KR101224385B1 - 저온용 게터 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 저온용 게터 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 저온용 게터는 BaAl(Barium Aluminide) 분말에 Fe, Zr, Ti, ZrFe, ZrVFe, ZrMn, NaCl, CaO 및 BaO로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상의 첨가분말을 혼합한 혼합 분말을 반응시켜 얻어진다.

Description

저온용 게터 및 그의 제조방법{Getter for Low Temperature and Method for Preparing the Same}
본 발명은 저온용 게터 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 저온에서 양호하게 가스를 흡수제거하는 기능을 갖는 게터 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
많은 산업 분야에서는 정확한 작업을 위하여 밀폐된 컨터이너 내를 고진공을 요구하거나, 특정 가스가 없는 환경이 유지될 것을 요구하는 경우가 있으며, 이런 경우 가스의 제거를 위해 게터 물질이 이용되고 있다.
가장 널리 이용되는 게터 물질로는 티탄계 및 지르코늄계 합금이 있다. 그러나, 이런 게터 물질은 기능 달성을 위하여 약 250℃ 이상에서 활성화 처리가 요구되곤 한다. 따라서, 이와 같은 대부분의 기존 게터 물질은 고온에서의 활성화 처리에 의해 고에너지 및 많은 설비가 요구될 뿐 아니라, 저온에서 모든 공정을 처리하여야만 하는 경우에는 사용할 수 없는 단점이 있다. 또한, 고온(250℃ 이상)에서 게터를 사용할 수 있는 경우에도 열원을 사용하여 게터를 최소 250℃ 이상으로 가열하여, 게터를 활성화시켜야 하기 때문에, 게터를 사용하는데 많은 번거로움이 있다.
또한, 게터는 제거하고자 하는 가스의 성분 및 사용되는 조건에 따라 여러 가지 금속성분이 다양하게 조합 제조되어 사용될 수 있으며, 그 구성성분의 종류와 조성 비율에 따라 다양하게 제조될 수 있고, 구성성분의 종류와 구성 비율에 따라서도 효능이 달라질 수 있다. 따라서 우수한 게터를 얻기 위하여 게터의 구성성분 및 구성비율을 달리하여 그 특성과 성능, 기능이 다른 게터를 개발하여 그 용도에 맞게 적용시키는 연구가 많이 이루어지고 있다.
이에 본 발명자는 종래의 게터 물질이 갖고 있는 고온에서의 활성화 처리 문제를 해결할 수 있으면서, 저온에서도 양호한 기체의 흡수 제거 기능을 가질 수 있는 저온용 게터를 개발하여 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 첫 번째 기술적 과제는 저온에서 가스를 흡수 제거하는 기능을 갖는 저온용 게터를 제공한다.
또한, 본 발명의 두 번째 기술적 과제는 저온에서 가스를 흡수 제거하는 기능을 갖는 저온용 게터의 제조방법을 제공한다.
상기 첫 번째 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 BaAl(Barium Aluminide) 분말 16 내지 87중량%에 Fe, Zr, Ti, ZrFe, ZrVFe, ZrMn, NaCl, CaO 및 BaO로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상의 첨가 분말이 84 내지 13중량%로 반응된 저온용 게터를 제공한다.
상기에서, BaAl 분말은 Ba:Al의 중량비가 (35~88):(12~65)인 합금이나 금속간 화합물(intermetallic compound)인 것이 바람직하다.
또한, 상기 첨가 분말중 ZrFe는 중량비로 Zr:Fe가 (20~85) : (15~80)인 합금이나 금속간 화합물이고, ZrVFe는 Zr:V:Fe의 중량비가 (40~90):(8~35):(2~25)인 합금이나 금속간 화합물이며, ZrMn은 Zr:Mn의 중량비가 (27~98):(2~73)인 합금이나 금속간 화합물인 것이 바람직하다.
또한, 바람직한 저온용 게터는 BaAl 분말과 Fe, Zr, Ti, ZrFe, ZrVFe 및 ZrMn로 이루어진 첨가 분말의 반응으로 얻어진 Ba+(Zr+Ti+ZrFe+ZrVFe, ZrMn)Al+(ZrTi+Zr+Ti)Fe, 또는 BaAl 분말과 Fe, Zr, Ti, ZrFe, ZrVFe, ZrMn 및 NaCl로 이루어진 첨가 분말의 반응으로 얻어진 Ba+(Zr+Ti+ZrFe+ZrVFe, ZrMn)Al+(ZrTi+Zr+Ti)Fe+(Fe+NaCl)이다.
상기 두 번째 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은
BaAl(Barium Aluminide) 분말에 Fe, Zr, Ti, ZrFe, ZrVFe, ZrMn, NaCl, CaO 및 BaO로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상의 첨가 분말을 혼합하여 혼합 분말을 준비하는 단계; 및
상기 혼합 분말을 금속 용기에 넣어 진공상태에서, 70~1700℃의 온도에서 반응시키는 단계를 포함하는 저온용 게터의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 저온용 게터의 제조방법에 있어서, 상기 BaAl과 첨가 분말의 중량비는 16:84 내지 87:13인 범위에서 사용되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 BaAl과 첨가 분말의 반응이 일어나는 상기 금속 용기는 재질이 철, 니켈이 코팅된 철, 구리가 코팅된 철, 구리, 니켈이 코팅된 구리, 스테인레스 스틸 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 저온용 게터의 제조방법에 있어서, 상기 첨가 분말중 ZrFe, ZrVFe, ZrMn은 합금 또는 금속간 화합물이다.
상기 BaAl과 첨가 분말의 반응은 진공상태에서, 70~1700℃의 온도에서 진행된다.
본 발명에 따라 제조된 게터는 기존의 게터와는 달리 저온(80℃ 이하)에서 게터가 가스를 흡수 제거하는 기능을 발휘하기 때문에 램프 제조나, 반도체 고순도 가스 정제, 진공 단열판(Vacuum Insulation Panel) 제조 등에 다양한 용도로 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 제조된 게터는 상기 혼합분말을 선택적으로 택하여 혼합 반응시키면, 그 특성에 따라 특정 가스를 집중적으로 흡수하는 기능이 있어, 가스를 정제할 경우, 원하지 않는 불순물 가스를 선택적으로 용이하게 제거할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 따라 제조된 게터는 저온에서 가스를 흡수하기 때문에, 대부분 적어도 250℃ 이상에서 활성화되는 기존의 다른 게터와는 달리, 열에너지를 가하여 고온으로 게터를 활성화(Activation)시키는 공정을 거치지 않아도 되기 때문에, 게터를 사용할 때, 에너지 절감 뿐 아니라, 게터를 활성화시키는 설비도 필요치 않아, 투자비도 절감 할 수 있는 이점이 있다.
뿐만 아니라, 일부 종류의 램프를 제조할 때나, 진공 단열판을 제조할 경우에는, 약 80℃ 이상의 열을 가할 수 없는 경우 있어, 기존의 80℃ 이상에서 활성화되는 게터는 사용이 어렵지만, 본 발명에서 개발된 게터는 상온(常溫)에서도 가스를 흡수하기 때문에 별도의 게터 활성화 공정 없이 용이하게 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 저온용 게터를 제조하기 위한 금속 용기의 일예를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 저온용 게터를 제조하기 위한 실제 금속 용기를 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 저온용 게터의 가스 흡수 성능을 측정하기 위한 장치의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 시험예에 따라 저온용 게터의 가스 흡수 성능을 비교한 그래프이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 저온용 게터는 BaAl(Barium Aluminide) 분말 16 내지 87중량%에 Fe, Zr, Ti, ZrFe, ZrVFe, ZrMn, NaCl, CaO 및 BaO로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상의 첨가 분말이 84 내지 13중량%로 반응하여 얻어진 것이다.
상기 저온용 게터는 BaAl(Barium Aluminide) 분말에 Fe, Zr, Ti, ZrFe, ZrVFe, ZrMn, NaCl, CaO 및 BaO로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상의 첨가 분말을 혼합하여 혼합 분말을 준비하는 단계; 및 상기 혼합 분말을 금속 용기에 넣어 진공상태에서, 70~1700℃의 온도에서 반응시키는 단계를 포함하는 제조방법을 통해 제조된다.
본 발명에 따른 저온용 게터를 제조하기 위한 물질로는 BaAl 분말에 Fe, Zr, Ti, ZrFe, ZrVFe, ZrMn, NaCl, CaO 및 BaO로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상의 첨가 분말을 혼합하여 준비한다.
여기서, BaAl에 혼합되는 첨가 분말의 종류를 특정적으로 선택함에 따라서 특정 가스를 집중적으로 흡수하는 기능을 가질 수 있다.
예를 들면, Fe, Zr, Ti, ZrFe, ZrVFe, ZrMn의 첨가 분말이 혼합되는 경우 Ar, He, Ne, Xe, Kr 등과 같은 불활성 가스는 전혀 흡수하지 않고, 불활성 가스를 제외한 다른 모든 가스를 저온에서 흡수할 수 있다.
또한, Fe와 NaCl이 첨가되는 경우 산소를 흡수하는 성능을 한층 더 향상시킬 수 있다.
또한, NaCl, CaO, BaO 등을 혼합하여 게터를 제조하면, 수분을 지배적으로 흡수할 수 있기 때문에, 불순물 중 수분이 비교적 많은 가스를 제거할 경우와, 수분과 산소를 비교적 많이 제거할 경우, 시간에 따른 제거성능을 향상시킬 뿐 아니라, 게터를 오래 사용할 수 있는 장점이 있다.
이 경우, BaAl 분말과 여기에 혼합되는 첨가 분말의 중량비는 (16~87) : (13~84) 범위에서 선택될 수 있다. 상기에서 BaAl이 16중량% 미만으로 사용되는 경우 질소 가스를 제거하는 성능이 저하될 수 있으며, 87중량%를 초과하여 사용되는 경우에는 게터의 수명이 저하되는 문제점이 발생될 수 있다.
상기 BaAl 분말은 Ba:Al의 중량비가 (35~88) : (12~65)인 합금 이나 금속간 화합물(intermetallic compound)이다.
또한, BaAl에 혼합되는 첨가 분말중, ZrFe는 중량비로 Zr:Fe가 (20~85) : (15~80)인 합금이나 금속간 화합물이고, ZrVFe는 Zr:V:Fe의 중량비가 (40~90):(8~35):(2~25)인 합금이나 금속간 화합물이며, ZrMn은 Zr:Mn의 중량비가 (27~98):(2~73)인 합금이나 금속간 화합물이다.
이어서, Fe, Zr, Ti, ZrFe, ZrVFe, ZrMn, NaCl, CaO 및 BaO로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상의 첨가 분말과 BaAl 분말을 혼합한 혼합분말을 금속 용기에 가압하여 넣어 진공상태에서, 70~1700℃의 온도에서 반응시킨다.
여기서, 금속 용기는 도 1 내지 도 2에 나타난 바와 같이, 원통형의 용기일 수 있지만, 이것으로 제한되는 것은 아니며, 용도에 맞은 형태나 크기를 가질 수 있다.
또한, 금속 용기의 재질은 철이나, 니켈이 코팅된 철, 구리가 코팅된 철, 구리, 니켈이 코팅된 구리, 스테인레스 스틸 또는 니켈 등이 선택될 수 있다.
상기에서 반응은 진공상태에서, 70~1700℃의 온도에서 진행된다.
BaAl에 Fe, Zr, Ti, ZrFe, ZrVFe, ZrMn를 첨가하여 이를 금속 용기에 넣은 후 진공상태에서, 70~1700℃의 온도에서 반응을 시키면 다음과 같은 반응식 1로 된다.
반응식 1
BaAl + (Fe, Zr, Ti, ZrFe, ZrVFe, ZrMn)→
Ba+(Zr+Ti+ZrFe+ZrVFe, ZrMn)Al+(ZrTi+Zr+Ti)Fe
여기서, 생성물인 Ba+(Zr+Ti+ZrFe+ZrVFe, ZrMn)Al+(ZrTi+Zr+Ti)Fe가 상온(常溫)에서 가스를 흡수하게 된다.
또한, BaAl에 Fe, Zr, Ti, ZrFe, ZrVFe, ZrMn, NaCl를 첨가하여 이를 금속 용기에 넣은 후 진공상태에서 70~1700℃의 온도에서 반응을 시키면 다음과 같은 반응식 2로 된다.
반응식 2
BaAl + (Fe, Zr, Ti, ZrFe, ZrVFe, ZrMn, NaCl)→
Ba+(Zr+Ti+ZrFe+ZrVFe, ZrMn)Al +(ZrTi+Zr+Ti)Fe +(Fe+NaCl)
여기서 생성물인 Ba+(Zr+Ti+ZrFe+ZrVFe, ZrMn)Al+(ZrTi+Zr+Ti)Fe+(Fe+NaCl)에서, Ba+(Zr+Ti+ZrFe+ZrVFe, ZrMn)Al+(ZrTi+Zr+Ti)Fe도 수분과 산소를 포함한 다른 가스를 제거하는 성능이 뛰어나지만, (Fe+NaCl) 또한, 산소를 흡수하는 성능을 한층 더 향상시킨다. 이는 Fe가 수분이 있는 경우에는 물에 전자를 잃고 산소와 반응하여 산화철이 되는데, 염분(NaCl)이 있을 경우에는 Na+, Cl- 이온들에 의해 이와 같은 반응이 더 빠르게 진행되어 산소와 더 잘 반응을 하기 때문이다. 따라서, NaCl의 첨가는 수분이 있는 여러 종류의 가스 속에서 산소를 지배적으로 더 흡수 제거할 경우에 상당히 유리한 장점이 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
BaAl 24mg에, Fe 9mg, Zr 18mg, Ti 10mg, ZrFe 15mg, ZrVFe 12mg, ZrMn 12mg을 첨가한 혼합분말 100㎎을 도 1에 나타난 바와 같이 직경 2.7㎜, 길이 20㎜인 원통형의 금속 용기에 87kgf/㎠로 가압하여 넣은 후, 진공상태에서, 70~1700℃의 온도에서 반응이 완료될 때까지 반응시켜 게터(Getter #A)를 제조하였다. 이 때 반응시간은 첨가되는 물질의 종류와 비율에 따라 각기 다르지만, 대부분의 경우 반응이 완료되는 시간은 30분 이내이다.
시험예
상기 실시예 1에서 제조된 게터를 도 3에 나타낸 바와 같은 측정장치의 챔버내에 1개를 넣은 경우, 2개를 넣은 경우, 및 게터를 넣지 않는 경우의 3가지로 경우로 나누어서 상온에서 시간에 따른 가스 흡수 성능을 측정하였고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4를 참조하면, 게터를 넣지 않는 경우에 비해, 게터를 넣었을 때가 진공 상태가 현격히 좋게 나왔고, 게터를 하나 넣은 경우보다는 게터를 두 개 넣었을 때가, 진공 상태가 훨씬 더 좋게 나왔다. 이런 결과를 통해 본 발명에 따른 게터는 상온에서 가스 흡수 성능이 아주 우수함을 알 수 있다.

Claims (6)

  1. BaAl(Barium Aluminide) 분말 16 내지 87중량%에 Fe, Zr, Ti, ZrFe, ZrVFe, ZrMn, NaCl, CaO 및 BaO로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상의 첨가 분말이 84 내지 13중량%로 반응된 저온용 게터.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 첨가 분말중 ZrFe는 중량비로 Zr:Fe가 (20~85):(15~80)인 합금이나 금속간 화합물이고, ZrVFe는 Zr:V:Fe의 중량비가 (40~90):(8~35):(2~25)인 합금이나 금속간 화합물이며, ZrMn은 Zr:Mn의 중량비가 (27~98):(2~73)인 합금이나 금속간 화합물인 저온용 게터.
  3. BaAl(Barium Aluminide) 분말에 Fe, Zr, Ti, ZrFe, ZrVFe, ZrMn, NaCl, CaO 및 BaO로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상의 첨가분말을 혼합한 혼합분말을 준비하는 단계; 및
    상기 혼합분말을 금속 용기에 넣어 진공상태에서, 70~1700℃의 온도에서 반응시키는 단계를 포함하는 저온용 게터의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 BaAl과 첨가 분말의 중량비는 16:84 내지 87:13인 저온용 게터의 제조방법.
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 금속 용기는 재질이 철, 니켈이 코팅된 철, 구리가 코팅된 철, 구리, 니켈이 코팅된 구리, 스테인레스 스틸 및 니켈로 이루어진 군에서 선택되는 것인 저온용 게터의 제조방법.
  6. 제 3항에 있어서,
    상기 첨가 분말중 ZrFe, ZrVFe, ZrMn은 합금 또는 금속간 화합물인 저온용 게터의 제조방법.




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