JPH08287822A - 一体化したゲッタ及び水銀供与体のための組み合わせ材料とこうして得られた装置 - Google Patents
一体化したゲッタ及び水銀供与体のための組み合わせ材料とこうして得られた装置Info
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- JPH08287822A JPH08287822A JP11111496A JP11111496A JPH08287822A JP H08287822 A JPH08287822 A JP H08287822A JP 11111496 A JP11111496 A JP 11111496A JP 11111496 A JP11111496 A JP 11111496A JP H08287822 A JPH08287822 A JP H08287822A
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- H01J7/18—Means for absorbing or adsorbing gas, e.g. by gettering
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- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Vessels, Lead-In Wires, Accessory Apparatuses For Cathode-Ray Tubes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 使用水銀の総量を減ずることを可能とする水
銀供与材の開発。 【解決手段】 （１）水銀と、チタン、ジルコニウム及
びその混合物のうちから選択される第２金属とを含む水
銀供与金属間化合物Ａ、好ましくはＴｉ3 Ｈｇ及び
（２）銅、錫及び稀土類元素のうちからの１種以上の金
属、特にはミッシュメタルを含む合金又は金属間化合物
から成る促進材Ｂを含む水銀供与材。この水銀供与材そ
して特にはゲッタ材料Ｃを更に含む水銀供与体が提供さ
れる。水銀供与体を開放された電子管内に導入し、電子
管の封止後水銀供与体を６００〜９００℃の範囲の温度
で１０秒〜１分の期間加熱して水銀を放出せしめる。促
進材Ｂの好ましい範囲を図４に示す。
銀供与材の開発。 【解決手段】 （１）水銀と、チタン、ジルコニウム及
びその混合物のうちから選択される第２金属とを含む水
銀供与金属間化合物Ａ、好ましくはＴｉ3 Ｈｇ及び
（２）銅、錫及び稀土類元素のうちからの１種以上の金
属、特にはミッシュメタルを含む合金又は金属間化合物
から成る促進材Ｂを含む水銀供与材。この水銀供与材そ
して特にはゲッタ材料Ｃを更に含む水銀供与体が提供さ
れる。水銀供与体を開放された電子管内に導入し、電子
管の封止後水銀供与体を６００〜９００℃の範囲の温度
で１０秒〜１分の期間加熱して水銀を放出せしめる。促
進材Ｂの好ましい範囲を図４に示す。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ゲッターと水銀供
与機能を併せ持つ水銀供与体の製造のための水銀供与
材、こうして製造された水銀供与体並びに電子管内部に
水銀の導入のための方法に関するものである。ここで、
「水銀供与」とは適量の水銀を電子管内部に導入するこ
とを云い、「水銀供与材」とは水銀発生のための材料を
云い、そして「水銀供与体」とは、電子管内部に導入さ
れる、水銀供与材から成る圧縮タブレットのような成形
物若しくは水銀供与材を容器内にまたはストリップ上に
保持する装置を云う。
与機能を併せ持つ水銀供与体の製造のための水銀供与
材、こうして製造された水銀供与体並びに電子管内部に
水銀の導入のための方法に関するものである。ここで、
「水銀供与」とは適量の水銀を電子管内部に導入するこ
とを云い、「水銀供与材」とは水銀発生のための材料を
云い、そして「水銀供与体」とは、電子管内部に導入さ
れる、水銀供与材から成る圧縮タブレットのような成形
物若しくは水銀供与材を容器内にまたはストリップ上に
保持する装置を云う。
【０００２】
【従来の技術】例えば、水銀−アーク整流器、レーザ、
様々の種類の文字ディスプレイそして特に蛍光ランプの
ような電子管において少量の水銀を使用することは斯界
でよく知られている。これらデバイス内部への水銀の精
密な量の投与は、デバイスの品質のためにそして中でも
環境及びエコロジー上の理由からも極めて重要である。
事実、この水銀の高い毒性は、水銀を内部に有するデバ
イスの最終使用処分に際して、またデバイスの不慮の破
損の場合に重大な環境汚染問題を内在している。これら
環境・エコロジー問題は、デバイスの機能と見合う最小
限度の水銀量の使用を賦課している。これら考慮は、最
近では、立法分野においてもまた検討されてきており、
そして最近の国際規則の傾向はデバイス内に導入されう
る水銀量に対する上限を確立しようとしており、例えば
標準的な蛍光ランプに対してはランプ当たり１０ｍｇ以
下の総水銀量の使用が提唱されている。
様々の種類の文字ディスプレイそして特に蛍光ランプの
ような電子管において少量の水銀を使用することは斯界
でよく知られている。これらデバイス内部への水銀の精
密な量の投与は、デバイスの品質のためにそして中でも
環境及びエコロジー上の理由からも極めて重要である。
事実、この水銀の高い毒性は、水銀を内部に有するデバ
イスの最終使用処分に際して、またデバイスの不慮の破
損の場合に重大な環境汚染問題を内在している。これら
環境・エコロジー問題は、デバイスの機能と見合う最小
限度の水銀量の使用を賦課している。これら考慮は、最
近では、立法分野においてもまた検討されてきており、
そして最近の国際規則の傾向はデバイス内に導入されう
る水銀量に対する上限を確立しようとしており、例えば
標準的な蛍光ランプに対してはランプ当たり１０ｍｇ以
下の総水銀量の使用が提唱されている。
【０００３】水銀は液体形態で電子管内に導入されう
る。しかしながら、まず第１に、液体水銀の使用は、室
温においてさえ高いその蒸気圧の故に、電子管製造のた
めの設備において保管及び取扱に関する問題を呈する。
第２に、液体形態の水銀を電子管内に導入する技術の共
通の欠点は、ミクロリットルのオーダでの水銀容積を正
確にそして再現性よく供与することの困難さであり、こ
の困難さは通常必要以上の水銀量の導入につながる。
る。しかしながら、まず第１に、液体水銀の使用は、室
温においてさえ高いその蒸気圧の故に、電子管製造のた
めの設備において保管及び取扱に関する問題を呈する。
第２に、液体形態の水銀を電子管内に導入する技術の共
通の欠点は、ミクロリットルのオーダでの水銀容積を正
確にそして再現性よく供与することの困難さであり、こ
の困難さは通常必要以上の水銀量の導入につながる。
【０００４】これら欠点は、無拘束形態の液体水銀の使
用に代替するさまざまの技術の進展を促してきた。カプ
セル内に収蔵された液体水銀の使用が幾つかの先行技術
文献に開示されている。この方法は、金属製カプセルの
使用に言及する米国特許第４，８２３，０４７及び４，
７５４，１９３号に、またガラス製の水銀容器に言及す
る米国特許第４，１８２，９７１及び４，２７８，９０
８号に記載されている。電子管の封止後、水銀は容器の
破損をもたらす熱処理により放出される。これら方法は
一般に幾つかの欠点を有する。まず第１に、カプセルの
作製と電子管内部へのその取付けが、殊に小さな内寸の
管内部に導入されねばならない場合複雑で面倒になるこ
とである。第２に、カプセルの破損が、特にそれがガラ
ス製の場合、材料の破片を生み出し、これは電子管の品
質を台無しにする恐れがある。そこで、米国特許第４，
３３５，３２６号は、水銀収蔵カプセルを更に破損片に
対する遮蔽体として作用する別のカプセル内に位置付け
た組立体までを開示している。更に、水銀の放出は激し
いことが多く、電子管の内部構造に損傷を与える恐れが
ある。最後に、これらシステムは依然として液体水銀を
使用するという基本的欠点を有しており、従って数ミリ
グラムの水銀を正確にそして再現性よく導入するという
問題を完全には解決しない。
用に代替するさまざまの技術の進展を促してきた。カプ
セル内に収蔵された液体水銀の使用が幾つかの先行技術
文献に開示されている。この方法は、金属製カプセルの
使用に言及する米国特許第４，８２３，０４７及び４，
７５４，１９３号に、またガラス製の水銀容器に言及す
る米国特許第４，１８２，９７１及び４，２７８，９０
８号に記載されている。電子管の封止後、水銀は容器の
破損をもたらす熱処理により放出される。これら方法は
一般に幾つかの欠点を有する。まず第１に、カプセルの
作製と電子管内部へのその取付けが、殊に小さな内寸の
管内部に導入されねばならない場合複雑で面倒になるこ
とである。第２に、カプセルの破損が、特にそれがガラ
ス製の場合、材料の破片を生み出し、これは電子管の品
質を台無しにする恐れがある。そこで、米国特許第４，
３３５，３２６号は、水銀収蔵カプセルを更に破損片に
対する遮蔽体として作用する別のカプセル内に位置付け
た組立体までを開示している。更に、水銀の放出は激し
いことが多く、電子管の内部構造に損傷を与える恐れが
ある。最後に、これらシステムは依然として液体水銀を
使用するという基本的欠点を有しており、従って数ミリ
グラムの水銀を正確にそして再現性よく導入するという
問題を完全には解決しない。
【０００５】米国特許第４，８０８，１３６号及び欧州
特許出願ＥＰ−５６８，３１７号は水銀を浸透せしめた
多孔質材料のタブレット或いは小さな球状体の使用を開
示する。水銀はその後、ランプの封止後加熱により放出
される。しかし、これら方法もまたタブレット内部への
水銀の浸透のための複雑な操作を必要とし、また放出さ
れる水銀の量の再現性は困難である。
特許出願ＥＰ−５６８，３１７号は水銀を浸透せしめた
多孔質材料のタブレット或いは小さな球状体の使用を開
示する。水銀はその後、ランプの封止後加熱により放出
される。しかし、これら方法もまたタブレット内部への
水銀の浸透のための複雑な操作を必要とし、また放出さ
れる水銀の量の再現性は困難である。
【０００６】例えばインジウム、ビスマス或いは亜鉛と
の水銀のアマルガムの使用もまた知られている。しか
し、これらアマルガムは一般に、低融点でありそして非
常に高くはない温度においてさえ高い水銀蒸気圧を有す
るという欠点を持つ。例えば、「ＡＰＬ Ｅｎｇｉｎｅ
ｅｒｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｉｎｃ．」の産業広報
に記載された亜鉛アマルガムは４３℃において液体水銀
の蒸気圧の約９０％である蒸気圧を有する。その結果、
これらアマルガムはそれらを導入したランプの製作のた
めの熱処理にうまく耐えることができない。
の水銀のアマルガムの使用もまた知られている。しか
し、これらアマルガムは一般に、低融点でありそして非
常に高くはない温度においてさえ高い水銀蒸気圧を有す
るという欠点を持つ。例えば、「ＡＰＬ Ｅｎｇｉｎｅ
ｅｒｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｉｎｃ．」の産業広報
に記載された亜鉛アマルガムは４３℃において液体水銀
の蒸気圧の約９０％である蒸気圧を有する。その結果、
これらアマルガムはそれらを導入したランプの製作のた
めの熱処理にうまく耐えることができない。
【０００７】これら問題は、本出願人にかかわる米国特
許第３，６５７，５８９号により克服された。この米国
特許は、一般式Ｔｉx Ｚｒy Ｈｇz （ここで、ｘ及びｙ
は０〜１３の範囲で変化することができ、ｘ＋ｙの合計
は３〜１３の範囲で変化することができそしてｚは１も
しくは２でありうる）を有する水銀の金属間化合物の使
用を開示する。
許第３，６５７，５８９号により克服された。この米国
特許は、一般式Ｔｉx Ｚｒy Ｈｇz （ここで、ｘ及びｙ
は０〜１３の範囲で変化することができ、ｘ＋ｙの合計
は３〜１３の範囲で変化することができそしてｚは１も
しくは２でありうる）を有する水銀の金属間化合物の使
用を開示する。
【０００８】これら水銀の金属間化合物は、特定の化合
物に応じて変更しうる水銀放出開始温度を有し、しかも
これらはすべて大気中でもまた排気された容積部いずれ
でも約５００℃まで安定であり、従って途中で水銀供与
体（装置）が約５００℃の温度にも達しうる電子管の組
立のための作業に適合する。電子管の封止後、水銀は、
通常材料を７５０〜９００℃の範囲で約３０秒間加熱す
ることにより実施される賦活操作により上に挙げた化合
物から放出される。この加熱は、レーザ照射によりもし
くは水銀供与化合物の金属質支持体の誘導加熱により達
成しうる。本件出願人により製造されそして「Ｓｔ５０
５］の商品名で販売されているＴｉ3 Ｈｇの使用は特に
有益な結果をもたらす。特に、Ｓｔ５０５化合物は、圧
縮粉末をリング状容器に詰めた形態でまた粉末をピル乃
至タブレットに圧縮した形態で、「ＳＴＡＨＧＳＯＲ
Ｂ」の商品名において、或いは金属ストリップ上に粉末
を積層した形態で、「ＧＥＭＥＤＩＳ」の商品名におい
て販売されている。
物に応じて変更しうる水銀放出開始温度を有し、しかも
これらはすべて大気中でもまた排気された容積部いずれ
でも約５００℃まで安定であり、従って途中で水銀供与
体（装置）が約５００℃の温度にも達しうる電子管の組
立のための作業に適合する。電子管の封止後、水銀は、
通常材料を７５０〜９００℃の範囲で約３０秒間加熱す
ることにより実施される賦活操作により上に挙げた化合
物から放出される。この加熱は、レーザ照射によりもし
くは水銀供与化合物の金属質支持体の誘導加熱により達
成しうる。本件出願人により製造されそして「Ｓｔ５０
５］の商品名で販売されているＴｉ3 Ｈｇの使用は特に
有益な結果をもたらす。特に、Ｓｔ５０５化合物は、圧
縮粉末をリング状容器に詰めた形態でまた粉末をピル乃
至タブレットに圧縮した形態で、「ＳＴＡＨＧＳＯＲ
Ｂ」の商品名において、或いは金属ストリップ上に粉末
を積層した形態で、「ＧＥＭＥＤＩＳ」の商品名におい
て販売されている。
【０００９】これら材料は、先行技術に比較してさまざ
まの利点を呈する： （１）上述したように、これらは、約３５０〜４００℃
の温度に達しうる電子管の製造サイクル中水銀蒸発の危
険を回避する。 （２）米国特許第３，６５７，５８９号に述べられるよ
うに、電子管の作動を妨害する恐れのあるＣｏ、ＣＯ
2 、Ｏ2 、Ｈ2 及びＨ2 Ｏのような気体の化学吸着の目
的で、ゲッタ材料を水銀供与化合物に容易に添加するこ
とができる。 （３）水銀の放出量が容易にコントロールできそして再
現性がある。
まの利点を呈する： （１）上述したように、これらは、約３５０〜４００℃
の温度に達しうる電子管の製造サイクル中水銀蒸発の危
険を回避する。 （２）米国特許第３，６５７，５８９号に述べられるよ
うに、電子管の作動を妨害する恐れのあるＣｏ、ＣＯ
2 、Ｏ2 、Ｈ2 及びＨ2 Ｏのような気体の化学吸着の目
的で、ゲッタ材料を水銀供与化合物に容易に添加するこ
とができる。 （３）水銀の放出量が容易にコントロールできそして再
現性がある。
【００１０】それらの良好な化学的−物理的特性とそれ
らの使用の容易さにもかかわらず、これら材料は、収蔵
された水銀が賦活処理中完全には放出されないという欠
点を有する。詳しくは、水銀を収蔵する電子管の作製の
ためのプロセスは、ガラス融着（例えば蛍光ランプの封
着）によるか、またはフリットシーリング、即ち２つの
予備成形されたガラス部材を低融点ガラスのペーストに
より溶着することにより行われる管封止作業を含んでい
る。これら作業中、水銀供与体（装置）は約６００℃に
至るまでの間接加熱を受ける可能性がある。この段階に
おいて、水銀供与体は、溶融したガラスにより放出され
る気体や蒸気そして大半の工業プロセスにおいては大気
に曝露される。これら条件において、水銀供与材料は表
面酸化を受け、その結果として最終的に収率は賦活プロ
セス中総水銀含有量の約４０％未満となる。小型の円形
ランプという特定の場合、ランプ封止及び曲げ段階中、
水銀供与材料は約５００℃に至るまでの間接加熱を受け
る。この場合、賦活処理段階中の水銀収率は装置の総水
銀含有量の約２０％にまでも低下する。賦活操作中放出
されなかった水銀はその後電子管の使用寿命中徐々に放
出される。この特性は、電子管はその寿命サイクルの最
初から適正に動作しなければならないという事実と併せ
て、水銀供与体（装置）内に理論的に必要な量の少なく
とも２倍の水銀量を導入する必要性につながる。
らの使用の容易さにもかかわらず、これら材料は、収蔵
された水銀が賦活処理中完全には放出されないという欠
点を有する。詳しくは、水銀を収蔵する電子管の作製の
ためのプロセスは、ガラス融着（例えば蛍光ランプの封
着）によるか、またはフリットシーリング、即ち２つの
予備成形されたガラス部材を低融点ガラスのペーストに
より溶着することにより行われる管封止作業を含んでい
る。これら作業中、水銀供与体（装置）は約６００℃に
至るまでの間接加熱を受ける可能性がある。この段階に
おいて、水銀供与体は、溶融したガラスにより放出され
る気体や蒸気そして大半の工業プロセスにおいては大気
に曝露される。これら条件において、水銀供与材料は表
面酸化を受け、その結果として最終的に収率は賦活プロ
セス中総水銀含有量の約４０％未満となる。小型の円形
ランプという特定の場合、ランプ封止及び曲げ段階中、
水銀供与材料は約５００℃に至るまでの間接加熱を受け
る。この場合、賦活処理段階中の水銀収率は装置の総水
銀含有量の約２０％にまでも低下する。賦活操作中放出
されなかった水銀はその後電子管の使用寿命中徐々に放
出される。この特性は、電子管はその寿命サイクルの最
初から適正に動作しなければならないという事実と併せ
て、水銀供与体（装置）内に理論的に必要な量の少なく
とも２倍の水銀量を導入する必要性につながる。
【００１１】これら問題を克服するために、欧州特許出
願公開ＥＰ−Ａ−０９１，２９７号は、Ｔｉ3 Ｈｇ又は
Ｚｒ3 Ｈｇ化合物にＮｉ又はＣｕを添加することを提唱
している。この文献に従えば、水銀供与化合物へのＮ
ｉ、Ｃｕの添加は、こうして得られる組み合わせ材料の
溶融をもたらし、ほとんどすべての水銀の数秒以内での
放出に好都合に作用する。溶融は系Ｎｉ−Ｔｉ、Ｎｉ−
Ｚｒ、Ｃｕ−Ｔｉ及びＣｕ−Ｚｒの共晶温度において起
こり、Ｃｕ６６％−Ｔｉ３４％組成に対する約８８０℃
からＮｉ８１％−Ｔｉ１９％組成に対する１２８０℃ま
での範囲をとる（組成は原子％）。但し、この文献はＮ
ｉ４％−Ｔｉ９６％組成に対して７７０℃の溶融温度を
誤って記載している。この文献は水銀供与化合物が電子
管の加工処理中変質し、従って保護が必要であることを
認めている。この目的のため、賦活中容器内部に発生す
る水銀蒸気の圧力により破裂する鋼、銅、或いはニッケ
ルシートにより粉末容器を蓋することが提唱されてい
る。この解決策は完全に満足しうるものではない。事
実、前述したカプセルを使用する方法におけるのと同じ
ことが起こり、水銀は激しく吹き出し、電子管内部に損
傷を与える危険があり、小さな寸法の金属部材の溶接を
必要とするから容器の作製が非常に複雑で面倒である。
更に、この文献は、示された組み合わせについてそこで
述べられた良好な水銀放出特性を支持する実験データを
含んでいない。最後に、この文献における装置は、先に
引用した米国特許第３，６５７，５８９号に例示される
ものとは違って、ランプの適正動作のために必要である
ゲッタ材料を同一装置内に組み込むことを許容しない。
願公開ＥＰ−Ａ−０９１，２９７号は、Ｔｉ3 Ｈｇ又は
Ｚｒ3 Ｈｇ化合物にＮｉ又はＣｕを添加することを提唱
している。この文献に従えば、水銀供与化合物へのＮ
ｉ、Ｃｕの添加は、こうして得られる組み合わせ材料の
溶融をもたらし、ほとんどすべての水銀の数秒以内での
放出に好都合に作用する。溶融は系Ｎｉ−Ｔｉ、Ｎｉ−
Ｚｒ、Ｃｕ−Ｔｉ及びＣｕ−Ｚｒの共晶温度において起
こり、Ｃｕ６６％−Ｔｉ３４％組成に対する約８８０℃
からＮｉ８１％−Ｔｉ１９％組成に対する１２８０℃ま
での範囲をとる（組成は原子％）。但し、この文献はＮ
ｉ４％−Ｔｉ９６％組成に対して７７０℃の溶融温度を
誤って記載している。この文献は水銀供与化合物が電子
管の加工処理中変質し、従って保護が必要であることを
認めている。この目的のため、賦活中容器内部に発生す
る水銀蒸気の圧力により破裂する鋼、銅、或いはニッケ
ルシートにより粉末容器を蓋することが提唱されてい
る。この解決策は完全に満足しうるものではない。事
実、前述したカプセルを使用する方法におけるのと同じ
ことが起こり、水銀は激しく吹き出し、電子管内部に損
傷を与える危険があり、小さな寸法の金属部材の溶接を
必要とするから容器の作製が非常に複雑で面倒である。
更に、この文献は、示された組み合わせについてそこで
述べられた良好な水銀放出特性を支持する実験データを
含んでいない。最後に、この文献における装置は、先に
引用した米国特許第３，６５７，５８９号に例示される
ものとは違って、ランプの適正動作のために必要である
ゲッタ材料を同一装置内に組み込むことを許容しない。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、先行技術の欠点を解消することを可能とする、電子
管内に水銀を供与するための改善された水銀供与材を提
供することである。特に、本発明の最大の課題は、使用
される水銀の総量を減ずることを可能とするように、部
分酸化後でさえも、賦活段階中６０％を超える水銀量を
放出することができる水銀供与のための水銀供与材を提
供することである。本発明のまた別の課題は、水銀放出
のための賦活操作後残留物がゲッタ能力を有するような
水銀供与材を提供することである。
は、先行技術の欠点を解消することを可能とする、電子
管内に水銀を供与するための改善された水銀供与材を提
供することである。特に、本発明の最大の課題は、使用
される水銀の総量を減ずることを可能とするように、部
分酸化後でさえも、賦活段階中６０％を超える水銀量を
放出することができる水銀供与のための水銀供与材を提
供することである。本発明のまた別の課題は、水銀放出
のための賦活操作後残留物がゲッタ能力を有するような
水銀供与材を提供することである。
【００１３】本発明のまた別の課題は、上述したような
水銀供与材を組み込んだ水銀供与体（装置）を提供する
ことである。本発明のまた別の課題は、水銀を必要とす
る電子管内に前記水銀供与体（装置）により水銀を導入
する方法を提供することである。
水銀供与材を組み込んだ水銀供与体（装置）を提供する
ことである。本発明のまた別の課題は、水銀を必要とす
る電子管内に前記水銀供与体（装置）により水銀を導入
する方法を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を、
（１）水銀と、チタン、ジルコニウム及びその混合物の
うちから選択される第２金属とを含む水銀供与金属間化
合物Ａ及び（２）銅、錫及び稀土類元素のうちからの１
種以上の金属を含む合金又は金属間化合物Ｂの材料の組
み合わせから成る水銀供与材、そしてそれを使用する水
銀供与体を使用することにより実現する。水銀供与体は
ゲッタ材料を更に含むことができる。本発明はまた、水
銀供与体を開放された電子管内に導入し、電子管の封止
後水銀供与体を６００〜９００℃の範囲の温度で１０秒
〜１分の期間加熱して水銀を放出せしめる電子管内への
水銀の導入方法を提供する。
（１）水銀と、チタン、ジルコニウム及びその混合物の
うちから選択される第２金属とを含む水銀供与金属間化
合物Ａ及び（２）銅、錫及び稀土類元素のうちからの１
種以上の金属を含む合金又は金属間化合物Ｂの材料の組
み合わせから成る水銀供与材、そしてそれを使用する水
銀供与体を使用することにより実現する。水銀供与体は
ゲッタ材料を更に含むことができる。本発明はまた、水
銀供与体を開放された電子管内に導入し、電子管の封止
後水銀供与体を６００〜９００℃の範囲の温度で１０秒
〜１分の期間加熱して水銀を放出せしめる電子管内への
水銀の導入方法を提供する。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明の水銀供与材の成分Ａは、
先に引用した米国特許第３，６５７，５８９号に開示さ
れたような式Ｔｉx Ｚｒy Ｈｇz （ここで、ｘ及びｙは
０〜１３の範囲で変化することができ、ｘ＋ｙの合計は
３〜１３の範囲で変化することができそしてｚは１もし
くは２でありうる）に相当する金属間化合物である。こ
の式に相当する材料のうち、Ｚｒ3 Ｈｇ、特にＴｉ3 Ｈ
ｇが好ましい。
先に引用した米国特許第３，６５７，５８９号に開示さ
れたような式Ｔｉx Ｚｒy Ｈｇz （ここで、ｘ及びｙは
０〜１３の範囲で変化することができ、ｘ＋ｙの合計は
３〜１３の範囲で変化することができそしてｚは１もし
くは２でありうる）に相当する金属間化合物である。こ
の式に相当する材料のうち、Ｚｒ3 Ｈｇ、特にＴｉ3 Ｈ
ｇが好ましい。
【００１６】本発明の水銀供与材の成分Ｂは成分Ａから
の水銀の放出を増大させる作用を有し、以下水銀蒸発促
進材としても定義される。この成分Ｂは、銅、錫及び稀
土類元素群のうちから選択された金属又は稀土類元素混
合物を含む合金又は金属間化合物である。稀土類元素の
混合物の使用がその単独元素の使用より好ましい。それ
は、これら稀土類元素群は類似の化学的特性を有し、従
って単独元素の分離が困難でそして高価な操作であるか
らである。稀土類元素の混合物を使用することにより、
本発明では単独元素を使用して得られるのと同じ結果を
得ることが可能である。稀土類元素の混合物は、斯界で
は、「ミッシュメタル（ｍｉｓｃｈ ｍｅｔａｌ）」の
名で知られており、以下ではこの「ミッシュメタル」の
表示もしくは頭文字をとって短縮した「ＭＭ」の表示を
使用する。
の水銀の放出を増大させる作用を有し、以下水銀蒸発促
進材としても定義される。この成分Ｂは、銅、錫及び稀
土類元素群のうちから選択された金属又は稀土類元素混
合物を含む合金又は金属間化合物である。稀土類元素の
混合物の使用がその単独元素の使用より好ましい。それ
は、これら稀土類元素群は類似の化学的特性を有し、従
って単独元素の分離が困難でそして高価な操作であるか
らである。稀土類元素の混合物を使用することにより、
本発明では単独元素を使用して得られるのと同じ結果を
得ることが可能である。稀土類元素の混合物は、斯界で
は、「ミッシュメタル（ｍｉｓｃｈ ｍｅｔａｌ）」の
名で知られており、以下ではこの「ミッシュメタル」の
表示もしくは頭文字をとって短縮した「ＭＭ」の表示を
使用する。
【００１７】銅、錫及びＭＭ間の重量比は広い範囲内で
変動しうるが、有益な結果は、図４に示す重量基準での
％組成に基づく３元組成図において、 ａ）Ｃｕ６３％−Ｓｎ３６．５％−ＭＭ ０．５％ ｂ）Ｃｕ６３％−Ｓｎ１０ ％−ＭＭ２７ ％ ｃ）Ｃｕ３０％−Ｓｎ１０ ％−ＭＭ６０ ％ ｄ）Ｃｕ ３％−Ｓｎ３７ ％−ＭＭ６０ ％ ｅ）Ｃｕ ３％−Ｓｎ９６．５％−ＭＭ ０．５％ の点により定義される多角形内に入る組成でもって得ら
れる。
変動しうるが、有益な結果は、図４に示す重量基準での
％組成に基づく３元組成図において、 ａ）Ｃｕ６３％−Ｓｎ３６．５％−ＭＭ ０．５％ ｂ）Ｃｕ６３％−Ｓｎ１０ ％−ＭＭ２７ ％ ｃ）Ｃｕ３０％−Ｓｎ１０ ％−ＭＭ６０ ％ ｄ）Ｃｕ ３％−Ｓｎ３７ ％−ＭＭ６０ ％ ｅ）Ｃｕ ３％−Ｓｎ９６．５％−ＭＭ ０．５％ の点により定義される多角形内に入る組成でもって得ら
れる。
【００１８】６３％より高い銅％では、合金は高い融点
に達しそしてその結果賦活のために過大な温度を必要と
し、他方約３％より低い銅％では合金は低過ぎる融点を
有しそしてこれはランプの製造中達しうる６００〜８０
０℃の範囲の温度で低粘稠な液体相が発生する危険を意
味する。６０％より高いミッシュメタル濃度では、合金
は過度に反応性となりそしてランプ製造段階中及び賦活
段階中両方で激しい反応を生じる危険がある。１０％よ
り低い錫濃度では、合金はやはり低い融点になる。
に達しそしてその結果賦活のために過大な温度を必要と
し、他方約３％より低い銅％では合金は低過ぎる融点を
有しそしてこれはランプの製造中達しうる６００〜８０
０℃の範囲の温度で低粘稠な液体相が発生する危険を意
味する。６０％より高いミッシュメタル濃度では、合金
は過度に反応性となりそしてランプ製造段階中及び賦活
段階中両方で激しい反応を生じる危険がある。１０％よ
り低い錫濃度では、合金はやはり低い融点になる。
【００１９】特に有益な結果は、図４に示す重量基準で
の％組成に基づく３元組成図において、 ａ）Ｃｕ６３％−Ｓｎ３６．５％−ＭＭ ０．５％ ｂ）Ｃｕ６３％−Ｓｎ１０ ％−ＭＭ２７ ％ ｆ）Ｃｕ５０％−Ｓｎ１０ ％−ＭＭ４０ ％ ｇ）Ｃｕ３０％−Ｓｎ３０ ％−ＭＭ４０ ％ ｈ）Ｃｕ３０％−Ｓｎ６９．５％−ＭＭ ０．５％ の点により定義される多角形内に入る組成でもって得ら
れる。
の％組成に基づく３元組成図において、 ａ）Ｃｕ６３％−Ｓｎ３６．５％−ＭＭ ０．５％ ｂ）Ｃｕ６３％−Ｓｎ１０ ％−ＭＭ２７ ％ ｆ）Ｃｕ５０％−Ｓｎ１０ ％−ＭＭ４０ ％ ｇ）Ｃｕ３０％−Ｓｎ３０ ％−ＭＭ４０ ％ ｈ）Ｃｕ３０％−Ｓｎ６９．５％−ＭＭ ０．５％ の点により定義される多角形内に入る組成でもって得ら
れる。
【００２０】特に好ましい合金は図４の３元組成図にお
ける点ｉ）に相当するＣｕ４０％−Ｓｎ３０％−ＭＭ３
０％の％組成を有する。点ｌ）に相当するＣｕ６０％−
Ｓｎ３０％−ＭＭ１０％の％組成のものも有益に使用で
きる。
ける点ｉ）に相当するＣｕ４０％−Ｓｎ３０％−ＭＭ３
０％の％組成を有する。点ｌ）に相当するＣｕ６０％−
Ｓｎ３０％−ＭＭ１０％の％組成のものも有益に使用で
きる。
【００２１】本発明の水銀供与材の成分ＡとＢとの重量
比は、広い範囲で変化しうるが、一般には２０：１〜
１：２０、好ましくは１０：１〜１：５の範囲である。
比は、広い範囲で変化しうるが、一般には２０：１〜
１：２０、好ましくは１０：１〜１：５の範囲である。
【００２２】本発明の水銀供与材の成分ＡとＢは、様々
な物理的形態で使用でき、両成分が同じ形態であること
は必ずしも必要はない。例えば、成分Ｂは金属支持体の
コーティングの形態で存在しそして成分Ａは圧延または
圧着により成分Ｂに付着される粉末として存在しうる。
しかし、最適に結果は、両成分が２５０μｍ以下、好ま
しくは１０〜１２５μｍの範囲の粒寸を有する細かい粉
末の形態にあるときに得られる。
な物理的形態で使用でき、両成分が同じ形態であること
は必ずしも必要はない。例えば、成分Ｂは金属支持体の
コーティングの形態で存在しそして成分Ａは圧延または
圧着により成分Ｂに付着される粉末として存在しうる。
しかし、最適に結果は、両成分が２５０μｍ以下、好ま
しくは１０〜１２５μｍの範囲の粒寸を有する細かい粉
末の形態にあるときに得られる。
【００２３】本発明は、その第２の様相において、成分
Ａ及びＢの水銀供与材を使用する水銀供与体に関係す
る。既に述べたように、本発明の水銀供与材の従来技術
を上回る利点の一つは、環境からの機械的な保護を必要
とせず、従って容器の閉鎖という制限を課さないことで
ある。その結果、本発明の水銀供与体はまったく異なっ
た幾何学的形態でもって作製でき、そして成分Ａ及びＢ
は通常は金属製である支持体に担持してもしくは支持体
なしに使用することができる。
Ａ及びＢの水銀供与材を使用する水銀供与体に関係す
る。既に述べたように、本発明の水銀供与材の従来技術
を上回る利点の一つは、環境からの機械的な保護を必要
とせず、従って容器の閉鎖という制限を課さないことで
ある。その結果、本発明の水銀供与体はまったく異なっ
た幾何学的形態でもって作製でき、そして成分Ａ及びＢ
は通常は金属製である支持体に担持してもしくは支持体
なしに使用することができる。
【００２４】水銀供与体の使用を意図する幾つかの種類
の電子管は、その適正な動作のためには、ＣＯ、ＣＯ
2 、Ｈ2 、Ｏ2 若しくは水蒸気のような微量の気体を除
去するゲッタ材料の存在を必要とする。その例は蛍光ラ
ンプである。本発明の水銀供与体により提供される重要
な利点は、水銀の蒸発後に残留する残留物がゲッタ能力
を有していることである。この残留物により吸着されう
る気体の量及び吸着速度は多くの用途に対して適切な真
空度を保証するに充分である。水銀供与体の総気体吸着
速度及び容量を増大するためには、前記米国特許第３，
６５７，５８９号に記載された態様に従って別のゲッタ
材料Ｃをそこに添加することも明らかに可能である。明
らかに、この場合、ゲッタ材料Ｃの量は同じ用途におい
て使用された先行技術の装置において必要とされた量よ
り少ない。ゲッタ材料の例としては、特には、チタン、
ジルコニウム、タンタル、ニオブ、バナジウム及びその
混合物、若しくはニッケル、鉄、アルミニウムのような
他の金属との合金を挙げることができる。その実際例と
して、「Ｓｔ１０１」の商品名で本件出願人により製造
されそして販売されているＺｒ８４重量％−Ａｌ１６重
量％の組成を有する合金、それぞれ「Ｓｔ１９８］及び
「Ｓｔ１９９」の商品名で本件出願人により製造されそ
して販売されている金属間化合物Ｚｒ2 Ｆｅ及びＺｒ2
Ｎｉを挙げることができる。ゲッタ材料は電子管内で水
銀を放出する熱処理中に同時に賦活される。
の電子管は、その適正な動作のためには、ＣＯ、ＣＯ
2 、Ｈ2 、Ｏ2 若しくは水蒸気のような微量の気体を除
去するゲッタ材料の存在を必要とする。その例は蛍光ラ
ンプである。本発明の水銀供与体により提供される重要
な利点は、水銀の蒸発後に残留する残留物がゲッタ能力
を有していることである。この残留物により吸着されう
る気体の量及び吸着速度は多くの用途に対して適切な真
空度を保証するに充分である。水銀供与体の総気体吸着
速度及び容量を増大するためには、前記米国特許第３，
６５７，５８９号に記載された態様に従って別のゲッタ
材料Ｃをそこに添加することも明らかに可能である。明
らかに、この場合、ゲッタ材料Ｃの量は同じ用途におい
て使用された先行技術の装置において必要とされた量よ
り少ない。ゲッタ材料の例としては、特には、チタン、
ジルコニウム、タンタル、ニオブ、バナジウム及びその
混合物、若しくはニッケル、鉄、アルミニウムのような
他の金属との合金を挙げることができる。その実際例と
して、「Ｓｔ１０１」の商品名で本件出願人により製造
されそして販売されているＺｒ８４重量％−Ａｌ１６重
量％の組成を有する合金、それぞれ「Ｓｔ１９８］及び
「Ｓｔ１９９」の商品名で本件出願人により製造されそ
して販売されている金属間化合物Ｚｒ2 Ｆｅ及びＺｒ2
Ｎｉを挙げることができる。ゲッタ材料は電子管内で水
銀を放出する熱処理中に同時に賦活される。
【００２５】ゲッタ材料Ｃは、様々の物理的形態で存在
しうるが、好ましくは２５０μｍ以下、好ましくは１０
〜１２５μｍの範囲の粒寸を有する細かい粉末の形態で
使用される。
しうるが、好ましくは２５０μｍ以下、好ましくは１０
〜１２５μｍの範囲の粒寸を有する細かい粉末の形態で
使用される。
【００２６】成分Ａ及びＢの合計重量とゲッタ材料Ｃと
の間の比率は１０：１〜１：１０、好ましくは５：１〜
１：２の範囲をとりうる。
の間の比率は１０：１〜１：１０、好ましくは５：１〜
１：２の範囲をとりうる。
【００２７】本発明の水銀供与体の幾つかの具体例が図
面に例示されている。第１の具体例において、本発明の
水銀供与体１０は、成分Ａ及びＢ（必要ならＣ）材料の
圧縮されそして非支持状態にある粉末から成るタブレッ
トから成る。タブレット１０は、製造の容易さのために
円柱もしくは直方体の形態を有し、図１は後者の例であ
る。
面に例示されている。第１の具体例において、本発明の
水銀供与体１０は、成分Ａ及びＢ（必要ならＣ）材料の
圧縮されそして非支持状態にある粉末から成るタブレッ
トから成る。タブレット１０は、製造の容易さのために
円柱もしくは直方体の形態を有し、図１は後者の例であ
る。
【００２８】材料が支持状態にある場合、水銀供与体
は、図２に示されるようなリングの形態をとりうる。図
２において、（ａ）は上面図そして（ｂ）はそのＩＩ−
ＩＩ線に沿う断面図を表す。この場合、水銀供与体２０
は、成分Ａ及びＢ（必要ならＣ）材料を収納する円環状
であるリング状支持体２１を備える。支持体は一般に金
属製であり、好ましくはニッケルメッキ鋼である。
は、図２に示されるようなリングの形態をとりうる。図
２において、（ａ）は上面図そして（ｂ）はそのＩＩ−
ＩＩ線に沿う断面図を表す。この場合、水銀供与体２０
は、成分Ａ及びＢ（必要ならＣ）材料を収納する円環状
であるリング状支持体２１を備える。支持体は一般に金
属製であり、好ましくはニッケルメッキ鋼である。
【００２９】別様には、図３に示されるように、本発明
の水銀供与体３０は、ストリップの形態で作製すること
ができる。図３において、（ａ）は上面図、そして
（ｂ）及び（ｃ）はそのＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿う２種の
態様での断面図である。この場合、ストリップ状の支持
体３１は、好ましくはニッケルメッキ鋼から成るストリ
ップであり、その上に成分Ａ及びＢ（必要ならＣ）材料
が冷間圧延（圧着）により付着される。この場合、ゲッ
タ材料Ｃが必要とされるなら、材料Ａ、Ｂ及びＣが一緒
に混合されそしてストリップの片面もしくは両面に圧着
されるか（図３ｂ）、或いは材料Ａ及びＢがストリップ
の片面に圧着されそして材料Ｃが他面に圧着される（図
３ｃ）。
の水銀供与体３０は、ストリップの形態で作製すること
ができる。図３において、（ａ）は上面図、そして
（ｂ）及び（ｃ）はそのＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿う２種の
態様での断面図である。この場合、ストリップ状の支持
体３１は、好ましくはニッケルメッキ鋼から成るストリ
ップであり、その上に成分Ａ及びＢ（必要ならＣ）材料
が冷間圧延（圧着）により付着される。この場合、ゲッ
タ材料Ｃが必要とされるなら、材料Ａ、Ｂ及びＣが一緒
に混合されそしてストリップの片面もしくは両面に圧着
されるか（図３ｂ）、或いは材料Ａ及びＢがストリップ
の片面に圧着されそして材料Ｃが他面に圧着される（図
３ｃ）。
【００３０】本発明は、また別の様相において、上述し
た水銀供与体を使用することにより電子管内に水銀を導
入する方法に関係する。本方法は、水銀供与体、好まし
くは上述した水銀供与体１０、２０或いは３０を電子管
内部に導入し、そして後水銀を放出せしめるべく加熱す
る段階を含んでいる。加熱段階は、例えば輻射により、
高周波誘導加熱により或いは支持体が高い電気抵抗を有
する材料からなる場合支持体を通して電流を流すことに
より実施されうる。加熱は、６００〜９００℃の範囲
の、水銀供与体からの水銀の放出をもたらす温度におい
て約１０秒〜１分の期間もたらされる。６００℃より低
い温度では、水銀はまったく供与されず、他方９００℃
を超える温度では水銀供与体に隣り合う電子管部分から
の脱ガスにより毒性ガスの発生や金属蒸気の形成の危険
がある。
た水銀供与体を使用することにより電子管内に水銀を導
入する方法に関係する。本方法は、水銀供与体、好まし
くは上述した水銀供与体１０、２０或いは３０を電子管
内部に導入し、そして後水銀を放出せしめるべく加熱す
る段階を含んでいる。加熱段階は、例えば輻射により、
高周波誘導加熱により或いは支持体が高い電気抵抗を有
する材料からなる場合支持体を通して電流を流すことに
より実施されうる。加熱は、６００〜９００℃の範囲
の、水銀供与体からの水銀の放出をもたらす温度におい
て約１０秒〜１分の期間もたらされる。６００℃より低
い温度では、水銀はまったく供与されず、他方９００℃
を超える温度では水銀供与体に隣り合う電子管部分から
の脱ガスにより毒性ガスの発生や金属蒸気の形成の危険
がある。
【００３１】
【実施例】本発明を次の実施例及び比較例により例示す
る。これら例は本発明を限定するものではなく、好適と
考える本発明の実施の仕方を例示することを意図するも
のである。例１〜３は、水銀供与及び促進材料の調製に
関するものであり、他方例４〜９は封止作業を模擬した
熱処理後の水銀放出試験に関係する。例１０〜１４は、
水銀放出後の残留する残留物のゲッタ材料としての機能
を調べる試験に関係する。次の試験のための合金及び化
合物の調製に使用された金属は最小限９９．５％の純度
を有している。断りがない限り、これら例の組成のすべ
ては重量％である。
る。これら例は本発明を限定するものではなく、好適と
考える本発明の実施の仕方を例示することを意図するも
のである。例１〜３は、水銀供与及び促進材料の調製に
関するものであり、他方例４〜９は封止作業を模擬した
熱処理後の水銀放出試験に関係する。例１０〜１４は、
水銀放出後の残留する残留物のゲッタ材料としての機能
を調べる試験に関係する。次の試験のための合金及び化
合物の調製に使用された金属は最小限９９．５％の純度
を有している。断りがない限り、これら例の組成のすべ
ては重量％である。
【００３２】（例１）本例は、水銀供与材料成分Ａとし
てのＴｉ3 Ｈｇの合成を例示する。１４３．７ｇのチタ
ンを鋼製クレードル内に置きそして約７００℃の温度及
び１９-6ｍｂａｒの圧力において３０分間の炉内処理に
より脱ガスした。チタン粉末を不活性雰囲気中で冷却
後、２００．６ｇの水銀を石英管によりクレードル内に
導入した。クレードルをその後閉鎖し、約７５０℃にお
いて３時間加熱した。冷却後、生成物を得られる粉末が
１２０μｍメッシュの標準篩を通過するようになるまで
粉砕した。生成物はこの粉末について行われた回折試験
により確認したものとして実質上Ｔｉ3 Ｈｇからなっ
た。
てのＴｉ3 Ｈｇの合成を例示する。１４３．７ｇのチタ
ンを鋼製クレードル内に置きそして約７００℃の温度及
び１９-6ｍｂａｒの圧力において３０分間の炉内処理に
より脱ガスした。チタン粉末を不活性雰囲気中で冷却
後、２００．６ｇの水銀を石英管によりクレードル内に
導入した。クレードルをその後閉鎖し、約７５０℃にお
いて３時間加熱した。冷却後、生成物を得られる粉末が
１２０μｍメッシュの標準篩を通過するようになるまで
粉砕した。生成物はこの粉末について行われた回折試験
により確認したものとして実質上Ｔｉ3 Ｈｇからなっ
た。
【００３３】（例２）本例は本発明の水銀供与材の一部
を構成する水銀蒸発促進用合金成分Ｂの調製に関係する
ものである。粉末形態にある、４０ｇのＣｕ、３０ｇの
Ｓｎ及び３０ｇのＭＭをアルミナ製のクレードル内に置
きそして後真空誘導炉内に導入した。使用したＭＭは、
約５０％セリウム、３０％ランタン、１５％ネオジウム
を含有し、残部は他の種稀土類元素であった。混合物を
約９００℃の温度に加熱し、その温度に５分間維持して
その均一性を増進し、そして最終的に鋼製インゴット型
に鋳造した。各インゴットをブレードミル内で粉砕しそ
して粉末を例１におけるように分篩した。得られた合金
の組成はＣｕ４０％−Ｓｎ３０％−ＭＭ３０％であり、
これは図４の３元図において点ｉ）に相当する。
を構成する水銀蒸発促進用合金成分Ｂの調製に関係する
ものである。粉末形態にある、４０ｇのＣｕ、３０ｇの
Ｓｎ及び３０ｇのＭＭをアルミナ製のクレードル内に置
きそして後真空誘導炉内に導入した。使用したＭＭは、
約５０％セリウム、３０％ランタン、１５％ネオジウム
を含有し、残部は他の種稀土類元素であった。混合物を
約９００℃の温度に加熱し、その温度に５分間維持して
その均一性を増進し、そして最終的に鋼製インゴット型
に鋳造した。各インゴットをブレードミル内で粉砕しそ
して粉末を例１におけるように分篩した。得られた合金
の組成はＣｕ４０％−Ｓｎ３０％−ＭＭ３０％であり、
これは図４の３元図において点ｉ）に相当する。
【００３４】（例３）本例は本発明の水銀供与材の一部
を構成する水銀蒸発促進用合金成分Ｂの調製に関係する
ものである。粉末形態にある、６０ｇのＣｕ、３０ｇの
Ｓｎ及び１０ｇのＭＭを使用して例２の過程を繰り返し
た。得られた合金の組成はＣｕ６０％−Ｓｎ３０％−Ｍ
Ｍ１０％であり、これは図４の３元図において点ｌ）に
相当する。
を構成する水銀蒸発促進用合金成分Ｂの調製に関係する
ものである。粉末形態にある、６０ｇのＣｕ、３０ｇの
Ｓｎ及び１０ｇのＭＭを使用して例２の過程を繰り返し
た。得られた合金の組成はＣｕ６０％−Ｓｎ３０％−Ｍ
Ｍ１０％であり、これは図４の３元図において点ｌ）に
相当する。
【００３５】（例４〜９）本例は、電子管の封止中水銀
供与体が曝されるフリット条件を模擬する大気中での熱
処理後の水銀放出試験に関係する。例４〜７は、水銀供
与成分単独による場合（例４）とそれに銅、錫及び前述
したゲッタ合金Ｓｔ１０１をそれぞれ単独で混合した場
合（例５〜７）それぞれについてフリット封止後の水銀
放出試験結果を示す比較例である。Ｔｉ3 ＨｇとＭＭ粉
末の混合物についての同様の比較試験はこの混合物の激
しい反応性により可能ではなかった。
供与体が曝されるフリット条件を模擬する大気中での熱
処理後の水銀放出試験に関係する。例４〜７は、水銀供
与成分単独による場合（例４）とそれに銅、錫及び前述
したゲッタ合金Ｓｔ１０１をそれぞれ単独で混合した場
合（例５〜７）それぞれについてフリット封止後の水銀
放出試験結果を示す比較例である。Ｔｉ3 ＨｇとＭＭ粉
末の混合物についての同様の比較試験はこの混合物の激
しい反応性により可能ではなかった。
【００３６】封止作業を模擬するために、各粉末混合物
１５０ｍｇを図２におけるようなリング状容器に充填す
るか或いは図３に置けるようにストリップ上に付着せし
めそして大気中で次の熱サイクルの下に置いた： （ａ）室温から４５０℃まで約５秒で加熱、（ｂ）４５
０℃で６０秒恒温加熱、（ｃ）４５０℃から３５０℃ま
で約２秒で冷却、（ｄ）３５０℃で３０秒恒温加熱、
（ｅ）室温まで約２秒かけて自然冷却。
１５０ｍｇを図２におけるようなリング状容器に充填す
るか或いは図３に置けるようにストリップ上に付着せし
めそして大気中で次の熱サイクルの下に置いた： （ａ）室温から４５０℃まで約５秒で加熱、（ｂ）４５
０℃で６０秒恒温加熱、（ｃ）４５０℃から３５０℃ま
で約２秒で冷却、（ｄ）３５０℃で３０秒恒温加熱、
（ｅ）室温まで約２秒かけて自然冷却。
【００３７】こうして処理したサンプルについて真空室
内で８５０℃において３０秒間誘導加熱しそしてボルハ
ートに従うキレート滴定法を通して水銀供与体に残留す
る水銀を測定することにより水銀放出試験を行った。
内で８５０℃において３０秒間誘導加熱しそしてボルハ
ートに従うキレート滴定法を通して水銀供与体に残留す
る水銀を測定することにより水銀放出試験を行った。
【００３８】試験の結果を表１に示す。表１は、水銀供
与化合物Ａ、水銀蒸発促進材Ｂ（例８及び９における表
示（ｉ）及び（ｌ）は図４の３元図に示されるものとし
てのＣｕ−Ｓｎ−ＭＭ合金の組成を指す）、成分Ａ及び
Ｂの重量比率そして水銀供与体の合計量に基づいて放出
された水銀の％としての収率を示す。比較例には＊印を
付した。
与化合物Ａ、水銀蒸発促進材Ｂ（例８及び９における表
示（ｉ）及び（ｌ）は図４の３元図に示されるものとし
てのＣｕ−Ｓｎ−ＭＭ合金の組成を指す）、成分Ａ及び
Ｂの重量比率そして水銀供与体の合計量に基づいて放出
された水銀の％としての収率を示す。比較例には＊印を
付した。
【００３９】
【表１】
【００４０】（例１０〜１４）例１０〜１４は、本発明
の水銀供与体と比較例による水銀放出後の残留する残留
物のゲッタ材料としての機能を調べる試験に関係する。
この試験は、小型の円形蛍光ランプの曲げ及び封止作業
中に受けるフリット条件を模擬することにより行った。
この条件は真直ぐなランプの場合に達する条件より厳し
い。詳しくは、これら例の材料は大気中で次の熱サイク
ルに置いた： （ａ）室温から６００℃まで約１０秒で加熱、（ｂ）６
００℃で１５秒恒温加熱、（ｃ）約２分で室温まで自然
冷却。
の水銀供与体と比較例による水銀放出後の残留する残留
物のゲッタ材料としての機能を調べる試験に関係する。
この試験は、小型の円形蛍光ランプの曲げ及び封止作業
中に受けるフリット条件を模擬することにより行った。
この条件は真直ぐなランプの場合に達する条件より厳し
い。詳しくは、これら例の材料は大気中で次の熱サイク
ルに置いた： （ａ）室温から６００℃まで約１０秒で加熱、（ｂ）６
００℃で１５秒恒温加熱、（ｃ）約２分で室温まで自然
冷却。
【００４１】水銀放出試験（賦活）をサンプルのフリッ
ト封止の模擬後に実施した。フリットされたサンプルは
１リットルの容積を有する真空室内に導入し、そして８
５０℃で１０秒間真空下で加熱しそしてこの温度に２０
秒間維持した。
ト封止の模擬後に実施した。フリットされたサンプルは
１リットルの容積を有する真空室内に導入し、そして８
５０℃で１０秒間真空下で加熱しそしてこの温度に２０
秒間維持した。
【００４２】残留物がゲッタとして作用する能力を賦活
後に測定した。この測定は、室内に３０℃の温度で０．
１ｍｂａｒの圧力をもたらすような量の水素を導入しそ
して室内の圧力が０．０１ｍｂａｒまで減じるに要する
時間を測定することにより行った。圧力の測定は容量性
マノメータにより行った。これら試験の結果を表２に総
括する。表２は、サンプルの組成と３０℃での水素吸着
速度を示す。サンプル組成の欄には成分材料の重量組成
を示す。比較例には＊印を付した。
後に測定した。この測定は、室内に３０℃の温度で０．
１ｍｂａｒの圧力をもたらすような量の水素を導入しそ
して室内の圧力が０．０１ｍｂａｒまで減じるに要する
時間を測定することにより行った。圧力の測定は容量性
マノメータにより行った。これら試験の結果を表２に総
括する。表２は、サンプルの組成と３０℃での水素吸着
速度を示す。サンプル組成の欄には成分材料の重量組成
を示す。比較例には＊印を付した。
【００４３】
【表２】
【００４４】表１のデータから、本発明の水銀蒸発促進
剤を使用する水銀供与体が４５０℃での大気中でのフリ
ット封止後でさえも賦活段階中８０％を超える水銀収率
を可能ならしめ、電子管内に導入される総水銀量の削減
を可能とすることが銘記されよう。
剤を使用する水銀供与体が４５０℃での大気中でのフリ
ット封止後でさえも賦活段階中８０％を超える水銀収率
を可能ならしめ、電子管内に導入される総水銀量の削減
を可能とすることが銘記されよう。
【００４５】更に、表２におけるデータから示されるよ
うに、水銀放出後に残留する残留物はゲッタ作用を有し
ている。すなわち、Ｔｉ3 Ｈｇ単独の場合水銀放出後に
残る残留物はゲッタ作用を持たないが、ゲッタを添加し
ていない例１３のサンプルは顕著な水素吸着速度を示
す。更に、サンプル１２は、ランプ製造業者により広く
使用されているゲッタと水銀供与体との組み合わせであ
る例１１のサンプルに匹敵する水素吸着速度を有する。
うに、水銀放出後に残留する残留物はゲッタ作用を有し
ている。すなわち、Ｔｉ3 Ｈｇ単独の場合水銀放出後に
残る残留物はゲッタ作用を持たないが、ゲッタを添加し
ていない例１３のサンプルは顕著な水素吸着速度を示
す。更に、サンプル１２は、ランプ製造業者により広く
使用されているゲッタと水銀供与体との組み合わせであ
る例１１のサンプルに匹敵する水素吸着速度を有する。
【００４６】ゲッタ材料が例１２の組み合わせに追加さ
れるとき、水素吸着速度は同じゲッタ％である例１１の
ほぼ２倍にもなる。本発明の水銀供与体のこうした性質
は、その機能を保持しつつ、非常に少量の追加ゲッタ材
料を使用するもしくはゲッタ材料を不要とすることがで
きる。
れるとき、水素吸着速度は同じゲッタ％である例１１の
ほぼ２倍にもなる。本発明の水銀供与体のこうした性質
は、その機能を保持しつつ、非常に少量の追加ゲッタ材
料を使用するもしくはゲッタ材料を不要とすることがで
きる。
【００４７】
【発明の効果】本発明の水銀蒸発促進剤を使用する水銀
供与体が４５０℃での大気中でのフリット封止後でさえ
も賦活段階中８０％を超える水銀収率を可能ならしめ、
電子管内に導入される総水銀量の削減を可能とする。水
銀放出後に残留する残留物はゲッタ作用を有する。本発
明の水銀供与体のこうした性質は、その機能を保持しつ
つ、非常に少量の追加ゲッタ材料を使用するもしくはゲ
ッタ材料を不要とすることができる。本発明の水銀蒸発
促進材を使用する水銀供与体は、従来の材料により許容
されたより低い温度若しくは短い時間で賦活作業を実施
する可能性を与えるというまた別の重要な利益を与え
る。事実、工業的に容認しうる賦活時間とするために
は、Ｔｉ3 Ｈｇ単独では約９００℃の賦活温度を必要と
し、他方本発明の水銀供与体はランプの製造のための操
業時間の削減及びそのラインの規模の縮小を可能ならし
める。両方の場合において、内部に存在する材料すべて
脱ガスによる電子管内部の汚染の減少と賦活のために必
要とされるエネルギーの低減という２重の利益が実現さ
れる。
供与体が４５０℃での大気中でのフリット封止後でさえ
も賦活段階中８０％を超える水銀収率を可能ならしめ、
電子管内に導入される総水銀量の削減を可能とする。水
銀放出後に残留する残留物はゲッタ作用を有する。本発
明の水銀供与体のこうした性質は、その機能を保持しつ
つ、非常に少量の追加ゲッタ材料を使用するもしくはゲ
ッタ材料を不要とすることができる。本発明の水銀蒸発
促進材を使用する水銀供与体は、従来の材料により許容
されたより低い温度若しくは短い時間で賦活作業を実施
する可能性を与えるというまた別の重要な利益を与え
る。事実、工業的に容認しうる賦活時間とするために
は、Ｔｉ3 Ｈｇ単独では約９００℃の賦活温度を必要と
し、他方本発明の水銀供与体はランプの製造のための操
業時間の削減及びそのラインの規模の縮小を可能ならし
める。両方の場合において、内部に存在する材料すべて
脱ガスによる電子管内部の汚染の減少と賦活のために必
要とされるエネルギーの低減という２重の利益が実現さ
れる。
【図１】本発明の水銀供与装置の具体例の斜視図であ
る。
る。
【図２】本発明の水銀供与装置の具体例を示し、（ａ）
は上面図そして（ｂ）はそのＩＩ−ＩＩ線に沿う断面図
である。
は上面図そして（ｂ）はそのＩＩ−ＩＩ線に沿う断面図
である。
【図３】本発明の水銀供与装置の別の具体例を示し、
（ａ）は上面図そして（ｂ）及び（ｃ）はそのＩＩＩ−
ＩＩＩ線に沿う２種の態様での断面図である。
（ａ）は上面図そして（ｂ）及び（ｃ）はそのＩＩＩ−
ＩＩＩ線に沿う２種の態様での断面図である。
【図４】本発明の合金の３元組成図である（重量％）。
１０、２０、３０ 水銀供与体 ２１ 支持体（リング） ３１ 支持体（ストリップ）
Claims (30)
- 【請求項１】 （Ａ）水銀と、チタン、ジルコニウム及
びその混合物のうちから選択される第２金属とを含む水
銀供与金属間化合物成分Ａ及び（Ｂ）銅、錫及び稀土類
元素のうちからの１種以上の金属を含む合金又は金属間
化合物から成る促進材成分Ｂを含む水銀供与材。 - 【請求項２】 水銀供与金属間化合物成分ＡがＴｉ3 Ｈ
ｇである請求項１の水銀供与材。 - 【請求項３】 成分Ｂが重量基準での％組成に基づく図
４の３元組成図において、 ａ）Ｃｕ６３％−Ｓｎ３６．５％−ＭＭ ０．５％ ｂ）Ｃｕ６３％−Ｓｎ１０ ％−ＭＭ２７ ％ ｃ）Ｃｕ３０％−Ｓｎ１０ ％−ＭＭ６０ ％ ｄ）Ｃｕ ３％−Ｓｎ３７ ％−ＭＭ６０ ％ ｅ）Ｃｕ ３％−Ｓｎ９６．５％−ＭＭ ０．５％ の点により定義される多角形内に入る組成を有する合金
である請求項１の水銀供与材。 - 【請求項４】 成分Ｂが重量基準での％組成に基づく図
４の３元組成図において、 ａ）Ｃｕ６３％−Ｓｎ３６．５％−ＭＭ ０．５％ ｂ）Ｃｕ６３％−Ｓｎ１０ ％−ＭＭ２７ ％ ｆ）Ｃｕ５０％−Ｓｎ１０ ％−ＭＭ４０ ％ ｇ）Ｃｕ３０％−Ｓｎ３０ ％−ＭＭ４０ ％ ｈ）Ｃｕ３０％−Ｓｎ６９．５％−ＭＭ ０．５％ の点により定義される多角形内に入る組成を有する合金
である請求項３の水銀供与材。 - 【請求項５】 成分ＢがＣｕ４０％−Ｓｎ３０％−ＭＭ
３０％の％組成を有する合金である請求項４の水銀供与
材。 - 【請求項６】 成分ＢがＣｕ６０％−Ｓｎ３０％−ＭＭ
１０％の％組成を有する合金である請求項４の水銀供与
材。 - 【請求項７】 成分ＡとＢとの重量比が２０：１〜１：
２０の範囲である請求項１の水銀供与材。 - 【請求項８】 成分ＡとＢとの重量比が１０：１〜１：
５の範囲である請求項７の水銀供与材。 - 【請求項９】 （Ａ）水銀と、チタン、ジルコニウム及
びその混合物のうちから選択される第２金属とを含む水
銀供与金属間化合物成分Ａ及び（Ｂ）銅、錫及び稀土類
元素のうちからの１種以上の金属を含む合金又は金属間
化合物から成る促進材成分Ｂを含む水銀供与材を有する
水銀供与体。 - 【請求項１０】 成分Ａ及びＢが粉末の形態にある請求
項９の水銀供与体。 - 【請求項１１】 成分Ａ及びＢの圧縮粉末のタブレット
から成る請求項１０の水銀供与体。 - 【請求項１２】 成分Ａ及びＢを円環溝形状を有する金
属質支持体に収納した請求項１０の水銀供与体。 - 【請求項１３】 成分Ａ及びＢをストリップの形状を有
する支持体の表面に圧着した請求項１０の水銀供与体。 - 【請求項１４】 ゲッタ材料Ｃを更に含む請求項９の水
銀供与体。 - 【請求項１５】 ゲッタ材料Ｃがチタン、ジルコニウ
ム、タンタル、ニオブ、バナジウム及びその混合物、若
しくはニッケル、鉄、アルミニウムとの合金の群から選
択される請求項１４の水銀供与体。 - 【請求項１６】 ゲッタ材料ＣがＺｒ：８４重量％−Ａ
ｌ：１６重量％の組成を有する合金である請求項１５の
水銀供与体。 - 【請求項１７】 ゲッタ材料ＣがＺｒ2 Ｆｅである請求
項１５の水銀供与体。 - 【請求項１８】 ゲッタ材料ＣがＺｒ2 Ｎｉである請求
項１５の水銀供与体。 - 【請求項１９】 成分Ａ、Ｂ及びゲッタ材料Ｃが粉末の
形態にある請求項１４の水銀供与体。 - 【請求項２０】 成分Ａ、Ｂ及びゲッタ材料Ｃの圧縮粉
末のタブレットから成る請求項１９の水銀供与体。 - 【請求項２１】 成分Ａ、Ｂ及びゲッタ材料Ｃを円環溝
形状を有する金属質支持体に収納した請求項１９の水銀
供与体。 - 【請求項２２】 成分Ａ及びＢをストリップの形状を有
する支持体の一方表面に圧着しそしてゲッタ材料Ｃを該
ストリップの他面に圧着した請求項１９の水銀供与体。 - 【請求項２３】 成分Ａ、Ｂ及びゲッタ材料Ｃをストリ
ップの形状を有する支持体の一方表面に圧着した請求項
１９の水銀供与体。 - 【請求項２４】 成分Ａ及びＢの合計重量とゲッタ材料
Ｃの重量との間の比率が１０：１〜１：１０である請求
項１４の水銀供与体。 - 【請求項２５】 成分Ａ及びＢの合計重量とゲッタ材料
Ｃの重量との間の比率が５：１〜１：２である請求項２
４の水銀供与体。 - 【請求項２６】 成分Ａ、Ｂ及びゲッタ材料Ｃが２５０
μｍより小さな粉末の形態にある請求項１９の水銀供与
体。 - 【請求項２７】 成分Ａ、Ｂ及びゲッタ材料Ｃが１０〜
１２５μｍより小さな粉末の形態にある請求項２６の水
銀供与体。 - 【請求項２８】 請求項９〜２７のいずれかの水銀供与
体を開放された電子管内に導入し、電子管の封止後水銀
供与体を６００〜９００℃の範囲の温度で１０秒〜１分
の期間加熱して水銀を放出せしめる電子管内への水銀の
導入方法。 - 【請求項２９】 電子管が真直な蛍光ランプである請求
項２８の方法。 - 【請求項３０】 電子管が小型の円形蛍光ランプである
請求項２８の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT95A000734 | 1995-04-10 | ||
| ITMI950734A IT1273531B (it) | 1995-04-10 | 1995-04-10 | Combinazioni di materiali per dispositivi integrati getter ed erogatori di mercurio e dispositivi cosi' ottenuti |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08287822A true JPH08287822A (ja) | 1996-11-01 |
| JP2858646B2 JP2858646B2 (ja) | 1999-02-17 |
Family
ID=11371284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11111496A Expired - Fee Related JP2858646B2 (ja) | 1995-04-10 | 1996-04-09 | 水銀供与材乃至水銀供与体及び電子管内への水銀の導入方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0737995B1 (ja) |
| JP (1) | JP2858646B2 (ja) |
| KR (1) | KR100239823B1 (ja) |
| CN (1) | CN1086504C (ja) |
| CA (1) | CA2172686A1 (ja) |
| DE (1) | DE69608996T2 (ja) |
| HU (1) | HU221281B1 (ja) |
| IT (1) | IT1273531B (ja) |
| RU (1) | RU2113031C1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008507822A (ja) * | 2004-07-23 | 2008-03-13 | サエス ゲッタース ソチエタ ペル アツィオニ | 水銀配合組成物およびその製造法 |
| JP2008513934A (ja) * | 2004-09-15 | 2008-05-01 | セ−ジョン マテリアルズ リミテッド | Ｌｃｄゲッター |
| JP2008527668A (ja) * | 2005-01-17 | 2008-07-24 | サエス ゲッタース ソチエタ ペル アツィオニ | 水銀供給用組成物 |
| JP2010180475A (ja) * | 2009-02-06 | 2010-08-19 | Heesung Material Ltd | ランプ用高效率水銀放出ゲッター組成物 |
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|---|---|---|---|---|
| IT1291974B1 (it) | 1997-05-22 | 1999-01-25 | Getters Spa | Dispositivo e metodo per l'introduzione di piccole quantita' di mercurio in lampade fluorescenti |
| IT1317117B1 (it) | 2000-03-06 | 2003-05-27 | Getters Spa | Metodo per la preparazione di dispositivi dispensatori di mercurio dausare in lampade fluorescenti |
| DE10117365A1 (de) * | 2001-04-06 | 2002-10-10 | Patent Treuhand Ges Fuer Elektrische Gluehlampen Mbh | Niederdruckentladungslampe |
| ITMI20050569A1 (it) * | 2005-04-06 | 2006-10-07 | Getters Spa | Dispensatore di mercurio per lampade fluorescenti |
| ITMI20050570A1 (it) * | 2005-04-06 | 2006-10-07 | Getters Spa | Dispensatore di mercurio per lampade fluorescenti |
| KR100870990B1 (ko) * | 2007-11-13 | 2008-12-01 | 희성소재 (주) | Ｂｌｕ용 형광램프에 수은을 도입시키기 위한 게터조성물및 그 장치 |
| ITMI20072424A1 (it) | 2007-12-21 | 2009-06-22 | Getters Spa | Dispositivi per il rilascio di mercurio a ridotta perdita di particelle |
| ITMI20082187A1 (it) * | 2008-12-11 | 2010-06-12 | Getters Spa | Sistema dispensatore di mercurio per lampade a fluorescenza |
| JP5560330B2 (ja) | 2009-07-15 | 2014-07-23 | サエス・ゲッターズ・エッセ・ピ・ア | 活物質を含む繊条要素のための支持体 |
| ITMI20100285A1 (it) | 2010-02-23 | 2011-08-24 | Getters Spa | Metodo e sistema per l'erogazione controllata di mercurio e dispositivi prodotti con tale metodo |
| US8253331B2 (en) | 2010-04-28 | 2012-08-28 | General Electric Company | Mercury dosing method for fluorescent lamps |
| CN102664133A (zh) * | 2012-05-10 | 2012-09-12 | 张文知 | 强化光合作用的无极灯灯管 |
| ITMI20131658A1 (it) * | 2013-10-08 | 2015-04-09 | Getters Spa | Combinazione di materiali per dispositivi di rilascio di mercurio e dispositivi contenenti detta combinazione di materiali |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3657589A (en) * | 1969-10-20 | 1972-04-18 | Getters Spa | Mercury generation |
| JPS526071A (en) * | 1975-07-04 | 1977-01-18 | Japan Radio Co Ltd | Mercury emission getter material |
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| IT1273338B (it) * | 1994-02-24 | 1997-07-08 | Getters Spa | Combinazione di materiali per dispositivi erogatori di mercurio metodo di preparazione e dispositivi cosi' ottenuti |
-
1995
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-
1996
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- 1996-04-09 DE DE69608996T patent/DE69608996T2/de not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| JP2008507822A (ja) * | 2004-07-23 | 2008-03-13 | サエス ゲッタース ソチエタ ペル アツィオニ | 水銀配合組成物およびその製造法 |
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