KR20100136185A - 트윈-프리 단결정 은 나노와이어의 제조방법 및 트윈-프리 단결정 은 나노와이어 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기판에 대해 수평 방향성을 갖는 Ag 나노와이어 및 그 제조방법에 관한 것으로, 상세하게, 본 발명에 따른 Ag 나노와이어는 트윈을 포함한 2차원 면결함이 없는 트윈 프리(twin free) 단결정체이고, 각진 형상(faceted shape)의 Ag 나노와이어이며, {111} 면족에 속하는 2개의 면을 나노와이어의 장축 표면으로 가지고, {001} 면족에 속하는 1개의 면이 단결정 기판과 장축 방향으로 계면(interface)을 형성하여 상기 기판과 나노와이어의 장축이 평행한 방향성을 갖는 특징이 있으며, 본 발명에 따른 Ag 나노와이어의 제조방법은 선구물질인 Ag를 열 기화시키고 기화된 Ag가 불활성 기체에 의해 단결정 기판으로 이송되어, 상기 단결정 기판 상에 상기 기판과 에피텍샬 관계(epitaxial relation)를 가지고 {001} 및 {111} 면족으로 이루어진 각진 형상(faceted shape)의 Ag 시드가 형성되고, 상기 Ag 시드로부터 나노와이어의 장축이 상기 단결정 기판 표면과 평행하며 트윈을 포함한 2차원 면결함이 없는 단결정체인 Ag 나노와이어가 제조되는 특징이 있다.
Ag, 나노와이어, 기상이송법, 선구물질, 에피텍샬, 핵, 방향성
Description
본 발명은 트윈-프리 단결정 Ag 나노와이어의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게, Ag를 선구물질로하여 Ag를 열기화시킨 후, 기화된 Ag를 기판으로 이송시켜, 기판상 각진 Ag 핵 생성 및 성장을 통해, 기판에 대해 방향성을 갖는 단결정 Ag 나노와이어의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 Ag 나노와이어에 관한 것이다.
1차원 나노구조 물질 중에서도 금속 나노와이어(Metal nano-wire)는 초고집적 자성 기록(Ultrahigh-density magnetic recording), 초고속 광 스위치(Ultrafast optical switching), 극초단파 소자(Microwave devices), 수소센서(Hydrogen sensor) 또는 바이오- 센서(Bio-sensor using SERS)에 활용될 수 있는 잠재적 가능성에 의해 큰 관심을 받고 있다.
많은 금속들 중에서 로드(rods), 와이어(wire), 플레이트(plate) 또는 디스크(disk)와 같은 이방 나노구조를 갖는 은(Ag)은 표면증강라만산란(SERS; Surface Enhanced Raman Scattering)과 비선형적 광학 특성 등의 독특한 광학 성질로 널리 연구되고 있다.
특히 은 나노와이어를 이용한 SERS에 관한 연구는 미량으로 존재하는 생체 내 바이오 물질을 분석하여 질병을 조기 진단하는 분석방법으로 매우 기대되는 분야이다. 뿐만 아니라 은 나노와이어를 이용하여 플라즈모닉 구조를 제작하고 외부 전기장을 가해 주어 분자 배열 및 라만 신호를 조절함으로써 복합형 광소자 개발 연구에 주요한 성장을 가져올 큰 전환점이 될 것으로 기대된다.
상술한 바와 같이, Ag 나노와이어의 전기, 자기 또는 광학 소자, 센서로의 활용가치가 매우 높으나 종래의 Ag 나노와이어의 합성법은 대부분 주형, 계면 활성제, 막을 만드는 물질(capping agent)을 이용한 액상 화학법이 주를 이루고 있다.
그러나 액상 화학법은 나노와이어의 형상 조절이 어려우며, 제조된 나노와이어의 순도가 떨어지고, 바이-크리스탈(bi-crystal)과 같이 면 결함이 존재하거나 다결정체의 나노와이어가 합성되는 단점이 있다. 또한 그 제조방법이 기상 합성법에 비해 복잡해 대량생산에 어려우며, 재현성이 떨어지는 단점이 있다.
본 출원인은 기상 이송법을 이용하여, 고결정성을 갖는 단결정체의 귀금속 나노와이어(대한민국 공개특허 2009-0001004), 단결정 강자성 금속 나노와이어(대한민국 공개특허 2009-0003975), 이원합금 단결정 나노구조체(대한민국 공개특허 2009-0005972)를 포함한 다양한 물질의 나노와이어를 합성하는 기술을 개발한 바 있으며, 특히, 기판에 대해 방향성을 갖는 귀금속 나노와이어를 제조하는 기술(대한민국 공개특허 2009-0004456) 및 이러한 방향성을 제어할 수 있는 기술(대한민국 특허출원 2009-0028953)을 개발한 바 있다.
본 출원인은 기상 이송법을 이용한 나노와이어의 제조 및 방향성 제어에 대한 연구를 심화한 결과, 본 발명을 출원하기에 이르렀으며, 기판에 대해 방향성을 갖는 Ag 나노와이어를 합성할 수 있는 다른 기술을 제공하고자 한다.
본 발명의 목적은 나노세공이 구비된 유/무기 주형체, 촉매등을 사용하지 않고, 트윈을 포함한 결함이 존재하지 않으며, 고 결정성 및 고 순도를 갖고, 표면이 결정학적으로 잘 규정(well define)되고, 형상이 제어된 단결정 Ag 나노와이어를 제조하는 방법 및 대량 생산 가능하고, 재현성 있는 Ag 나노와이어의 제조방법을 제공하는 것이며, 고 결정성, 고 순도, 제어된 형상을 가지며, 기판과 일정한 방향을 가지는 단결정 Ag 나노와이어를 제공하는 것이다.
이하, 본 발명에 따른 Ag 나노와이어의 제조방법 및 Ag 나노와이어를 상술한다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명에 따른 Ag 나노와이어의 제조방법은 선구물질인 Ag를 열 기화시키고 기화된 Ag가 불활성 기체에 의해 단결정 기판으로 이송되어, 상기 단결정 기판 상에 상기 기판과 에피텍샬 관계(epitaxial relation)를 가지고 {001} 및 {111} 면족으로 이루어진 각진 형상(faceted shape)의 Ag 시드(seed)가 형성되고, 상기 Ag 시드로부터 나노와이어의 장축이 상기 단결정 기판 표면과 평행하며 트윈을 포함한 2 차원 면결함이 없는 단결정체인 Ag 나노와이어가 제조되는 특징이 있다.
상기 Ag 시드가 성장하여 제조되는 상기 Ag 나노와이어는 기판에 대해 방향성을 갖는 특징이 있으며, 상기 방향성은 기판의 표면과 기판 상부에 제조되는 나노와이어의 장축과의 방향을 의미하며, 특징적으로 기판의 표면에 대하여 수평 방향성을 갖는 Ag 나노와이어가 제조된다.
상세하게, 상기 선구물질은 반응로 전단부에 위치하고, 상기 단결정 기판은 반응로 후단부에 위치하며, 일정한 압력하에 상기 반응로 전단부에서 상기 반응로 후단부로 상기 불활성 기체가 흘러 상기 Ag 시드 및 상기 Ag 나노와이어가 제조된다.
본 출원인의 제안 기술(대한민국 특허출원 2009-0028953)에 따라 기판에 대해 방향성을 갖는 나노와이어를 제조하기 위해 상기 기판과 에피텍샬 관계를 가지며 각진 형상을 갖는 시드를 제조해야 하며, 상기 각진 시드에 공급되는 물질의 주 공급기작을 제어할 필요가 있으며, 이를 위해, 상기 선구물질의 종류, 상기 단결정 기판의 물질, 상기 단결정 기판의 표면 방향, 상기 선구물질의 온도, 상기 단결정 기판의 온도, 상기 불활성 기체의 흐름량, 상기 압력, 또는 이들의 조합을 제어할 필요가 있다.
기판의 표면에 대하여 수평 방향성을 갖는 Ag 나노와이어를 제조하기 위해, 상기 선구물질은 Ag인 특징이 있으며, 상기 선구물질은 Ag 슬러그(slug) 또는 Ag 분말(powder)을 포함한다.
상기 Ag 선구물질의 온도 및 상기 불활성 기체의 흐름양은 상기 기판 상부로 Ag 시드의 생성 구동력 및 Ag 시드의 성장 구동력에 주로 영향을 미치며, 상기 Ag 선구물질의 온도, 상기 불활성 기체의 흐름양, 상기 압력 및 상기 기판의 온도는 Ag 시드에 공급되는 Ag 물질의 공급기작에 주로 영향을 미치며, 상기 기판의 온도 및 상기 압력은 Ag 시드 및 Ag 나노와이어의 표면 상(surface phase)에 주로 영향을 미친다.
상기 Ag 선구물질(반응로 전단부)은 780 내지 800℃로 유지되고, 상기 단결정 기판(반응로 후단부)은 650 내지 700℃로 유지되는 특징이 있으며, 상기 불활성 기체는 상기 반응로 전단부에서 상기 반응로 후단부로 90 내지 110 sccm 흐르는 특징이 있으며, 상기 압력은 5 내지 7 torr 인 특징이 있다. 상술한 조건으로 30분 내지 1시간 열처리하여 Ag 나노와이어를 제조하는 것이 바람직하다.
상술한 선구물질의 온도, 단결정 기판의 온도, 압력 및 불활성 기체의 흐름 양에서 벗어나게 되면 단결정 기판 표면에 대한 방향성을 잃거나, 나노와이어의 형태가 아닌 로드나 입자형의 Ag가 생성될 수 있으며, 단결정체가 아닌 다결정체로 구성된 Ag 나노와이어가 생성될 수 있으며, Ag 나노와이어의 표면이 특정한 Ag 결정면으로 구성되는 형상성을 잃을 위험이 있다.
이때, 상기 단결정 기판은 부도체 또는 반도체 단결정 기판으로, 상기 기판의 물질 및 기판의 표면 방향은 제조하고자하는 금속 시드를 구성하는 금속 물질과 에피텍샬 관계(epitaxial relation)를 갖는 기판이다.
상기 기판은 제조하고자하는 금속 시드의 생성시 핵생성, 특히 2차원 핵생성(2-dimensional nucleation)이 용이하게 발생하는 부도체 또는 반도체 단결정의 표면이며, 격자 미스매치(lattice mismatch)에 의해 유도되는 탄성응력(elastic stress 또는 elastic strain) 및 선결함(dislocation)이 잘 발생하지 않도록 적절히 선택해야 한다.
바람직하게, 상기 기판은 상기 기판의 표면을 구성하는 결정면과 제조하고자 하는 금속 나노와이어를 구성하는 금속 물질 고유의 결정구조를 기준으로 {111}면족, {110}면족 및 {100}면족 군에서 선택된 면과 에피텍샬 관계(epitaxial relation)를 갖는 기판이다.
보다 바람직하게, 상기 단결정 기판의 물질 및 상기 단결정 기판의 표면은 Ag 고유의 결정구조를 기준으로 {100} 면족의 면과 에피텍샬 관계를 갖는 부도체 또는 반도체 단결정 기판이며, 상기 단결정 기판상 수평 방향성을 갖는 Ag 나노와이어의 장축이 서로 직교 관계를 갖는 Ag 나노와이어를 제조하기 위해 (001) 표면의 SrTiO3 단결정 기판인 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이 본 발명의 제조방법은 촉매, 유/무기 주형체를 사용하지 않고 Ag를 선구물질로 사용하여 단결정 기판 상에 기판에 대해 수평 방향성을 갖는 Ag 나노와이어를 형성시키는 방법으로, 그 공정이 간단하고 재현성이 있으며, 불순물을 포함하지 않는 고순도의 나노와이어를 제조할 수 있는 장점이 있다.
또한, 기판 표면에 대하여 수평의 방향성을 가지며, 뭉치지 않고 서로 독립되어 균일하게 특정 방향으로 배열된 Ag 단결정 나노와이어를 제조할 수 있다.
상술한 선구물질의 온도, 단결정 기판의 온도, 압력 및 불활성 기체의 흐름 양 조건에서 상기 단결정 기판에 상기 기판과 에피텍샬 관계(epitaxial relation)를 가지고 {001} 및 {111} 면족으로 이루어진 각진 형상(faceted shape)의 Ag 시드가 형성되고, 상술한 선구물질의 온도, 단결정 기판의 온도, 압력 및 불활성 기체의 흐름 양 조건에서 상기 Ag 시드로부터 나노와이어의 장축이 상기 단결정 기판 표면과 평행하며 트윈을 포함한 2차원 면결함이 없는 단결정체인 Ag 나노와이어가 제조된다.
특징적으로, 상기 각진 형상의 Ag 시드는 {111}면족에 속하는 4개의 면 및 {001}면족에 속하는 1개의 면으로 이루어진 5면체(half-octahedron) 형상이며, 상기 {001}면족에 속하는 면이 기판과 에피텍샬 관계를 가지며, 상기 {111} 면족에 속하는 4개의 면이 시드의 표면을 이룬다.
상기 5면체 형상의 각진 Ag 시드는 상술한 선구물질의 온도, 단결정 기판의 온도, 압력 및 불활성 기체의 흐름 양 조건에서 물질 공급기작이 불활성 기체에 의해 이송된 선구 물질이 상기 기판에 공급되어 기판 표면을 이동 경로로 한 표면 확산(surface diffusion)에 의해 시드로 공급되는 간접 공급으로 제어되어, 상기 기판과 평행한 방향으로 측면 성장이 주로 이루어져, 장축의 방향이 기판 표면과 평행한 수평 Ag 나노와이어가 제조된다.
이때, 상기 Ag 나노와이어의 장축은 <110> 방향인 특징이 있으며, 상기 Ag 나노와이어는 적어도 {111} 면족에 속하는 2개의 면을 장축 표면으로 가지며, {001} 면족에 속하는 1개의 면이 상기 기판과 장축 방향 계면(interface)을 형성하여 상기 기판과 평행한 방향성을 갖는 나노와이어가 제조되는 특징이 있다.
상술한 제조방법에 의해 제조 가능한 본 발명에 따른 Ag 나노와이어는 트윈을 포함한 2차원 면결함이 없는 트윈 프리(twin free) 단결정체이고, 각진 형상(faceted shape)의 Ag 나노와이어이며, {111} 면족에 속하는 2개의 면을 나노와이어의 장축 표면으로 가지고, {001} 면족에 속하는 1개의 면이 단결정 기판과 장축 방향으로 계면(interface)을 형성하여 상기 기판과 나노와이어의 장축이 평행한 방향성을 가지는 특징이 있다.
Ag가 면심입방구조(FCC; face centered cubic) 구조를 가짐은 주지의 사실이며, 본 발명에 따른 나노와이어 형상을 가지며, 제어된 표면 방향 및 트윈을 포함한 2차원 결함이 존재하지 않는 Ag 단결정체 또한 면심입방구조이다.
상기 Ag 나노와이어의 장축은 <110> 방향인 특징이 있으며, 상기 Ag 나노와이어의 단축 단면은 삼각형상인 특징이 있다. 상기 삼각형상의 단면은 장축을 구성하는 표면 및 기판과의 계면이 특정한 결정학적 면으로 이루어짐에 기인한 것으로, {111} 면족에 속하는 2개의 면이 장축의 표면을 이루며 {001} 면족에 속하는 1개의 면이 기판과의 계면, 특징적으로 에피텍샬 관계를 갖는 계면을 형성한다.
보다 특징적으로 상기 Ag 나노와이어는 장축 양 끝 표면이 {111}면족에 속하는 면으로 이루어져, {111} 면족에 속하는 4개의 면으로 나노와이어의 표면이 이루어지며, {001} 면족에 속하는 1개의 면이 기판과의 계면을 형성한다.
상기 Ag 나노와이어는 2차원 면결함이 없는 순수한 단결정체이며, 기판의 표면과 장축의 방향이 평행한 수평 방향성을 갖는 특징이 있으며, Ag 나노와이어의 표면이 결정학적으로 잘 규정된 표면인 특징이 있으며, 직경(단축최단지름)이 100 내지 400 nm 이고 장축 길이가 ㎛ 오더(order)인 특징이 있으며, 기판에 대해 수평 방향성을 갖는 Ag 나노와이어들의 장축 방향 간 수직 또는 수평 관계를 이루는 일정한 배열을 갖는 Ag 나노와이어인 특징이 있다.
특징적으로, 상기 기판은 (100)면의 SrTiO3 단결정이며, 상기 기판과 나노와이어의 장축이 평행한 방향성을 갖는 둘 이상의 Ag 나노와이어는 Ag 나노와이어의 장축 방향이 서로 직교한다.
본 발명의 제조방법은 촉매 및 유/무기 주형체를 사용하지 않는 기상이송법을 이용하여 서로 응집되지 않고 독립적으로 존재하고 기판에 대해 수평 방향성을 가지는 고결정성, 고형상, 고순도의 단결정 Ag 나노와이어를 제조할 수 있으며, 그 공정이 간단하고 재현성이 있으며 대량생산 가능한 장점이 있다.
기판과의 특정 방향성을 가지며 표면 및 형상이 결정학적으로 잘 규정된 Ag나노와이어를 재현가능하며 단순한 제조공정을 이용하여 대량 제공함으로써 이를 이용한 고 민감도 센서, 고 효율의 전기 소자, 광 소자 또는 자기 소자의 활용에의 길을 제공한다.
(실시예 1)
반응로에서 Ag 슬러그(Aldrich #373249-4.1G)를 이용하여 기판에 대해 수평 방향성을 갖는 Ag 단결정 나노와이어를 합성하였다.
상기 반응로는 전단부와 후단부로 구별이 되고 독립적으로 가열체(heating element) 및 온도 조절 장치를 구비하고 있다. 반응로내의 관은 직경 1인치, 길이 60cm 크기의 석영(Quzrtz) 재질로 된 것을 사용하였다.
반응로 전단부의 가운데에 Ag 슬러그(Aldrich #373249-4.1G) 4.1g을 담은 고순도 알루미나 재질의 보트형 도가니를 위치시키고, 반응로 후단부의 가운데에는 (001) 표면을 갖는 SrTiO3 단결정 기판(0.3cm x 0.3cm)을 위치시켰다.
아르곤 기체는 반응로 전단부로 투입되어 반응로 후단부로 배기되며 반응로 후단부에는 진공펌프가 구비되어 있다. 상기 진공펌프를 이용하여 석영 관내 압력을 5 torr로 유지하였으며, MFC(Mass Flow Controller)를 이용하여 100 sccm의 Ar이 흐르도록 하였다.
반응로 전단부(Ag 슬러그가 담긴 알루미나 도가니)의 온도는 790℃로 유지하고, 반응로 후단부(실리콘 기판)의 온도는 670℃로 유지한 상태에서 30분 동안 열처리 하여 Ag 단결정 나노와이어를 제조하였다.
도 1은 실시예 1을 통해 제조된 나노와이어의 X-선 회절 결과(X-ray diffraction pattern)이며, 제조된 나노와이어의 X-선 회절 픽이 면심입방구조의 Ag(JCPDS 04-0783)와 일치함을 알 수 있으며, 면심입방구조의 결정질 Ag 나노와이 어가 제조됨을 알 수 있다.
도 2는 실시예 1을 통해 제조된 Ag 나노와이어의 열처리 시간에 따른 주사전자현미경(SEM; scanning electron Microscopy) 사진으로, 도 2(a)에서 알 수 있듯이, 하프-옥타헤드론 형상의 각진 Ag 시드가 형성되고, 도 2(b) 및 도 2(d)에서 알 수 있듯이 Ag 시드가 상기 기판과 평행한 방향으로 측면 성장하여, 도 2(c) 및 도 2(e)와 같이 장축의 방향이 기판 표면과 평행한 수평 Ag 나노와이어가 제조됨을 알 수 있다.
도 2(f)의 저배율 주사전자현미경 사진에서 알 수 있듯이, 상기 하프-옥타헤드록 형상의 각진 Ag 시드가 기판에 대해 특정한 방향으로 측면성장하여, 상기 기판 표면에 대해 수평 방향성을 갖는 Ag 나노와이어간 일정한 방향성을 가짐을 알 수 있으며, 도 2(a)-도 2(b)-도 2(c)로 성장한 Ag 나노와이어 및 도 2(a)-도 2(d)-도 2(e)로 성장한 Ag 나노와이어와 같이 장축 방향이 서로 수직인 Ag 나노와이어가 제조됨을 알 수 있다.
상기 도 2(e), 도 2(c) 및 도 2(f)에서 알 수 있듯이, 직경이 약 100~400nm 이며 길이가 수 ㎛인 Ag 나노와이어가 제조되며, 제조된 다수의 나노와이어가 고른 크기 및 형상을 가지며, 서로 뭉침 없이 기판상에 개별적으로 분리되어 제조되고, 제조된 나노와이어가 각진 형상을 가지며, 각진 면이 매우 매끄러운 편평한 표면으로 이루어짐을 알 수 있다.
도 3(a)는 실시예 1을 통해 제조된 Ag 나노와이어의 단면을 관찰한 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron Microscope)의 암시야상(Dark Field Image) 사 진이며, 도 3(b)는 도 3(a)에서 흰색 사각형으로 표시된 Ag 나노와이어와 기판의 계면의 고배율투과전자현미경(HRTEM; High Resolution Transmission Electron Microscope)사진이며, 도 3(b) 오른쪽 상부에 삽입된 도면은 Ag 나노와이어의 전자회절패턴(SAED; Selected Area Electron Diffraction Pattern)이며, 도 3(b) 왼쪽 하부에 삽입된 도면은 단결정 기판의 전자회절패턴이다.
도 3의 단면 사진 및 도 4의 Ag 나노와이어 전자회절패턴 결과를 통해, 단일한 나노와이어가 단일한 결정체임을 알 수 있으며, 도 1의 X-선 회절 결과와 일치하게 면심입방구조를 가짐을 알 수 있다.
또한 도 3(a) 및 도 3(b)를 통해 Ag 나노와이어의 성장방향(장축의 방향)이 [110] 방향임을 알 수 있으며, 트윈을 포함한 면결함이 존재하지 않는 순수한 단결정체임을 알 수 있다.
도 3(b)의 고배율 투과전자현미경 관찰 결과와 같이 Ag 나노와이어의 {100}면이 기판과 계면을 이루며 에피텍샬 관계를 가짐을 알 수 있으며, 도 3(a)에서 기판과의 계면을 이루는 {100}면과 장축 표면과의 면간 각도(54.7˚), 도 3(b)의 전자회절패턴을 통해 Ag 나노와이어의 장축 방향 표면이 {111} 면족의 면들로 형성됨을 알 수 있다.
도 3의 투과전자현미경 결과 및 도 2의 주사전자 현미경 결과 및 각진 표면간의 각도를 통해 도 2(a)의 각진 Ag 시드가 {111} 면족에 속하는 4개의 면으로 표면이 이루어지며 {100} 면족에 속하는 1개의 면이 단결정 기판과 에피텍샬 관계를 갖는 Ag 시드가 제조되고, 상기 Ag 시드가 [011] 방향으로 측면 성장하여 {111} 면 족에 속하는 4개의 면으로 형성된 표면 구조가 유지되며 기판에 대해 수평 방향성을 갖는 Ag 나노와이어가 제조됨을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명에서는 한정된 실시 예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허 청구 범위뿐 아니라 이 특허 청구 범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
도 1은 실시예 1을 통해 제조된 나노와이어의 X-선 회절 결과(X-ray diffraction pattern)이며,
도 2는 실시예 1을 통해 제조된 Ag 나노와이어의 열처리 시간에 따른 주사전자현미경(SEM; scanning electron Microscopy) 사진이며,
도 3은 실시예 1을 통해 제조된 Ag 나노와이어를 관찰한 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron Microscope) 사진이다.
Claims (14)
- 선구물질인 Ag를 열 기화시키고 기화된 Ag가 불활성 기체에 의해 단결정 기판으로 이송되어, 상기 단결정 기판 상에 상기 기판과 에피텍샬 관계(epitaxial relation)를 가지고 {001} 및 {111} 면족으로 이루어진 각진 형상(faceted shape)의 Ag 시드가 형성되고, 상기 Ag 시드로부터 나노와이어의 장축이 상기 단결정 기판 표면과 평행하며 트윈을 포함한 2차원 면결함이 없는 단결정체인 Ag 나노와이어가 제조되는 것을 특징으로 하는 Ag 나노와이어의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 선구물질은 반응로 전단부에 위치하고, 상기 단결정 기판은 반응로 후단부에 위치하며, 일정한 압력하에 상기 반응로 전단부에서 상기 반응로 후단부로 상기 불활성 기체가 흘러 상기 Ag 시드 및 상기 Ag 나노와이어가 제조되며,상기 선구물질은 780 내지 800℃로 유지되고, 상기 단결정 기판은 650 내지 700℃로 유지되는 것을 특징으로 하는 Ag 나노와이어의 제조방법.
- 제 2항에 있어서,상기 불활성 기체는 상기 반응로 전단부에서 상기 반응로 후단부로 90 내지 110 sccm 흐르는 것을 특징으로 하는 Ag 나노와이어의 제조방법.
- 제 3항에 있어서,상기 압력은 5 내지 7 torr 인 것을 특징으로 하는 Ag 나노와이어의 제조방법.
- 제 2항에 있어서,상기 각진 형상의 Ag 시드는 {111}면족에 속하는 4개의 면 및 {001}면족에 속하는 1개의 면으로 이루어진 5면체인 것을 특징으로 하는 Ag 나노와이어의 제조방법.
- 제 5항에 있어서,상기 Ag 나노와이어의 장축은 <110> 방향인 것을 특징으로 하는 Ag 나노와이어의 제조방법.
- 제 6항에 있어서,상기 Ag 나노와이어는 적어도 {111} 면족에 속하는 2개의 면을 장축 표면으로 가지며, {001} 면족에 속하는 1개의 면이 상기 기판과 장축 방향 계면(interface)을 형성하여 상기 기판과 평행한 방향성을 갖는 나노와이어가 제조되는 것을 특징으로 하는 Ag 나노와이어의 제조방법.
- 제 5항에 있어서,상기 기판은 Ag {001}면과 에피텍샬 관계를 갖는 부도체 또는 반도체 단결정 기판인 것을 특징으로 하는 Ag 나노와이어의 제조방법.
- 제 2항에 있어서,상기 기판은 (100)면의 SrTiO3 단결정인 것을 특징으로 하는 Ag 나노와이어의 제조방법.
- 트윈을 포함한 2차원 면결함이 없는 트윈 프리(twin free) 단결정체이고, 각진 형상(faceted shape)의 Ag 나노와이어이며,{111} 면족에 속하는 2개의 면을 나노와이어의 장축 표면으로 가지고,{001} 면족에 속하는 1개의 면이 단결정 기판과 장축 방향으로 계면(interface)을 형성하여 상기 기판과 나노와이어의 장축이 평행한 방향성을 가지는 것을 특징으로 하는 Ag 나노와이어.
- 제 10항에 있어서,상기 Ag 나노와이어의 장축은 <110> 방향인 것을 특징으로 하는 Ag 나노와이어.
- 제 10항에 있어서,상기 Ag 나노와이어의 단축 단면은 삼각형상인 것을 특징으로 하는 Ag 나노와이어.
- 제 10항에 있어서,상기 기판은 (100)면의 SrTiO3 단결정인 것을 특징으로 하는 Ag 나노와이어.
- 제 13항에 있어서,상기 기판과 나노와이어의 장축이 평행한 방향성을 갖는 둘 이상의 Ag 나노와이어는 Ag 나노와이어의 장축 방향이 서로 직교하는 것을 특징으로 하는 Ag 나노와이어.
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KR101306225B1 (ko) * | 2011-06-14 | 2013-09-06 | 한국에너지기술연구원 | 바이오매스를 이용한 나노와이어 합성방식 및 그 물질 |
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