KR100951317B1 - 유전체 재료의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 유전체재료를 포함하는 적층 세라믹 콘덴서 - Google Patents

유전체 재료의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 유전체재료를 포함하는 적층 세라믹 콘덴서 Download PDF

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Abstract

유전체층이 얇은 경우에도 전기 특성이 우수하고, 쇼트율이 낮은 적층 세라믹 콘덴서를 제조할 수 있는 유전체 재료 제조방법을 제공한다.
티탄산바륨으로 이루어진 1차 원료 분말을 분쇄 처리하여 2차 원료 분말을 얻는 공정을 구비하고, 상기 1차 원료 분말의 비표면적이 6.1~11.0㎡/g이고, 상기 2차 원료 분말의 입도 분포의 D99값이 0.35㎛ 이하이고, 상기 1차 원료 분말에 대한 상기 2차 원료 분말의 비표면적의 증가량이 5.0㎡/g 이하이도록 하였다.
유전체, 티탄산 바륨, 비표면적, 입도분포

Description

유전체 재료의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 유전체 재료를 포함하는 적층 세라믹 콘덴서{Manufacturing method of dielectric material and Multi Layered ceramic condenser comprising dielectric material manufactured thereby}
본 발명은 유전체층이 얇은 경우에도 전기 특성이 우수하고 쇼트율이 낮은 적층 세라믹 콘덴서를 얻을 수 있는 유전체 재료의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 유전체 재료를 포함하는 적층 세라믹 콘덴서에 관한 것이다.
적층 세라믹 콘덴서의 유전체층을 구성하는 세라믹으로는 예를 들어 티탄산바륨계의 유전체 세라믹이 이용되고 있다. 당해 티탄산바륨은 비표면적이 작을수록 비유전율이 큰 것이 알려져 있고, 유전체층의 두께가 2~3㎛인 경우에는 비표면적이 6㎡/g 이하인 티탄산바륨이 이용되어 왔다.
그러나, 유전체층의 두께가 더욱 얇은 경우에는 비표면적이 6㎡/g 이하인 비교적 입경이 큰 티탄산바륨을 이용하면, 유전체층의 두께 방향에 대한 티탄산바륨의 입자 개수가 적어지므로, 입계에 의해 절연성을 발현하기 어렵고, 쇼트의 발생을 억제하여 충분한 신뢰성을 확보하는 것이 곤란하였다.
이로 인해, 특허 문헌1 및 특허 문헌2에는 XRD 회절의 피크 강도의 해석 결과를 이용하여 적층 세라믹 콘덴서의 특성을 억제하는 것이 개시되어 있다.
[특허문헌1] 일본 특허 3934352
[특허문헌2] 일본 특개 2005-41730
그러나, 일반적으로 티탄산바륨은 비표면적이 커지면(입경이 작아지면) 결정성(tetragonality)이 저하되는 경향이 있으므로, XRD 회절의 피크가 불명료해지고, XRD 회절의 피크 강도를 이용하여 정밀도가 높은 회절을 행하기 어려워진다. 이로 인해 특허문헌1이나 특허문헌2에 기재된 방법에 의해 적층 세라믹 콘덴서의 특성을 정밀도 좋게 제어하는 것은 어려운 것으로 생각되었다.
따라서 본 발명은 상기 현상을 감안하여 유전체층이 얇은 경우에도 전기 특성이 우수하고, 쇼트율이 낮은 적층 세라믹 콘덴서를 얻을 수 있는 유전체 재료의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 유전체 재료를 포함하는 적층 세라믹 콘덴서를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명에 관한 유전체 재료의 제조 방법은, 티탄산바륨으로 이루어진 1차 원료 분말을 분쇄 처리하여 2차 원료 분말을 얻는 공정을 구비하고, 상기 1차 원료 분말의 비표면적이 6.1~11.0㎡/g이고, 상기 2차 원료 분말의 입도 분포의 D99값이 0.35㎛ 이하이고, 상기 1차 원료 분말에 대한 상기 2차 원료 분말의 비표면적의 증가량이 5.0㎡/g 이하인 것을 특징으로 한다.
이와 같은 것이면 티탄산바륨을 주성분으로 하는 유전체 재료의 원료 분말이 소정 범위의 비표면적이나 입도 분포를 가지므로 유전체층이 얇은 경우에도 적층 세라믹 콘덴서의 쇼트율을 저하시키는 동시에 충분한 정전 용량을 확보할 수 있다.
상기 2차 원료 분말은 특성 조정을 위한 금속 화합물을 함유하고 있어도 좋다.
본 발명에 관한 제조 방법에 의해 얻어진 유전체 재료의 소결체로 이루어진 유전체층을 구비하고 있는 적층 세라믹 콘덴서도 본 발명의 하나이다.
본 발명에 의하면 유전체층이 얇은 경우라도 전기 특성이 우수하고 쇼트율이 낮은 적층 세라믹 콘덴서를 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 적층 세라믹 콘덴서(1)에 대해 도면을 참조하여 설명한다.
본 실시 형태에 관한 적층 세라믹 콘덴서(1)는, 도1에 나타낸 바와 같이 유전체층(3)과 내부 전극(4)을 교대로 적층하여 이루어지는 콘데서 칩체(2)와, 이 콘덴서 칩체(2) 표면에 구비되고 내부 전극(4)과 도통하는 외부 전극(5)을 구비하고 있다. 내부 전극(4)은 그 단부가 콘덴서 칩체(4)의 대향하는 2개의 표면에 교대로 노출되도록 적층되고 콘덴서 칩체(2)의 당해 표면 상에 형성되어 소정의 콘덴서 회로를 구성하는 외부 전극(5)과 전기적으로 접속되어 있다.
유전체층(3)은 티탄산바륨(BaTiO3)을 주성분으로 하는 유전체 재료의 소결체로 이루어진 것으로, 당해 유전체 재료는 티탄산바륨으로 이루어진 1차 원료 분말을 분쇄 처리하여 2차 원료 분말을 얻는 공정을 거쳐 제조된다. 유전체층(3) 한 층 당 두께는 2㎛ 미만인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.5㎛ 이하이다.
티탄산바륨으로 이루어진 1차 원료 분말은 고상 반응, 수열 합성법, 수산법, 졸겔법 등의 공지의 방법에서 적절히 선택하여 제조할 수 있다.
상기 1차 원료 분말의 비표면적은, 6.1~11.0㎡/g이고, 바람직하게는 6.3~10.5㎡/g이고, 보다 바람직하게는 7~9.5㎡/g이다. 비표면적이 6.1㎡/g 미만이면, 입경이 너무 크므로 유전체층(3)이 얇으면 유전체층(3)의 두께 방향에 대한 입자 개수가 작아져 쇼트 발생률이 상승하여 충분한 신뢰성을 확보하기 어려워진다. 한편, 비표면적이 11.0㎡/g을 초과하면 비표면적이 저하되므로 적층 세라믹 콘덴서의 정전 용량이 저하된다. 한편, 본 실시 형태에서 비표면적은 예를 들어 BET법에 의해 측정된 것이다.
상기 1차 원료 분말의 분쇄 처리는 회전하는 디스크, 로터 또는 핀 등의 교반체가 내장된 밀 내에 1차 원료 분말을 넣어 옥석과 함께 교반함으로써 실시된다. 밀 내에서 교반체는 옥석을 강제적으로 진동시키고 이에 의해 1차 원료 분말에 대하여 분산 및 분쇄 작용에 영향을 미친다.
당해 분쇄 처리에서 상기 교반체는 예를 들어 7~15m/s의 주속으로 회전하는 것이 바람직하다. 한편, 주속이란 교반체의 최외주의 속도를 말한다. 주속이 7m/s 미만이면 응집되어 있는 티탄산바륨 입자의 해쇄가 불충분하므로 얻어지는 그린 시트의 표면 거칠기가 커지고, 적층 세라믹 콘덴서의 쇼트 발생률이 높아질 수 있다. 한편, 주속이 15m/s을 초과하면, 티탄산바륨의 결정성이 저하되어 미분말화되고, 비유전율이 저하됨으로써 적층 세라믹 콘덴서의 정전 용량이 저하될 수 있다.
또한, 상기 옥석으로는 입경 0.2mm 이하의 것이 바람직하다. 입경이 0.2mm를 초과하면 티탄산바륨의 결정성이 저하되어 미분말화되고, 비유전율이 저하함으로써 적층 세라믹 콘덴서의 정전 용량이 저하될 수 있다.
당해 분쇄 처리 시에 상기 1차 원료 분말에 톨루엔, 에탄올, 아세톤 등의 유기 용제를 첨가하여 상기 분쇄 처리를 습식으로 행함으로써 2차 원료 분말을 슬러리로 얻을 수 있다.
또한, 당해 분쇄 처리 시에 필요에 따라 상기 1차 원료 분말에 특성 조정을 위한 금속 화합물을 첨가하여도 좋다. 상기 금속 화합물로는 예를 들어 희토류 원소, Mg, Mn, Si 등의 원소의 산화물을 들 수 있다. 상기 희토류 원소로는 예를 들어 Y나 Dy, Ho, Yb, Sm 등의 란타노이드를 들 수 있다.
당해 분쇄 처리에 의해 응집되어 있는 티탄산바륨 입자를 해쇄하여 티탄산바륨과 상기 금속 화합물을 균일하게 분산, 혼합할 수 있다.
상기 분쇄 처리에 의해 얻어진 2차 원료 분말은 입도 분포의 D99값이 0.35㎛ 이하이고, 바람직하게는 0.2~0.3㎛이다. D99값이 0.35㎛를 초과하면, 상기 분말 처리에 의한 상기 1차 원료 분말의 해쇄가 불충분하고, 2차 원료 분말 중에서도 티탄산바륨 입자가 응집되어 있으므로 얻어지는 그린 시트의 표면 거칠기가 커지고, 소성 후는 유전체층 두께의 편차에 의해 전계 강도가 불균일해지므로, 적층 세라믹 콘덴서의 쇼트 발생률이 높아지고 신뢰성이 낮아진다.
상기 1차 원료 분말의 비표면적에 대한 상기 2차 원료 분말의 비표면적의 증가량, 즉 상기 분쇄 처리에 의한 원료 분말의 비표면적의 증가량은, 5.0㎡/g 이하 이고, 바람직하게는 4.0㎡/g 이하이고, 보다 바람직하게는 1.0~3.0㎡/g 이다. 비표면적의 증가량이 5.0㎡/g을 초과하면, 주성분인 티탄산바륨의 결정성이 저하되어 미분말화하고, 비유전율이 저하됨으로써 적층 세라믹 콘덴서의 정전 용량이 저하된다.
이와 같이 하여 제조된 2차 원료 분말의 슬러리에 폴리비닐부티랄, 에틸셀룰로스 등의 유기 바인더를 적절히 첨가하여 혼합함으로써 얻어진 유전체 재료를 폴리에틸렌테레프탈레이트 등으로 이루어진 필름 상에 도포함으로써 그린 시트가 성형된다.
내부 전극(4)으로는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 Cu, Ni, W, Mo, Ag 등의 금속 또는 이들의 합금 등을 들 수 있다.
외부 전극(5)으로는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 Cu, Ni, W, Mo, Ag 등의 금속 또는 이들의 합금; In-Ga, Ag-10Pd 등의 합금; 카본, 그라파이트, 카본과 그라파이트의 혼합물 등으로 이루어진 것을 들 수 있다.
본 실시 형태에 관한 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법으로는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 이하와 같이 하여 제조된다. 우선, 상기 그린 시트 상에 상기의 각종 금속을 함유하는 내부 전극(4)용 도전 페이스트를 소정의 형상으로 스크린 인쇄하여 내부 전극(4)용 도전성 페이스트막을 형성한다.
이어서, 상술한 바와 같이 내부 전극(4)용 도전성 페이스트막이 형성된 복수의 그린 시트를 적층함과 동시에 이들 그린 시트를 끼워 넣은 형태로 도전성 페이스트막이 형성되어 있지 않은 그린 시트를 적층하여 압착한 후, 필요에 따라 컷팅 함으로써 적층체(그린 칩)를 얻는다.
그리고, 얻어진 그린칩에 탈바인더 처리를 실시한 후 당해 그린칩을 예를 들어 환원성 분위기 중에서 소성하여 콘덴서 칩체(2)를 얻는다.
얻어진 콘덴서 칩체(2)에는 유전체층(3)을 재산화하기 위해 어닐 처리를 실시하는 것이 바람직하다.
다음으로, 콘덴서 칩체(2)의 단면에서 노출된 내부 전극(4)의 각단 가장자리 각각에 외부 전극(5)이 전기적으로 접속하도록 콘덴서 칩체(2)의 단면 상에 상기 각종 금속 등으로 이루어진 외부 전극(5)용 도전 페이스트를 도포하고 인화함으로써 외부 전극(5)을 형성한다. 그리고 필요에 따라 외부 전극(5) 표면에 도금 등에 의해 피복층을 형성한다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
(1차 원료 분말의 제조)
1차 원료 분말로 표1에 나타낸 바와 같이 다른 비표면적의 티탄산바륨을 고상법을 이용하여 다음과 같이 조제하였다. 즉 탄산바륨(BaCO3)과 산화티탄(TiO2)을 칭량하여 볼밀에 넣고 물을 가하여 습식으로 약 20시간 혼합하였다. 그리고, 얻어진 슬러리를 탈수하고 900℃ 이상의 온도로 소성하여 티탄산바륨(BaTiO3)을 합성하였다.
(2차 원료 분말의 제조)
얻어진 티탄산바륨 100중량부에 대해 특성 조정용 금속 화합물로 MgO를 Mg 환산으로 1.0중량부, Mn3O4를 Mn 환산으로 0.2중량부, SiO2를 Si 환산으로 1.5중량부, Y2O3를 Y 환산으로 1.0중량부가 되도록 각 화합물의 분말을 각각 칭량하여 첨가하고, 추가로 톨루엔-에탄올 혼합 용제 및 분산제를 첨가하고 혼합하여 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리를 φ0.05mm의 PSZ(부분 안정화 지르코니아, PARTIALLY STABILIZED ZIRCONIA)로 이루어진 옥석을 이용하여, 비즈밀에 의해 분쇄 처리를 행하여 2차 원료 분말의 슬러리를 얻었다.
(유전체 재료의 제조)
분쇄 처리에 의해 얻어진 2차 원료 분말의 슬러리에 폴리비닐부티랄계 유기 바인더 및 가소제를 첨가하여 φ0.1mm의 PSZ로 이루어진 옥석을 이용하여 비즈밀에 의해 분쇄 처리를 행하였다.
이에 의해 얻어진 슬러리를 이용하여 PET 필름 상에 소성 후의 유전체층 두께가 1.4㎛가 되도록 그린 시트를 형성하였다.
(적층 세라믹 콘덴서의 제조)
각 그린 시트 상에 Ni 분말로 이루어진 내부 전극용 도전 페이스트를 소정의 형상으로 스크린 인쇄한 후, 도전 페이스트막이 형성된 그린 시트를 적층하고 열압착하여 일체화하여 적층체(그린 칩)를 제작하였다.
이 적층체를 공기 중에서 가열함으로써 유기 바인더를 제거한 후, 1150℃의 환원 분위기에서 2시간 소성한 후, N2 분위기 중 1000℃에서 2시간 재산화 처리하여 유전체 자기 조성물을 얻었다.
다음으로, 얻어진 콘덴서 칩체의 단면을 샌드블라스트로 연마한 후, 외부 전극으로 In-Ga 전극을 상기 단면에 도포함으로써 형성하여 적층 세라믹 콘덴서를 얻었다.
얻어진 적층 세라믹 콘덴서의 유전체층 한 층 당 두께는 1.4㎛이고, 유효 유전체층은 5층이었다.
1차 원료 분말, 2차 원료 분말 및 얻어진 적층 세라믹 콘덴서에 대해 이하와 같이 하여 각종 특성을 평가하고 그 결과를 표1에 기재하였다.
(1차 원료 분말의 평가)
BET법에 의해 비표면적(이하 SSA라고도 한다)을 측정하였다.
(2차 원료 분말의 평가)
2차 원료 분말의 슬러리를 에탄올로 희석한 후, 호리바 세이사쿠쇼 제의 LA920을 이용하여 입도 분포 측정을 행하고, D99값을 기록하였다. 또한, 얻어진 2차 원료 분말의 슬러리를 건조하고, 열처리를 가하여 분말로 한 후 BET법에 의해 비표면적을 측정하였다.
(적층 세라믹 콘덴서의 평가)
얻어진 적층 세라믹 콘덴서에 대해 전기 특성을 측정하였다. 용량 변화율은, 항온조 안에 시료를 넣고, -55~85℃의 각 온도에서 주파수 1kHz, 측정 전압 0.5V의 조건에서 정전 용량을 측정하고, 25℃의 정전 용량에 대한 정전 용량의 변화를 구함으로써 산출하였다. 평가 기준으로는 X5R 규격에 대해서는 규격을 만족한 경우를 양호하다고 평가하고, 비유전율(25℃)에 대해서는 2000 이상을 양호라 평가하였다.
나아가, 각 적층 세라믹 콘덴서의 저항치를 절연 저항계로 측정하여 저항치가 100kΩ 이하가 되는 샘플을 불량품으로 판정함으로써, 100개의 샘플에서 쇼트율(쇼트 발생률)을 구하였다. 쇼트율에 대해서는 50% 이하를 양호라 평가하였다.
1차 원료 분말 2차 원료 분말 적층 세라믹 콘덴서
SSA(㎡/g) SSA변화량(㎡/g) SSA(㎡/g) D99(㎛) 비유전율 X5R규격 쇼트율(%)
실시예1 6.3 2.6 8.9 0.35 2976 ○ 28
실시예2 7.2 2.2 9.4 0.29 2640 ○ 18
실시예3 9.0 1.0 10.0 0.26 2292 ○ 16
실시예4 10.5 0.5 11.0 0.26 2016 ○ 21
실시예5 7.2 4.0 11.2 0.29 2097 ○ 29
비교예1 5.0 3.0 8.0 0.44 3213 ○ 82
비교예2 12.6 1.0 13.6 0.17 1692 × 78
비교예3 7.2 5.8 13.0 0.26 1977 ○ 53
비교예4 7.4 3.0 10.4 0.50 2615 ○ 90
표1에 나타낸 결과로부터 비교예1은, 1차 원료 분말의 비표면적이 작고 2차 원료 분말의 D99값이 크다는 점에서 비교적 입경이 큰 티탄산바륨 입자가 응집되어 있다고 생각되고, 얻어진 적층 세라믹 콘덴서는 쇼트율이 높아 신뢰성이 낮은 것이었다.
비교예2는, 1차 원료 분말의 비표면적이 크다는 점에서, 얻어진 적층 세라믹 콘덴서는 비유전율이 낮고 용량 변화율도 커서 원하는 특성을 만족하지 못했다. 또한, 쇼트율도 높아 신뢰성이 낮았다.
비교예3은, 분쇄 처리에 의한 원료 분말의 비표면적 증가량이 크다는 점에서, 2차 원료 분말은 티탄산바륨의 결정성이 저하되어 미분말화된 것이라 생각되고, 얻어진 적층 세라믹 콘덴서는 비유전율이 낮고 또한 쇼트율이 높아 신뢰성이 낮았다.
비교예4는, 2차 원료 분말의 D99값이 크다는 점에서, 2차 원료 분말 중의 티탄산바륨 입자는 응집되어 있었다고 생각되고, 얻어진 적층 세라믹 콘덴서는 쇼트율이 높고 신뢰성이 낮았다.
한편, 본 발명에 포함되는 각 실시예 모두, 얻어진 적층 세라믹 콘덴서는 비유전율이 높고, 또한 용량 변화율도 작아 원하는 특성을 만족하였고, 또한 쇼트율이 낮아 신뢰성이 높았다.
도 1은, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 적층 세라믹 콘덴서의 모식 단면도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1 적층 세라믹 콘덴서
2 콘덴서 칩체
3 적층체층
4 내부 전극
5 외부 전극

Claims (3)

  1. 티탄산바륨으로 이루어지고, 비표면적이 6.1~11.0㎡/g인 1차 원료 분말을 분쇄 처리하여 2차 원료 분말을 얻는 공정을 포함하고,
    상기 분쇄 처리는 교반체가 내장된 밀 내에서 상기 1차 원료 분말과 옥석을 함께 교반하는 것으로, 상기 교반체가 10-15m/s의 주속으로 회전하고, 상기 옥석은 입경이 0.2mm이하인 것을 이용하며,
    상기 2차 원료 분말의 입도 분포의 D99값은 0.35㎛ 이하이고,
    상기 1차 원료 분말에 대한 상기 2차 원료 분말의 비표면적의 증가량은 5.0㎡/g 이하인 것을 특징으로 하는 유전체 재료의 제조 방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 2차 원료 분말은 특성 조정을 위한 금속 화합물을 함유하는 유전체 재료의 제조 방법.
  3. 삭제
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