CN108236789B - 精馏装置及对pmma原料进行精制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种精馏装置及对PMMA原料进行精制的方法。该精馏装置包括精馏塔和侧线塔，精馏塔上设置第一进料口、第一出料口和侧线采出口，第一出料口设置在精馏塔的顶部，侧线采出口设置在精馏塔的侧部；侧线塔上设置有第二进料口和第二出料口，第二出料口设置在侧线塔的塔顶；第二进料口与精馏塔的侧线采出口连通。利用本发明提供的上述精馏装置，可以通过不同的工艺条件实现一塔多功能，可以在同一精馏装置中实现对MMA单体、甲苯溶剂和脱挥凝液的精制处理，有效降低了PMMA原料的处理成本。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工技术领域，具体而言，涉及一种精馏装置及对PMMA原料进行精制的方法。
背景技术
PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)是MMA(甲基丙烯酸甲酯)单体的均聚物或共聚物，俗称有机玻璃。PMMA是一种综合性能优异的透明材料，它具有极好的透光性、表观光泽性和优良的耐候性能，并具有良好的后加工性能，广泛地应用于汽车、建筑、广告、医学、通讯、电子等领域，是汽车车灯、液晶显示器导光板、装饰灯具、广告灯箱、镜片、光盘、光纤等不可缺少的材料。
在PMMA生产过程中，需要对原料进行处理。原料包括MMA单体、甲苯溶剂和脱挥凝液(含未反应的单体)，其中MMA单体需要脱阻提纯，溶剂、脱挥凝液需要精制回收再利用。目前对于原料的精制处理一般采用普通的精馏塔进行处理，且MMA单体、甲苯溶剂和脱挥凝液分别在不同的精馏设备中处理，成本较高。
基于以上原因，有必要提供一种适用于处理MMA单体、甲苯溶剂和脱挥凝液的精馏装置，以降低处理成本。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种精馏装置及对PMMA原料进行精制的方法，以解决现有技术中PMMA原料的精制的成本过高的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种精馏装置，其包括：精馏塔，精馏塔上设置第一进料口、第一出料口和侧线采出口，第一出料口设置在精馏塔的顶部，侧线采出口设置在精馏塔的侧部；侧线塔，侧线塔上设置有第二进料口和第二出料口，第二出料口设置在侧线塔的塔顶；第二进料口与精馏塔的侧线采出口连通。
进一步地，精馏塔的底部设置有再沸器，侧线采出口设置在精馏塔的侧部相对于第一进料口靠近再沸器的位置。
进一步地，精馏装置还包括第一冷凝器，第一冷凝器与第一出料口连通。
进一步地，精馏塔上还设置有第一回流口，第一回流口与第一冷凝器连通。
进一步地，精馏塔上还设置有第二回流口，侧线塔上还设置有第三出料口，第三出料口设置在侧线塔的底部，且第三出料口与第二回流口连通。
进一步地，精馏装置还包括第二冷凝器，第二冷凝器与第二出料口连通。
进一步地，侧线塔上还设置有第三回流口，第三回流口与第二冷凝器连通。
进一步地，精馏塔的内部由上至下依次设置有第一填料层、第二填料层和第三填料层，第一填料层的高度为1600～2000mm，第二填料层的高度为2000～3000mm，第三填料层的高度为2500～2800mm。
进一步地，精馏塔的内部还设置有分布器和集液板，分布器设置在精馏塔的内部高于第一进料口的位置，集液板设置在分布器的下方。
进一步地，侧线塔的内部设置有第四填料层，第四填料层的高度为800～1000mm。
进一步地，第一填料层、第二填料层、第三填料层和第四填料层中设置的填料为丝网波纹填料。
进一步地，丝网波纹填料为500Y填料。
根据本发明的另一方面，提供了一种采用上述精馏装置对PMMA原料进行精制的方法，PMMA原料包括MMA单体、甲苯溶剂及脱挥凝液，其包括以下步骤：当对MMA单体进行精制处理时，开启精馏塔的侧线采出口，利用精馏塔和侧线塔对MMA单体进行精制处理；当对甲苯溶剂进行精制处理时，关闭侧线采出口，利用精馏塔对甲苯溶剂进行精制处理；以及当对脱挥凝液进行精制处理时，关闭侧线采出口，利用精馏塔对脱挥凝液进行精制处理。
进一步地，当对MMA单体进行精制处理时，采用负压操作，真空度为10～50kPaA，精馏塔的塔顶温度为50～80℃；当对甲苯溶剂进行精制处理时，采用常压操作，精馏塔的塔顶温度为100～120℃；当对脱挥凝液进行精制处理时，采用负压操作，真空度为21～32kPaA，精馏塔的塔顶温度为60～70℃。
应用本发明的技术方案，提供了一种精馏装置及对PMMA原料进行精制的方法。该装置包括精馏塔和侧线塔，精馏塔上设置第一进料口、第一出料口和侧线采出口，第一出料口设置在精馏塔的顶部，侧线采出口设置在精馏塔的侧部；侧线塔上设置有第二进料口和第二出料口，第二出料口设置在侧线塔的塔顶；第二进料口与精馏塔的侧线采出口连通。利用本发明提供的上述精馏装置，可以通过不同的工艺条件实现一塔多功能，可以在同一精馏装置中实现对MMA单体、甲苯溶剂和脱挥凝液的精制处理，有效降低了PMMA原料的处理成本。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明一种实施例的精馏装置的示意图；
其中，上述附图包括以下附图标记：
10、精馏塔；11、再沸器；20、侧线塔；30、第一冷凝器；40、第二冷凝器；50、第一回流罐；60、第二回流罐；LS、蒸汽；SC、蒸汽回水。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
正如背景技术部分所描述的，现有技术中对于PMMA原料的精制处理存在成本过高的问题。
为了解决这一问题，本发明提供了一种精馏装置，如图1所示，该精馏装置包括精馏塔10和侧线塔20，精馏塔10上设置第一进料口、第一出料口和侧线采出口，第一出料口设置在精馏塔10的顶部，侧线采出口设置在精馏塔10的侧部；侧线塔20上设置有第二进料口和第二出料口，第二出料口设置在侧线塔20的塔顶；第二进料口与精馏塔10的侧线采出口连通。
利用本发明提供的上述精馏装置，可以通过不同的工艺条件实现一塔多功能，可以在同一精馏装置中实现对MMA单体、甲苯溶剂和脱挥凝液的精制处理，有效降低了PMMA原料的处理成本。具体地，各原料的操作方法及原理如下：
当对MMA单体进行精制处理时，开启精馏塔10的侧线采出口，利用精馏塔10和侧线塔20对MMA单体进行精制处理。MMA单体通过MMA输送泵连续通过第一进料口加入到精馏塔10中，塔顶气体经第一出料口排出。精馏塔10内的下部气相物料通过侧线采出口采出进入侧线塔20中，侧线塔20的塔顶气体经第二出料口排出，即为脱除杂质及阻聚剂的MMA单体，可直接作为聚合原料送入聚合单元。
当对甲苯溶剂进行精制处理时，关闭侧线采出口，利用精馏塔10对甲苯溶剂进行精制处理。甲苯溶剂通过甲苯输送泵从第一进料口加入精馏塔10中，甲苯精制过程无侧线采出，塔顶气体经第一出料口排出后即为脱除杂质的甲苯溶剂，可直接作为聚合溶剂送入聚合。
当对脱挥凝液进行精制处理时，关闭侧线采出口，利用精馏塔10对脱挥凝液进行精制处理。脱挥凝液经溶剂输送泵从第一进料口加入精馏塔10中，塔顶气体经第一出料口排出后即为脱除杂质的回收液。
优选地，上述精馏装置中，第一进料口为三个，分别设置在精馏塔10的顶部、中部和底部。当对MMA单体进行精制处理时，MMA单体从顶部的第一进料口进入精馏塔10；当对甲苯溶剂进行精制处理时，甲苯溶剂从中部的第一进料口进入精馏塔10；当对脱挥凝液进行精制处理时，脱挥凝液从顶部或底部的第一进料口进入精馏塔10。这样能够对不同的PMMA原料进行针对性的处理，提高各原料的精制效果。
在一种优选的实施例中，精馏塔10的底部设置有再沸器11，侧线采出口设置在精馏塔10的侧部相对于第一进料口靠近再沸器11的位置。在塔底设置再沸器11能够对进入精馏塔10的原料进行热源提供，优选地，再沸器11的加热介质为饱和蒸汽(如图所示蒸汽LS进入再沸器11作为加热介质提供热量后，转变为蒸汽回水SC排出)。
在一种优选的实施例中，精馏装置还包括第一冷凝器30，第一冷凝器30与第一出料口连通。利用第一冷凝器30能够对从第一出料出来的高温气体进行冷凝处理，形成温度较低的原料进行后期使用。
在一种优选的实施例中，精馏塔10上还设置有第一回流口，第一回流口与第一冷凝器30连通。设置第一回流口，可以将第一冷凝器30冷凝后的原料回流至精馏塔10中进行循环精馏，从而可以进一步提高精制效果。优选第一回流口与第一冷凝器30之间还设置有第一回流罐50。具体操作过程中，塔顶气体经第一冷凝器30冷凝后进入第一回流罐50中。如处理MMA单体时，第一回流罐50内的凝液经塔顶回流泵和第一回流口全部回流至塔中。通过塔顶组分的不断回流，将MMA中的水及轻组分杂质集中控制在塔上部，每隔一段时间排放一次。
在一种优选的实施例中，精馏塔10上还设置有第二回流口，侧线塔20上还设置有第三出料口，第三出料口设置在侧线塔20的底部，且第三出料口与第二回流口连通。处理MMA单体时，开启精馏塔10的侧线采出口，利用精馏塔10和侧线塔20对MMA单体进行精制处理。此时，利用第三出料口与第二回流口，可以将侧线塔20的塔底凝液回流至精馏塔10中进行反复精制，从而能够进一步提高其精制效果。
在一种优选的实施例中，精馏装置还包括第二冷凝器40，第二冷凝器40与第二出料口连通。利用第二冷凝器30能够对从第二出料出来的高温MMA气体进行冷凝处理，形成温度较低的原料进行后期使用。
在一种优选的实施例中，侧线塔20上还设置有第三回流口，第三回流口与第二冷凝器40连通。设置第三回流口，可以将第二冷凝器40冷凝后的原料回流至侧线塔20中进行循环精馏，从而可以进一步提高精制效果。优选第三回流口与第二冷凝器40之间还设置有第二回流罐60。具体操作过程中，塔顶气体经第二冷凝器40冷凝后进入第二回流罐60中。处理MMA单体时，第二回流罐60内的凝液经塔顶回流泵和第三回流口全部回流至塔中，每隔一段时间排放一次。
在一种优选的实施例中，精馏塔10的内部由上至下一次设置有第一填料层、第二填料层和第三填料层，第一填料层的高度为1600～2000mm，第二填料层的高度为2000～3000mm，第三填料层的高度为2500～2800mm。设置三层填料层，且将每一层填料层的高度设置在上述范围内时，对于PMMA原料的精制效果更佳。
在一种优选的实施例中，精馏塔10的内部还设置有分布器和集液板，分布器设置在精馏塔10的内部高于第一进料口的位置，集液板设置在分布器的下方。设置分布器和集液板更有利于精馏操作，提高精制效果。
优选地，侧线塔20的顶部还设置有液位分布器，有利于MMA单体的进一步精制。
在一种优选的实施例中，侧线塔20的内部设置有第四填料层，第四填料层的高度为800～1000mm。将侧线塔20的内部的第四填料层高度设置在上述范围内，能够进一步改善MMA单体的精致效果。
上述各填料层中添加的填料可以是精馏塔中常用的填料种类。在一种优选的实施例中，第一填料层、第二填料层、第三填料层和第四填料层中设置的填料为丝网波纹填料。丝网波纹填料更适于PMMA的精馏。更优选地，丝网波纹填料为500Y填料。
根据本发明的另一方面，还提供了一种采用上述的精馏装置对PMMA原料进行精制的方法，PMMA原料包括MMA单体、甲苯溶剂及脱挥凝液，其中，该方法包括以下步骤：当对MMA单体进行精制处理时，开启精馏塔10的侧线采出口，利用精馏塔10和侧线塔20对MMA单体进行精制处理；当对甲苯溶剂进行精制处理时，关闭侧线采出口，利用精馏塔10对甲苯溶剂进行精制处理；以及当对脱挥凝液进行精制处理时，关闭侧线采出口，利用精馏塔10对脱挥凝液进行精制处理。
利用本发明提供的上述精馏装置，可以通过不同的工艺条件实现一塔多功能，可以在同一精馏装置中实现对MMA单体、甲苯溶剂和脱挥凝液的精制处理，有效降低了PMMA原料的处理成本。
在一种优选的实施例中，当对MMA单体进行精制处理时，采用负压操作，真空度为10～50kPaA，精馏塔10的塔顶温度为50～80℃；当对甲苯溶剂进行精制处理时，采用常压操作，精馏塔10的塔顶温度为100～120℃；当对脱挥凝液进行精制处理时，采用负压操作，真空度为21～32kPaA(绝对压力)，精馏塔10的塔顶温度为60～70℃。该工艺条件下对于不同的PMMA原料进行针对性地精制处理，各原料的处理效果更佳。
在实际操作过程中，处理MMA单体时，为避免MMA单体自聚，影响精馏效果，优选将少量的阻聚剂经阻聚剂进料泵加入到侧线塔20顶部的回流中。
总之，利用本发明提供的上述处理方法对PMMA的原料进行精制，可达到以下效果：MMA单体的阻聚剂含量小于5ppm，水含量低于等于100ppm。进行脱挥凝液处理时，阻聚剂含量小于等于1ppm，水含量低于等于50ppm，低聚物含量小于0.1％。
以下通过实施例进一步说明本发明的有益效果：
实施例1
利用图1所示装置对MMA单体进行精制，开启侧线塔工序
MMA单体通过MMA输送泵，经流量计计量后加入精制塔中，塔底设再沸器，加热介质为饱和蒸汽。采用负压操作，塔顶温度为50～80℃，真空度10～50kPaA，精馏塔塔顶气体经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐中，操作温度50℃，操作压力20～32KPaA，停留时间约15分钟。精馏塔塔顶回流罐内的凝液经塔顶回流泵全部回流至塔中，通过塔顶组分的不断回流，将MMA中的水及轻组分杂质含量控制在所需范围。在侧线塔的顶部采出MMA单体，经冷凝器冷凝后进入回流罐。隔一段时间排放一次，得到处理后的MMA单体。
精制结果对比如下：
实施例2
利用图1所示装置对甲苯溶剂进行精制，关闭侧线塔工序
甲苯通过甲苯输送泵经流量计计量后加入精馏塔中，甲苯精制过程无侧线采出，精制甲苯时采用常压操作，塔顶温度为100～120℃。塔顶气体经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐中,操作温度25～35℃，操作压力为常压，停留时间约15分钟。得到处理后的甲苯溶剂。
精制结果对比如下：
实施例3
利用图1所示装置对脱挥凝液进行精制，关闭侧线塔工序
脱挥凝液经溶剂输送泵流量计计量后送入塔中，无侧线采出。采用负压操作，塔项温度为60～70℃，真空度21～32kPaA。塔顶气体经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐中，操作温度25℃，操作压力32kPaA，停留时间约15分钟。得到处理后的回收液。
精制结果对比如下：
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：利用本发明提供的上述精馏装置，可以通过不同的工艺条件实现一塔多功能，可以在同一精馏装置中实现对MMA单体、甲苯溶剂和脱挥凝液的精制处理，有效降低了PMMA原料的处理成本。此外，各PMMA原料的精致效果较佳。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种采用精馏装置对PMMA原料进行精制的方法，所述PMMA原料包括MMA单体、甲苯溶剂及脱挥凝液，其特征在于，所述精馏装置包括：
精馏塔(10)，所述精馏塔(10)上设置第一进料口、第一出料口和侧线采出口，所述第一出料口设置在所述精馏塔(10)的顶部，所述侧线采出口设置在所述精馏塔(10)的侧部；所述精馏塔(10)的内部由上至下依次设置有第一填料层、第二填料层和第三填料层，所述第一填料层的高度为1600～2000mm，所述第二填料层的高度为2000～3000mm，所述第三填料层的高度为2500～2800mm；
侧线塔(20)，所述侧线塔(20)上设置有第二进料口和第二出料口，所述第二出料口设置在所述侧线塔(20)的塔顶；所述第二进料口与所述精馏塔(10)的所述侧线采出口连通；所述侧线塔(20)的内部设置有第四填料层，所述第四填料层的高度为800～1000mm；
其中，所述第一填料层、所述第二填料层、所述第三填料层和所述第四填料层中设置的填料为丝网波纹填料；
所述方法包括以下步骤：
当对所述MMA单体进行精制处理时，开启精馏塔(10)的侧线采出口，利用所述精馏塔(10)和侧线塔(20)对所述MMA单体进行精制处理；且此时采用负压操作，真空度为10～50kPaA，所述精馏塔(10)的塔顶温度为50～80℃；
当对所述甲苯溶剂进行精制处理时，关闭所述侧线采出口，利用所述精馏塔(10)对所述甲苯溶剂进行精制处理；且此时采用常压操作，所述精馏塔(10)的塔顶温度为100～120℃；以及
当对所述脱挥凝液进行精制处理时，关闭所述侧线采出口，利用所述精馏塔(10)对所述脱挥凝液进行精制处理；且此时采用负压操作，真空度为21～32kPaA，所述精馏塔(10)的塔顶温度为60～70℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏塔(10)的底部设置有再沸器(11)，所述侧线采出口设置在所述精馏塔(10)的侧部相对于所述第一进料口靠近所述再沸器(11)的位置。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述精馏装置还包括第一冷凝器(30)，所述第一冷凝器(30)与所述第一出料口连通。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述精馏塔(10)上还设置有第一回流口，所述第一回流口与所述第一冷凝器(30)连通。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述精馏塔(10)上还设置有第二回流口，所述侧线塔(20)上还设置有第三出料口，所述第三出料口设置在所述侧线塔(20)的底部，且所述第三出料口与所述第二回流口连通。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述精馏装置还包括第二冷凝器(40)，所述第二冷凝器(40)与所述第二出料口连通。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述侧线塔(20)上还设置有第三回流口，所述第三回流口与所述第二冷凝器(40)连通。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏塔(10)的内部还设置有分布器和集液板，所述分布器设置在所述精馏塔(10)的内部高于所述第一进料口的位置，所述集液板设置在所述分布器的下方。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丝网波纹填料为500Y填料。
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