KR101069585B1 - 표면처리된 잉크젯 프린트용 기판 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유기물 반도체의 잉크젯 프린트용 기판에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 균일하고 결정성 있는 유기물 반도체 박막을 형성하도록 표면에너지가 조절되는 유기물 반도체의 잉크젯 프린트용 기판에 관한 것이다.
본 발명에 따른 잉크젯 프린트용 기판은 유전층의 표면이 친수성 표면으로 처리되어 있어, 기판에 인쇄된 유기반도체 분자들이 높은 결정성을 가지면서 자기 조립된다.
잉크젯 프린팅

Description

표면처리된 잉크젯 프린트용 기판{SURFACE TREATED SUBSTRATE FOR INK-JEC PRINTING}
본 발명은 유기물 반도체의 잉크젯 프린트용 기판에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 균일하고 결정성 있는 유기물 반도체 박막을 형성하도록 표면에너지가 조절되는 유기물 반도체의 잉크젯 프린트용 기판에 관한 것이다.
유기 박막 트랜지스터는 차세대 디스플레이장치의 구동소자로서 활발한 연구가 진행되고 있다. 유기 박막 트랜지스터(OTFT, organic thin film transistor)는 반도체층으로 실리콘막 대신에 유기막을 사용하는 것으로서, 유기막의 재료에 따라 올리고티오펜(oligothiophene), 펜타센(pentacene) 등과 같은 저분자 유기물 박막 트랜지스터와 폴리티오펜(polythiophene) 계열 등과 같은 고분자 유기물 박막 트랜지스터로 분류된다.
이러한 유기 박막 트랜지스터를 스위칭 소자로 사용하는 유기 전계 발광표시장치는 기판상에 다수의 화소가 매트릭스 형태로 배열되고, 각 화소는 2개의 유기박막 트랜지스터, 예를 들어 하나의 스위칭 유기 박막 트랜지스터 및 하나의 구동 유기 박막 트랜지스터와 하나의 캐패시터 그리고 상, 하부전극사이에 유기막층이 개재된 유기전계 발광소자를 적어도 구비한다.
통상적으로, 플렉서블 유기전계 발광표시장치는 기판으로 플렉서블 기판을 사용하고, 상기 플렉서블 기판은 플라스틱 기판을 포함한다. 플라스틱 기판은 열안정성이 매우 취약하여 저온공정을 이용하여 유기 전계 발광표시장치를 제조하는 것이 요구되고 있다.
이에 따라 반도체층으로 유기막을 사용하는 유기 박막 트랜지스터는 저온공정이 가능하므로, 플렉서블 유기전계 발광표시장치의 스위칭소자로서 각광을 받고 있다.
국내특허 공개공보 2004-0028010호에는 박막증착시간을 단축시킬 수 있으며, 정공이동도를 향상시킬 수 있는 펜타센 박막 트랜지스터를 개시하였다. 국내특허공보 2004-0084427호에는 트랜지스터의 전기적 성능을 향상시킬 수 있는 유기박막 트랜지스터의 소자구조 및 그 제조방법을 개시하였다. 또한, 일본특허 공개공보 2003-92410호에는 채널영역이 라디칼(radical)을 갖는 유기화합물로 구성되어, 캐리어 이동도와 온/오프 전류비를 향상시킬 수 있는 박막 트랜지스터를 개시하였다.
그러나, 이러한 방식은 제조 비용이 비싸 보다 저가에 제조할 수 있는 공정에 대한 요구가 계속되었는데, 잉크젯 프린팅 기술은 유기발광다이오드(OLEDs), 유기전계 트렌지스터(OFETs), 유기태양전지(OSCs), RFID 장치와 같은 유기 전자 소자를 제조함에 저가의 제조공정 확보를 위해 필수적인 직접 패턴화 기법으로 각광받고 있다.
WO 1999/39373에 공개공보에서는 잉크젯 인쇄에 의해 기질상에 클로로포름과 같은 용매에 용해된 유기반도체와 같은 유기재료를 침전시키고, 용매를 증발시켜 유기재료는 기질상에 남게 하여 유기재료 침전에 의해 기질상에 패턴을 형성하는 방법을 개시하고 있다.
그러나 잉크젯 인쇄에 의해서 형성되는 유기물 반도체층의 경우, 건조과정에서 표면에 불균일한 모폴로지를 형성하고 또한 결정성이 낮아 스핀 코팅이나 증착에 의해서 형성되는 유기물 반도체에 비해서 성능이 낮은 문제가 제기되고 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해서, 폴리(알킬시오펜), 올리고시오펜, 또는 펜타센 전구체와 같은 새로운 유기 반도체 물질들이 개발되고 있으며, 유기물 반도체의 용매의 종류나 기재의 표면 젖음성, 또는 용액의 농도와 같은 인쇄인자를 개선하는 방안들이 연구되고 있다.(M. Plotner, T. Wegener, S. Richter, W. J. Fischer, Synthe. Met. 2004, 147, 299., S. K. Volkman, S. Moleda, B. Mattix, P. C. Chang, V. Subramanian, Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 2003. 771, 391., P. C. Chang, S. E. Molesa, A. R. Murphy, J. M. J. Frechet, V. Subramanian, IEEE Trans. Electron Devices 2006, 53, 594)
그러나, 용매의 건조 과정에서 커피 스테인 효과로 인해 건조 후 균일한 모폴로지가 형성되기 어렵고, 균일한 모폴로지를 나타내더라도 결정성을 나타내지 못하는 문제가 해결되지 않고 있다.
대한민국 특허출원 2008년 제 64335 호에서는 비점과 표면장력이 상이한 혼합 용매를 사용함으로써, 건조 후에 표면에 균일한 모폴로지를 나타낼 수 있는 방 법을 제시하고 있다.
상기와 같은 방식들은 인쇄되는 프린트용 잉크의 성분을 조절하여 건조 메카니즘을 조절하는 방식으로 이루어져 있다. 이에 따라, 사용되는 반도체의 종류에 따라 다양한 용매가 요구되는 문제가 있어왔다.
이에 따라, 건조되는 잉크젯 액적의 모폴로지를 조절할 수 있는 새로운 방안에 대한 요구가 계속되고 있다.
본 발명의 목적은 건조 후 두께가 균일한 유기물 반도체층을 형성하는 새로운 잉크젯 프린트 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 건조 후 균일한 유기물 반도체층을 형성하는 잉크젯 프린트용 기판을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 건조 후, 두께가 균일하고 높은 결정성을 가지는 유기물 반도체층을 가지는 잉크젯 프린트용 기판을 가공하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 새로운 유기물 반도체 트렌지스터를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 기판의 표면에너지를 조절하는 방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위해서, 본 발명은 친수성 표면에 유기 반도체 용액을 적하시켜 결정성 반도체 박막을 형성하는 것을 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 유기 반도체 용액은 다양한 방식으로 기판 표면에 액적 형태로 적하될 수 있으며, 바람직하게는 잉크젯 인쇄되어 기판의 표면에 적하될 수 있다. 본 발명의 실시에 있어서, 잉크젯 인쇄장치는 공지된 제품들을 사용할 수 있으며, 특별한 제한은 없다.
본 발명에 있어서, 상기 친수성 표면은 이론적으로 한정된 것은 아니지만, 적하된 액적이 건조 초기에 액적의 접촉직경이 고정되며, 건조 중 증발된 손실을 보충하기 위해서 용매의 캐필러리 흐름이 중앙에서부터 접촉라인 쪽으로 일어나게 되며, 접촉라인에서 유기 반도체 물질이 먼저 결정화가 일어나게 되며, 캐필러리 흐름에 의해 공급되는 분자들은 분자간 상호작용에 의해서 자기 조립되어, 액적의 주변에서 중앙쪽으로 방향성을 가지는 결정이 형성되게 된다.
본 발명에 있어서, 상기 친수성 표면은 유기 반도체 용액이 적하·건조되어 유기물 반도체층이 형성되는 층, 일예로 절연층, 예를 들어 실리콘 옥사이드나 고분자 절연체로 이루어지는 트랜지스터의 유전층일 수 있다. 바람직하게는 실리콘 옥사이드층이다.
발명의 일 실시에 있어서, 잉크젯 인쇄가 이루어지는 표면, 일예로 트렌지스터의 유전층을 이루는 실리콘 옥사이드나 고분자 절연층은 UV-오존 또는 산소 플라즈마 처리에 의해서 표면에 오염된 오염물들이 완전히 제거되면서 -OH기가 활성화된 친수성 표면을 형성할 수 있게 된다.
본 발명의 다른 실시에 있어서, 상기 잉크젯 인쇄가 이루어지는 표면은 표면에너지가 높은 자기조립성 단분자막을 형성함으로써 구현될 수 있다. 일예로 머켑토프로필트리메톡시실란(MPS)층이 실리콘 옥사이드층 표면에 형성될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 유기물 반도체는 건조 후 결정성을 가질 수 있도록 저분자 유기물 반도체를 사용하는 것이 좋다. 유기 반도체층을 형성하는 물질로는 펜타센, 일예로 6,13-비스(트리이소프로필실릴에티닐)펜타센, 테트라센, 안트라센, 나프탈렌, 알파-6-티오펜, 페릴렌 및 그 유도체, 루브렌 및 그 유도체, 코로넨 및 그 유도체, 페릴렌 테트라카르볼실릭 디이미드 및 그 유도체, 페릴렌 테트라카르볼 실릭 디안하이드라이드 및 그 유도체와 같은 저분자량 유기물 반도체이며, 바람직하게는 펜탄센, 가장 바람직하게는 6,13-비스(트리이소프로필실릴에티닐)펜타센이다.
본 발명에 있어서, 상기 유기 반도체 용액은 잉크젯 프린터의 노즐을 통해서 안정적인 토출이 가능하여야 한다. 토출된 액적이 건조 후, 링 형태의 박막을 형성할 경우, 유기 반도체층의 액적 전체에 걸쳐서 균일한 결정성을 가지기 어렵게 된다.
본 발명의 일 실시에 있어서, 상기 원형 박막 형태의 유기 반도체를 형성할 수 있는 용매계로는 종래 잉크젯 프린트용 용제로 사용될 수 있는 주용매, 일예로 클로로벤젠에 비점과 표면장력이 다른 보조용매, 일예로 도데칸의 조합이 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 실시에 있어서, 비점이 높은 용매, 일예로 테트랄린과 같이 200 ℃이상의 비점을 가지는 증기압이 낮은 용매의 경우, 토출된 액적이 건조 후, 링 형태의 박막을 형성하지 않아, 단독으로 사용할 수 있다.
본 발명의 박막 형성 방법은 주로 반도전성 또는 전하 수송 물질, 요소 또는 디바이스에 사용할 수 있으며, 이를 이용해서 얻어지는 광학, 전자광학 또는 전자 디바이스, FET, 집적 회로(IC), TFT 또는 OLED에도 사용될 수 있다.
본 발명에 따라 형성되는 원형 박막들은 잉크젯 프린트용 잉크를 이용하여 제조되는 박막을 포함하는 평면 디스플레이용 TFT, TFT 어레이, 전파 식별(RFID) 태그, 전기발광 디스플레이, 백라이트, 반도전성 또는 전하 수송 물질, 요소 또는 디바이스, FET, IC, TFT 또는 OLED에 광범위하게 사용될 수 있다.
본 발명은 일 측면에서, 유기물 반도체 트렌지스터를 제조하는 방법으로서
기판을 마련하는 단계;
상기 기판에 게이트를 형성하는 단계;
상기 게이트 상에 게이트 절연막을 형성하는 단계;
상기 게이트 절연막에 소스와 드레인 전극을 형성하는 단계;
상기 절연막이 친수성을 가지도록 표면처리하는 단계;
상기 소스와 드레인 전극 사이에 유기물 반도체 용액을 적하시켜 건조시키는 단계; 를 포함하는 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 게이트 절연막은 실리콘 절연막을 사용할 수 있으며, 유기물 절연막을 사용할 수 있다. 바람직한 실시예는 실리콘 옥사이드 절연막이다.
본 발명에 있어서, 상기 절연막이 친수성을 가지도록 하는 표면처리는 UV-오존 또는 산소 플라즈마 처리를 통해서 이루어질 수 있다. 또한, 상기 표면처리는 친수성 자기조립 단분자막을 형성을 통해 이루어질 수 있다. 상기 단분자막은 머켑토프로필트리메톡시실란(MPS)을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 친수성을 가지는 게이트 절연막은 표면처리된 표면 의 표면에너지가 45 mJ/㎡ 이상, 바람직하게는 50 mJ/㎡ 이상이 좋다.
본 발명에 있어서, 유기 반도체 용액의 액적이 표면에 적하된 후 건조되면,원형 박막의 주변에서부터 중심부로 결정성이 나타나게 되므로, 상기 소스와 드레인 전극은 일정간격으로 이격된 동심원을 이루면서 구성되는 것이 바람직하다.
본 발명은 일 측면에 있어서, 기판;
상기 기판에 마련되는 게이트;
상기 게이트에 형성되는 친수성 절연막;
상기 절연막에 형성되는 소스와 드레인 전극; 및
상기 소스와 드레인 전극 사이에 잉크젯 프린트된 유기물 반도체 박막
을 포함하는 트렌지스터를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 친수성 절연막은 실리콘 옥사이드 또는 고분자막과 같은 절연막 재료들이 UV-오존 또는 산소 플라즈마 처리되거나 표면에 자기 조립성 단분자막이 형성되어 표면에너지가 45 mJ/㎡ 이상, 바람직하게는 50 mJ/㎡ 이상 , 가장 바람직하게는 표면에너지가 200 mJ/㎡ 이상인 절연막이다. 본 발명에서와 같이 표면에너지가 높은 절연막의 표면에 잉크젯 프린트된 유기물 반도체 용액이 적하될 경우, 이론적으로 한정된 것은 아니지만, 적하된 액적의 테두리가 고정된 상태에서 건조되어, 유기물 반도체 물질이 액적의 주변부에서부터 결정성을 가지면서 자기조립된다.
본 발명에 있어서, 상기 유기 반도체 박막은 유전층 표면에 평행한 방향을 따라서 분자가 pi-pi적층성이 높은 6,13-비스(트리이소프로필실릴에티닐)펜타센이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 소스와 드레인 전극은 상기 잉크젯 액적이 건조되어 원형의 유기 반도체층을 형성하는 동안 유기물 반도체 물질이 액적의 주변부에서부터 중심부로 자기조립되어, 건조 후 주변에서 중심방향으로 나타나는 결정성을 효과적으로 이용할 수 있도록 원형 링 형태의 소스와 원형 링 형태의 드레인이 동심원을 이루면서 일정간격으로 격리된 형태로 제조되는 것이 바람직하다. 상기 소스 전극과 드레인 전극사이에 원형의 갭이 형성된다.
본 발명은 일 측면에 있어서, 잉크젯 인쇄를 이용하여 유기 반도체층을 형성하는 방법에 있어서, 기판의 표면에너지를 조절하여 반도체 박막의 결정성을 조절하는 방법을 제공한다. 기판의 표면에너지가 높아지면 반도체 박막의 결정성을 높아지며, 기판의 표면에너지가 낮아지면 반도체 박막의 결정성이 낮아지는 경향을 나타내게 된다.
기판의 표면에너지는 기판 표면의 처리 방법에 따라 달라질 수 있으며, 상기 기판을 UV-오존이나 산소플라즈마로 처리하거나 또는 표면에 자기조립성 단분자층을 형성하는 방법을 사용할 수 있다. UV-오존이나 산소플라즈마의 경우 실리콘옥사이드의 표면에서 오염물질을 제거하여 표면에 -OH기를 활성화시켜 표면에너지를 높일 수 있으며, 친수성 표면을 가지는 머켑토프로필트리메톡시실란(MPS)와 같은 자기조립성 분자층을 형성하여 표면에너지를 높게 형성할 수 있다. 다른 일 실시에 있어서는 표면에 자기조립성 분자층을 옥타데실트리클로로실란(OTS), 1,1,1,3,3,3-헥사메틸디실라잔(HMDS), 1H,1H,2H,2H-퍼플로로옥틸트리클로로실란(FDTS)와 같은 낮은 표면에너지를 가지는 표면을 형성할 수 있게 된다.
본 발명은 일 측면에서, 유기반도체 용액이 잉크젯 인쇄되는 표면의 표면에너지가 45 mJ/㎡ 이상, 바람직하게는 표면에너지가 200 mJ/㎡ 이상인 것을 특징으로 하는 잉크젯 프린트용 기판을 제공한다.
상기 기판은 실리콘옥사이드와 같은 무기질이나 유기 고분자층일 수 있으며, 또한 상기 무기 또는 유기층에 형성된 자기조립성 분자층일 수 있다.
본 발명은 일 측면에서, 잉크젯 인쇄면을 UV-오존 또는 산소 플라즈마로 처리하거나, 머켑토프로필트리메톡시실란으로 자기조립성 단분자막을 형성하는 것을 특징으로 하는 잉크젯 인쇄용 기판의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의해서 유기 반도체의 잉크젯 인쇄로 형성되는 반도체 박막의 결정성을 제어할 수 있는 방법이 제공되었다.
또한, 본 발명에 의해서 잉크젯 인쇄된 반도체층을 포함하는 고성능의 유기 박막 트랜지스터가 제공되었으며, 잉크젯 인쇄시 높은 결정성을 나타낼 수 있는 친수성 표면을 가지는 박막이 제공되었다.
또한, 본 발명에 의해서 기판의 소수성 표면을 친수성 표면으로 변형할 수 있는 새로운 방안들이 제공되었다.
실시예
사용물질
6,13-비스(트리이소프로필실릴에테닐)펜타센(TIPS PEN)은 John E. Anthony 등이 보고한 방법에 따라 제조하여 정제하여 사용하였으며, 머켑토프로필트리메톡시실란, 옥타데실트리클로로실란, 트리클로로(1H,1H,2H,2H-퍼플로로옥틸)실란은 구입해서 사용하였다. 모든 알킬 실란은 사용전에 데시케이터에 보관하였다.
실리콘 웨이퍼와 커버글라스는 피라나 용액(70 부피% H2SO4 + 30 부피% H2O2)으로 100 ℃에서 30 분동안 세척하고, 다시 증류수로 세척하였다. 진공 건조된 반응 플라스크는 무수 톨루엔, 세척된 실리콘 웨이퍼 또는 커버글라스로 아르곤하에서 채워졌다. 알킬실란(10mM)이 플라스크에 투입되고, 1시간동안 아르곤하에서 웨이퍼에 자기조립되었다. 트리클로로(1H,1H,2H,2H-퍼플로로옥틸)실란의 경우, 반응시간은 2분이었다. 처리된 웨이퍼는 톨루엔과 에탄올로 수차례 세척하고, 120℃ 오븐에서 20분간 구워졌다. 구워진 후, 시료들은 톨루엔에서 초음파 세척되었고, 에탄올로 완전히 세척한 다음, 진공 건조하였다. 1,1,1,3,3,3-헥사메틸디실라잔(HMDS)는 세정된 기판에 스핀코팅된 후 150℃에서 1시간동안 구워졌다. 친수성 원 표면은 20분동안 UV-오존 처리하여 얻어졌다.
잉크젯 프린팅.
1-2 중량%의 TIPS PEN 테트랄린 용액이 SAM 처리된 SiO2에 인쇄되었다. 홈-빌트된 잉크젯 프린터에는 싱글노즐 드랍-온-디멘드 피아조일렉트릭 프린트 헤드(Microfab Jet Drive III), 이축 모터 포지션 시스템, 및 액적 토출을 시각화하기 위한 LED가 달린 CCD 카메라가 장착되었다. ~60 피코리터의 부피를 가지는 싱글 액적이 80 마이크로미터의 직경을 가지는 노즐로부터 요구에 따라 토출되었다. 노즐과 기판사이의 수직 이격거리는 전형적으로 0.5 mm였다. 기판 온도는 방(26 ℃, 습도 30%)과 동일한 온도로 유지되었다. 적하된 액적의 건조 거동을 시각화하기 위해, SAM으로 처리된 유리기판이 사용되었으며, 이미지는 두개의 카메라(0.06 초/프레임)를 이용하여 도 3에서 도시된 바와 같이, 측면과 밑면으로부터 기록되었다.
UV-처리된 실리콘 옥사이드 표면과 (b)MPS, (c)HMDS, (d)OTS, 및 (e) FDTS(POM 이미지는 삽입그림으로 표현)로 표면처리된 기판에서 잉크젯 프린트된 TIPS PEN 액적의 광학현미경(OM)이미지를 촬영하였다. (스케일바는 50 ㎛). 또한, TIPS PEN 싱글닷들의 높이 프로파일을 측정하여 도 1에 도시하였다.
또한, UV-처리된 표면과 다양한 SAM으로 표면처리된 유전층에 물과 테트랄린을 적하하여 접촉각을 측정하였다. 표면에너지와 함께 표 1에 나타내었다.
표 1
UV만처리 MPS HMDS OTS FDTS
물접촉각(deg) <5 54 66 104 107
Tetraline(deg) <5 12 26 46 68
표면에너지(mJ/㎡)* 287 56 45 28 19
* 표면에너지는 증류수와 디아이오드메탄을 프포브 액체로 이용하여 접촉각을 측정하여 측정되었으며, 지오메트릭 mean equation은 (1+cosθ)γpl=2(γdγd pl)1/2+2(γsγp pl)1/2, 여기서, γs와 γpl은 기판과 프로브 액체의 각각 표면에너지이며, 첨자 d와 p는 각각 표면에너지의 분산성과 극성에 의한 상호작용 성분을 의미한다.
UV-표면처리된 표면과 높은 표면에너지를 가지는 MPS 표면에서는 결정에서 일축의 분자 정렬을 의미하는 깨끗한 광학 컨트라스트를 가지는 수십 마이크론미터-사이즈 결정이 POM 이미지에서 촬영되었다. 반면, HMDS 처리된 표면에서는 1㎛의 높이와 50㎛의 직경을 가지는 TIPS PEN의 응집체가 관측되었고, POM 이미지에서는 소량의 결정들이 침적의 가장자리 부위에서 관측되었다. HMDS보다 더 낮은 표면에너지를 가지는 OTS 및 FDTS 표면에서는 작아진 직경과 증가된 높이의 농축된 응집체들이 형성되었으며, POM 이미지에서 광학 컨트래스트가 없었으며, 이는 마이크로미터 스케일에서 결정성 정렬이 없음을 나타낸다.
잉크젯 인쇄된 TIPS PEN 필름의 결정성 마이크로 구조를 확인하기 위해서, X-레이 회절시험을 하였다. XRD 의 강도가 필름 두께에 민감하기 때문에, 모든 표면에 대해 잉크젯 인쇄된 닷-정렬은 ~300㎛의 동일한 닷-투-닷 거리로 시험되었다. 결과를 도 2에 나타내었다.
친수성의 UV-처리된 표면과 MPS 표면에 자기 조립된 결정에 대한 회절 스펙트럼은 TIPS PEN 단위셀에서 도2(a)에 도시된 바와 같이, c-축 16.8 Å에 상응하는 (00l)반사만을 나타내었다. 이는 TIPS PEN분자가 매우 높은 결정성과 배열성을 나타냄을 의미한다. 스핀코팅의 경우는 다양한 표면에너지의 표면에 대해서 차이를 나타내지 않았다.
액적의 모폴로지는 편광 광학 현미경[(POM), Axioplan, Zesis]으로 분석하였다. θ/2θ 모드 X-레이 회절(XRD) 측정은 한국 포항가속기실험실(PAL)에서 10C1빔라인에서 싱크로톤 소스를 이용하여 수행하였다. 트랜지스터의 전기적 특성은 전 류-전압 커브(Keithley 2400 및 236)를 측정하여 수행하였다.
다양한 표면에서 잉크젯 인쇄된 TIPS PEN 액적의 자가 조립 과정을 측정하기 위해서 도 3에서와 같은 실험 셋업이 이루어졌다. 초기 접촉각(Ψc), 접촉 직경(dc), 액적의 높이가 촬영된 이미지로부터 얻어졌다.
도 4(a)에서는 친수성 UV-오존처리된 표면에서 잉크젯 프린트된 TIPS PEN 액적의 모폴로지 변화를 보여준다. 도 4(c)에서와 같이 3가지 과정으로 나타나는데, 초기 단계에서는 액적이 표면에서 0.36초동안 표면을 적시면서 스프레드되고, 다음 단계에서는 접촉 직경이 최대에 이른 후 접촉라인이 고정될 때까지 줄어든다. 건조 과정이 진행됨에 따라 액적의 접촉직경이 고정되고 TIPS PEN 결정화가 접촉라인에서 진행되었다. TIPS PEN 분자는 자가 조립성이며, 최종적으로 정렬된 결정은 접촉라인에서 액적의 중심부로 정렬되었다.
건조 중 접촉라인이 고정될 때, 액적은 고정된 직경을 가지게되어, 증발된 손실을 보충하기 위해서 용매의 캐필러리 흐름이 중앙에서부터 접촉라인 쪽으로 일어나게 된다. 이 외곽으로의 캐필러리 흐름은 용질을 액적의 주변으로 이송시키게 된다. 따라서, 접촉라인에서 TIPS PEN의 농도는 중앙부에서보다 높게 된다. 따라서 중앙부의 농도보다 접촉라인 근방의 농도가 결정화에 필요한 농도에 접근하게 되어 고정된 접촉라인에서 결정화가 일어나게 된다. 캐필러리 흐름에 의해 공급되는 분자들은 분자간 파이-파이 상호작용에 의해서 자기 조립된다. 도4(d)에서 이러한 과정이 도시되어 있다. 도 7에서 도시된 바와 같이, UV-오존 처리된 실리콘 옥사이드 기판에 (a)클로로벤젠, (b)테트랄린, (c) 1,2,4-트리클로로벤젠을 용매로 TIPS PEN 을 잉크젯 인쇄한 결과 테트랄린보다 더 높은 비점을 가지는 트리클로로벤젠(214 ℃)의 경우 링-형태의 침적은 일어나지 않았으며, 테트랄린의 경우 결정성이 더 좋았다.
소수성 기판에 증발과정은 도 5에서 도시된 바와 같이, 2 단계로 이루어지는데, 초기 접촉직경은 유지되면서 접촉각이 감소하는 단계와 다음 접촉각의 유지면서 접촉직경이 줄어드는 단계로 나뉜다.
OFET 장치의 제조 및 잉크젯 프린팅
하부접촉식 전계 효과 트랜지스터는 과도핑된 n-타입 Si 웨이퍼를 게이트 전극으로 이용하고, 300 nm 두께의 열산화된 SiO2 층(캐패시턴스=10.8nF/㎠)를 게이트 유전층으로 이용하여 제조되었다. 통상적인 포토리소그래피를 이용하여, 금 소스 및 드레인 전극이 폐쇄원 레이아웃으로 제조되었다. 채널의 길이(L)/폭(W)은 20/829 ㎛, 50/1570㎛, 및 100/2199 ㎛이었다. 3-nm 두께의 티타늄층이 금 전극의 접착을 위해 사용되었다. 친수성을 가지도록 UV-오존으로 20분간 처리된 장치의 표면에 잉크젯 프린트된 TIPS PEN 결정을 침적시켰다. TIPS PEN은 잉크젯 프린터의 포지션 시스템을 이용하여 패턴화된 전극상에 선택적으로 침적되었다.
도 8과 같이 소수성 표면에서는 인쇄된 TIPS PEN이 채널을 적시지 못해, OFET를 제조할 수 없었으며, 이는 소수성 채널 영역과 Au 전극사이의 표면에너지 차이에 의한 것이다.
반면, UV-오존 처리된 유전층 표면(스케일 바=100㎛)에서 잉크젯 인쇄된 TIPS PEN 트렌지스터는 단지 한 방울의 액적으로 적하한 경우에도 배향된 결정성 구조를 가지는 TIPS PEN 결정을 형성하였다. 트렌지스터는 게이트 전압 -10V에서 2.7 ㎂를 나타내었으며, 계산된 전계 효과 이동도와 서브-트레숄드 기울기는 각각 0.08~0.15 ㎠V-1s-1 과 0.8V/디케이드였다. on-off 전류비는 106을 넘었다. 결과를 도 6에 도시하였다.
본 연구는 교육과학기술부 21세기 프론티어 연구개발사업인 '나노소재기술개발사업단'의 지원(과제번호:2009K000417)으로 수행 되었습니다.
도 1은 UV-처리된 실리콘 옥사이드 표면과 (b)MPS, (c)HMDS, (d)OTS, 및 (e) FDTS(POM 이미지는 삽입그림으로 표현)로 표면처리된 잉크젯 프린트된 TIPS PEN 액적의 광학현미경(OM)이미지이다. (스케일바는 50 ㎛). (f)는 TIPS PEN 싱글닷의 높이 프로파일이다.
도 2는 다양한 SAMs으로 표면처리된 유전층 표면에서 (a)잉크젯 프린트 (b)스핀코팅된 TIPS PEN 필름에 대한 Out-of-plain x-레이 회절(θ-2θ)
도 3은 (a)실험 셋업 및 (b) 프린트된 액적의 지오메트리이다.
도 4는 친수성 기판에 인쇄된 하나의 TIPS PEN 액적의 증발 과정이다. (a)수직 CCD카메라에서 얻어진 원표면에서 TIPS PEN 액적의 증발에서 in-situ 시간-resolved OM 이미지. (b) 원표면과 MPS 표면에서 시간에 따른 액적 증발시 접촉 직경의 변화. (c) 인쇄된 TIPS PEN 액적의 증발 과정에서 세 단계의 개략적 다이아그램. (d) 건조되는 액적의 접촉라인 근반에서 TIPS PEN 분자의 증발-매개된 자가 조립에 대한 개략적 표현이다.
도 5는 소수성 기판에 인쇄된 하나의 TIPS PEN 액적의 증발과정이다. (a) 수직 CCD 카메라에서 얻어진 OTS 표면에서 TIPS PEN 액적의 증발과정에서 in-situ 시간-resolved OM 이미지이다 (b) HMDS, OTS, 및 FDTS 표면의 시간에 따른 접촉 직경 및 접촉 각의 변화. (c)TIPS PEN 액적의 증발 과정에서 2단계의 개략적 표현이다.
도 6은 UV-오존 처리된 유전층 표면(스케일 바=100㎛)에서 잉크젯 인쇄된 TIPS PEN 트렌지스터의 (a)편광된 OM이미지와 전기적 특성(b)출력과 (c)이송특성
도 7은 (a)클로로벤젠, (b)테트랄린, 및 (c)1,2,4,-트리클로로벤젠 용매의 TIPS PEN 액적이 잉크젯 인쇄된 광학 현미경 및 편광 이미지(스케일 바:광학 50 ㎛, 편광 100 ㎛)
도 8은 OTS 처리된 채널 영역에서 잉크젯 인쇄된 TIPS PEN액적의 광학현미경 이미지.

Claims (36)

  1. 표면에너지가 45 mJ/㎥ 이상인 친수성 표면에 유기 반도체를 비점이 200 ℃ 이상인 용매에 용해시킨 용액을 적하시켜 결정성 반도체 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는 인쇄 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 친수성 표면은 트랜지스터의 유전층인 것을 특징으로 하는 인쇄 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 친수성 표면은 UV-오존 또는 산소 플라즈마 처리된 표면인 것을 특징으로 하는 인쇄 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 친수성 표면은 실리콘 옥사이드 또는 고분자 절연층인것을 특징으로 하는 인쇄 방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 친수성 표면은 유전층에 형성된 자기조립 단분자막인 것을 특징으로 하는 인쇄 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 자기조립 단분자막은 머켑토프로필트리메톡시실란(MPS)인 것을 특징으로 하는 인쇄 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유기 반도체 용액은 잉크젯 인쇄를 통해 적하되는 것을 특징으로 하는 인쇄 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 유기 반도체 용액은 친수성 표면과의 접촉각이 5°이하인 것을 특징으로 하는 인쇄 방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 유기 반도체는 6,13-비스(트리이소프로필실릴에티닐)펜타센인 것을 특징으로 하는 인쇄 방법.
  11. 삭제
  12. 제1항에 있어서, 상기 용매는 테트랄린인 것을 특징으로 하는 인쇄 방법.
  13. 기판을 마련하는 단계;
    상기 기판에 게이트를 형성하는 단계;
    상기 게이트 상에 게이트 절연막을 형성하는 단계;
    상기 게이트 절연막에 소스와 드레인 전극을 형성하는 단계;
    상기 절연막이 표면에너지가 45 mJ/㎥ 이상의 친수성을 가지도록 표면처리하는 단계;
    상기 소스와 드레인 전극 사이에 유기 반도체를 비점이 200 ℃ 이상인 용매에 용해시킨 용액을 적하시켜 결정성 반도체 박막을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 트렌지스터 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 절연막은 실리콘 옥사이드 또는 고분자 절연층인 것을 특징으로 하는 트렌지스터 제조 방법.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 표면처리는 UV-오존 또는 산소 플라즈마 처리인 것을 특징으로 하는 트렌지스터 제조 방법.
  16. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 표면처리는 자기조립 단분자막을 형성하는 것임을 특징으로 하는 트렌지스터 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 자기조립 단분자막은 머켑토프로필트리메톡시실란(MPS)인 것을 특징으로 하는 트렌지스터 제조 방법.
  18. 삭제
  19. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 유기 반도체 용액은 잉크젯 인쇄를 통해 적하되는 것을 특징으로 하는 트렌지스터 제조 방법.
  20. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 유기 반도체 용액은 표면처리된 절연막과의 접촉각이 5°이하인 것을 특징으로 하는 트렌지스터 제조 방법.
  21. 제19항에 있어서, 상기 유기 반도체는 6,13-비스(트리이소프로필실릴에티닐)펜타센인 것을 특징으로 하는 트렌지스터 제조 방법.
  22. 제13항에 있어서, 상기 용매는 테트랄린인 것을 특징으로 하는 트렌지스터 제조 방법.
  23. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 소스 및 드레인 전극은 동심원을 이루면서 이격되는 것을 특징으로 하는 트렌지스터 제조 방법.
  24. 기판;
    상기 기판에 마련되는 게이트:
    상기 게이트에 형성되는 표면에너지가 45 mJ/㎥ 이상인 친수성 절연막;
    상기 절연막에 형성되는 소스와 드레인 전극; 및
    상기 소스와 드레인 전극 사이에 유기 반도체를 비점이 200 ℃ 이상인 용매에 용해시킨 용액을 적하시켜 형성된 결정성 반도체 박막을 포함하는 트렌지스터.
  25. 제24항에 있어서, 상기 절연막은 UV-오존 또는 산소 플라즈마 처리된 실리콘 옥사이드 또는 고분자 절연막인 것을 특징으로 하는 트렌지스터.
  26. 제24항 또는 제25항에 있어서, 상기 친수성 절연막에 자기조립 단분자막이 형성된 것을 특징으로 하는 트렌지스터.
  27. 제26항에 있어서, 상기 자기조립 단분자막은 머켑토프로필트리메톡시실란(MPS)인 것을 특징으로 하는 트렌지스터.
  28. 삭제
  29. 제24항에 있어서, 상기 친수성 절연막은 표면에너지가 200 mJ/㎡ 이상인 절연막임을 특징으로 하는 트렌지스터.
  30. 제24항 또는 제25항에 있어서, 상기 유기 반도체는 6,13-비스(트리이소프로필실릴에티닐)펜타센인 것을 특징으로 하는 트렌지스터.
  31. 제30항에 있어서, 상기 소스 및 드레인 전극은 동심원을 이루면서 이격되는 것을 특징으로 하는 트렌지스터.
  32. 삭제
  33. 삭제
  34. 삭제
  35. 삭제
  36. 삭제
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