KR101038601B1 - 디메틸아세트아미드 (ｄｍａｃ)의 정제 방법 - Google Patents

디메틸아세트아미드 (ｄｍａｃ)의 정제 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 DMAc, 저비점 성분 및 고비점 성분을 함유하는 조 디메틸아세트아미드 (조 DMAc)를 증류 정제하는 방법에 관한 것이다. 상기 저비점 성분 및 고비점 성분은 순수한 DMAc를 얻기위해 하기 컬럼 배치중의 하나로 분리된다: (I) 측면 배출 컬럼 (SK)이 있는 주컬럼 (HK); 또는 (II) 격판형 컬럼 (TWK). 본 발명의 방법은 적어도 배치 (I)내의 주컬럼 (HK) 및 배치 (II)내의 격판형 컬럼 (TWK)이 0.5 내지 1.8 절대압 범위의 상부 압력에서 작동된다는 사실에 의해 특징지워진다.
디메틸아세트아미드, 주컬럼

Description

디메틸아세트아미드 (ＤＭＡＣ)의 정제 방법 {METHOD FOR THE PURIFICATION OF DIMETHYLACETAMIDE (DMAC)}
본 발명은 조 (crude) 디메틸아세트아미드의 증류 정제 방법에 관한 것이다. 디메틸아세트아미드는 이하 DMAc로 간략히 기재한다.
DMAc는 예를 들어 중공 섬유의 제조 뿐만 아니라 상표명 스판덱스 (Spandex)
Figure 112005055723988-pct00001
또는 라이크라 (Lycra)
Figure 112005055723988-pct00002
로 공지된 탄성 폴리우레탄 블록 공중합체의 용액 스피닝을 위한 용매로서 주로 사용된다.
용액 스피닝으로 고품질의 섬유를 얻기 위해, 사용되는 DMAc는 하기 규격치를 만족할 것이 요구된다; 수분 함량 100 ppm 미만, pH 6.5 내지 7, 및 비전기전도도 0.6 μS/cm 미만 또는 0.2 μS/cm 미만. 순수한 DMAc의 전기전도도는 주로 아세트산과 같은 산 및 염, 특히 아세트산의 아네린염과 같은 그의 불순물의 함량에 의해 기본적으로 야기된다. 순수한 DMAc의 pH 값 및 전기전도도에 대한 주어진 규격치는 50 중량ppm 미만의 아세트산의 함량에 해당한다.
이들 규격 요건을 만족하는 DMAc를 하기에서는 순수한 DMAc로 나타낸다.
반대로, 조 DMAc는 상기 정의된 규격 요건을 만족하지 않는 DMAc를 포함하는 혼합물을 나타낸다.
DMAc의 증류 정제를 위한 기존의 플랜트는 DMAc의 분해 반응을 효과적으로 억제하고 이에 따라 규격 요건의 달성을 확보하기 위해 감압하에 작동된다.
그러나, 지금까지 통상적으로 감압하에 작동되어 온 증류 플랜트에서는 상기 규격 요건이 종종 만족될 수 없다는 것을 알게 되었다.
문헌 FR-PS 1,406,279호는 아세트산과 디메틸 아민을 반응시키고 2 컬럼 배열(제1 컬럼은 대기압 또는 대기압 보다 약간 높은 압력, 저부 온도 165 내지 170 ℃, 상부 온도 95 내지 105 ℃ 및 대략 컬럼의 중간에 위치한 컬럼 공급부 영역 내의 온도 100 내지 200 ℃에서 작동됨)에서 반응 혼합물의 목적하는 분리에 의한 DMAc 제조 방법을 기술한다. 디메틸 아민 및 물을 함유하는 상부 스트림 및 DMAc, 아세트산 및 모노메틸 아세트아미드를 함유하는 기체 또는 액체상 저부 스트림을 제1 컬럼으로부터 배출시킨다. 상기 저부 스트림은 제2 컬럼의 대략 중간 영역으로 공급되고 그안에서 정제된 DMAc를 함유하는 상부 스트림과 아세트산, DMAc 및 모노메틸 아세트아미드의 삼원 공비혼합물을 함유하는 저부 스트림으로 분리된다.
제2 컬럼의 치수 및 작동 조건에 관해서는 전형적인 컬럼 타입 및 전형적인 작동 조건이 사용되었다고만 언급되어 있다. 실시예에서는 제2 컬럼이 400 mmHg의 압력 및 143 ℃의 상부 온도에서 작동되며 정제된 DMAc는 약 225 ppm의 물 뿐만 아니라 약 225 ppm의 아세트산의 잔류 함량을 갖는다는 것이 명시되어 있다. 따라서, 이것은 순수한 DMAc에 대해 본 특허 출원에서 정의된 바와 같은 엄격한 규격 요건에 부합되지 않는다.
따라서 본 발명의 목적은 특히 중공 섬유 뿐만 아니라 탄성 폴리우레탄 블록 공중합체 섬유를 제조하기 위한 용액 스피닝을 위해 요구되는 규격치의 달성을 보장하는 조 DMAc의 증류 정제 방법을 제공하는 것이다.
조 DMAc는 주성분으로서 DMAc 이외에 아네린, 아세트산 및 물을 함유한다. 본 발명의 방법에 의해 정제될 DMAc를 포함하는 산 중 아세트산의 함량은 20 중량%를 초과하지 않는다. 하기에서의 물 함유 조 DMAc는 1 내지 99 중량%, 또는 2 내지 99 중량% 및 80 내지 98 중량%, 특히 95 내지 98 중량%, 또는 1 내지 6 중량%의 수분 함량을 갖는 조 DMAc로 이해된다.
더욱이, 본 방법은 소정의 순도, 특히 50 ppm 미만의 DMAc의 잔류 함량을 갖도록 조 DMAc와 물을 분리하여야 하며, 이로써 폐수에서의 세정 또는 문제가 없는 처리가 가능하다.
본 발명자들은 이 목적이 하기 나열된 컬럼 배치중의 하나에서 수행되고, 적어도 컬럼 배치 (I)내의 주컬럼 및 컬럼 배치 (II)내의 분할벽 컬럼은 0.5 내지 1.8 절대압 범위의 상부 압력에서 작동시키는 것을 포함하며, DMAc, 저비점 성분 및 고비점 성분을 포함하는 조 디메틸아세트아미드 (조 DMAc)에서 저비점 성분 및 고비점 성분을 제거함으로써 순수한 DMAc를 얻는 증류 정제 방법에 의해 성취된다는 것을 알아내었다:
(I) 측류 컬럼 (sidestream column)이 있는 주컬럼 (main column) 또는
(II) 분할벽 컬럼 (dividing wall column).
놀랍게도, 대기압 또는 대기압보다 약간 높은 또는 낮은 압력에서 작업하더라도, 분해 또는 부반응으로 인한 불순물의 형성을 감소시키기 위해 감압 및 그에 따라 상당히 낮은 온도에서 작동되는 기존 방법의 경우보다 증류에 의해 수득된 DMAc를 실질적으로 더 우수한 순도로 제공한다는 것을 알아내었다.
반대로, 본 발명자들은 놀랍게도 낮은 비율의 불순물을 갖는 순수한 생성물을 얻기 위하여 필요시되는 것이 정확히 압력 및 그에 따른 온도 상승이라는 것을 알아내었다.
DMAc는 대기압에서의 비점이 166 ℃이다.
본 발명에 있어서, 저비점 성분이란 비점이 DMAc의 비점보다 낮은 물질을 의미하고, 고비점 성분은 그의 비점이 DMAc의 비점보다 높은 물질을 의미한다.
본 방법에서, 저비점 성분은 특히 물이며, 이밖에 디메틸아민 및 디에틸아민이 있다.
고비점 성분은 특히 에탄올아민, 및 또한 중질 말단 성분, 즉 고점성 액체 또는 고체 형태의 고 분자량 분해 생성물이 있다.
스트립핑 모드의 컬럼은 컬럼에서 분리될 혼합물의 공급부 아래에서만 분리 내부물질을 갖는 컬럼을 나타낸다. 반대로, 정류 모드의 컬럼은 컬럼에서 분리될 혼합물의 공급부 위에서만 분리 내부물질을 갖는다.
잘 알려진 바와 같이, 분할벽 컬럼은 컬럼의 세로 방향으로 배열된 분할벽을 가지며 컬럼 영역 내에서 액체 및 증기 스트림의 혼합을 방지하는 컬럼을 나타낸다. 분할벽은 공급 영역, 회수 영역, 상부 통합 컬럼 영역 및 또한 하부 통합 컬럼 영역으로 공지된 방식에 의해 컬럼 내부를 분할한다.
본 발명의 분리 작업에서, 저비점 성분 및 고비점 성분은 이들의 출발 혼합물로부터 제거되어야 하며, 가치있는 생성물인 순수한 DMAc는 중간 비점 성분으로 서 수득되어야 한다.
이러한 분리 작업은 특히 하기 컬럼 배치 중의 하나에 의해 해결될 수 있다:
(I) 측류 컬럼이 있는 주컬럼 또는
(II) 분할벽 컬럼.
본 발명에 따라, 각각의 상기 나열된 컬럼 배치에서, 적어도 저비점 성분인 물이 아직 실질적으로 제거되지 않는 컬럼은 0.5 내지 1.8 절대압 범위의 압력, 즉 대기압 또는 대기압보다 약간 감소되거나 증가된 압력에서 작동되어야 한다.
상술한 컬럼에서 상부 압력은 바람직하게는 0.8 내지 1.5 절대압, 더 바람직하게는 1.0 내지 1.3 절대압 범위이다.
또한, 컬럼 배치 (II)에서 측류 컬럼은 또한 0.5 내지 1.8 절대압, 바람직하게는 0.8 내지 1.5 절대압, 더 바람직하게는 1.0 내지 1.3 절대압 범위의 상부 압력에서 작동된다.
조 DMAc 스트림은 액체 상태의 공급이 에너지 측면에서 더 유리하지만 기체 또는 액체 형태로 공급될 수 있다.
모든 컬럼 배치에서, 사용된 분리 내부물질은 원칙상 임의의 공지된 내부물질, 특히 트레이, 랜덤 패킹 또는 구조화 패킹일 수 있다.
적당한 내부물질은 통상의 내부물질, 예컨대 시판 트레이, 랜덤 패킹 또는 구조화 패킹, 예를 들어 기포 캡핑된 트레이, 터널 캐핑된 프레이, 밸브 트레이, 시이브 트레이, 이중 유동 트레이 및 메쉬 트레이, 폴 링 (Pall rings), 버얼 새들 (Berl saddles), 와이어 메쉬 링, 라시히 링 (Raschig rings)
Figure 112005055723988-pct00003
, 인탈록스 (Intalox)
Figure 112005055723988-pct00004
새들, 인터팩 (Interpak)
Figure 112005055723988-pct00005
랜덤 패킹 및 인토스 (Intos)
Figure 112005055723988-pct00006
, 및 또한 구조화 패킹, 예를 들쩌 술저 멜라팩 (Sulzer Mellapak)
Figure 112005055723988-pct00007
, 술쩌 오프티플로우 (Sulzer Optiflow)
Figure 112005055723988-pct00008
, 쿠니 롬보팩 (Kuhni Rombopack)
Figure 112005055723988-pct00009
및 몬츠 팩 (Montz Pak)
Figure 112005055723988-pct00010
및 또한 직물 패킹이 있다. 바람직한 것은 고성능 패킹이다.
바람직한 것은 긴 지연 시간을 갖는 분리 내부물질, 특히 트레이를 정제될 조 DMAc 스트림의 공급부 아래에서, 즉 컬럼 배치 (I)내의 주컬럼의 스트립핑 구역 및 컬럼 배치 (II)내의 분할벽 컬럼의 스트립핑 구역에서 사용하는 것이다. 긴 지연 시간을 갖는 내부물질은 아세트산-디에틸아민 부가물의 해리 증진을 보장한다.
컬럼의 직경은 각 경우에 원하는 처리량에 의해 결정되며 일반적인 공학적 법칙에 의해 당업자에 의해 용이하게 결정될 수 있다.
입구 및 출구의 높이 및 위치 조정에 대한 컬럼의 설계는 선택된 내부물질과 조합하여 이론단의 공지 개념에 의해 결정될 수 있다.
공지되어 있는 바와 같이, 이론단은 열역학적 평형에 따라 덜 휘발성인 성분의 농축을 일으키는 컬럼의 장치를 나타내며, 단 이상적인 혼합이며, 액체 및 기체상은 평형 상태이고, 액적의 비말동반은 없다 (Vauck, Mullen 참조: Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik, VCH-Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim, 1988).
정제될 조 DMAc 스트림의 공급부 위의 영역, 즉 컬럼 배치 (I)에서 주컬럼의 상부 영역 또는 분할벽 컬럼 내의 분할벽의 상부 말단 위의 영역에 대한 이론단수 는 조 DMAc 내의 저비점 성분 및 제1 컬럼의 상부를 통해 DMAc의 허용 손실에 따른 것을 고려하여 통상의 공정 기술에 의해 결정된다.
컬럼 배치 (I)내의 주컬럼 또는 컬럼 배치 (II)내의 분할벽 아래의 분할벽 컬럼의 스트립핑 구역내에서의 이론단수는 바람직하게는 5 내지 30 범위, 특히 10 내지 25 범위, 더 바람직하게는 12 내지 18 범위내에서 결정된다.
컬럼 배치 (I)의 주컬럼 또는 분할벽 컬럼은 바람직하게는 컬럼의 상부에 냉각기 및 저부 증발기가 각기 장비된 것이 바람직하다.
유리하게는 주컬럼 또는 분할벽 컬럼의 상부에서의 온도가 70 내지 130 ℃ 범위, 바람직하게는 85 내지 115 ℃ 범위, 더 바람직하게는 95 내지 105 ℃ 범위내로 설정되고, 주컬럼 또는 분할벽 컬럼의 저부에서의 온도는 각기 150 내지 200 ℃ 범위, 바람직하게는 160 내지 190 ℃ 범위, 더 바람직하게는 170 내지 180 ℃ 범위로 설정된다.
조 DMAc의 증류 정제는 주컬럼이 기체 측류를 가지며 측류 컬럼이 정류 모드에서 작동되는 컬럼 배치 (I) 내에서 유리하게 수행된다. 컬럼 배치 (I)로부터의 측류 컬럼은 예를 들어 당 기술 수준의 2컬럼 공정에서 사용되는 전형적인 증류 컬럼과는 다른데, 특히 저부 리보일러가 장비되어 있지 않으며 분리 단계가 적게 구성되었기 때문이다. 더욱이, 측류 컬럼으로 공급되는 주컬럼으로부터의 측류 조성에 의존하여 및 이를 기준으로 몇몇 통상적인 실험 또는 계산으로 당업자에 의해 크기가 조절될 수 있다. 측류 컬럼은 통상의 컬럼 내부물질로 장착될 수 있으며, 컬럼 패킹이 바람직하다.
주컬럼은 바람직하게는 기체상 측류 인취 장치 (gaseous sidestream takeoff) 아래의 주컬럼의 영역과 비교하여 기체 측류 인취 장치 위에서 더 작은 직경을 갖는다.
증류 정제는 주컬럼이 액체 측류를 가지며 측류 컬럼은 스트립핑 모드에서 작동되는 컬럼 배치 (I)에서 더 수행될 수 있다.
언급된 컬럼 배치 (I) 또는 (II)의 고비점 성분 인취 장치는 아세트산 이외에 또한 가치있는 생성물인 DMAc도 함유하는데, 그 이유는 DMAc 및 아세트산이 고비점의 공비혼합물을 형성하기 때문이다. 그러므로, 아세트산 및 DMAc의 증류에 의한 완전한 열 분리는 불가능하다.
주컬럼 또는 분할벽 컬럼의 저부로부터 아세트산 및 DMAc의 고비점의 공비 혼합물을 배출시키고, 거기에 함유된 DMAc를 회수하기 위해 알칼리로 중화하고, 박막 강하식 증발기 (falling film evaporator) 또는 바이퍼 블레이드 증발기 (viper blade evaporator)내에서, 임의로 감압하에 중화하여 수득된 생성물을 증발시킴으로써 DMA를 회수하는 에너지적으로 유리한 방식을 이용할 수 있다. 중화 및 증발에 이은 중화는 연속적으로 또는 불연속적으로 수행될 수 있다.
유리하게는 증류 정제는 연속적으로 작동된다.
이와 같이하여 본 발명에 따른 방법은 놀랍게도 간단한 방식으로 대기압에서 또는 대기압과 비교시 약간 감소되거나 또는 증가된 압력에서의 증류에 의해 수분 함량, pH 및 전기전도도에 대한 요구되는 규격치를 만족하는 조 DMAc를 제공한다. DMAc의 정제를 위해 지금까지는 선행 기술에서 필요시되었던 감압하에서의 작동 모 드와 비교했을때, 대기압 또는 거의 대기압인 작동 모드는 특히 자본 및 작업 비용과 관련하여 실질적으로 더 경제적으로 실행가능하다. 이밖에, 장치의 용량은 작동 압력이 증가함에 따라 증가하는데, 그 이유는 일정한 기체 조성에서의 기체 유속은 기체 밀도가 증가함에 따라 감소하기 때문이다.
본 발명은 하기 도면 및 실시예에 의해 설명된다.
도 1 은 주컬럼 (MC) 및 측류 컬럼 (SC)을 갖는 컬럼 배치 (I)이 선택된 본 발명에 따른 방법의 바람직한 예를 나타낸다.
조 DMAc 스트림 (1)은 주컬럼 MC의 중간 영역에 공급된다. 저비점 성분을 함유하는 스트림 (3)은 컬럼의 상부에서 제거되고, 고비점 성분을 함유하는 스트림(4)는 컬럼의 저부에서 제거된다. 기체 스트림은 (10) 측류 인취 장치를 통해 제거되며 여전히 규격을 충족하지 않는 고비점의 불순물, 특히 아세트산을 함유하며, 정류 모드에서 작동되는 측류 컬럼 (SC)내에서 정제되어 컬럼의 상부에서 순수한 DMAc 스트림 (6)을 수득한다.
도 1의 개요도에 해당하는 컬럼 배치 (I)에서,
DMAc 99.2 중량%, 디메틸아민 6 ppm, DMF 0.2 중량%, 물 0.3 중량%, 아세트산 100 ppm, 포름산 350 ppm, 인산 50 ppm 및 중질 말단 성분 0.2 중량%의 성분을 갖는 액체 조 DMAc 스트림 (1)을 20 ℃의 온도에서 57개의 이론단을 갖는 주컬럼의 밑에서 위로 세어서 30번째 이론단에 공급하였다.
기체 측류는 9번째 이론단으로부터 171.9 ℃의 온도에서 제거되었으며 하기 조성을 가졌다:
DMAc 99.9 중량%, DMF 720 ppm 및 아세트산 280 ppm.
280 ppm의 아세트산의 규격 미달 농도는 순수한 DMAc 스트림으로서 제거되는 상부 스트림 (6)으로 비-규격 미달 20 ppm으로 측류 컬럼에서 감소될 수 있다. 주컬럼 (MC) 및 측류 컬럼 (SC)은 대기압에서 작동되었다.

Claims (11)

  1. 하기의 컬럼 배치중의 하나에서 수행하고, 적어도 하기 컬럼 배치 (I) 내의 주컬럼 (MC) 및 하기 컬럼 배치 (II) 내의 분할벽 컬럼 (DWC)을 0.5 내지 1.8 절대압 범위의 상부 압력에서 작동시키는 것을 포함하며, 디메틸아세트아미드 (DMAc), 저비점 성분 및 고비점 성분을 포함하는 물 함유 조 디메틸아세트아미드 (조 DMAc)에서 저비점 성분 및 고비점 성분을 제거함으로써 순수한 DMAc를 얻는 조 DMAc의 증류 정제 방법:
    (I) 측류 컬럼 (SC)이 있는 주컬럼 (MC) 또는
    (II) 분할벽 컬럼 (DWC).
  2. 제1항에 있어서, 적어도 컬럼 배치 (I) 내의 주컬럼(MC) 및 컬럼 배치 (II) 내의 분할벽 컬럼 (DWC)을 0.8 내지 1.5 절대압 범위의 상부 압력에서 작동시키는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 컬럼 배치 (I) 내의 측류 컬럼 (SC)을 0.5 내지 1.8 절대압 범위의 상부 압력에서 작동시키는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 긴 지연 시간을 갖는 분리 내부물질이 컬럼 배치 (I) 내의 주컬럼 (MC)의 스트립핑 구역에 설치되거나 또는 컬럼 배치 (II) 내의 분할벽 컬럼 (DWC)의 스트립핑 구역에 설치되는 것인 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 5 내지 30개의 이론단이 주컬럼 (MC) 또는 분할벽 컬럼 (DWC)의 스트립핑 구역에 제공되는 것인 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 주컬럼 (MC) 또는 분할벽 컬럼 (DWC)이 컬럼의 상부에서 냉각기 및 저부 증발기가 각기 장비된 것인 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 주컬럼 (MC) 또는 분할벽 컬럼 (DWC)의 상부에서의 온도가 70 내지 130 ℃ 범위로 설정되고, 주컬럼 (MC) 및 분할벽 컬럼 (DWC)의 저부에서의 온도가 150 내지 200 ℃ 범위로 각기 설정되는 것인 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 주컬럼 (MC)은 기체 측류 인취 장치 (sidestream take off)을 가지며 측류 컬럼 (SC)은 정류 모드에서 작동되는 컬럼 배치 (I)에서 조 DMAc의 증류 정제를 수행하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 주컬럼 (MC)이 기체 측류 인취 장치 아래의 주컬럼 (MC)의 영역과 비교할 때 기체 측류 인취 장치 위에서 더 작은 직경을 갖는 것인 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 주컬럼 (MC)이 액체 측류를 가지며 측류 컬럼 (SC)이 스트립핑 모드에서 작동되는 컬럼 배치 (I)에서 증류 정제를 수행하는 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 연속적으로 작동시키는 방법.
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