KR20080109123A - 환경친화적 도전성 입자 및 그 제조방법과 상기 도전성입자를 포함하는 이방 도전성 접착재료 - Google Patents

환경친화적 도전성 입자 및 그 제조방법과 상기 도전성입자를 포함하는 이방 도전성 접착재료 Download PDF

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Abstract

본 발명은 환경친화적 도전성 입자 및 그 제조방법과 상기 도전성 입자를 포함하는 이방 도전성 접착재료에 관한 것이다. 본 발명에 따른 도전성 입자의 제조방법은, 무전해 도금방법에 따라 비도전성 입자를 유기 안정화제를 포함하는 니켈 도금액에 처리하여 비도전성 입자 표면에 니켈 도금층을 형성하는 도전성 입자의 제조방법에 있어서, 상기 유기 안정화제는 아세트산 또는 요소인 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따라 제조된 도전성 입자는 안정화제로서 납화합물 또는 카드늄 화합물을 사용하지 않으므로 환경친화적이며, 도금 안정성이 우수하게 유지된다.
도전성 입자, 유기 안정화제, 이방 도전성 접착재료.

Description

환경친화적 도전성 입자 및 그 제조방법과 상기 도전성 입자를 포함하는 이방 도전성 접착재료{ENVIRONMENT FRIENDLY CONDUCTIVE PARTICLES AND METHOD FOR PREPARATION THEREOF AND ANISOTROPIC CONDUCTIVE ADHESIVE COMPRISING THE CONDUCTIVE PARTICLES}
도 1은 서로 대향하는 회로전극을 구비한 기판 사이에 개재되는 이방 도전성 접착재료를 도시한 개략도이다.
도 2는 이방 도전성 접착재료에 의하여 전기적으로 접속된 회로 접속 구조체를 도시한 개략도이다.
도 3은 실시예에 따라 제조된 도전성 입자의 전자 현미경 사진이다.
도 4는 비교예 1에 따라 제조된 도전성 입자의 전자 현미경 사진이다.
본 발명은 환경친화적 도전성 입자 및 그 제조방법과 상기 도전성 입자를 포함하는 이방 도전성 접착재료에 관한 것이다.
기술이 발전함에 따라 최근의 전자기기는 급속히 소형화 및 박형화가 이루어지고 있다. 이에 따라, 미세한 회로들 간의 접속 또는 미소부품과 미세회로 사이의 접속이 비약적으로 증대되고 있는데, 이러한 미세회로의 접속에는 이방 도전성 접착재료가 사용된다. 이방 도전성 접착재료는 절연성 접착성분과, 절연성 접착성분에 분산된 다수의 도전성 입자를 함유하는데, 이를 이용하여 미세회로를 접속하는 방법을 설명하면 다음과 같다.
도 1을 참조하면, 상기판(10)의 하면 및 하기판(20)의 상면에 각각 서로 대향되도록 구비된 회로전극(11, 21) 사이에, 절연성 접착성분(40)과 그 절연성 접착성분(40)에 분산된 다수의 도전성 입자(50)로 이루어진 이방 도전성 접착재료(30)를 개재시킨다. 그런 다음, 소정의 온도와 압력으로 열압착하면, 도 2에 도시된 바와 같이 회로전극(11, 21) 사이에 개재된 도전성 입자(50)가 대향되는 회로전극(11, 21)을 전기적으로 접속시키게 되며, 동시에 인접하는 회로 사이에는 절연성이 확보된다. 또한, 절연성 접착성분(40)이 완전히 경화됨에 따라 상기판(10)과 하기판(20)은 서로 견고히 접착된다.
이러한 이방 도전성 접착재료에는 무전해 도금을 실시하여 니켈 도금층을 형성한 도전성 입자가 사용되고 있는데, 니켈 도금층의 산화를 방지하고 도전성 입자의 접속 안정성을 향상시키기 위하여 니켈 도금층의 표면에 치환도금을 통하여 금 도금층을 더 형성하여 사용하는 것이 일반적이다.
이러한 구조의 도전성 입자에 있어서, 도전성 입자의 입경이 매우 작기 때문에, 도금층의 안정화가 필수적인데, 종래에는 안정화제로서 납화합물 또는 카드늄 화합물을 사용하였다. 하지만, 이러한 화합물들은 중금속 화합물로서 도금 후 도전성 입자에 잔존하여 환경에 나쁜 영향을 미치는 문제점이 있다.
일본공개특허 제2004-362838호는 납을 함유하지 않은 도전성 입자를 개시하고 있으나, 잔존하는 납 함유량이 여전히 커서, 종래의 문제점을 충분히 해결하지 못하였다.
일본공개특허 제2005-194562호는 납을 함유하지 않은 니켈 도금액을 개시하고 있으나, 여전히 종래의 문제점을 충분히 해결하기엔 부족한 점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 전술한 종래기술의 문제를 해결하여, 도전성 입자에 잔존하는 유해 중금속 화합물이 매우 적어 환경 친화적이며, 도금층의 안전성도 우수하게 유지하는 도전성 입자 및 그 제조방법과 이를 포함하는 이방 도전성 접착재료를 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 중금속-프리 니켈 도금층이 형성된 도전성 입자의 제조방법은, 무전해 도금방법에 따라 비도전성 입자를 유기 안정화제를 포함하는 니켈 도금액에 처리하여 비도전성 입자 표면에 니켈 도금층을 형성하는 도전성 입자의 제조방법에 있어서, 상기 유기 안정화제는 아세트산 또는 요소인 것을 특징으로 한다. 본 발명의 도전성 입자의 제조방법은 도금 안정성이 우수하게 유지되면서도, 공정 중에 납이나 카드뮴 등과 같은 중금속을 거의 사용하지 않아 환경친화적이다.
본 명세서에서 사용된 중금속-프리의 의미는 중금속(납 또는 카드뮴)이 전혀 포함되지 않거나, 포함되어도 환경에 영향을 거의 미치지 않을 정도의 적은 양만큼 만 포함된 것을 의미한다.
전술한 유기 안정화제로 사용되는 아세트산의 농도는 도금액에서 0.5~10g/L인 것이 바람직하고, 요소의 농도는 0.01~5g/L인 것이 바람직하다.
본 발명의 도전성 입자의 제조방법에 있어서, 상기 비도전성 입자의 평균 입경은 1~1,000㎛일 수 있으며, 상기 유기 안정화제에는 락트산을 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 니켈 도금법으로는 적하법을 사용할 수 있으나 이에 한정되지는 않는다. 니켈 도금시 반응온도는 욕안정성을 확보하기 위해서 40~70℃인 것이 바람직하며, 니켈 도금 후 니켈 도금층의 평균 두께는 예를 들어 60~1,000nm으로 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 또한, 상기 니켈 도금층 표면에 금 도금층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
전술한 본 발명에 따른 도전성 입자의 제조방법에 따라 제조된 도전성 입자는 유해 중금속을 실질적으로 함유하지 않으므로 역시 환경친화적이다. 본 발명에 따른 도전성 입자는 이방 도전성 접착재료에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명에 대해 상세히 설명하기로 한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 중금속-프리 니켈 도금층이 형성된 도전성 입자의 제조방법은, 무 전해 도금방법에 따라 비도전성 입자를 유기 안정화제를 포함하는 니켈 도금액에 처리하여 비도전성 입자 표면에 니켈 도금층을 형성하는 도전성 입자의 제조방법에 있어서, 상기 유기 안정화제는 아세트산 또는 요소인 것을 특징으로 한다. 본 발명의 중금속-프리 니켈 도금층이 형성된 도전성 입자의 제조방법은 안정화제로서 중금속 화합물인 납 화합물이나 카드뮴 화합물 대신에 유기 안정화제를 사용함으로써 환경친화적일 수 있다.
본 발명에 따른 도전성 입자의 제조방법은 다음과 같다.
먼저, 도전성 입자의 심재로서 사용되는 비도전성 입자에는 당분야에서 통상적으로 사용되는 것이면 제한이 없으며, 대표적으로 고분자 분체가 사용된다. 예를 들어 가열 및 가압 조건하에서 어느 정도 변형이 가능하여 접속 안정성을 확보할 수 있는 물질로서 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 아크릴로니크릴-스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 각종 아크릴레이트와 이들의 가교물, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐포르말, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 불소수지, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리페닐렌설파이드, 폴리메틸벤젠, 요소수지, 멜라민수지, 페놀포르말린수지, 페놀수지, 푸란수지, 디아닐프탈레이트수지, 에폭시수지, 폴리이소시아네이트수지, 실리콘수지 및 이들의 유기-무기 복합체 등으로 된 분체를 사용할 수 있으며, 이에 한정되지 않는다. 상기 비도전성 입자의 평균 입경은 이방 도전성 접착재료 등의 도전성 입자로 사용될 수 있는 범위로서 예를 들어 1~1,000㎛이다.
비도전성 입자가 준비되면, 무전해 도금을 실시하여 상기 비도전성 입자 표면에 니켈 도금층이 형성된 니켈피복 분체를 제조한다. 비도전성 입자 표면에 니켈 도금층을 형성하는 무전해 도금 방법은 당업계에 잘 알려져 있는데, 구체적으로 예시하면 다음과 같다.
먼저, 비도전성 입자들을 탈지제로 처리하여 표면을 깨끗이 한 후, 크롬산 에칭액(예를 들면, CrO3 + H2SO4)을 사용하여 비도전성 입자 표면을 에칭하고, 표면의 Cr3+을 제거하기 위해 수 차례 수세한다. 이후 SnCl2 산 수용액[SnCl2, HCl, 물의 혼합용액]에 침지시킨 다음 세척하여 민감화한다. 이어서, PdCl2 산 수용액[PdCl2, HCl, 물의 혼합용액]에 침지시킨 후 세척하여 활성화한다.
상기 활성화된 입자를 니켈 도금액을 사용하여 도금을 하게 되는데, 니켈 도금액에는 전술한 바와 같이 본 발명에 따른 유기 안정화제로서 아세트산 또는 요소가 포함된다.
본 발명에서 유기 안정화제로 사용되는 아세트산의 농도는 도금액에서 0.5~10g/L인 것이 바람직하고, 1~5g/L인 것이 더 바람직하며, 요소의 농도는 도금액에서 0.01~5g/L인 것이 바람직하고, 0.1~0.5g/L인 것이 더 바람직하다.
본 발명의 유기 안정화제에는 락트산을 더 포함하여, 도금욕의 안정화 효과를 더 기대할 수 있다.
본 발명에 따른 도전성 입자의 제조방법에 있어서, 니켈 도금액 중의 다른 성분들은 당분야에서 통상적으로 사용되는 것이 사용될 수 있는데, 예를 들면, 니 켈화합물, 니켈이온과 착체를 형성하는 착화제, 니켈 이온을 환원시키는 환원제, pH를 조정하는 pH 조정제 등이 포함될 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
본 발명에 따른 니켈 도금법에는 제한이 없으나, 바람직하게는 적하법을 사용할 수 있다.
전술한 니켈 도금 시 반응온도는 당분야에서 통상적으로 실시되는 반응온도라면 제한이 없으나, 바람직하게는 40~70℃이다. 이 경우, 반응속도를 늦출 수 있게 되어 욕 안정성이 더 좋아진다.
니켈 도금이 종료된 후 니켈 도금층의 평균 두께는 예를 들어 60~1,000nm으로 형성할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
니켈 도금 단계가 종료되면, 필요에 따라 니켈피복 분체 표면에 금을 치환도금하여 금 도금층을 형성하는 것이 바람직할 수 있다. 니켈피복 분체 표면에 금을 치환도금하여 금 도금층을 형성하는 방법 역시 당업계에 잘 알려져 있으며, 예를 들어 니켈피복 분체를 Au 치환도금액에 침적시킨 다음, 70℃로 승온하여 치환도금을 실시할 수 있다.
또한, 열처리된 니켈피복 분체 표면 또는 금 도금층이 더 형성된 니켈피복 분체 표면에 필요에 따라 수지 피복층을 추가로 형성할 수 있다. 수지 피복층을 더 형성한 수지피복 도전성 입자는 통상의 상태에서는 도전성을 갖고 있지 않지만, 소정의 온도와 압력으로 열압착시 수지피복 도전성 입자의 수지 피복층 중 압력을 받은 부분이 제거되어 대향되는 회로전극을 전기적으로 접속시키게 된다. 수지 피복층을 형성하는 수지로는 폴리스티렌 및 그 공중합체, 폴리메틸메타크릴레이트 및 그 공중합체, 폴리비닐클로라이드 및 그 공중합체, 폴리에틸렌 및 그 공중합체, 폴리카보네이트 및 그 공중합체, 폴리프로필렌 및 그 공중합체 등의 열가소성 수지를 예시할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
수지 피복층 형성시, 니켈 도금층 또는 금 도금층 표면을 결합제로 처리하여 니켈 도금층 또는 금 도금층과 수지 피복층의 결합력을 증대시킬 수 있다. 결합제로는 실란계 결합제, 티타네이트계 결합제, 크롬계 결합제, 지르코니아계 결합제 등 공지의 결합제가 사용될 수 있다.
전술한 방법으로 얻은 도전성 입자는 비도전성 입자 및 상기 비도전성 입자 표면에 무전해 도금된 니켈 도금층을 구비하는 도전성 입자로서, 납이나 카드늄을 함유하지 않거나, 거의 함유하지 않는 환경친화적인 도전성 입자이다.
전술한 도전성 입자들은 통상적인 절연성 접착성분에 분산시켜 미세회로 등을 접속시키는 이방 도전성 접착재료로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어져서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
실시예 1
입경 4㎛인 헥산디올디아크릴레이트(hexanediol-diacrylate) 분체를 탈지제로 처리하여 표면에 존재하는 유기물 및 불순물을 제거해준 후, 크롬산 에칭 액[CrO3+H2SO4 혼합물]을 사용하여 분체 표면을 에칭하고, 여러 번 수세했다. 이 후 SnCl2 산 수용액[SnCl2 10g, HCl 40ml, 물 1000ml]을 사용하여 표면을 민감화시키고, 다시 여러 번 수세한 후, Ni 환원 반응의 촉매 역할을 하는 Pd을 표면에 석출시키게 하기 위해, PdCl2 산 수용액[PdCl2 2g, HCl 20ml, 물 1000ml]으로 활성화시킨 후 수세했다.
활성화 처리까지 완료된 입경이 4㎛인 고분자 분체 5g을 분산액 500ml[KH2PO2 2.5g, 아세트산 2g, 락트산 8g, 물 500ml, pH=4.5]에 먼저 분산시켰다. 이 후 도금액[NiSO4 5g, KH2PO2 5g, 아세트산 4g, 락트산 16g, 물 1000ml, pH=4.5]을 분산액에 10ml/min 속도로 서서히 적하하면서 60℃의 온도에서 도금을 실시했다. 도금층의 두께는 120nm로 도금하였다. 도금이 완료된후 필터를 사용하여 도금액에서 도금된 입자를 분리했다.
니켈도금된 입자는 금도금액 [KAu(CN)2 1g, 락트산 5g, 시트르산 15g, pH=4.5]으로 치환도금을 실시하였다. 금 도금공정은 니켈 도금공정과 유사하였다. 먼저 니켈도금된 입자 10g을 금 도금액에서 금 화합물이 제외된 액 500ml에 분산시킨 후, 70℃에서 도금액을 10ml/min으로 서서히 적하시키면 도금하였다. 도금 완료 후 필터를 사용하여 도금액에서 도금된 입자를 분리하고 건조하였다. 본 실시예 1에 따라 제조된 도전성 입자의 전자 현미경 사진을 도 3에 나타내었다.
실시예 2
니켈도금을 다음과 같은 도금액을 사용하여 도금한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
입경이 4㎛인 고분자 분체 5g을 분산액 500ml[KH2PO2 2.5g, 요소 0.1g, EDTA 5g, 락트산 8g, 물 500ml, pH=4.5]에 먼저 분산시켰다. 이 후 도금액[NiSO4 5g, KH2PO2 5g, 요소 0.2g, EDTA 10g, 락트산 16g, 물 1000ml, pH=4.5]을 분산액에 10ml/min 속도로 서서히 적하하면서 60℃의 온도에서 도금을 실시했다. 도금층의 두께는 120nm로 도금하였다.
비교예 1
KH2PO2 2.5g, 락트산 8g, 물 500ml 및 pH=4.5인 분산액을 사용하고, 니켈 도금액으로 NiSO4 5g, KH2PO2 5g, 락트산 16g, 물 1000ml 및 pH=4.5인 도금액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 비교예 1에 따라 제조된 도전성 입자의 전자 현미경 사진을 도 4에 나타내었다.
비교예 2
KH2PO2 2.5g, EDTA 5g, 락트산 8g, 물 500ml, pH=4.5인 분산액을 사용하고, 니켈 도금액으로 NiSO4 5g, KH2PO2 5g, 요소 0.2g, EDTA 10g, 락트산 16g, 물 1000ml, pH=4.5인 도금액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였다.
비교예 3
KH2PO2 2.5g, 락트산 8g, PbCl2 25mg, 물 500ml 및 pH=4.5인 분산액을 사용하고, 니켈 도금액으로 NiSO4 5g, KH2PO2 5g, 락트산 16g, PbCl2 50mg, 물 1000ml 및 pH=4.5인 도금액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 4
Sekisui Chemical사의 도전성 입자 제품인 AU704를 채택했다.
비교예 5
Sekisui Chemical사의 도전성 입자 제품인 AUEL003A를 채택했다.
상기 실시예 1~2 및 비교예 1~45에 따라 제조된 도전성 입자의 납 함량 및 입자 1개당 저항을 측정하여 표 1에 나타내었다.
　 납 함량(ppm) 입자 1개의 저항(Ω)
실시예 1 <5 <5
실시예 2 <5 <5
비교예 1 <5 >1,000
비교예 2 <5 >1,000
비교예 3 150 <5
비교예 4 200 <5
비교예 5 190 <10
여기에서, 납 함량은 ICP-EA 방법에 의해 측정하였으며, 입자 1개의 저항은 MCT 장비를 사용하여 측정하였다.
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 2에 따른 도전성 입자는 납 함량이 분석오차인 5ppm 미만이고, 도 3에서 보듯이 도금층도 안정하여 입자 1개의 저항도 5Ω 미만인 반면, 비교예 1 및 2는 안정화제로 납화합물을 사용하지 않아 납 함량은 적지만 안정화제로서 본 발명에 따른 아세트산을 사용하지 않아, 도 4에서 보듯이 도금 표면이 매우 불규칙하고 미도금된 부분이 많으므로, 입자 1개당 저항이 1000Ω을 초과하는 것을 알 수 있다. 또한, 안정화제로 납화합물을 사용한 비교예 3과 상용 제품인 비교예 4 및 5는 납 함량이 매우 큰 것을 알 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 도전성 입자는 중금속 함량이 극소량이므로 환경친화적일 뿐만 아니라, 도금 안정성도 우수하게 유지할 수 있다. 본 발명에 따른 도전성 입자는 이방 도전성 접착재료를 비롯한 다양한 분야에 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (11)

  1. 무전해 도금방법에 따라 비도전성 입자를 유기 안정화제를 포함하는 니켈 도금액에 처리하여 비도전성 입자 표면에 니켈 도금층을 형성하는 도전성 입자의 제조방법에 있어서,
    상기 유기 안정화제는 아세트산 또는 요소인 것을 특징으로 하는 중금속-프리 니켈 도금층이 형성된 도전성 입자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유기 안정화제로 사용되는 아세트산의 농도는 도금액에서 0.5~10g/L인 것을 특징으로 하는 도전성 입자의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유기 안정화제로 사용되는 요소의 농도는 도금액에서 0.01~5g/L인 것을 특징으로 하는 도전성 입자의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 비도전성 입자의 평균 입경은 1~1,000㎛인 것을 특징으로 하는 도전성 입자의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유기 안정화제는 락트산을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 입자의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    비도전성 입자에 니켈 도금액으로 처리하는 방법은 적하법인 것을 특징으로 하는 도전성 입자의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    비도전성 입자에 니켈 도금액을 처리하는 경우, 반응온도는 40~70℃인 것을 특징으로 하는 도전성 입자의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    니켈 도금층의 두께는 60~1,000nm인 것을 특징으로 하는 도전성 입자의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 니켈 도금층 표면에 금 도금층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 입자의 제조방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 형성된 도전성 입자.
  11. 절연성 접착성분 및 상기 절연성 접착성분에 분산된 다수의 도전성 입자를 함유하는 이방 도전성 접착재료에 있어서,
    상기 도전성 입자가 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 형성된 도전성 입자인 것을 특징으로 하는 이방 도전성 접착재료.
KR1020070057032A 2007-06-12 2007-06-12 환경친화적 도전성 입자 및 그 제조방법과 상기 도전성입자를 포함하는 이방 도전성 접착재료 KR20080109123A (ko)

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