KR101165425B1 - 황산 알루미늄의 제조방법 및 공업용 조성물 배수처리장치 - Google Patents

황산 알루미늄의 제조방법 및 공업용 조성물 배수처리장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 황산 알루미늄의 제조시의 황산 알루미늄의 수율을 향상시키는 기술에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 황산 알루미늄을 함유하며, 배수처리제, 지용사이즈제, 피혁무두질제, 유지의 청정제 또는 공업용 촉매등으로서 유용한 공업용조성물에 관한 것이다.

Description

황산 알루미늄의 제조방법 및 공업용 조성물 배수처리장치{A method for manufacturing sulfuric acid aluminum and a wastewater treatment apparatus for using an industrial composition}
도 1은, 제 3의 발명에 대해서, 실시예 1-3의 조성물과 비교예 1, 2의 조성물과의 응집속도에 관한 비교를 도시한 도면이다.
도 2는, 제 3의 발명에 대해서, 실시예 1-3의 조성물과 비교예 1, 2의 조성물과의 탁도에 관한 비교를 도시한 도면이다.
도 3은, 제 3의 발명에 대해서, 실시예 1-3의 조성물과 비교예 1, 2의 조성물과의 F이온농도에 관한 비교를 도시한 도면이다.
본 발명은 황산 알루미늄의 제조시의 황산 알루미늄의 수율을 향상시키는 기술에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 황산 알루미늄을 함유하며, 배수처리제, 지용사이즈제, 피혁무두질제, 유지의 청정제 또는 공업용 촉매 등으로서 유용한 공업용조성물에 관한 것이다.
황산 알루미늄은, 하수나 공장배수, 상수 등의 배수처리제(무기응집제)로서 사용되며, 지용사이즈제, 피혁의 무두질이나 유지의 청정제, 각종 촉매 등으로 널리 사용되는 공업용 약품이다.
이 황산 알루미늄은, 통상, 내열, 내산성재에 의해 구성되는 반응조에 황산을 넣고, 여기에 수산화 알루미늄을 투입하여 가열하고, 얻어진 농후 황산 알루미늄용액을 반응조에서 물로 희석하여 저장하고, 냉각후 농도를 조정하여 제품으로 함으로써 제조된다(특개소 54-106098, 특공평 7-2541).
그러나, 이와 같은 종래의 방법에서는, 약 100-130℃로 가열을 행하며, 수 십분으로부터 2시간 정도의 숙성시간이 필요하게 되었다. 혹은, 시약레벨의 고농도(90-98 중량%)의 황산을 이용하여 반응의 촉진화를 도모하였다. 통상, 반도체공장으로부터 배출되는 폐황산에 있어서 황산의 농도는, 약 70-90 중량%이므로, 이 폐황산의 유효한 이용을 고려하는 경우, 저농도의 황산으로부터 효율이 보다 좋은 황산 알루미늄을 제조하는 것이 가능한 방법의 출현이 요망된다.
또한, 황산 알루미늄을 전술한 배수처리제로서 이용하는 경우, 다른 처리제, 예를 들면, PAC(폴리염화 알루미늄)와 비교하면, 약제를 많이 첨가하지 않으면 만족할만한 응집속도가 얻어지지 않는다는 문제를 가지고 있으므로, 근년, 황산 알루미늄이 PAC로 치환되는 경우가 증가하고 있지만, 황산 알루미늄은 원료로서 황산폐액을 사용가능하므로, 자원의 유효이용(자원 절약)의 관점에서, PAC와 동등 이상의 응집성능을 가지고 있는 것이 갈망되는 상황이 요구되어져왔다.
본 발명은, 저농도의 황산으로부터 특히 가열원을 필요로 하지 않고 저온 및 단시간에서 효율이 좋은 황산 알루미늄을 제조하는 것이 가능한 방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
또한, 본 발명은, 종래의 황산 알루미늄보다 우수하고 PAC와 동등 이상의 응집성능을 가지는 황산 알루미늄 함유 조성물을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명자는, 상기의 목적을 달성하기 위해서 예의연구를 한 결과, 예상외에도 황산과 수산화 알루미늄으로부터 황산 알루미늄을 제조하는 경우에, 초산(硝酸) 또는 과산화수소를 존재시키면 반응이 촉진되는 것을 발견하였으며, 게다가 검토를 거듭하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
더우기 본 발명자는, 상기의 목적을 달성하기 위해서 예의연구를 한 결과, 예상외에도 황산 알루미늄에 초산을 공존시키면 응집성능이 향상한다는 것을 발견하였으며, 게다가 검토를 거듭한 결과, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 제 1의 발명은, [1] 황산과 수산화 알루미늄을 초산의 존재하에서 반응시키는 것을 특징으로 하는 황산 알루미늄의 제조방법, [2] 또한 과산화수소의 존재하에서 반응을 행하는 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 황산 알루미늄의 제조방법, [3] 초산이 반응계 전체에서 1 - 3000 ppm이 존재하는 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 황산 알루미늄의 제조방법, [4] 초산을 함유하는 황산과 수산화 알루미늄을 반응시키는 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 황산 알루미늄의 제조방법, [5] 초산을 10 - 5000 ppm 함유하는 황산과 수산화 알루미늄을 반응시키는 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 황산 알루미늄의 제조방법, [6] 황산이 50 - 90 중량 %의 농(濃)황산이 되는 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 황산 알루미늄의 제조방법, [7] 황산이 이미 어떤 목적으로 사용된 황산이 되는 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 황산 알루미늄의 제조방법, [8] 수산화 알루미늄이 이미 어떤 목적으로 위해 사용된 수산화 알루미늄이 되는 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 황산 알루미늄의 제조방법, [9] 초산이 이미 어떤 목적으로 사용된 초산이 되는 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 황산 알루미늄의 제조방법, [10] 황산과 수산화 알루미늄과 초산의 존재하에서 반응시킴으로써 얻어지는 황산 알루미늄, [11] 초산을 사용하는 것을 특징으로 하는 황산과 수산화 알루미늄으로부터 황산 알루미늄을 제조하는 경우에서의 반응수율 향상방법, [12] 초산과 수산화 알루미늄과의 반응에 의해 황산 알루미늄 제조의 효율을 향상시키기 위한 초산의 사용, [13] 초산의 존재하에 황산과 수산화 알루미늄을 반응시킴으로써 얻어지는 황산 알루미늄을 함유하는 것을 특징으로 하는 공업용 조성물, [14] 배수처리제인 [13]의 공업용 조성물, [15] 초산의 존재하에 황산과 수산화 알루미늄을 반응시킴으로써 얻어지는 황산 알루미늄을 함유하는 것을 특징으로 하는 공업용 조성물을 탑재한 배수처리장치에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 제 2의 발명은, [1] 황산과 수산화 알루미늄을 반응계에 대해서 0.1중량% 이상의 과산화물의 존재하에서 반응시키도록 하는 것을 특징으로 하는 황산 알루미늄의 제조방법, [2] 과산화물이 과산화수소인 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 황산 알루미늄의 제조방법, [3] 과산화수소가 과산화수소수인 것을 특징으로 하는 상기 [2]의 황산 알루미늄의 제조방법, [4] 게다가 초산의 존재하에 반응을 행하는 것을 특징으로 하는 상기 [3]의 황산 알루미늄의 제조방법, [5] 과산화수소수를 반응계에 대해서 0.1중량% 이상 존재시키는 것을 특징으로 하는 상기 [3]의 황산 알루미늄의 제조방법, [6] 과산화수소수를 0.2중량% 이상 함유하는 황산과 수산화 알루미늄을 반응시키는 것을 특징으로 하는 상기 [3]의 황산 알루미늄의 제조방법, [7] 황산이 50-90중량%의 황산인 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 황산 알루미늄의 제조방법, [8] 황산이 이미 어떤 목적으로 사용된 황산인 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 황산 알루미늄의 제조방법, [9] 수산화 알루미늄이 이미 어떤 목적으로 사용된 수산화 알루미늄인 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 황산 알루미늄의 제조방법, [10] 과산화수소수가 이미 어떤 목적으로 사용된 과산화수소수인 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 황산 알루미늄의 제조방법, [11] 황산과 수산화 알루미늄을 과산화물의 존재하에서 반응시킴으로써 얻어지는 황산 알루미늄, [12] 과산화수소수를 사용하는 것을 특징으로 하는 황산과 수산화 알루미늄으로부터 황산 알루미늄을 제조할 때의 반응수율 향상방법, [13] 황산과 수산화 알루미늄의 반응에 의해 황산 알루미늄 제조의 효율을 향상시키기 위해 과산화물의 사용, [14] 과산화물의 존재하에 황산과 수산화 알루미늄을 반응시킴으로써 얻어지는 황산 알루미늄을 함유하는 것을 특징으로 하는 공업용 조성물, [15] 배수처리제인 상기 [10]의 공업용 조성물, [16] 과산화물의 존재하에 황산과 수산화 알루미늄을 반응시킴으로써 얻어지는 황산 알루미늄을 함유하는 공업용 조성물을 탑재한 배수처리장치에 관한 것이다.
더우기, 본 발명의 제 3의 발명은, [1] 초산과 황산 알루미늄을 함유하는 것을 특징으로 하는 공업용 조성물, [2] 26.8중량%의 Al2(SO4)3를 함유하는 액상 황산 알루미늄에 환산한 액상 황산 알루미늄에 대해서, 초산이 10-2000ppm 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 공업용 조성물, [3] 초산이 이미 어떤 목적으로 사용된 초산인 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 공업용 조성물, [4] 황산 알루미늄이 이미 어떤 목적으로 사용된 황산과 초산으로부터 제조된 조(粗)황산 알루미늄인 것을 특징으로 하는 상기 [1]의 공업용 조성물, [5] 배수처리제인 상기 [1]의 공업용 조성물, [6] 지용사이즈제, 피혁의 무두질제, 유지의 청정체 또는 공업용 촉매인 상기 [1]의 공업용 조성물, [7] 초산과 황산 알루미늄을 함유하는 조성물을 사용하는 것을 특징으로 하는 배수의 처리방법, [8] 초산과 황산 알루미늄을 함유하는 공업용 조성물을 탑재한 배수처리장치에 관한 것이다.
본 발명의 제 1의 발명, 제 2의 발명 및 제 3의 발명에서 사용되는 황산은, 농도에 관해서는 특히 한정되어 있지 않으며, 약 90중량% 이하의 농도에 있어서도 충분히 사용가능하며, 통상은 약 50중량% 이상이 바람직하다. 한편, 종래의 방법에서는, 황산의 농도는 90중량% 이상이 표준적이었다. 또한, 본 발명에 사용되는 황산의 품질로서는, 공업용이나 시약등급, 또는 반도체공업 등에서 이용되는 고순도품이 되어도 좋으며, 각종 부품이나 제품의 세정액으로서 사용되는 것, 특히, 반도체의 제조공정에서 레지스트(resist)박리나 세정액으로서 이용되는 것이라도 좋다. 또한, 발연황산이나 무수황산 혹은 이러한 것의 폐액이라도 좋다. 한편, 자원의 유효이용, 비용절감의 관점에서, 한 번 어느 목적에 사용된 폐황산을 이용하는 것이 바람직하다.
상기의 이미 어떤 목적으로 사용된 황산이라고 하는 것은, 황산을 함유하는 폐액, 폐황산 등을 포함한다.
본 발명의 제 1의 발명, 제 2의 발명 및 제 3의 발명에서 사용되는 수산화 알루미늄으로는, 알루미늄염, 도자기, 유리, 내화물, 촉매 또는 촉매담체, 수지, 고무, 종이의 난연제, 인공대리석등의 원료로서 공업용에 이용되는 것이 되어도 좋으며, IC나 광학용 유리원료, 고순도 알루미늄 화합물원료, 촉매용, 의약용에 이용되는 고순도 수산화 알루미늄이라도 좋으며, 수산화 알루미늄을 함유하는 이러한 폐재(사용이 종료된 것)라도 좋다. 한편, 비용면과 자원의 유효이용면의 관점으로부터, 공업용 수산화 알루미늄이나 한 번 다른 목적에 사용된 수산화 알루미늄을 원료로 이용하는 것이 바람직하다.
상기의 이미 어떤 목적으로 사용된 수산화 알루미늄이라고 하는 것은, 수산화 알루미늄을 함유하는 폐재 등을 포함한다.
본 발명의 제 1의 발명, 제 2의 발명 및 제 3의 발명에서 사용되는 초산으로는, 농도나 품질은 시약등급이나 공업등급 중 어느 것이어도 좋고, 한 번 어떤 목적, 예를 들면 유기합성, 반도체 생산시의 레지스트 박리, 각종 세정 등에 사용되는 초산을 함유하는 폐액이라도 좋다. 또한, 발연초산이나 동일한 폐액이라도 좋다. 자원의 유효이용, 비용절감의 관점으로부터, 한 번 어떤 목적에 사용된 폐초산을 이용하는 것이 바람직하다. 혹은, 상기 황산중에 함유된 초산분이라도 좋다. 예를 들면, 특개평 11-157812나 특개평 11-319849에서 제안된 바와 같이, 황산 폐액중의 과산화 수소수를 분해하기 위해서 첨가된 초산, 즉, 황산 폐액중에 함유된 초산분을 이용하는 것도 가능하다.
상기의 이미 어떤 목적으로 사용된 초산이라고 하는 것은, 초산을 함유하는 폐액, 폐초산 등을 포함한다.
본 발명의 제 1의 발명, 제 2의 발명 및 제 3의 발명에서 사용되는 과산화수소 등의 과산화물은, 농도나 품질은 시약등급이나 공업등급 중 어느 것이라도 좋으며, 한 번 어떤 목적에 사용된 과산화 수소수를 함유하는 폐액이라도 좋다. 예를 들면, 반도체 제조공장에서 레지스트 박리 등의 세정액으로서 사용된 황산 폐액중에 함유된 과산화 수소수 등의 과산화물이라도 좋다. 한편, 자원의 유효이용, 비용절감의 관점으로부터, 이 폐황산 중에 함유된 과산화 수소수 등의 과산화물을 원료로 이용하는 것이 보다 바람직하다.
상기의 이미 어떤 목적으로 사용된 과산화 수소수라고 하는 것은, 과산화 수소수 등의 과산화물을 함유하는 폐액, 폐황산 중에 포함된 과산화 수소수 등을 포함한다.
본 발명의 제 1의 발명에 있어서는, 이상에 도시한 원료인 황산, 수산화 알루미늄 및 초산 이외에, 소망에 따라 다른 첨가물, 예를 들면 물을 반응계에 존재시켜 황산 알루미늄의 제조를 행하는 것이 가능하다. 반응방법으로서는, 초산을 반응계에 존재시키는 이외에는 공지의 황산 알루미늄의 제조에 따라 행하여도 좋으며, 황산에 수산화 알루미늄을 분말 형태로 첨가하여도 좋으며, 수산화 알루미늄을 물로 슬러리(slurry)한 것을 황산에 첨가하여도 좋다. 또는, 수산화 알루미늄과 물의 슬러리에 황산을 부가하여도 좋다. 또한, 초산은, 반응전이나 반응도중의 어느 시점에서 첨가하여도 좋으며, 황산이나 물, 수산화 알루미늄과 물의 슬러리중에 미리 첨가한 상태에서 사용하여도 좋다. 전술에서 기술한 특개평 11-157812나 특개평 11-319849에 기술된 내용에 따라 재생 황산중에는 이미 초산이 함유되어 있다. 이와 같은 황산을 원료로 사용하는 것으로 초산을 반응계에 존재시키는 것도 가능하다. 본 발명의 반응은, 바람직하게는 수산화 알루미늄과 초산의 혼합물에 황산을 적하함으로써 행해진다.
동일한 반응계로의 초산의 첨가량으로서는, 반응계의 총 용량에 대해서 약 1-3000ppm이며, 바람직하게는 약 10-1000ppm이다. 초산의 첨가량이 이보다 작으면 반응의 촉진효과가 얻어지기 어려우며, 이보다 많으면 경제적으로 불리하게 된다.
본 발명의 제 1의 발명에 있어서, 초산이 있는 황산을 원료로 이용하는 경우는, 황산중의 초산농도는 10-5000ppm이 바람직하다. 이 경우도, 초산의 첨가량이 이보다 작으면 촉진효과가 충분히 얻어지기 어려우며, 이보다 많으면 경제적으로 불리하게 된다.
또한, 초산이 들어 있는 황산을 이용하여, 또한 반응계에 초산을 첨가하여도 좋다.
본 발명의 제 1의 발명에 있어서, 초산을 첨가하는 것으로 황산의 반응성을 향상시키는 것이 가능하기 때문에, 종래의 방법에 비해, 저농도의 황산을 이용하여 저온 및 단시간에, 효율이 우수한 반응이 촉진되게 된다. 그 메카니즘은 확실하지 않지만, 하기 반응, H2SO4 + HNO3 ----- > NO2+ + HSO4 -가 황산 알루미늄의 반응에 관련된다고 예측된다.
반응계의 가열에 있어서는, 전술의 초산에 의해 반응촉진효과 있는 것이나, 황산과 물과의 수화열이나 알루미늄과의 반응열을 이용하는 것이 가능하기 때문에, 특히 가열원을 설치하는 것은 반드시 필요하지 않다. 그러므로 반응온도는, 투입시에는 실온부터 시작하며, 수화열이나 반응열을 이용하는 것으로 약 60-110℃에까지 도달하며, 그 후에는 이 온도에서 숙성하여 얻는 황산 알루미늄을 효율 좋게 제조하는 것이 가능하다. 또한, 소망에 따라 예를 들면 증기 등을 이용한 강제가열을 행하여도 좋다.
반응시간은 통상은 약 1분 - 1시간에서 종료한다. 적하시간은 약 1-20분(통산 약 5분), 숙성시간은 약 1-20분(통상 약 5분)이지만, 반응온도 등의 조건에 의해 이외의 것이 되어도 좋다.
황산에 대한 수산화 알루미늄의 첨가량은, 약 1.0 - 1.2배 몰(mole)이 바람직하다.
또한, 동일 반응의 또 다른 효율개선을 도모하기 위해, 더욱 과산화 수소수를 첨가하여도 좋다.
또한, 반응 종료 후는, 물에 의해 희석하여 소정의 농도로 조정한 액상물도 좋으며, 고화상으로 흘러서 완전히 고화하기까지 냉각한 후, 이것을 분쇄하여 포장하여 제품으로 만들어도 좋다.
상기 제 1의 발명에서는, 황산과 수산화 알루미늄의 반응으로부터 황산 알루미늄을 제조하는 때에, 초산을 존재시키는 것으로 동일한 반응의 효율이 향상하며, 처리능력이 향상하고, 반응속도가 업되며, 저온에서 반응이 촉진되므로 에너지 절약이 가능하게 되며, 저농도의 폐황산의 이용이 가능하게 되므로, 자원절약-자원의 유효이용이 촉진되게 된다.
또한, 본 발명의 제 1의 발명의 공업용 조성물이라는 것은 본 발명의 제 1의 발명의 황산 알루미늄의 제조방법에 의해 제조된 황산 알루미늄을 함유하는 것에 한정되어 있지 않더라도 좋다.
또한, 본 발명의 제 1의 발명의 공업용 조성물은 공지한 방법에 따라, 배수처리제, 지용사이즈제, 피혁의 무두질제, 유지의 청정체 각종 촉매 등으로 사용하는 것이 가능하다.
게다가, 제 1의 발명의 공업용 조성물은 종래의 배수처리등의 장치에 탑재하는 것이 가능하다.
본 발명의 제 2의 발명에 있어서는, 이상에 도시한 원료인 황산, 수산화 알루미늄 및 과산화 수소수 등의 과산화물 이외에, 소망에 따라 다른 첨가물, 예를 들면 물을 반응계에 존재시켜 황산 알루미늄의 제조를 행하는 것도 가능하다. 반응방법으로서는, 과산화 수소수 등의 과산화물을 반응계에 존재시키는 이외에는 공지의 황산 알루미늄의 제조에 따라 행하여도 좋으며, 황산에 수산화 알루미늄을 분말 형태로 첨가하여도 좋으며, 수산화 알루미늄을 물로 슬러리(slurry)화한 것을 황산에 첨가하여도 좋다. 또는, 수산화 알루미늄과 물의 슬러리에 황산을 부가하여도 좋다. 또한, 과산화 수소수 등의 과산화물은, 반응전이나 반응도중의 어느 시점에서 첨가하여 좋으며, 황산이나 물, 수산화 알루미늄과 물의 슬러리 중에 미리 첨가한 상태에서 사용하여도 좋다. 본 발명의 반응은, 바람직하게는, 수산화 알루미늄과 과산화 수소수 등의 과산화물의 혼합물에 교반중인 황산을 적하함으로써 행해진다.
동일 반응계에서 과산화 수소수 등의 과산화물의 첨가량으로서는, 반응계의 총 중량(단지, 물로 희석되기 전의 상태에서)에 대해서 약 0.1중량%이상이 된다. 과산화 수소수 등의 과산화물의 첨가량이 이보다 작으면 반응의 촉진효과가 얻어지기 어려우며, 또한 이보다 많으면 경제적으로 불리하게 된다.
본 발명의 제 2의 발명에 있어서는, 과산화 수소수 등의 과산화물을 함유하는 황산을 원료로 이용하는 경우는, 황산중의 과산화 수소수 등의 과산화물의 농도는 약 0.2중량% 이상이 바람직하다. 이 경우도, 첨가량이 이보다 작으면 반응의 촉진효과가 얻어지기 어려우며, 또한 이보다 많으면 경제적으로 불리하게 된다.
또한, 과산화 수소수 등의 과산화물이 첨가된 황산을 이용하면서, 반응계에 과산화 수소수 등의 과산화물을 첨가하여도 좋다.
과산화 수소수 등의 과산화물을 반응계에 존재시키면서, 또한 과산화 수소수 등의 과산화물의 분해반응(과산화물이 과산화 수소수가 되는 경우에 H202 ----> H20 +1/202↑+ 98.4kJ)이 반응중에 유발되며, 반응계 중의 액체온도를 향상시키는데에 공헌한다.
이에 의해, 반응속도의 향상이 도모됨과 동시에, 가열원을 이용하지 않아도 반응을 완결시키는 것이 가능하다. 그러므로 반응온도는, 투입시는 실온부터 시작하며, 황산의 수화열이나 황산과 수산화 알루미늄과의 반응열 및 과산화수소수의 분해열을 이용하는 것으로 약 70-110℃에까지 도달하며, 그 후에는 이 온도에서 보온/숙성하여 얻는 황산 알루미늄을 효율 좋게 제조하는 것이 가능하다.
또한, 동일 반응의 효율개선을 도모하기 위해, 초산, 발연초산 또는 이것을 함유하는 폐액을 반응계에 첨가하여도 좋다.
반응시간은, 통상 약 1분 - 1시간에서 종료하며, 투입시간은 약 1-20분, 숙성시간은 1-20분에서 완결하는 경우가 많다.
황산에 대한 수산화 알루미늄의 첨가량은, 약 1.0-1.2배 몰(mole)이 바람직하다.
또한, 반응 종료 후는, 물로 희석하여 소정의 농도로 조정한 액상물도 좋으며, 고화상으로 완전히 고화하기까지 냉각후, 이것을 분쇄하여 포장하고 제품으로 만든다.
제 2의 발명에서는, 황산과 수산화 알루미늄과의 반응으로부터 황산 알루미늄을 제조하는 때에, 과산화 수소수 등의 과산화물을 존재시키는 것으로 동일 반응의 효율이 향상되며, 처리능력이 향상하고, 반응속도가 업되며, 저온에서 반응이 촉진되므로 에너지 절약이 가능하게 되며, 저농도의 폐황산의 이용이 가능하게 되므로, 자원절약-자원의 유효이용이 촉진되게 된다.
또한, 본 발명의 제 2의 발명의 공업용 조성물이라는 것은 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 황산 알루미늄을 함유하는 것에 한정되어 있지 않더라도 좋다.
또한, 본 발명의 제 2의 발명의 공업용 조성물은 공지방법에 따라, 배수처리제, 지용사이즈제, 피혁의 무두질제, 유지의 청정체, 각종 촉매 등으로서 사용하는 것이 가능하다.
게다가, 제 2의 발명의 공업용 조성물은, 종래의 배수처리 등의 장치에 탑재하는 것이 가능하다.
상기 제 3의 발명에서 사용되는 황산 알루미늄은, 공지의 황산 알루미늄의 제조에 따라 행해진 액상물이나 분말물의 어느 쪽이라도 좋으며, 그 품질은 공업등급(공업용 규격 : JIS K1423-1970, 수도용 규격 : JIS K1450-1977)이나 시약등급 중 어느 것의 레벨이라도 좋고, 혹은, 사용이 종료된 폐황산이나 폐수산화 알루미늄을 이용하여 제조된 조황산 알루미늄이라도 좋다.
제 3의 발명의 공업용 조성물은 초산과 황산 알루미늄을 배합함으로써 용이하게 제조할 수 있다. 본 발명의 조성물에는, 통상 물이 또한 함유되어 있다. 또한, 본 발명의 조성물에 있어서 황산 알루미늄은 액상 황산 알루미늄으로서 존재한다. 따라서, 액상 황산 알루미늄이라고 하는 것은, 조성물 중에 존재하는 물과 황산 알루미늄으로 구성되어 있다.
본 발명의 제 3의 발명에서는, 황산 알루미늄에 초산을 존재시키는 것으로 응집특성의 향상을 도모하지만, 그 첨가량으로서는, 액상 황산 알루미늄 [Al2O3의 함유량 8중량%, Al2(SO4)3의 함유량 26.8중량%]의 중량으로 환산한 액상 황산 알루미늄에 대해서, 10-2000ppm이 바람직하다. 초산의 농도가 이보다 낮으면 응집효과의 향상이 기대되기 어려우며, 또한, 이보다 높으면 경제적으로 불리하다. 이 초산은, 액상의 황산 알루미늄에 그대로 소정량 첨가되어도 좋으며, 혹은 전술한 바와 같이 황산 알루미늄을 제조하는 때와 동일한 제조원료(황산 등) 중에 함유되어 있는 것이라도 좋다.
또한, 제 3의 발명의 조성물은 황산과 수산화 알루미늄을 초산의 존재하에서 반응시키는 방법에 의해서도 용이하게 제조하는 것이 가능하다. 반응계의 총 중량에 대해서 약 1-3000ppm이며, 바람직한 것은 약 10-1000ppm이다. 초산의 첨가량이 이보다 작으면 반응의 촉진효과가 얻어지기 어려우며, 이보다 많으면 경제적으로 불리하게 된다.
또한, 본 발명의 제 3의 발명에 있어서, 초산이 있는 황산을 원료로 이용하는 경우는, 황산중의 초산농도는 약 10-5000ppm이 바람직하다. 이 경우도, 초산의 첨가량이 이보다 작으면 촉진효과가 충분히 얻어지기 어려우며, 이보다 많으면 경제적으로 불리하게 된다.
또한, 초산이 들어 있는 황산을 이용하고, 또한, 반응계에 초산을 첨가하여도 좋다.
본 발명의 제 3의 발명에서는, 초산을 첨가하는 것으로 황산의 반응성을 향상시키는 것이 가능하기 때문에, 종래의 방법에 비해, 저농도의 황산을 이용하여 저온 및 단시간에, 효율이 우수한 반응이 촉진되게 된다. 그 메카니즘은 확실하지 않지만, 하기 반응, H2SO4 + HNO3 ----- > NO2+ + HSO4 -가 황산 알루미늄의 반응에 관련된다고 예측된다.
반응계의 가열에 있어서는, 전술의 초산에 의해 반응촉진효과가 있는 것이나, 황산과 물과의 수화열이나 알루미늄과의 반응열을 이용하는 것이 가능하기 때문에, 특히 가열원을 설치하는 것은 반드시 필요하지 않다. 그러므로 반응온도는, 투입시에는 실온부터 시작하며, 수화열이나 반응열을 이용하여 약 60-110℃에까지 도달하며, 다음은 이 온도에서 숙성하는 것으로 구하는 황산 알루미늄을 효율 좋게 제조하는 것이 가능하다. 또한, 소망에 따라 예를 들면 증기 등을 이용한 강제가열을 행하여도 좋다.
반응시간은 통상은 약 1분 - 1시간에서 종료한다. 적하시간은 약 1-20분(통산 약 5분), 숙성시간은 약 1-20분(통상 약 5분)이지만, 반응온도 등의 조건에 의해 이외의 것이 되어도 좋다.
제 3의 발명에 있어서, 황산에 대한 수산화 알루미늄의 첨가량은, 약 1.0 - 1.2배 몰(mole)이 바람직하다.
또한, 동일 반응의 또 다른 효율개선을 도모하기 위해, 더욱 과산화 수소수를 첨가하여도 좋다.
또한, 반응 종료 후는, 물에 의해 희석하여 소정의 농도로 조정한 액상물도 좋으며, 고화상으로 흘러서 완전히 고화하기까지 냉각한 후, 이것을 분쇄하여 본 방법의 조성물로 하여도 좋다.
이상과 같이 하여 얻어진 초산과 황산 알루미늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 공업용 조성물은, 종래의 황산 알루미늄이나 PAC와 마찬가지로 배수처리제로서 이용가능하다.
또한, 초산을 황산 알루미늄에 존재시킴으로써, 황산 이온은 초산 이온과 결합하기 쉬우므로, 황산 이온과 알루미늄 이온과의 결합이 약해지며, 알루미늄의 이온 강도가 높아져서 배수중의 현탁입자를 흡착하는 효과가 향상되어지는 것이 고려되며, 황산 알루미늄을 포함하는 공업용 조성물을 PAC와 동등이상의 응집능력을 가지는 배수처리제등의 처리제로 전환하는 것이 가능하게 된다.
또한, 본 발명의 공업용 조성물은, 종래의 황산 알루미늄 함유 조성물과 마찬가지로 배수처리제 이외의 지용사이즈제, 피혁의 무두질제, 유지의 청정체, 각종 촉매 등의 공업분야에서 사용하는 것이 가능하다.
게다가, 본 발명의 공업용 조성물은, 종래의 배수처리제등의 장치에 탑재하는 것이 가능하다.
이하, 실시예에 의해 제 1의 발명을 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되어 있는 것은 아니다. 또한, 황산 알루미늄중의 산화 알루미늄의 정량분석은, JIS K1450-1996법에 따라 행했다.
보온재에 의해 반응부 외벽을 덮는 교반기부착의 반응부에 물 : 18g과 분말형 수산화 알루미늄(시약 : 화광순 약품) : 9.8g을 첨가하여 교반기를 동작시켜, 80중량%의 황산(시약 : 화광순 약품을 80중량%로 조정) : 22.5g을 교반하여 실온하에서 5분가량 적하한다. 적하 종료 후 5분간 숙성을 행한 후, 반응액에 물 : 28g 을 첨가하여 희석을 행했다. 얻어진 반응액을 필터로 걸러, 미반응의 수산화 알루미늄의 분리를 행하고, 황산 알루미늄을 제조했다.
제 1의 발명의 실시예 1
황산을 적하하기 전에 70중량% 초산(공업품)을 반응부에 0.05g 첨가하고, 상기의 방법으로 반응을 수행했다.
제 1의 발명의 실시예 2
초산으로서 300ppm 함유한 반도체 공장으로부터의 폐황산(80중량%)을 이용하는 것 외에는 상기의 방법으로 반응을 실행했다.
제 1의 발명의 실시예 3
과산화수소수를 0.2중량% 함유한 반도체 공장으로부터의 폐황산(80중량%)을 이용하는 것외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 반응을 실행했다.
제 1의 1발명의 실시예 4
물로 희석하는 때에 0.05g의 반도체 공장에서 레지스트 박리액으로 이용된 폐발연초산을 첨가하고, 물로 희석한 후 나머지 열로 10분간 숙성을 행하는 것외에는 상기와 동일한 방법으로 반응을 실행했다.
제 1의 발명의 비교예 1
상기의 방법으로 제조한 황산 알루미늄을 비교예 1로 한다.
제 1의 발명의 비교예 2
물로 희석한 후에, 나머지 열로 10분간 더욱 숙성을 행한 것외에 상기와 동일한 방법으로 반응을 수행했다.
제 1의 발명의 비교예 3
제 1의 발명의 실시예 1-4, 제 1의 발명의 비교예 1, 2에 대해서 적하 종료 후의 반응액의 온도, pH, Al2O3(중량%)를 평가한 결과를 [표1]에 포함시켜 도시하였다.
Figure 112002037993658-pat00001
표 1의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 초산이 존재하는 제 1의 발명의 실시예 1-4가 제 1의 발명의 비교예 1, 2보다도 반응효율이 향상되며, 산화 알루미늄의 수율이 향상하고 있다. 또한, 폐황산을 이용하더라도 마찬가지로, 산화 알루미늄의 수율이 향상하고 있다. 게다가 과산화 수소수를 첨가하면, 더욱 산화 알루미늄의 수율이 향상하고 있다는 것을 알 수 있다.
계속해서, 실시예에 의해 제 2의 발명을 자세히 설명했지만, 본 발명은 이에 한정되어 있는 것은 아니다. 또한, 황산 알루미늄 중의 산화 알루미늄의 정량분석은, JIS K1450-1996법에 따라 수행했다.
보온재에 의해 반응부 외벽을 덮는 교반기부착의 반응부에 물 : 18g과 분말형 수산화 알루미늄(시약 : 화광순 약품) : 9.8g을 첨가하여 교반을 행한 것에, 80중량%의 황산(시약 : 화광순 약품을 80중량%로 조정) : 22.5g을 교반하여 실온하에서 5분가량 적하한다. 적하 종료 후 5분간 숙성을 행한 후, 반응액에 물 : 28g 을 첨가하여 희석을 행했다. 얻어진 반응액을 필터로 걸러, 미반응의 수산화 알루미늄의 분리를 행하고, 황산 알루미늄을 제조했다.
제 2의 발명의 실시예 1
황산을 적하하기 전에 30중량% 과산화수소수(공업품)를 반응부에 1.0g 첨가하고, 상기의 방법으로 반응을 수행했다.
제 2의 발명의 실시예 2
과산화수소수를 0.2% 함유한 반도체 공장으로부터의 폐황산(80중량%)을 이용하는 것외에는 상기의 방법으로 반응을 실행했다.
제 2의 발명의 실시예 3
황산을 적하하기 전에 70중량%의 초산(공업품) : 0.05g을 반응계에 첨가한 것외에는 실시예 2와 동일한 방법으로 반응을 실행했다.
제 2의 발명의 실시예 4
98중량% 황산에 30중량%의 과산화수소수와 물을 첨가하여 황산농도를 80중량%, 과산화수소수 농도를 0.5중량%로 한 것외에는, 실시예 2와 동일한 방법으로 반응을 실행했다.
제 2의 발명의 비교예
상기의 방법으로 제조한 황산 알루미늄을 비교예로 한다.
제 2의 발명의 실시예 1-4, 제 2의 발명의 비교예에 대해서 적하 종료 후의 반응액의 반응온도, pH, Al2O3(중량%)를 평가한 결과를 [표2]에 포함시켜 도시하였다.
Figure 112002037993658-pat00002
표 2의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 과산화수소수가 존재하는 실시예 1-4가 비교예보다도 반응효율이 향상되며, 산화 알루미늄의 수율이 향상하고 있다. 또한, 폐황산을 이용하더라도 마찬가지로, 산화 알루미늄의 수율이 향상하고 있다. 게다가 초산을 첨가하면, 더욱 산화 알루미늄의 수율이 향상하고 있다는 것을 알 수 있다.
계속해서, 실시예에 의해 제 3의 발명을 또한 설명했지만, 본 발명은 이에 한정되어 있는 것은 아니다. 또한, 황산 알루미늄중의 산화 알루미늄의 정량분석은, JIS K1450-1996법에 따라 수행했다.
제 3의 발명의 실시예 1
하기 비교예 1에 기재한 수도용 황산 알루미늄에 공업용 초산(70 중량%)을 500ppm 첨가한 것이다.
제 3의 발명의 실시예 2
보온재에 의해 반응부 외벽을 덮는 교반기부착의 반응부에 물 : 18g과 분말형 수산화 알루미늄(시약) : 9.8g과 70중량% 초산(공업품) : 0.05g을 첨가하여 교반을 행한 것에, 80중량%의 황산 : 22.5g을 교반하여 실온하에서 5분가량 적하한다. 적하 종료 후 5분간 숙성을 행한 후, 반응액에 물 : 28g 을 첨가하여 희석을 행했다. 얻어진 반응액을 필터로 걸러, 미반응의 수산화 알루미늄의 분리를 행한 것에 대해서 pH와 Al2O3(중량%)를 측정했다. 이 액의 pH는 3.33이며, Al2O3(중량%)는 8.10이었다.
제 3의 발명의 실시예 3
초산을 첨가하지 않고, 초산을 300ppm 함유한 반도체 공장으로부터 폐황산(80중량%)을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 반응을 실행했다. 최종적으로 얻어진 반응액의 pH는 3.12이며, Al2O3(중량%)는 8.14이었다.
제 3의 발명의 비교예 1
수도용 황산 알루미늄 Al2O3(8 중량%), pH는 3.10이며, Al2O3(중량%)는 8.10이다.
제 3의 발명의 비교예 2
배수처리용 PAC(폴리염화 알루미늄 : 공업품 ; 알루미나 10중량%).
이상의 샘플 5종류를 이용하여, 반도체 공장 배수에 의한 응집효과를 비교평가하였다. 또한, 동일한 배수원 수중에는 F이온이 30ppm 함유되어 있지만(그외에도, 황산, 초산, 염산 등이 동일 배수중에 포함되어 있다), 여기에 초석회를 첨가하여 pH=8.7로 하는 현탁액을 이용하며, 각 샘플을 첨가한 경우나, 그리고 고분자응집제(폴리 아크릴 아미나계 응집제)를 첨가한 경우에 대해서, 응집속도, 탁도, F이온농도의 항목에서 비교검토를 수행했다. 또한, 응집속도에 대해서는, 침강관을 이용하여 소정의 거리를 통과하는 시간의 측정을 눈으로 관찰했다. 배수의 탁도는 경도전자공업(주) 휴대용 탁도계 PC-06을, F이온 농도는 DKK (주) ILO-30을 이용하여 측정을 수행하였다.
제 3의 발명의 실시예 1-3, 제 3의 발명의 비교예 1, 2에 대해서 응집속도, 탁도, F이온 농도를 평가한 결과를 도 1-3에 도시하고 있다.
도 1의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 초산이 존재하는 실시예 1-3이 비교예 1, 2보다 우수한 응집속도를 나타내고 있다. 또한, 샘플의 첨가량이 많으면 보다 우수한 응집속도를 나타내게 된다.
도 2의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 초산이 존재하는 실시예 1-3이 비교예 1, 2보다 탁도가 저하하는 것을 나타내고 있다. 또한, 다른 고분자응집제를 첨가함으로써 탁도가 낮아지는 것을 나타내고 있다.
도 3의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 초산이 존재하는 실시예 1-3이 비교예 1, 2보다 F이온 농도가 저하하는 것을 나타내고 있다. 또한, 다른 고분자응집제를 추가로 첨가함으로써 F이온농도가 낮아지는 것을 나타내고 있다.
본 발명에 의하면, 반도체 공장으로부터의 폐황산 함유 약 50-90 중량%의 농도의 황산을 원료로서 황산 알루미늄을 효율 좋게 제조하는 것이 가능하다.
종래의 방법과 비교하면, 초산, 또는 과산화수소수 등의 과산화물을 존재시킴으로써 반응이 촉진되어 단시간에 반응계가 최고온도에 도달하여 반응이 완결되며, 처리능력의 향상, 가열에 필요한 에너지의 저감에 의한 에너지 절약, 미반응물의 저감에 의한 품질향상이 가능하게 된다. 즉, 반응계에 초산을 존재시키면, 황산 알루미늄의 제조효율을 향상시키는 것이 가능하게 된다.
본 발명의 제조방법에 의해 제조되는 황산 알루미늄은, 하수, 공장폐수, 상수 등의 배수처리제, 지용사이즈제, 피혁의 무두질제나 유지의 청정체, 각종 촉매 등에 공업용 조성물로서 사용하는 것이 가능하다.
본 발명의 초산을 함유하는 황산 알루미늄 조성물은, PAC보다 우수한 응집성능을 나타내고 있다.
또한, 폐황산, 폐초산을 사용하는 것이 가능하므로 자원의 유효이용을 도모하는 것이 가능하게 된다.

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  6. 황산과 수산화 알루미늄을, 초산(硝酸) 및 과산화물의 존재하에 반응시키는 것을 특징으로 하는 황산 알루미늄의 제조방법에 있어서,
    상기 황산은 이미 사용된 황산인 것을 특징으로 하는 황산 알루미늄의 제조방법.
  7. 황산과 수산화 알루미늄을, 초산(硝酸) 및 과산화물의 존재하에 반응시키는 것을 특징으로 하는 황산 알루미늄의 제조방법에 있어서,
    상기 수산화 알루미늄은 이미 사용된 수산화 알루미늄인 것을 특징으로 하는 황산 알루미늄의 제조방법.
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  10. 황산과 수산화 알루미늄을, 초산(硝酸)및 과산화물의 존재하에 반응시키는 것을 특징으로 하는 황산 알루미늄의 제조방법에 있어서,
    상기 과산화물은 과산화수소수인 것을 특징으로 하는 황산 알루미늄의 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 과산화수소수는 반응계에 대해서 0.1중량 % 존재하도록 하는 것을 특징으로 하는 황산 알루미늄의 제조방법.
  12. 제 10항에 있어서,
    과산화수소수를 0.2 중량% 함유하는 상기 황산과 상기 수산화 알루미늄을 반응시키는 것을 특징으로 하는 황산 알루미늄의 제조방법.
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  16. 제 10항에 있어서,
    상기 과산화수소수는 이미 사용된 과산화수소수인 것을 특징으로 하는 황산 알루미늄의 제조방법.
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  28. 황산 알루미늄을 함유하는 공업용 조성물을 사용하기 위한 수단과,
    초산(硝酸)과 과산화물의 존재하에 황산과 수산화 알루미늄의 반응에 의해 상기 황산 알루미늄을 얻기 위한 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 배수처리장치.
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