JPH0714804B2 - 高密度等方性炭素材の製造方法 - Google Patents
高密度等方性炭素材の製造方法Info
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- JPH0714804B2 JPH0714804B2 JP63181621A JP18162188A JPH0714804B2 JP H0714804 B2 JPH0714804 B2 JP H0714804B2 JP 63181621 A JP63181621 A JP 63181621A JP 18162188 A JP18162188 A JP 18162188A JP H0714804 B2 JPH0714804 B2 JP H0714804B2
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- Japan
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、放電加工用電極などの電気用、シール、リン
グなどの機械用、治具、ルツボ、連続鋳造用などの冶金
用あるいは原子力用、シリコン単結晶引き上げ用ホット
ゾーン材などとして使用される高密度等方性炭素材料の
製造方法に関する。
グなどの機械用、治具、ルツボ、連続鋳造用などの冶金
用あるいは原子力用、シリコン単結晶引き上げ用ホット
ゾーン材などとして使用される高密度等方性炭素材料の
製造方法に関する。
本発明において、高密度等方性炭素材とはカサ密度1.80
g/cm3以上の炭素材を目標とする。
g/cm3以上の炭素材を目標とする。
従来、高密度等方性炭素材は、微粉化したか焼コークス
にバインダーピッチを適当量添加し、約150〜250℃の温
度で数時間捏合後、冷却し、この捏合後を再び微粉砕し
て原料粉を得て、これを等方成形し、更に1000℃前後で
焼成し、その上、密度を高めるために、焼成物にピッチ
等を含浸した後、再度焼成を行ない、必要によっては、
この含浸‐再焼成を何回か繰り返した後、2,500〜2,800
℃の高温下で、黒鉛化処理を行なうことによって得てい
る。
にバインダーピッチを適当量添加し、約150〜250℃の温
度で数時間捏合後、冷却し、この捏合後を再び微粉砕し
て原料粉を得て、これを等方成形し、更に1000℃前後で
焼成し、その上、密度を高めるために、焼成物にピッチ
等を含浸した後、再度焼成を行ない、必要によっては、
この含浸‐再焼成を何回か繰り返した後、2,500〜2,800
℃の高温下で、黒鉛化処理を行なうことによって得てい
る。
特公昭60−13962号公報には、平均粒径が15μｍ以下の
生石油コークスと平均粒径が44μｍ以下のか焼コークス
とを主体とした配合物に粘結剤を添加して混練し、粉砕
し、粉砕したものをラバープレスにより等方成形し、次
いで常法により焼成し、さらに必要に応じて黒鉛化する
等方性特種炭素材の製造方法が開示されている。
生石油コークスと平均粒径が44μｍ以下のか焼コークス
とを主体とした配合物に粘結剤を添加して混練し、粉砕
し、粉砕したものをラバープレスにより等方成形し、次
いで常法により焼成し、さらに必要に応じて黒鉛化する
等方性特種炭素材の製造方法が開示されている。
特公昭57−25484号公報には、焼成に際し、融解するこ
となく、焼結する生コークスの微粉砕物または、それに
バインダーピッチを配合したものを加圧成型し、該成型
体を450〜700℃の低温度で一次焼成し、ついで加圧下に
ピッチ含浸し、さらに高温焼成処理して炭化ないし黒鉛
化させる高密度高強度炭素材料の製造方法が開示されて
いる。
となく、焼結する生コークスの微粉砕物または、それに
バインダーピッチを配合したものを加圧成型し、該成型
体を450〜700℃の低温度で一次焼成し、ついで加圧下に
ピッチ含浸し、さらに高温焼成処理して炭化ないし黒鉛
化させる高密度高強度炭素材料の製造方法が開示されて
いる。
特公昭58−1042号公報には、骨材コークスを100メッシ
ュ（タイラー）以下に粉砕し、バインダーピッチととも
に混練してなる混練物を、冷却後、28メッシュ以下に粉
砕し、粉砕物を等方加工成形し、更に溶融金属中に浸漬
して流体加圧下に焼成する高密度等方性炭素材の製造方
法が開示されている。
ュ（タイラー）以下に粉砕し、バインダーピッチととも
に混練してなる混練物を、冷却後、28メッシュ以下に粉
砕し、粉砕物を等方加工成形し、更に溶融金属中に浸漬
して流体加圧下に焼成する高密度等方性炭素材の製造方
法が開示されている。
また特公昭61−24326号公報には、生遅延コークス微粉
砕物に軟化点75〜140℃で、固定炭素量45〜70重量％の
バインダーピッチを５重量％と生遅延コークスとバイン
ダーピッチの混合物の揮発分量が所定の値以下の範囲で
添加し、混合と同時に平均粒径100μ以下に粉砕し、こ
れを常法に従って成型、焼成、黒鉛化する炭素材の製造
方法が開示されている。
砕物に軟化点75〜140℃で、固定炭素量45〜70重量％の
バインダーピッチを５重量％と生遅延コークスとバイン
ダーピッチの混合物の揮発分量が所定の値以下の範囲で
添加し、混合と同時に平均粒径100μ以下に粉砕し、こ
れを常法に従って成型、焼成、黒鉛化する炭素材の製造
方法が開示されている。
前記のか焼コークスとバインダーピッチを原料とする方
法によって、高密度等方性炭素材を得るためには、焼成
後に含浸‐再焼成という処理が必要となり、工程が複雑
な上に、焼成を繰り返すことにより、熱エネルギーの消
費量も多く、全体の製造コストが高くなる等の問題点が
ある。
法によって、高密度等方性炭素材を得るためには、焼成
後に含浸‐再焼成という処理が必要となり、工程が複雑
な上に、焼成を繰り返すことにより、熱エネルギーの消
費量も多く、全体の製造コストが高くなる等の問題点が
ある。
また特公昭61−24326号公報では、生遅延コークスとバ
インダーピッチを混合と同時に平均粒径100μｍ以下に
粉砕し、その後常法にしたがって成型、焼成、黒鉛化
し、炭素材を得ている。しかしながら本発明者の検討で
は、この方法によって得られる炭素材のカサ密度は1.30
〜1.75g/cm3程度であり、目標とするカサ密度1.80g/cm3
以上の高密度材は得られない。また生遅延コークスとバ
インダーピッチとをバインダーピッチの軟化点以上の温
度で捏合し、冷却後、粉砕した場合においても、特公昭
61−24326号公報に記載されたバインダーピッチの添加
量の範囲内｛≦0.39×（原料生遅延コークスの揮発分）
＋13.1｝では、やはり、カサ密度1.80g/cm3W以上の高密
度材は得られない。この方法ではバインダーピッチが溶
融しない状態で摩砕混合されるため、焼成時に発泡し易
く、このため全体の揮発分をある値以下におさえざるを
得ない。揮発分が低く押えられる結果、焼成時の熱収縮
が大きくないため密度が上らないものと考えられる。
インダーピッチを混合と同時に平均粒径100μｍ以下に
粉砕し、その後常法にしたがって成型、焼成、黒鉛化
し、炭素材を得ている。しかしながら本発明者の検討で
は、この方法によって得られる炭素材のカサ密度は1.30
〜1.75g/cm3程度であり、目標とするカサ密度1.80g/cm3
以上の高密度材は得られない。また生遅延コークスとバ
インダーピッチとをバインダーピッチの軟化点以上の温
度で捏合し、冷却後、粉砕した場合においても、特公昭
61−24326号公報に記載されたバインダーピッチの添加
量の範囲内｛≦0.39×（原料生遅延コークスの揮発分）
＋13.1｝では、やはり、カサ密度1.80g/cm3W以上の高密
度材は得られない。この方法ではバインダーピッチが溶
融しない状態で摩砕混合されるため、焼成時に発泡し易
く、このため全体の揮発分をある値以下におさえざるを
得ない。揮発分が低く押えられる結果、焼成時の熱収縮
が大きくないため密度が上らないものと考えられる。
本発明の目的は、前記の従来技術の課題を解決し、カサ
密度1.80g/cm3以上の高密度等方性炭素材の製造方法を
提供することである。
密度1.80g/cm3以上の高密度等方性炭素材の製造方法を
提供することである。
本発明は、粒径200メッシュ（タイラー）以下で揮発分
量7.0〜13.0重量％である「重質油をディレード・コー
キング法又はフルード・コーキング法によりコークス化
し、未だか焼していない生コークス」に、軟化点50〜15
0℃で固定炭素量45〜70重量％のバインダーピッチを、
捏合後の揮発分量が下記の式で表わされる範囲内となる
様な量を加え、160〜300℃の温度範囲で十分に捏合し、
室温まで冷却後、200メッシュ（タイラー）以下の粒径
となる様に再粉砕し、この再粉砕物を等方成型し、更に
常法に従って焼成し、黒鉛化することを特徴とする高密
度等方性炭素材の製造方法である。
量7.0〜13.0重量％である「重質油をディレード・コー
キング法又はフルード・コーキング法によりコークス化
し、未だか焼していない生コークス」に、軟化点50〜15
0℃で固定炭素量45〜70重量％のバインダーピッチを、
捏合後の揮発分量が下記の式で表わされる範囲内となる
様な量を加え、160〜300℃の温度範囲で十分に捏合し、
室温まで冷却後、200メッシュ（タイラー）以下の粒径
となる様に再粉砕し、この再粉砕物を等方成型し、更に
常法に従って焼成し、黒鉛化することを特徴とする高密
度等方性炭素材の製造方法である。
重質油をディレード・コーキング法又は フルード・コーキング法によりコークス化し、 未だか焼していない生コークスの揮発分量:VM生重量％ 捏合後の混練物の揮発分量:VMtotal重量％ とすると 7.0≦VM生≦9.0においては 17.0≦VMtotal≦20.0 9.0＜VM生≦13.0においては 17.0＋0.3×（VM生−9.0）≦VMtotal≦20.0 本発明においては石炭タール、石油系重質油、石炭液化
油（SRC）等の重質油をディレード・コーキング法（遅
延コークス化法）、フルード・コーキング法（流動コー
クス化法）等の方法により、コークス化し、未だか焼
（カルサイニング）していないコークスを原料として使
用する。以下において生遅延コークス又は生流動コーク
スと称する。該生コークスは、揮発分を７〜15％含有し
ている。これらの内でディレード・コーキング法による
生遅延コークスが好ましい。
油（SRC）等の重質油をディレード・コーキング法（遅
延コークス化法）、フルード・コーキング法（流動コー
クス化法）等の方法により、コークス化し、未だか焼
（カルサイニング）していないコークスを原料として使
用する。以下において生遅延コークス又は生流動コーク
スと称する。該生コークスは、揮発分を７〜15％含有し
ている。これらの内でディレード・コーキング法による
生遅延コークスが好ましい。
即ち本発明で使用する生遅延コークス又は生流動コーク
スは揮発分量（以下VM生で示す）が7.0〜13.0重量％の
範囲内であれば、特に出発原料に制限はない。一般的に
は、石炭系ピッチから得た生遅延コークス又は生流動コ
ークスが最も効果的である。
スは揮発分量（以下VM生で示す）が7.0〜13.0重量％の
範囲内であれば、特に出発原料に制限はない。一般的に
は、石炭系ピッチから得た生遅延コークス又は生流動コ
ークスが最も効果的である。
VM生が7.0重量％未満の場合には、焼成時にクラックが
発生し易く、逆にVM生が13.0重量％を超えると、焼成時
に材料が発泡変形し、いずれも好ましくない。VM生の最
も好ましい範囲は8.0〜12.0重量％である。
発生し易く、逆にVM生が13.0重量％を超えると、焼成時
に材料が発泡変形し、いずれも好ましくない。VM生の最
も好ましい範囲は8.0〜12.0重量％である。
また生遅延コークス又は生流動コークスの粒度は200メ
ッシュ（タイラー）以下、即ち74μｍ以下であることが
必要である。粒径が200メッシュを超えると得られる炭
素材中に組織の不均一な部分が発生し好ましくない。
ッシュ（タイラー）以下、即ち74μｍ以下であることが
必要である。粒径が200メッシュを超えると得られる炭
素材中に組織の不均一な部分が発生し好ましくない。
高密度材を得るための最適粒径は、粒径が200メッシュ
以下で、平均粒径が３〜20μｍの場合である。
以下で、平均粒径が３〜20μｍの場合である。
本発明で使用するバインダーピッチは軟化点50〜150℃
で、かつ固定炭素量45〜70重量％のものである。
で、かつ固定炭素量45〜70重量％のものである。
軟化点が50℃未満の場合は、ピッチの固定炭素量が低
く、揮発分量が増加するため、焼成時に材料が発泡して
変形を起こす。
く、揮発分量が増加するため、焼成時に材料が発泡して
変形を起こす。
軟化点が150℃を超す場合は、生遅延コークス又は生流
動コークスとバインダーピッチの捏合が難しく、得られ
る材料は均一性を欠いたものになる。
動コークスとバインダーピッチの捏合が難しく、得られ
る材料は均一性を欠いたものになる。
バインダーピッチとしては軟化点80〜120℃、固定炭素
量50〜65重量％のものが最適である。
量50〜65重量％のものが最適である。
本発明では、バインダーピッチの添加量として、捏合後
の混練物の揮発分量をVMtotal重量％とすると 7.0≦VM生≦9.0の場合には 17.0≦VMtotal≦20.0 9.0＜VM生≦13.0の場合には 17.0＋0.3×（VM生−9.0）≦VMtotal≦20.0 VMtotalがこの範囲内になるように添加するものであ
る。
の混練物の揮発分量をVMtotal重量％とすると 7.0≦VM生≦9.0の場合には 17.0≦VMtotal≦20.0 9.0＜VM生≦13.0の場合には 17.0＋0.3×（VM生−9.0）≦VMtotal≦20.0 VMtotalがこの範囲内になるように添加するものであ
る。
これは第１図のVM生〜VMtotalの図表で斜線と網目の範
囲にVMtotalが入るようにバインダーピッチを添加する
必要がある。
囲にVMtotalが入るようにバインダーピッチを添加する
必要がある。
この点で特公昭61−24326号公報と全く異なることが明
らかである。捏合物の揮発分量VMtotalが第１図に表わ
される範囲より低い場合、焼成、黒鉛化過程での体積収
縮が小さく、目標とする高密度材は得られない。またVM
totalが第１図に表わされる範囲より高い場合は、焼成
過程で材料が発泡変形し、好ましくない。最適範囲のVM
totalは第１図の網目部分の範囲内である。
らかである。捏合物の揮発分量VMtotalが第１図に表わ
される範囲より低い場合、焼成、黒鉛化過程での体積収
縮が小さく、目標とする高密度材は得られない。またVM
totalが第１図に表わされる範囲より高い場合は、焼成
過程で材料が発泡変形し、好ましくない。最適範囲のVM
totalは第１図の網目部分の範囲内である。
捏合における温度は、バインダーピッチの軟化点からコ
ーキング温度の範囲であれば制限はないが、操作性等か
ら見て、160〜300℃の範囲が最も適当である。
ーキング温度の範囲であれば制限はないが、操作性等か
ら見て、160〜300℃の範囲が最も適当である。
本発明において、捏合物の再粉砕後の粒径は200メッシ
ュ（タイラー）以下、即ち74μｍ以下であることが必要
である。
ュ（タイラー）以下、即ち74μｍ以下であることが必要
である。
粒径が200メッシュを超えると、得られる炭素材中に不
均一部分が発生し易くなり好ましくない。均一な高密度
材を得るための最適粒径は 200メッシュ以下で、平均粒径が３〜20μｍの場合であ
る。
均一部分が発生し易くなり好ましくない。均一な高密度
材を得るための最適粒径は 200メッシュ以下で、平均粒径が３〜20μｍの場合であ
る。
本発明における方法によって、高密度材が得られるの
は、焼成過程における体積収縮率が30〜50％と非常に大
きくなり、その結果、密度が大巾に増加するためであ
る。焼成過程における体積収縮率が大きくなる理由につ
いては、現在のところ明確ではないが生遅延コークス又
は生流動コークスの焼成過程での自己収縮性とバインダ
ーピッチの収縮性とが一種の相乗効果を表わすためでは
ないかと推定される。
は、焼成過程における体積収縮率が30〜50％と非常に大
きくなり、その結果、密度が大巾に増加するためであ
る。焼成過程における体積収縮率が大きくなる理由につ
いては、現在のところ明確ではないが生遅延コークス又
は生流動コークスの焼成過程での自己収縮性とバインダ
ーピッチの収縮性とが一種の相乗効果を表わすためでは
ないかと推定される。
次に実施例によって、本発明を更に詳細に説明するが、
本発明はこの実施例によって何等限定されるものではな
い。
本発明はこの実施例によって何等限定されるものではな
い。
（実施例１） 石炭系ピッチを出発原料として得た揮発分量VM生＝11.0
重量％の生遅延コークスをハンマーミルによって粉砕
し、200メッシュ（タイラー）のフルイによって、200メ
ッシュ以上の粒を除去し、平均粒径18μｍの生遅延コー
クス粉を得た。
重量％の生遅延コークスをハンマーミルによって粉砕
し、200メッシュ（タイラー）のフルイによって、200メ
ッシュ以上の粒を除去し、平均粒径18μｍの生遅延コー
クス粉を得た。
これに軟化点90℃、固定炭素分量55重量％のバインダー
ピッチを該生遅延コークス100重量部に対して、25〜50
重量部添加し、250℃でニーダーによって十分に捏合
し、室温まで冷却後再びハンマーミルによって粉砕し、
200メッシュのフルイによって200メッシュ以上の粒を除
去し、最終的に揮発分量VMtotalの異なる７種類の平均
粒径18μｍの捏合物の粉を得た。これをラバープレスに
より、成型圧力1.0t/cm2で等方成型し、1,000℃で焼成
し、更に2,600℃で黒鉛化して等方性炭素材を得た。
ピッチを該生遅延コークス100重量部に対して、25〜50
重量部添加し、250℃でニーダーによって十分に捏合
し、室温まで冷却後再びハンマーミルによって粉砕し、
200メッシュのフルイによって200メッシュ以上の粒を除
去し、最終的に揮発分量VMtotalの異なる７種類の平均
粒径18μｍの捏合物の粉を得た。これをラバープレスに
より、成型圧力1.0t/cm2で等方成型し、1,000℃で焼成
し、更に2,600℃で黒鉛化して等方性炭素材を得た。
捏合物の揮発分量VMtotalと得られた材料の物性値を併
せて第１表に示す。
せて第１表に示す。
（実施例２） 石炭系ピッチを出発原料として得た揮発分量VM生＝8.2
重量％の生遅延コークスと軟化点90℃、固定炭素分量55
重量％のバインダーピッチとを用いて、実施例１と全く
同様の方法により、VMtotalの異なる６種類の捏合物粉
を得た。これらを、やはり実施例１と同様方法にて、成
型、焼成、黒鉛化を行い、等方性炭素材を得た。捏合物
の揮発分量VMtotalと得られた材料の物性値を併せて第
２表に示す。
重量％の生遅延コークスと軟化点90℃、固定炭素分量55
重量％のバインダーピッチとを用いて、実施例１と全く
同様の方法により、VMtotalの異なる６種類の捏合物粉
を得た。これらを、やはり実施例１と同様方法にて、成
型、焼成、黒鉛化を行い、等方性炭素材を得た。捏合物
の揮発分量VMtotalと得られた材料の物性値を併せて第
２表に示す。
（比較例３） 石炭系ピッチを出発原料として得た揮発分量6.1重量％
の生遅延コークスについて、実施例1,2と全く同様の方
法によって、等方性炭素材の製造を試みた。しかしなが
ら、この場合は、焼成時にクラックが発生し易く、均一
な材料を得るのは困難であった。
の生遅延コークスについて、実施例1,2と全く同様の方
法によって、等方性炭素材の製造を試みた。しかしなが
ら、この場合は、焼成時にクラックが発生し易く、均一
な材料を得るのは困難であった。
（比較例４） 石炭系ピッチを出発原料として得た揮発分量14.0重量％
の生遅延コークスについても、比較例１と同様のことを
試みた。しかしながらこの場合は、焼成時の発泡変形を
生じ、均一な材料は得られなかった。
の生遅延コークスについても、比較例１と同様のことを
試みた。しかしながらこの場合は、焼成時の発泡変形を
生じ、均一な材料は得られなかった。
本発明によれば、含浸‐再焼成の様な複雑な工程を必要
とせず、極めて容易に且つ低コストで、カサ密度1.80g/
cm3以上の高密度等方性炭素材料が得られる。
とせず、極めて容易に且つ低コストで、カサ密度1.80g/
cm3以上の高密度等方性炭素材料が得られる。
実用上の効果の極めて大きい発明である。
第１図は本発明における生遅延コークス又は生流動コー
クスの揮発分量VM生と捏合物の揮発分量VMtotalとの関
係で表わした図である。第１図中の斜線部と網目部が本
発明の特許請求の範囲であり、網目部は最も好ましい範
囲である。
クスの揮発分量VM生と捏合物の揮発分量VMtotalとの関
係で表わした図である。第１図中の斜線部と網目部が本
発明の特許請求の範囲であり、網目部は最も好ましい範
囲である。
Claims (1)
- 【請求項１】粒径200メッシュ（タイラー）以下で、
「重質油をディレード・コーキング法又はフルード・コ
ーキング法によりコークス化し、未だか焼していない生
コークス（揮発分量7.0〜13.0重量％である）」に、軟
化点50〜150℃で固定炭素量45〜70重量％のバインダー
ピッチを、捏合後の揮発分量が下記の式で表わされる範
囲内となる様な量を加え、160〜300℃の温度範囲で十分
に捏合し、室温まで冷却後、200メッシュ（タイラー）
以下の粒径となる様に再粉砕し、この再粉砕物を等方成
型し、更に常法に従って焼成し、黒鉛化することを特徴
とする高密度等方性炭素材の製造方法。 重質油をディレード・コーキング法又は フルード・コーキング法によりコークス化し、 未だか焼していない生コークスの揮発分量:VM生重量％ 捏合後の混練物の揮発分量:VMtotal重量％ とすると 7.0≦VM生≦9.0においては 17.0≦VMtotal≦20.0 9.0＜VM生≦13.0においては 17.0＋0.3×（VM生−9.0）≦VMtotal≦20.0
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63181621A JPH0714804B2 (ja) | 1988-07-22 | 1988-07-22 | 高密度等方性炭素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63181621A JPH0714804B2 (ja) | 1988-07-22 | 1988-07-22 | 高密度等方性炭素材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0234508A JPH0234508A (ja) | 1990-02-05 |
| JPH0714804B2 true JPH0714804B2 (ja) | 1995-02-22 |
Family
ID=16103995
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63181621A Expired - Fee Related JPH0714804B2 (ja) | 1988-07-22 | 1988-07-22 | 高密度等方性炭素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0714804B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8048515B2 (en) | 2007-06-07 | 2011-11-01 | Ibiden Co., Ltd. | Graphite material and a method of producing graphite material |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5601505A (en) * | 1994-09-12 | 1997-02-11 | Borg-Warner Automotive, K.K. | Hydraulic tensioner |
| JP4539147B2 (ja) * | 2004-04-07 | 2010-09-08 | 東海カーボン株式会社 | 放電加工用黒鉛電極の製造方法 |
| JP4694288B2 (ja) * | 2005-07-07 | 2011-06-08 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | 電極材料用低温焼成炭素 |
| CN106497624A (zh) * | 2016-11-16 | 2017-03-15 | 神雾环保技术股份有限公司 | 制备电石用半焦成型球的专用系统与方法 |
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1988
- 1988-07-22 JP JP63181621A patent/JPH0714804B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0234508A (ja) | 1990-02-05 |
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