BRPI0711594A2 - liga getter não evaporável, e, dispositivo getter não evaporável - Google Patents
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Abstract
LIGA GETTER NãO EVAPORáVEL, E, DISPOSITIVO GETTER NãO EVAPORáVEL. São descritas ligas getter não evaporáveis que podem ser ativadas a temperaturas relativamente baixas e que têm boas propriedades de sorver uma ampla variedade de gases e, particularmente, hidrogênio.
Description
"LIGA GETTER NAO EVAPORÁVEL, Ε, DISPOSITIVO GETTER NÃO EVAPORÁVEL"
A presente invenção diz respeito a ligas getter não evaporáveis capazes de sorver diferentes gases, mas, particularmente utilizadas para sorção de hidrogênio.
Muitas aplicações no campo de indústria e pesquisa exigem, para seu correto funcionamento, vácuo ou um enchimento com uma atmosfera de um dado gás (ou mistura de gases) em um recipiente fechado; exemplos são as camisas a vácuo para isolamento térmico (por exemplo, garrafas térmicas, também conhecidas como "térmica", ou coletores solares), nas quais em particular a presença de hidrogênio é detrimental por causa da alta condutividade térmica deste gás; monitores de plasma; ou tubos de geração de raios-X. Os processos para fabricar esses dispositivos compreendem uma etapa de evacuação do recipiente e possivelmente seu retro-enchimento com um gás desejado; entretanto, esses processos sempre deixam traços de gases indesejados no dispositivo final. Além disso, no caso de hidrogênio, sempre que um alto vácuo ou um gás sem hidrogênio é produzido, existem mecanismos que fazem com que este gás entre novamente no sistema; esses mecanismos são basicamente as liberações de gases das paredes do recipiente e a permeação de hidrogênio através dessas paredes da atmosfera externa para o recipiente, levando assim a problemas na correta operação dos dispositivos. Por causa dos mesmos mecanismos, hidrogênio também representa a principal contribuição para a pressão residual em sistemas de ultra-alto vácuo (UHV), tais como os aceleradores de partículas empregados no campo de pesquisa.
Para remover traços de gases indesejados de espaços evacuados ou cheios com gás, é de conhecimento empregar materiais getter não evaporáveis (conhecidos no campo como materiais NEG, ou simplesmente NEGs), isto é, materiais que são capazes de fixar quimicamente moléculas de gases tais como água, oxigênio, hidrogênio, óxidos de carbono e, em alguns casos, nitrogênio. A fim de desempenhar suas funções, NEGs em geral exigem um tratamento inicial de ativação térmica a temperaturas que podem variar entre cerca de 300°C e cerca de 900°C durante um tempo compreendido entre alguns minutos até diversas horas, dependendo da composição do material.
NEGs são em geral metais dos grupos de transição III, IV e V ou suas ligas com outros elementos, em geral outros metais de transição ou alumínio. Os materiais getter mais usados são ligas a base de titânio e, particularmente, zircônio.
Materiais NEG apresentam um comportamento de sorção em relação a hidrogênio diferente de outros gases. Embora para a maioria dos gases a sorção química por essas ligas seja irreversível, a sorção de hidrogênio por NEGs é um processo de equilíbrio reversível em função da temperatura: hidrogênio é sorvido eficientemente a temperaturas relativamente baixas (abaixo de 200-400°C, de acordo com a composição química do material), mas é liberado a temperaturas mais altas. As características de equilíbrio desses materiais na sorção de hidrogênio são geralmente representadas graficamente por meio de curvas que dão, a diferentes temperaturas, a pressão de equilíbrio de hidrogênio sobre o material NEG em função da concentração de hidrogênio no mesmo material.
Características vantajosas para um material NEG são uma baixa temperatura de ativação e, quando se considera a sorção de hidrogênio, uma baixa pressão de equilíbrio de hidrogênio em toda a faixa de temperaturas na qual o material deve ser usado.
Materiais NEG especialmente adequados para sorção de hidrogênio são ítrio puro e uma liga revelada na patente U.S. 3.203.901 e contendo, em peso, 84 % de zircônio e 16 % de alumínio; ambos esses materiais, entretanto, exigem temperaturas relativamente altas para sua ativação, na faixa de cerca de 700-900°C (dependendo do grau de ativação desejado). A patente GB 1.248.184 e publicação do pedido de patente internacional WO 03/029502 revela materiais ricos em ítrio, cujas propriedades são essencialmente as mesmas de ítrio puro; um outro problema com os materiais da patente GB 1.248.184 é que esses são essencialmente misturas de metais puros, de forma que, a altas temperaturas, eles podem dar origem a evaporação do metal misturado com ítrio.
Um outro material amplamente empregado para sorção de hidrogênio é uma liga de composição aproximada, em peso, de 80 % de zircônio, 15 % de cobalto e 5 % de mischmetal (uma mistura comercial de lantânio e/ou cério e terras raras), revelado na patente U.S. 5.961.750; este material tem o inconveniente de uma pressão de equilíbrio de hidrogênio relativamente alta a temperaturas superiores a cerca de 500°C.
Finalmente, a publicação do pedido de patente internacional WO 2006/057020 revela ligas contendo zircônio (como o componente principal), ítrio e um ou mais elementos escolhidos entre alumínio, ferro, cromo, manganês e vanádio para uso na sorção de hidrogênio. Os materiais deste pedido têm temperaturas de ativação mais baixas, comparados com os previamente mencionados; também, eles possuem características de sorção muito fracas para outros gases, tal como nitrogênio.
O objetivo da presente invenção é prover ligas getter não evaporáveis que podem sorver uma ampla variedade de gases, e com propriedades de sorção de hidrogênio especialmente boas.
De acordo com a presente invenção, este objetivo é alcançado com ligas getter não evaporáveis compreendendo, em peso, de 60 % a 85 % de ítrio, de 5 % a 30 % de manganês e de 5 % a 20 % de alumínio.
A invenção será descrita a seguir com referência aos desenhos, em que:
A figura 1 mostra um diagrama ternário representando uma faixa de possíveis composições das ligas NEG de acordo com a invenção; As figuras 2a-2d mostram algumas possíveis modalidades de dispositivos getter não evaporáveis feitas usando as ligas da invenção;
As figuras 3 a 6 representam gráficos mostrando os recursos de sorção de gás de uma liga da invenção e de alguns materiais getter da técnica anterior.
As ligas da invenção são aquelas que se enquadram no polígono salientado no diagrama ternário de composições percentuais em peso da figura 1.
Entre essas, são preferidas as composições Y 75 % - Mn 15 % - Al 10 % e Y 70 % - Mn 18 % - Al 12 %, representadas na figura 1 como pontos a e b, respectivamente.
As ligas da invenção podem ser preparadas fundindo em um forno peças ou pós dos componentes metálicos, considerados nas proporções mútuas correspondentes à composição final desejada. São preferidas as técnicas de fusão a arco sob gás inerte, por exemplo, com uma pressão de 3 χ 10^4 Pascal (Pa) de argônio; ou em um forno de indução, sob vácuo ou gás inerte. Entretanto, é possível adotar outras técnicas que são comuns no campo da metalurgia para preparar ligas. Fusão exige temperaturas superiores a 1.000 °C.
Para a produção de dispositivos getter usando as ligas da invenção, quer estes estejam na forma de pílulas do material getter sozinhos quer feitos com este último tanto em um suporte quanto em um recipiente, é preferível usar as ligas na forma de pó, com tamanho de partícula em geral inferior a 250 micrometros (μm) e preferivelmente entre 40 e 125 μm. Maiores tamanhos de partículas resultam em uma redução excessiva da superfície específica (área superficial por unidade de peso) do material, com conseqüente redução das propriedades de sorção de gás, em particular a velocidade de sorção a baixas temperaturas; embora seu uso seja possível e exigido em algumas aplicações, partículas de tamanho menor que 40 μm podem dar origem a problemas nas etapas de fabricação de dispositivos getter, especialmente por causa da inflamabilidade/explosividade quando expostos ao ar.
As formas nas quais os dispositivos getter podem ser preparados usando as ligas da invenção são as mais variadas, compreendendo pílulas formadas de pós da liga getter sozinha, ou desses em um suporte metálico. Em ambos os casos, os pós podem ser compactados tanto por compressão quanto por sintetização, quanto ambos. As pílulas feitas somente de pós comprimidos podem ser usadas, por exemplo, no isolamento térmico de térmicas. Quando os pós são suportados, aço, níquel ou ligas a base de níquel são em geral usadas como material de suporte. O suporte pode meramente ser na forma de uma tira na superfície da qual os pós da liga são forçados a aderir tanto por laminação a frio quanto por sinterização depois da deposição por meio de várias técnicas. O suporte pode também ser formados como um recipiente real, tendo as mais variadas formas, no qual os pós são geralmente introduzidos por compressão ou mesmo sem compressão em alguns dispositivos nos quais o recipiente tem a capacidade de reter pós; tanto graças à sua forma quanto em virtude de ser provido com um septo poroso permeável ao fluxo de gás. Algumas dessas possibilidades estão ilustradas nas figuras 2a-2d; a figura 2a mostra uma pílula 20 feita de pós comprimidos somente de liga NEG; a figura 2b mostra um dispositivo NEG 30 formado de uma tira metálica 31 na qual pós 32 de liga NEG estão presentes; a figura 2c mostra em seção transversal um dispositivo NEG 40 formado de um recipiente metálico 41 com uma abertura superior 42 que tem no seu lado de dentro pós 43 de liga NEG; e a figura 2d mostra em seção transversal um dispositivo NEG 50 consistindo em um recipiente metálico 51 com pós internos 52 de liga NEG com uma abertura superior fechada por um septo poroso 53; diversas outras formas e configurações de dispositivos usando as ligas getter da invenção são possíveis. As ligas NEG da invenção podem ser ativadas por meio de tratamentos de algumas dezenas de minutos a 500 0C ou a cerca de 300 ºC durante uma ou duras horas, que são condições mais brandas que aquelas tipicamente exigidas por ítrio puro ou ligas de zircônio-alumínio (essas últimas precisando de temperaturas de cerca de 800-900 °C); além disso, elas apresentam boas propriedades de sorção de hidrogênio a temperaturas inferiores às exigidas usando ítrio ou composições da técnica anterior contendo este elemento como o componente principal; ao mesmo tempo, as ligas da invenção apresentam melhores propriedades como sorção de gases diferentes de hidrogênio, comparadas com ligas getter da técnica anterior previamente descritas (em geral contendo zircônio como o componente principal).
A invenção será ilustrada com mais detalhes pelos exemplos seguintes. Esses exemplos não limitantes descrevem algumas modalidades destinadas a ensinar os versados na técnica como colocar em prática a invenção e representar o melhor modo considerado para realizar a invenção. Nos exemplos, todas composições das ligas estão dadas como porcentagem em peso dos elementos, a menos que especificado de outra forma.
EXEMPLO 1
Este exemplo descreve a preparação de uma liga da invenção.
Uma liga de composição Y 75 % - Mn 15 % - Al 10 %, correspondente ao ponto a no diagrama ternário da figura 1, é produzida a começar de pós dos elementos componentes pesados na proporção desejada. Os pós são misturados e vazados em um cadinho de cobre resfriado com água de um forno a arco sob atmosfera de argônio de 3 χ IO4 Pa (assim denominada técnica de "terra fria"). A temperatura alcançada pela mistura durante a fusão é de cerca de 2.000 °C, temperatura que é mantida durante cerca de 5 minutos; a corrida é então resfriada naturalmente até a temperatura ambiente, obtendo um lingote da liga. Uma vez que a preparação ocorre em condições de alto gradiente térmico, a fim de melhorar a homogeneidade da liga a fusão é repetida quatro vezes. O lingote obtido pelo resfriamento depois da quarta fusão é laminado e o pó resultante é finalmente peneirado, recuperando a fração com tamanho de partícula entre 40 e 105 μm.
O pó assim obtido é usado para preparar diversas pílulas que são usadas nos testes de sorção de gás descritos a seguir: cada uma das pílulas, referidas como "amostra 1" a seguir, é obtida comprimindo 120 mg de pó a uma pressão de 2.000 kg/cm2.
EXEMPLO 2
Um teste de sorção de hidrogênio é realizado em uma pílula de amostra 1 e em uma pílula de peso 120 mg obtida por compressão de pós de ítrio puro. As pílulas são ativadas a 500°C por 30 minutos. Os testes de sorção são realizados de acordo com o procedimento descrito na norma ASTM F 798-82 com uma temperatura de teste de 400°C e uma pressão de hidrogênio de 4 x 10-3 Pa; esses testes são considerados sob "condições dinâmicas" em virtude de a câmara de teste ser alimentada com um fluxo variável de hidrogênio, regulado por meio de um sistema de realimentação, a fim de ter uma pressão constante de H2 na pílula durante o teste. Os resultados desses testes estão representados graficamente na figura 3 como velocidade de sorção, S, medida em centímetros cúbicos de hidrogênio sorvido por segundo e por grama de liga (cm3/s x g), em função da quantidade de hidrogênio sorvido, Q, medida em centímetros cúbicos de gás multiplicado pela pressão de sorção em hectoPascal e normalizada por grama de amostra (cm3 x hPa/g); a curva 1 corresponde à pílula da amostra 1, ao passo que a curva correspondente à amostra de ítrio puro é rotulada Y.
EXEMPLO 3
Neste exemplo são medidas as propriedades de pressão de equilíbrio de hidrogênio de uma amostra de uma liga da invenção.
O sistema de medição é formado como um bulbo de vidro, conectado a um aparelho de bombeamento por meio de uma torneira de nitrogênio líquido que ajuda manter uma baixa pressão de fundo durante o teste; a amostra é aquecida pelo lado de fora do bulbo por radiofreqüência por meio de uma bobina de indução. O sistema é evacuado até que uma pressão residual de 1 χ 10^-4 Pa seja atingida. Mediante bombeamento a amostra é ativada pelo aquecimento com radiofreqüência a 700°C por uma hora. No final do processo de ativação a amostra é levada para a temperatura de 600°C e o bulbo é isolado do aparelho de bombeamento. Uma quantidade medida de hidrogênio é introduzida no bulbo e as variações de pressão são medidas por meio de um manômetro de capacitância; o valor da pressão na qual o sistema estabiliza dá a pressão de equilíbrio nessas condições. Um procedimento como este é repetido diversas vezes, introduzindo cada vez uma quantidade diferente de hidrogênio no sistema. A partir da medição das pressões de equilíbrio, sendo conhecido o volume do sistema e o peso da amostra, a concentração de hidrogênio sorvido pela amostra nas diferentes condições de medição é obtida.
Com o sistema e processo de medição supradescrito, os valores de pressão de equilíbrio de hidrogênio sobre uma pílula de amostra 1 são medidos; esses valores são representados graficamente como a curva 1 na figura 4, mostrando a pressão de equilíbrio, P, medida em hectoPascal (hPa), em função da concentração de hidrogênio sorvido, C, medida em centímetros cúbicos de gás multiplicada pela pressão de sorção e normalizada por miligrama de liga (cm3 χ hPa/mg). Por comparação, no mesmo gráfico, estão também mostrados dois segmentos representando as propriedades de equilíbrio de hidrogênio de dois materiais da técnica anterior, considerados no campo particularmente adequados para a sorção de hidrogênio; em particular, o segmento 2 representa as propriedades de uma liga de composição Zr 84% -Al 16% (cujas características e preparação estão descritos na patente U.S. 3.203.901), ao passo que o segmento 3 representa as propriedades de uma liga de composição Zr 80,8 % - Co 14,2 % - mischmetal 5,0 % (conhecida pela patente U.S. 5.961.750). Os segmentos 2 e 3 são partes das linhas obtidas calculando-se a média dos dados resultantes de diversos testes experimentais realizados no passado com as ditas ligas conhecidas nas mesmas condições supradescritas para a amostra 1.
EXEMPLO 4
Os testes do exemplo 3 são repetidos, medindo neste caso a pressão de equilíbrio de hidrogênio a 700°C de pílulas correspondentes à amostra 1 e às mesmas ligas Zr-Al e Zr-Co-mischmetal. Os resultados desses testes estão representados graficamente na figura 5, novamente com a curva 1 representando as propriedades da amostra 1 e os segmentos 2 e 3 representando as propriedades da liga Zr-Al e a liga Zr-Co-mischmetal, respectivamente.
EXEMPLO 5
Uma série de testes de sorção de monóxido de carbono (CO) é realizada em uma pílula da amostra 1 e nas pílulas das mesmas ligas Zr-Al e Zr-Co-mischmetal do exemplo 3; essas pílulas das ligas da técnica anterior têm o mesmo peso da pílula da amostra 1. Esses testes são realizados em "condições dinâmicas", de acordo com a norma ASTM F 798-82, descrita no exemplo 2. As pílulas são ativadas a 500 0C por 10 minutos, e os testes são realizados a 400 °C, com uma pressão de CO constante de 4 χ IO'3 Pa. Os resultados desses testes estão reportados graficamente na figura 6, como velocidade de sorção de CO (medida em centímetros cúbicos de CO por segundo, cm3/s) em função da quantidade de CO sorvido (medida em centímetros cúbicos de CO sorvido multiplicada pela pressão de teste, cm3 χ hPa).
DISCUSSÃO DOS RESULTADOS
O gráfico da figura 3 confirma que as ligas da invenção têm melhores propriedades de sorção de hidrogênio do que aquelas de uma amostra de ítrio puro ativado nas mesmas condições.
Os gráficos das figuras 4 e 5 mostram que as ligas da invenção têm melhores propriedades de equilíbrio de hidrogênio, comparadas com duas ligas da técnica anterior que são consideradas no campo com características particularmente boas com relação a este parâmetro.
Finalmente, a figura 6 mostra que as ligas da invenção também têm melhores propriedades de sorção para um gás oxigenado (CO) comparadas com as mesmas duas ligas da técnica anterior empregadas para a comparação dos exemplos 3 e 4.
Claims (9)
1. Liga getter não evaporável, caracterizada pelo fato de que compreende, em peso, de 60 % a 85 % de ítrio, de 5 % a 30 % de manganês e de 5 % a 20 % de alumínio.
2. Liga de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a composição em peso é Y 75 % - Mn 15 % - Al 10 %.
3. Liga de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a composição em peso é Y 70 % - Mn 18 % - Al 12 %.
4. Dispositivo getter não evaporável, caracterizado pelo fato de que compreende uma liga como definida na reivindicação 1 na forma de pós com tamanho de partícula menor que 250 μτη.
5. Dispositivo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que os ditos pós têm tamanho de partícula entre 40 e 125 μιη.
6. Dispositivo (20) de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que consiste em uma pílula de pós comprimidos somente da liga getter.
7. Dispositivo (30) de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que consiste em pós (32) de liga getter suportados em uma tira metálica (31) e forçados a aderir na dita tira por laminação a frio ou deposição seguida por sinterização.
8. Dispositivo (40) de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que consiste em um recipiente (41) com uma abertura superior (42) dentro da qual estão pós (43) de liga getter.
9. Dispositivo (50) de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que consiste em um recipiente (51) dentro do qual estão pós (52) de liga getter e tendo uma abertura superior fechada por um septo poroso (53).
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