KR101173199B1 - 환경친화적 도전성 입자 및 그 제조방법과 상기 도전성입자를 포함하는 이방 도전성 접착재료 - Google Patents

Abstract

본 발명은 환경친화적 도전성 입자 및 그 제조방법과 상기 도전성 입자를 포함하는 이방 도전성 접착재료에 관한 것이다. 본 발명에 따른 도전성 입자의 제조방법은, 비공유 전자쌍을 갖는 산소 또는 질소 원자를 갖는 수지로 된 표층을 갖는 핵제를 준비하는 단계; 상기 핵제를 팔라듐 나노입자 분산액에 첨가하고 교반시켜 팔라듐 나노입자를 핵제 표면에 흡착시키는 단계; 및 상기 팔라듐 나노입자가 흡착된 핵제를 니켈 도금액으로 처리하여 핵제 표면에 니켈 도금층을 형성하는 단계 를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 도전성 입자의 제조방법은 니켈 도금 시 에칭 단계 및 민감화 단계를 거치지 않으므로 간단한 공정으로도 니켈 도금을 완료할 수 있으며, 에칭 단계 및 민감화 단계에서 사용되는 유해 물질들이 필요하지 않으므로 환경친화적이다.

도전성 입자, 팔라듐 나노입자, 이방 도전성 접착재료.

Description

환경친화적 도전성 입자 및 그 제조방법과 상기 도전성 입자를 포함하는 이방 도전성 접착재료{ENVIRONMENT FRIENDLY CONDUCTIVE PARTICLES AND METHOD FOR PREPARATION THEREOF AND ANISOTROPIC CONDUCTIVE ADHESIVE COMPRISING THE CONDUCTIVE PARTICLES}

본 발명은 환경친화적 도전성 입자 및 그 제조방법과 상기 도전성 입자를 포함하는 이방 도전성 접착재료에 관한 것이다.

기술이 발전함에 따라 최근의 전자기기는 급속히 소형화 및 박형화가 이루어지고 있다. 이에 따라, 미세한 회로들 간의 접속 또는 미소부품과 미세회로 사이의 접속이 비약적으로 증대되고 있는데, 이러한 미세회로의 접속에는 이방 도전성 접착재료가 사용된다. 이방 도전성 접착재료는 절연성 접착성분과, 절연성 접착성분에 분산된 다수의 도전성 입자를 함유하는데, 이를 이용하여 미세회로를 접속하는 방법을 설명하면 다음과 같다.

도 1을 참조하면, 상기판(10)의 하면 및 하기판(20)의 상면에 각각 서로 대향되도록 구비된 회로전극(11, 21) 사이에, 절연성 접착성분(40)과 그 절연성 접착성분(40)에 분산된 다수의 도전성 입자(50)로 이루어진 이방 도전성 접착재료(30) 를 개재시킨다. 그런 다음, 소정의 온도와 압력으로 열압착하면, 도 2에 도시된 바와 같이 회로전극(11, 21) 사이에 개재된 도전성 입자(50)가 대향되는 회로전극(11, 21)을 전기적으로 접속시키게 되며, 동시에 인접하는 회로 사이에는 절연성이 확보된다. 또한, 절연성 접착성분(40)이 완전히 경화됨에 따라 상기판(10)과 하기판(20)은 서로 견고히 접착된다.

이러한 이방 도전성 접착재료에는 무전해 도금을 실시하여 니켈 도금층을 형성한 도전성 입자가 사용되고 있는데, 니켈 도금층의 산화를 방지하고 도전성 입자의 접속 안정성을 향상시키기 위하여 니켈 도금층의 표면에 치환도금을 통하여 금 도금층을 더 형성하여 사용하는 것이 일반적이다.

이러한 구조의 도전성 입자에 있어서, 종래에는 무전해 도금을 실시하기 위한 전처리로서, 니켈 도금층과의 접착력 향상을 위해 핵제의 에칭 단계 및 팔라듐 촉매의 흡착을 돕는 민감화 단계가 필수적이었으나, 상기 에칭 단계에서 사용되는 크롬 화합물과 상기 민감화 단계에서 사용되는 주석 화합물들은 공정 종료 후 폐수로 처리되므로, 환경적으로 비친화적이다.

특히, 에칭 단계에서 발생되는 Cr^{6 +}이온은 RoHS(Restriction of Hazardous Substances) 및 WEEE(Waste Electrical and Electronic Equipment) 등에서 철저히 규제하고 있는 중금속이므로, 종래의 도전성 입자의 제조방법은 환경적으로 비친화적인 문제점이 있다.

한국공개특허 2001-39599에는 실리콘 수지에 팔라듐염 용액을 처리하여 표면 에 팔라듐 용액을 석출시킨 후 니켈도금을 하는 기술이 개시되어 있고, 일본공개특허 2005-325383에는 표층에 아민기를 갖거나 도입한 중합체 분체에 황산팔라듐 또는 염화팔라듐 촉매를 흡착시킨 후 니켈도금을 하는 기술이 개시되어 있으나, 이 경우에는 도금층이 만족스럽지 않게 형성되는 문제점이 있다.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 전술한 종래기술의 문제를 해결하여, 제조과정이 단순화되고, 유해물질을 사용하지 않는 환경친화적이며, 도금층이 균일하고 안정한 도전성 입자 및 그 제조방법과 이를 포함하는 이방 도전성 접착재료를 제공하는 것이다.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 도전성 입자의 제조방법은, (S1) 비공유 전자쌍을 갖는 산소 또는 질소 원자를 갖는 수지로 된 표층을 갖는 핵제를 준비하는 단계; (S2) 상기 핵제를 팔라듐 나노입자 분산액에 첨가하고 교반시켜 팔라듐 나노입자를 핵제 표면에 흡착시키는 단계; 및 (S3) 상기 (S2) 단계의 결과물을 니켈 도금액으로 처리하여 핵제 표면에 니켈 도금층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 도전성 입자의 제조방법은 니켈 도금을 위한 전처리 과정을 단순화하였을 뿐만 아니라, 그에 따라 전처리 과정에서 사용되던 환경에 유해한 물질을 사용하지 않으므로 환경친화적이면서도, 도금층이 균일하고 안정하게 형성되는 제조방법이다.

본 발명의 도전성 입자의 제조방법에서, 도전성 입자의 핵제는 표층에 카르복실기 및 아민기 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있으며, 핵제의 평균 입경은 1~1,000㎛인 것이 바람직하고, 촉매로서 사용되는 팔라듐 나노 입자의 입경은 50nm 이하일 수 있다.

본 발명의 도전성 입자의 제조방법에 있어서, 전술한 핵제를 덮는 니켈 도금층의 두께는 60~1,000nm일 수 있으며, 상기 니켈 도금층을 형성한 후, 필요에 따라 금 도금층을 더 형성할 수도 있으며, 금 도금층의 두께는 5~100nm일 수 있다.

본 발명에 따라 제조된 전술한 도전성 입자는 이방 도전성 접착재료에 이용될 수 있다.

본 발명에 따라 제조된 도전성 입자는 주석성분을 실질적으로 함유하지 않으므로 환경친화적일 뿐만 아니라, 그 제조방법에 있어서도 니켈 도금시 전처리 과정을 획기적으로 단순화한 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 도전성 입자는 이방 도전성 접착재료를 비롯한 다양한 분야에 유용하게 사용될 수 있다.

이하, 본 발명에 대해 상세히 설명하기로 한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.

본 발명의 도전성 입자의 제조방법은, (S1) 비공유 전자쌍을 갖는 산소 또는 질소 원자를 갖는 수지로 된 표층을 갖는 핵제를 준비하는 단계; (S2) 상기 핵제를 팔라듐 나노입자 분산액에 첨가하고 교반시켜 팔라듐 나노입자를 핵제 표면에 흡착시키는 단계; 및 (S3) 상기 (S2) 단계의 결과물을 니켈 도금액으로 처리하여 핵제 표면에 니켈 도금층을 형성하는 단계를 포함한다. 본 발명의 도전성 입자의 제조방법은 니켈 도금을 위한 전처리 과정에서 에칭단계 및 민감화 단계가 필요없는 간단한 제조방법이며, 그에 따라 에칭 단계 및 민감화 단계에서 사용되던 유해물질을 사용하지 않으므로 환경친화적일 뿐만 아니라, 도금층이 균일하고 안정하게 형성되는 제조방법이다.

본 발명에 따른 도전성 입자의 제조방법은 다음과 같다.

먼저, 산소 또는 질소 원소를 포함하는 표층을 갖는 수지인 핵제를 준비한다(S1).

본 발명에 있어서, 도전성 입자의 핵제는 당분야에서 통상적으로 사용되는 것이면 제한이 없으며, 대표적으로 고분자 분체가 사용된다. 고분자 분체에 사용되는 수지는 팔라듐 나노입자가 흡착될 수 있는 수지로서, 산소 또는 질소 원소를 갖는 수지로 된 표층을 갖는 수지라면 제한이 없이 사용될 수 있다. 구체적으로는, 산소나 질소 원자의 비공유 전자쌍이 팔라듐과의 배위결합을 형성하여 흡착을 돕기 때문이다.

이를 위해, 반복단위에 카르복실기 및/또는 아민기를 갖는 수지 또는 후처리를 통해 표층에 카르복실기 및/또는 아민기를 도입한 수지, 즉 표층에 카르복실기 및 아민기 중에서 적어도 하나를 포함하는 수지가 바람직할 수 있다. 수지로 구성된 핵제의 표층에 카르복실기 및/또는 아민기를 도입하는 방법은 당분야에서 카르복실기 및/또는 아민기를 도입하는 다양한 방법 중에서 필요에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 예를 들면, 수지 입자 표면에 카르복실기 및/또는 아민기와 반응할 수 있는 작용기가 있는 경우 디카르복실 또는 디아민 화합물과 반응시켜 도입할 수 있고, 수지 입자 표면에 작용기가 없는 경우에는 오존, 과산화물 등의 산화제로 처리하여 카르복실기를 생성시키거나 추가로 디아민기와 반응시켜 아민기를 도입할 수도 있다.

본 발명에서 사용되는 핵제의 구체적인 예는, 가열 및 가압 조건하에서 어느 정도 변형이 가능하여 접속 안정성을 확보할 수 있는 수지의 분체로서 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 아크릴로니크릴-스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 각종 아크릴레이트와 이들의 가교물, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐포르말, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 불소수지, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리페닐렌설파이드, 폴리메틸벤젠, 요소수지, 멜라민수지, 페놀포르말린수지, 페놀수지, 푸란수지, 디아닐프탈레이트수지, 에폭시수지, 폴리이소시아네이트수지, 실리콘수지 및 이들의 공중합체 및 이들의 유기-무기 복합체의 분체일 수 있으나, 이 중 표층에 비공유 전자쌍을 갖는 산소 및/또는 질소 원소를 포함하지 않는 수지 및 이를 포함하는 공중합체 및 이의 유기-무기 복합체의 분체인 경우에는 이들의 표층에 카르복실기 및/또는 아민기를 도입하는 후처리를 하여 얻어진 분체를 사용하며, 이들에 한정되지 않는다.

상기 핵제의 평균 입경은 이방 도전성 접착재료 등의 도전성 입자로 사용될 수 있는 범위로서 예를 들어 1~1,000㎛이다.

핵제가 준비되면, 무전해 도금을 실시하여 상기 핵제 표면에 니켈 도금층이 형성된 니켈피복 분체를 제조하게 되는데, 무전해 도금 반응을 개시하기 위해서는 상기 핵제를 팔라듐 촉매로 활성화하는 것이 필요하다.

본 발명의 도전성 입자 제조방법에 있어서 핵제를 팔라듐 촉매로 활성화 하는 단계는, 전술한 본 발명에 따른 핵제를 팔라듐 나노입자 분산액에 첨가하고 교반시켜 팔라듐 나노입자를 핵제 표면에 흡착시키는 것으로 이루어진다(S2).

본 발명의 도전성 입자의 제조방법은 종래와 같은 에칭 단계 및 민감화 단계를 거치지 않으므로, 무전해 도금시 전처리 과정이 단순화된 간편한 도전성 입자의 제조방법일 뿐만 아니라, 에칭 단계 및 민감화 단계에서 사용되는 크롬 화합물 및 주석 화합물을 사용하지 않으므로, 친환경적인 제조방법이 된다.

전술한 본 발명의 팔라듐 나노입자 분산액에 있어서, 분산매는 물이바람직하나 이에 한정되지는 않으며, 팔라듐 나노입자는 입경이 50nm 이하인 경우에 니켈 도금층의 균일성을 더 향상시킬 수 있다.

핵제를 팔라듐 나노입자 분산액에 첨가시킨 후에는 충분히 교반하여 팔라듐 나노입자가 핵제에 흡착되도록 한 후, 팔라듐 나노입자가 흡착된 핵제를 전술한 분산액에서 분리여과한다. 팔라듐 나노입자를 전술한 핵제에 직접 흡착시키게 되면 이 후 도금층이 균일하고 안정하게 형성된다.

이 후, 얻어진 팔라듐 나노입자가 흡착된 핵제를 니켈 도금액으로 처리하여 핵제 표면에 니켈 도금층을 형성시킨다(S3).

핵제 표면을 활성화시킨 후, 니켈 도금층을 형성하는 무전해 도금 방법은 당업계에 잘 알려져 있으며, 예를 들면 적하법을 채택할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.

본 발명에 따른 니켈 도금시 사용되는 니켈도금액의 조성은 당분야에서 통상적으로 사용되는 것이 사용될 수 있는데, 예를 들면, 니켈화합물, 니켈이온과 착체를 형성하는 착화제, 니켈 이온을 환원시키는 환원제, 안정화제, pH를 조정하는 pH 조정제 등이 포함될 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.

니켈 도금이 종료된 후 니켈 도금층의 평균 두께는 예를 들어 60~1,000nm일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.

니켈 도금 단계가 종료되면, 필요에 따라 니켈피복 분체 표면에 금을 치환도금하여 금 도금층을 형성하는 것이 바람직할 수 있다. 니켈피복 분체 표면에 금을 치환도금하여 금 도금층을 형성하는 방법 역시 당업계에 잘 알려져 있으며, 예를 들어 니켈피복 분체를 Au 치환도금액에 침적시킨 다음, 약 70℃로 승온하여 치환도금을 실시할 수 있다. 금 도금층의 평균 두께는 예를 들어 5~100nm일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.

또한, 열처리된 니켈피복 분체 표면 또는 금 도금층이 더 형성된 니켈피복 분체 표면에 필요에 따라 수지 피복층을 추가로 형성할 수 있다. 수지 피복층을 더 형성한 수지피복 도전성 입자는 통상의 상태에서는 도전성을 갖고 있지 않지만, 소정의 온도와 압력으로 열압착시 수지피복 도전성 입자의 수지 피복층 중 압력을 받은 부분이 제거되어 대향되는 회로전극을 전기적으로 접속시키게 된다. 수지 피복층을 형성하는 수지로는 폴리스티렌 및 그 공중합체, 폴리메틸메타크릴레이트 및 그 공중합체, 폴리비닐클로라이드 및 그 공중합체, 폴리에틸렌 및 그 공중합체, 폴 리카보네이트 및 그 공중합체, 폴리프로필렌 및 그 공중합체 등의 열가소성 수지를 예시할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.

수지 피복층 형성시, 니켈 도금층 또는 금 도금층 표면을 결합제로 처리하여 니켈 도금층 또는 금 도금층과 수지 피복층의 결합력을 증대시킬 수 있다. 결합제로는 실란계 결합제, 티타네이트계 결합제, 크롬계 결합제, 지르코니아계 결합제 등 공지의 결합제가 사용될 수 있다.

전술한 방법으로 얻은 도전성 입자는 상기 핵제 표면에 무전해 도금된 니켈 도금층을 구비하는 도전성 입자로서, 크롬 성분 및 주석 성분을 실질적으로 함유하지 않는 환경친화적이며, 도금층이 균일하고 안정한 도전성 입자이다.

전술한 도전성 입자들은 통상적인 절연성 접착성분에 분산시켜 미세회로 등을 접속시키는 이방 도전성 접착재료로 사용될 수 있다.

이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어져서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.

실시예 1

입경 4㎛인 헥산디올디아크릴레이트(hexanediol-diacrylate) 핵제를 탈지제로 처리하여 표면에 존재하는 유기물 및 불순물을 제거해준 후 5g을 취하여, 직경이 50nm 이하인 팔라듐 나노입자가 0.5g/L의 농도로 분산된 분산액에 첨가했다. 상 기 핵제가 첨가된 분산액을 80℃의 온도에서 환류(reflux)시키면서 4시간 동안 교반시킨 후, 필터를 사용하여 팔라듐 나노입자가 흡착된 핵제를 여과하였다.

활성화처리된 상기 핵제를 분산액 500ml[KH₂PO₂ 2.5g, 아세트산 1.5g, 락트산 5g, 물 5000ml, pH=4.5]에 먼저 분산시켰다. 이 후 도금액[NiSO₄ 5g, KH₂PO₂ 5g, 아세트산 3g, 락트산 10g, 물 1000ml, pH=4.5]을 분산액에 10ml/min 속도로 서서히 적하하면서 60℃의 온도에서 도금을 실시했다. 도금층의 두께는 120nm로 도금하였다.

상기 니켈도금된 입자에 치환도금을 실시하였다. 금 도금공정은 니켈 도금공정과 유사하였다. 먼저 니켈도금된 입자 10g을 금 도금액에서 금 화합물이 제외된 액[락트산 2.5g, 시트르산 7g, 물 500ml, pH=4.5]에 분산시킨 후, 70℃에서 금 도금액 [KAu(CN)₂ 1g, 락트산 5g, 시트르산 15g, 물 1000ml, pH=4.5]을 10ml/min으로 서서히 적하시키면 도금하였다. 도금 완료 후 필터를 사용하여 도금된 입자를 분리하고 건조하였다.

실시예 2

핵제로서 표층에 아민기를 도입시킨 입경 4㎛인 디비닐벤젠(divinyl benzene)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

비교예 1

핵제로서 입경 4㎛인 디비닐벤젠(divinyl benzene)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

비교예 2

팔라듐 나노입자 분산액 대신에, PdCl₂ 산 수용액[PdCl₂ 2g, HCl 20ml, 물 1000ml]을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

비교예 3

팔라듐 나노입자 분산액으로 핵제를 처리하는 것 대신에, 핵제를 탈지제로 처리하여 표면에 존재하는 유기물 및 불순물을 제거해준 후, 크롬산 에칭액[CrO₃+H₂SO₄ 혼합물]을 사용하여 분체 표면을 에칭하고, 여러 번 수세한 다음, SnCl₂ 산 수용액[SnCl₂ 10g, HCl 40ml, 물 1000ml]을 사용하여 표면을 민감화시키고, 다시 여러 번 수세한 후, Ni 환원 반응의 촉매 역할을 하는 Pd을 표면에 석출시키게 하기 위해, PdCl₂ 산 수용액[PdCl₂ 2g, HCl 20ml, 물 1000ml]으로 활성화시킨 후 수세한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

상기 실시예 1~2 및 비교예 1~3에 따라 제조된 도전성 입자의 도금반응 여부, 입자 1개당 저항 및 주석 함량을 측정하여 표 1에 나타내었다.

도금 반응의 판단 기준은 도금 반응 시작 시점으로부터 5분 이내에 기포가 발생하면서 반응물이 흑녹색으로 바뀌며, 용액 중의 니켈 이온이 반응기 벽이나 용액 중에서 석출되지 않으며, 반응이 종결된 후 SEM으로 5000배 확대하여 관찰하였을 때, 입자 표면의 30% 이상이 니켈로 도포되지 않은 입자가 발견되지 않는 경우를 ○로, 그렇지 않은 경우를 X로 표시하였다.

[표 1]

	도금 반응	입자 1개의 저항(Ω)	주석 함량(ppm)
실시예 1	○	< 5	-
실시예 2	○	< 5	-
비교예 1	X	∞	-
비교예 2	X	∞	-
비교예 3	○	< 5	100

여기에서, 입자 1개의저항은 MCT 장비를 사용하여 측정하였으며, 주석 함량은 ICP-MS(Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometer)방법으로 측정하였다.

상기 표 1에 나타난 바와 같이, 실시예들에 따라 제조된 도전성 입자들은 주석 성분을 5ppm 미만으로 함유하여 환경친화적일 뿐만 아니라, 입자 1개당 저항도 5Ω 미만이어서 도전성도 우수하다.

반면, 비교예 1은 핵제에 팔라듐 나노입자를 흡착시킬 수 있는 작용기가 존재하지 않는 경우이며, 도금반응 시작된 후 기포가 발생하고, 흑녹색으로 색깔변화가 있었지만, 대부분 반응기 벽에서 석출되거나 용액 중에서 석출되었고, SEM으로 관찰해 본 결과 입자 표면에 니켈이 도포되지 못하고 니켈 덩어리들만 관찰되었다.

또한, 비교예 2는 팔라듐이 나노입자가 아니라 이온상태로 존재하는 경우이어서, 도금반응이 시작된 후 기포 발생이나 반응물의 색깔 변화가 관찰되지 않았다. 이는 도금 반응 자체가 진행되지 못하였음을 나타낸다.

그리고, 비교예 3의 경우에는 종래의 전처리 과정을 채택하였는바, 도전성 입자에 잔류하고 있는 주석 성분이 매우 큼을 알 수 있다.

도 1은 서로 대향하는 회로전극을 구비한 기판 사이에 개재되는 이방 도전성 접착재료를 도시한 개략도이다.

도 2는 이방 도전성 접착재료에 의하여 전기적으로 접속된 회로 접속 구조체를 도시한 개략도이다.

Claims (9)

1. (S1) 비공유 전자쌍을 갖는 산소 또는 질소 원자를 갖는 수지로 된 표층을 갖는 핵제를 준비하는 단계;

   (S2) 상기 핵제를 팔라듐 나노입자 분산액에 첨가하고 교반시켜 팔라듐 나노입자를 핵제 표면에 흡착시키는 단계; 및

   (S3) 상기 (S2) 단계의 결과물을 니켈 도금액으로 처리하여 핵제 표면에 니켈 도금층을 형성하는 단계

   를 포함하고,

   상기 니켈 도금층 표면에 금 도금층을 형성하는 단계를 더 포함하는, 니켈 도금층이 형성된 도전성 입자의 제조방법.
2. 제1항에 있어서,

   상기 표층의 수지는 카르복실기 및 아민기 중에서 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 입자의 제조방법.
3. 제1항에 있어서,

   상기 핵제는 평균 입경이 1~1,000㎛인 것을 특징으로 하는 도전성 입자의 제조방법.
4. 제1항에 있어서,

   상기 팔라듐 나노 입자의 입경은 50nm 이하인 것을 특징으로 하는 도전성 입 자의 제조방법.
5. 제1항에 있어서,

   니켈 도금층의 두께는 60~1,000nm인 것을 특징으로 하는 도전성 입자의 제조방법.
6. 삭제
7. 제1항에 있어서,

   상기 금 도금층의 두께는 5~100nm인 것을 특징으로 하는 도전성 입자의 제조방법.
8. 제1항의 제조방법에 따라 제조되고,

   비공유 전자쌍을 갖는 산소 또는 질소 원자를 갖는 수지로 된 표층을 갖는 핵제;

   상기 핵제 표면에 흡착된 팔라듐 나노입자;

   상기 핵제 표면에 형성된 니켈 도금층; 및

   상기 니켈 도금층 표면에 형성된 금 도금층을 포함하고,

   상기 핵제의 평균 입경이 1-1,000㎛이고, 상기 니켈 도금층의 두께가 60-1,000nm인 도전성 입자.
9. 절연성 접착성분 및 상기 절연성 접착성분에 분산된 다수의 도전성 입자를 함유하는 이방 도전성 접착재료에 있어서,

   상기 도전성 입자가 제8항의 도전성 입자인 것을 특징으로 하는 이방 도전성 접착재료.

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