KR101227797B1 - 용기에 담긴 커피 음료 - Google Patents

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Abstract

클로로겐산류를 고농도로 함유하고, 풍미가 좋으며 또한 장기간 보존시의 침전의 발생을 억제한 용기에 담긴 커피 음료의 제공.
(A) 모노카페오일퀸산, (B) 페룰라퀸산 및 (C) 디카페오일퀸산을 함유하는 음료로서,
(가) 음료 중에 용해 상태로 함유하는 당해 성분 (A), (B) 및 (C) 의 합계 함유량이 0.19 ~ 4 질량％,
(나) 물을 80 질량％ 이상,
(다) 갈색 색소를 식용 황색 4 호 환산으로 0.005 ~ 0.028 질량％ 를 함유하고
(라) 마그네슘/나트륨 질량 비율이 0.04 ~ 1,
(마) 퀸산/갈색 색소 질량 비율이 0.5 ~ 30
인 가열 살균 처리를 실시한 용기에 담긴 커피 음료.
Figure R1020077015684
커피 음료

Description

용기에 담긴 커피 음료{PACKAGED COFFEE DRINK}
본 발명은 생리 효과 상 유용한 것으로 여겨지는 클로로겐산류를 용해 상태 에 있어서 고농도로 함유하고, 풍미가 좋으며 또한 장기 보존시의 침전을 억제한 용기에 담긴 커피 음료에 관한 것이다.
커피 음료는 기호성이 높고, 배전두를 간 것이나 커피 추출액을 건조, 조립 (造粒) 가공한 이른바 인스턴트 커피는 세계적으로 널리 애음되고 있다. 한편, 일본 특유의 문화로서, 공업적으로 제조된 용기에 담긴 커피 음료가 특히 풍미 중시의 관점에서 마시기 좋게 고안되어 판매되고, 일상의 음료로서 친근해져 있다.
이와 같이 식경험이 풍부한 커피 음료이지만, 커피에 함유되는 유효 성분에 대해서도 카페인이나 클로로겐산류 등에 관해 많은 연구가 이루어지고 있다. 특히 클로로겐산류에 대해서는, 예를 들어 항고혈압 작용이나 자율 신경 실조에 의한 전신 권태 피로감, 피로해지기 쉬움 등의 부정 수소 (愁訴) 증후군 개선, 혈관 내피 기능 개선 작용 등이 보고되어 있다 (예를 들어, 특허 문헌 1 ~ 3 참조).
현재 시판 음료로서 판매되고 있는 용기에 담긴 커피 음료를 보면, 아메리칸 타입인 것부터 커피 특유의 깊은 맛을 지향한 것까지, 블랙 커피, 설탕, 밀크 배합품을 포함하여 많은 종류가 있다. 그러나, 그들에 함유되는 클로로겐산류의 배 합량은 비교적 낮다. 구체적인 함유량으로는, 용기에 담긴 커피 음료 중에 0.05 ~ 0.1 질량％ 가 함유되는 정도에 지나지 않는다.
또, 최근의 일본 시장에 있어서의 시판 용기에 담긴 커피 음료에서 중핵을 이루는 용기 용량은 190 ~ 300g 이 주류이고, 특히 190g 용량품의 수요가 늘고 있는 상황에 있다. 따라서, 한정된 용기 용량 중에서 생리 효과를 현저하게 발현시키기에 충분한 양의 클로로겐산류를 함유시키기 위해서는 음료를 고농도화할 필요성이 나온다.
용기에 담긴 커피 음료의 보존 안정성을 높이는 방법은 지금까지도 다수 제안되어 있다. 예를 들어, 커피 엑기스의 제조 방법으로서 중염기성 또는 약염기성 음이온 교환 수지와 접촉시켜 포름산, 아세트산, 프로피온산 등의 저분자량체를 흡착 제거하는 방법, 혹은 실리카 겔과 접촉시켜 미립자상 혼탁 물질을 제거하는 방법 등이 있는데, 양자 모두 제조 상의 부대 설비가 필요해짐과 동시에 고온하에 있어서의 장기 보존 후에 필요한 향미 레벨이 분명하게 저하된다는 문제가 있었다 (예를 들어 특허 문헌 4, 5 참조).
한편, 섬유소계 점질을 배합하는 방법이나 만난 분해 효소에 의한 처리, 산을 첨가하여 침전 성분을 제거하는 방법 등이 있는데, 효소 처리나 산 처리에서는 산미가 강한 등 분명하게 자연스러운 풍미가 손실되는 것을 알 수 있다 (예를 들어 특허 문헌 6 ~ 8 참조).
특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 2002-53464호
특허 문헌 2 : 일본 공개특허공보 2002-145765호
특허 문헌 3 : 일본 공개특허공보 2003-261444호
특허 문헌 4 : 일본 공개특허공보 평4-36148호
특허 문헌 5 : 일본 공개특허공보 평4-360647호
특허 문헌 6 : 일본 공개특허공보 평6-205641호
특허 문헌 7 : 일본 공개특허공보 평7-184546호
특허 문헌 8 : 일본 특허출원 평10-48819호
발명의 개시
본 발명은 (A) 모노카페오일퀸산, (B) 페룰라퀸산 및 (C) 디카페오일퀸산을 함유하는 음료로서,
(가) 음료 중에 용해 상태로 함유하는 당해 성분 (A), (B) 및 (C) 의 합계 함유량이 0.19 ~ 4 질량％,
(나) 물을 80 질량％ 이상,
(다) 갈색 색소를 식용 황색 4 호 환산으로 0.005 ~ 0.028 질량％ 를 함유하고
(라) 마그네슘/나트륨 질량 비율이 0.04 ~ 1,
(마) 퀸산/갈색 색소 질량 비율이 0.5 ~ 30
인 가열 살균 처리를 실시한 용기에 담긴 커피 음료를 제공하는 것이다.
또, 본 발명은 음료 중의 용해 상태인 (A) 모노카페오일퀸산, (B) 페룰라퀸산 및 (C) 디카페오일퀸산의 합계 함유량이 0.19 ~ 4 질량％ 인 용기에 담긴 커피 음료에 있어서, 갈색 색소를 식용 황색 4 호 환산으로 0.005 ~ 0.028 질량％ 로 하고, 마그네슘/나트륨 질량 비율을 0.04 ~ 1 로 하며, 또한 퀸산/갈색 색소 질량 비율을 0.5 ~ 30 으로 하는 용기에 담긴 커피 음료의 침전 억제 방법을 제공하는 것이다.
도 1 은 클로로겐산류의 HPLC 차트 (검출 파장 325㎚) 를 나타내는 도면이다.
도 2 는 갈색 색소의 HPLC 차트 (검출 파장 420㎚) 를 나타내는 도면이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
상기 서술한 바와 같이, 한정된 용기 용량 중에서 생리 효과를 충분히 발휘시키기에 충분한 양의 클로로겐산류를 함유시키기 위해서는, 음료 중의 클로로겐산 류량을 높일 필요가 있다. 그러나 여기서, 진한 커피 추출액을 단순히 사용하여 생리 효과 상의 유효 성분인 클로로겐산류를 통상보다 고농도로 배합시켰을 경우, 장기 보존시의 침전 생성 속도가 현저하게 빨라진다는 과제가 있는 것이 이번 검토 도상에서 판명되었다.
한편, 종래의 커피 음료의 안정화 수단으로는, 커피의 풍미를 손상시킨다는 문제가 있었다.
그래서 반대로, 클로로겐산류 함량이 높은 생 커피 원두 추출물 (비(非)배전 식물 추출물) 만으로 클로로겐산류 농도를 높임으로써, 특별히 진한 추출액을 사용 하지 않는 방법을 사용한 경우, 기호성 상 충분히 만족할 수 없다는 과제가 새로이 발생하는 것이 이번 검토 도상에서 판명되었다.
따라서, 본 발명은 클로로겐산류를 고농도로 함유하고, 풍미가 좋으며 또한 장기간 보존시의 침전의 발생을 억제한 용기에 담긴 커피 음료를 제공하는 것에 있다.
그래서 본 발명자는 커피 구성 성분을 개별적으로 관찰하는 수법에 의해, 커피 추출액 중의 각 성분량과 보존 안정성의 지표인 침전 생성량의 관계에 대하여 검토한 바, 특정한 갈색 색소의 양, 퀸산/갈색 색소 비율 및 마그네슘/나트륨 비율을 제어함으로써, 음료 중의 클로로겐산류 농도가 매우 높은 용기에 담긴 커피 음료 에 있어서도, 기호성이 높고 또한 장기 보존 안정성이 양호한 용기에 담긴 커피 음료가 얻어지는 것을 알아내었다.
본 발명의 용기에 담긴 커피 음료는, 각종 생리 작용을 갖는 클로로겐산류를 고농도로 함유하고, 커피 본래의 양호한 풍미를 갖으며 또한 장기간 보존해도 침전 생성이 적어 안정성도 양호하다.
본 발명의 용기에 담긴 커피 음료에는, 여러 가지 클로로겐산류가 용해 상태로 함유되는데, 당해 클로로겐산류로서 다음의 모노카페오일퀸산 성분 (A), 페룰라퀸산 성분 (B) 및 디카페오일퀸산 성분 (C) 의 3 종을 함유한다 (도 1 중, 화살표의 피크가 이에 해당한다). 성분 (A) 로는, 3-카페오일퀸산, 4-카페오일퀸산 및 5-카페오일퀸산에서 선택되는 1 종 이상을 들 수 있다. 성분 (B) 로는, 3-페룰라퀸산, 4-페룰라퀸산 및 5-페룰라퀸산에서 선택되는 1 종 이상을 들 수 있다. 성분 (C) 로는, 3,4-디카페오일퀸산, 3,5-디카페오일퀸산 및 4,5-디카페오일퀸산에서 선택되는 1 종 이상을 들 수 있다.
용해 상태의 클로로겐산류란, 멤브레인 필터 (GL 크로마토디스크 25A, 디엘 사이언스 (주), 구멍 직경 0.45㎛) 로 커피 음료를 여과하였을 때에 멤브레인 필터를 통과하는 클로로겐산류를 의미한다.
본 발명에 있어서, 성분 (A), (B) 및 (C) 의 합계 함유량은 생리 효과의 발현성과 안정성의 점에서 0.19 질량％ ~ 4 질량％ 이다. 생리 효과를 현저하게 발현시키기 위해서는 0.19 질량％ 이상이 바람직하고, 또 4 질량％ 를 초과하면 클로로겐산류 자체의 용기에 담긴 음료 중에 있어서의 물리적 안정성이 손상된다. 당해 성분 (A), (B) 및 (C) 의 합계 함유량은 생리 효과의 관점에서 0.2 ~ 3.9 질량％ 가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.25 ~ 3.5 질량％ 이며, 특히 0.26 ~ 3 질량％, 나아가서는 0.3 ~ 2.5 질량％ 가 바람직하다.
물리적 안정성을 더욱 높이기 위해서는 당해 성분 (A), (B) 및 (C) 의 합계 함유량은 1 질량％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 질량％ 이하이다.
본 발명에 있어서의 마그네슘과 나트륨의 질량 비율은 마그네슘/나트륨 ＝ 0.04 ~ 1, 보다 바람직하게는 0.08 ~ 0.7, 더욱 바람직하게는 0.12 ~ 0.6, 특히 바람직하게는 0.17 ~ 0.5 이다. 마그네슘/나트륨 질량 비율이 0.04 미만인 경우에는 짠맛이 강해져서 풍미가 손상되고, 마그네슘/나트륨 질량 비율이 1 을 초과하는 경우에 보존 안정성이 손상된다.
커피 음료 중의 마그네슘/나트륨 비를 상기의 비율로 조정하기 위해서는 아 스코르브산 나트륨, 수산화 나트륨, 탄산수소 나트륨 등의 나트륨염이나 염화 마그네슘, 탄산 마그네슘, 글루타민산 마그네슘 등의 마그네슘염을 첨가함으로써 실시할 수 있다.
본 발명의 용기에 담긴 커피 음료는 물을 80 질량％ 이상, 정확하게는 80 ~ 99.8 질량％ 함유하는데, 85 ~ 99 질량％ 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명의 용기에 담긴 커피 음료에 있어서의 갈색 색소는, 커피 음료 중에 용해 상태로 존재하는 갈색 색소를 의미하고, 후술하는 측정법에 의해 분자량 250,000 이상에 상당하는 획분이며, 도 2 에 있어서 유지 시간이 14 분 보다 짧은 피크가 이에 해당한다.
갈색 색소는 배전 커피의 특징으로서 알려져 있는데, 그 성질이나 구조에 관한 데이터는 적고 아직 불명에 가까운 상태이다. 또한, 용해 상태로 존재하는 갈색 색소란, 멤브레인 필터 (DISMIC-13CP, 셀룰로오스아세테이트막, 구멍 직경 0.45㎛, ADVANTEC 도요 (주)) 로 커피 음료를 여과하였을 때에 멤브레인 필터를 통과하는 갈색 색소를 의미한다.
본 발명에 있어서의 갈색 색소 (식용 황색 4 호 (별명 타트라진) 환산) 의 함유량은, 풍미의 점에서 0.005 ~ 0.028 질량％ 이다. 함유량이 0.005 질량％ 미만에서는 커피 음료 특유의 양호한 쓴맛이 얻어지기 어렵고, 0.028 질량％ 를 초과하면 클로로겐산류 농도가 0.19 질량％ 이상인 용기에 담긴 커피 음료에서는, 보존의 조기에 침전 물질이 생성되기 쉬워진다.
본 발명에 있어서의 퀸산과 갈색 색소의 질량 비율은 바람직하게는 퀸산/갈 색 색소 (식용 황색 4 호 환산) ＝ 0.5 ~ 30, 보다 바람직하게는 2 ~ 30, 더욱 바람직하게는 4 ~ 30, 더욱 바람직하게는 6 ~ 30, 더욱 바람직하게는 6 ~ 28, 더욱 바람직하게는 6 ~ 26, 더욱 바람직하게는 6 ~ 24, 더욱 바람직하게는 7 ~ 16 이다. 이 비율이 30 을 초과하면 퀸산에 의한 초기의 풍미가 나쁘고, 또 보존 후에 있어서는 갈색 색소 유래로 여겨지는 특유의 풍부한 향미가 손상된다. 또, 0.5 미만인 경우 쓴맛이 입에 남기 쉬워 바람직하지 않다.
퀸산과 갈색 색소의 질량 비율은, 예를 들어 퀸산을 따로 첨가하거나 흡착제에 의해 제거함으로써 조정할 수 있다. 또, 커피 추출물을 흡착제에 의해 처리하고, 퀸산에 대하여 갈색 색소 농도가 높은 제제를 조제하고, 이것을 첨가함으로써 조정할 수도 있다.
또한, 퀸산에는 퀸산의 염은 포함되지만, 성분 (A), (B) 및 (C) 와 같은 아실체는 포함되지 않는다.
본 발명의 3-카페오일퀸산 (D), 4-카페오일퀸산 (E) 의 질량 비율은, 커피 음료의 풍미의 점에서 E/D ＝ 0.6 ~ 1.2 가 바람직하고, 보다 바람직하게는 E/D ＝ 0.65 ~ 1.15, 더욱 바람직하게는 E/D ＝ 0.7 ~ 1.1, 특히 바람직하게는 E/D ＝ 0.8 ~ 1 이다. 또, 3-카페오일퀸산 (D), 5-카페오일퀸산 (F) 의 질량 비율은, 커피 음료의 풍미의 점에서 F/D ＝ 0.6 ~ 3 이 바람직하고, 보다 바람직하게는 F/D ＝ 0.7 ~ 2, 더욱 바람직하게는 F/D ＝ 0.75 ~ 1.8, 특히 바람직하게는 F/D ＝ 0.8 ~ 1.5 이다.
본 발명에 있어서의 가열 살균법은, 당해 살균 처리는 F 값 (250°F (121 ℃) : 니혼 방균 방미 (防黴) 학회편, 방균 방미 핸드북, p 642 (기호도 출판) 참조) 이 20 분, 또한 30 분 이상, 특히 40 분 이상이 되도록 하는 것이 미생물학적인 장기 보존 안정성 향상의 관점에서 바람직하다.
본 발명의 용기에 담긴 커피 음료는, 통상적인 방법에 따라 배전 커피 원두 및/또는 그 분쇄물로부터 물 또는 열수로 추출하여 살균 처리한 후 용기에 넣거나, 혹은 용기에 넣은 후 살균 처리함으로써 얻을 수도 있다.
또한 이러한 통상의 방법뿐만 아니라, 당해 배전 커피 원두 추출액에, 클로로겐산류를 함유하는 식물의 비배전 또는 저(低)배전 식물 추출물을 혼합하여 클로로겐산류 함유량을 조정할 수 있다. 여기서 비배전 또는 저배전 식물 추출물의 조제에 사용하는 클로로겐산류를 함유하는 식물로는, 커피 원두, 산사나무, 포도, 천궁, 당귀, 황련, 심황, 아위, 사탕수수, 물루키야 등을 들 수 있는데, 커피 음료의 풍미 조정 상의 용이성의 관점에서 커피 원두가 바람직하다. 따라서, 통상의 배전 커피 추출액에 생 커피 원두 추출물 또는 저배전 커피 원두 추출물을 혼합하여 클로로겐산류의 조성을 조정할 수도 있다. 또, 단일의 배전도로 이루어지는 커피 원두를 사용하여 커피 추출액을 조제할 수도 있고, 복수의 배전도로 이루어지는 커피 원두를 사용하여 추출액을 조제할 수도 있다.
본 발명에서 사용하는 커피 원두의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 브라질, 콜롬비아, 탄자니아, 모카 등을 들 수 있다. 원두의 종류로는 아라비카종, 로부스타종을 들 수 있다. 커피 원두는 1 종이어도 되고, 복수종을 블렌드하여 사용해도 된다. 배전은 통상의 방법으로 실시하면 되고, 배전의 정 도는 원하는 맛에 의해 적절하게 조정하면 된다. 구체적으로는, 배전을 깊게 하면 쓴맛이 강해지고 배전이 얕으면 신맛이 강해진다. 배전두의 L 값의 상한으로는 31 이하, 보다 바람직하게는 28 이하, 더욱 바람직하게는 25 이하인 것이 풍미의 점에서 바람직하다. 또 배전두의 L 값의 하한으로는 바람직하게는 16 이상, 보다 바람직하게는 18 이상, 더욱 바람직하게는 20 이상, 특히 바람직하게는 22 이상이 배전두 내에 함유되는 클로로겐산류의 잔존량이 높아서 좋다.
생 커피 원두 추출물은 생 커피 원두를 필요에 따라 분쇄하고, 에탄올, 함수 에탄올, 메탄올 등을 사용하여 실온으로부터 100℃ 에서 추출하는 것이 바람직하다. 생 커피 원두 추출물의 시판품으로는 플레이버 홀더 RC-30R 등을 들 수 있다.
본 발명에서 정의하는 커피 음료란, 커피 음료 등의 표시에 관한 공정 경쟁 규약으로 정하는 커피 함유 청량 음료, 커피 음료, 커피를 모두 포함한 것을 의미한다.
본 발명에서 정의하는 싱글 스트랭스란, 용기에 담긴 음료를 개봉한 후, 그 상태로서 희석하지 않고 그대로 마실 수 있는 것을 말하고, 음용시에 희석해서 마시는 것이 전제인 농축 커피는 본 발명의 범주로부터 명확하게 제외된다.
또 본 발명의 커피 음료에는, 원하는 바에 따라 자당, 글루코오스, 프룩토오스, 자일로오스, 과당 포도당액, 당 알코올 등의 당분, 젖성분, 항산화제, pH 조정제, 유화제, 향료 등을 첨가할 수 있다. 유성분으로는, 생유, 우유, 전분유, 탈지 분유, 생크림, 농축유, 탈지유, 부분 탈지유, 연유 등을 들 수 있다.
본 발명의 커피 음료의 pH 로는 4 ~ 7, 나아가서는 5 ~ 7 이 음료의 안정성의 면에서 바람직하다.
항산화제로는, 아스코르브산 또는 그 염, 에리소르브산 또는 그 염 등을 들 수 있는데, 이 중 아스코르브산 또는 그 염 등이 특히 바람직하다.
유화제로는 자당 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르, 미결정 셀룰로오스, 레시틴류, 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리글리세린 지방산 에스테르 등이 바람직하다.
본 발명에 사용하는 용기로는 PET 보틀, 캔 (알루미늄, 스틸), 종이, 레토르트 파우치, 병 (유리) 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 살균 처리는, 금속캔과 같이 용기에 충전한 후 가열 살균할 수 있는 경우에 있어서는 식품 위생법으로 정해진 살균 조건에서 실시된다. PET 보틀, 종이 용기와 같이 레토르트 살균할 수 없는 것에 대해서는, 미리 식품 위생법으로 정해진 조건과 동등한 살균 조건, 예를 들어 플레이트식 열교환기에서 고온 단시간 살균한 후, 일정한 온도까지 냉각시켜 용기에 충전하는 등의 방법이 채용된다. 또, 무균 하에서 가열 살균한 후 무균 하에서 pH 를 중성으로 되돌리는 것이나, 중성 하에서 가열 살균한 후 무균 하에서 pH 를 산성으로 되돌리는 등의 조작도 가능하다.
실시예 1 ~ 7 및 비교예 1 ~ 5
1. 커피 추출액의 조제 방법
하이 컷 커피밀 (카리타 제조, 눈금 : 3 과 4 의 중간) 로 배전한 커피 원두 (아라비카종) 2 종류를 각각 분쇄하고, 스테인리스제 체 (메시 355㎛) 로 거르고, 체 상에 남은 분쇄 원두를 추출에 제공하였다.
스테인리스제 드립 추출기를 사용하고 95℃ 의 물로 추출하여 추출액을 얻었다. 이 추출액을 20℃ 까지 냉각시킨 후, 원심 분리 (8,000rpm, 30 분간, 20℃) 를 실시하여 침전된 고형물을 제거하였다. 커피 추출액 (A) 의 퀸산 함량 및 갈색 색소 함량 (식용 황색 4 호 환산) 은 각각 0.2 질량％ 및 0.0166 질량％ 이었다. 커피 추출액 (B) 의 퀸산 함량 및 갈색 색소 함량 (식용 황색 4 호 환산) 은 각각 0.4 질량％ 및 0.0287 질량％ 이었다. 또, 커피 추출액 (A) 에 과산화 수소를 2％ 가 되도록 첨가하고, 실온 하 72 시간 이상 교반하였다. 본 추출액에 대하여 카탈라아제 처리를 실시하고 과산화 수소를 제거하였다. 얻어진 커피 추출액 (C) 의 퀸산 함량 및 갈색 색소 함량 (식용 황색 4 호 환산) 은, 각각 0.17 질량％ 및 0.005 질량％ 이었다.
2. 커피 음료의 조제 방법
표 1 에 나타내는 바와 같이 각 추출액을 혼합하고 중조 수용액을 첨가한 후, 액체 온도 87℃ 까지 가온한 후, 표 1 의 용기에 넣고 가열 살균을 실시하여 용기에 담긴 음료를 제조하였다.
3. 클로로겐산류의 분석
커피 음료 조성물의 클로로겐산류의 분석법은 다음과 같다. 분석 기기는 HPLC 를 사용하였다. 장치의 구성 유닛의 제품 번호는 다음과 같다.
UV-VIS 검출기 : L-2420 ((주) 히타치 하이테크놀로지스), 칼럼 오븐 : L-2300 ((주) 히타치 하이테크놀로지스), 펌프 L-2130 ((주) 히타치 하이테크놀로지스), 오토 샘플러 : L-2200 ((주) 히타치 하이테크놀로지스), 칼럼 : 이너트실 ODS-2 내직경 4.6㎜ × 길이 250㎜, 입자 직경 5㎛ (디엘 사이언스 (주)).
분석 조건은 다음과 같다.
샘플 주입량 : 10uL, 유량 : 1.0mL/min, UV-VIS 검출기 설정 파장 : 325㎚, 칼럼 오븐 설정 온도 : 35℃, 용리액 (A) : 0.05M 아세트산, 0.1mM 1-히드록시에탄 -1,1-디포스폰산, 3 (V/V)％ 아세토니트릴 용액, 용리액 (B) : 0.05M 아세트산, 0.1mM 1-히드록시에탄-1,1-디포스폰산, 97 (V/V) ％ 아세토니트릴 용액.
농도 기울기 조건
시간 용리액 (A) 용리액 (B)
0 분 100％ 0％
20 분 87％ 13％
25 분 87％ 13％
27 분 85％ 15％
45 분 85％ 15％
55 분 80％ 20％
60 분 0％ 100％
70 분 0％ 100％
75 분 100％ 0％
100 분 100％ 0％
HPLC 에서는, 시료 1g 을 정칭한 후 용리액 (A) 으로 10mL 로 메스업하고, 멤브레인 필터 (GL 크로마토디스크 25A, 디엘 사이언스 (주), 구멍 직경 0.45㎛) 로 여과한 후, 분석에 제공하였다.
클로로겐산류의 유지 시간 (단위: 분) (A1) 모노카페오일퀸산 : 15.7, 19.2, 21.2 의 합계 3 점 (A2) 페룰라퀸산 : 21.9, 26.6, 28.1 의 합계 3 점 (A3) 디카페오일퀸산 : 42.1, 43.3, 51.8 의 합계 3 점 (도 1. 도면 중의 AU 는 Absorbance Unit). 여기서 구한 9 종의 클로로겐산류의 면적치로부터 5-카페오일퀸산을 표준 물질로 하여 질량％ 를 구하였다.
4. 갈색 색소의 분석
커피 음료 조성물의 갈색 색소의 분석법은 다음과 같다. 분석은 사이즈 배제 크로마토그래피에 의해 실시하였다. 장치의 구성 유닛의 제품 번호는 다음과 같다.
UV-VIS 검출기 : SPD-10A ((주) 시마즈 제작소), 시차 굴절률 검출기 : RID-10A ((주) 시마즈 제작소), 칼럼 오븐 : CTO-10A ((주) 시마즈 제작소), 펌프 : LC-10ATvp ((주) 시마즈 제작소), 오토 샘플러 : SIL-10A ((주) 시마즈 제작소), 시스템 컨트롤러 : SCL-10Avp ((주) 시마즈 제작소), 가드 칼럼 : TSKguardcolumn PWXL 내직경 6.0㎜ × 길이 40㎜ (토소 (주)), 칼럼 : TSKgel G4000PWXL 내직경 7.8㎜ × 길이 300㎜, 입자 직경 10㎛ (토소 (주)).
분석 조건은 다음과 같다.
샘플 주입량 : 10uL, 유량 : 0.5mL/min, UV-VIS 검출기 설정 파장 : 420㎚ (AUX RANGE : 2, REC.RANGE : 1.00, 리스폰스 : 4, 샘플링 주기 : 100msec), 용리액 : 고속 액체 크로마토그래피용 증류수 (칸토 화학 (주)), 칼럼 오븐 설정 온도 : 35℃.
측정 대상 음료의 캔을 개봉하고부터 시료 주입까지의 시간은 15 분 이내로 하였다.
캔을 개봉한 후 즉시 시료 0.1 ~ 0.3g 을 정칭한 후, 고속 액체 크로마토그래피용 증류수 (칸토 화학 (주)) 로 10mL 로 메스업하고 차분하게 전도 교반한 후, 멤브레인 필터 (DISMIC-13CP, 셀룰로오스아세테이트막, 구멍 직경 0.45㎛, ADVANTEC 도요 (주)) 로 여과하여 측정에 제공하였다.
UV-VIS 검출기로 420㎚ 에 있어서의 측정을 실시하고, 얻어진 크로마토그램 (도 2. 도면 중의 AU 는, Absorbance Unit) 에 대하여 분자량 250,000 이상에 상당하는 용출 획분의 면적치로부터, 식용 황색 4 호 (토쿄 카세이 공업 (주)) 를 표준 물질로 하여 질량％ 를 구하였다.
본 발명에 있어서의 식용 황색 4 호란, 5-히드록시-1-(4-술포페닐)-4-(4-술포페닐아조)-3-피라졸카르복실산 ＝ 3 나트륨염 (C16H9N4Na3O9S2) (분자량 534.37) 을 85.0％ 이상 함유하는 것으로서, Food Yellow No.4, 타트라진으로서 1964년 (쇼와 39년) 7월 15일에 식품 첨가물로서 지정되고, FAO/WHO, EU, 미국 등에서도 식품 첨가물로서 지정되어 있는 것이다.
(식품 안전성 세미나 2 식품 첨가물 2001년 8월 20일 초판 제 1 쇄 발행 163 페이지 및, 식품 위생 소육법 헤세이 8년판 959 페이지)
표준 물질인 식용 황색 4 호의 함량은, 「식품, 첨가물 등의 규격 기준 (쇼와 34년 후생성 고시 제370호) 의 제 2 첨가물」에 따라 확인하였다.
분자량 교정 곡선의 작성은, 각 풀루란 표준품은 P-1, P-5, P-10, P-20, P-50, P-100, P-200, P-400, P-800 (쇼와 덴코 (주)) 의 9 점을 분자량 표준 물질로서 사용하였다.
5. 퀸산의 분석
검체 5g 을 물에서 50mL 로 정용 (定容) 하고, 고속 액체 크로마토그래프로 측정하였다.
기종 : LC-10AD ((주) 시마즈 제작소)
검출기 : 자외 가시 분광 광도계 SPD-10AVvp ((주) 시마즈 제작소)
칼럼 : Shodex RSpak C-811 Φ8㎜×500㎜ (쇼와 덴코 (주))
칼럼 온도 : 60℃
이동상 : 3mmol/L 과염소산
반응액 : 0.2mmol/L 브롬티몰블루 함유
15mmol/L 인산 수소 2 나트륨 용액
유량 : 이동상 1.0mL/min, 반응액 1.4 mL/min
측정 파장 : 445㎚
(출전 : 식품 위생 검사 지침 식품 첨가물편 2003년도판)
6. 수분의 측정
수분의 측정은 상압 가열 건조법으로 실시하였다.
건조 보조제로서 규사를 넣은 유리 칭량 접시는 미리 항량(恒量)치를 구해 둔다 (W1) (g).
이에 시료를 채취하여 칭량한다 (W2) (g).
워터 배스 상에서 예비 건조를 실시하고, 강제 순환식 온풍 건조기를 사용하여 건조시킨다.
실리카겔데시케이터 중에서 방랭한 후 칭량 (W3) (g) 하고, 하기식에 기초하여 계산한다.
수분 (g/100g) ＝ (W2-W3)/(W2-W1) × 100
7. 나트륨의 분석
나트륨 함량의 측정은 원자 흡광 광도법 (염산 추출) 에 의해 실시하였다.
즉 시료 2 ~ 6g 에, 정용시에 1％ 염산 용액이 되도록 10％ 염산을 첨가하고, 이온 교환수로 정용한 후 흡광도 측정을 실시하였다.
원자 흡광 광도계 측정은, 파장 : 589.6㎚, 프레임 : 아세틸렌-공기에서 실시하였다 (출전 : 영양 표시 기준에 있어서의 영양 성분 등의 분석 방법 등에 대하여 (에이신(衛新) 제 13호)).
8. 마그네슘의 분석
마그네슘 함량의 측정은 ICP 발광 분석법에 의해 실시하였다.
시료 5 ~ 6g 을 비커에 채취하고 전기로에서 회화 (灰化) (500℃, 5 ~ 6 시 간) 하였다. 이어서, 20％ 염산을 첨가하여 핫 플레이트 상에서 증발 건고시키고, 또한 20％ 염산을 첨가하여 핫 플레이트 상에서 가온 (100℃, 30 분간) 하였다. 여과지 (No.5A) 로 여과한 후 메스플라스크에서 정용하고, ICP 발광 분석 장치로 측정 (측정 파장 : 285.213㎚) 하였다 (출전 : 영양 표시 기준에 있어서의 영양 성분 등의 분석 방법 등에 대하여 (에이신 제 13호)).
9. 풍미 및 보존 안정성 평가
표 1 에 나타낸 용기에 담긴 커피 음료에 대하여, 풍미 및 보존 안정성에 대하여 평가를 실시하였다. 나트륨 양은 탄산수소 나트륨에 의해 조정하였다.
풍미 평가
1 : 양호, 2 : 약간 양호, 3 : 보통, 4 : 약간 불쾌, 5 : 불쾌
보존 안정성 (55℃, 1 주간 보존)
1 : 거의 침전 없음, 2 : 약간 침전 있음, 3 : 침전이 발생하여 상품으로서 바람직하지 않음
Figure 112007049829777-pct00001
표 1 로부터 명확한 바와 같이, 모노카페오일퀸산, 페룰라퀸산 및 디카페오일퀸산을 함유하는 커피 음료에 있어서, 갈색 색소량을 0.005 ~ 0.28 질량％ 로 하고, 마그네슘/나트륨 질량 비율을 0.04 ~ 1 로 조정하며, 또한 퀸산/갈색 색소 질량 비율을 0.5 ~ 30 으로 하면, 보존 안정성이 양호하고 또한 풍미가 양호한 커피 음료가 된다.

Claims (4)

  1. (A) 모노카페오일퀸산, (B) 페룰라퀸산 및 (C) 디카페오일퀸산을 함유하는 음료로서,
    (가) 음료 중에 용해 상태로 함유하는 당해 성분 (A), (B) 및 (C) 의 합계 함유량이 0.19 ~ 4 질량％,
    (나) 물을 80 질량％ 이상,
    (다) 갈색 색소를 식용 황색 4 호 환산으로 0.005 ~ 0.028 질량％ 를 함유하고
    (라) 마그네슘/나트륨 질량 비율이 0.04 ~ 1,
    (마) 퀸산/식용 황색 4 호 환산 갈색 색소 질량 비율이 0.5 ~ 30
    인 가열 살균 처리를 실시한 용기에 담긴 커피 음료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    4-카페오일퀸산/3-카페오일퀸산 질량 비율이 0.6 ~ 1.2 이며, 또한 5-카페오일퀸산/3-카페오일퀸산 질량 비율이 0.6 ~ 3 인 용기에 담긴 커피 음료.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    싱글 스트랭스인 용기에 담긴 커피 음료.
  4. 용기에 담긴 커피 음료의 침전 억제 방법으로서,
    음료 중의 용해 상태인 (A) 모노카페오일퀸산, (B) 페룰라퀸산 및 (C) 디카페오일퀸산의 합계 함유량이 0.19 ~ 4 질량％ 인 용기에 담긴 커피 음료에, 갈색 색소를 식용 황색 4 호 환산으로 0.005 ~ 0.028 질량％ 로 하고, 마그네슘/나트륨 질량 비율을 0.04 ~ 1 로 하며, 퀸산/식용 황색 4 호 환산 갈색 색소 질량 비율을 0.5 ~ 30 으로 하여 포함시키는, 용기에 담긴 커피 음료의 침전 억제 방법.
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