KR101126086B1 - 금속 단결정 나노플레이트 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 금속, 할로겐화금속, 또는 이들의 혼합물을 선구물질로 이용한 금속 나노플레이트(metal nano-plate)의 제조방법으로, 상세하게는 반응로의 전단부에 위치시킨 금속, 할로겐화금속, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 선구물질과 반응로의 후단부에 위치시킨 단결정 기판을 불활성 기체가 흐르는 분위기에서 열처리하여 상기 단결정 기판 상에 단결정체의 금속 나노플레이트(nano-plate)가 형성되는 특징이 있다.
본 발명의 제조방법은 촉매를 사용하지 않는 기상이송법을 이용하여 수 마이크로미터 크기의 금속 나노플레이트를 제조할 수 있으며, 그 공정이 간단하고 재현성있으며, 제조된 나노플레이트가 결함 및 불순물을 포함하지 않는 고 결정성 및 고순도 단결정 상태의 귀금속 나노플레이트인 장점을 가지며, 단결정 기판의 표면 방향을 제어하여 금속 나노플레이트의 형상 및 단결정 기판과의 배향성을 제어할 수 있는 장점을 가지며, 수 마이크로미터 크기의 금속 나노플레이트를 대량생산할 수 있는 장점이 있다.
나노플레이트, 귀금속, 금속, 기상이송법, 기상합성법, 무촉매

Description

금속 단결정 나노플레이트 및 그 제조방법{Single Crystalline Metal Nanoplate and the Fabrication Method Thereof}
본 발명은 금속 물질을 선구물질로하여 무촉매조건에서 기상이송법을 이용하여 금속 나노플레이트(nano-plate)를 제조하는 방법 및 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 금속 나노플레이트에 관한 것이다.
귀금속은 화학적 안정성, 생체적합성, 전기 및 열 전도성, 표면 플라즈모닉 성질 등을 지니고 있어, 촉매, 화학/바이오 센서, 광전소자, 광학 소자, 나노 소자 및 표면 강화 라만 산란(SERS) 등에서 널리 사용되고 있다.
귀금속의 광학적 성질은 그 형상에 크게 영향을 받는데, 단결정 나노 플레이트(nano plate)로 만들어지면 플라즈모닉스, 바이오센서, 분자전자소자 등으로 응용이 가능하다.
일반적으로, 금속 나노구조체(nanostructure)들은 자기조립층(self-assembled monolayer, SAM)을 이용하여 표면에 분자를 흡착시킬 수 있는데, 이것을 이용하면 귀금속 나노 구조체 표면에 균일하게 흡착된 분자층을 얻을 수 있다.
귀금속 나노플레이트와 SAM을 이용하여 분자의 SERS 현상을 관찰하고 SAM을 이루는 분자를 linker로 응용하여 선택적인 생 분자 분석 기술 개발 및 광 소자 개발에 대한 연구를 진행할 수 있으며, 특히, 균일하게 생성된 귀금속 나노플레이트 구조를 SERS 측정에 이용할 경우 매우 고감도의 분석 기술로 이용할 수 있을 것으로 기대 된다.
플라즈모닉스를 이용한 광소자 개발에 관한 기존의 연구는 대부분 금속 나노 입자를 이용하여 연구되어 왔다. 하지만 금속 나노 입자를 이용할 경우 그들의 구조를 정확하게 제어할 수 없기 때문에 원하는 만큼의 안정적인 플라즈모닉 구조 및 광소자를 얻는 것이 어렵다.
그러나, 내부 결정결함이 없으며 고순도 고품질의 단결정으로 이루어진 귀금속 나노플레이트의 경우, 결함이 없고 원자수준으로 잘 정의된 단결정 금속 나노판이다. 그렇기 때문에 이러한 취약점은 합성된 단결정 귀금속 나노플레이트와 플라즈모닉스를 결합할 경우 해결될 수 있다.
완벽한 단결정 금속 나노플레이트를 제어하여 플라즈모닉 구조를 제작하고 외부 전기장을 가해 주어 분자 배열 및 라만 신호를 조절함으로써 복합형 광소자 개발 연구에 주요한 성장을 가져올 큰 전환점이 될 것으로 기대된다.
금속 나노 구조체는 1990년대 이후 본격적으로 수많은 연구와 개발이 이루어져 왔으나, 대부분이 나노 입자의 형상일 뿐이며, 나노플레이트와 같은 2차원 나노구조체의 제조 및 그 응용에 대한 연구는 미미한 실정이며, 특히 기상 이송법을 이용하여 고순도 고품질의 단결정체로 구성된 수 마이크로미터 크기를 갖는 금속(귀금속을 포함한 금속) 나노플레이트의 제조는 보고된 바 없다.
대한민국 공개특허 제 2006-0009735호에는 액상법을 이용하여 금 나노플레이트를 제조하는 방법이 기재되어 있으나, 귀금속 나노플레이트의 형상 조절 및 크기 조절이 어려우며, 제조된 귀금속 나노플레이트의 순도가 떨어지고, 나노플레이트에 결함이 존재하며 다결정체의 나노플레이트가 합성되는 한계가 있다.
이에 본 출원인은 금속, 할로겐화금속, 또는 이들의 혼합물을 선구물질로 기상이송법을 이용하여 단결정 기판에 트윈을 포함한 2차원 결함이 없는 단결정체이며 고순도의 금속 나노플레이트를 제조하는 방법, 단결정 기판에 에피텍샬하게 금속 나노플레이트를 제조하는 방법, 금속 나노플레이트의 변의 길이가 수 마이크로미터에 이르고, 다량의 나노플레이트가 서로 평행한 배열 관계를 가지며, 기판과의 배향성 및 형상이 조절가능하고, 용이하게 대량생산 가능한 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 목적은 무촉매 조건에서 트윈을 포함한 2차원 결함이 존재하지 않는 단결정체이며 고순도의 금속 나노플레이트의 제조방법을 제공하는 것이며, 나노플레이트 한 변의 길이가 수 마이크로미터에 이르며 그 형상이 균일한 금속 단결정 나노플레이트의 제조방법을 제공하는 것이며, 나노플레이트가 무질서하게 생성되는 것이 아닌 플레이트 면들이 서로 평행하게 제조되며 단결정 기판과 일정한 배향성을 갖는 금속 나노플레이트의 제조방법을 제공하는 것이며, 그 배향성 및 나노플레이트의 형상이 제어 가능한 금속 단결정 나노플레이트의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 금속 단결정 나노플레이트의 제조방법은 반응로의 전단부에 위치시킨 금속물질, 할로겐화금속, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 선구물질과 반응로의 후단부에 위치시킨 단결정 기판을 불활성 기체가 흐르는 분위기에서 열처리하여 상기 단결정 기판 상에 단결정체의 금속 나노플레이트(nano-plate)가 형성되는 특징이 있다. 이때, 상기 선구물질로 사용되는 상기 금속물질은 슬러그(slug) 또는 분말(powder) 형상을 포함한다.
상기 단결정 기판상에 형성되는 상기 금속 단결정 나노플레이트는 다각 판 형상인 특징이 있으며, 상기 다각 판형은 육각형, 오각형, 사각형, 삼각형, 평행사 변형 또는 사다리꼴인 특징이 있다.
상기 금속 단결정 나노플레이트가 형성되는 단결정 기판의 물질 및 표면 방향을 제어하여, 상기 금속 단결정 나노플레이트의 형상; 상기 단결정 기판의 표면에 대한 금속 단결정 나노플레이트의 배향성; 또는 이들의 조합이 제어되는 특징이 있다.
이때, 상기 배향성은 상기 단결정 기판의 표면에 수직한 단위벡터(I)와 상기 금속 단결정 나노플레이트의 플레이트면에 수직한 단위벡터(II)간 일정한 각도가 형성됨을 의미하며, 상기 일정한 각도는 0 내지 90˚사이의 값을 갖는 하나 이상의 각도를 의미한다.
상기 단결정 기판은 a({11-20}) 표면의 사파이어, r({1-102}) 표면의 사파이어, m({1-100}) 표면의 사파이어, c({0001}) 표면의 사파이어, {001} 표면의 란타늄 알루미늄 옥사이드(LAO; Lanthanum Aluminum Oxide), {100} 표면의 스트론튬 타이타네이트(STO; Strontium Titanate), {110} 표면의 티타니아(Titanium dioxide)인 특징이 있다.
상기 금속 단결정 나노플레이트가 상기 단결정 기판 상에 에피텍샬(epitaxial) 성장하여, 상기 금속 단결정 나노플레이트와 상기 단결정 기판이 에피텍샬 관계(epitaxial relation)를 갖는 특징이 있다.
상기 선구물질은 귀금속 물질이며, 상기 단결정 기판상 귀금속 단결정 나노플레이트가 제조되는 특징이 있다.
상세하게, 상기 귀금속 물질은 Pt, Au, Ag 및 Pd에서 선택된 물질이며, 상기 귀금속 단결정 나노플레이트는 Pt 단결정 나노플레이트, Au 단결정 나노플레이트, Ag 단결정 나노플레이트, Pd 단결정 나노플레이트 또는 Pt, Au, Ag 및 Pd에서 선택된 두 귀금속으로 이루어진 이원합금 단결정 나노플레이트이다. 상기 이원합금은 고용상 또는 금속간 화합물상을 포함한다.
귀금속 단결정 나노플레이트(이원합금 단결정 나노플레이트 포함)를 제조하기 위해 상기 선구물질은 제조하고자 하는 귀금속 단결정 나노플레이트의 귀금속 물질 자체인 특징이 있다.
특징적으로, 상기 선구물질은 Au이며, 상기 선구물질은 1200 내지 1300℃로 유지되고, 상기 단결정 기판은 850 내지 1050℃로 유지되어 상기 단결정 기판 상에 Au 나노플레이트가 형성되는 특징이 있다.
이때, 상기 불활성 기체는 상기 반응로 전단부에서 상기 반응로 후단부 쪽으로 50내지 150 sccm 흐르는 특징이 있으며, 상기 열처리는 5 내지 20 torr의 압력에서 수행되는 특징이 있다.
특징적으로, 상기 선구물질은 Pd이며, 상기 선구물질은 1200 내지 1300℃로 유지되고, 상기 단결정 기판은 850 내지 1050℃로 유지되어 상기 단결정 기판 상에 Pd 나노플레이트가 형성되는 특징이 있다.
이때, 상기 불활성 기체는 상기 반응로 전단부에서 상기 반응로 후단부 쪽으로 50내지 150 sccm 흐르는 특징이 있으며, 상기 열처리는 5 내지 20 torr의 압력에서 수행되는 특징이 있다.
특징적으로, 상기 선구물질은 Au와 Pd의 혼합물이며, 상기 선구물질은 1200 내지 1300℃로 유지되고, 상기 단결정 기판은 850 내지 1050℃로 유지되어 상기 단결정 기판 상에 Au-Pd의 이원합금 나노플레이트가 형성되는 특징이 있다.
이때, 상기 불활성 기체는 상기 반응로 전단부에서 상기 반응로 후단부 쪽으로 50내지 150 sccm 흐르는 특징이 있으며, 상기 열처리는 5 내지 20 torr의 압력에서 수행되는 특징이 있다.
특징적으로, 상기 선구물질은 Ag이며, 상기 선구물질은 800 내지 850℃로 유지되고, 상기 단결정 기판은 550 내지 700℃로 유지되어 상기 단결정 기판 상에 Ag 나노플레이트가 형성되는 특징이 있다.
이때, 상기 불활성 기체는 상기 반응로 전단부에서 상기 반응로 후단부 쪽으로 50내지 150 sccm 흐르는 특징이 있으며, 상기 열처리는 5 내지 20 torr의 압력에서 수행되는 특징이 있다.
특징적으로, 상기 선구물질은 할로겐화Pt이며, 상기 선구물질은 450 내지 500℃로 유지되고, 상기 단결정 기판은 1000 내지 1050℃로 유지되어 상기 단결정 기판 상에 Pt 나노플레이트가 형성되는 특징이 있다.
이때, 상기 불활성 기체는 상기 반응로 전단부에서 상기 반응로 후단부 쪽으로 200내지 400 sccm 흐르는 특징이 있으며, 상기 열처리는 750 내지 770 torr의 압력에서 수행되는 특징이 있다.
상기 선구물질은 전이금속 물질 및 할로겐화 전이금속의 혼합물이며, 상기 단결정 기판상 전이금속 나노플레이트 또는 서로 다른 두 전이금속으로 이루어진 이원합금 나노플레이트가 형성되는 특징이 있다. 상기 이원합금은 고용상 또는 금 속간 화합물상을 포함한다.
선구물질인 전이금속의 할로겐화물은 전이금속의 브롬화물, 요오드화물, 염화물 또는 플루오르화물이다.
상기 전이금속 물질 또는 할로겐화 전이금속의 전이금속은 Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb, Cd, Ta, 및 W에서 선택된 물질이며, 상기 전이금속 나노플레이트는 Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb, Cd, Ta 또는 W 나노플레이트이며, 상기 서로 다른 두 전이금속으로 이루어진 이원합금 나노플레이트는 Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb, Cd, Ta, 및 W에서 선택된 두 물질이다.
상기 전이금속 나노플레이트를 제조하기 위한 선구물질은 제조하고자 하는 전이금속의 전이금속 자체 및 제조하고자 하는 전이금속의 할로겐화물을 모두 함유하는 특징이 있으며, 상기 서로 다른 두 전이금속으로 이루어진 이원합금 나노플레이트를 제조하기 위한 선구물질은 제조하고자하는 이원합금을 이루는 한 전이금속의 전이금속 자체 및 할로겐화물을 포함하고 이원합금을 이루는 다른 한 전이금속의 할로겐화물을 포함하는 특징이 있다.
특징적으로, 상기 선구물질은 Ni과 할로겐화Ni의 혼합물이며, 상기 선구물질은 700 내지 900℃로 유지되고, 상기 단결정 기판은 800 내지 1000℃로 유지되어 상기 단결정 기판 상에 Ni 나노플레이트가 형성되는 특징이 있다.
이때, 상기 불활성 기체는 상기 반응로 전단부에서 상기 반응로 후단부 쪽으로 50 내지 200 sccm 흐르는 특징이 있으며, 상기 열처리는 750 내지 770 torr의 압력에서 수행되는 특징이 있다.
특징적으로, 상기 선구물질은 Ni, 할로겐화Ni 및 할로겐화Co의 혼합물이며, 상기 선구물질은 700 내지 900℃로 유지되고, 상기 단결정 기판은 800 내지 1000℃로 유지되어 상기 단결정 기판 상에 Ni-Co의 이원합금 나노플레이가 형성되는 특징이 있다.
이때, 상기 불활성 기체는 상기 반응로 전단부에서 상기 반응로 후단부 쪽으로 50 내지 200 sccm 흐르는 특징이 있으며, 상기 열처리는 750 내지 770 torr의 압력에서 수행되는 특징이 있다.
본 발명에 따른 금속 나노플레이트는 반응로의 전단부에 위치시킨 금속물질, 할로겐화금속, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 선구물질과 반응로의 후단부에 위치시킨 단결정 기판을 불활성 기체가 흐르는 분위기에서 열처리하여 상기 단결정 기판 상에 형성된 다각판형의 단결정체인 금속 단결정 나노플레이트인 특징이 있다.
상세하게 본 발명에 따른 금속 나노플레이트는 귀금속 나노플레이트, 서로 다른 두 귀금속으로 이루어진 이원합금 나노플레이트(I), 전이금속 나노플레이트, 서로 다른 두 전이금속으로 이루어진 이원합금 나노플레이트(II)인 특징이 있다.
상기 다각판형의 금속 단결정 나노플레이트는 육각형, 오각형, 사각형, 삼각형, 평행사변형 또는 사다리꼴의 나노플레이트인 특징이 있으며, 상기 금속 단결정 나노플레이트는 금속 단결정 나노플레이트가 형성된 단결정 기판과 에피텍샬(Epitaxial)관계를 가지며, 상기 단결정 기판의 표면에 대해 일정한 배향성을 갖는 특징이 있으며, 적어도 둘 이상의 금속 단결정 나노플레이트가 서로 평행한 특징이 있다.
상기 금속 단결정 나노플레이트는 면심입방구조(FCC)이며, 상기 금속 단결정 나노플레이트의 플레이트 면은 {111}면이며, 상기 나노플레이트의 변의 방향은 <110>방향을 포함하는 특징이 있다.
본 발명의 제조방법은 촉매를 사용하지 않는 기상이송법을 이용하여 귀금속 나노플레이트, 귀금속 이원합금 나노플레이트, 전이금속 나노플레이트 또는 전이금속 이원합금 나노플레이트를 제조할 수 있으며, 수 내지 수십 마이크로미터 크기의 금속 나노플레이트를 제조할 수 있으며, 그 공정이 간단하고 재현성있으며, 제조된 나노플레이트가 2차원 결함 및 불순물을 포함하지 않는 고 결정성 및 고순도 단결정 상태의 금속 나노플레이트인 장점을 가진다.
또한, 본 발명의 제조방법은 단순히 열처리 시간을 조절하여 금속 나노플레이트의 크기를 제어할 수 있으며, 금속 나노플레이트의 형상 및 기판과의 배향성을 제어할 수 있는 장점이 있으며, 한 변의 길이가 수 마이크로미터 크기의 금속 나노플레이트를 대량생산할 수 있는 장점이 있다.
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 금속 단결정 나노플레이트의 제조 방법을 상세히 설명한다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명에 따른 금속 단결정 나노플레이트의 제조방법은 반응로의 전단부에 위치시킨 금속물질, 할로겐화금속, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 선구물질과 반응로의 후단부에 위치시킨 단결정 기판을 불활성 기체가 흐르는 분위기에서 열처리하여 상기 단결정 기판 상에 단결정체의 금속 나노플레이트(nano-plate)가 형성되는 특징이 있다. 이때, 상기 불활성 기체는 상기 기화된 상기 선구물질을 기판으로 이송시키는 역할을 하므로, 상기 불활성 기체가 상기 반응로 전단부로부터 상기 반응로 후단부로 흐르는 것이 바람직하다.
본 발명의 제조방법은 단순히 금속물질, 할로겐화금속, 또는 이들의 혼합물을 선구물질로 사용하여 단결정 기판상에 금속 나노플레이트를 형성시키며, 촉매를 사용하지 않고 기상의 물질이동경로를 통해 금속 단결정 나노플레이트를 제조하므로 그 공정이 간단하고 재현성이 있으며, 불순물을 포함하지 않는 고순도의 금속 나노플레이트를 제조할 수 있는 장점이 있다.
또한 상기 반응로 전단부 및 반응로 후단부의 온도를 각각 조절하고, 상기 불활성 기체의 흐름 정도와 상기 열처리 시 이용되는 열처리 관내 압력을 조절하여 최종적으로 단결정 기판상부에서 금속물질의 핵생성 구동력, 성장 구동력, 핵생성 속도 및 성장 속도를 조절하는 방법이므로, 금속 단결정 나노플레이트의 크기 및 기판상의 밀도등이 제어 가능하고 재현가능하며, 2차원 결함이 없고 결정성이 좋은 고품질의 금속 단결정 나노플레이트를 제조할 수 있게 된다.
상세하게, 본 발명의 제조방법은 반응로 전단부의 온도 및 관내 압력을 제어하여 선구물질의 기화 정도를 제어하고, 불활성 기체의 흐름량을 제어하여 기화된 선구물질이 단결정 기판 상부로 이송되는 정도를 제어하며, 사파이어 단결정 기판의 온도 및 관내 압력을 제어하여 사파이어 기판 상부에 형성되는 금속 나노플레이트의 성장 메커니즘 및 기판 상에서의 핵생성 구동력/성장 구동력을 제어한다.
특징적으로, 본 발명의 제조방법은 단결정 기판의 온도 및 관내 압력을 제어하여 사파이어 단결정 기판 상부로 2-D 핵생성 및 측면 성장(2-dimensional nucleation and lateral growth)의 메커니즘으로 귀금속 나노플레이트를 형성시키는 것이다.
본 발명의 핵심 사항은 촉매를 이용하지 않고 선구물질을 기상 이송시켜 단결정체로 이루어진 금속 나노플레이트를 제조하는 데에 있으며, 고품질, 고순도, 바람직한 형상 및 크기의 나노플레이트를 제조하기 위한 핵심 조건은 반응로 전단부 및 반응로 후단부 각각의 온도, 상기 불활성 기체의 흐름 정도, 상기 열처리 시의 압력 조건이며, 기판의 종류 및 기판 표면 방향을 제어하여 동일한 금속 나노플레이트의 배향성을 제어한다.
상세하게, 상기 반응로 전단부 및 반응로 후단부 각각의 온도는 선구물질의 녹는점, 기화점, 기화 에너지등의 물리적 성질 및 불활성 기체의 흐름 조건 및 열처리 시의 압력 조건, 나노플레이트의 금속 물질 종류 별로 표면 방향에 따른 표면 에너지의 커습(cusp)이 나타나는 온도를 고려하여 결정된다.
상기 선구물질은 Au, Pd, 또는 Au와 Pd의 혼합물이며 상기 선구물질(반응로 전단부)은 1200 내지 1300℃로 유지되는 특징이 있으며, 상기 선구물질은 Ag이며 상기 선구물질(반응로 전단부)은 800 내지 850℃로 유지되는 특징이 있으며, 상기 선구물질은 할로겐화Pt이며 상기 선구물질(반응로 전단부)은 450 내지 500℃로 유지되는 특징이 있으며, 상기 선구물질은 Ni과 할로겐화Ni의 혼합물; 또는 Ni, 할로겐화Ni 및 할로겐화Co의 혼합물;이며 상기 선구물질(반응로 전단부)은 700 내지 900℃로 유지되는 특징이 있다.
상기 단결정 기판의 온도는 제조하고자 하는 금속 단결정 나노플레이트의 귀금속 물질의 표면방향에 따른 표면에너지에 커습이 존재하여 표면 방향에 따라 서로 다른 성장속도를 갖도록 제어하는 것이 바람직하며, 표면방향 간 2-D 핵생성 및 성장에 필요한 구동력의 차가 크도록 제어하여 나노 플레이트의 형상을 가질 수 있도록 제어하는 것이 바람직하다.
이러한 단결정 기판(반응로 후단부)의 온도제어 및 단결정 기판상 기화된 선구물질에 의한 금속 나노플레이트의 핵생성 및 성장 구동력을 제어함으로써, 상기 금속 단결정 나노플레이트는 다각판형의 나노플레이트인 특징을 갖는다.
상기 선구물질은 Au, Pd, 또는 Au와 Pd의 혼합물이며 상기 단결정 기판(반응로 후단부)은 850 내지 1050℃로 유지되는 특징이 있으며, 상기 선구물질은 Ag이며 상기 단결정 기판(반응로 후단부)은 550 내지 700℃로 유지되는 특징이 있으며, 상기 선구물질은 할로겐화Pt이며 상기 단결정 기판(반응로 후단부)은 1000 내지 1050 ℃로 유지되는 특징이 있으며, 상기 선구물질은 Ni과 할로겐화Ni의 혼합물; 또는 Ni, 할로겐화Ni 및 할로겐화Co의 혼합물;이며 단결정 기판(반응로 후단부)은 800 내지 1000℃로 유지되는 특징이 있다.
상기 불활성 기체의 흐름량 및 열처리시의 압력은 상기 단결정 기판에 제공되는 선구물질의 양 및 기판상 생성된 핵에 선구물질이 도달하는 기작에 주로 영향을 미치며, 상술한 단결정 기판 및 선구물질 각각의 온도와 함께 상기 불활성 기체의 흐름량 및 열처리시의 압력을 제어하여 수 내지 수십 마이크로미터 오더의 단결정체의 금속 나노플레이트를 제조한다.
상기 선구물질은 Au, Pd, Ag, 또는 Au와 Pd의 혼합물이며 상기 불활성 기체는 상기 반응로 전단부(선구물질)에서 상기 반응로 후단부(단결정 기판) 쪽으로 50내지 150 sccm 흐르는 특징이 있으며, 상기 선구물질은 할로겐화Pt이며 상기 불활성 기체는 상기 반응로 전단부(선구물질)에서 상기 반응로 후단부(단결정 기판) 쪽으로 200 내지 400 sccm 흐르는 특징이 있으며, 상기 선구물질은 Ni과 할로겐화Ni의 혼합물; 또는 Ni, 할로겐화Ni 및 할로겐화Co의 혼합물;이며 상기 불활성 기체는 상기 반응로 전단부(선구물질)에서 상기 반응로 후단부(단결정 기판) 쪽으로 50 내지 200 sccm 흐르는 특징이 있다.
상기 선구물질은 Au, Pd, Ag, 또는 Au와 Pd의 혼합물이며 금속 단결정 나노플레이트를 제조하기 위한 상기 열처리는 5 내지 20 torr의 압력에서 수행되는 특징이 있으며, 상기 선구물질은 할로겐화Pt; Ni과 할로겐화Ni의 혼합물; 또는 Ni, 할로겐화Ni 및 할로겐화Co의 혼합물;이며 금속 단결정 나노플레이트를 제조하기 위 한 상기 열처리는 750 내지 770 torr의 압력에서 수행되는 특징이 있다.
상술한 단결정 기판 온도 조건, 선구물질 온도 조건, 불활성 기체의 흐름 조건 및 열처리 시 압력조건은 선구물질의 기화 정도, 시간당 단결정 기판으로 전달되는 기화된 선구물질의 양, 단결정 기판 상의 금속 물질의 핵생성 및 성장 속도, 단결정 기판 상 생성된 금속 물질(나노플레이트)의 표면 에너지, 단결정 기판 상 생성된 금속 물질(나노플레이트)의 응집 정도, 단결정 기판 상 생성된 금속 물질(나노플레이트)의 형상(morphology)에 영향을 미치게 된다.
열처리 시간 또한 상기의 온도, 불활성 기체의 흐름, 열처리시 압력조건 및 제조하고자 하는 귀금속 나노플레이트의 최종 크기에 따라 조절 되어야 하지만, 상술한 본 발명의 조건에서 한 변의 길이가 수 마이크로미터에 이르는 귀금속 나노플레이트를 제조하기 위해 바람직하게는 1시간 내지 2 시간동안 열처리 하는 것이 바람직하다.
상기의 열처리 시간동안 불활성 기체에 의해 기화된 선구물질이 단결정 기판으로 이동하여 핵 생성 및 성장에 참여하게 되지만, 이와 동시에 단결정 기판에 이미 형성된 금속 물질들(금속 나노플레이트 또는 금속 나노플레이트의 핵들) 사이에서 기상 및 기판 표면을 통한 금속의 물질이동(원자 또는 클러스터 단위의 물질이동)이 일어나며 금속 나노플레이트의 성장 및 소멸이 발생한다.
따라서, 상기의 열처리 후 금속 나노플레이트가 형성된 단결정 기판을 선구물질을 제거한 상태로 다시 열처리 하여 금속 나노플레이트의 밀도, 크기등을 다시 조절 할 수도 있다.
본 발명의 제조방법은 상기 금속 단결정 나노플레이트가 형성되는 단결정 기판의 물질 및 표면 방향을 제어하여, 상기 금속 단결정 나노플레이트의 형상; 상기 단결정 기판의 표면에 대한 금속 단결정 나노플레이트의 배향성; 또는 이들의 조합이 제어되는 특징이 있다.
상세하게, 제조하고자 하는 금속 단결정 나노플레이트의 금속 물질 고유의 결정 구조를 바탕으로 상술한 열처리시 선구물질 또는 제조되는 금속 단결정 나노플레이트와 화학적으로 반응하지 않으며, 열적 화학적으로 안정한 물질의 단결정체를 기판으로 사용하여 기판 표면에 대해 무배향성을 갖거나 배향성을 갖는 금속 단결정 나노플레이트를 제조한다.
무 배향성을 갖는 금속 단결정 나노플레이트를 제조하고자 하는 경우, 상술한 열처리시 선구물질 또는 제조되는 금속 단결정 나노플레이트와 화학적으로 반응하지 않으며, 열적 화학적으로 안정한 어떠한 종류의 단결정체를 기판으로 사용하여도 무방하며, 일 예로 부도체 또는 반도체 단결정 기판을 사용할 수 있다.
배향성을 갖는 금속 단결정 나노플레이트를 제조하고자 하는 경우, 상기 단결정 기판의 물질 및 표면(결정면)은 핵생성, 특히 2차원 핵생성(2-dimensional nucleation)이 용이하게 발생하는 부도체 또는 반도체 단결정의 표면이며, 격자 미스매치(lattice mismatch)에 의해 유도되는 탄성응력(elastic stress 또는 elastic strain) 및 결함(defect)이 잘 발생하지 않는 부도체 또는 반도체 단결정의 표면이다. 일 예로, 단결정 기판은 a({11-20}) 표면의 사파이어, r({1-102}) 표면의 사파이어, m({1-100}) 표면의 사파이어, c({0001}) 표면의 사파이어, {001} 표면의 란 타늄 알루미늄 옥사이드(LAO; Lanthanum Aluminum Oxide), {100} 표면의 스트론튬 타이타네이트(STO; Strontium Titanate) 또는 {110} 표면의 티타니아(Titanium dioxide)이다.
본 발명에 따른 제조방법은 제조하고자 하는 금속 나노플레이트가 단결정 기판 상부로 에피텍샬 성장하여 형성되는 특징이 있다.
이러한 단결정 기판과 금속 단결정 나노플레이트간의 에피텍샬 관계에 의해 단결정 기판 상 형성되는 여러개의 금속 단결정 나노플레이트가 서로 평행한 관계를 갖게 되며, 금속 단결정 나노플레이트가 상기 단결정 기판에 대해 특정한 배향성을 갖게 된다.
또한, 단결정 기판과 금속 단결정 나노플레이트간의 에피텍샬 관계에 의해 사파이어 단결정 기판의 표면 방향에 따라 에피텍샬을 이루는 금속 단결정 나노플레이트의 결정면이 달라져 나노플레이트의 최종 형상이 달라지게 된다.
따라서, 상기 금속 단결정 나노플레이트가 형성되는 단결정 기판의 물질 및 표면 방향을 제어하여, 상기 금속 단결정 나노플레이트의 형상; 상기 단결정 기판의 표면에 대한 금속 단결정 나노플레이트의 배향성; 또는 이들의 조합이 제어되는 특징을 갖는다.
(실시예 1)
Au 단결정 나노플레이트의 제조
상기 반응로는 전단부와 후단부로 구별이 되고 독립적으로 가열체(heating element) 및 온도 조절 장치를 구비하고 있다. 반응로내의 관은 직경 1인치, 길이 60cm 크기의 석영 (Quzrtz) 재질로 된 것을 사용하였다.
반응로 전단부의 가운데에 선구물질인 Au 슬러그(Sigma-Aldrich, 373176-3.9G) 3.9 g을 담은 고순도 알루미나 재질의 보트형 용기를 위치시키고, 반응로 후단부의 가운데에는 (001) 표면의 란타늄 알루미늄 옥사이드(LAO; Lanthanum Aluminum Oxide) 단결정 기판(MTI corporation, LAOa050505S1)을 위치시켰다.
아르곤 기체는 반응로 전단부로 투입되어 반응로 후단부로 배기되며 반응로 후단부에는 진공펌프가 구비되어 있다. 상기 진공펌프를 이용하여 석영 관내 압력을 15 torr로 유지하였으며, MFC(Mass Flow Controller)를 이용하여 100 sccm의 Ar이 흐르도록 하였다.
반응로 전단부(선구물질이 담긴 알루미나 보트)의 온도는 1250 ℃로 유지하였으며, 반응로 후단부(사파이어 단결정 기판)의 온도는 1000 ℃로 유지한 상태에서 2시간 동안 열처리 하여 Au 단결정 나노플레이트를 제조하였다.
(실시예 2)
Au 단결정 나노플레이트의 제조
단결정 기판으로 m-plane의 사파이어 단결정 기판을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 장치 및 조건으로 Au 단결정 나노플레이트를 제조하였다.
(실시예 3)
Ag 단결정 나노플레이트의 제조
선구물질로 Ag lump(Sigma Aldrich, 373249) 4.1g을 사용하고, 단결정 기판으로 a-plane 사파이어 단결정 기판을 사용하며, 반응로 전단부의 온도를 820 ℃로, 반응로 후단부의 온도를 630 ℃로, 관내 압력을 5 torr로, Ar의 흐름량을 100 sccm으로 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 장치 및 조건으로 Ag 단결정 나노플레이트를 제조하였다.
(실시예 4)
Ag 단결정 나노플레이트의 제조
단결정 기판으로 r-plane의 사파이어 단결정 기판을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 3과 동일한 장치 및 조건으로 Ag 단결정 나노플레이트를 제조하였다.
(실시예 5)
Ag 단결정 나노플레이트의 제조
단결정 기판으로 m-plane의 사파이어 단결정 기판을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 3과 동일한 장치 및 조건으로 Ag 단결정 나노플레이트를 제조하였다.
(실시예 6)
Ag 단결정 나노플레이트의 제조
단결정 기판으로 (100) STO(strontium titanate) 단결정 기판을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 3과 동일한 장치 및 조건으로 Ag 단결정 나노플레이트를 제조하였다.
(실시예 7)
Pd 단결정 나노플레이트의 제조
선구물질로 Pd powder(Sigma Aldrich, 203939-5g) 0.5 g을 사용하고, 단결정 기판으로 a-plane 사파이어 단결정 기판을 사용하며, 반응로 전단부의 온도를 1250 ℃로, 반응로 후단부의 온도를 1000 ℃로, 관내 압력을 5 torr로, Ar의 흐름량을 100 sccm으로, 열처리 시간을 2시간으로 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 장치 및 조건으로 Pd 단결정 나노플레이트를 제조하였다.
(실시예 8)
Pd 단결정 나노플레이트의 제조
단결정 기판으로 (110) TiO2 단결정 기판을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 8과 동일한 장치 및 조건으로 Pd 단결정 나노플레이트를 제조하였다.
(실시예 9)
AuPd 단결정 나노플레이트의 제조
선구물질로 Pd powder 0.5 g 및 Au slug 0.5 g을 사용하고, 단결정 기판으로 a-plane 사파이어 단결정 기판을 사용하며, 반응로 전단부의 온도를 1250 ℃로, 반응로 후단부의 온도를 1000 ℃로, 관내 압력을 5 torr로, Ar의 흐름량을 100 sccm으로, 열처리 시간을 2시간으로 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 장치 및 조건으로 AuPd 단결정 나노플레이트를 제조하였다.
(실시예 10)
AuPd 단결정 나노플레이트의 제조
단결정 기판으로 (110) TiO2 단결정 기판을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 9와 동일한 장치 및 조건으로 AuPd 단결정 나노플레이트를 제조하였다.
(실시예 11)
Pt 단결정 나노플레이트의 제조
선구물질로 PtCl2 (Sigma Aldrich, 482315-1G) 0.5 g을 사용하고, 단결정 기판으로 c-plane 사파이어 단결정 기판을 사용하며, 반응로 전단부의 온도를 475 ℃로, 반응로 후단부의 온도를 1025 ℃로, 관내 압력을 760 torr로, Ar의 흐름량을 300 sccm으로, 열처리 시간을 2시간으로 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 장치 및 조건으로 Pt 단결정 나노플레이트를 제조하였다.
(실시예 12)
Pt 단결정 나노플레이트의 제조
단결정 기판으로 m-plane 사파이어 단결정 기판을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 12과 동일한 장치 및 조건으로 Pt 단결정 나노플레이트를 제조하였다.
(실시예 13)
Pt 단결정 나노플레이트의 제조
단결정 기판으로 r-plane 사파이어 단결정 기판을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 12과 동일한 장치 및 조건으로 Pt 단결정 나노플레이트를 제조하였다.
(실시예 14)
Pt 단결정 나노플레이트의 제조
단결정 기판으로 a-plane 사파이어 단결정 기판을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 12과 동일한 장치 및 조건으로 Pt 단결정 나노플레이트를 제조하였다.
(실시예 15)
Ni 단결정 나노플레이트의 제조
선구물질로 Ni(Sigma Aldrich, 266965-50G) 0.5 g 및 NiCl2 (Sigma Aldrich, 451195-5G)0.5 g을 사용하고, 단결정 기판으로 a-plane 사파이어 단결정 기판을 사용하며, 반응로 전단부의 온도를 800 ℃로, 반응로 후단부의 온도를 900 ℃로, 관 내 압력을 760 torr로, Ar의 흐름량을 150 sccm으로, 열처리 시간을 2시간으로 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 장치 및 조건으로 Ni 단결정 나노플레이트를 제조하였다.
(실시예 16)
Ni 3 Co 단결정 나노플레이트의 제조
선구물질로 Ni(Sigma Aldrich, 266965-50G) 0.5 g, NiCl2 (Sigma Aldrich, 451195-5G)0.5 g 및 CoCl2 (Sigma Aldrich,409332-1G)0.5 g을 사용하고, 단결정 기판으로 c-plane 사파이어 단결정 기판을 사용하며, 반응로 전단부의 온도를 800 ℃로, 반응로 후단부의 온도를 900 ℃로, 관내 압력을 760 torr로, Ar의 흐름량을 150 sccm으로, 열처리 시간을 2시간으로 한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 장치 및 조건으로 Ni-Co 이원합금인 Ni3Co 단결정 나노플레이트를 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 16을 통해 제조된 금속 단결정 나노플레이트를 분석하여 본 발명의 제조 방법으로 제조된 금속 단결정 나노플레이트의 품질, 형상등을 분석하였다.
도 1은 실시예 1을 통해 제조된 Au 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진(단결정 기판을 45도 틸트시켜 관찰함)이며, 도 2는 실시예 2를 통해 제조된 Au 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진(단결정 기판을 45도 틸트시켜 관찰함)이다.
도 1 내지 도 2에서 알 수 있듯이, 나노플레이트 한 변의 길이가 수㎛ 내지 수십㎛인 Au 나노플레이트가 제조되었으며, 다각판형의 나노플레이트가 제조됨을 알 수 있다. 대체적으로 삼각형, 삼각형의 한 꼭지점이 절단형태인 사다리꼴의 나노플레이트가 제조됨을 알 수 있다.
또한, 도 1 내지 도 2의 주사전자현미경 사진을 통해 제조된 Au 나노플레이트가 에피텍샬하게 성장하여 단결정 기판 표면과 특정 배향성을 가짐을 알 수 있으며, Au 나노플레이트들이 단결정 기판 표면상 비스듬하게 기울어져 Au 나노플레이트 면(제일 넓은 면)의 수직 방향이 단결정 기판 표면의 평행 방향 성분 및 수직 방향 성분을 모두 가짐을 알 수 있다. 이때, 단결정 기판 상부로 다량의 Au 나노플레이트가 형성됨을 알 수 있으며, Au 나노플레이트끼리 서로 평행한 것을 알 수 있다.
도 1 내지 도 2의 결과에서 단결정 기판의 물질 및 표면 방향에 따라 Au 나노플레이트의 배향성이 달라짐을 알 수 있다.
도 3은 실시예 3을 통해 제조된 Ag 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진(단결정 기판을 45도 틸트시켜 관찰함)이며, 도 4는 실시예 4를 통해 제조된 Ag 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진(단결정 기판을 45도 틸트시켜 관찰함)이며, 도 5는 실시예 5를 통해 제조된 Ag 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진(단결정 기판을 45도 틸트시켜 관찰함)이다.
도 3 내지 도 5에서 알 수 있듯이, 나노플레이트 한 변의 길이가 10㎛이상인 매우 거대한 Ag 나노플레이트가 제조되었으며, Au 나노플레이트와 마찬가지로 기판 에 대해 에피텍샬 관계를 갖는 다각판형의 나노플레이트가 제조됨을 알 수 있다. 대체적으로 오각형의 나노플레이트가 주로 제조되었으며, 삼각형, 평행사변형, 사다리꼴의 나노플레이트가 제조됨을 알 수 있다.
도 3 내지 도 5의 주사전자현미경 사진은 기판을 틸트(tilt)시켜 관찰한 사진으로, 실시예 3 내지 실시예 5 모두 기판 표면에 대해 수직 성장한 Ag 나노플레이트가 제조되었다.
또한, 제조된 Ag 나노플레이트의 형상과 무관하게 나노플레이트간 서로 평행한 관계를 가짐을 알 수 있으며, 단결정 기판의 표면 방향이 달라짐에 따라, 제조된 Ag 나노플레이트의 밀도, 크기, 및 형상이 달라짐을 알 수 있다. a-plane, r-plane 상 주로 오각형의 Ag 나노플레이트들이 형성되나, m-plane 에서는 주로 사다리꼴의 Ag 나노플레이트가 형성됨을 알 수 있다.
도 6은 실시예 6을 통해 제조된 Ag 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진(단결정 기판을 45도 틸트시켜 관찰함)이며, 도 7은 실시예 6을 통해 제조된 Ag 나노플레이트의 투과전자현미경(TEM) 사진 및 HRTEM((High Resolution Transmission Electron Microscope) 사진이며, HRTEM 사진 오른쪽 상부는 Ag 나노플레이트의 SAED(Selected Area Electron Diffraction) 패턴이다.
도 6과 같이 단결정 기판이 달라짐에 따라 제조된 Ag 나노플레이트의 밀도, 크기, 및 형상이 달라짐을 알 수 있으며, 도 7의 관찰결과 하나의 Ag 나노플레이트가 단일한 단결정체로 이루어져 있음을 알 수 있으며, 패턴의 인덱싱(indexing) 결과, 벌크의 Ag와 동일한 면심입방구조의 Ag 나노플레이트가 제조되었으며, 나노플 레이트 면이 {111}이며, 나노플레이트 면의 변이 <110>방향임을 알 수 있다.
도 8은 실시예 7을 통해 제조된 Pd 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진(단결정 기판을 45도 틸트시켜 관찰함)이며, 도 9는 실시예 8을 통해 제조된 Pd 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진(단결정 기판을 45도 틸트시켜 관찰함)이며, 도 10은 실시예 7를 통해 제조된 Pd 나노플레이트의 투과전자현미경(TEM) 사진 및 HRTEM((High Resolution Transmission Electron Microscope) 사진이며, HRTEM 사진 오른쪽 상부는 Pd 나노플레이트의 SAED(Selected Area Electron Diffraction) 패턴이다.
도 8 내지 도 10의 결과로부터 수㎛ 내지 수십㎛ 크기를 가지며 다각판형의 각진 Au 나노플레이트가 제조됨을 알 수 있으며, 제조된 Au 나노플레이트가 서로 평행하며 기판별로 기판에 대해 일정한 배향성을 가지며, 하나의 Pd 나노플레이트가 단일한 단결정체로 이루어져 있음을 알 수 있다.
도 11은 실시예 9를 통해 제조된 AuPd 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진(단결정 기판을 45도 틸트시켜 관찰함)이며, 도 12는 실시예 10을 통해 제조된 AuPd 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진(단결정 기판을 45도 틸트시켜 관찰함)이며, 도 13은 실시예 9를 통해 제조된 AuPd 나노플레이트의 투과전자현미경(TEM) 사진 및 HRTEM((High Resolution Transmission Electron Microscope) 사진이며, HRTEM 사진 오른쪽 상부는 AuPd 나노플레이트의 SAED(Selected Area Electron Diffraction) 패턴이다.
도 14는 실시예 11을 통해 제조된 Pt 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진(단결정 기판을 45도 틸트시켜 관찰함)이며, 도 15는 실시예 12를 통해 제조된 Pt 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진(단결정 기판을 45도 틸트시켜 관찰함)이며, 도 16은 실시예 13을 통해 제조된 Pt 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진(단결정 기판을 45도 틸트시켜 관찰함)이며, 도 17은 실시예 14를 통해 제조된 Pt 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진(단결정 기판을 45도 틸트시켜 관찰함)이며, 도 18은 실시예 12를 통해 제조된 Pt 나노플레이트의 투과전자현미경(TEM) 사진 및 HRTEM((High Resolution Transmission Electron Microscope) 사진이며, HRTEM 사진 오른쪽 상부는 Pt 나노플레이트의 SAED(Selected Area Electron Diffraction) 패턴이다.
도 19는 실시예 15에서 제조된 Ni 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진(단결정 기판을 45도 틸트시켜 관찰함)이며, 도 20은 실시예 16을 통해 제조된 Ni3Co 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진(단결정 기판을 45도 틸트시켜 관찰함)이다.
도 1 내지 도 20의 결과로부터 본 발명의 제조방법을 통해 나노플레이트 한 변의 길이가 수㎛ 내지 수십㎛인 다각판형의 각진 나노플레이트가 제조됨을 알 수 있다. 오각형, 삼각형, 평행사변형, 사다리꼴을 포함한 다각 형상의 나노플레이트가 제조됨을 알 수 있으며, 단일한 나노플레이트가 이차원 결함을 포함하지 않는 단일한 단결정체로 이루어져 있음을 알 수 있으며, 나노플레이트의 형상과 무관하게 나노플레이트간 서로 평행한 다량의 나노플레이트가 제조됨을 알 수 있으며, 기 판의 물질, 기판의 표면방향 또는 이들의 조합을 제어하여 기판 표면에 대한 나노플레이트의 배향성, 밀도, 크기, 및 형상이 제어됨을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명에서는 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
도 1은 실시예 1을 통해 제조된 Au 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 2는 실시예 2를 통해 제조된 Au 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 3은 실시예 3을 통해 제조된 Ag 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 4는 실시예 4를 통해 제조된 Ag 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 5는 실시예 5를 통해 제조된 Ag 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 6은 실시예 6을 통해 제조된 Ag 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 7은 제조된 Ag 나노플레이트의 투과전자현미경(TEM) 사진 및 HRTEM((High Resolution Transmission Electron Microscope) 사진이며,
도 8은 실시예 7을 통해 제조된 Pd 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 9는 실시예 8을 통해 제조된 Pd 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 10은 제조된 Pd 나노플레이트의 투과전자현미경(TEM) 사진 및 HRTEM((High Resolution Transmission Electron Microscope) 사진이며,
도 11은 실시예 9를 통해 제조된 AuPd 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 12는 실시예 10을 통해 제조된 AuPd 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 13은 제조된 AuPd 나노플레이트의 투과전자현미경(TEM) 사진 및 HRTEM((High Resolution Transmission Electron Microscope) 사진이며,
도 14는 실시예 11을 통해 제조된 Pt 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 15는 실시예 12를 통해 제조된 Pt 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 16은 실시예 13을 통해 제조된 Pt 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 17은 실시예 14를 통해 제조된 Pt 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 18은 제조된 Pt 나노플레이트의 투과전자현미경(TEM) 사진 및 HRTEM((High Resolution Transmission Electron Microscope) 사진이며,
도 19는 실시예 15에서 제조된 Ni 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 20은 실시예 16을 통해 제조된 Ni3Co 나노플레이트의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.

Claims (21)

  1. 반응로의 전단부에 위치시킨 Au, Pd, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 선구물질과 반응로의 후단부에 위치시킨 단결정 기판을 50 내지 150 sccm의 불활성 기체가 반응로 전단부에서 후단부로 흐르는 분위기에서 상기 선구물질을 1200 내지 1300℃로, 상기 단결정 기판을 850 내지 1050℃로 5 내지 20 torr의 압력하에 열처리하여 상기 단결정 기판 상에 단결정체의 Au, Pd 또는 Au-Pd 이원합금 나노플레이트가 형성되는 것을 특징으로 하는 금속 단결정 나노플레이트의 제조방법.
  2. 반응로의 전단부에 위치시킨 Ag를 포함하는 선구물질과 반응로의 후단부에 위치시킨 단결정 기판을 50 내지 150 sccm의 불활성 기체가 반응로 전단부에서 후단부로 흐르는 분위기에서 상기 선구물질을 800 내지 850℃로, 상기 단결정 기판을 550 내지 700℃로 5 내지 20 torr의 압력하에 열처리하여 상기 단결정 기판 상에 단결정체의 Ag 나노플레이트가 형성되는 것을 특징으로 하는 금속 단결정 나노플레이트의 제조방법.
  3. 반응로의 전단부에 위치시킨 할로겐화Pt를 포함하는 선구물질과 반응로의 후단부에 위치시킨 단결정 기판을 200 내지 400 sccm의 불활성 기체가 반응로 전단부에서 후단부로 흐르는 분위기에서 상기 선구물질을 450 내지 500℃로, 상기 단결정 기판을 1000 내지 1050℃로 750 내지 770 torr의 압력하에 열처리하여 상기 단결정 기판 상에 단결정체의 Pt 나노플레이트가 형성되는 것을 특징으로 하는 금속 단결정 나노플레이트의 제조방법.
  4. 반응로의 전단부에 위치시킨 전이금속 물질 및 할로겐화 전이금속을 포함하는 선구물질과 반응로의 후단부에 위치시킨 단결정 기판을 50 내지 200 sccm의 불활성 기체가 반응로 전단부에서 후단부로 흐르는 분위기에서 상기 선구물질을 700 내지 900℃로, 상기 단결정 기판을 800 내지 1000℃로 750 내지 770 torr의 압력하에 열처리하여 상기 단결정 기판 상에 단결정체의 전이금속 나노플레이트 또는 서로 다른 두 전이금속으로 이루어진 이원합금 나노플레이트가 형성되는 것을 특징으로 하는 금속 단결정 나노플레이트의 제조방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항에서 선택된 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 단결정 나노플레이트는 다각 판 형상인 것을 특징으로 하는 금속 단결정 나노플레이트의 제조방법.
  6. 제 1항 내지 제 4항에서 선택된 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 단결정 나노플레이트는 상기 단결정 기판 상에 에피텍샬(epitaxial) 성장하는 것을 특징으로 하는 금속 단결정 나노플레이트의 제조방법.
  7. 제 1항 내지 제 4항에서 선택된 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 단결정 나노플레이트가 형성되는 단결정 기판의 물질 및 표면 방향을 제어하여, 상기 금속 단결정 나노플레이트의 형상; 상기 단결정 기판의 표면에 대한 금속 단결정 나노플레이트의 배향성; 또는 이들의 조합이 제어되는 것을 특징으로 하는 금속 단결정 나노플레이트의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 단결정 기판은 a({11-20}) 표면의 사파이어, r({1-102}) 표면의 사파이어, m({1-100}) 표면의 사파이어, c({0001}) 표면의 사파이어, {001} 표면의 란타늄 알루미늄 옥사이드(LAO; Lanthanum Aluminum Oxide), {100} 표면의 스트론튬 타이타네이트(STO; Strontium Titanate) 또는 {110} 표면의 티타니아(Titanium dioxide)인 것을 특징으로 하는 금속 단결정 나노플레이트의 제조방법.
  9. 제 4항에 있어서,
    상기 선구물질은 Ni과 할로겐화Ni의 혼합물; 또는 Ni, 할로겐화Ni 및 할로겐화Co의 혼합물이며, 상기 단결정 기판상 Ni 나노플레이트 또는 Ni-Co 이원합금 나노플레이트가 제조되는 것을 특징으로 하는 금속 단결정 나노플레이트의 제조방법.
  10. 삭제
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  17. 반응로의 전단부에 위치시킨 금속물질, 할로겐화금속, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 선구물질과 반응로의 후단부에 위치시킨 단결정 기판을 불활성 기체가 흐르는 분위기에서 열처리하여 상기 단결정 기판 상에 형성된 다각판형의 단결정체인 금속 단결정 나노플레이트.
  18. 제 17항에 있어서,
    상기 금속 나노플레이트는 귀금속 나노플레이트, 서로 다른 두 귀금속으로 이루어진 이원합금 나노플레이트(I), 전이금속 나노플레이트 또는 서로 다른 두 전이금속으로 이루어진 이원합금 나노플레이트(II)인 것을 특징으로 하는 금속 단결정 나노플레이트.
  19. 제 17항에 있어서,
    상기 다각판형의 나노플레이트는 육각형, 오각형, 사각형, 삼각형, 평행사변형 또는 사다리꼴의 나노플레이트인 것을 특징으로 하는 금속 단결정 나노플레이트.
  20. 제 17항에 있어서,
    상기 금속 단결정 나노플레이트는 금속 단결정 나노플레이트가 형성된 단결정 기판과 에피텍샬(Epitaxial)관계를 가지며, 상기 단결정 기판의 표면에 대해 일정한 배향성을 갖는 것을 특징으로 하는 금속 단결정 나노플레이트.
  21. 제 17항에 있어서,
    상기 금속 단결정 나노플레이트는 면심입방구조(FCC)이며, 상기 금속 단결정 나노플레이트의 플레이트 면은 {111}면이며, 상기 나노플레이트의 변의 방향은 <110>방향을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 단결정 나노플레이트.
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