KR101148427B1 - 적외선 및 자외선 동시차단용 복합분체 및 그를 이용한 화장료 조성물 - Google Patents

적외선 및 자외선 동시차단용 복합분체 및 그를 이용한 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 적외선 차단 입자 및 상기 적외선 차단 입자의 일 표면에 코팅된 자외선 차단 입자로 구성된 복합분체, 및 그를 이용한 화장료 조성물에 관한 것으로서,
본 발명에 따르면, 적외선 차단 입자와 자외선 차단 입자를 함께 이용하여 복합분체를 형성함으로써 적외선과 자외선을 동시에 차단 할 수 있고 SPF와 PA를 부스팅하는 효과를 가지고 있으므로 화장품 등에 적용시 태양광에 의한 피부 손상을 최소화할 수 있다. 특히, 본 발명은 적외선 차단 입자와 자외선 차단 입자가 단순히 혼합된 혼합분체를 이용하는 것이 아니라, 적외선 차단 입자의 일 표면에 자외선 차단 입자가 코팅되어 형성된 복합분체를 이용함으로써, 사이즈가 작은 자외선 차단 입자들이 적외선 차단 입자 표면에 코팅되어 단단히 고정되기 때문에 자외선 차단 입자들이 응집되는 것이 방지되고, 따라서 입자간 응집으로 인한 피부에 균일한 부착성 저하 및 자외선 차단 효과 저하가 방지될 수 있다.

Description

적외선 및 자외선 동시차단용 복합분체 및 그를 이용한 화장료 조성물{Pulverulent composite for protecting UV and IR ray and cosmetic composition using the same}
본 발명은 적외선과 자외선을 동시에 차단하는 기능성 분체에 관한 것으로 보다 구체적으로는 태양광에 의해 발생하는 피부손상 및 태양광에 의한 피부노화를 방지하기 위한 분체에 관한 것이다.
피부노화는 크게 두 종류로 나눌 수 있다. 첫 번째는 내인성노화로서 세월이 흘러감에 따라 피할수 없는 노화현상을 말한다. 두 번째는 광노화로서 오랫동안 태양광에 노출된 얼굴, 손등, 목뒤 등의 피부에서 관찰되는 노화현상을 말하는 것으로 내인성노화현상과 자외선에 의한 영향이 합쳐진 결과로 나타난다. 광노화현상은 거친주름, 불균일한 색소침착, 피부탄력 손실, 피부베리어기능의 교란, 피부암등과 연관되며, 자외선의 노출을 피하면 예방할 수 있는 피부노화 현상이다. 또한 최근에는 태양에너지의 54%를 구성하고 있는 적외선이 피부온도를 증가(thermal effect)시켜 피부노화를 촉진시키는 환경인자들 중 하나임이 밝혀졌다.
환경오염으로 인한 오존층의 파괴가 늘어남에 따라 자외선에 의해 피부가 손상되는 문제와 광노화로 인한 노화가 촉진되는 문제가 발생하게 되었고, 이와 같은 자외선에 의한 피부손상을 방지하기 위한 일환으로 자외선 차단제가 첨가된 화장품이 개발된 바 있다.
상기 자외선 차단제는 크게 유기계 자외선 차단제와 무기계 자외선 차단제로 분류될 수 있다.
유기계 자외선 차단제는 분자 구조 내에 자외선을 흡수할 수 있는 컨쥬게이션 결합을 가지는 성분으로 이루어지는데, 이와 같은 유기계 자외선 차단제는 피부독성, 알레르기, 변색 등의 문제점이 있다.
무기계 자외선 차단제는 굴절율이 높은 금속산화물과 같이 주로 자외선을 산란시키는 분체로 이루어지는데, 이와 같은 무기계 자외선 차단제는 상술한 유기계 자외선 차단제와 같은 단점이 없어 최근에는 안전성의 관점에서 무기계 자외선 차단제가 주로 사용되고 있다. 그러나, 무기계 자외선 차단제를 구성하는 금속산화물과 같은 분체는 응집성이 강한 특성을 가지고 있기 때문에 분체들이 쉽게 응집하여 그 크기가 증가되기 쉽다. 이와 같이 분체들이 응집하여 그 크기가 증가되게 되면 피부 감촉 및 피부 부착성이 떨어지고 자외선 차단 효과도 떨어지는 문제점이 있다.
따라서, 무기계 자외선 차단제를 이용할 경우 분체들이 응집되어 발생하는 상술한 문제를 해소할 수 있는 방안이 필요한데, 아직까지 효과적인 방안이 제시되고 있지 않은 실정이다.
한편, 그 동안에는 태양광선 중에서 주로 자외선이 인체에 악영향을 미친다는 여러 연구보고들이 있었고 그에 따라 화장품 등에도 자외선 차단제 만이 주된 관심사였다. 하지만, 최근에 태양광선 중에서 적외선도 피부암을 일으킬 수 있다는 보고가 있어 적외선에 의해 발생하는 피부손상에 대한 연구, 나아가 적외선에 의해 발생하는 피부손상을 방지할 수 있는 방안에 대한 연구가 필요하지만 아직까지 그에 대한 구체적인 방안은 제시되고 있지 않은 실정이다.
본 발명은 전술한 종래의 문제를 해소하기 위해 고안된 것으로서, 피부손상을 방지하는 역할을 하는 분체들이 응집됨으로써 원치않는 문제가 발생하는 것을 방지하고, 더불어 태양광선 중에서 자외선과 적외선을 동시에 차단함으로써 거친주름, 불균일한 색소침착, 피부탄력 손실, 피부베리어기능의 교란, 피부암등과 같은 다양한 피부노화 현상을 최소화할 수 있는 분체, 및 그를 이용한 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 적외선 차단 입자 및 상기 적외선 차단 입자의 일 표면에 코팅된 자외선 차단 입자를 포함하여 이루어진 복합분체를 제공한다.
여기서, 상기 자외선 차단 입자는 상기 적외선 차단 입자의 전체 표면에 코팅 또는 부분적으로 코팅 될 수 있다.
상기 자외선 차단 입자는 상기 적외선 차단 입자의 표면으로부터 그 내부까지 침투되어 코팅될 수 있다.
상기 적외선 차단 입자와 자외선 차단 입자 중 적어도 하나의 입자는 하이드록시기(-OH) 또는 하이드로젠기(-H)를 가지는 유기 또는 무기 표면처리제로 표면처리될 수 있다.
상기 적외선 차단 입자 : 자외선 차단 입자의 중량비는 1:99 내지 99:1이다.
상기 적외선 차단 입자의 직경은 0.38 ~ 1.5 ㎛ 범위이고, 상기 자외선 차단 입자의 직경은 8 ~ 150nm 범위 일 수 있다.
상기 적외선 차단 입자는 이산화티탄(TiO2) 또는 산화아연(ZnO)이고, 상기 자외선 차단 입자는 이산화티탄(TiO2), 산화아연(ZnO), 이산화세륨(CeO2) 및 이산화지르코늄(ZrO2)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이다.
상기 적외선 차단 입자는 760 ~ 3000nm 파장의 적외선을 차단하고, 상기 자외선 차단 입자는 280 ~ 400nm 파장의 자외선을 차단할 수 있다.
본 발명은 또한 전술한 구성을 갖는 복합분체를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
상기 화장료 조성물 총 중량에 대해 상기 복합분체 내의 적외선 차단 입자의 함량이 1~25중량%로 포함될 수 있다.
상기 화장료 조성물은 유중수형 또는 수중유형의 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 또는 스프레이 제형으로 이루어질 수 있다.
이상과 같은 본 발명에 따르면 다음과 같은 효과가 있다.
본 발명은 적외선 차단 입자와 자외선 차단 입자를 함께 이용하여 복합분체를 형성함으로써 적외선과 자외선을 동시에 차단할 수 있어 화장품 등에 적용시 거친주름, 불균일한 색소침착, 피부탄력 손실, 피부 베리어 기능의 교란, 피부암과 같은 태양광에 의한 피부 손상 및 피부노화를 최소화할 수 있고, 복합화로 인하여 기존의 자외선 차단제의 SPF와 PA를 부스팅 할 수 있다.
특히, 본 발명은 적외선 차단 입자와 자외선 차단 입자가 단순히 혼합된 혼합분체를 이용하는 것이 아니라, 적외선 차단 입자의 일 표면에 자외선 차단 입자가 코팅되어 형성된 복합분체를 이용함으로써, 사이즈가 작은 자외선 차단 입자들이 적외선 차단 입자 표면에 코팅되어 단단히 고정되기 때문에 자외선 차단 입자들이 응집되는 것이 방지되고, 따라서 입자간 응집으로 인한 균일한 피부 부착성 저하 및 자외선 차단 효과 저하가 방지될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 복합분체의 개략적 단면도이다.
도 2는 적외선 차단 입자인 MP-100의 SEM 사진이다.
도 3은 자외선 차단 입자인 MPT-136의 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 제조예 1의 복합분체의 SEM 사진이다.
도 5는 본 발명의 제조예 4의 복합분체의 SEM 사진이다.
도 6은 본 발명의 제조예 5의 복합분체의 SEM 사진이다.
도 7은 본 발명의 제조예 1의 복합분체가 제대로 제조되었는지 확인하기 위해 제조 전과 제조 후를 같은 스케일로 비교한 SEM사진으로서, 좌측사진은 적외선 차단입자인 MP-100의 SEM사진이고, 우측사진은 적외선차단입자인 MP-100에 자외선차단입자인 MPT-136가 코팅된 제조예 1의 복합분체의 SEM사이이다.
도 8은 본 발명의 제조예 1의 복합분체의 코팅강도를 알아보기 위해서 복합분체에 물리적 충격을 가하여 분쇄하기 전과 후의 SEM 사진으로서, 좌측사진은 분쇄전의 SEM사진이고, 우측사진은 분쇄후의 SEM 사진이다.
도 9는 본 발명의 복합분체를 함유하는 선스크린 화장료(제조예 7)가 열차단 효과가 있음을 확인한 열화상 카메라 촬영 사진으로서, 사진의 좌측은 비교예 7의 화장료(MPT-136 함유), 사진의 우측은 제조예 7의 화장료(제조예1 복합분체 함유)에 관한 것이다.
도 10은 본 발명의 복합분체를 제조하는 기계적 방법인 메카노퓨전시스템의 작동 원리를 나타낸 그림이다.
도 11은 본 발명의 복합분체로 제조한 분산액의 백탁도를 확인한 L값 비교 그래프로서, 그래프에서 1은 제조예8 , 2는 비교예7 , 3은 비교예8 , 4는 비교예9 , 5는 비교예10에 관한 것이다.
태양광이 인체의 피부에 조사될 경우, 일부는 피부의 각질층에 의해 반사되거나 산란되어 버리지만, 나머지는 피부 내부로 침투하여 피부 손상을 일으킬 수 있다. 따라서, 피부 손상을 방지하기 위한 분체를 설계하기 위해서는 우선 태양광 중에서 어떤 파장 범위의 태양광이 피부 내부까지 침투하여 피부 손상을 일으키는지에 대한 확인이 선행되어야 하고, 그 후에 피부 손상을 일으키는 파장 범위의 태양광을 효과적으로 차단할 수 있는 분체에 대한 설계가 뒤따라야 한다.
지구표면에 도달하는 태양광선은 290~4,000nm의 파장범위를 가지며, 세가지 주요 파장대로 나누어진다. 자외선은 파장이 290~400nm로 지구표면에 도달하는 태양광선의 약 7%를 구성하고, 가시광선은 파장이 400~760nm로 약 39%를 구성하고, 적외선은 파장이 760~1000㎛으로 약 54%를 구성한다. 태양광 중에서 자외선은 200nm ~ 400nm의 파장범위를 가지는 단파장대의 전자파로서, 290nm 미만의 파장범위를 갖는 자외선은 대기를 통과하면서 대부분 소실되기 때문에, 실질적으로 피부에 손상을 일으키는 자외선은 대략 290nm ~ 400nm의 파장범위의 자외선이고, 특히, 290nm ~ 320nm의 파장범위의 자외선은 피부의 표피까지 침투하여 홍반, 주근깨 및 부종을 일으킬 수 있고, 320nm ~ 400nm의 파장범위의 자외선은 피부의 진피까지 침투하여 멜라닌 형성을 촉진하고 피부암 및 주름을 발생시키는 등 피부 노화 및 피부 자극을 유발할 수 있다.
태양광 중에서 적외선은 760nm ~ 1000㎛의 파장범위를 가지는 장파장대의 비전리, 전자기선으로서, 일반적으로 IRA(near IR, λ=760~1,440nm), IRB(mid IR,λ=1,440~3,000nm) 그리고 IRC(far IR, λ=3,000nm~1,000㎛)로 나누어진다. 적외선은 광자에너지가 적은 파장대이기 때문에 인체에 흡수될 경우 인체의 온도를 상승시키기는 하지만 피부에 악영향을 미치지는 않는 것으로 간주되어 왔다. 하지만, 비교적 파장이 짧은 영역의 적외선, 구체적으로는 760nm ~ 3000nm의 파장범위의 적외선은 자외선과 유사하게 피부암을 유발할 수 있다.
결국, 본 발명은 290nm ~ 400nm의 파장범위의 자외선과 760nm ~ 3000nm의 파장범위의 적외선을 효과적으로 차단할 수 있는 분체 설계에 기초하여 고안된 것으로서, 본 발명은 자외선 차단 입자와 적외선 차단 입자를 이용한 복합분체를 제공하되, 자외선 차단 입자와 적외선 차단 입자를 단순 혼합하는 것이 아니라 자외선 차단 입자의 표면에 적외선 차단 입자를 코팅함으로써 자외선 및 적외선 차단 효과를 극대화할 수 있도록 한 것이다.
이하 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예에 대해서 구체적으로 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 복합분체의 개략적 단면도이다.
도 1에서 알 수 있듯이, 본 발명의 일 실시예에 따른 복합분체(10)는 적외선 차단 입자(12) 및 상기 적외선 차단 입자(12)의 일 표면에 코팅된 다수의 자외선 차단 입자(14)의 조합으로 구성된다.
상기 적외선 차단 입자(12)는 전술한 바와 같이 760nm ~ 3000nm의 파장범위의 적외선, 바람직하게는 760nm ~ 2000nm의 파장범위의 적외선, 가장 바람직하게는 760nm ~ 1800nm의 파장범위의 적외선을 효과적으로 차단하기 위한 것이다. 다만, 본 발명에 따른 적외선 차단 입자(12)가 반드시 상기 파장범위의 적외선 만을 차단하는 것은 아니다.
상기 적외선 차단 입자(12)는 직경이 0.38 ~ 1.5㎛ 범위인 것이 바람직한데, 그 이유는 직경이 0.38㎛ 미만이거나 직경이 1.5㎛를 초과할 경우 760nm ~ 3000nm의 파장범위의 적외선을 효과적으로 차단하지 못할 수 있기 때문이다.
상기 적외선 차단 입자(12)로 이용되는 무기계 물질로는 이산화티탄(TiO2) 또는 산화아연(ZnO)을 들 수 있지만, 반드시 그에 한정되는 것이다.
상기 자외선 차단 입자(14)는 전술한 바와 같이 290nm ~ 400nm의 파장범위의 자외선을 효과적으로 차단하기 위한 것이지만, 반드시 상기 파장범위 만으로 한정되는 것은 아니다.
상기 자외선 차단 입자(14)는 직경이 8 ~ 150nm범위인 것이 바람직한데, 그 이유는 직경이 8nm 미만일 경우 강한 응집성으로 인하여 코팅공정이 용이하지 않을 수 있고, 직경이 150nm를 초과할 경우 상기 파장범위의 자외선에 대한 차단효과가 떨어질 수 있기 때문이다.
상기 자외선 차단 입자(14)로 이용되는 무기계 물질로는 이산화티탄(TiO2), 산화아연(ZnO), 이산화세륨(CeO2), 이산화지르코늄(ZrO2) 등을 들 수 있지만, 반드시 그에 한정되는 것이다.
상기 자외선 차단 입자(14)는 상기 적외선 차단 입자(12)의 전체 표면에 코팅될 수 있지만, 반드시 그에 한정되는 것은 아니고, 상기 적외선 차단 입자(12)의 일 표면에만 코팅될 수도 있다. 예를 들어 적외선 차단 입자(12)의 상면, 하면 및 측면 모두에 자외선 차단 입자(14)가 코팅되지 않고, 적외선 차단 입자(12)의 상면 또는 하면에만 자외선 차단 입자(14)가 코팅되어 있다 하더라도 자외선 차단 효과는 구현될 수 있기 때문이다. 또한, 적외선 차단 입자(12)의 상면에만 자외선 차단 입자(14)가 코팅된다 하더라도 상기 적외선 차단 입자(12)의 상면 일부에만 자외선 차단 입자(14)가 코팅될 수도 있다.
상기 자외선 차단 입자(14)는 상기 적외선 차단 입자(12)의 표면에 코팅될 때, 상기 적외선 차단 입자(12)의 표면으로부터 그 내부까지 침투된 상태로 코팅될 수도 있다. 이와 같은 자외선 차단 입자(14)의 코팅 형태는 코팅공정에 의해 결정될 수 있는데, 입자들 간에 충돌을 일으켜 코팅하는 기계적 코팅 공정을 이용할 경우 상기와 같이 적외선 차단 입자(12)의 표면으로부터 그 내부까지 침투된 상태로 자외선 차단 입자(14)를 코팅할 수 있다.
이와 같은 본 발명에 따른 복합분체를 제조할 수 있는 코팅방법은 기계적 코팅방법, 등전점의 차이를 이용한 방법(예를들면, Silica의 등전점이 약 pH3이고, TiO2의 등전점이 약 pH6이므로, pH가 3~6사이에서는 Silica는 음전하를 띄고 TiO2는 양전하는 띄게 되므로 상호간의 정전기적 인력에 의해 Silica coated TiO2가 만들어진다)처럼 당업계에 공지된 다양한 코팅방법이 적용될 수 있다.
다만, 마이크로 사이즈의 이산화티탄과 나노 사이즈의 이산화티탄은 등전점이 같기 때문에 상기 마이크로 사이즈의 이산화티탄의 표면에 상기 나노 사이즈의 이산화티탄을 코팅하는 것이 용이하지 않고, 코팅을 하더라도 상기 마이크로 사이즈의 이산화티탄 표면의 극히 일부에만 상기 나노 사이즈의 이산화티탄이 코팅되기 때문에 원하는 자외선 차단 효과를 얻을 수 없다. 이와 같은 문제를 해소하기 위해서 본 발명은 기계적 코팅방법을 이용함으로써 상기 마이크로 사이즈의 이산화티탄 표면에 상기 나노 사이즈의 이산화티탄을 용이하게 코팅할 수 있으며, 특히, 사용되는 무기계 입자의 종류에 상관없이 높은 수율로 코팅할 수 있는 장점이 있다.
특히, 본 발명의 복합분체는 기계적 코팅방법 중에서도 압축, 전단식의 건식분체 복합화 방법인 기계적 코팅 시스템, 즉 도 10에 도시한 메카노퓨전시스템을 이용하여 제조할 수 있다. 메카노퓨전시스템은 고속으로 회전하는 회전용기와 Arm Head로 구성이 되어 있으며, 회전용기와 Arm Head 사이의 좁은 극간을 분체 혼합물이 통과함으로써, 분체끼리 충돌하여 복합화가 되는 것을 특징으로 한다.
그러나 본 발명의 복합분체의 제조가 기계적 코팅 시스템으로 한정되는 것은 아니며, 등전점등을 이용하는 습식 복합화 방법, 고속충격식, 혼합식(전단,마찰)등을 이용하는 건식 복합화 방법 등을 포함한다.
본 발명의 복합분체를 구성하는 상기 적외선 차단 입자 및/또는 자외선 차단 입자는 표면처리제로 추가로 표면처리되는 것이 바람직한데, 상기 표면처리제는 디메치코놀, 트리에톡시카프릴릴실란, 메치콘/디메치콘 코폴리머, 메치콘과 같이 하나 이상의 하이드록시기(-OH)나 하이드로젠기(-H)를 가지는 모든 물질이 될 수 있으며,또한 알루미나, 실리카, 알루미늄하이드록사이드 등 상기 분체의 표면을 개질하는 모든 무기물과 유기물이 될 수 있으며, 상기에 기재한 종류에만 반드시 한정되는 것은 아니다. 적외선 차단 입자 및/또는 자외선 차단 입자가 표면처리제로 표면 처리되고 난 뒤에 복합분체를 형성하게 되면 자외선 차단 입자가 적외선 차단 입자의 표면에 보다 더 균일하게 코팅되는 장점이 있다.
본 발명에 따른 복합분체(10)에서, 상기 적외선 차단 입자(12)와 상기 자외선 차단 입자(14)는 각각 1중량%이상 포함되는 것이 적외선 차단 및 자외선 차단효과를 동시에 구현하는데 바람직하다. 즉, 상기 적외선 차단 입자(12) : 상기 자외선 차단 입자(14) 사이의 중량비는 1:99 ~ 99:1 이다. 상기 적외선 차단 입자(12) : 상기 자외선 차단 입자(14) 사이의 중량비는 바람직하게는 90:10 ~ 10:90이고 보다 바람직하게는 80:20 ~ 20:80이며, 가장 바람직하게는 70:30이다.
본 발명은 전술한 복합분체를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물을 제공한다. 화장료 조성물 총중량에 대해 복합분체 내의 적외선 차단 입자는 1 ~ 25중량%로 포함되며, 바람직하게는 5~15중량%로 포함된다. 화장료 조성물 총중량에 대해 복합분체 내의 적외선 차단 입자 함량이 1중량%미만으로 포함될 경우에는 원하는 적외선 및 자외선 차단효과를 얻지 못할 수 있고, 복합분체 내의 적외선 차단 입자의 함량이 화장료 조성물 내에서 25중량%를 초과할 경우에는 화장품 배합한도에 규제를 받으며, 화장료의 기본 구성물질 등의 비율이 감소하여 제형성 등 제품성이 떨어질 수 있다.
본 발명에 따른 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어 유중수형 또는 수중유형의 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 또는 스프레이 제형으로 제조될 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따른 화장료 조성물은 다양한 제형으로 제조될 수 있으며, 이때, 상기 복합분체를 유효성분으로 포함하는 것 이외에, 화장료 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들, 예를 들면, 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 및/또는 담체를 포함할 수 있다. 각각의 제형 에 따른 이용가능한 담체를 설명하면 하기와 같다.
상기 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로 히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체가 추가로 이용될 수 있다.
상기 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용될 수 있는데, 그 예로는 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르 등을 들 수 있다.
상기 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.
상기 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클린징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.
본 발명은 적외선 차단 입자와 자외선 차단 입자를 함께 이용하여 복합분체를 형성함으로써 적외선과 자외선을 동시에 차단할 수 있어 화장품 등에 적용시 거친주름, 불균일한 색소침착, 피부탄력 손실, 피부 베리어 기능의 교란, 피부암과 같은 태양광에 의한 피부 손상 및 피부노화를 최소화할 수 있고, 복합화로 인하여 기존의 자외선 차단제의 SPF(Sun Protection Factor)와 PA(Protection Factor of UVA)를 부스팅 할 수 있다.
특히, 본 발명은 적외선 차단 입자와 자외선 차단 입자가 단순히 혼합된 혼합분체를 이용하는 것이 아니라, 적외선 차단 입자의 일 표면에 자외선 차단 입자가 코팅되어 형성된 복합분체를 이용함으로써, 사이즈가 작은 자외선 차단 입자들이 적외선 차단 입자 표면에 코팅되어 단단히 고정되기 때문에 자외선 차단 입자들이 응집되는 것이 방지되고, 따라서 입자간 응집으로 인한 균일한 피부 부착성 저하 및 자외선 차단 효과 저하가 방지될 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 복합분체의 구체적인 제조예 및 실험예에 대하여 설명한다.
제조예 1~5: 적외선 차단 입자의 표면에 자외선 차단 입자가 코팅된 복합분체 제조
입경이 1㎛인 적외선 차단 분체 MP-100(TAYCA사 제품)와 폭 8~20㎚, 길이 30~100㎚인 자외선 차단 분체 MPT-136(ISHIHARA SANGYO사 제품)을 이용하고, 그 중량비를 하기 표 1과 같이 변동하여, 도 10과 같은 압축, 전단식의 건식분체복합화 방법인 기계적 코팅 시스템(메카노퓨전시스템)내에서 복합분체를 제조하였다. 이때, 복합분체를 제조하기 전에 자외선차단 분체 MPT-136은 핀 밀을 이용하여 응집된 상태를 탈리 및 분쇄시키는 공정을 거친 다음에 사용하였다. 제조예 1~3은 MP-100을 그대로 이용하여 여기에 MPT-136을 코팅하였고, 제조예 4와5는 각각 디메치코놀 및 디메치콘/메치콘코폴리머로 표면처리된 MP-100을 이용하여 여기에 MPT-136을 코팅하였다. 기계적코팅 시스템의 공정조건으로서, 회전용기의 회전속도는 8000rpm 범위로 설정하였고, 코팅 공정은 15분간 수행하였다. 또한, 본 발명의 복합분체의 적외선 및 자외선 차단에 대한 상승효과와 비교하기 위해 적외선 차단 분체로서 MP-100(TAYCA사 제품)와 자외선 차단 분체로서 MPT-136(ISHIHARA SANGYO사 제품)를 중량비 70:30 및 50:50으로 한 후 핸셀믹서로 800rpm, 5분간 단순히 혼합하여 혼합분체(비교예 1 및 비교예 2)를 제조하였다.
제조예 1~5에 따른 복합분체 및 비교예 1~2에 따른 혼합분체를 정리하면 하기 표1과 같다.
Figure 112010038053936-pat00001
제조예 6: 복합분체를 이용한 파우더 화장료 조성물 제조
상기 제조예 1의 복합분체를 핸셀 믹서로 균일하게 교반하고 액상 바인더를 미세 스프레이로 균일하게 분무한 다음, 아토마이저를 이용하여 분쇄하는 방법으로 파우더 파운데이션 화장료 조성물을 제조하였다(제조예 6).　또한, 상기 비교예 1의 혼합분체를 이용하여 제조예 6과 동일한 방법으로 파우더 파운데이션 화장료 조성물을 제조하였다(비교예 3).　또한, 자외선 차단 분체(MPT-136)만을 이용하여 제조예 6과 동일한 방법으로 파우더 파운데이션 화장료 조성물을 제조하였다(비교예 4). 그리고 적외선 차단 분체(MP-100)만을 이용하여 제조예6과 동일한 방법으로 파우더 파운데이션 화장료 조성물을 제조하였다(비교예 5).
제조예 6 및 비교예 3~5에 따른 파우더 파운데이션 화장료 조성물의 조성 및 중량 %는 아래 표 2와 같다.
Figure 112010038053936-pat00002
제조예 7 : 복합분체를 이용한 유중수형 선스크린 화장료 조성물 제조
상기 제조예1의 복합분체를 15중량% 포함하면서 표3에 나타내는 조성비를 갖도록 호모제나이저 5,000rpm로 오일상에 복합분체를 첨가하고 20분간 분산후, 호모제나이저 5,000rpm의 오일상에 수상을 천천히 투입하면서 10분간 유화를 하여 제조예 7의 균일한 선스크린 화장료를 얻었다. 또한, 자외선차단분체인 MPT-136을 15중량% 포함하면서 제조예 7과 동일한 방법으로 균일한 선스크린 화장료를 얻었다(비교예 6).
제조예 7 및 비교예 6에 따른 유중수형 선스크린 화장료 조성물의 조성 및 중량 %는 아래 표 3과 같다.
Figure 112010038053936-pat00003
제조예 8 : 복합분체를 이용한 분산물 제조
상기 제조예1의 복합분체를 표4에 나타내는 중량%로 AGI MIXER를 이용하여 300RPM, 20분간 분산하여 분산물을 얻었다. 또한 비교예 7은 안료급 이산화티탄인 C47-056(선케미칼사 제품)을, 비교예 8은 MTP-136을, 비교예 9는 MP-100을, 비교예 10은 비교예1의 혼합분체를 이용하여 제조예8과 동일한 방법으로 분산시켜 분산물을 제조하였다.
제조예 8 및 비교예 7~10에 따른 분산물의 조성 및 중량 %는 아래 표 4와 같다.
Figure 112010038053936-pat00004
실험예 1. 복합분체 형성 확인 ( SEM 사진)
적외선 차단입자의 표면에 자외선 차단입자를 코팅한 본 발명에 따른 복합분체가 실제로 잘 제조되었는지 확인하기 위해 SEM 사진을 촬영하였다.
도2는 적외선차단분체인 MP-100 단독 SEM사진이고 도3은 자외선차단분체인 MPT-136의 단독 SEM 사진이다.
도4은 제조예 1에 따라 제조된 복합분체의 SEM사진이고, 도5와 6는 제조예 4와 5에 따라 제조된 복합분체의 SEM사진이다.
도5와 6에서 알수 있듯이 표면처리된 적외선차단입자의 표면에 자외선차단입자가 잘 코팅되어 있음을 알수 있다. 또한, 도4에서 알 수 있듯이 표면처리되지 않은 적외선차단입자의 표면에 자외선차단입자가 잘 코팅되어 있음을 알수 있다. 따라서 SEM사진의 결과로부터 적외선차단입자의 표면처리의 여부에 관계없이 적외선차단입자와 자외선차단입자의 복합분체의 형성이 가능함을 알 수 있었다.
또한 도7은 MP-100의 단독 SEM 사진(좌측 사진)과 MP-100의 표면에 MPT-136이 코팅된 제조예 1에 따른 복합분체의 SEM 사진(우측 사진)을 동일한 배율로 비교한SEM 사진으로서, 도 7로부터 본 발명의 복합분체가 명확하게 형성됨을 알 수 있다.
실험예 2. 복합분체의 코팅 강도 실험
제조예 1에 따라 제조된 복합분체의 코팅강도를 알아보기 위하여, IKA Mixer(모델명 : IKA-WERKE M20)를 이용하여 30초(15초 2회)간 분쇄 후 SEM으로 표면상태를 관찰하였다. 그 결과는 도 8과 같다. 도8에서 알 수 있듯이, 분쇄전의 표면(좌측 사진)과 분쇄후의 표면(우측 사진) 사이 변화가 거의 없었으며, 따라서 분쇄전의 자외선차단분체의 코팅상태를 그대로 유지하고 있음을 알 수 있다.또한, 상기 제조예 1에 따라 제조된 복합분체의 코팅 상태를 알아보기 위하여 In-vitro test method인 SPF 290 analyzer(Optometrics USA, Inc)를 이용하여 분쇄전과 분쇄후의 복합분체의 자외선 차단효과를 비교하였다. 구체적으로는,분쇄전과 분쇄후의 복합분체를 부틸렌 글리콜(BUTYLENE GLYCOL)에 1:1의 비율로 섞어 골고루 분산시킨 다음, 서지컬테이프(3M사/Transpore 테이프)에 적정량(2㎎/㎠)을 고르게 펴 바르고 15~20분간 건조시킨다. 다음 SPF(sun protection factor)와 PA(Protection Factor of UVA)의 자외선차단 효과를 측정하였다. 이때, 각각의 시료들은 5회 측정하여, 그 평균치를 SPF수치와 PA수치로 표5에 나타내었다. 하기의 표 5에서 알수 있듯이, 복합분체의 분쇄전과 분쇄후의 SPF수치 및 PA수치는 거의 유사한 결과를 나타내었으며, 이 결과로부터도 복합분체는 분쇄후에도 분쇄전과 유사하게 코팅 상태를 가지고 있음을 알 수 있다
Figure 112010038053936-pat00005
실험예 3. 복합분체의 자외선 차단효과( SPF 수치와 PA 수치)실험
In-vitro test method인 SPF 290 analyzer(Optometrics USA, Inc)를 이용하여적외선차단분체 MP-100와 자외선차단분체 MPT-136의 각각 단독분체, 제조예 1과 3에 따라 제조된 복합분체, 및 비교예 1과 2에 따라 제조된 혼합분체의 자외선 차단효과를 비교하였다. 구체적으로는, 각각의 MP-100와 MPT-136 단독분체, 복합분체 및 혼합분체 시료를 부틸렌 글리콜(BUTYLENE GLYCOL)에 1:1의 비율로 섞어 골고루 분산시킨 다음, 서지컬테이프(3M사/Transpore 테이프)에 적정량(2㎎/㎠)을 고르게 펴 바르고 15~20분간 건조시킨다. 다음 SPF(sun protection factor)와 PA(Protection Factor of UVA)의 자외선차단 효과를 측정하였다. 이때, 각각의 시료들은 5회 측정하여, 그 평균치를 SPF수치와 PA수치로 나타내었다.
그 결과는 하기 표 6와 같다. 하기 표 6에서 알 수 있듯이, MP-100 단독분체 및 MPT-136 단독분체에 비하여 비교예 1과 비교예 2, 및 제조예 1과 제조예3 모두 SPF수치 및 PA수치를 모두 상승시킴을 알 수 있다. 따라서 적외선차단분체와 자외선차단분체의 단순혼합으로서도 자외선차단효과가 향상함을 알 수 있다.
또한, 복합분체인 제조예1은 혼합분체인 비교예1에 비해서, SPF수치에서는 약18% 상승, PA수치에서는 약 20%상승하였음을 알 수 있고, 제조예3은 비교예2에 비하여, SPF 수치에서는 약 20% 상승하였고 PA수치에서는 약 32% 상승하였음을 알 수 있다. 따라서, 단순혼합보다는 복합분체가 더 높은 자외선차단효과 향상효과를 나타냄을 알 수 있다.
또한 비교예 2보다는 비교예 1에서 SPF수치와 PA수치가 높은 값을 나타냈고, 제조예 3보다는 제조예 1에서 SPF수치와 PA수치가 높은 값을 나타냈다. 따라서, 적외선차단분체와 자외선차단분체의 중량비로서 70:30이 SPF값과 PA값을 향상시킴을 알 수 있다.
Figure 112010038053936-pat00006
실험예 4. 화장료 조성물의 자외선 차단효과 실험
상기 제조예 6에 따라 제조된 파우더 파운데이션 화장료 조성물,및 비교예 3에 따라 제조된 화장료 조성물의 자외선 차단효과를 실험예 3의 방법과 동일한 방법으로 측정하였고, 그 결과는 하기 표 7와 같다. 하기 표 7에서 알 수 있듯이, 제조예 6은 비교예 3에 비하여, SPF 수치에서는 약 32% 상승하였고 PA수치에서는 약 36% 상승하였음을 알 수 있다. 따라서 복합분체의 SPF수치와 PA수치의 자외선차단의 향상효과는 화장료 조성물에서도 동일한 SPF수치와 PA수치의 자외선차단 향상 효과를 나타냄을 알수 있다.
Figure 112010038053936-pat00007
실험예 5. 제조예6과 비교예 3~5의 파우더 파운데이션의 관능평가
상기 제조예6과 비교예 3~5로 만들어진 파우더 파운데이션을 각각 피부에 발랐을 경우의 사용감(관능 평가 시험 결과)에 대해서, 여성 20명의 지원자들에 사용시 관능평가를 실시하여, 균일한 화장막, 하얗게 뜨지 않는 화장막, 적당한 윤기감, 양호한 연전성, 양호한 부착성, 외관색과 도포색의 색차, 및 소프트포커스 효과에 대하여 하기에 나타낸 기준에 의하여 평가를 행하였다. 그 결과의 평균치는 표 8과 같다.
Figure 112010038053936-pat00008
표8로부터도 분명한 바와 같이, 본 발명에 관한 복합분체를 배합한 파우더 파운데이션(제조예6)은, 상기의 기본적 특성, 즉 균일한 화장막, 양호한 연전성, 양호한 부착성, 소프트포커스 효과등에서 특별히 우수한 것을 알 수 있었고, 혼합분체의 비교예 3과 비교하여 모든 평가항목에서 복합분체가 우수한 것을 알 수 있었다.
더 부언하면, 본 발명에 따른 적외선차단입자와 자외선차단입자의 복합분체는 단순한 혼합분체로 얻을수 없는 균일한 화장막, 양호한 연전성, 양호한 부착성, 소프트 포커스 효과를 얻을 수 있었고, 이는 혼합분체에서 얻을수 없는 자외선차단분체 MPT-136의 균일한 분산 효과, 즉 균일한 화장막에 의한 것임을 알수 있었다.
실험예 6. 화장료 조성물의 적외선 차단효과 실험
본 발명의 복합분체를 포함하는 화장료 조성물의 적외선 차단효과를 측정하기 위하여 다음과 같이 실험하였다.
상기 제조예 6, 및 비교예 4 ~ 5에 따른 화장료 조성물 각각을 팔의 상박부분 피부에 적정량(2㎎/㎠)을 도포한 후 적외선램프(125W)를 이용하여 60cm거리에서 10분간 조사후 Laser Radiation Gun Thermometer를 이용하여 비접촉식으로 피부의 온도를 측정하여 그 결과를 표 9에 나타내었다.
표 9에서 알 수 있듯이, 적외선 차단 분체로 제조한 화장료 조성물(비교예 5)과 본 발명의 복합분체로 제조한 화장료 조성물(제조예 6)은 무처치 및 자외선차단 분체로 제조한 화장료 조성물(비교예 4)에 비하여 적외선 조사시 피부온도를 덜 상승시킴을 알 수 있다. 따라서, 제조예 6과 비교예 5의 경우는 적외선 차단효과가 있음을 알 수 있다.
또한, 적외선 차단 분체로 제조한 화장료 조성물(비교예 5)과 본 발명의 복합분체로 제조한 화장료 조성물(제조예 6)은 적외선 차단 효과가 거의 비슷하게 나타났다. 이는 적외선 차단 분체에 자외선차단분체를 코팅하여도 적외선차단효과를 그대로 유지함을 시사하는 것이다. 따라서, 본 발명의 복합분체는 적외선차단효과가 있음을 나타낸다.
Figure 112010038053936-pat00009
또한, 상기 제조예 7과 비교예 6에 따른 선스크린 화장료 조성물을 각각 피부에 적정량(2㎎/㎠)을 얼굴 반쪽에 균일하게 도포한 후 적외선 램프(125W)를 이용하여 60cm거리에서 10분간 조사후 의료업계에서 사용하는 열화상 피부온도 측정기인 Thermography(IRIS-5000)을 이용하여 뺨 부분의 온도를 측정한 결과를 도 9에 나타내었다.
도 9에서 알 수 있듯이, 자외선차단분체로 제조한 조성물(비교예 6)과 본 발명의 복합분체로 제조한 화장료 조성물(제조예7)을 비교시 복합분체로 제조한 제조예7이 뺨부분에서 붉은 색이 적고, 푸른부분이 넓은 것을 알 수 있다. 이것을 프로그램으로 통하여 온도로 환산하면 평균적으로 약 0.5℃ 낮은 것을 알 수 있다. 이는 열 발생의 원인인 적외선차단의 효과를 나타낸 것이다.
실험예 7. 복합분체 분산물의 백탁도 평가 실험
본 발명의 복합분체를 포함하는 분산물의 whiteness를 측정하기 위하여 다음과 같이 실험하였다. 상기 제조예8과 비교예 7-10에서 제조한 분산물을 백탁도 평가에 사용하였다. 팔의 상박의 2×2㎠의 직사각형 6곳의 맨피부에 대해서 먼저 colorimeter(Minolta CR-200)를 이용하여 L값을 측정한후, 각각의 장소에 제조예8, 비교예 7-10 샘플 각각 0.1g를 정확히 칭량하여 손가락으로 30번 문지른후 5분후에 colorimeter로 측정하여 맨피부 L값과 측정된 L값 사이의 차이를 평가하였다. 상기 L값의 차이가 클수록 백탁도가 큰 것을 나타내고, L값의 차이가 작을수록 백탁도가 작은 것을 나타낸다.
그 결과, 제조예 8의 경우 L값의 차이는 4.5이었고, 비교예 7의 경우 L값의 차이는 9.85, 비교예 8의 경우는 L값의 차이는 1.63, 비교예 9의 경우 L값의 차이는 7.41, 비교예 10의 L값의 차이는 6.30이었다.
따라서, 복합분체인 제조예 8의 백탁도는, 피부에 도포시 투명한 것으로 알려진 자외선차단분체 단독의 비교예 8의 백탁도보다는 높지만, 안료급이산화티탄인 비교예 7 및 혼합분체인 비교예10의 백탁도보다는 낮음을 알 수 있다. 따라서 복합분체는 파우더 제형, 선스크린 제형, 화이트닝 유화 기초제형등 다양한 제품에 사용할 수 있다는 것을 알 수 있다.
실험예 8. 피부자극성 시험
상기 제조예 1~3의 복합분체, 비교예 1,2의 혼합분체, 제조예 6의 화장료 및 비교예 3의 화장료를 이용하여, 피부자극이 없는 것으로 알려진 용매 스쿠알란에 각각의 시료를 균일하게 분산시켜 시험대상 20명에 대하여 피부패치테스트를 실시하여 피부 자극성을 시험하였다. 그 결과는 표 10에 나타낸다. 표 10에서 볼 수 있는 바와 같이, 전체적으로 피부트러블은 나타나지 않았으며, 제조예 2,6 및 비교예 3의 경우 미약한 트러블이 1명씩 나타났으나, 시험 대상자중, 1명은 민감성 피부로 피부분석결과 나타났다. 따라서 피부에 안전한 것으로 나타났다.
Figure 112010038053936-pat00010
10: 복합분체
12: 적외선 차단 입자 14 : 자외선 차단 입자

Claims (14)

  1. 적외선 차단 입자 및 상기 적외선 차단 입자의 일 표면에 코팅된 자외선 차단 입자를 포함하여 이루어지고,
    상기 적외선 차단 입자는 이산화티탄(TiO2) 또는 산화아연(ZnO)이고, 상기 자외선 차단 입자는 이산화티탄(TiO2), 산화아연(ZnO), 이산화세륨(CeO2) 및 이산화지르코늄(ZrO2)으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이고,
    상기 자외선 차단 입자는 상기 적외선 차단 입자의 표면에서 그 내부까지 침투되어 있고,
    상기 적외선 차단 입자의 직경은 0.38 ~ 1.5 ㎛ 범위이고, 상기 자외선 차단 입자의 직경은 8 ~ 150nm 범위인 것을 특징으로 하는 복합분체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 자외선 차단 입자는 상기 적외선 차단 입자의 전체 표면에 코팅된 것을 특징으로 하는 복합분체.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 적외선 차단 입자와 자외선 차단 입자 중 적어도 하나의 입자는 디메치코놀, 트리에톡시카프릴릴실란, 메치콘/디메치콘 코폴리머, 메치콘, 알루미나, 실리카, 및 알루미늄하이드록사이드로 이루어진 군에서 선택된 유기 또는 무기 표면처리제로 표면처리되어 있는 것을 특징으로 하는 복합분체.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 자외선 차단 입자 : 적외선 차단 입자의 중량비가 1:99 내지 99:1인 것을 특징으로 하는 복합분체.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 적외선 차단 입자 : 자외선 차단 입자의 중량비가 90:10 내지 10:90인 것을 특징으로 하는 복합분체.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 자외선 차단 입자 : 적외선 차단 입자의 중량비가 70:30인 것을 특징으로 하는 복합분체.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서,
    상기 적외선 차단 입자는 760 ~ 3000nm 파장의 적외선을 차단하고, 상기 자외선 차단 입자는 290 ~ 400nm 파장의 자외선을 차단하는 것을 특징으로 하는 복합분체.
  11. 제1항, 제2항, 제4항 내지 제7항, 및 제10항 중 어느 한 항에 따른 복합분체를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 화장료 조성물 총 중량에 대해 상기 복합분체 내의 적외선 차단 입자의 총함량이 1 내지 25중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 화장료 조성물 총 중량에 대해 상기 복합분체 내의 적외선 차단 입자의 총함량이 5 내지 15중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 유중수형 또는 수중유형의 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 또는 스프레이 제형인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
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