JP5050920B2 - 水素貯蔵材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係る水素貯蔵材料は、マグネシウムアミド(Mg(NH2)2)と水素化リチウム(LiH)のナノ複合体にリチウムイオン伝導体が混合されており、ナノ複合体として形成されている。マグネシウムアミドと水素化リチウムのナノ複合体では、マグネシウムアミドと水素化リチウムとがナノメートルサイズで微細に相互分散しつつ、安定な組織が形成されている。水素貯蔵材料は、混合物中の3Mg(NH2)2+8LiH⇔Mg3N2+4Li2NH+8H2という反応により水素を吸蔵および放出する。上記の式で、右向きが水素の放出反応、左向きが水素の吸蔵反応である。
上記のような水素貯蔵材料の製造方法を説明する。まず、リチウムイオン伝導体を準備する。リチウムイオン伝導体は、原料を溶媒中で混合攪拌し、混合されたものを仮焼および本焼することで得られる。次に、マグネシウムアミドと水素化リチウムの複合体にリチウムイオン伝導体を所定量添加する。このとき、マグネシウムアミドと水素化リチウムの複合体に対して、リチウムイオン伝導体が10重量%以上40重量%以下添加することが好ましい。
まず、リチウムランタンチタネートを準備する。リチウムランタンチタネートの準備は、Li2CO3、La2O3およびTiO2を1:1:2となるように秤量し、エタノール中で混合攪拌する。その後、5℃/minで室温から800℃まで加熱し、800℃で4時間維持して第1の仮焼を行う。そして、5℃/minで室温から1150℃まで加熱し、12時間維持して第2の仮焼を行い、5℃/minで室温から1250℃まで加熱し、6時間維持して本焼を行う。
リチウムイオン伝導体としてリチウムランタンチタネートおよびリチウムニオベートを添加した水素貯蔵材料のそれぞれについて、昇温脱離ガス分析(TPD)を行った。昇温脱離ガス分析は、対象物の昇温速度を制御しつつ、ガスの放出量を測定する分析方法である。試料には、リチウムランタンチタネートおよびリチウムニオベートの添加量がそれぞれ30wt%の試料を用いた。ボールミリングによる混合後の試料を5℃/分で昇温し、350℃を16時間維持して加熱し試料の温度に対する水素の放出量を測定した。なお、測定された放出量は、所定温度間隔ごとに測定される水素貯蔵材料の単位質量あたりの水素の放出量(μmol/g)である。
混合後に一度加熱排気し水素を吸蔵させた水素貯蔵材料の試料に対して、粉末X線回折を行いマグネシウムアミドと水素化リチウムの結晶化、すなわち一次粒子の粗大化の程度を検証した。図3は、水素貯蔵材料のX線回折ピークを示す図である。グラフの横軸は、回折角2θ、縦軸はX線強度を示している。試料には、添加なしのものとリチウムランタンチタネートを添加したものを使用した。
次に、リチウムランタンチタネートの添加量の異なる試料について、混合後に一度加熱排気し水素を吸蔵させ、上記と同様に昇温脱離ガス分析を行い、水素放出のピーク温度を測定した。図4は、それぞれ各添加量の水素貯蔵材料について温度に対する水素放出量を示すグラフ、図5は、水素放出のピーク温度を示す表である。図中のp、q、r、s、tおよびuの記号は、リチウムランタンチタネートの添加量が、それぞれ0、5、10、20、30および40wt%の試料を示している。
Claims (5)
- マグネシウムアミドと水素化リチウムの複合体にリチウムランタンチタネートまたはリチウムニオベートを含むリチウムイオン伝導体が混合され、ナノメートルサイズで微細に相互分散して形成されたナノ複合体としてなることを特徴とする水素貯蔵材料。
- 前記リチウムイオン伝導体として、リチウムランタンチタネートが混合されてなることを特徴とする請求項1記載の水素貯蔵材料。
- 前記マグネシウムアミドと水素化リチウムの複合体に対して、前記リチウムイオン伝導体が10重量%以上40重量%以下混合されてなることを特徴とする請求項1または請求項2記載の水素貯蔵材料。
- マグネシウムアミドと水素化リチウムとの複合体にリチウムランタンチタネートまたはリチウムニオベートを含むリチウムイオン伝導体を添加する添加工程と、
前記リチウムイオン伝導体添加後の複合体を高エネルギーのミリング処理により混合する混合工程と、を含み、
ナノメートルサイズで微細に相互分散して形成されたナノ複合体としてなる水素貯蔵材料を製造することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法。 - 金属マグネシウムとリチウムアミドとの複合体にリチウムランタンチタネートまたはリチウムニオベートを含むリチウムイオン伝導体を添加する添加工程と、
前記リチウムイオン伝導体添加後の複合体を高エネルギーのミリング処理により混合する混合工程と、
前記混合後の複合体を加圧水素雰囲気下で、加熱する水素化工程と、
前記水素化後の複合体を再度高エネルギーのミリング処理により混合する再混合工程と、を含み、
ナノメートルサイズで微細に相互分散して形成されたナノ複合体としてなる水素貯蔵材料を製造することを特徴とする水素貯蔵材料の製造方法。
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