CN104760929A - 一种用作光学微腔的GaSb纳米盘的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用作光学微腔的GaSb纳米盘的制备方法，该方法的特征在于：GaAs纳米线的生长遵循的是气—液—固机制下的轴向生长模式，而GaSb纳米盘遵循的却是气—固机制主导下的二维生长。GaSb生长过程中的主要参数包括衬底温度、Ga源和Sb源BEP束流值以及相应的V/III束流比。而且，可通过改变生长时间来调整纳米盘的大小。采用本发明中所述的分子束外延生长方法，所得到的GaSb纳米盘形状规则、表面平整、晶体质量高且不含任何缺陷，同时纳米盘的尺寸可以灵活调控。GaSb纳米盘在纳米激光器、生物传感器件方面有着潜在的应用前景。

Description

一种用作光学微腔的GaSb纳米盘的制备方法

技术领域

本发明涉及纳米结构半导体光学微腔的制备方法，特别是涉及一种GaSb纳米盘结构的分子束外延生长方法。

背景技术

近些年来,随着纳米科技与材料科学的发展,研究者们已经能够通过不同的技术手段来制备多种不同类型的纳米结构,如量子阱、超晶格、量子点、纳米线、纳米管等等，这些新型纳米结构在纳米光电子学、光子学、传感探测等领域有着良好的应用前景。光学微腔是一种能够在较长时间内将入射光限制在特定空间内进行传播的微小器件，它的尺寸与光波长相当。光学微腔可用于纳米激光器、新型光波导、生物传感等方面的应用，也可用于量子电动力学方面的基础研究。光学微腔主要分为回音壁模式、光子晶体模式和法布里—珀罗模式共三种类型。

已经有不少研究者报道了将一些新型纳米结构，如纳米线、纳米盘，用于光学微腔以及相关应用方面的研究，并取得了可喜的成果。与传统的尺寸在微米量级的微腔相比，基于新型纳米结构的微腔尺寸已降至纳米量级，可以与量子效应结合起来，从而带来功能上的创新与突破。GaSb是一种重要的半导体材料，禁带宽度为0.75eV，在所有III-V族半导体中有着最高的空穴迁移率(850cm²/Vs)，在红外探测器、激光器、微波器件等方面应用广泛。到目前为止，纳米盘方面的相关报道还非常少，而GaSb纳米盘的制备更是尚未见诸报道。同时，已经报道的纳米盘只是在径向方向上尺寸较小，而在厚度方向上尺寸往往很大，即形成了柱状(纳米柱)，厚度小的纳米盘的报道很少。

目前人们已发展出多种方法制备低维纳米结构，如微纳加工法、化学反应法、电化学沉积法、气相外延法等。微纳加工法是一种自上而下的制备技术，所得到的纳米结构的形状、尺寸要受到现有的仪器水平的限制，不少低维纳米结构都是通过该方法获得的。而化学反应法、电化学沉积法和气相外延法则属于自下而上的生长方法，即通过单个原子(分子)的自组装而获得所需的纳米结构，所制备的纳米结构的形状和尺寸可调控性强，是当前的研究热点。其中气相外延法是获得高质量低维结构的一种常用方法，包括分子束外延(MBE)、金属有机气相外延(MOVPE)、化学束外延(CBE)等。

一般来讲，气相外延生长可以有两种机制，：一种是VLS机制主导的轴向生长模式，一种是气—固(VS)机制主导的横向生长模式。VLS机制主要用于一维量子线及相关纳米结构的生长。在VLS机制中，来自气相的反应物原子进入处于液态的催化剂微粒中，然后在催化剂微粒与已有固相的界面处(固—液界面)发生过饱和析出、形核、长大，并扩展至整个固—液界面，从而完成一个新原子层的生长。在上述过程的持续进行下，一维量子线沿着长度方向不断生长。VS机制则广泛地用于二维薄膜的生长。在VS机制中，来自气相的反应物原子直接在已有固相表面处形核、生长。如果能够将两种生长模式相结合，即先遵循VLS机制生长一维量子线，然后在一维量子线的上方进行VS机制主导下的横向生长，同时对量子线之间的间距进行精确调控，这样便有望获得分散的、厚度小的纳米盘结构。我们将这种生长过程称为VLS-VS生长模式。但是，目前还尚未见到相关生长过程的报道。

另外，MBE是目前最先进的高真空气相外延生长系统，它具有高真空生长环境、可原位实时监测、生长条件和材料结构可精确控制等优点。在MBE中进行VLS-VS生长模式下的纳米盘生长将是一个非常值得探索的研究方向。

发明内容

本发明的目的是提供一种半导体光学微腔纳米结构的生长方法，解决新型纳米器件，如纳米激光器、光波导器件，对高质量GaSb半导体纳米材料的需求。

为实现上述目的，本发明采取如下的技术方案：

首先在分子束外延系统中通过Au纳米颗粒催化的方式生长一段GaAs纳米线，然后以该段GaAs纳米线为基座进行GaSb纳米盘的生长。该方法的特征在于：GaAs纳米线的生长遵循的是VLS机制下的轴向生长模式，而GaSb纳米盘遵循的却是VS机制主导下的二维生长模式。同时GaSb纳米盘生长时的各参数必须控制在一定范围内，方可保证GaSb生长过程能够按照VS机制进行。GaSb生长中的主要参数包括衬底温度、Ga源和Sb源BEP束流值以及相应的V/III束流比，可通过改变生长参数来调整纳米盘的大小和形状。

具体来看，GaSb纳米盘结构的分子束外延生长方法，其特征在于包括步骤：

I、对所用GaAs衬底进行预处理，即对所用衬底进行除气、脱氧并生长GaAs缓冲层，然后在衬底上通过热蒸发的方式制备一层厚度在0.5—1nm的Au薄膜，接着在MBE系统的生长室中进行退火处理，退火温度和时间分别为500℃和5分钟，退火后的Au薄膜将形成分散的Au纳米颗粒。Au薄膜的热蒸发制备必须在高真空下进行，以保证Au薄膜的均匀性。

II、以分散的Au纳米颗粒为催化剂生长GaAs纳米线。GaAs纳米线的生长温度为380—400℃，Ga源的BEP束流值为2.0×10^-7托—2.6×10^-7托，As源的BEP束流值为3.5×10^-6—4.5×10^-6托，相应的V/III束流比为13—23。由此得到的GaAs纳米线作为GaSb纳米盘生长的基座。

III、在GaAs纳米线基座上生长GaSb纳米盘结构。所用衬底温度为360—400℃，Ga源的BEP束流值为2.0×10^-7托—2.6×10^-7托，Sb源的BEP束流值为4.2×10^-7托—1.3×10^-6托，相应的V/III束流比为1.6—6.5。通过改变生长时间可以对GaSb纳米盘的尺寸进行调整。

IV、对各个固体源的喷射炉进行降温，将生长完的样品传入预处理室，此时便得到具有规则六边形外形的纯闪锌矿结构的GaSb纳米盘。

本发明的有益效果在于：

采用本发明中所述的分子束外延生长方法，所得到的GaSb纳米盘形状规则、表面平整、晶体质量高且不含任何缺陷，同时纳米盘的尺寸可以灵活调控。GaSb纳米盘在纳米激光器、生物传感器件方面有着潜在的应用前景。

附图说明

图1是分子束外延方法所生长的GaSb纳米盘的扫描电子显微镜形貌图。

图2是分子束外延方法所生长的GaSb纳米盘(去除GaAs纳米基座后的)俯视图。

图3是GaSb纳米盘与其下面的GaAs纳米线基座的示意图。

具体实施方式

为了解决半导体光学微腔研究与应用中对高质量微腔纳米结构的迫切需求，本发明提供了一种GaSb纳米盘的分子束外延生长方法，以下结合附图和实施例，对本发明的内容展开进一步的详细说明。但是应当理解，以下所举实施例绝非限制本发明。

实施例1：

对所用GaAs衬底进行除气、脱氧并生长GaAs缓冲层，接着对衬底通过热蒸发的方式制备一层厚度在0.5—1nm的Au薄膜，然后将衬底温度稳定在500℃，退火5分钟。在预处理过程结束后，将衬底稳定控制在386℃，Ga源和As源的BEP束流值稳定在2.0×10-7托、4.2×10-6托，生长GaAs纳米线20分钟。GaAs纳米线基座生长结束后，同时关闭Ga源和As源挡板。生长温度保持不变，Ga源BEP束流值保持不变，并将Sb源的BEP束流值设定在4.2×10-7托，此时V/III束流比为2.1。然后同时打开Ga源和Sb源挡板，并生长GaSb纳米盘20分钟。

实施例2：

对所用GaAs衬底进行除气、脱氧并生长GaAs缓冲层，接着对衬底通过热蒸发的方式制备一层厚度在0.5—1nm的Au薄膜，然后将衬底温度稳定在500℃，退火5分钟。在预处理过程结束后，将衬底稳定控制在386℃，Ga源和As源的BEP束流值稳定在2.6×10^-7托、4.2×10^-6托，生长GaAs纳米线20分钟。GaAs纳米线基座生长结束后，同时关闭Ga源和As源挡板。Ga源BEP束流值降低至2.0×10^-6托，并将Sb源的BEP束流值设定在4.2×10^-7托，此时V/III束流比为2.1。然后同时打开Ga源和Sb源挡板，并生长GaSb纳米盘40分钟。

实施例3：

对所用GaAs衬底进行除气、脱氧并生长GaAs缓冲层，接着对衬底通过热蒸发的方式制备一层厚度在0.5—1nm的Au薄膜，然后将衬底温度稳定在500℃，退火5分钟。在预处理过程结束后，将衬底稳定控制在400℃，Ga源和As源的BEP束流值稳定在2.6×10-7托、4.2×10-6托，生长GaAs纳米线20分钟。GaAs纳米线基座生长结束后，同时关闭Ga源和As源挡板。Ga源BEP束流值保持不变，并将Sb源的BEP束流值设定在1.0×10-6托，此时V/III束流比为3.8。衬底温度降低至370℃。然后同时打开Ga源和Sb源挡板，并生长GaSb纳米盘20分钟。

尽管为示例目的，已经公开了本发明的部分实施例，但是本领域的技术人员将意识到各种改进、增加和取代也是可能的，因此，本发明的范围应当不限于上述实施例。

Claims (1)

1.一种用作光学微腔的GaSb纳米盘的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

I、对所用GaAs衬底进行预处理，即对所用衬底进行除气、脱氧并生长GaAs缓冲层，然后在衬底上通过热蒸发的方式制备一层厚度在0.5—1nm的Au薄膜，接着在MBE系统的生长室中进行退火处理，退火温度和时间分别为500℃和5分钟，退火后的Au薄膜将形成分散的Au纳米颗粒；

II、以分散的Au纳米颗粒为催化剂生长GaAs纳米线，GaAs纳米线的生长温度为380—400℃，Ga源的BEP束流值为2.0×10^-7托—2.6×10^-7托，As源的BEP束流值为3.5×10^-6—4.5×10^-6托，相应的V/III束流比为13—23，由此得到的GaAs纳米线作为GaSb纳米盘生长的基座；

III、在GaAs纳米线基座上生长GaSb纳米盘结构，所用衬底温度为360—400℃，Ga源的BEP束流值为2.0×10^-7托—2.6×10^-7托，Sb源的BEP束流值为4.2×10^-7托—1.3×10^-6托，相应的V/III束流比为1.6—6.5，通过改变生长时间可以对GaSb纳米盘的尺寸进行调整；

IV、对各个固体源的喷射炉进行降温，将生长完的样品传入预处理室，此时便得到具有规则六边形外形的纯闪锌矿结构的GaSb纳米盘。