ES2284003T3 - Metodo para la purificacion de dimetilacetamida (dmac). - Google Patents
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Abstract
Dispositivo de corte de corriente eléctrico, tal como un interruptor seccionador, que incluye una caja (1), dos contactos fijos (21, 22) llevados por la caja, un contacto móvil (20) selectivamente aplicado sobre los contactos fijos (21, 22), un mecanismo de armado (3), que incluye un accionador (31), para desplazar selectivamente el contacto móvil (20) hacia los contactos fijos (21, 22), y medios de desencadenamiento (4) para liberar selectivamente el contacto móvil (20) de los contactos fijos (21, 22) en caso de desencadenamiento, el accionador (31) que incluyen una manecilla (311), una excéntrica (312) solidaria de la manecilla (311), y una biela (313) movida por la excéntrica, estando la manecilla (311) montada pivotante sobre la caja (1) entre su posición de reposo y una posición de enganche, estando elásticamente guiada hacia su posición de reposo, en la cual el contacto móvil (20) es liberado de los contactos fijos (21, 22), y estando dotada de un cubo (311a) que lleva un primer indicador luminoso de estado (61) visible desde el exterior de la caja (i) en la posición de reposo de la manecilla (311), el mecanismo de armado (3) que incluye, además el accionador (31), una corredera de arrastre (32) guiada siguiendo una primera dirección (D1) por una primera fuerza elástica (resorte 51) y que porta el contacto móvil (20), estando esta corredera 32 selectivamente desplazada en deslizamiento con relación a la caja (1), a lo largo de un primer eje (Z) que pasa entre los dos contactos fijos (21, 22), desde una posición inactiva que adopta en la posición de reposo de la manecilla (311) hasta una posición activa que adopta cuando la manecilla (311) alcanza su posición de enganchamiento y en la cual aplica el contacto móvil (20) sobre los contactos fijos (21, 22), y la biela (313) que adoptan selectivamente una configuración contratada que deja en caso de desencadenamiento, caracterizado por que la biela (313), en configuración contratada, vincula cinemáticamente la manecilla (311) a la corredera (32).
Description
Método para la purificación de dimetilacetamida
(DMAc).
La descripción se refiere a un método para
purificar dimetilacetamida cruda por destilación. Para la
dimetilacetamida se usará de aquí en adelante la abreviatura
DMAc.
La DMAc se emplea de manera preponderante como
solvente para solución de hilatura de copolímeros poliuretánicos
elásticos en bloque que se conocen por los nombres comerciales
Spandex® o Lycra®, como también para la preparación de fibras
huecas.
Para poder obtener fibras de alto valor
cualitativo en el caso de la solución de hilatura, para la DMAc
usada se establecen los siguientes requisitos detallados de
especificaciones en este caso: contenido de agua <100 ppm, pH
entre 6,5 y 7, y conductividad eléctrica específica <0,6
\muS/cm o también < que 0,2 \muS/cm. La conductividad
eléctrica se causa esencialmente por su contenido de impurezas
tales como ácido, particularmente ácido acético, y sales,
particularmente las sales de amina del ácido acético. Las
especificaciones indicadas de la DMAc pura con respecto al valor de
pH y a la conductividad eléctrica corresponden a un contenido de
ácido acético de menos de
50 ppm de peso.
50 ppm de peso.
Una DMAc que cumpla con estas especificaciones
requeridas se denomina de aquí en adelante como DMAc pura.
En contraste, la DMAc cruda se refiere a una
mezcla que contiene DMAc que no cumple con los requisitos de
especificación definidos arriba. La DMAc cruda contiene, además de
DMAc como componente principal, amina, ácido acético y agua. En tal
caso, el contenido de ácido acético en la DMAc por purificar según
la invención es no mayor a 20% en peso.
Por DMAc cruda que contiene agua se entiende en
la presente una DMAc cruda y un contenido de agua entre 1 y 99% en
peso, o también entre 2 y 99% en peso, también entre 80 y 98% en
peso, especialmente entre 95 y 98% en peso, o también entre 1 y 6%
en peso.
Las plantas existentes para la purificación por
destilación de DMAc se operan al vacío para suprimir efectivamente
las reacciones de descomposición de DMAc y de esta manera asegurar
el logro de los requisitos de especificación.
Sin embargo se ha encontrado que los requisitos
de especificación no se pueden cumplir con frecuencia en las
plantas de destilación que han sido operadas al vacío como hasta
ahora era usual.
US-A-3 557 207 y
US-A-3 687 820 describen la
separación por destilación de DMAc y ácido acético.
La FR-PS 1,406,279 describe un
método para la producción de DMAc mediante la reacción de ácido
acético con dimetilamina y separación por destilación de la mezcla
de reacción en una instalación de dos columnas en la que la primera
columna se opera a presión atmosférica o levemente por encima de la
presión atmosférica, una temperatura de fondo entre 165 y 170ºC, una
temperatura en la cabeza entre 95 y 105ºC y una temperatura en la
región de alimentación de la columna entre 100 y 200ºC, la cual
está localizada en la mitad de la columna. De la primera columna se
retira una corriente de cabeza que contiene dimetilamina y agua y
una corriente de fondo gaseosa o líquida que contiene DMAc, ácido
acético así como monometilacetamida. Esta corriente de fondo se
alimenta a una segunda columna, aproximadamente en la zona media de
la misma y se separa allí en una corriente de cabeza que contiene
DMAc y una corriente de fondo que contiene el azeotropo temario de
ácido acético, DMAc y monometilacetamida.
En cuanto al dimensionamiento y a las
condiciones de operación de la segunda columna solo se indica que
se trata de un tipo clásico de columna y condiciones clásicas de
operación. De los ejemplos se puede inferir que la segunda columna
se opera a una presión de 400 mg Hg y una temperatura de cabeza de
143ºC y la DMAc purificada contiene un contenido residual de cerca
de 225 ppm de ácido acético y la misma cantidad de agua, y de esta
manera no se cumplen los estrictos requisitos de especificación,
tal como se define en la presente solicitud de patente para la DMAc
pura.
Por lo tanto, un objetivo de la presente
invención es suministrar un proceso para purificar DMAc cruda
mediante destilación, que asegure el logro de las especificaciones
requeridas, en particular para las soluciones de hilatura para
producir fibras elásticas co-poliméricas en bloque
de poliuretano así como fibras huecas.
Además, el método debe garantizar la separación
de agua de la DMAc cruda en un grado de pureza, especialmente con
un contenido residual de DMAc de menos de 50 ppm, el cual permite la
reutilización o el desechar los mismos como aguas residuales.
La solución parte de un método para la
purificación por destilación de dimetilacetamida cruda (DMAc
cruda), que contiene DMAc, sustancias de ebullición ligera y
sustancias de ebullición pesada, y las sustancias de ebullición
ligera y ebullición pesada se separan para obtener DMAc puro en una
de las configuraciones de columna listadas abajo:
(I) una columna principal con columna de escape
lateral o
(II) una columna de pared de separación.
La invención de caracteriza de tal modo porque
se opera en la configuración de columna (I) al menos la columna
principal y en la configuración de columna (II) la columna de pared
separadora con una presión de cabeza en el rango de 0,5 hasta 1,8
bar absolutos.
Se encontró sorprendentemente que trabajando a
presión atmosférica o a una presión que esté muy poco por encima o
por debajo de la presión normal, el grado de pureza de la DMAc
obtenida por destilación es esencialmente mejor que por los métodos
conocidos que, para evitar impurezas debido a descomposición o a
reacciones secundarias, se operan al vacío y por lo mismo a
temperaturas sustancialmente más bajas.
Por contraste, los inventores han hallado de
manera sorpresiva que se requiere precisamente de un aumento de
presión y temperatura para lograr un producto purificado con una
pequeñísima porción de impurezas.
La DMAc tiene un punto de ebullición a presión
normal de 166ºC.
En calidad de sustancia con punto bajo de
ebullición en la presente se denominan aquellas substancias cuyo
punto de ebullición esté por debajo del punto de ebullición de la
DMAc; y en calidad de sustancias con punto alto de ebullición se
denominan las sustancias cuyo punto de ebullición está por encima
del punto de ebullición de la DMAc con ácido acético.
Las sustancias con bajo punto de ebullición son,
en este método, especialmente agua, además de dimetilamina y
dietilamina.
Las sustancias con un alto punto de ebullición
son especialmente el azeotropo de DMAc con ácido acético, además de
la etanolamina, como también los, así llamados, extremos pesados
(heavy ends,) es decir, productos de la descomposición en
forma de líquidos altamente viscosos o sustancias sólidas.
Una columna en modo de desprendimiento se
refiere a una columna que tiene instalaciones de separación
efectiva solo por debajo de la alimentación de la mezcla que va a
separarse en la columna. En contraste, una columna en modo de
rectificación tiene instalaciones de separación efectiva sólo por
encima de la alimentación de la mezcla que va a separarse en la
columna.
Como bien se conoce, una columna de pared
divisora se refiere a una columna que tiene una pared divisora que
se ubica en la dirección longitudinal de la columna y previene que
se mezclen los flujos de líquido y vapor en regiones de la columna.
La pared divisora divide el interior de la columna de una forma
conocida en una región de alimentación, una región de retiro o
escape, una región de columna combinada superior y también una
región de columna combinada inferior.
En el caso de la presente tarea de separar, las
sustancias de ebullición baja y de ebullición alta deben ser
retiradas de su mezcla inicial y el producto de valor, la DMAc pura,
debe obtenerse como una sustancia de ebullición media.
Esta tarea de separar debe resolverse en
particular por una de las siguientes configuraciones de
columna:
(I) una columna principal con una columna de
extracción o escape lateral o
(II) una columna de pared divisora.
Según la invención, en cada una de las
configuraciones de columna listadas arriba, al menos la columna, en
la que la sustancia con bajo punto de ebullición - agua - no ha sido
retirada sustancialmente, tiene que operarse a una presión en el
rango de 0,5 hasta 1,8 bar absolutos, es decir, a presión
atmosférica o a una presión ligeramente reducida o aumentada en
comparación con la presión atmosférica.
La presión de cabeza en las columnas mencionadas
arriba está preferiblemente en el rango de 0,8 hasta 1,5 bar
absoluto, particularmente preferible en el rango de 1,0 hasta 1,3
bar absoluto.
El flujo de DMAc cruda puede alimentarse tanto
en forma gaseosa como también en forma líquida, siendo la
alimentación en estado líquido de agregación ventajosa por razones
energéticas.
En todas las configuraciones de columna en
calidad de instalaciones de separación efectiva se pueden usar
básicamente todas las instalaciones conocidas, especialmente
charolas o platos, cuerpos de relleno o paquetes.
En calidad de instalaciones son adecuadas todas
las instalaciones o componentes usuales como los platos
comercialmente habituales, cuerpos de relleno o paquetes, como por
ejemplo platos de campana, platos de túnel, platos de válvula,
platos de tamiz, platos de flujo dual y platos de rejilla,
Pall-Ringe®, cuerpos de silla Berl®, anillos de
alambre de red, Ringe® de Raschig, sillines Intalox®, cuerpos de
relleno de Interpak® e Intos®, pero también paquetes ordenados como
por ejemplo Mellapak® de Sulzer, Optiflow® de Sulzer, Rombopak® de
Kühni y Montz-Pa® así como paquetes de tejido.
Preferiblemente son paquetes de alto rendimiento.
Se prefiere usar por debajo de la alimentación
del flujo de DMAc cruda a purificar instalaciones o componentes de
separación efectiva con altos tiempos de permanencia,
particularmente platos, es decir en la sección de desprendimiento de
la columna principal en la configuración de columna (I) y en la
sección de desprendimiento de la columna de pared divisora en la
configuración de columna (II). Las instalaciones que tienen tiempos
de permanencia más largos aseguran disociación incrementada del
aducto de ácido acético-dietilamina.
El diámetro de las columnas se determina por los
rendimientos deseados en cada caso y puede determinarse fácilmente
por parte del técnico en la materia mediante las reglas generales de
la ingeniería.
El dimensionamiento de las columnas con respecto
a la altura y la posición de las entradas y salidas puede
determinarse mediante el concepto conocido de los platos teóricos en
combinación con los componentes o instalaciones seleccionados.
Como se conoce, un plato teórico se refiere a
aquella unidad de la columna que origina un enriquecimiento de
componentes menos volátiles de acuerdo con el equilibrio
termodinámico, siempre y cuando el mezclado sea ideal, las fases
líquida y gaseosa estén en equilibrio y no haya arrastre de gotas
(ver. Vauck, Müller: Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik,
(Operaciones básicas en la ingeniería de procesos químicos)
VCH-Verlagesellschaft mbH, Weinheim, 1988).
El número de platos teóricos para la región por
encima de la alimentación del flujo de DMAc cruda a ser purificada,
es decir, para la región superior de la columna principal en la
configuración de columna (I) o para la región por encima del
extremo superior de la pared divisora en la columna de pared
divisora, se determina por consideraciones habituales de tecnología
de procesos dependiendo del contenido de sustancia de bajo punto de
ebullición en la DMAc cruda y la pérdida permisible de DMAc a
través de la cima o cabeza de la primera columna
El número de los platos teóricos en la sección
de separación de la columna principal en la configuración de
columna (I) o de la columna de pared divisoria por debajo de la
pared divisoria en la configuración de columna (II) se determina
preferiblemente dentro del rango desde 5 hasta 30, en particular
dentro del intervalo desde 10 hasta 25, particularmente preferible
dentro del intervalo desde 12 hasta 18.
La columna principal de la configuración de
columna (I) o la columna de pared divisoria se equipan
preferiblemente, cada una, con un evaporador de fondo y un
condensador en la cabeza o cima de la columna.
Ventajosamente, la temperatura en la cima de la
columna principal o la columna de pared divisoria se ajusta dentro
del intervalo de 70 hasta 130ºC, preferiblemente dentro del
intervalo desde 85 hasta 115ºC, más preferiblemente desde 95 hasta
105ºC y las temperaturas en el fondo de la columna principal o de
la columna de pared divisoria se ajustan cada una dentro del
intervalo de 150 hasta 200ºC, preferiblemente dentro del intervalo
desde 160 hasta 190ºC, más preferiblemente dentro del intervalo
desde 170 hasta 180ºC.
La purificación por destilación de la DMAc cruda
se lleva a cabo ventajosamente en una configuración de columna (I)
cuya columna principal tiene un escape lateral gaseoso y cuya
columna de escape lateral se opera en el modo de rectificación. Por
encima del escape gaseoso lateral la columna principal tiene
preferiblemente un diámetro más pequeño frente al de la región de la
columna principal por debajo del escape lateral gaseoso.
Además, la purificación por destilación puede
llevarse a cabo en una configuración de columna (I) en la cual la
columna principal tiene un escape lateral líquido y la columna de
escape lateral se opera en modo de desprendimiento.
La columna de escape lateral, de la
configuración de columna (I), se distingue de columnas de
destilación clásicas, como se utilizan éstas por ejemplo a modo de
dos columnas según el estado de la técnica, entre otras porque no
tiene un evaporador de fondo propio y con respecto a su número de
platos de separación está dimensionada en tamaño más pequeño. En los
demás, la columna de escape lateral puede aplicarse, por parte del
técnico en la materia, de manera correspondiente e independiente de
la composición del flujo del escape lateral conducido desde la
columna principal, por medio de unos pocos ensayos y cálculos de
rutina. La columna de escape lateral puede contener también las
instalaciones o componentes de columna habituales, prefiriéndose
particularmente los paquetes.
La descarga de sustancia con alto punto de
ebullición de las configuraciones de columna mencionadas (I) ó (II)
contiene además del ácido acético también el producto de valor DMAc,
puesto que el ácido acético y la DMAc forman un azeotropo con un
punto alto de ebullición. Por consiguiente, la separación térmica
completa de ácido acético y DMAc mediante destilación no es
posible. El azeotropo de ácido acético y DMAc con alto punto de
ebullición que queda en el fondo de la columna principal o de la
columna de pared divisoria se expulsa y puede usarse ventajosamente
desde el punto de vista energético para la recuperación de la DMAc
contenida en él mediante neutralización con soda cáustica y la DMAc
puede recuperarse por medio de vaporización del neutralizado, por
ejemplo en un vaporizador de película caída o en un vaporizador de
cuchillas, opcionalmente a presión reducida. La neutralización y la
evaporación que sigue a la neutralización se pueden hacer ya sea
continuamente o discontinuamente.
La purificación por destilación se opera
continuamente de manera ventajosa.
El proceso según la invención suministra de esta
manera, de una forma sorprendentemente simple, DMAc cruda que
cumple las especificaciones requeridas con respecto al contenido de
agua, pH y conductividad eléctrica, mediante destilación a presión
atmosférica o a una presión ligeramente reducida o aumentada en
comparación con la presión atmosférica. En comparación con un modo
de operación a presión reducida, como hasta ahora parecía necesario
en el arte previo para la purificación de DMAc, el modo de
operación a, o virtualmente a, presión atmosférica es
sustancialmente más viable económicamente, especialmente con
respecto a costos de inversión y de operación. Además, la capacidad
del aparato aumenta con el incremento de la presión de operación,
puesto que la velocidad del flujo de gas a una composición
constante cae como consecuencia de una densidad mayor del gas.
La invención se ilustra con más detalle a
continuación mediante un dibujo y un ejemplo de realización. La
figura 1 muestra un esquema de procedimiento para una configuración
de columna (I).
La figura 1 muestra un ejemplo de realización
preferido seleccionándose una configuración de columna (I) con una
columna principal HK y una columna de escape lateral SK. La columna
principal HK se alimenta en la región media de la misma con un flujo
de DMAc cruda 1. En la cima o cabeza de la columna se retira un
flujo 3 que contiene sustancia con punto bajo de ebullición y un
flujo 4 que contiene una sustancia con punto alto de ebullición
desde el fondo de la columna. Un flujo gaseoso se retira por un
escape lateral y aún contiene impurezas con punto alto de ebullición
que perjudican las especificaciones, especialmente ácido acético, y
que se purifica en la columna de escape lateral SK, la cual se
opera en modo de rectificación, obteniéndose un flujo de DMAc pura 6
en la cima o cabeza de la columna.
En una configuración de columna (1) que
corresponde al diagrama esquemático en la figura 1, un flujo de
DMAc cruda líquida 1 tiene los siguientes componentes:
DMAc al 99,2% en peso, dimetilamina 6 ppm, DMF
al 0,2% en peso, agua 0,3% en peso, ácido acético 100 ppm, ácido
fórmico 350 ppm, ácido fosfórico 50 ppm y "heavy ends"
(extremos pesados) al 0,2% en peso a una temperatura de 20ºC se
alimentan al 30° plato teórico de separación de una columna
principal con 57 platos teóricos de separación, contando de abajo
hacia arriba.
Se retiró un flujo lateral gaseoso del 9° plato
teórico de separación a una temperatura de 171,9ºC con la siguiente
composición:
DMAc al 99,9% en peso, DMF 720 ppm y ácido
acético 280 ppm.
La concentración de ácido acético que perjudica
la especificación de 289 ppm pudo reducirse en la columna de escape
lateral a una concentración de 20 ppm que no perjudica la
especificación que se retira como un flujo de DMAc pura en la
cabeza o cima de la columna 6. La columna principal HK y la columna
lateral SK se operan a presión normal.
Claims (11)
1. Un proceso para purificación por destilación
de dimetilacetamida cruda acuosa (DMAc cruda), la cual comprende
DMAc, sustancias con punto bajo de ebullición y sustancias con punto
bajo de ebullición retirando las sustancias de punto bajo de
ebullición y las sustancias de punto alto de ebullición para
obtener DMAc pura en una de las configuraciones listadas a
continuación:
(I) una columna principal (CP) con columna de
escape lateral (CL) o
(II) una columna de pared divisora (CPD), que
comprende al menos la columna principal (CP) en la configuración de
columna (I) y la columna de pared divisora (CPD) en una
configuración de columna (II) a una presión de cabeza en el
intervalo desde 0,5 hasta 1,8 bar absolutos.
2. El proceso según la reivindicación 1, en el
cual al menos la columna principal (CP) en la configuración de
columna (I) y la columna de pared divisora (CPD) en la configuración
columna (II) se operan a presión de cabeza en el intervalo desde
0,8 hasta 1,5 bar absolutos, preferiblemente en el intervalo desde
1,0 hasta 1,3 bar absolutos.
3. El proceso según la reivindicación 1 ó 2, en
el cual la columna de escape lateral (CL) en la configuración de
columna (I) se opera a una presión de cabeza en el intervalo desde
0.5 hasta 1.8 bar absolutos, preferiblemente desde 0.8 hasta 1.5
bar absolutos, más preferiblemente desde 1.0 hasta 1.3 bar
absolutos.
4. El proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 hasta 3, en el cual los componentes o
instalaciones de separación tienen tiempos largos de permanencia,
preferiblemente platos, se instalan en la sección de
desprendimiento de la columna principal (CP) en la configuración de
columna (I) en la sección de desprendimiento de la columna de
pared divisora (CPD) en la configuración de columna (II).
5. El proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 hasta 4, en el cual se suministran desde 5 hasta
30, preferiblemente desde 10 hasta 25, más preferiblemente desde 12
hasta 18, platos teóricos en la sección de desprendimiento de la
columna principal (CP) o de la columna de pared divisora (CPD).
6. El proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 hasta 5, en el cual la columna principal (CP) o
la columna de pared divisora (CPD) están, cada una, equipadas con un
evaporador de fondo y un condensador en la cima o cabeza de la
columna.
7. El proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 hasta 6, en el cual la temperatura en la cima o
cabeza de la columna principal (CP) o de la columna de pared
divisora (CPD) se ajusta en el intervalo desde 70 hasta 130ºC,
preferiblemente dentro del intervalo entre 85 hasta 115ºC, más
preferiblemente dentro del intervalo desde 95 hasta 105ºC, y las
temperaturas en el fondo de la columna principal (CP) o de la
columna de pared divisora (CPD) se ajustan cada una dentro del
intervalo entre 150 hasta 200ºC, preferiblemente dentro del
intervalo desde 160 hasta 190ºC, más preferiblemente dentro del
intervalo desde 170 hasta 180ºC.
8. El proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 hasta 7, en el cual la purificación por
destilación de DMAc cruda se lleva a cabo en una configuración de
columna (I) cuya columna principal (CP) tiene un escape lateral de
gas y cuya columna de escape lateral (CL) se opera en modo de
rectificación.
9. El proceso según la reivindicación 8, en el
cual la columna principal (CP) tiene un diámetro más pequeño por
encima del escape lateral de gas en comparación con la región de la
columna principal (HK) por debajo del escape lateral de gas.
10. El proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 hasta 7, en el cual la purificación por
destilación se lleva a cabo en una configuración de columna (I) en
la cual la columna principal (CP) tiene un escape lateral de líquido
y la columna de escape lateral (CL) se opera en modo de
desprendimiento.
11. El proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 hasta 10, el cual se opera de manera
continua.
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