KR100990574B1 - 흑연 재료 및 흑연 재료의 제조 방법 - Google Patents

흑연 재료 및 흑연 재료의 제조 방법 Download PDF

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도시끼 이또
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Abstract

본 발명은 다수의 기공을 함유하는 흑연을 포함하고, 상기 흑연과 다수의 기공이 미세구조를 형성하는 흑연 재료를 제공한다. 상기 미세구조의 단면을 주사 전자 현미경으로 관찰하였을 때, 상기 단면에 나타난 기공의 수는 6000 ㎛2 당 250개 이상이고, 상기 단면에 나타난 기공의 평균 면적은 5 ㎛2 이하이고, 상기 단면에 나타난 기공의 평균 편평률(aspect ratio)은 0.55 이하이다.
흑연 재료, 미세구조, 탄성체, 코일 용수철, 방전 가공

Description

흑연 재료 및 흑연 재료의 제조 방법{GRAPHITE MATERIAL AND A METHOD OF PRODUCING GRAPHITE MATERIAL}
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 2007년 6월 7일에 출원된 일본 특허 출원 제2007-151661호 및 2008년 3월 31일에 출원된 일본 특허 출원 제2008-092704호의 우선권을 주장한다. 이들 출원의 개시 내용은 전체로서 본 명세서에 참고로 포함된다.
본 발명은 흑연 재료 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 방전 가공용 전극, 전자 부품용 지그 또는 탄성체로 정밀하게 가공되는 부재로서 적합한 흑연 재료에 관한 것이다.
흑연 재료는 우수한 화학적 안정성, 내열성, 가공성 등과 같은 성질을 갖기 때문에, 예를 들어, 방전 가공용 전극, 전자 부품의 유리 밀봉 또는 납땜용 지그 및 탄성체와 같은 많은 분야에서 사용되고 있다. 최근, 가전 제품 또는 자동차 부품의 소형화로, 다이 캐스팅 및 플라스틱 성형에 사용되는 금형으로서 정밀하게 가공된 얇은 리브 및 홈, 가는 핀, 세공 등에 대한 필요성이 수반되었다. 이러한 정밀한 금형을 제조하는데, 정밀한 가공이 가능한 흑연 재료를 포함하는 방전 가공용 전극이 요구된다.
전극으로서 흑연 재료를 사용하는 방전 가공에 의해, 전극을 파손시키는 일 없이 얇은 리브와 같은 정밀한 형상을 얻기 위해서는, 흑연 재료가 어느 정도의 강도를 갖는 것이 필요하다. 또한, 가공되는 금형의 치수 정밀도를 높이기 위해, 흑연 재료가 방전 가공 중의 열 및 외력에 의해 변형되지 않는 것이 중요하다.
이러한 용도에 적합한 고강도이면서 고밀도의 흑연 재료로서, JP-A-1-97523에는 원료로서 메소카본 마이크로비드의 용도가 개시되어 있다. 고밀도이면서 고강도의 흑연 재료를 제조하는 다른 방법으로서, JP-A-4-240022에는 원료로서 특정한 β 수지 함량, 회분 함량, 수분 함량, 휘발성 물질 함량, 고정 탄소, 및 평균 입경을 갖는 메소카본 마이크로비드를 냉압하에 성형하고, 이를 소정의 온도에서 후속적으로 소성시키고 흑연화하는 것이 개시되어 있다. JP-A-1-97523 및 JP-A-4-240022에 개시된 제조 방법에 의해 얻어지는 흑연 재료는 고강도이면서 고밀도이기 때문에, 얇은 리브와 같은 정밀한 형상으로 가공되더라도 잘 파손되지 않는다는 이점이 있다.
한편, JP-A-6-144811은 금속 용수철 및 세라믹 용수철과 같은 통상의 용수철의 문제점을 보완하기 위한 것으로서 탄소질 코일 용수철을 개시하고 있다. 즉, 금속 용수철은 용수철 상수의 온도 의존성이 크기 때문에 일반적으로 200 ℃ 이하에서 사용되고, 그의 내열성도 600 ℃를 한도로 하며, 이를 초과하는 온도에서 강도는 급격히 저하된다. 또한, 금속 용수철은 녹 및 화학물질에 대한 내부식성이 불량하다. 세라믹 용수철의 내열성 또한 1000 ℃를 한도로 하며, 세라믹 용수철의 내열충격성이 불량하다. 금속 및 세라믹 둘 다 비중이 높기 때문에, 금속 또는 세라믹 용수철이 도입된 장치는 중량이 크다는 단점이 있다.
JP-A-6-144811에 개시된 탄소질 코일 용수철을 수득하는 방법은, 탄소화 가능한 유기물 재료 또는 이것에 탄소 섬유, 흑연 위스커, 흑연 분체, 비결정질 탄소 분체 등이 균일하게 분산되어 고도로 강화된 유기질 선상체(string body)를 코일 형상으로 형성하는 단계; 필요에 따라 탄소 전구체 처리를 실시하는 단계; 이를 불활성 분위기 하에 가열처리하여 탄소화하는 단계; 및 탄소화된 용수철의 전체 표면에 원하는 기능에 따른 금속을 도포시키는 단계를 포함한다. 탄소질 코일 용수철은 산소 존재하의 고온에서도 우수한 내열성 및 내부식성을 지니며, 높은 강도 및 신뢰성이 기대된다.
발명의 요약
그러나, 상기 JP-A-1-97523 및 JP-A-4-240022에 개시된 것과 같은 통상의 흑연 재료는 고강도이면서 고밀도이기 때문에, 이들은 종종 절삭 공구로 가공하는 중에 고도의 절삭 저항을 나타내며, 이는 종종 치핑(chipping)을 초래한다. 또한, 상기 재료는 절삭 공구에 대해 높은 절삭 저항을 나타내기 때문에, 얇은 리브 및 가는 핀의 가공을 행하는 경우에 흑연 재료는 반력에 의해 변형되고, 이는 결국 재료 두께의 정밀도의 저하를 초래한다. 또한, 엔드 밀 또는 드릴을 사용하여 코너 R이 작은 프레임의 내면 또는 저면, 가는 홈, 깊은 세공 등을 가공하는 경우, 엔드 밀 또는 드릴이 휘어져 정밀도가 높은 가공을 할 수 없을 뿐만 아니라, 종종 절삭 공구 자체가 파손된다.
이러한 문제는 원리적으로는 절삭 공구에 의해 요구되는 절삭량을 감소시킴으로써 방지할 수 있다. 그러나, 이를 위해서는 절삭 공구의 진행 속도를 작게 하거나 절삭 공구의 회전수를 증가시키는 등의 대책을 취할 필요가 있다. 이러한 방법에서는 고속 회전하더라도 중심에서 안정성이 유지되는 강성이 높은 절삭 공구 및 고성능의 가공기를 이용할 필요가 있다. 이러한 방법은 보다 긴 가공 시간을 수반한다.
또한, 통상의 흑연 재료를 마무리 가공시 방전 가공용 전극으로 사용하는 경우, 일반적으로 흑연 재료에 있어서 쇼어 경도가 증가함에 따라 전극 소모가 감소하는 관계가 있다. 따라서, 낮은 흑연화 온도 및 높은 쇼어 경도를 달성하는 것이 유리하다. 그러나, 쇼어 경도가 높은 흑연 재료 또한 절삭 저항이 높으며, 이는 절삭 공구를 급속히 파괴시킨다.
한편, 상기한 통상의 탄소질 코일 용수철의 경우, 유기질 선상체를 탄소화하는 공정에서 치수 수축이 수반되기 때문에 정밀도가 높은 용수철을 형성하기 곤란하다. 또한, 이러한 방법으로 형성된 탄소 재료는 경도가 높은 유리질 탄소이기 때문에, 후가공으로 그의 형상을 갖추는 것이 곤란하다. 널리 사용되고 있는 등방성 흑연 재료를 코일 형상과 같은 소정의 형상으로 가공하여 용수철을 제조하는 것을 생각할 수 있다. 그러나, 등방성 흑연 재료의 기공은 일반적으로 편평하고 크기 때문에, 편평한 기공의 단부에서부터 균열이 쉽게 발생하여 용수철의 파괴를 초래할 수 있으므로, 널리 사용되는 등방성 흑연 재료는 용수철용 재료로서 적절하지 않다.
본 발명의 측면은 상기 과제에 관한 것이다. 본 발명의 적어도 하나의 측면은 고강도이면서 고밀도인 동시에 가공성이 우수한 흑연 재료 및 이러한 흑연 재료의 제조 방법을 제공한다. 또한, 본 발명의 적어도 하나의 측면은 상기 흑연 재료로 제조된 탄성체 및 이러한 탄성체의 제조 방법을 제공한다.
본 출원의 발명자는 상기 과제에 대하여 예의 검토한 결과, 특정한 구조를 가진 흑연 재료에 의해, 얇은 리브, 가는 핀, 좁은 홈, 세공 등의 정밀한 가공 중에 절삭 공구를 파손시키지 않으면서 정확하게 가공할 수 있음을 발견하였다.
본 발명의 하나의 측면은 미세구조를 형성하는 흑연 (다수의 흑연 입자이거나 이로부터 얻어짐) 및 다수의 기공을 포함하는 흑연 재료를 제공한다. 상기 미세구조의 단면을 주사 전자 현미경으로 관찰하였을 때, 상기 단면에 나타난 기공의 수는 6000 ㎛2 당 250개 이상이고, 상기 단면에 나타난 기공의 평균 면적은 5 ㎛2 이하이며, 상기 단면에 나타난 기공의 평균 편평률은 0.55 이하이다.
상기한 바와 같이, 흑연 재료는 단면에 나타난 기공의 수가 6000 ㎛2 당 250개 이상이고, 상기 단면에 나타난 기공의 평균 면적이 5 ㎛2 이하이며, 상기 단면에 나타난 기공의 평균 편평률이 0.55 이하인 미세구조를 갖는다. 미세한 흑연 입자 및 기공은 바람직하게는 균일하게 분포되어 있다. 따라서, 상기 재료는 고강도이 면서 고탄성률인 동시에, 가공성이 우수하다. 따라서, 상기한 바와 같은 흑연 재료를 방전 가공용 전극으로서 사용하여 얇은 리브 등을 정밀 가공하는 경우, 흑연 재료 또는 절삭 공구를 파손시키지 않고 정확하게 가공할 수 있다. 또한, 상기한 바와 같은 흑연 재료는 미세 가공이 가능하고 방전 가공 동안에 소모가 적게 발생하기 때문에, 미세한 패턴을 갖는 금형을 용이하게 제조할 수 있다. 따라서, 상기 재료는 마무리 가공시에 방전 가공용 전극으로서 사용하기에 매우 적절하다.
발명의 상세한 설명
[제1 실시태양]
이하, 본 발명에 따른 흑연 재료의 실시 태양에 대하여 상세히 설명한다. 본 발명의 하나의 측면은 미세구조를 형성하는 다수의 흑연 입자 및 다수의 기공을 포함하는 흑연 재료를 제공한다. 상기 미세구조의 단면을 주사 전자 현미경으로 관찰하였을 때, 상기 단면에 나타난 기공의 수는 6000 ㎛2 당 250개 이상이고, 상기 단면에 나타난 기공의 평균 면적은 5 ㎛2 이하이다. 이에 따라, 흑연 재료 내에 분포된 기공은 충분히 작으며, 흑연 재료의 단위 부피당 존재하는 기공의 수가 충분히 많다. 따라서, 큰 입자 단위로 치핑이 발생하지 않으며, 평활한 가공면을 얻을 수 있다. 또한, 통상적으로 가공된 형상의 흑연 재료에 비해 기공이 매우 작기 때문에, 가는 핀 가공 중 입자의 치핑에 기인하는 파괴, 및 얇은 리브의 절삭 가공 중 균열 및 천공의 발생을 감소시킬 수 있다.
또한, 상기 미세구조의 단면을 주사형 현미경으로 관찰했을 때, 단면에 나타 난 기공의 평균 편평률이 0.55 이하이다. 이에 따라, 가공시의 절삭 공구에 의해 가해진 압축 강도에 비례하여 흑연 재료의 탄성률이 증가한다. 따라서, 가공 중에 생성되는 절삭 칩의 크기를 줄일 수 있다. 절삭 공구의 절삭 저항이 작아 가공이 용이하다.
상기와 같은 흑연 재료의 기공의 형상과 그의 가공성의 관계는 하기 메커니즘에 의한 것으로 추찰된다.
흑연 재료가 절삭될 때, 절삭 공구의 진행 방향과 동일한 방향으로 압축력이 작용한다. 이 때, 절삭 공구의 진행에 따라 축적된 변형 에너지가 파괴에 필요한 에너지를 초과했을 때, 재료가 절삭된다. 평활한 가공면을 얻기 위해서는, 미세한 절삭 분말을 방출함으로써 재료를 가공하는 것이 필요하고, 다량의 변형 에너지가 축적되기 전에 파괴가 발생하여야 한다.
다량의 변형 에너지가 축적되는 것을 피하기 위해서는, 낮은 압축 강도 및 큰 탄성률을 갖는 것이 필요하다. 절삭되는 입자의 직경이 (압축 강도)/(탄성률)의 값과 양의 상관 관계가 있다는 것이 지적된다. 따라서, 보다 큰 탄성률을 갖는 흑연 재료는 절삭되는 입자의 직경이 작은(미세한) 가공면을 얻는데 있어서 매우 적절하다.
이하, 흑연 재료의 탄성률과 기공의 형상간의 관계에 대하여 설명한다. 일반적으로 흑연 재료의 탄성률은 하기 누드슨(Knudsen)의 경험식으로 표시된다.
E(P)＝E(0)exp(-bP)
(식 중, E(P): 탄성률, P: 기공률, b: 경험 상수)
경험 상수 b는 기공의 형상에 크게 의존한다. 기공의 형상이 구형인 경우에는 그 값이 작고, 편평한 회전 타원체를 통해 균열된 기공 형상으로 형상이 변화됨에 따라 그 값이 급격히 증가한다고 알려져 있다[참조: "신·탄소 재료 입문" (탄소 재료에 대한 가이드), 탄소 재료 학회 편]. 따라서, 둥근 형상 (작은 편평률)을 갖는 흑연 재료가 탄성률을 증가시키는데 유리하다.
이상으로부터, 흑연 재료의 기공의 형상과 그의 가공성의 관계가 유도된다고 생각된다. 즉, 기공의 형상을 둥글게 함으로써, 즉, 관찰 단면에 나타난 기공의 평균 편평률이 0.55 이하가 되도록 함으로써, 흑연 재료의 탄성률을 증가시킬 수 있기 때문에, 미세한 가공면을 얻을 수 있고, 이에 따라 가공성이 우수한 흑연 재료를 얻을 수 있다.
다음으로, 압축 강도와 관련해서는, 기공이 편평한 회전 타원체 또는 균열된 기공인 경우라도, 가해진 압축 하중은 기공이 손상되도록 작용하기 때문에, 기공의 형상은 압축 강도에 영향을 미치지 않는다. 압축 강도에 대해서는 기공률이 보다 큰 영향을 끼친다.
기공률이 작으면, 압축 강도가 높아지고, 따라서 재료를 절삭하기 어려워져 결국 가공면의 요철이 증가한다. 기공률이 크면, 압축 강도를 낮출 수 있지만 생성된 흑연 재료가 연화되기 때문에, 미세 가공을 실시하더라도 부러지거나 균열되기 쉬워진다. 또한, 방전 가공 중에 소모되기 쉽다.
흑연 재료의 기공률은 그의 벌크 밀도와 상관성이 높다. 동일한 원료를 사 용하여 동일한 흑연화 처리를 실시한 경우, 기공률이 동일하다면 벌크 밀도도 거의 동일하다.
본 발명의 하나의 측면에서, 출발 재료로서 피치를 주로 사용하고, 피치 코크스(cokes)를 통해 전환되는 성분(들) 및 직접 탄소화 및 흑연화되는 성분(들)이 존재할지라도 출발 원료와 흑연화 처리 온도는 한정된 범위 내에 있기 때문에, 흑연 재료의 벌크 밀도는 1.78 내지 1.86 g/cm3, 바람직하게는 1.82 내지 1.85 g/cm3가 된다. 이와 관련하여, 벌크 밀도는 재료의 부피 및 중량을 측정함으로써 얻어진다.
본 발명의 하나의 측면에서, 단면에 나타난 기공의 수, 평균 면적 및 평균 편평률은 흑연 재료를 전자 현미경 등을 통해 관찰함으로써 산출할 수 있다. 구체적으로는, 흑연 재료의 단면을 단면 연마(CP; cross-section polisher)법에 의해 가공한다. 제조한 단면에 플랫 밀링 처리(45°, 3분)를 실시한 후, 기공의 수, 평균 면적 및 평균 편평률은 FE-SEM으로 단면을 관찰함으로써 얻어진다.
얻어진 화상의 해석의 일부로서, 화상 해석 소프트웨어 (이미지(IMAGE) J 1.37)를 이용하여 이진화(binarization)한 후, 각 공극(단면에 나타난 기공)의 면적을 산출한다. 평균 면적은 기공의 총 면적을 기공수로 나누어 얻는다. 또한, 각 공극에 대하여 타원으로 피팅을 실시하고, 그의 장축 및 단축의 값을 기초로 하여 편평률을 산출한다.
이와 관련하여, 편평률이란 타원으로 피팅된 공극(단면에 나타난 기공)의 (장축-단축)/(장축) 값을 의미한다.
단면에 나타난 기공의 수, 평균 면적 및 평균 편평률의 측정시에는 상기한 바와 같이 SEM이 사용된다. 이는, 마이크로미터 오더의 기공의 형상을 판별하는 데 충분한 해상도가 얻어지고, 기공 및 입자를 명확히 구별할 수 있게 하기 때문이다. 입자 부분은 단일 농도의 회색으로 표시되며, 기공 부분은 기공의 깊이에 따라서 깊은 기공의 경우에는 흑색, 얕은 기공의 경우에는 백색으로 표시된다.
단면에 나타난 기공의 수, 평균 면적 및 평균 편평률을 측정할 때, 수지로 충전되지 않은 흑연 재료를 이용하는 것이 유리할 수 있다. 이는, 흑연 재료가 수지로 충전되면, 흑연 재료 내부에 존재하는 개방 기공이 수지로 밀봉되어, 기공의 정확한 수 및 형상을 판별할 수 없기 때문이다.
최대 기공 직경 (기공의 장축 또는 최대 크기)은 20 ㎛ 이하가 바람직하다. 최대 기공 직경이 20 ㎛를 초과하는 경우, 절삭시에 기공을 따라서 균열이 발생하기 때문에, 가는 핀은 부러지며, 얇은 리브는 절삭 가공 중에 균열되어 구멍의 형성이 초래된다.
최대 기공 크기 (직경) 또한 상기한 바와 동일한 방식으로 SEM으로 관찰한 단면으로부터 측정할 수 있다. 이와 관련하여, 단면을 SEM로 관찰하여 측정한 기공의 직경은 수은 압입식 세공측정기 등에 의해 측정한 기공 및 흑연 입자의 직경과 상이하다. 전자는 실제의 크기를 계측하는 것임에 반해, 후자는 연속 기공의 입구 부분의 직경을 계측한다.
본 발명의 하나의 측면에 따르면, 흑연 재료의 쇼어 경도는 55 내지 80의 범 위가 바람직하다. 쇼어 경도가 55 미만이면, 방전 가공 중에 입자가 치핑되기 쉽고, 전극의 소모가 광범위해지기 때문에, 생성된 재료는 방전 가공용 전극으로 적합하지 않다. 쇼어 경도가 80을 초과하면, 전극이 절삭될 때 절삭 공구에 대한 절삭 저항이 증가하기 때문에, 절삭 공구가 급격히 마멸되고 재료 또한 쉽게 부서지거나 치핑될 수 있다.
쇼어 경도는 일본 산업 표준(JIS) Z2246에 따라 측정할 수 있다.
본 발명의 하나의 측면에 따르면, 흑연 재료의 비저항은 바람직하게는 1000 내지 2300 μΩcm, 보다 바람직하게는 1000 내지 2000 μΩcm이다. 비저항은 흑연 재료의 쇼어 경도와 상관 관계가 있으며, 비저항이 낮아지면 흑연 재료는 연화된다. 비저항이 1000 μΩcm 미만인 경우, 쇼어 경도는 55 미만으로 낮아져 전극의 광범위한 소모가 초래된다. 이 경우, 상기 재료를 미세한 패턴으로 가공하여 전극으로 사용하더라도 전극의 심한 소모로 인해 가공 정밀도를 금형에 전사시킬 수 없다. 비저항이 2300 μΩcm 초과이고 상기 재료가 방전 가공용 전극으로 사용되는 경우, 이상 방전이 발생하고, 피가공물의 가공면에 요철이 발생하는 경향이 있다.
비저항은 JIS R7222 전압 강하(fall-of-potential)법에 따라 측정할 수 있다.
본 발명의 하나의 측면에 따르면, 흑연 재료는 특히 마무리 가공에 있어서 방전 가공용 전극으로 사용하기에 적합하다. 조 가공에서, 금형은 대충 가공되며, 특별히 미세한 가공이 실시되지는 않는다. 본 발명의 하나의 측면에 따르면, 흑연 재료는 최종 마무리 가공에 필요한 미세하고 정밀도가 높은 패턴으로 가공될 수 있 다.
다음으로, 본 발명의 측면에 따른 흑연 재료의 제조 방법에 대하여 설명한다. 본 발명에 따른 흑연 재료의 제조 방법은, 탄소질 미분을 피치에 가함으로써 2차 원료를 제조하는 단계; 이를 혼련(혼합)하고, 휘발성 물질 함량을 제어하면서 400 내지 500℃에서 열 처리 (가열)을 가하는 단계를 포함한다. 본 방법의 다음 단계는, 얻어진 2차 원료를 과분쇄되지 않도록 입도를 조정하면서 분쇄하는 것을 포함한다. 이 단계는 입경이 보다 작은 미분을 제거하는 기능을 구비한 분쇄기에서 수행된다. 이러한 단계에 의해 2차 원료 분말 (입자)이 얻어지며, 그 다음 이를 냉간 등방압 성형(CIP 성형)에 의해 직방체로 성형하고, 소결로에서 약 1000℃로 소성시키고, 흑연화로에서 약 2500℃로 흑연화하여 본 발명의 측면에 따른 흑연 재료가 얻어진다.
본 발명의 하나의 측면에서 사용되는 피치는 석탄계 또는 석유계 피치, 또는 이들의 혼합물이다. 이들 원료 중 석탄계 피치가 가장 적절할 수 있는데, 이는 석탄계 피치의 경우에 광학적 이방성이 발달하기 어려워(결정이 침상으로 발달하기 어려움), 고강도이면서 고탄성률의 흑연 재료를 얻는 것이 가능하기 때문이다.
본 발명의 실시태양에 사용되는 피치의 연화점은 50℃ 이하가 바람직하다. 연화점이 50℃ 보다 높으면, 혼련 중에 점도가 증가하여 제조가 곤란해진다.
본 발명의 하나의 측면에서 사용되는 탄소질 미분은 메소상이 발달하는 중에 핵이 된다. 적절한 탄소질 미분의 예로는 카본 블랙, 흑연 미분, 생 피치 코크스 미분 또는 하소 피치 코크스 미분이 있다. 미분의 크기는 5 ㎛ 이하가 바람직하 다. 미분이 5 ㎛ 보다 크면, 혼련 후 얻어진 2차 원료를 분쇄할 때 입도 분포를 제어하기 곤란해진다. 이는 입도 분포의 성긴 부분을 증가시킨다. 피치에 첨가되는 양은 3 내지 10 중량%가 바람직하다. 미분이 10 중량％를 초과하여 첨가되면, 피치의 점도가 증가하고 제조가 곤란해진다. 첨가량이 3 중량％ 미만이면, 코크스의 모자이크 구조가 충분한 정도로 발달할 수 없다.
원료를 상기한 방법에 의해 열처리하는 경우, 온도 및 시간은 JIS 8812에 의해 측정되는 휘발성 물질 함량이 6 내지 12%, 보다 바람직하게는 8 내지 11%가 되도록 조정한다. 그 결과 2차 원료가 얻어진다. 휘발성 물질 함량이 6% 미만인 경우, 입자간 접착이 불충분하기 때문에 저밀도 흑연 재료밖에 얻을 수 없다. 휘발성 물질 함량이 12％ 보다 큰 경우에는, 소성 중에 내부로부터 과량의 탄화수소 가스가 발생하여 생성된 재료가 균열되는 경향이 있고, 축적된 가스가 큰 기공을 형성시킨다.
원료를 상기한 바와 같이 열 처리하여 얻어진 2차 원료를 입도를 제어하면서 분쇄한다. 그 다음, 미분을 생성된 2차 원료 분말로부터 제거한다. 분쇄 방법은, 내부 분급기를 구비한 분쇄기를 이용하는 방법, 분쇄기와 정밀 기류 분급기를 구비한 분쇄 플랜트를 이용하는 방법, 분쇄기로 분쇄된 원재의 입도를 정밀 기류 분급기에서 별도로 조절하는 방법 등을 포함한다.
미분을 함유하는 2차 원료 분말을 이용한 흑연 재료에서는 소성 중에 발생하는 가스를 방출시키기 곤란하여, 재료가 균열되는 경향이 있다. 또한, 재료내에 가스가 축적되어 큰 기공을 형성시킨다.
레이저 회절식 입도 측정기에 의해 측정되는 2차 원료 분말의 중앙값(median) 크기(DP-50: 50％ 적산 직경)는 바람직하게는 5 내지 10 ㎛, 보다 바람직하게는 6 내지 9 ㎛이다. 입자 사이에 존재하는 기공은 종종 가장자리가 예리하고 편평률이 크다. 입도가 큰 경우, 기공의 크기와 형상이 상승 효과를 나타내어, 탄성률의 큰 감소를 초래한다. 중앙값 크기가 10 ㎛ 초과인 경우, 탄성률이 감소하여 본 발명의 측면에 따른 흑연 재료를 얻을 수 없다. 또한, 중앙값 크기가 5 ㎛ 미만인 경우, 소성 중에 2차 원료 분말의 성형체로부터 발생하는 휘발성 물질을 재료 외부로 신속하게 배출할 수 없기 때문에 재료가 균열되는 경향이 있다. 또한, 재료 내에 가스가 축적되어 큰 기공을 형성시킨다.
또한, 2차 원료 분말과 관련하여, 은 레이저 회절식 입도 측정기에 의해 측정되는 입도 분포의 범위가 1 ㎛ 내지 80 ㎛인 것이 바람직하다. 1 ㎛ 미만의 원료가 함유되면, 소성 중에 2차 원료 분말의 성형체로부터 발생하는 휘발성 물질을 재료 외부로 신속하게 배출할 수 없기 때문에 재료가 균열되는 경향이 있다. 또한, 재료내에 가스가 축적되어 큰 기공을 형성시킨다. 80 ㎛ 이상의 입자가 함유되면, 큰 입자의 외주부 및 큰 입자끼리의 계면 근방에 편평한 기공이 형성되는 경향이 있다. 기공의 수 및 평균 단면적 또한 감소한다.
레이저 회절식 입도 측정기로는, 예를 들어 호리바 사(HORIBA LTD)에서 제조한 LA-750이 사용될 수 있다. 측정에 있어서, 2차 원료 분말은 트윈 20과 같은 계면활성제에 의해 분산된다.
하기 실시예는 본 발명의 측면에 대한 보다 구체적인 설명을 제공한다. 그 러나, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 흑연 재료는 고강도이면서 고탄성률인 동시에, 가공성이 우수하다. 따라서, 이러한 흑연 재료를 방전 가공용 전극으로서 사용하여 얇은 리브 등을 정밀 가공하는 경우, 흑연 재료 또는 절삭 공구를 파손시키지 않고 정확하게 가공할 수 있으며, 미세한 가공이 가능하고 방전 가공 동안에 소모가 적게 발생하기 때문에, 미세한 패턴을 갖는 금형을 용이하게 제조할 수 있다. 따라서, 상기 재료는 마무리 가공에 있어서 방전 가공용 전극으로서 사용하기에 매우 적절하다.
또한, 본 발명에 따른 흑연 재료로 제조된 탄성체는 고강도이고 고탄성률이면서 내열성, 내부식성 및 절삭가공성을 구비하며, 치수 정밀도를 향상시킬 수 있다. 그 결과, 탄소 재료의 결점을 보완하고, 각종 화학 합성 장치, 항공우주 환경 이용 장치, 핵 반응기, 핵 융합 반응기 등에서 반복 사용하더라도 파손되지 않으며, 안정적으로 사용될 수 있으며, 작동 수명이 길다.
[실시예]
1. 흑연 재료의 제조
(실시예 1 및 2)
평균 직경 2 ㎛로 분쇄한 하소된 코크스 5 중량부를 연화점이 40℃인 석탄계 피치 95 중량부에 가하고, 혼련하였다. 그 다음, 이를 열 처리하고, 415℃에서의 열 처리 하에 휘발성 물질 함량을 조정하여 2차 원료를 얻었다. 그 다음, 2차 원 료를 내부 분급기가 구비된 분쇄기로 과분쇄되지 않도록 하면서 분쇄하였다. 그 결과, 2차 원료 분말을 얻었다. 이어서, 등방성 정수압 프레스로 100 MPa의 압력에서 가압한 후, 분말을 약 5℃/시간의 승온 속도로 1000℃까지 소성시켰다. 2500℃에서 흑연화를 수행하였다.
이와 관련하여, 제조 중에 얻어진 2차 원료 분말은 레이저 회절식 입도 분포계로 계측되는 입도 분포에서 1 ㎛ 이하의 직경을 갖는 분말 또는 80 ㎛ 이상의 직경을 갖는 분말을 포함하지 않았다.
표 1에 사용한 원료의 특성치를 나타내고, 표 2 및 3에 얻어진 흑연 재료의 특성치를 나타내었다.
(비교예 1)
내부 분급기를 갖지 않는 분쇄기로 분쇄한 것을 제외하고는, 실시예 1 및 2에 기재된 바와 같이 흑연 재료를 제조하였다. 따라서, 제조 중에 얻어진 2차 원료 분말은 정밀 기류 분급 등의 조작을 행하지 않았으며, 80 ㎛ 이상의 직경을 갖는 분말을 함유하지 않았다. 그러나, 레이저 회절식 입도 분포계로 계측되는 입도 분포에서 1 ㎛ 이하의 직경을 갖는 분말을 9.3％ 양으로 포함하고 있었다.
표 1에 사용한 원료의 특성치를 나타내고, 표 2 및 3에 얻어진 흑연 재료의 특성치를 나타내었다.
(비교예 2)
평균 직경 14 ㎛로 분쇄한 하소된 코크스 65 중량부를 연화점이 80℃인 석탄계 피치 35 중량부에 첨가하고 혼련하였다. 그 다음, 이를 열 처리하고, 250℃에 서의 열 처리 하에 휘발성 물질 함량을 조정하여 2차 원료를 얻었다. 분쇄기와 정밀 기류 분급기를 구비한 분쇄 플랜트로 과분쇄되지 않도록 하면서 분쇄하였다. 그 결과, 2차 원료 분말을 얻었다. 이어서, 등방성 정수압 프레스로 100 MPa의 압력에서 가압한 후, 분말을 약 5℃/시간의 승온 속도로 1000℃까지 소성시켰다. 2500℃에서 흑연화를 수행하였다.
이와 관련하여, 제조 중에 얻어진 2차 원료 분말은 레이저 회절식 입도 분포계로 계측되는 입도 분포에서 1 ㎛ 이하의 직경을 갖는 분말은 함유하지 않았지만, 80 ㎛ 이상의 직경을 갖는 분말은 약 3％의 양으로 함유하였다.
표 1에 사용한 원료의 특성치를 나타내고, 표 2 및 3에 얻어진 흑연 재료의 특성치를 나타내었다.
2. 특성 평가
이하의 항목을 측정하여 상기한 바와 같이 얻어진 흑연 재료의 특성을 평가하였다.
(벌크 밀도, 쇼어 경도, 비저항)
상기에서 제조한 흑연 재료로부터 φ8×60 mm 크기의 시험편을 잘라내어, 벌크 밀도, 쇼어 경도, 비저항을 상기한 바와 같이 측정 및/또는 산출하였다.
(단면에 나타난 기공의 수, 평균 면적, 평균 편평률)
하기 절차를 이용하여 단면에 나티닌 기공의 수, 평균 면적·평균 편평률을 산출하였다.
(a) 시료의 조 연마
상기한 방법으로 제조한 시험편을 약 5 mm 두께의 원주형으로 절단하였다. 시료의 양면을 가탄 사(GATAN, INC.)에서 제조한 지그 모델(MODEL) 623 및 SiC 내수 연마지 #2400을 이용하여 표면-고정 처리하였다. 그 다음, 시료를 황동 시료 대에 고정시켰다.
(b) CP 가공
제올 사(JEOL, LTD)에서 제조한 SMO9010을 사용하여, 가속 전압 6 kV로 CP 가공을 수행하였다.
(c) 밀링
히타치 하이테크놀로지 사(HITACHI HIGH-TECHNOLOGIES CORPORATION)에서 제조한 플랫 밀링 장치 E-3200을 사용하여, 가속 전압 5 kV, 0.5 mA, 시료 경사각 45°, 밀링 시간 3분으로 Ar 밀링 처리를 수행하였다.
(d) FE-SEM 관찰
상기한 바와 같이 제조한 시료를 히타치 하이테크놀로지사에서 제조한 초고분해능 전계 방출형 주사 전자 현미경 S-4800을 사용하여 가속 전압 2 kV로 관찰하였다.
(e) 화상 해석
미국 국립 위생 연구소 제조에서 제조한 해석 소프트웨어 이미지 J 1.37을 사용하여, 상기 방법으로 얻어진 SEM 화상을 해석하였다. 이 때의 관찰 배율은 2000 배였으며, 노이즈 감소 처리 후, 평면부/공극(기공)부의 이진화를 실시하였다. 이와 관련하여, 해석 대상이 되는 공극(기공)은 공극(기공)인지의 여부를 판 단할 수 있는 크기인 0.2 ㎛를 초과하는 크기였다.
화상 해석 소프트웨어 (이미지 J)를 사용하여 이진화함으로써 얻어진 공극(기공)부에 대하여, 면적 계측 및 최적 타원 피팅을 실시하고, 공극부의 수도 계수하였다. 그 다음, 상기 처리에 의해 얻어진 값으로부터 단면에 나타난 기공의 수, 평균 면적, 평균 편평률을 산출하였다.
(압축 강도)
JIS R7222에 따라 측정을 실시하였다.
(탄성률)
JIS R7222에 따라 측정을 실시하였다.
3. 성능 평가 시험
각각의 실시예 및 비교예에서 얻어진 흑연 재료를 약 φ70×100 mm 크기의 둥근 막대로 가공하였다. 가공은 절삭 깊이 1 mm 및 진행 속도 1 mm/회전으로 선반에서 행하였다. 선반의 회전수는 120 rpm으로 설정하였다. 절삭 공구로는 교세라 사(KYOCERA Corporation)에서 제조한 TNGG160408R-A3을 사용하였다.
이렇게 해서 얻어진 절삭 칩을 회수하여, 다단계 진동체(vibrating sieve)에 가하고, 이들의 중앙값 크기 (DP-50: 50％ 적산 직경)를 측정하였다. 이와 관련하여, 사용할 수 있는 체의 수가 한정되기 때문에 다단계 진동체에 의해 중앙값 크기의 정확한 수치를 얻는 것은 곤란하다. 그러나, 칩의 50 중량％가 통과한 최하단의 체의 메쉬에 대한 통과량 및 칩의 50 중량％가 통과할 수 없었던 최상단의 체의 메쉬에 대한 통과량으로부터 보간하여 중앙 크기의 값을 얻었다. 얻어진 DP-50의 값으로부터 흑연 재료의 가공성을 평가하였다. 보다 낮은 DP-50 값을 갖는 재료가 가공성이 우수하며, 균열 및 치핑이 적게 발생한다고 판단되었다. 실시예 및 비교예에서 얻은 시료의 가공성의 평가 결과를 표 3에 나타내었다.
Figure 112008040577230-pat00001
Figure 112008040577230-pat00002
Figure 112008040577230-pat00003
표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 측면의 범위에 포함되는 실시예 1 및 2의 흑연 재료는 비교예 1 및 2에 비해 절삭 칩이 작기 때문에, 보다 정밀한 가공이 가능하다. 따라서, 이들은 우수한 가공성을 갖는다.
또한, 도 5a 내지 5c 및 도 6a 내지 6c에 나타낸 단면 사진으로부터, 본 발명의 실시태양에 따른 흑연 재료는 다수의 비교적 크기가 작은 둥근 형상의 기공이 균일하게 분포되어 있음을 알 수 있다. 이와 달리, 도 7a 내지 7c 및 도 8a 내지 8c에 나타낸 비교예의 흑연 재료에는 적은 수의 둥근 형상의 기공과 많은 수의 비교적 큰 기공이 존재하였다.
본 발명의 측면에 따른 흑연 재료는 미세한 가공을 실시하더라도 균열, 치핑 등이 잘 일어나지 않는다. 따라서, 이러한 흑연재료는 미세한 패턴, 세공, 핀, 리브 등을 갖는 방전 가공용 전극, 전자 부품용 지그, 탄성체 등에 이용할 수 있다.
[제2 실시태양]
이하, 본 발명의 측면에 따른 흑연 재료의 적용예인 탄성체를 설명한다. 흑연 재료로 제조된 탄성체는 각종 화학 합성 장치, 항공우주 환경 이용 장치, 핵 반응기, 핵 융합 반응기, 열 처리용 고온 용광로, 센서, 시차 열 천칭, 화학적 펌프, 엔진용 부품에 이용하기에 적절하다. 특히, 본 발명의 측면에 따른 흑연 재료로 제조된 탄성체가 판형인 경우, 흑연 재료로 제조된 탄성체는 그의 두께 방향으로 하중이 가해질 수 있으며, 예를 들어, 압력 센서, 로드셀 등에서의 다이어프램(diaphragm), 판 용수철, 원뿔형 용수철로서 사용될 수 있다. 흑연 재료로 제조된 탄성체가 선상형인 경우, 흑연 재료로 제조된 탄성체는 그의 두께 방향 또는 그의 꼬임 방향으로 하중이 가해질 수 있고, 직선형 뿐만 아니라 선상형을 가질 수 있으며, 코일 용수철, 편평한 코일(flat-coiled) 용수철 등으로서 사용될 수 있다.
도 9는 흑연 재료로 제조된 탄성체의 사시도이다. 이하, 코일 용수철(11)을 본 발명의 측면에 따른 흑연 재료로 제조된 탄성체의 예로서 설명한다. 코일 용수철(11)은 코일 용수철 형태를 형성하도록 흑연 재료로 제조된 원통형 용수철 기재 물질(13)의 외주(13a)를 축 선 L을 중심으로 하여 나선형 절삭 홈(15)이 있게 절삭함으로써 얻어진다. 즉, 코일 용수철(11)은 단면이 사각형인 막대 재료가 나선형으로 권취된 코일 용수철 형상으로 성형된다. 막대 재료를 권취시킴으로써 형성된 통상의 코일 용수철의 경우, 단부 (자리) (13b)는 편평하게 가공되어야 한다. 그러나, 코일 용수철(11)의 경우에는 원통형 용수철 기재 물질(13)의 편평한 원통형 단부(13b)를 그대로 이용할 수 있기 때문에, 편평화 공정이 용이하게 수행될 수 있다. 이와 관련하여, 원통형 용수철 기재 물질(13)이 원뿔형으로 형성된다면, 유사한 방법으로 원뿔형 코일 용수철을 얻을 수 있다.
이하, 코일 용수철(11)의 제조 방법에 대해 설명한다. 도 10은 흑연 재료로 제조된 탄성체의 제조에 사용되는 선반의 예를 나타낸 것이다. 도 11a 내지 11e는 흑연 재료로 제조된 탄성체의 제조 방법의 모식도이다. 흑연 재료로 제조된 탄성체의 제조 방법은, 도 11a에 나타낸 바와 같이 흑연 재료로 제조된 원통형 용수철 기재 물질(13)의 제조 단계를 포함한다. 염두에 두어야 할 것은 흑연 재료 자체는 제1 실시태양에서 설명한 바와 같이 제조된다는 것이다.
도 11b에 나타낸 바와 같이, 원통형 용수철 기재 물질(13)의 내주에 접착제를 사용하여 주상체(17)을 고정시킴으로써 작업편(W1)을 수득한다. 주상체(17)은 흑연 재료로 제조될 수 있다. 열 분해하여 증발할 수 있는 임의의 접착제가 사용될 수 있다. 예를 들어, α-시아노아크릴레이트 접착제 (순간 접착제)가 바람직하게 사용된다. α-시아노아크릴레이트는 200 내지 300 ℃에서의 가열에 의해 단량체로 분해된다. 따라서, 흑연 재료의 산화 개시 온도는 약 400 ℃이기 때문에, 흑연 재료를 산화시키지 않으면서 접착제를 열분해시킬 수 있다.
그 다음, 도 10에 나타낸 바와 같은 선반(19)를 이용하여, 작업편(W1)을 축 선 L 주위로 회전시키면서 축 선 L에 평행하게 절삭공구(터닝 공구) (21)을 상대적으로 이동시켜, 도 11c에 나타낸 바와 같이, 원통형 용수철 기재 물질(13)을 주상체(17)에 이르는 나선형 홈(23)이 있게 절삭한다. 구체적으로, 작업편(W1)에 대하여 나사산(screw-thread) 절삭을 행하는 것과 같이, 주축(25)를 회전 중심으로 하여 작업편(W1)을 회전시킨다. 절삭 공구(21)을 작업편(W1)의 주부에 접촉시키면서, 작업편(W1)을 회전시킴과 동시에 절삭 공구(21)을 절삭 공구 홀더(27)로부터 주축(25)에 평행한 가이드 축(31)을 따라 이동시킨다. 이에 따라, 나선형 홈(23)이 형성된다. 이와 관련하여, 주상체(17)이 원통형 용수철 기재 물질(13)의 보강 부재로서 기능함으로써, 원통형 용수철 기재 물질(13)의 반경 방향 내측으로의 파쇄에 대한 강도가 높아지기 때문에, 원통형 용수철 기재 물질(13)의 외주(13a)에 대해 나선형 홈 절삭 가공을 수행하는 것이 가능해진다.
도 11d에 나타낸 바와 같이, 나선형 홈(23)이 형성된 작업편(W2)를 수득한 후, 이어서 나선형 홈(23)이 있는 작업편(W2)를 접착제의 분해 온도 이상 내지 흑연 물질의 산화 온도 이하의 온도에서 열처리한다. 그 다음, 주상체(17)을 제거한다. 이에 따라, 도 11e에 나타낸 바와 같은 코일 용수철(11)이 제조된다.
그 결과, 코일 용수철(11)에 따르면, 이는 다수의 기공을 함유하는 흑연을 포함하는 흑연 재료를 사용하여 형성된다. 흑연과 다수의 기공은 미세구조를 형성한다. 상기 미세구조의 단면을 주사 전자 현미경으로 관찰하였을 때, 상기 단면에 나타난 기공의 수는 6000 ㎛2 당 250개 이상이고, 상기 단면에 나타난 기공의 평균 면적은 5 ㎛2 이하이며, 상기 단면에 나타난 기공의 평균 편평률은 0.55 이하이다. 따라서, 미세 흑연 입자 및 기공이 균일하게 분포함으로써, 탄성체는 고강도이고 고탄성률이면서 내열성, 내부식성 및 절삭가공성을 구비하며, 나아가, 치수 정밀도를 향상시킬 수 있다. 그 결과, 코일 용수철(11)은 탄소 재료의 결점을 보완하고, 각종 화학 합성 장치, 항공우주 환경 이용 장치, 핵 반응기, 핵 융합 반응기 등에서 반복 사용한 후라도 파손되지 않으며, 또한 금속 용수철이 사용될 수 없는 상황에서도 안정적으로 사용될 수 있으며, 작동 수명이 길다.
또한, 코일 용수철(11)의 제조 방법은, 상기 흑연 재료를 사용하여 원통형 용수철 기재 물질(13)을 제조하는 단계; 상기 원통형 용수철 기재 물질(13)의 내주에 접착제를 사용하여 주상체를 고정시킴으로써 작업편을 수득하는 단계; 작업편(W1)을 중심축 주위로 회전시키면서 원통형 용수철 기재 물질(13)의 중심축에 평행하게 절삭공구를 상대적으로 이동시켜 원통형 용수철 기재 물질(13)을 주상체(17)에 이르는 나선형 홈(23)이 있게 절삭하는 단계; 나선형 홈(23)이 있게 절삭된 작업편(W2)를 가열하여 접착제를 분해시키는 단계; 및 상기 원통형 용수철 기재 물질(13)로부터 주상체(17)을 제거하는 단계를 포함한다. 따라서, 주상체(17)을 원통형 용수철 기재 물질(13)의 보강 부재로서 사용하여 원통형 용수철 기재 물질(13)이 반경 방향 내측으로 파쇄되는 일 없이 원통형 용수철 기재 물질(13)의 외주(13a)에 대해 나선형 홈 절삭 가공을 수행함으로써 코일 형상을 갖는 흑연 재료로 제조된 탄성체를 얻을 수 있다.
하기 실시예는 본 발명의 측면에 대한 보다 구체적인 설명을 제공한다. 그러나, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 제2 실시태양에서, 제1 실시태양에 기재된 실시예 1 및 2, 및 비교예 1 및 2의 흑연 재료가 코일 용수철을 제조하는데 사용된다. 따라서, 흑연 재료의 이들 실시예에 대한 자세한 설명은 생략한다.
[실시예]
1. 코일 용수철의 제조
각각의 실시예 및 비교예의 흑연재료를 두께 2.5 mm의 중공 원통형으로 가공하여, 이를 원통형 용수철 기재 물질(13)으로 사용하였다(도 11a). 상기 원통형 용수철 기재 물질(13)의 내주에 α-시아노아크릴레이트를 사용하여 주상체(17)을 접착시킴으로써, 원통형 용수철 기재 물질(13)과 주상체(17)이 일체화된 작업편(W1)을 제조하였다(도 11b). 도 10에 나타낸 선반(19)를 사용하여, 작업편(W1)에 폭 1mm로 피치 2mm의 나선형 홈(23)을 형성시켰다(도 11c). 생성된 작업편(W2)를 330 ℃에서 열처리한 다음, 주상체(17)을 제거하였다(도 11d). 이렇게 하여, 코일 용수철(11)을 수득하였다(도 11e).
2. 코일 용수철의 평가
실시예의 코일 용수철(상기 실시예 1 및 2의 흑연 재료를 사용한 코일 용수철)에 대해서 뿐만 아니라 비교예의 코일 용수철(상기 비교예 1 및 2의 흑연 재료를 사용한 코일 용수철)에 대해서도 외견상의 차이를 육안으로 확인할 수 없었다. 그러나, 도 5a 내지 5c, 도 6a 내지 6c, 도 7a 내지 7c 및 도 8a 내지 8c에 나타낸 흑연 재료의 단면 사진으로부터도 알 수 있는 바와 같이, 실시예의 흑연 재료에는 다수의 비교적 크기가 작은 둥근 형상의 기공이 균일하게 분포되어 있는 반면, 비교예의 흑연 재료에는 적은 수의 둥근 형상의 기공과 많은 수의 비교적 큰 기공이 존재하였다. 따라서, 실시예의 흑연 재료로 제조된 코일 용수철과 비교예의 흑연 재료로 제조된 코일 용수철은 응력에 대한 내성이 현저히 다르다. 구체적으로, 비교예의 코일 용수철인 경우, 자연 길이 상태로부터 가장 압축된 상태로 압축시키는 동안에 치핑이 발생하여, 용수철은 단지 신축을 수회 반복한 것에 의해 파손된다. 이에 반해, 실시예의 코일 용수철의 경우에는, 자연 길이 상태와 가장 압축된 상태 사이에서 신축이 반복되더라도, 치핑이 발생하지 않았으며, 신축이 1000회 반복된 경우에도 용수철은 파손되지 않았다.
첨부된 도면은 다음과 같다.
도 1a는 실시예 1에서 사용된 2차 원료 분말의 입도 분포의 그래프이다.
도 1b는 실시예 1에서 사용된 2차 원료 분말의 입도 분포의 수치를 나타낸 것이다.
도 2a는 실시예 2에서 사용된 2차 원료 분말의 입도 분포의 그래프이다.
도 2b는 실시예 2에서 사용된 2차 원료 분말의 입도 분포의 수치를 나타낸 것이다.
도 3a는 비교예 1에서 사용된 2차 원료 분말의 입도 분포의 그래프이다.
도 3b는 비교예 1에서 사용된 2차 원료 분말의 입도 분포의 수치를 나타낸 것이다.
도 4a는 비교예 2에서 사용된 2차 원료 분말의 입도 분포의 그래프이다.
도 4b는 비교예 2에서 사용된 2차 원료 분말의 입도 분포의 수치를 나타낸 것이다.
도 5a는 실시예 1에서 제조한 흑연 재료의 단면 SEM 사진이다.
도 5b는 실시예 1에서 제조한 흑연 재료의 단면 SEM 사진을 화상 처리하여 얻은 이진화된 화상(binarized image)을 나타낸 것이다.
도 5c는 실시예 1에서 제조한 흑연 재료의 단면 SEM 사진을 화상 처리하여 얻은 이진화된 화상을 타원으로 피팅한 도면이다.
도 6a는 실시예 2에서 제조한 흑연 재료의 단면 SEM 사진이다.
도 6b는 실시예 2에서 제조한 흑연 재료의 단면 SEM 사진을 화상 처리하여 얻은 이진화 화상을 나타낸 것이다.
도 6c는 실시예 2에서 제조한 흑연 재료의 단면 SEM 사진을 화상 처리하여 얻은 이진화된 화상을 타원으로 피팅한 도면이다.
도 7a는 비교예 1에서 제조한 흑연 재료의 단면 SEM 사진이다.
도 7b는 비교예 1에서 제조한 흑연 재료의 단면 SEM 사진을 화상 처리하여 얻은 이진화 화상을 나타낸 것이다.
도 7c는 비교예 1에서 제조한 흑연 재료의 단면 SEM 사진을 화상 처리하여 얻은 이진화된 화상을 타원으로 피팅한 도면이다.
도 8a는 비교예 2에서 제조한 흑연 재료의 단면 SEM 사진이다.
도 8b는 비교예 2에서 제조한 흑연 재료의 단면 SEM 사진을 화상 처리하여 얻은 이진화 화상을 나타낸 것이다.
도 8c는 비교예 2에서 제조한 흑연 재료의 단면 SEM 사진을 화상 처리하여 얻은 이진화된 화상을 타원으로 피팅한 도면이다.
도 9는 흑연 재료로 제조된 탄성체의 사시도이다.
도 10은 흑연 재료로 제조된 탄성체를 제조하는데 사용되는 선반의 예를 나타낸 것이다.
도 11a 내지 도 11e는 흑연 재료로 제조된 탄성체의 제조 방법의 모식도이다.
[주요 부호의 간단한 설명]
11 코일 용수철
13 원통형 용수철 기재 물질
13a 외주부
13b 단부
15 나선형 절삭 홈
17 주상체
19 선반
21 절삭 공구
23 나선형 홈
25 주축
27 절삭 공구 홀더
31 가이드 축
L 축 선
W1, W2 작업편

Claims (16)

  1. 다수의 기공을 함유하는 흑연을 포함하며, 상기 흑연과 다수의 기공이 미세 구조를 형성하고, 상기 미세구조의 단면을 주사 전자 현미경으로 관찰하였을 때, 상기 단면에 나타난 기공의 수가 6000 ㎛2 당 250개 이상이고, 상기 단면에 나타난 기공의 평균 면적이 5 ㎛2 이하이고, 상기 단면에 나타난 기공의 평균 편평률이 0.55 이하인 흑연 재료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 흑연 재료의 벌크 밀도가 1.78 내지 1.86 g/㎝3인 흑연 재료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 기공의 최대 장축이 20 ㎛ 이하인 흑연 재료.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 흑연 재료의 쇼어 경도가 55 내지 80인 흑연 재료.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 흑연 재료의 전기 저항이 1,000 내지 2,300 μΩ㎝인 흑연 재료.
  6. 제1항 또는 제2항에 따른 흑연 재료를 포함하는 방전 가공용 전극.
  7. 크기가 5 ㎛ 이하인 탄소질 입자와 피치를 혼합하는 단계;
    상기 혼합된 탄소질 입자와 피치를 이들의 휘발성 물질 함량을 제어하면서 가열하여 2차 원료를 수득하는 단계;
    상기 2차 원료를 분쇄하여 2차 원료 입자를 수득하는 단계;
    상기 2차 원료 입자를 성형하는 단계;
    상기 성형된 2차 원료 입자를 소성시키는 단계; 및
    상기 소성된 2차 원료 입자를 흑연화하는 단계
    를 포함하는, 흑연 재료의 제조 방법.
  8. 3 내지 10 중량%의 양의 탄소질 입자와 피치를 혼합하는 단계;
    상기 혼합된 탄소질 입자와 피치를 이들의 휘발성 물질 함량을 제어하면서 가열하여 2차 원료를 수득하는 단계;
    상기 2차 원료를 분쇄하여 2차 원료 입자를 수득하는 단계;
    상기 2차 원료 입자를 성형하는 단계;
    상기 성형된 2차 원료 입자를 소성시키는 단계; 및
    상기 소성된 2차 원료 입자를 흑연화하는 단계
    를 포함하는, 흑연 재료의 제조 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 피치의 연화점이 50 ℃ 이하인 제조 방법.
  10. 제7항 또는 제8항에 있어서, 휘발성 물질 함량이 6 내지 12 %가 되도록 상기 혼합된 탄소질 입자와 피치의 가열이 수행되는 제조 방법.
  11. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 2차 원료 입자의 중앙값 크기가 5 내지 10 ㎛인 제조 방법.
  12. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 2차 원료 입자의 크기가 1 내지 80 ㎛인 제조 방법.
  13. 삭제
  14. 다수의 기공을 함유하는 흑연을 포함하며, 상기 흑연과 다수의 기공이 미세구조를 형성하고, 상기 미세구조의 단면을 주사 전자 현미경으로 관찰하였을 때, 상기 단면에 나타난 기공의 수가 6000 ㎛2 당 250개 이상이고, 상기 단면에 나타난 기공의 평균 면적이 5 ㎛2 이하이고, 상기 단면에 나타난 기공의 평균 편평률이 0.55 이하인 흑연 재료로 제조된 탄성체.
  15. 제14항에 있어서, 탄성체는 코일 용수철 형태를 형성하도록 흑연 재료로 제조된 원통형 기재 물질의 외주를 원통형 기재 물질의 것과 동일한 중심축을 갖는 나선형 홈이 있게 절삭함으로써 형성되는 것인 탄성체.
  16. 다수의 기공을 함유하는 흑연을 포함하며, 상기 흑연과 다수의 기공이 미세구조를 형성하고, 상기 미세구조의 단면을 주사 전자 현미경으로 관찰하였을 때, 상기 단면에 나타난 기공의 수가 6000 ㎛2 당 250개 이상이고, 상기 단면에 나타난 기공의 평균 면적이 5 ㎛2 이하이고, 상기 단면에 나타난 기공의 평균 편평률이 0.55 이하인 흑연 재료를 사용하여 원통형 기재 물질을 제조하는 단계;
    상기 원통형 기재 물질의 내주에 접착제를 사용하여 주상체를 고정시킴으로써 작업편을 수득하는 단계;
    작업편을 중심축 주위로 회전시키면서 원통형 기재 물질의 중심축에 평행하게 절삭공구를 상대적으로 이동시켜 원통형 기재 물질을 주상체에 이르는 나선형 홈이 있게 절삭하는 단계;
    나선형 홈이 있게 절삭된 작업편을 가열하여 접착제를 분해시키는 단계; 및
    상기 원통형 기재 물질로부터 주상체를 제거하는 단계
    를 포함하는, 탄성체의 제조 방법.
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