KR19990082183A - 게터물질을저온으로활성화시키는조성물_ - Google Patents

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파오로 델라 폴라
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Abstract

Ag2O, CuO, MnO2및 Co3O4중에서 선택된 하나 이상의 산화물과 게터 합금을 포함하는 조성물이 개시되었다. 이러한 합금에 합금 희토류로 존재하는 제 3 성분, 이트륨, 란타늄 또는 이들과 구리로 된 조성물, 주석 또는 이들의 조성물이 선택적으로 첨가될 수 있다. 본 발명의 조성물은, 일반적으로 게터물질의 활성화가 350℃ 내지 900℃의 온도를 필요로 하는 반면에, 비교적 저온인 280℃ 내지 500℃의 온도로 작동될 수 있는, 게터 디바이스의 준비를 위해 유용하다. 본 발명의 조성물을 함유할 수 있는, 다수의 게터 디바이스도 개시되었다.

Description

게터물질을 저온으로 활성화시키는 조성물 및 이 조성물을 포함하는 게터 디바이스
게터물질(이후에는 단순히 게터로서 표기된다)은 수년동안 공지되어 왔으며 불활성 가스의 정제를 위해 또는 고 정적 진공이 요구되는 모든 기술 응용분야에 광범위하게 채용되어왔다.
게터의 동작원리는 반응가스 분자를 게터의 표면상에서 강하게 흡착하는 것이며 이에 따라 포획되어 정제되어야 할 가스로부터 또는 배출되어져야 할 환경으로부터 제거된다. 게터는 주요한 두 부류: 증발성 게터 및 비증발성 게터(이것은 당업계에서 NEG;non-evaporable getters로 공지되어 있음)로 나뉜다. 증발성 게터로서, 알카라인 토류 금속 칼슘, 스트론튬과 특히 바륨이 사용된다. 비증발성 게터는 일반적으로 티타늄, 지르코늄 또는 제 1 전이금속행의 금속과 알루미늄으로부터 선택된 하나 이상의 금속을 갖춘 티타늄 또는 지르코늄 조성물로 이루어 진다. 두 게터 유형은 게터동작을 위한 활성화 페이즈를 필요로하며, 사실상, 게터는 대기 가스근방에서의 고반응성으로 인해, 게터는 불활성 형태로 제조되어 판매되며 일단 이것들이 의되된 빈 공간에 삽입되고 이 공간이 밀봉되어지면 적절한 활성화 열처리를 필요로 한다.
증발성 게터는 특히 텔리비젼 스크린 및 컴퓨터 스크린을 형성하는 음극튜브에 채용되며, 이러한 응용에서 바륨은 항상 게터금속으로서 채용된다. 이 경우 실제 게터 엘리먼트는 음극튜브의 내벽에서 증발된 금속막이고 활성화 스텝은 바륨의 프리커서로 부터의 바륨 증발 시작시에 존재한다. 바륨 증발은 바륨 조성물 파우더가 채워진 금속 컨테이너를 무선주파수 전파에 의해 음극튜브의 외부로부터 가열하므로써 수행된다. 실제적으로, 바륨 막의 프리커서로서 조성물 BaAl4의 파우더와 니켈 파우더의 혼합물이 사용된다. 약 850℃의 온도에서 니켈은 알루미늄과 반응하며 이 반응에 의해 생성된 열은 소위 "플래시" 현상에 따라 바륨을 증발시킨다.
NEGs는 램프 내부 또는 열 절연 목적으로 비워진 재킷 또는 게터 펌프의 제조에서 활성 엘리먼트와 같은 여러 응용에 사용된다. 이들 물질은 압축 및 소결된 파우더로부터 획득된 게터 몸체 형태로, 또는 파우더를 컨테이너 내부에 채우거나 이것을 금속 스트립에 적층시키므로써 획득된 게터 디바이스에서 사용된다. 증발되지 않을 것을 필요로 하는 NEG 경우에, 활성화 처리는 파우더 입자 물질이 조합된 후 맨 처음 공기에 노출되었을 때 파우더 입자의 표면에 형성된 산화물, 탄화물 및 질화물로 된 박층을 제거한다. 활성화 열 처리는 이러한 종류물질이 입자코어를 향해 이동할 수 있게하여, 가스 흡착에서 활성인 입자로 된 금속표면을 노출시킨다.
NEGs의 활성화온도는 조성물에 좌우되며, 본 출원인에 의한 상표명 St 707로 제조판매되는 70중량% Zr-24.6중량% V-5.4중량% Fe인 중량% 조성을 갖는 합금에 대해 약 350℃로부터 본 출원인에 의한 상표명 St 101로 제조 판매되는 84중량% Zr-26중량% Al인 중량% 조성을 갖는 합금에 대해 약 900℃ 까지 변화할 수 있다.
그러므로, 증발성 게터물질 및 NEGs는 이것들의 활성화를 위해 열-처리를 필요로 한다. 이 열-처리가 수행되어져야 함에 따라, 상기한 바와 같이, 게터가 이미 의도되는 디바이스에 삽입되었을 때, 게터 활성화 온도는 디바이스자체의 무결성 및 기능에 손상을 주지 않기위해, 지나치게 높아서는 안된다. 디바이스 기능성이 온도처리에 의해 위험하게 되지 않는 경우에도, 비교적 저온에서의 작동 가능성은 바람직하다. 예로서, 강철로 제조된 열 디바이스(이것은 최근에 시장에서 유리제품을 완전히 대체하였음)의 경우에는 강철 표면은 게터 활성화 동안 산화되며, 이렇게하여 열 디바이스는 기계적 세정 동작에 종속되어야만 한다. 이러한 산화, 및 결과적인 세정 동작은 회피될 수 있으며, 게터 활성화는 약 300℃ 이하의 온도에서 수행된다. 마지막으로, 저온 작동에 의해, 고온에서의 작동 보다 저비용 및 복잡도를 갖는 장비를 사용할 수 있으며, 전력을 절약하는 이점을 얻는다. 일반적으로, 저온에서 작동될 수 있는 게터물질을 얻는 것이 바람직하다. 그러나, 실제적으로 필요로 되는 온도 보다 저온이지만 최저값 온도 보단 고온으로 활성화될 수 있는 게터물질이 때때로 필요하다. 몇몇 제조 프로세스에선, 예로서, 이미 게터를 함유하는 디바이스가 열-처리에 종속되는 동작 프로시저가 제공되며; 이것은 현재 시장에 나와있는 바륨 증발성 게터에 의해 필요로 되는 약 850℃ 미만의 온도에서 작동될 수 있는 게터를 갖는 것이 바람직한 텔리비젼 튜브를 제조하는 경우이며; 반면에 게터는 디바이스가 여전히 개방되었을 때 바륨 증발을 방지하기 위해, 약 450℃에서 동작이 발생하는, 음극 튜브를 형성하는 두 유리부분에 대한 시일링 페이즈 동안 활성화되지 않을 것이다.
공개된 일본국 특허 출원 코카이 8-196899호는 저온에서 작동될 수 있고, 티타늄(Ti), 티타늄 산화물(TiO2) 및 바륨 과산화물(BaO2) 파우더 혼합물로 이루어 진 비증발성 게터 시스템을 개시한다.두 산화물은 이 금속의 중간 산화물인 Ti2O5을 형성하기 위해 티타늄을 부분적으로 산화시키는 목적을 가지며; 이 반응에 의해 열은 잔존 티타늄을 활성화시켜야 하며; 바람직하게는 3 내지 5% 인 은 파우더가 더욱 균등한 시스템 온도를 나타내기 위해 혼합물에 첨가된다. 이 명세서에 따라 개시된 혼합물은 300 내지 400℃ 온도에서 활성화되어야 한다. 그러나, 이 용매는 만족스럽지 못하다. 첫째 상기 응용은 단지 Ti-TiO2-BaO2시스템만을 개시하며 게터링 티타늄 용량은 매우 높지 않다. 또한, 티타늄 산화물은 어느 경우에도 산소를 방출하지 않는 매우 안정한 화합물이며, 산소가 발생하는 경우에도, 산소는 파워 밸런스가 제로로 되는 것과 함께 단지 티타늄 원자로부터 다른 티타늄 원자로 전달될 뿐이므로, 임의의 열 방출없이 게터 시스템을 활성화시키는 데 유용하다. 마지막으로 이 명세서는 티타늄 파우더를 활성화시키는 시스템의 실제 효율을 증명하는 어떠한 예도 제공하지 못한다.
본 발명은 게터물질을 저온에서 활성화시키기 위한 조성물과 상기 조성물을 포함하는 게터 디바이스에 관한 것이다.
도 1 내지 도 6은 본 발명의 게터 시스템의 가능한 대안 실시예를 도시하는 도.
도 7은 가열결과로서 본 발명의 조성물의 온도 프로파일을 도시하는 그래프.
도 8은 가열결과로서 본 발명의 다른 조성물의 온도 프로파일을 도시하는 그래프.
도 9는 조성물이 가열되는 오븐 분위기 및 본 발명의 추가 조성물의 온도 프로파일을 도시하는 그래프.
도 10은 조성물이 가열되는 오븐 분위기 및 본 발명의 추가 조성물의 온도 프로파일을 도시하는 그래프.
도 11은 가열결과로서 본 발명의 또다른 조성물의 온도 프로파일을 도시하는 그래프.
도 12는 가열결과로서 종래기술의 조성물의 온도 프로파일을 도시하는 그래프.
도 13은 2배 로가리듬 척도로, 한 타블렛은 본 발명에 따른 프로시저에 따라 활성화되고, 다른 타블렛은 종래기술에 따른 프로시저에 따라 활성화된 NEG 물질로 된 상기 두 타블렛의 수소 흡수 라인을 도시하는 그래프로서, 가스 흡수율(S)은 세로축에 기록되고 흡수된 가스량(Q)은 가로축에 기록되어 있다.
도 14는 본 발명의 조성물을 이용하여 증발된 바륨막을 위해, 도 13에서와 같이 획득된 CO 흡수라인을 도시하는 도.
따라서, 본 발명은 저온에서 활성화될 수 있는 게터 시스템을 제공하는 것을 목적으로 한다. 이 목적은:
- 증발성 게터 물질 및 비증발성 게터 합금; 및
- Ag2O, CuO, MnO2, Co3O4또는 이들의 혼합물로부터 선택된 산화물을 포함하는 조성물에 의해 획득된다.
상기 조성물에,
a) 희토류, 이트륨, 란타늄 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 금속; 및
b) 구리, 주석 또는 이들의 혼합물을 포함하는 합금으로 이루어 지는, 제 3 성분이 선택적으로 첨가될 수 있다.
이하에 첨부도면을 참조하여 본 발명이 설명된다.
본 발명의 조성물은 약 280℃ 내지 500℃ 사이의 온도에서 가열될 때, 강한 발열반응을 나타낸다. 이러한 반응동안, 온도는 급격히 상승하여 1000℃를 초과하는 온도에 도달할 수 있으며, 비교적 저온에 의해 게터물질을 활성화시킨다.
본 발명의 가장 넓은 태양에 따라, 2-성분 조성물이 제공된다.
이 조성물의 제 1 성분은 증발유형 또는 비증발유형일 수 있는 게터물질이다.
증발성 게터물질은 일반적으로 칼슘, 스트론튬 및 바륨중에서 선택된 원소를 포함하는 화합물이며, 바람직하게는 공기중에서 이들 원소의 반응을 제한하기 위해 합금형태이다. 가장 일반적으로 채용되는 것은 니켈 파우더와 혼합되고 소량의 알루미늄이 첨가될 수 있는 금속간 화합물인 BaAl4가 채용된다.
NEG 물질은 실제적으로 사용될 수 있는 공지된 모든 게터합금이므로, 지르코늄, 티타늄 또는 이들의 혼합물과 바나듐, 크로뮴, 망간, 철, 코발트, 니켈, 알루미늄, 니오븀, 탄타륨 및 텅스텐중에서 선택된 적어도 또다른 원소를 포함할 수 있다.
지르코늄-기초 합금은 Zr-Al, Zr-Fe, Zr-Ni, Zr-Co와 같은 2원 합금 및 Zr-V-Fe 및 Zr-Mn-Fe와 같은 3원 합금이 바람직하며, 특히 상기한 St101 및 St 707 합금 제품이 바람직하다.
본 발명의 조성물의 제 2 성분은 Ag2O, CuO, MnO2, Co3O4또는 이들의 혼합물로부터 선택된 산화물이다.
이들 산화물은 150㎛ 미만 바람하게는 50㎛ 미만의 입자크기를 갖는 파우더 형태로 채용된다.
본 발명에 따른 조성물의 활성화를 위한 반응에서, 게터물질의 일부는 산화물에 의해 산화되며; 따라서 응용을 목적으로 게터 시스템의 크기를 정하는 데 있어서 과도한 게터물질을 제공할 것이 필요하다. 게터물질과 산화물간의 중량비율은 넓은 범위로 제한될 수 있지만, 바람직하게는 10:1 내지 1:1 사이의 범위를 포함한다. 10:1을 초과하는 비율의 산화물 양은 게터물질의 효과적인 활성화를 달성하기엔 불충분하다. 1:1 미만인 비율의 산화물은 과도한 양의 게터물질이 산화되는 활성화 동안 결함을 가지며, 따라서 조성물이 의도되는 디바이스에서 그것의 기능을 더 이상 이용할 수 없고, 더욱이 과도한 산화물은 게터를 활성화시키는 데 필요한 것 보다 많은 열을 생성하며, 따라서 물질의 낭비를 나타낸다. 이러한 제한사항내에서, 필요로 되는 산화물의 양은 게터물질의 활성화 온도를 낮춘다. 산화물의 양은 하기에 설명되는 바와 같은 기하학적 파라미터에도 좌우된다.
본 조성물의 두 성분은 완전히 균등한 혼합물을 형성하도록 혼합될 수 있다. 대안으로 일반적으로 소량성분인 산화물은 게터 시스템의 한 영역에 집중되고 게터 시스템의 다른 부분에는 전적으로 게터물질로만 형성되도록 조절하는 것이 가능하며; 이 경우 산화물과 게터물질의 일부의 균질혼합물 예를들어, 상기 두 물질의 중량비가 1:1인 혼합물을 획득하는 것이 가능하며, 따라서 이와 같은 혼합물과 게터물질의 나머지부분이 접촉한다. 두 경우 모두 본 발명의 조성물의 두 성분사이의 발열반응에서 발생된, 전체 시스템에 대한 열의 전달은 산화물 자체와 반응할 것이 의도되는 게터물질의 일부분과 산화물사이의 접촉표면이 더욱 클수록 더욱 효과적이다. 이 경우 산화물은 게터 시스템에서 균등하게 확산되고, 더욱 큰 콘택트 표면 조건은 단순히 미세한 입자크기를 갖는 두 성분을 사용하여 달성된다. 반면에, 게터 시스템이 단지 게터물질만을 갖는 한 부분과 본 발명의 조성물을 갖는 두 부분으로 반드시 분할되는 경우, 미세한 입자 크기를 갖는 성분의 사용은 게터 시스템의 제 2 부분을 위해서만 필요하다. 이 경우 열전달은 게터 시스템의 두 부분사이에서의 접촉 표면이 더욱 클수록 더욱 양호하다.
본 발명에 따라 획득된 2-성분 게터 시스템은 임의의 상이한 기하학적 배치를 가질 수 있다. 산화물이 게터물질에서 확산되거나 게터 시스템의 영역에서 집중되는 두 경우 모두에, 산화물은 의도된 사용에 따라 예를들어 스트립과 같은편평형 지지체상에 증착되거나 컨테이너에 위치된 파우더 형태의 타블렛을 획득하기 위해 압축될 수 있다.
도 1 내지 도 3은 산화물이 전체 게터 시스템에서 균등하게 분포되지 않았을 때 본 발명에 따라 2-성분 조성물을 포함하는 게터 디바이스의 몇몇 가능한 실시예를 도시한다. 도 1에서, 게터 디바이스는 산화물과 게터 물질이 균등하게 혼합되어 형성되고, 본 발명의 조성물(14)로 이루어 진 층(12)과 게터물질(13)로 이루어 진 층(11)으로 형성된 타블렛(10)으로 제공되며, 이러한 기하학적 배치가 임의 종류의 게터물질에 사용될 수 있을 지라도, 이것은 NEG 물질이 채용될 때 특히 적절하다.
도 2에는 본 발명의 조성물을 함유하는 게터 디바이스가 도시되어 있으며, 이 경우 컨테이너(21)로 된 디바이스(20)는 상부측이 개방되어 있으며, 최하부에 본 발명의 조성물(14)로 된 층(22)이 있으며, 이 층위엔 게터물질(13)로 된 층(23)이 있다. 이 실시예는 증발성 게터물질에 의한 사용 및 NEG 물질에 의한 사용에 적절하다.
도 3에는 본 발명의 2-성분 조성물을 포함하는 또다른 가능한 게터 디바이스가 도시되어 있고, 이 경우 디바이스(30)는 본질적으로 평면형이고, 평면 지지체(31), 이 지지체 위에 증착된 조성물(14)로 된 층(32), 이 층위에 있는 증착된 게터물질로 된 층(33)으로 이루어 진다. 도 3에 도시된 바와 같은 종류의 게터 디바이스는 증발성 게터 물질과 함께 또는 NEG 물질과 함께 채용될 수 있고 특히 편평형 텔리비젼 스크린과 같은 얇은 두께를 갖는 비워진 인클로우져에서 진공을 유지시키는 데 특히 적절하다.
본 발명의 제 2 태양에서, 상기한 바와 같은 게터 및 산화물과,
a) 희토류, 이트륨, 란타늄 및 이들의 혼합물중에서 선택된 금속; 및
b) 구리, 주석 또는 이들의 혼합물을 포함하는 합금인 제 3 성분을 포함하는 합금이 되는 제 3 성분을 포함하는 3-성분 조성물이 구비된다.
제 3 성분으로서는, 세륨, 란타늄, 네오디뮴을 더 많이 함유하고 기타 희토류 원소를 덜 함유하는 상용 희토류 혼합물인 미시메탈(mischmetal)을 지정하는 MM을 갖춘, Cu-Sn-MM 합금이 바람직하다.
구리 대 주석 및 미시메탈의 중량비는 넓은 범위일 수 있지만, 바람직하게 이 합금은 미시메탈이 약 10 내지 50%의 중량을 가지며, 구리 및 주석이 개별적으로 존재하거나 서로가 임의의 비율로 혼합하여 존재할 수 있으며 합금에서 이들의 중량은 50 내지 90%인 중량 함유량을 갖는다.
Cu-Sn-MM 합금은 150㎛ 미만 바람직하게는 50㎛ 미만인 입자 크기를 갖는 파우더 형태로 사용된다.
이들 합금은 게터물질과 유사한 조성물의 산화물 성분과 반응할 수 있으며, 3-성분 조성물이 사용될 때, 산화물과 Cu-Sn-MM 합금간에 발생하도록 발열반응이 야기되며, 이에따라 의도된 게터링 기능을 위한 게터성분을 절약한다. 이것은 산화물과 Cu-Sn-MM 합금이 혼합되는 게터 시스템을 구성하므로써 획득되지만,게터물질은 다른 두 성분과 혼합되지 않는다.
산화물과 Cu-Sn-MM 합금은 서로가 친밀하게 접촉되어야 한다. 이러한 이유로 인해, 두 물질의 미세한 입자크기를 사용하여 가능한한 균질하게 되도록 파우더 혼합물을 교반시키는 것이 바람직하다. 이 혼합물은 그후 타블렛을 형성하도록 압축되거나 개방 컨테이너에 위치되거나 플랫 캐리어에 증착될 수 있고, 여기에 완전한 게터 디바이스를 형성하기 위해 적절한 기하학적 배열로 게터물질이 첨가된다. 몇몇 가능한 게터 디바이스가 도 4-6에 나타나있으며, 도 4-6에 나타난 기하학적 배치가 도 1-3에 나타난 기하학적 배치와 유사할 지라도, 이것들은 명백히 본 발명의 게터 디바이스를 위해서만 가능한 기하학적 배치는 아니다. 도 4에는 제 3 성분 합금과 산화물의 혼합물(44)로 이루어 진 층(42)과 게터물질(43)로 이루어 진 층(41)으로 형성된 게터 디바이스(40)가 도시되어 있다. 도 5에는 산화물과 제 3 성분 합금으로 된 혼합물(54)로 된 층(52)이 최하부에 있으며 이 층위에 게터물질(55)로 된 층(53)이 있는 개방 컨테이너(51)로 이루어 지는 또다른 게터 디바이스(50)가 나타나 있으며, 도 6에는 실질적으로 평면형이며, 산화물과 제 3 성분 합금으로 된 혼합물(64)로 된 층(62)이 증착되는 금속 캐리어(61)와 이 층(62)위에 증착된 게터물질(65)로 된 층(63)으로 이루어 지는 또다른 가능한 게터 디바이스(60)가 도시되어 있다. 2-성분 조성물과 마찬가지로, 이들 모든 형태가 증발성 및 비증발성 게터 모두에 사용될 수 있을 지라도, 도 4에 도시된 바와 같은 타블렛 디바이스는 NEG 물질과 함께 사용하는 경우 가장 적절하며, 도 6의 얇은 디바이스는 얇은 두께로 된 챔버에서 사용하는 것이 바람직하다.
3-성분 조성물에서, 산화물과 Cu-Sn-MM 합금간의 중량비는 넓은 범위에 이를 수 있으며, 바람직하게는 이 비율은 1:10 내지 10:1 더욱 바람직하게는 이 비율은 1:5 내지 5:1 범위이다. 게터성분과 산화물/Cu-Sn-MM 혼합물간의 중량비는 전체적으로 게터 디바이스의 기하학적 형태에 좌우되며 특히 게터물질의 종류에 좌우된다. 산화물과 Cu-Sn-MM 합금간의 발열반응에서 발생된 열의 게터물질로의 전달은 상기 물질간의 접촉표면이 클수록 더욱 효과적이다. 결과적으로, 도 6에 나타낸 형태의 편평구성에서 주어진 게터유형을 활성화하기 위해, 도 4의 타블렛 구성에서 보다 소량인 산화물/Cu-Sn-MM 혼합물이 필요로 된다. 기하학적 배치는 동일하게 되고, 필요한 산화물/Cu-Sn-MM 혼합물 양은 사용된 특정한 게터 물질의 활성화 온도에 정비례하며, 예로서 인용된 상기 St 707 합금의 활성화는 바륨증발을 위해 또는 인용된 상기 St 101 합금의 활성화에 필요한 것보다 작은산화물/Cu-Sn-MM 혼합물 양을 필요로 한다.
이들 디바이스를 본 발명의 물질간의 반응을 야기하는 온도까지 가열시키는 것은 무선주파수를 통하여 비워진 챔버의 외부에서 또는 이 챔버를 오븐에 삽입시키므로써 수행될 수 있으며, 대안으로, 게터 디바이스에 히터를 통합시키므로써도 가능하며(이러한 선택적인 통합된 가열 엘리먼트는 도 1-6에 도시되어 있지 않으며), 이러한 통합된 가열 엘리먼트는 유익하게 전류흐름에 의해 가열될 수 있는 전기적으로 절연된 전선으로 이루어 진다.
본 발명이 다음과 실험예에 의해 더욱 상세히 설명된다. 이와 같은 비제한적인 실험예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있는 여러 예를 설명하는 것을 의도하며 이들 실험예는 본 발명을 실시하는 데 고려된 최선의 모드를 나타낸다.
실험예 1
파우더로 된 St 707 합금 50mg과 파우더로 된 Ag2O 50mg이 혼합되었다. 두 파우더는 모두 입자 사이즈가 150㎛임을 나타낸다. 이 파우더 혼합물은 샘플 1을 제공하는 타블렛을 형성하기 위해 3000 kg/㎠ 로 압축되었다. 샘플 1은 금속 샘플-캐리어에 끼워 맞춰지고 진공 시스템에 연결된 유리 플라스크에 넣어졌다. 플라스크를 비울 때, 샘플 1은 플라스크 외부에 위치된 코일에 의해 유도가열된다. 코일에 전류가 흐르게 하므로써, 샘플-캐리어 및 합금은 유도-가열된다. 열전쌍이 샘플과 접촉된다. 전류를 코일에 흐르게 하므로써, 샘플-캐리어 및 합금은 유도가열된다. 열전쌍에 의해 측정된 온도값은 전류가 코일에 맨처음 흐르는 순간부터 시작하여, 시간에 대해 기록되었다. 열전쌍으로부터 판독된 온도값은 도 7의 그래프에 곡선으로 나타나 있다.
실험예 2
실험예 1의 프로시저가 파우더로 된 St 707 100mg과 Ag2O 7.5mg으로 이루어 진 샘플(샘플 2)을 이용하여 반복되었다. 테스팅 결과는 도 8의 그래프에 곡선으로 나타나 있다.
실험예 3
Ag2O 파우더 150mg과 40중량% Cu-30중량% Sn-30중량% MM의 중량% 조성비를 갖는 150mg의 파우더로된 합금이 혼합되었다. 두 파우더는 모두 150㎛ 미만인 입자 사이즈를 나타낸다. 이 파우더 혼합물은 샘플 3을 형성하는 타블렛을 형성하기 위해 3000 kg/㎠ 로 압축된다. 샘플 3은 금속 컨테이너에 끼워지며 그 전체는 비워진 오븐에 넣어진다. 오븐에 두 열전쌍이 존재하며, 제 1 열전쌍은 샘플로로부터 먼 구역에 위치되고 제 2 열전쌍은 금속 컨테이너 내부에 위치되고, 샘플과 접촉된다. 오븐이 가열되기 시작하고 두 열전쌍의 온도값은 시간 함수로서 기록된다. 두 열전쌍에서의 온도값 판독은 오븐 분위기 온도를 측정하는 제 1 열전쌍에 대해 라인 1로서, 샘플온도를 측정하는 제 2 열전쌍에 대해 라인 2로서 도 9의 그래프에 도시되어 있다.
실험예 4
실험예 3의 프로시저가 Ag2O를 CuO로 대체하여 준비된 샘플(샘플 4)을 이용하여 반복되었다. 테스팅 결과는, 샘플로부터 먼 곳에 위치한 열전쌍에 의해 측정된 온도 프로파일을 도시하는 라인 3으로서, 및 샘플과 콘택팅하는 열전쌍에 의해 측정된 온도 프로파일을 도시하는 라인 4로서, 도 10의 그래프에 기록되어 있다.
실험예 5
실험예 3의 프로시저가 Ag2O를 MnO2로 대체하여 준비된 샘플(샘플 5)을 이용하여 반복되었다. 샘플 5는 금속으로 된 샘플-캐리어에 끼워 맞춰지고 진공 시스템에 연결된 유리 벌브에 삽입된다. 이 벌브를 비운 후, 샘플 5는 벌브 외부에 위치된 코일에 의한 유도가열에 종속된다. 이 경우, 벌브의 내부는 가열되지 않았으므로, 샘플온도의 변동을 측정하는 단지 하나의 열전쌍이 사용되었다. 테스팅 동안 온도값은 도 11에 라인 5와 같이 기록되었다.
실험예 6
일련의 테스트가 상이한 조성물을 이용하여 수행되었다. 일련의 테스트에서 실험예 3의 합금과 산화물의 상이한 혼합물을 이용하여 형성된, 샘플 6 내지 11이 채워져서 링-형성 컨테이너로 압축된다. 테스트는 샘플을 유도가열되게 하므로써, 실험예 5에 설명된 바와 같이 비워진 유리벌브에서 수행되었다. 샘플번호, 상이한 혼합물의 성분 중량비 및 상이한 조성물을 위해 발열반응이 일어나게하는 온도가 표 1에 기록되어 있다. 이 표에 도시된 온도는 열전쌍을 샘플 근처에 위치시키는 데 있어서의 곤란성으로 인해, ± 5℃ 정도의 불안정성을 갖는다.
샘플 산화물 합금% 트리거 T(℃)
6 Ag2O 50% 50% 283
7 Ag2O 20% + CuO 20% 60% 325
8 CuO 30% 70% 340
9 CuO 25% + MnO225% 50% 475
10 MnO225% 75% 470
11 CoO430% 70% 400
실험예 7(비교예)
본 실험예에서 일본 특허 출원 코카이 8-196899 에 따라 준비된 샘플의 활성화 작용이 평가되었다.
실험예 1의 프로시저가, 티타늄 파우더 100㎎, 티타늄 파우더 산화물 2㎎
과 파우더로 된 바륨 과산화물 5.5㎎을 섞으므로써 획득된 샘플(샘플 12)을 이용하여 반복되었다. 테스팅 결과는 도 12의 그래프에 나타나 있다.
실험예 8
실험에 3의 CuO-Sn-MM 합금 200㎎, Ag2O 200㎎과 상기 St 707 합금 700㎎
의 중량으로 조성되었고, 모든 성분은 150㎛ 미만의 입자 사이즈를 갖는 파우더 형태이다. CuO-Sn-MM 합금과 Ag2O로 된 파우더는 기계적으로 섞여서 혼합되고, 1,5 ㎝ 직경을 갖는 금속 컨테이너에 채워져서, 약간 압축되며; St 707 합금으로 된 파우더는 상기 압축된 층에 공급되어 전체적으로 3000 kg/㎠ 로 압축된다. 상기 파우더를 갖는 컨테이너는 샘플 13을 제공한다. 이 샘플은 압력계에 연결되고 차단밸브를 통해 펌핑 시스템에 연결되며 가스 계량라인에 연결된 오븐에 들어가는 유리밸브에 삽입된다. 이 시스템은 비워지고 가열은 컨테이너와 접촉하는 열전쌍이 290℃ 온도를 기록할 때 까지 시작된다. 오븐은 스위칭 오프되고 샘플은 실온으로 냉각된다. 이 시스템은 펌핑 시스템으로부터 분리되고 Boffito등에 의한 논문인 " The properties of some zirconium based getting alloys for hydrogen isotope storage and purification", Journal of the Less-Common Metals,104(1984), 149-157에 설명된 프로시저에 따라 후속하는 수소 주입선량을 공급하므로써 가스 흡수 테스트가 수행되었다. 테스팅 결과는 도 13에 라인 6으로서 기록되었다.
실험예 9(비교예)
실험예 8의 테스트가, 이 경우 본 발명의 조성물이 사용되지 않는다는 사실을 제외하고, 반복되었으며, St 707 게터 합금은 10분 동안 500℃로 유도가열되므로써, 종래방법에 따라 활성화되었다.
이렇게 활성화된 합금에서 측정된 흡수라인은 도 13의 그래프에서 라인 7과 같이 기록되었다.
실험예 10
47 중량% BaAl4와 53 중량% 니켈을 함유하는 파우더 혼합물 200mg과 실험예 3의 혼합물 Ag2O/Cu-Sn-MM 합금 800mg의 중량으로 조성되었다. 혼합물 Ag2O/Cu-Sn-MM 합금은 약간의 압축하에서 실험예 8의 경우에서와 같이 금속 컨테이너의 바닥부에 위치된다. 이렇게 형성된 층위에, 상기 BaAl4/Ni 혼합물 파우더가 증착되어 층이 형성된다. 이렇게 형성된 샘플은 압력계로, 1I 체적으로 유리 플라스크에 삽입되며, 차단밸브를 통해 펌핑 시스템에 그리고 거기에 연결된 가스 계량라인에 삽입되었다. 플라스크는 비워지고 샘플은 유도 가열된다. 금속 컨테이너를 접촉하는 열전쌍에 의해 측정된 약 300℃의 온도에서, 플라스크의 내부 표면상에 바륨 금속막의 형성이 관측되었다. 시스템은 냉각되고 CO 흡수 측정이 표준 기술 ASTM F 798-82의 프로시저에 따라 수행되었다. 테스팅 결과는 도 14의 그래프에서 라인 8과 같이 기록되었다.
본 발명과 종래기술의 몇몇 조성물의 작용은 도7-12의 그래프에 기록되었다. 공통 온도 프로파일을 나타내는 모든 그래프는, 테스트의 초기 부분에서 상승하는 정상적인 온도에 의해 특징지워지며, 이어서 급격한 온도상승이 뒤따른다. 이러한 급격한 온도상승은 샘플을 구성하는 물질간의 반응에 의해 방출된 열에 기인하며; 발열 현상의 시작에서 도달된 온도는 게터 시스템 활성화를 획득하기 위한 즉 게터 시스템의 트리거링 온도를 획득하기 위해 외부로부터 가열에 의해 획득되어져야 할 최저온도이다. 도7-11의 그래프와 표 1의 결과를 도 12의 그래프와 비교하므로써 알 수 있는 바와 같이, 발열반응은 약 280 내지 475℃ 사이의 온도에서 본 발명의 조성물에 의해 야기 되었으며, 상기와 같은 발열반응은 종래기술에서 730℃의 온도에서 일어났다. 약 500℃ 보다 약간 높은온도인 비교적 저온에서 이미 시작한 순수 티타늄의 활성화와, 약 730℃인 도 6의 그래프에 의한 결과로 되는 Ti-TiO2-BaO2시스템에서 발열반응이 일어나게 하는 온도를 고려하면, 발열반응이 일반적으로 필요한 온도 보다 낮은 온도로 게터를 활성화시키는 의도된 목적을 달성하지 못하며, 외부로 부터의 가열에 의해 주로 수행되는 활성화에 도움을 줄 수 있음을 알 수 있다.
본 발명의 게터 시스템에 의해 도달된 온도는 증발성 게터 및 비증발성 게터를 활성화시키기에 충분하다. 이것은 도 13 및 14에 대해 분석하므로써 확인된다. 도 13에서, 라인 6은 본 발명의 조성물에 의해 활성화된 700mg의 St 707 합금에 의해 수행된 가스 흡수율을 나타내는 반면에, 라인 7은 종래기술의 조성물에 의해 활성화된 동일량의 St 707 합금에 의해 수행된 가스 흡수율을 나타낸다. 도 13에서 알 수 있는 바와 같이, 두 방법에 의해 활성화된 게터 합금의 동일량에 관한 흡수 라인은 실질적으로 서로 중첩하며, 이것은 본 발명의 조성물이 게터 합금 활성화를 야기시키는 데 효과적임을 증명한다.
도 14에서 본 발명의 조성물을 포함하는 프리커서를 약 300℃로 가열시키므로써 증발된 바륨막에 대해 도시되어 있다. 또한 이 경우, 300℃ 외부 소스를 갖는 시스템을 가열시키므로써 증발된 바륨막은 양호한 흡수특성을 나타내는 반면에, 종래방법에 따른 증발은 800℃ 보다 높은 온도를 필요로 한다.
본 발명의 조성물에 의해, 약 280℃ 내지 약 500℃ 사이와 동일한 온도값으로 설정하므로써, 게터물질을 활성화시키는 온도를 미리 정하는 것이 가능하다. 이러한 게터물질을 활성화시키는 온도의 제어는 활성화시키는 조성물의 성분의 화학적 특성, 이것들의 중량비, 파우더 입자 사이즈 및 본 발명의 조성물과 게터물질 사이의 접촉 표면과 같은 파라미터를 변동시키므로써 수행된다.
특히, 활성화를 야기하는 온도는 게터물질이 미리설정된 온도 보다 낮은 온도에서 활성화가 야기되는 것을 방지하는 것이 소망될 때, 일정한 하한에 대해 선택될 수 있다. 예로서, 상기한 텔리비젼 튜브의 제조의 경우에, 종래방법으로는 약 850℃ 보다 낮지만, 튜브 밀봉단계 동안 게터 시스템에 의해 도달될 수 있는 450℃ 보다 높은 바륨 증발 온도를 가질 것이 소망된다.

Claims (34)

  1. - 증발성 게터 물질 또는 비증발성 게터 합금; 및
    - Ag2O, CuO, MnO2, Co3O4또는 이들의 혼합물 중에서 선택된 산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 게터물질을 저온에서 활성화시키는 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 게터 물질과 산화물간의 중량비는 10:1 내지 1:1 사이인 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 증발성 게터 물질은 칼슘, 스트론튬 및 바륨으로부터 선택된 원소를 포함하는 화합물인 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 화합물은 금속간화합물 BaAl4인 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 비증발성 게터물질은 지르코늄, 티타늄 또는 이들의 혼합물 및 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 알루미늄, 니오븀, 탄탈륨 및 텅스텐으로부터 선택된 원소를 포함하는 게터 합금인 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 게터 합금은 2원합금 Zr-Al, Zr-Fe, Zr-Ni, Zr-Co 및 3원 합금 Zr-V-Fe 및 Zr-Mn-Fe 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 게터 합금은 70중량% Zr-24.6중량% V-5.4중량% Fe인 중량% 조성비를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제 6 항에 있어서, 상기 게터 합금은 84중량% Zr-16중량% Al인 중량% 조성비를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제 6 항에 있어서, 상기 게터 합금은 76.6중량% Zr-23.4중량% Fe인 중량% 조성비를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  10. 제 6 항에 있어서, 상기 게터 합금은 75.7중량% Zr-24.3중량% Ni인 중량% 조성비를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 게터물질과 산화물은 150㎛ 미만인 입자크기를 갖는 파우더 형태인 것을 특징으로 하는 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 게터물질과 산화물은 50㎛ 미만인 입자크기를 갖는 파우더 형태인 것을 특징으로 하는 조성물.
  13. 청구항 11의 조성물로 된 파우더를 포함하는 게터 디바이스에 있어서, 상기 파우더의 분포가 게터 디바이스 전체에서 균일한 것을 특징으로 하는 게터 디바이스.
  14. 제 13 항에 있어서, 압축된 파우더로 된 타블렛으로서 형성되는 것을 특징으로 하는 게터 디바이스.
  15. 제 13 항에 있어서, 컨테이너 내부에서 압축된 파우더로 형성되는 것을 특징으로 하는 게터 디바이스.
  16. 제 13 항에 있어서, 금속 지지체상에 고르게 분포된 파우더로 형성되는 것을 특징으로 하는 게터 디바이스.
  17. 청구항 11의 조성물로 된 파우더를 포함하는 게터 디바이스에 있어서, 상기 게터 디바이스의 일부분은 산화물 파우더를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 게터 디바이스.
  18. 제 17 항에 있어서, 게터 물질로만 이루어 진 층(11)과 청구항 1의 조성물로 이루어 진 층(12)으로 이루어 진 타블렛(10)으로서 형성되는 것을 특징으로 하는 게터 디바이스.
  19. 제 17 항에 있어서, 게터 디바이스(20)는 상향으로 개방된 컨테이너(21)로서 형성되고, 이 컨테이너의 하부에는 청구항 1의 조성물로 이루어 진 층(22)이 포함되고, 이 층(22)의 상부에는 게터 물질로만 이루어 진 층(23)이 포함되는 것을 특징으로 하는 게터 디바이스.
  20. 제 17 항에 있어서, 게터 디바이스(30)는 편평형태이며, 금속 지지체(31) 위에 청구항 1의 조성물로 이루어 진 층(32)이 증착되고, 이 층(32) 위에 게터물질로 이루어 진 층(33)이 증착되는 금속 지지체(31)를 포함하는 것을 특징으로 하는 게터 디바이스.
  21. 제 1 항에 있어서,
    a) 희토류, 이트륨, 란타늄 또는 이들의 혼합물중에서 선택된 금속; 및
    b) 구리, 주석 또는 이들의 혼합물을 포함하는 합금으로 되는, 제 3 성분을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  22. 제 21 항에 있어서, 상기 산화물과 합금간의 중량비는 1:10 내지 10:1 인 것을 특징으로 하는 조성물.
  23. 제 22 항에 있어서, 상기 산화물과 합금간의 중량비는 1:5 내지 5:1 인 것을 특징으로 하는 조성물.
  24. 제 21 항에 있어서, 상기 합금은 구리, 주석 및 미시메탈로 된 합금인 것을 특징으로 하는 조성물.
  25. 제 24 항에 있어서, 상기 합금은 미시메탈의 중량%가 약 10 중량% 내지 50 중량% 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
  26. 제 25 항에 있어서, 상기 합금은 40 중량% Cu-30 중량% Sn-30 중량% MM인 중량% 조성비를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  27. 제 21 항에 있어서, 상기 게터물질, 산화물 및 합금은 150㎛ 미만인 입자크기를 갖는 파우더 형태인 것을 특징으로 하는 조성물.
  28. 제 27 항에 있어서, 상기 게터물질, 산화물 및 합금은 50㎛ 미만인 입자크기를 갖는 파우더 형태인 것을 특징으로 하는 조성물.
  29. 청구항 21의 조성물로 된 파우더를 포함하는 것을 특징으로 하는 게터 디바이스.
  30. 제 29 항에 있어서, 산화물과 제 3 성분 합금은 혼합물형태로 존재하고, 게터물질은 다른 두 성분과 혼합되지 않는 것을 특징으로 하는 게터 디바이스.
  31. 제 30 항에 있어서, 게터물질(43)로 이루어 진 파우더로 된 층(41)과 상기 산화물과 제 3 성분 합금 혼합물(44)로 이루어 진 파우더로 된 층(42)으로 형성되는 타블렛(40) 형태인 것을 특징으로 하는 게터 디바이스.
  32. 제 31 항에 있어서, 게터물질(43)은 비증발성 게터물질인 것을 특징으로 하는 게터 디바이스.
  33. 제 30 항에 있어서, 게터 디바이스(50)는 상부측에서 개방되고, 최하부에 혼합물(54)로 이루어 진 파우더로 된 층(52)이 포함되며 최상부에 게터물질(55)로 이루어 진 파우더로 된 층(53)이 포함되는 컨테이너(51)로 형성되는 것을 특징으로 하는 게터 디바이스.
  34. 평면형태이고, 금속 캐리어(61)로 이루어 지며, 금속 캐리어(61) 위에는 혼합물(64)로 이루어 진 파우더로 된 층(62)이 증착되고, 이 층(62) 위에는 게터물질(65)로 이루어 진 파우더로 된 층(63)이 증착되는 것을 특징으로 하는 게터 디바이스(60).
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