KR101212310B1 - 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법, 이로부터 제조된 건식 마크로 비쥬얼 캡슐 및 이를 포함하는 화장료 조성물 - Google Patents

건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법, 이로부터 제조된 건식 마크로 비쥬얼 캡슐 및 이를 포함하는 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법, 이로부터 제조된 건식 마크로 비쥬얼 캡슐 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 화장료에 포함되어 있는 수분, 오일 또는 계면활성제에 의해서 유효성분의 효능이 저하되는 것을 방지할 수 있고, 캡슐 내부의 유효성분이 외부로 용출되는 것을 방지하여 역가 안정성을 향상시키고 캡슐자체의 색이 화장료로 빠져 나오거나, 염이나 산성이 강한 유효성분을 사용시 발생하는 화장료 제형과 캡슐간의 삼투압 현상으로 인하여 점도가 붕괴되는 것을 방지하여 화장료의 제형안정성을 높일 수 있으며, 또한 시각적인 효과로 인한 상품의 차별성과 유효성분의 안정도 향상 효과를 동시에 볼 수 있는 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법, 이로부터 제조된 건식 마크로 비쥬얼 캡슐 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다. 이를 위해 본 발명에 따른 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법은 수용성 바인더를 이용하여 유효성분을 포접 및 흡착시켜 1차 캡슐을 제조하는 제1단계와 상기 제1단계에서 제조된 상기 1차 캡슐을 건조시키는 제2단계와 상기 제2단계에서 건조된 상기 1차 캡슐에 유기용매에 용해된 수불용성 고분자를 이용하여 스프레이 드라이법으로 코팅하여 캡슐 외벽을 형성시켜 2차 캡슐을 제조하는 제3단계와 상기 제3단계에서 제조된 상기 캡슐 외벽을 구비한 2차 캡슐을 건조하는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법, 이로부터 제조된 건식 마크로 비쥬얼 캡슐 및 이를 포함하는 화장료 조성물{METHOD FOR MANUFACTURING DRY MACRO VISUAL CAPSULES, DRY MACRO VISUAL CAPSULES MANUFACTURED BY THE SAME AND COSMETIC COMPOSITIONS CONTAINING THE CAPSULES}
본 발명은 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법, 이로부터 제조된 건식 마크로 비쥬얼 캡슐 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 화장료에 포함되어 있는 수분, 오일 또는 계면활성제에 의해서 유효성분의 효능이 저하되는 것을 방지할 수 있고, 캡슐 내부의 유효성분이 외부로 용출되는 것을 방지하여 역가 안정성을 향상시키고 캡슐자체의 색이 화장료로 빠져 나오거나, 염이나 산성이 강한 유효성분을 사용시 발생하는 화장료 제형과 캡슐간의 삼투압 현상으로 인하여 점도가 붕괴되는 것을 방지하여 화장료의 제형안정성을 높일 수 있으며, 또한 시각적인 효과로 인한 상품의 차별성과 유효성분의 안정도 향상 효과를 동시에 볼 수 있는 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법, 이로부터 제조된 건식 마크로 비쥬얼 캡슐 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 활성성분의 안정화를 높이고자 알려진 캡슐 제조 방법은 고분자를 이용하여 활성성분을 고분자내에 포접시키는 방법(대한민국 공개특허 제10-2004-0084364호, 등록특허 제10-0757043호) 등과 같은 많은 방법들이 명시되어 있으며, 이러한 방법 외에도 리포좀이나 나노 캡슐로 제조하여 활성화 물질을 캡슐 내에 포접시키는 방법이 알려져 있다. 그러나 고분자내에 활성성분을 포접시키는 방법들은 형성된 입자 사이즈가 수 마이크로(㎛)이며, 리포좀이나 나노캡슐로 제조된 방법은 입자 사이즈가 대략 100㎚ 내지 1000㎚정도로서 심미적인 효과를 기대할 수 없는 단점이 있다.
또한, 등록특허 제10-0888840호(광안정성을 향상시킨 천연색소를 염착한 셀룰로오스를 함유하는 화장료 원료용 조성물, 및 이를 포함하는 비쥬얼 운반 시스템)의 방법은 수용성 셀룰로오스와 같은 물질을 이용하여 천연색소를 활성성분을 포접시켜 제조한 방법으로 캡슐의 크기는 심미적인 효과를 낼 수는 있으나 캡슐을 형성시키는 물질이 수용성성분으로서 화장료나 샴푸와 같은 제형에 첨가 되었을시 시간이 경화됨에 따라서 캡슐자체가 화장료가 가지고 있는 수분에 의해서 스웰링(swelling)되어 캡슐내부에 첨가된 활성물질이 외부로 용출되어 화장료의 외형 색상이 변형되는 문제점이 있다.
또한, 공개특허 제10-2008-0051831호(고분자 구형복합체에 항염증 효과가 있는 플라본을 담지시킨 화장료 조성물)는 다공성 고분자의 입자표면에 활성성분을 침착 또는 고정시킨 고분자 구형 복합체인데 이런 경우에는 다공성 고분자의 입자 내부에도 활성성분이 침착, 고정되어 있지만, 다공성 고분자의 외부 표면에도 활성성분이 고정되어 있으므로 시간이 경과 될수록화장료와 맞닫는 계면에서는 외부로 용출되거나 안정도가 저하될 우려가 충분히 있으며, 폴리머와 왁스 그리고 양이온 계면활성제와 음이온 계면활성제를 교차적으로 사용함으로서 작업공정이 난해하다는 단점과 심미적인 효과를 내기 어렵다는 단점이 있다.
그리고 공개특허 제10-2009-0034730호(세정 및 미용용 비타민 C조성물)의 특허에서는 비타민 C를 메틸셀룰로오스(methyl cellulose)와 하이프로멜로오스(hypromellose)에 물을 혼합하여 바인더로 사용하여 비타민C를 안정화시켜 이를 카트리지에 보관하여 사용하고자 할 때 유수와 함께 배출되도록 한 것이다. 그러나 이러한 방법은 형성된 캡슐이 보관될 수 있는 카트리지가 있어야 한다는 점에서 사용상이 복잡하며 일부 한정된 곳에서 밖에 사용을 할 수 없다는 점 등의 문제가 있다.
대한민국 특허공개공보 제10-2004-0084364호 대한민국 등록특허 제10-0757043호 대한민국 등록특허 제10-0888840호 대한민국 특허공개공보 제10-2008-0051831호 대한민국 특허공개공보 제10-2009-0034730호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 화장료에 포함되어 있는 수분, 오일 또는 계면활성제에 의해서 유효성분의 효능이 저하되는 것을 방지할 수 있고, 캡슐 내부의 유효성분이 외부로 용출되는 것을 방지하여 역가 안정성을 향상시키고 캡슐자체의 색이 화장료로 빠져 나오거나, 염이나 산성이 강한 유효성분을 사용시 발생하는 화장료 제형과 캡슐간의 삼투압 현상으로 인하여 점도가 붕괴되는 것을 방지하여 화장료의 제형안정성을 높일 수 있으며, 또한 시각적인 효과로 인한 상품의 차별성과 유효성분의 안정도 향상 효과를 동시에 볼 수 있는 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법, 이로부터 제조된 건식 마크로 비쥬얼 캡슐 및 이를 포함하는 화장료 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 보다 분명해 질 것이다.
상기 목적은, 수용성 바인더를 이용하여 유효성분을 포접 및 흡착시켜 1차 캡슐을 제조하는 제1단계와, 상기 제1단계에서 제조된 상기 1차 캡슐을 건조시키는 제2단계와, 상기 제2단계에서 건조된 상기 1차 캡슐에 유기용매에 용해된 수불용성 고분자를 이용하여 스프레이 드라이법으로 코팅하여 캡슐 외벽을 형성시켜 2차 캡슐을 제조하는 제3단계와, 상기 제3단계에서 제조된 상기 캡슐 외벽을 구비한 2차 캡슐을 건조하는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법에 의해 달성된다.
여기서, 상기 수용성 바인더는 셀룰로오스, 하이드록시 프로필셀룰로오스, 전분, 락토오스, 사이클로덱스트린으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 캡슐 외벽을 구비한 2차 캡슐의 캡슐 외벽을 형성하는 상기 수불용성 고분자는 에틸셀룰로오스, 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트, 폴리에틸렌 아디페이트, 폴리 메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트, 폴리프로필(메타)아크릴레이트, 폴리 n-부틸(메타)아크릴레이트, 폴리이소부틸(메타)아크릴레이트, 폴리 t-부틸(메타)아크릴레이트, 폴리 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 폴리 n-옥틸(메타)아크릴레이트, 폴리라우릴(메타)아크릴레이트, 폴리스테아릴(메타)아크릴레이트, 폴리 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글라이콜(메타)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글라이콜(메타)아크릴레이트, 폴리글리시딜(메타)아크릴레이트, 폴리디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 폴리디에틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐프로피오네이트, 폴리비닐부티레이트, 폴리비닐에테르, 폴리알릴부틸에테르, 폴리알릴글리시딜에테르, 폴리(메타)아크릴산, 폴리말레이산과 같은 불포화 카르복시산, 폴리알킬(메타)아크릴아마이드, 폴리(메타)아크릴로니트릴, 폴리스티렌, 폴리 p-또는 m-메틸스티렌, 폴리 p-또는 m-에틸스티렌, 폴리 p-또는 m-클로로스티렌, 폴리 p-또는 m-클로로메틸스티렌, 폴리 스티렌설포닉 엑시드, 폴리 p-또는 m-또는 t-부톡시스티렌 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 수불용성 고분자인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 1차 캡슐의 상기 유효성분은 레티놀, 레티닐 팔리테이트, 유비퀴논, 레스베라트롤, 쿼세틴, 제니스테인, 유용성 감초추출물, 토코페롤, 토코페롤 유도체, 아스타잔틴, 펩타이드, 올레아놀릭산, 비타민 D, 비타민 K, 리놀레익산, 센텔라아시아티카 추출물, 황금 추출물, 파파인, 브로멜라인, 프로테아제, 리파제와 같은 유용성 유효성분, 아스코빅산, 아스코빅산 유도체, 클로로제닉산, 트리하이드록시오론, 케라틴, L-아르기닌, 폴리페놀, 에피갈로카테킨갈레이트과 같은 수용성 유효성분 중에서 선택된 적어도 하나의 유효성분인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 유기용매에 용해된 수불용성 고분자는 수불용성 고분자와 유기용매의 중량비율이 0.02:1 ~ 0.2:1의 혼합비로 용해되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 목적은, 상기 제조방법으로 제조되는 건식 마크로 비쥬얼 캡슐로서, 평균 입자직경이 0.3 내지 5mm인 것을 특징으로 하는 건식 마크로 비쥬얼 캡슐에 의해 달성된다.
또한 상기 목적은, 상기 건식 마크로 비쥬얼 캡슐이 수렴화장수, 유연화장수, 에센스, 크림, 클렌징 크림, 클렌징 로션, 클렌징 폼, 팩, 샴푸, 보디세정제 중 어느 하나에 첨가된 것을 특징으로 하는 건식 마크로 비쥬얼 캡슐을 구비한 화장료 조성물에 의해 달성된다.
본 발명에 따르면, 1차적으로 형성된 캡슐을 수불용성 고분자를 이용하여 2차적으로 캡슐화하여 화장료에 적용 시 화장료에 포함되어 있는 수분, 오일, 계면활성제에 의해서 유효성분의 효능이 저하되는데 이러한 요인을 수불용성 고분자를 이용하여 2차적으로 코팅을 함으로써 방지할 수 있다. 또한 수용성 바인더로만 제조된 캡슐에 비하여 캡슐 내부의 유효성분이 외부로 용출되는 것을 방지하여 역가 안정성을 향상시키고 캡슐자체의 색이 화장료로 빠져 나오거나, 염이나 산성이 강한 유효성분을 사용시 발생하는 화장료 제형과 캡슐간의 삼투압 현상으로 인하여 점도가 붕괴되는 것을 방지하여 화장료의 제형안정성을 높일 수 있는 효과가 있다. 또한 본 발명에 따른 캡슐 조성물은 비쥬얼적으로도 상당한 장점이 있기 때문에 화장품 뿐만 아니라 생활용품 등에도 유용하게 사용되어 시각적인 효과로 인한 상품의 차별성과 유효성분의 안정도 향상 효과를 동시에 볼 수 있으므로 유용하게 사용될 수 있는 등의 효과를 가진다.
이하, 본 발명의 실시예를 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
본 발명은 이중 코팅된 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법에 관한 것이다. 즉 건식 캡슐 제조시 활성성분을 1차적으로 셀룰로오스나 하이드록시 프로필렌셀룰로오스, 전분, 락토오스, 사이클로덱스트린 내에 포접 및 흡착시켜 1차 캡슐을 형성한 후 수불용성 고분자 폴리머를 이용하여 1차적으로 캡슐화된 상기 1차 캡슐 외벽에 2차 코팅시킴으로써 내부에 포집된 물질이 화장료에서 외부로 용출되는 것을 방지하고 화장료 및 캡슐내의 활성성분의 효능을 보다 극대화시키는 제조방법에 관한 것이다.
보다 구체적으로 설명하면 본 발명에 다른 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법은 수용성 바인더를 이용하여 유효성분을 포접 및 흡착시켜 1차 캡슐을 제조하는 제1단계와, 상기 제1단계에서 제조된 상기 1차 캡슐을 건조시키는 제2단계와, 상기 제2단계에서 건조된 상기 1차 캡슐에 유기용매에 용해된 수불용성 고분자를 이용하여 스프레이 드라이법으로 코팅하여 캡슐 외벽을 형성시켜 2차 캡슐을 제조하는 제3단계와, 상기 제3단계에서 제조된 상기 캡슐 외벽을 구비한 2차 캡슐을 건조하는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제1단계는 수용성 바인더를 이용하여 유효성분을 포접 및 흡착시켜 1차 캡슐을 제조하는 단계로서, 현재 통상적으로 사용되는 시드를 제조하여 압출 또는 분무법에 의하여 구형화 공정을 거치는 단계이다.
여기서 상기 수용성 바인더는 셀룰로오스, 하이드록시 프로필셀룰로오스, 전분, 락토오스, 사이클로덱스트린으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 1차 캡슐의 상기 유효성분은 당 업계에 일반적으로 알려진 성분을 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는 레티놀, 레티닐 팔리테이트, 유비퀴논, 레스베라트롤, 쿼세틴, 제니스테인, 유용성 감초추출물, 토코페롤, 토코페롤 유도체, 아스타잔틴, 펩타이드, 올레아놀릭산, 비타민 D, 비타민 K, 리놀레익산, 센텔라아시아티카 추출물, 황금 추출물, 파파인, 브로멜라인, 프로테아제, 리파제와 같은 유용성 유효성분, 아스코빅산, 아스코빅산 유도체, 클로로제닉산, 트리하이드록시오론, 케라틴, L-아르기닌, 폴리페놀, 에피갈로카테킨갈레이트과 같은 수용성 유효성분 중에서 선택된 적어도 하나의 유효성분인 것을 특징으로 한다.
다음으로 본 발명에 따른 제2단계는 상기 제1단계에서 제조된 상기 1차 캡슐을 건조시키는 단계이다. 건조단계는 상기 1차 캡슐은 회수하여 40℃의 진공건조시스템을 이용하여 48시간 건조시키는 것이 바람직하고, 건조 후 건조감량(2g/105℃/20분, OHAUS社 MB45 Moisture analyzer 사용)은 2중량% 미만이 되도록 수분을 제거하는 것이 바람직하다.
다음으로 본 발명에 따른 제3단계는 상기 제2단계에서 건조된 상기 1차 캡슐에 유기용매에 용해된 수불용성 고분자를 이용하여 스프레이 드라이법으로 코팅하여 캡슐 외벽을 형성시켜 2차 캡슐을 제조하는 단계이다.
여기서 상기 캡슐 외벽을 구비한 2차 캡슐의 캡슐 외벽을 형성하는 상기 수불용성 고분자는 에틸셀룰로오스, 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트, 폴리에틸렌 아디페이트, 폴리 메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트, 폴리프로필(메타)아크릴레이트, 폴리 n-부틸(메타)아크릴레이트, 폴리이소부틸(메타)아크릴레이트, 폴리 t-부틸(메타)아크릴레이트, 폴리 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 폴리 n-옥틸(메타)아크릴레이트, 폴리라우릴(메타)아크릴레이트, 폴리스테아릴(메타)아크릴레이트, 폴리 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글라이콜(메타)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글라이콜(메타)아크릴레이트, 폴리글리시딜(메타)아크릴레이트, 폴리디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 폴리디에틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐프로피오네이트, 폴리비닐부티레이트, 폴리비닐에테르, 폴리알릴부틸에테르, 폴리알릴글리시딜에테르, 폴리(메타)아크릴산, 폴리말레이산과 같은 불포화 카르복시산, 폴리알킬(메타)아크릴아마이드, 폴리(메타)아크릴로니트릴, 폴리스티렌, 폴리 p-또는 m-메틸스티렌, 폴리 p-또는 m-에틸스티렌, 폴리 p-또는 m-클로로스티렌, 폴리 p-또는 m-클로로메틸스티렌, 폴리 스티렌설포닉 엑시드, 폴리 p-또는 m-또는 t-부톡시스티렌 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 수불용성 고분자인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 유기용매에 용해된 수불용성 고분자는 수불용성 고분자와 유기용매의 중량비율이 0.02:1 ~ 0.2:1의 혼합비로 용해되어 있는 것이 바람직하다. 다시 말해 본 발명에 따른 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법의 가장 큰 특징은 1차 캡슐방법으로 제조된 1차 캡슐에 2차 코팅막을 입혀 2차 캡슐을 제조하는 것인데, 이 때 2차 코팅막에 사용되는 수불용성 고분자와 유기용매의 혼합비는 0.02:1 ~ 0.2:1의 중량비율로 하는 것이 바람직하며, 이는 수불용성 고분자와 유기용매의 중량비율이 0.02:1 미만, 즉 수불용성 고분자의 중량이 2% 미만이면 2차 코팅시 분무 횟수가 상당히 늘어나게 되므로 작업 공정 효율측면에서 바람직하지 못하며, 수불용성 고분자와 유기용매의 중량비율이 0.2:1 초과, 즉 수불용성 고분자의 중량이 20%를 초과하면 점도가 커져 분무건조가 용이하지 않게 되며, 1차 캡슐에 분무되어 코팅되었을 시에도 외벽의 두께가 고르게 분포되지 않기 때문이다.
또한 본 발명에 따른 2차 코팅 물질인 상기 고분자를 용해시키는 유기용매로서는 메틸렌클로라이드, 클로로포름, 사염화탄소 등의 염소화합물과, 메틸이소부틸케톤, 이소부틸케톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤화합물이 있으며, 헥실아세테이트, 초산메틸, 초산에틸, 디부틸세바케이트 또는 디부틸아디페이트 등의 에스테르 화합물이 있으나 이에 한정된 것은 아니다. 상기 유기용매는 1종 이상을 선택하여 사용할 수 있으며, 2종 이상 혼합 사용시 각각 1 내지 10 중량부의 범위로 혼합할 수 있다.
다음으로 본 발명에 따른 제4단계는 상기 제3단계에서 제조된 상기 캡슐 외벽을 구비한 2차 캡슐을 건조하는 단계이다. 보다 구체적으로는, 진공건조시스템을 이용하여 상기 2차 캡슐을 40℃에서 8시간 건조하여 용매를 완벽히 제거한 후 건식 마크로 비쥬얼 캡슐을 회수하게 된다.
또한 본 발명에 따른 건식 마크로 비쥬얼 캡슐은 상기 제조방법으로 제조되는 캡슐로서, 평균 입자직경이 0.3 내지 5mm인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따른 건식 마크로 비쥬얼 캡슐을 구비한 화장료 조성물은 상기 건식 마크로 비쥬얼 캡슐을 수렴화장수, 유연화장수, 에센스, 크림, 클렌징 크림, 클렌징 로션, 클렌징 폼, 팩, 샴푸, 보디세정제 중 어느 하나에 첨가되는 것을 특징으로 한다. 즉 본 발명에 따른 건식 마크로 비쥬얼 캡슐을 구비한 화장료 조성물은 상기 수렴화장수, 유연화장수, 크림, 클렌징 크림, 클렌징 로션, 클렌징 폼, 팩, 샴푸, 보디세정제 등의 화장료로 제형화 될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 통하여 본 발명의 제조방법을 제시한다. 그러나 하기의 실시예가 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1 : 아스코빅산을 함유한 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조]
수용성 바인더는 락토오스, 셀룰로오스 및 전분을 50g:20g:10g의 중량비율로 혼합하여 사용하였으며, 유효성분은 아스코빅산을 선정하여 사용하였다. 다음으로 실온에서 아스코빅산 10g을 물 90g에 완전 용해시켜 아스코빅산 10중량% 수용액을 제조한 다음 아스코빅산 수용액을 상기 수용성 바인더 혼합물과 혼합하여 시드를 형성시키고 형성된 시드를 분무건조장치에 투입하였다. 다음으로 분무건조방법에 의하여 위에서 형성된 시드에 수용성 바인더와 아스코빅산 수용액을 계속하여 첨가하면서 1차 캡슐을 제조하였다.
다음으로 제조된 1차 캡슐은 회수하여 40℃의 진공건조시스템을 이용하여 48시간 건조시켰다. 건조 후 건조감량(2g/105℃/20분, OHAUS社 MB45 Moisture analyzer 사용)이 2중량% 미만이 되도록 수분을 제거하였다. 수분을 제거하여 회수된 1차 캡슐의 조성비는 수용성 바인더가 80%이며, 아스코빅산이 10%이다.
다음으로 메틸렌클로라이드 용매 90g과 폴리메틸메타크릴레이트(110,000g/mol 분자량) 10g을 혼합하여 용해시킨 폴리메틸메타크릴레이트 10중량% 용액을 준비한 후 건조된 상기 1차 캡슐을 분무건조장치에 투입하고, 상기 폴리메틸메타크릴레이트 10중량% 용액을 분무 건조시키면서 코팅시켜 1차 캡슐에 외벽이 형성된 2차 캡슐을 제조하였다.
다음으로, 제조된 2차 캡슐은 진공건조시스템을 이용하여 40℃에서 8시간 건조하여 메틸렌클로라이드 용매를 완벽히 제거한 후 회수하여 아스코빅산을 함유한 마크로 비쥬얼 캡슐을 제조하였다.
[실시예 2 : 트리하이드록시오론을 함유한 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조]
실시예1 과 동일하게 1차 캡슐을 제조하되 아스코빅산 대신 트리하이드록시오론 10g을 물 90g에 용해시켜 사용하였다. 이하 제조 과정은 2차 캡슐제조공정도 실시예 1과 동일하게 제조한 후 회수하여 트리하이드록시오론 10중량%를 함유한 마크로 비쥬얼 캡슐을 제조하였다.
[실시예 3 : 유용성 감초추출물을 함유한 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조]
수용성 바인더는 락토오스, 셀룰로오스 및 전분을 50g:20g:10g의 중량비율로 혼합하여 사용하였으며, 유용성 감초추출물 1.5g을 폴리에틸렌글라이콜(400g/mol 분자량) 8.5g의 중량비로 첨가하여 실온 교반 용해시켰다. 용해된 유용성 감초추출물 용액은 수용성 바인더에 투입하여 1차 캡슐을 형성하였고, 이하 제조 과정은 실시예 1과 동일하게 제조한 후 회수하여 유용성 감초추출물 1.5중량%를 함유한 마크로 비쥬얼 캡슐을 제조하였다.
[실시예 4 : 레티놀을 함유한 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조]
수용성 바인더는 락토오스, 셀룰로오스 및 전분을 50g:15g:5g의 중량비율로 혼합하여 사용하였으며 부틸렌글리콜 15g에 레티놀 5g을 분산하여 사용하였다. 이하 제조 과정은 실시예 1과 동일하게 제조하되 캡슐외벽 2차 코팅물질은 폴리메틸메타크릴레이드 대신 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트를 사용하여 레티놀 5중량%를 함유한 마크로 비쥬얼 캡슐을 제조하였다.
[실시예 5 : 유비퀴논을 함유한 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조]
실시예4 과 동일하게 1차 캡슐을 제조하되 폴리에틸렌글리콜15g에 유비퀴논5g을 분산하여 사용하였다. 이하 제조 과정은 실시예 1과 동일하게 제조하되 캡슐외벽물질은 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트를 사용하였다. 2차 코팅되어 제조된 캡슐은 회수하여 유비퀴논 5중량%를 함유한 마크로 비쥬얼 캡슐을 제조하였다.
상기 실시예 1~5에서 폴리메틸메타크릴레이트 또는 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트와 유기용매의 비율은 0.02:1 내지 0.2:1 이 바람직하다. 예컨대 폴리메틸메타크릴레이트와 유기용매의 중량비율이 0.02:1 미만, 즉 폴리메틸메타크릴레이트용액이 2% 미만이면 2차 코팅시 분무 횟수가 상당히 늘어나게 되므로 작업 공정 효율측면에서 바람직하지 못하며, 폴리메틸메타크릴레이트와 유기용매의 중량비율이 0.2:1 초과, 즉 폴리메틸메타크릴레이트용액이 20% 초과하면 점도가 많이 발생하여 분무건조가 용이하지 않게 되며, 1차 캡슐에 분무되어 코팅이 되었을 시에도 외벽의 두께가 고르게 분포되지 않게 되기 때문이다.
다음으로 상기 실시예들과 비교하기 위하여 현재 통용되는 일반적인 방법인 수용성 바인더만 사용하여 1차 마크로 비쥬얼 캡슐을 제조하였다.
[비교예 1 : 아스코빅산을 함유한 건식 마크로 비쥬얼 1차 캡슐의 제조]
수용성 바인더로서는 락토오스, 셀룰로오스 및 전분을 50g:20g:20g의 중량비율 혼합하여 사용하였으며, 유효성분으로는 아스코빅산을 선정하여 사용하였다. 실온에서 물 90g에 아스코빅산 10g을 첨가, 완전 용해시켜 아스코빅산 10중량% 수용액을 제조하여 수용성 바인더 혼합물과 혼합하여 시드를 형성시키고 형성된 시드를 분무건조장치에 투입하였다. 형성된 시드에 분무건조방법에 의하여 수용성 바인더와 아스코빅산수용액을 계속하여 첨가하면서 1차 캡슐을 제조하였다. 제조된 1차 캡슐은 회수하여 40℃의 진공건조시스템을 이용하여 48시간 건조시켰다. 건조 후 건조감량(2g/105℃/20분, OHAUS社 MB45 Moisture analyzer사용)이 2중량% 미만이 되도록 수분을 제거하였다.
[비교예 2 : 트리하이드록시오론을 함유한 건식 마크로 비쥬얼 1차 캡슐의 제조]
모든 제조 과정은 비교예 1과 동일하게 제조하나 아스코빅산 대신 트리하이드록시오론 10g을 물 90g에 용해시켜 사용하였다. 수용성 성분인 트리하이드록시오론은 자체가 노란색을 띄고 있는 성분이므로 화장료에 첨가시 외부로 색상이 용출되는 것을 비교하고자 선택하여 실험을 진행하였다.
상기 실시예 1,3,4,5에서 제조된 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 함량을 액상크로마토그래피(HPLC)를 사용하여 분석한 결과 포접된 유효성분은 함량은 97%이상인 것으로 확인하였다.
하기의 표 1은 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 온도별 보관시 안정도를 나타낸 것이다.
캡슐 형태 보관온도
(℃)		 유효성분 함량(%)
1일후 2주후 4주후 8주후
실시예 1
(아스코빅산 함유캡슐)		 25 100 100 99 98
45 100 100 98 97
실시예 3
(유용성 감초추출물 함유 캡슐)		 25 100 100 100 100
45 100 100 99 99
실시예 4
(레티놀 함유 캡슐)		 25 100 100 98 96
45 100 98 94 92
실시예 5
(유비퀴논 함유 캡슐)		 25 100 100 100 99
45 100 100 99 97
비교예 1
(아스코빅산 함유캡슐)		 25 100 93 88 83
45 100 86 77 73
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조된 2차 코팅된 마크로 비쥬얼 캡슐이 수용성 바인더만 사용하여 1차 형성된 마크로 비쥬얼 캡슐에 비하여 안정도가 우수함을 알 수 있었다. 또한 수불용성 고분자로 폴리메틸메타크릴레이트를 사용한 것과 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트와 같이 성질이 다른 고분자를 써도 2차 코팅시 외벽에는 아무런 영향을 주지 않는 것으로 판단되었다.
다음으로 건식 마크로 비쥬얼 캡슐 실시예 1~5와 비교예 1 및 2의 제형첨가시 안정도를 알아보고자 하기 제형을 제조하여 첨가하였다.
[제형예 1 : 가용화 제형]
하기 표 2에 기재된 성분과 함량으로 투명한 가용화 형태의 젤타입의 베이스를 만들었다. 점도는 5000cps이며, 점도 측정은 Brookfield(RVDVE모델)을 이용하여 25℃에서 4spin,20rpm으로 30초간 측정하였다.
성분 함량(중량%)
정제수 To 100
부틸렌글라이콜 5
글리세린 3
디소듐이디티에이 0.02
하이알루로닉 애씨드 2
프로필렌글라이콜 3
카보머 0.2
트리에탄올아민 0.2
방부제 정량
상기 제조된 제형에 실시예 1,3,4,5와 비교예 1을 각각 첨가하여 25℃와 45℃에 보관하여 1일후, 2주후, 4주후, 8주후의 유효성분 양을 측정하였다. 실시예 2와 비교예 2는 유효성분의 양을 정확히 측정할 수 있는 방법이 아직 확립되지 않아서 유효성분의 양은 측정하지 않고 형성된 캡슐이 외부로 색상이 빠져나오는지만 관찰하였다. 하기 표 3은 가용화 제형에 첨가된 마크로 비쥬얼 캡슐의 안정도 변화를 나타낸 것이고 표 4는 가용화 제형에 첨가된 마크로 비쥬얼 캡슐의 제형 색상 변화를 나타낸 것이다.
캡슐형태 보관온도
(℃)		 유효성분 함량(%)
1일후 2주후 4주후 8주후
실시예 1
(아스코빅산 함유캡슐)		 25 100 100 99 98
45 100 96 95 92
실시예 3
(유용성 감초추출물 함유 캡슐)		 25 100 99 98 97
45 100 98 97 95
실시예 4
(레티놀 함유 캡슐)		 25 100 99 95 93
45 100 96 92 90
실시예 5
(유비퀴논 함유 캡슐)		 25 100 99 98 98
45 100 97 97 96
비교예 1
(아스코빅산 함유캡슐)		 25 100 92 88 84
45 100 82 76 69
캡슐형태 보관온도
(℃)		 제형의 색상 변화
1일후 2주후 4주후 8주후
실시예 2
(트리하이드록시오론 함유 캡슐)		 25 0 0 0 0
45 0 0 1 1
비교예 2
(트리하이드록시오론 함유 캡슐)		 25 3 8 10 10
45 8 10 10 10
*색상변화의 정도는 10점 척도로 하여 캡슐내부에 포접된 수용성 성분의 색상이 제형으로 용출되어 제형이 변화되는 색 정도를 나타낸 것으로 "0"은 "색상변화가 없음"이고 "10"은 "색상변화가 심함"을 나타내는 기준으로 정하였다.
[제형예 2 : 유화제형]
하기 표 5에 기재된 성분과 함량으로 현탁유화베이스를 제조하였다. 제조시 수상은 70℃로 가온하여 용해시켰으며, 유상은 75℃에서 완전용해시켜 Homo mixer를 사용(4000rpm, 5분)하여 불투명한 타입의 유화액을 제조하였다. 이렇게 제조된 유화액의 점도는 25℃,4spin/20rpm에서 30초간 측정하였을 때 약 3800cps이었다.
하기 표 6는 유화제형에 첨가된 마크로 비쥬얼 캡슐의 안정도 변화를 나타낸 것이고 표 7는 유화제형에 첨가된 마크로 비쥬얼 캡슐의 제형 색상 변화를 나타낸 것이다.
성분 함량(중량%)
정제수 To 100
디소듐이디티에이 0.02
글리세린 5
부틸렌글라이콜 5
스테아릭애씨드 2
세테아릴알코올 1.5
글리세릴스테아레이트 1
미네랄오일 5
사이클로메치콘 4
스쿠알란 3
카보머 0.12
트리에탄올아민 0.12
방부제 적량
캡슐형태 보관온도
(℃)		 유효성분 함량(%)
1일후 2주후 4주후 8주후
실시예 1
(아스코빅산 함유캡슐)		 25 100 100 99 98
45 100 97 96 92
실시예 3
(유용성 감초추출물 함유 캡슐)		 25 100 99 98 97
45 100 98 98 97
실시예 4
(레티놀 함유 캡슐)		 25 100 98 94 92
45 100 96 92 89
실시예 5
(유비퀴논 함유 캡슐)		 25 100 99 98 98
45 100 97 97 96
비교예 1
(아스코빅산 함유캡슐)		 25 100 91 86 83
45 100 85 76 70
캡슐형태 보관온도
(℃)		 제형의 색상 변화
1일후 2주후 4주후 8주후
실시예 2
(트리하이드록시오론 함유 캡슐)		 25 0 0 0 0
45 0 0 0 1
비교예 2
(트리하이드록시오론 함유 캡슐)		 25 4 7 9 10
45 8 10 10 10
*색상변화의 정도는 10점 척도로 하여 캡슐내부에 포접된 수용성 성분의 색상이 제형으로 용출되어 제형이 변화되는 색 정도를 나타낸 것으로 "0"은 "색상변화가 없음"이고 "10"은 "색상변화가 심함"을 나타내는 기준으로 정하였다.
상기 제형에 첨가된 결과 또한 수용성 바인더만 사용하여 형성된 1차 캡슐에 비해서 제형안정성도 우수한 것으로 확인되었다. 이는 수용성 바인더만 사용하여 제조된 1차 캡슐에 비하여 수불용성 고분자를 사용하여 2차 코팅 외벽을 형성시킴으로서 유효성분이 외부로 용출되는 점을 완벽히 차단할 수 있다는 점을 보여주는 것이라고 예상된다.

Claims (7)

  1. 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법에 있어서,
    수용성 바인더를 이용하여 유효성분을 포접 및 흡착시켜 1차 캡슐을 제조하는 제1단계와,
    상기 제1단계에서 제조된 상기 1차 캡슐을 건조시키는 제2단계와,
    상기 제2단계에서 건조된 상기 1차 캡슐에 유기용매에 용해된 수불용성 고분자 용액으로서, 상기 수불용성 고분자와 상기 유기용매의 중량비율이 0.02:1 내지 0.2:1인 수불용성 고분자 용액을 이용하여 스프레이 드라이법으로 코팅하여 캡슐 외벽을 형성시켜 2차 캡슐을 제조하는 제3단계와,
    상기 제3단계에서 제조된 상기 캡슐 외벽을 구비한 2차 캡슐을 건조하는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 수용성 바인더는 셀룰로오스, 하이드록시 프로필셀룰로오스, 전분, 락토오스, 사이클로덱스트린으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는, 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 캡슐 외벽을 구비한 2차 캡슐의 캡슐 외벽을 형성하는 상기 수불용성 고분자는 에틸셀룰로오스, 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트, 폴리에틸렌 아디페이트, 폴리 메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트, 폴리프로필(메타)아크릴레이트, 폴리 n-부틸(메타)아크릴레이트, 폴리이소부틸(메타)아크릴레이트, 폴리 t-부틸(메타)아크릴레이트, 폴리 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 폴리 n-옥틸(메타)아크릴레이트, 폴리라우릴(메타)아크릴레이트, 폴리스테아릴(메타)아크릴레이트, 폴리 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글라이콜(메타)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글라이콜(메타)아크릴레이트, 폴리글리시딜(메타)아크릴레이트, 폴리디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 폴리디에틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐프로피오네이트, 폴리비닐부티레이트, 폴리비닐에테르, 폴리알릴부틸에테르, 폴리알릴글리시딜에테르, 폴리(메타)아크릴산, 폴리말레이산과 같은 불포화 카르복시산, 폴리알킬(메타)아크릴아마이드, 폴리(메타)아크릴로니트릴, 폴리스티렌, 폴리 p-또는 m-메틸스티렌, 폴리 p-또는 m-에틸스티렌, 폴리 p-또는 m-클로로스티렌, 폴리 p-또는 m-클로로메틸스티렌, 폴리 스티렌설포닉 엑시드, 폴리 p-또는 m-또는 t-부톡시스티렌 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 수불용성 고분자인 것을 특징으로 하는, 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 1차 캡슐의 상기 유효성분은 레티놀, 레티닐 팔리테이트, 유비퀴논, 레스베라트롤, 쿼세틴, 제니스테인, 유용성 감초추출물, 토코페롤, 토코페롤 유도체, 아스타잔틴, 펩타이드, 올레아놀릭산, 비타민 D, 비타민 K, 리놀레익산, 센텔라아시아티카 추출물, 황금 추출물, 파파인, 브로멜라인, 프로테아제, 리파제와 같은 유용성 유효성분, 아스코빅산, 아스코빅산 유도체, 클로로제닉산, 트리하이드록시오론, 케라틴, L-아르기닌, 폴리페놀, 에피갈로카테킨갈레이트과 같은 수용성 유효성분 중에서 선택된 적어도 하나의 유효성분인 것을 특징으로 하는, 건식 마크로 비쥬얼 캡슐의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조되는 건식 마크로 비쥬얼 캡슐로서, 평균 입자직경이 0.3 내지 5.0mm인 것을 특징으로 하는, 건식 마크로 비쥬얼 캡슐.
  7. 화장료 조성물로서,
    제6항에 따른 건식 마크로 비쥬얼 캡슐이 수렴화장수, 유연화장수, 에센스, 크림, 클렌징 크림, 클렌징 로션, 클렌징 폼, 팩, 샴푸, 보디세정제 중 어느 하나에 첨가된 것을 특징으로 하는, 건식 마크로 비쥬얼 캡슐을 구비한 화장료 조성물.
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