KR100981595B1 - 2개의 상이한 부분 구조체를 함유하는 촉매 캐리어를 촉매 활성 피복물로 피복하는 방법 및 당해 방법으로 수득한 촉매 - Google Patents
2개의 상이한 부분 구조체를 함유하는 촉매 캐리어를 촉매 활성 피복물로 피복하는 방법 및 당해 방법으로 수득한 촉매 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 피복 분산액에 대한 흡수능이 상이한 2개 이상의 부분 구조체를 함유하는 촉매 지지체를 피복 분산액을 사용하여 촉매 활성 피복물로 피복하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은, 촉매 지지체를 소각 가능한 물질 또는 액체로 예비피복하여 각각의 부분 구조체의 흡수능을 개질시킨 다음, 촉매 피복물을 공지된 방식으로 필터 바디에 도포하고, 건조 및/또는 하소시킴을 특징으로 한다.
피복 분산액, 부분 구조체, 촉매 지지체, 활성 피복물, 흡수능, 필터 바디, 건조 및 하소.
Description
본 발명은 2개의 상이한 부분 구조체를 함유하는 촉매 지지체를 촉매 활성 피복물로 피복하는 방법 및 이러한 방법으로 수득한 촉매에 관한 것이다.
2개의 상이한 부분 구조체를 함유하는 촉매 지지체는 자동차 배기 가스 촉매반응 분야에서 사용이 점차 증가되고 있다. 이들은 배기 가스, 특히 디젤 엔진의 배기 가스로부터 매연 입자를 제거하기 위한 주요 필터 바디이다.
과거, 각종 필터가 이러한 의도된 용도를 위해 발표되어 왔다. 소위 벽 유동 필터(wall flow filter)가 광범위하게 사용된다. 이들은 모노리스형 (monolithic) 필터 바디로서, 원통상을 갖고, 이를 통해 배기 가스를 위한 평행한 유동 채널들이 입구 끝면으로부터 출구 끝면으로 연장된다. 필터 바디는 균일한 다공성 세라믹 재료로 이루어져 있고, 예를 들면, 압출 성형에 의해 생산된다. 필터 효과를 부여하기 위해, 유동 채널들은 입구 끝면과 출구 끝면에서 서로 폐쇄되어 유동 채널들이 입구 채널과 출구 채널로 나누어지고, 필터 바디를 통해 배기 가스의 유동이 일어나면, 배기 가스가 입구 채널로부터 채널들 사이의 다공성 구획을 통해 출구 채널로 통과한다. 배기 가스 속에 함유된 매연 입자는 배기 가스 스트림 외부로 여과되고, 입구 채널의 벽 위에 침착된다.
추가의 필터 유형은, 예를 들면, 독일 공개특허공보 제197 04 147 A1호 및 공개실용신안공보 제201 17 873 U1호에 기재되어 있다. 필터 바디를 통해 유동하는 가스 스트림으로부터의 입자를 보유하기 위해, 이러한 필터 유형의 필터 바디는 기체 불투과성 제1 층과 기체 투과성 제2 층을 함유하며, 이들 층들은 배기 가스가 유동할 수 있게 하는 채널들이 형성되도록 배열된다. 기체 투과성 제2 층은 다공성 필터 매트로 이루어져 있고, 기체 불투과성 제1 층에는 패들이 제공되어 있으며, 이러한 패들은, 유동이 발생하여 배기 가스를 주로 다공성 제2 층들로 유도하고 이들을 통해 배기 가스를 유도하는 채널 속으로 돌출된다. 이들 필터의 특별한 잇점은 매연 침착물에 기인하는 차단 경향이 낮다는 것이다. 따라서, 이들 필터는 2개의 상이한 부분 구조체, 즉 다공성 필터 매트와 기체 불투과성 제1 층을 함유한다. 이러한 유형의 필터 바디는, 이들을 벽 유동 필터와 구별하기 위해, 이하에서 필터 촉매로서 언급한다.
배기 가스로부터의 매연 입자의 침착 및 제거 이외에도, 배기 가스에 대한 및/또는 배기 가스에 부가된 성분, 예를 들면, 우레아에 대한 촉매 처리가 종종 요구되고 있다. 이를 위해, 필터를 촉매로 피복할 수 있다. 이들 피복물은 촉매 활성 성분으로서 백금 및/또는 팔라듐을 함유하는 산화 활성 피복물 또는, 예를 들면, 산화세륨 및/또는 산화바나듐을 함유하는 소위 매연 점화 피복물일 수 있다. 다른 촉매 효과, 예를 들면, 질소 산화물의 저장 및 암모니에 의한 질소 산화물의 선택적 촉매 환원을 갖는 피복물도 공지되어 있다.
이들 필터의 촉매 피복물은 바람직하게는, 촉매 활성 성분이 미분된 지지체 재료, 예를 들면, 활성 알루미나 위에 고도의 분산 형태로 존재하는 소위 분산 피복물이다. 이러한 유형의 피복물은 촉매 활성 성분의 촉매반응 잠재성의 최적 활용을 보장한다. 촉매 활성 성분으로 피복된 지지체 재료는 이하에서 촉매 재료로서 언급한다.
필터 바디를 피복하기 위해, 촉매 재료를 먼저 캐리어 액체, 일반적으로 물에 분산시킨다. 피복을 위해, 예를 들면, 분산액을 필터 바디 위에 붓거나 필터 바디를 분산액 속에 침지시키거나 분산액을 필터 바디 속으로 흡입 또는 펌핑시킨다. 이어서, 과량의 피복 분산액은 압축 공기로 취출(blowing out)하거나 흡출(sucking out)하여 제거한다. 이어서, 피복물을 건조시키고/시키거나 300 내지 900℃의 온도에서 하소시킨다. 바람직한 양태에 있어서, 열처리는 300 내지 700℃에서 실시한다. 이러한 기술은 자동차 배기 가스 촉매반응 분야의 당업자에게 공지되어 있으므로 상세한 설명을 필요로 하지 않는다.
필터 촉매의 피복에서의 실질적인 문제는 2개의 부분 구조체가 피복 분산액에 대해 상이한 흡수능을 갖는다는 것이다. 필터 촉매의 경우, 필터 바디에 도포된 피복 분산액의 최대 부분은 다공성 필터 매트에 침착된다. 이에 의해 기공이 차단되고, 따라서 필터 효과가 소실된다. 이어서, 필터 바디는 배기 가스 배압의 증가로 인해 관통형 모노리스 (flow-through monolith)로서만 작용한다.
본 발명의 목적은 선행 기술의 이러한 문제점 및 단점을 극복하는 것이다. 또한, 본 발명은 피복 분산액에 대한 상이한 흡수능에 의해 구별되는 2개의 상이한 부분 구조체를 함유하는 촉매 지지체를 촉매 활성 피복물로 피복할 수 있고, 부분 구조체들 속의 피복물 농도를 실질적으로 서로 독립적으로 조절할 수 있는 방법을 제공하고자 한다. 특히, 본 발명은 피복 분산액의 과다한 침착에 의해 촉매 지지체의 다공성 부분 구조체의 기능이 손상되거나 심지어 완전히 무용지물로 되는 상황을 피하고자 한다.
이러한 본 발명의 목적은, 하나 이상의 부분 구조체의 흡수능을 촉매 지지체의 예비피복에 의해 개질시킨 다음 촉매 피복물을 도포하는 경우에 성취된다. 바람직하게는, 부분 구조체의 흡수능은 서로에 다르게 개질된다. 바람직한 양태에 있어서, 흡수능의 개질은 부분 구조체(들)의 기공 충전, 친수성 및/또는 소수성 처리에 의해 실시된다. 흡수능의 개질은 바람직하게는 부분 구조체(들)의 기공 충전 및/또는 소수성 처리에 의해 실시된다. 필터 바디에 대한 촉매 피복물의 도포는 바람직하게는 공지된 방식으로 실시한다. 도포 후, 피복물을 건조 및/또는 하소시킨다. 바람직한 양태에 있어서, 건조 및/또는 하소는 촉매 재료의 도포 후 및 하나 이상의 예비피복 매질에 의한 예비피복 후에 실시된다.
본 발명에 따르는 바람직한 양태에 있어서, 예비피복 매질은 촉매 피복물에 대한 열 처리 동안에 배출된다. 본 발명에 따르는 추가의 바람직한 양태에 있어서, 예비피복 매질의 배출은 추가의 수단, 예를 들면, 바람직하게는 추가의 열 처리에 의해 실시한다.
촉매 지지체의 예비피복은 바람직하게는, 소각(burning out) 가능한 하나 이상의 재료 및/또는 증발 또는 기화 가능한 하나 이상의 재료를 포함하는 예비피복 매질로 실시한다.
수 혼화성 액체, 수 비혼화성 액체 또는 물이 증발 또는 기화 가능한 재료로서 바람직하게 사용된다.
폴리비닐 알콜, 왁스 또는 기타 소수성 물질이 소각 가능한 재료로서 바람직하게 사용된다. 본 발명의 바람직한 양태에 있어서, 이들은 용해된 형태로 또는 에멀젼으로서 도포되고, 바람직하게는 촉매 피복물의 도포 전에 건조된다. 이러한 방식으로, 소수성 처리가 바람직하게는 하나 이상의 부분 구조체에 대해 제공된다.
수 혼화성 액체(예: 알콜) 또는 수 비혼화성 유기 액체(예: 탄화수소)가 예비피복 및 기공 충전에 바람직하게 사용된다. 물이 특히 바람직하게 사용된다.
본 발명의 방법은 상이한 다공도 및 따라서 피복 분산액에 대한 상이한 흡수능을 갖는 2개의 부분 구조체에 의해 구별되는 소위 필터 촉매의 피복에 특히 적합하다. 필터 촉매의 제1 부분 구조체는, 예를 들면, 다공성 필터 매트를 함유하고, 제2 부분 구조체는 비다공성의, 예를 들면, 매끄러운 금속 호일을 갖는다.
촉매 지지체의 예비피복은 바람직하게는 촉매 지지체를 하나 이상의 예비피복 매질과 접촉시켜 실시한다.
촉매 지지체의 예비피복은 바람직하게는 물 또는 액체 왁스에 침지시켜 실시한다. 이 결과, 다공성 부분 구조체의 기공이 부분적으로 또는 완전히 예비피복 액체로 충전되어, 후속 피복 동안, 피복 분산액이 더이상 다공성 부분 구조체 속으로 침투하지 않을 수 있다. 부분 충전은, 촉매 지지체를 완전히 침지시킨 후에 상응하는 취출 또는 건조에 의해 조절할 수 있다. 추가로, 특히 적합한 방법은 바디를 바디의 한쪽 끝면을 통해 액체 속에 넣는 흡수를 포함하며, 여기서 액체는 모세관력에 의해 촉매 지지체의 다공성 부분 구조체 속으로 선택적으로 상승한다. 이러한 수단으로 인한 결과로서, 피복 분산액에 대한 2개의 부분 구조체의 흡수능을 목적하는 방식으로 서로에 대해 개질시킬 수 있다.
본 발명의 특히 바람직한 양태에 있어서, 하나 이상의 예비피복 매질은 촉매 활성 물질 또는 이의 전구체를 포함한다.
촉매 활성 물질 또는 이의 전구체는 적어도 하나 이상의 부분 구조체, 바람직하게는 다공성 부분 구조체 위에 잔류하여, 예비 피복매질의 배출 후, 추가의 촉매 피복물을 형성한다. 본 발명에 따르는 바람직한 양태에 있어서, 2개의 부분 구조체를 갖는 촉매 지지체를 물로 예비피복하는 경우, 질산세륨이 물에 첨가되고, 피복 분산액을 바람직하게는 비다공성 부분 구조체에 도포한 다음, 건조 및/또는 하소 후에 산화세륨의 형태로 다공성 부분 구조체 뒤에 또는 다공성 부분 구조체 속에 잔류한다. 따라서, 적어도 하나의 부분 구조체 및/또는 부분 구조체들 위에 조성 및/또는 기능이 상이한 피복물을 갖는 촉매를 형성할 수 있다.
섬유 직경이 상이한 부직포 직물을 다공성 부분 구조체로서 포함하고 주름진 금속 호일을 제2의 비다공성 부분 구조체로서 포함하는 필터 촉매들에 대해 피복 시험하면, 섬유 직경이 22㎛인 부직포 직물의 경우, 총 피복 물질의 95%가 부직포 직물 속에 침착되고 5%만이 금속 호일 위에 침착된다. 섬유 직경이 단지 12㎛인 부직포 직물의 경우, 당해 비는 98% 대 2%이다.
필터 촉매를 물로 예비피복하는 경우, 총 피복 물질의 80% 이하, 바람직하게는 50% 이하 및 특히 바람직하게는 30% 이하가 부직포 직물 위에 침착될 수 있다. 이는 필터 촉매의 다공성 부분 구조체의 필터 기능이 피복물에 의해 파괴되는 것을 방지한다.
Claims (16)
- 피복 분산액에 대한 흡수능이 상이한 2개 이상의 부분 구조체를 함유하는 촉매 지지체를 피복 분산액을 사용하여 촉매 활성 피복물로 피복하는 방법에 있어서, 촉매 지지체의 제1 부분 구조체가 다공성 필터 매트이고, 촉매 지지체의 제2 부분 구조체가 비다공성 금속 호일이며, 상기 촉매 지지체를 예비피복하여 하나 이상의 부분 구조체의 흡수능을 개질시킨 다음, 촉매 활성 피복물을 도포함을 특징으로 하는, 촉매 지지체의 피복 방법.
- 제1항에 있어서, 예비피복이 소각(burning out), 증발 및/또는 기화 가능한 재료를 사용하여 수행되는 방법.
- 제2항에 있어서, 폴리비닐 알콜, 왁스 또는 왁스 에멀젼이 소각 가능한 재료로서 사용되는 방법.
- 제2항에 있어서, 예비피복이 물을 사용하여 수행되는 방법.
- 제2항에 있어서, 예비피복이 수 혼화성 액체를 사용하여 수행되는 방법.
- 제5항에 있어서, 알콜이 수 혼화성 액체로서 사용되는 방법.
- 제2항에 있어서, 예비피복이 수 비혼화성 유기 액체를 사용하여 수행되는 방 법.
- 제7항에 있어서, 탄화수소가 수 비혼화성 유기 액체로서 사용되는 방법.
- 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 예비피복 매질이 촉매 활성 물질, 이의 전구체 또는 이들 둘 다를 포함하는 방법.
- 삭제
- 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 예비피복이 촉매 지지체를 예비피복 매질에 침지시키거나 예비피복 매질을 촉매 지지체 속으로 흡수시킴으로써 수행되는 방법.
- 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 촉매 피복물이 도포 후에 건조, 하소 또는 건조 및 하소되는 방법.
- 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 따르는 방법으로 제조할 수 있는, 디젤 엔진의 배기 가스로부터의 매연 입자를 제거하기 위한 촉매.
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