출물을 제거하여, 붕소 및/또는 붕소 이온을 분리 공정과, 상기 분리 공정에서 얻어진 액에 염소를 공급함으로써 요오드 및/또는 요오드 이온을 산화시키고, 침강시켜 요오드를 회수하는 공정을 포함하는 배수 처리 방법.
(8) 상기 농축 공정은 가열 증발에 의해 이루어지는 상기 (7)의 방법.
(9) 상기 농축 공정은 연속적으로 이루어지는 상기 (7) 또는 (8)의 방법.
(10) 상기 농축 공정은 상기 붕소 및/또는 붕소 이온의 농축(붕소 환산)이 0.5∼4.8 질량%가 될 때까지 이루어지는 상기 (7) 내지 (9)의 어느 한 방법.
(11) 상기 배수를 pH 8∼14로 조정하는 공정은 수산화 나트륨, 수산화 칼륨 및 수산화 칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 알카리 금속염 또는 알카리토류 금속염을 사용하여 이루어지는 상기 (7) 내지 (10)의 어느 한 방법.
(12) 상기 붕소분의 석출 공정에 있어서, 냉각 후의 액의 온도는 -10∼60℃이고, 액의 pH는 1∼4인 상기 (7) 내지 (11)의 어느 한 방법.
(13) 상기 붕소분을 석출시키는 공정에서 액의 pH를 1∼7로 조정하는 것은 황산, 염산, 질산 및 인산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 산을 이용해 이루어지는 상기 (1) 또는 (7)의 방법.
(14) 상기 붕소분의 석출 공정에 있어서, 액이 함유하는 유기물을 제거하기 위하여, 액에 대해 0.01∼10 질량%의 흡착제를 첨가하는 공정을 더 포함하는 상기 (7)의 방법.
(15) 상기 흡착제가 활성탄 또는 산성 백토인 상기 (14)의 방법.
이하, 본 발명의 바람직한 실시태양을 도면을 참조하면서 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 배수 처리 방법의 일실시태양을 나타내는 흐름도이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 요오드 및/또는 요오드 이온과 붕소 및/또는 붕소 이온을 함유하는 배수(1)를 pH 조정조(3)에 보내고, 알카리성 pH 조정제(2)를 첨가하여 pH를 8∼14, 바람직하게는 11∼13로 조정한다. 이것은, 폐액중의 요오드의 유리를 억제함과 함께 그 후의 증발 농축시에 붕산을 용이하게 석출시키지 않기 위해서이다. 이때, 사용되는 알카리성 pH 조정제로는 수산화 나트륨, 수산화 칼륨 및 수산화 칼슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하지만 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 알카리성 pH 조정제는 고체상태 그대로 또는 수용액으 로 하여 사용될 수 있다. 용해도의 관점에서 수산화 나트륨 및 수산화 칼륨이 더욱 바람직하다.
pH가 알카리성으로 조정된 액은 농축탱크(4)에 붕소 및/또는 붕소 이온의 농도(붕소 환산)가 0.5 질량% 이상, 바람직하게는 0.5∼4.8 질량%, 더 바람직하게는 1∼4.5 질량%가 되도록 증발 농축된다. 이때, 발생된 증기가 응축된 유출액(5a)은 후술하는 바와 같이, 필요에 따라 붕소 제거액(12)의 희석수(5b)로서 사용될 수 있다.
증발 농축된 액은 냉각(6)이 행해진다. 냉각(6) 후의 액의 온도는 바람직하게는 -10∼60℃, 더 바람직하게는 0∼30℃로 조정된다. 이후의 붕소 제거를 위해서 산성 pH 조정제에 의해 pH가 1∼7, 바람직하게는 1∼4로 조정되고, 정석(晶析)(9)이 수행된다. 사용되는 산성 pH 조정제로는 황산, 염산, 질산, 인산이 바람직하며, 후 공정을 고려하면 황산이 더 바람직하다. 이 pH의 조정 공정에 있어서, 액의 온도가 상승하는 경우가 있기 때문에 pH 조정 후 다시 액을 냉각하는 공정이 수행되어도 좋다.
이 때, 상기 배수중에 유기물이 존재하는 경우, 요오드 제조시의 염소 산화 공정에서 발생되어 배수중에 포함될 수 있는 유리 요오드의 침강성을 악화시킬 가능성이 있고 요오드 회수율을 떨어뜨릴 수 있다. 이를 방지하기 위해 바람직하게는 상기 배수에 대해 0.01∼10 질량%, 더 바람직하게는 0.05∼1.0 질량%의 흡착제를 첨가할 수 있다. 이 흡착제에 의해 유기물을 제거할 수 있고, 유리 요오드의 침강성을 향상시킬 수 있다. 상기 흡착제로는 활성탄 또는 산성 백토가 바람직하다. 또 흡착제를 첨가하는 타이밍은 후술하는 붕소 제거(10) 공정 다음이어도 좋다.
침강시킨 붕소 및 흡착제를 첨가한 경우의 흡착제는, 붕소 제거(10)에 의해 제거되고, 붕소 제거액(12)이 얻어진다. 붕소 제거(10)에서는 여과나 경사법(decantation) 등의 고액 분리 조작을 하면 좋다. 이 고액 분리에 사용될 수 있는 장치, 예를 들면 스크류 디캔터 등은 분리 조작 후에 희석수(5b)가 첨가됨으로써 세정되는 것과 함께, 그 희석수(5b)가 붕소 제거액(12)의 붕산의 포화 상태를 완화하고, 액온과 외기온도의 차이에 의한 과포화분 붕산의 재석출을 방지할 수 있다.
더욱이, 붕소 제거액(12)은 이 후 요오드 회수 공정을 수행하기 위하여 희석수(5b)에 의해 소정의 농도로 희석될 수 있다.
도 2는 본 발명에 따른 배수 처리 방법을 나타내는 또 다른 실시태양이다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 붕소 제거 후의 액(32)에 희석수(25b)를 첨가하여 도 1의 경우와 동일하게 희석한 후, 이 희석 처리액(33)에 염소(34)를 가하여 산화 처리를 실시함으로써 요오드 결정을 석출시킨다. 요오드 결정이 석출된 액은 가압용융로(35)로 보내어져 석출한 유리 요오드를 침강시킨다. 상등액은 오버플로우시켜서 처리수(37)로 하고, 침강한 요오드는 하부에서 요오드(36)로 회수된다.
요오드 및/또는 요오드 이온과 붕소 및/또는 붕소 이온을 함유하는 배수를 농축하고, 다시 농축액의 pH를 4이하로 조정하는 것으로써 유기물 제거에 있어서 활성탄의 흡착 효율이 향상된다. 활성탄의 사용 목적은 붕소 제거 후의 배수에서 요오드를 꺼낼 때 염소 산화에 의해 얻어진 요오드 결정의 정석조(晶析槽)에서의 침강성의 향상에 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더 상세하게 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
pH 12로 조정한 붕소 농도가 5, 915mg/리터인 배수 804g를 감압 농축하여, 농축액 229g를 얻었다. 이 농축액 204g에 농황산 16g을 첨가하여 pH를 4로 조정한 후, 5℃ 이하까지 냉각하면서 교반하여 붕소를 석출시켰다. 그 후 여과에 의해 석출 된 붕소를 제거하였다.
붕소 제거 후의 여액은 168g이고, 붕소 농도는 5,682mg/리터였다.
붕소의 절대량은 처리전이 4,195mg이었던 것에 반해 처리 후는 730mg이 되어 처리 전의 1/5 이하까지 감소하였다.
(실시예 2)
pH 12로 조정한 붕소의 농도가 6,000mg/리터이고, 요오드의 농도가 7.8 질량%인 수용액을 실시예 1과 같은 방법으로 감압 농축하였다. 얻어진 농축액 중의 붕소의 농도는 22,000mg/리터, 요오드의 농도는 23.3 질량%이었다. 이 농축액 200g에 야자껍질계 분말 활성탄(백로(등록상표)) 0.6g(감압 농축하기 전의 수용액의 0.1 질량% 상당) 및 농황산 15.1g을 첨가하여 pH를 3으로 조정하였다. pH 조정 후 30분 교반하고, 다시 얼음물욕에 의한 냉각하에 30분 교반하였다. 석출 한 붕소 및 활성탄의 여과를 수행하여 172g의 여액을 얻었다. 이 여액 64g에 물을 126g 가하여 희석하고, 그 희석액의 ORP(산화 환원 전위)값이 700mV를 넘을 때까지 염소를 불어넣 어, 석출한 유리 요오드의 침강성을 눈으로 확인하였다. 결과는 양호하였다.
(비교예)
pH 12로 조정한 붕소 6,000mg/리터와 요오드의 농도가 7.8 질량%인 수용액200g에 야자껍질계 분말 활성탄(백로(등록상표)) 및 농황산을 첨가하여 pH를 3∼5로 조정하였다. 첨가하는 활성탄량을 상기에서 pH를 조절한 액 200g에 대해 0.1∼0.5 질량%에서, 0.1 질량%씩 변화시킨 총 5개의 샘플을 준비하였다. 각각의 샘플의 pH를 조정하고 실온에서 30분 교반하였다. 그 후 활성탄의 여과를 행하여 얻어진 여액에 여액의 ORP값이 700mV를 넘을 때까지 염소를 불어넣어 석출한 유리 요오드의 침강성을 눈으로 확인하였다. 그 결과, 0.5 질량%에서 양호, 0.4 질량%에서 거의 양호, 0.3 질량%에서 약간 양호하며, 그 이하의 활성탄량에 대해서는 개선이 확인되지 않았다.
본 발명에 의하면, 고농도로 붕소를 함유하는 배수로부터 붕소를 효율적으로 제거할 수 있고, 붕소와 더불어 배수가 요오드를 함유하는 경우 붕소를 제거한 후에 요오드를 효율적으로 제거할 수 있다.

Claims (15)

  1. 요오드 및 요오드 이온의 적어도 1종과, 붕소 및 붕소 이온의 적어도 1종을 함유하는 배수의 pH를 8∼14로 조정하는 공정과,
    상기 붕소 및 붕소 이온의 적어도 1종의 붕소 환산에 의한 농도가, 상기 pH가 8∼14로 조정된 액에 대하여 0.5 질량% 이상이 되도록 농축하는 공정과,
    상기 농축하는 공정에서 얻어진 액에 대하여, 당해 액이 함유하는 유기물을 제거하기 위하여 0.01∼10 질량%의 흡착제를 첨가하고, 당해 액을 냉각함과 함께 당해 액의 pH를 1∼7로 조정하여 붕소분을 석출시키는 공정과,
    상기 붕소분을 석출시키는 공정에서 얻어진 석출물을 제거하여, 붕소 및 붕소 이온의 적어도 1종을 분리하는 공정과,
    상기 분리하는 공정에서 얻어진 액에 염소를 공급함으로써 요오드 및 요오드 이온의 적어도 1종을 산화시키고, 침강시켜 요오드를 회수하는 공정을 포함하는 배수 처리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 농축 공정은 가열 증발에 의해 이루어지는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 농축 공정은 연속적으로 이루어지는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 농축하는 공정은 상기 붕소 및 붕소 이온의 적어도 1종의 붕소 환산에 의한 농도가, 상기 pH가 8∼14로 조정된 액에 대하여 0.5∼4.8 질량%가 될 때까지 이루어지는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 배수를 pH 8∼14로 조정하는 공정은 수산화 나트륨, 수산화 칼륨 및 수산화 칼슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 알카리 금속염 또는 알카리토류 금속염을 사용하여 이루어지는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 붕소분을 석출시키는 공정에서, 냉각 후의 액의 온도는 -10∼60℃이고, 액의 pH는 1∼4인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 붕소분을 석출시키는 공정에서 액의 pH를 1∼7로 조정하는 것은 황산, 염산, 질산 및 인산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 산을 사용하여 이루어지는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 흡착제가 활성탄 또는 산성 백토인 방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
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