KR100890258B1 - 코팅된 물체 - Google Patents

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프랑크 코페
토마스 퀴퍼
슈테판 가이슬러
슈테판 바우어
위르겐 치크
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쇼오트 아게
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Abstract

본 발명은, 350℃를 상회하는 작업 온도에서도 코팅층이 일정하고 변성되지 않으며 품질이 우수한 코팅된 물체에 관한 것이다. 코팅층의 형태는 중간층에 의하여 의도적으로 차단되어 코팅층의 형태가 안정화된다.
코팅된 물체, 기능층, 중간층, 부분층, 굴절률, 광학 부재

Description

코팅된 물체{COATED OBJECT}
본 발명은, 기판과 광학 기능 및/또는 보호 기능을 하는 적어도 하나의 기능층을 포함하는 코팅된 물체, 이러한 유형의 코팅된 물체를 생산하는 방법 및 이러한 코팅된 물체의 용도에 관한 것이다.
이러한 유형의 코팅된 물체는 여러 해 동안 공지되어 왔으며, 실제로 널리 이용되고 있다. 여러 용도에 있어서, 수 ㎛까지의 범위의 극박 층을 코팅할 필요가 있다. 이러한 코팅층은 매우 넓은 범위의 여러 기능들을 가질 수도 있다. 예를 들면, 물체를 기계적 하중 등으로부터 보호하는 "스크래치 저항성 층(scratch-resistance layer)"과 같은 형태의 여러 극박 보호층들이 있다. 이러한 층들은, 디자인이 시각적으로 매력적이거나 완전히 투명하도록 제조되는 경우도 많다. 기능과 용도가 다양한 코팅층들은, 코팅이 실시되는 더욱 광범위한 분야에서 사용될 수 있다.
그러나, 전술한 유형의 많은 물체들에 있어서는 작업 온도가 약 350℃보다 높으면 문제가 발생한다.
예를 들면, 반사체의 경우에 작업 온도가 약 400℃ ~ 500℃인 반면에, 요리용 호브(hob)의 경우에는 작업 온도가 약 800℃에 이른다.
이와 같은 높은 온도에서는, 비정질 형태로 코팅된 층들이 변화한다. 온도가 상승함에 따라, 코팅된 물체의 기능에 매우 유해한 상변태가 층에서 일어난다. 예를 들면, TiO2의 경우에, 비정질에서 결정질의 아나타제(anatase) 상으로의 상변태가 진행되고, 이어서 아나타제 상에서 루타일(rutile) 상으로의 상변태가 진행된다. 이러한 상변태 중에, 전체적인 층 집합체(layer assembly)에 극히 해로운 영향을 미치는 부피 수축이 수반된다. 부피 수반에 의하여 층 내에 미세 균열이 형성된다. 예를 들어 반사체의 경우에, 이러한 미세 균열은 입사되는 방사광을 산란시키며, 따라서 달성될 수 있는 최대 반사 광속(light flux)이 감소하고 코팅층의 반사율도 감소한다. 또한 그 결과, 각 층의 표면 구조가 변화하고, 이에 따라 교호층 시스템(alternating layer system)에 있어서는 (부분적인) 박리와 같은 또 다른 바람직하지 못한 결과를 초래한다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 층들을 결정질 형태로 코팅하는 방법이 공지되어 있다. 그러나, 이러한 층들은 조도가 크고 다소 불투명한 경우가 많고, 저하된 반사 특성을 나타낸다.
이러한 문제를 해결하기 위한 또 다른 방안은 SiO2 비정질 형성제로 기능층을 도핑 처리하는 것이다. 이러한 방법은, 기능층의 굴절률이 낮고 공정 실시가 보다 복잡하다는 단점이 있다. 동일한 광학 효과(반사)를 얻기 위해서는, 보다 많은 층들 또는 보다 두꺼운 층들이 필요하고, 따라서 층 집합체를 형성시키기 위하여 더 긴 시간을 필요로 할 것으로 생각된다.
얇은 (교호) 층들의 상변태와 결정화 특성에 대한 여러 연구 결과가 있다. 예를 들면, 결정화 특성은 한편으로 온도에 의존할 뿐만 아니라 다른 한편으로 각 층의 층 두께에 의존한다는 점이 문헌[에이치. 상커(H. Sankur)와 더블유. 구닝(W. Gunning), 저널 어플라이드 피직스(J. Appl. Phys.) 66 (1989)]에 공지되어 있다. 층이 두꺼울수록 그리고 층이 가열될수록, 결정화가 진행될 가능성이 증가한다.
에이치. 상커와 더블유. 구닝은, TiO2 층이 약 350℃에서 비정질 상으로부터 아나타제 상으로 결정화하고, 그 후 약 600℃ 이상의 온도에서 루타일 상으로 결정화한다는 사실을 발견하였다. 그들의 연구 결과에 의하면, 두께가 소정치 미만 즉 50nm 미만이고 순도가 높은 층에 있어서, 비교적 고온일지라도 결정화가 상당히 방해되어, 실제로는 결정화가 개시되지 않는다.
이러한 주제에 대한 디.지. 호우이트(D.G. Howitt)와 에이.비. 하커(A.B. Harker)의 또 다른 연구[저널 머티리얼 리서치(J. Mater. Res.) 2 (2), 3월/4월 1987년]에 의하면, 비교적 얇은 층(50nm 미만)은 고온에서 비교적 장시간 가열되더라도 결정화되지 않고 비정질 상태를 유지한다. 예를 들면, 얇은 층(50nm 미만)을 450℃에서 100시간 동안 가열하더라도 결정화가 전혀 진행되지 않았다. 이러한 조건에서, 두꺼운 층들이라면 수 분 내에 결정화될 것이다.
그러나 광학적 설계의 관점에서는, 일반적으로 50nm를 초과하는 두께의 층들을 코팅할 필요가 있다. 이와 관련하여, 광학적 설계에 따라 교호층 집합체 내의 물리적인 층 두께(d)들의 순서가 정확히 정해지는 특정 층 구조체가 규정되는데, 가시 스펙트럼 영역에서의 용도일 경우에 층 두께의 값들은 전형적으로 200nm까지 이를 수도 있다. 이에 상응하는 광학 층 두께(n·d)는 λ/4 정도의 크기이다(n은 굴절률, λ는 빛의 파장).
또한, 경질이고 치밀하고 스크래치 저항성이 있고 열적으로 충분히 안정한 층, 특히 장기간에 걸쳐서 외관이 시각적으로 매력적이고/이거나 투명해야 하는 층을 공지의 방법으로 제조하는 것은 불가능하다는 것이 밝혀졌다.
예를 들면, 독일 공개 특허 공보 제DE 42 01 914 Al호(미국 특허 공보 제US 5,594,231호)에는, 제품 포장에 부착되어 있는 바코드를 기록하기 위하여 슈퍼마켓 또는 기타 소비자 시장의 계산대에 설치되어 있는 주사 시스템(scanning system)에, 글라스 또는 글라스-세라믹으로 제조되고 광-전달 경질 재료 층을 상면에 구비하는 주사 창을 설치하고, 주사 창이 마모에 대하여 보다 저항성을 갖도록 하기 위하여, 미끄럼 특성을 갖는 광-전달 코팅층을 경질 재료 층에 코팅하는 방법이 개시되어 있다. 경질 재료 층으로서 사용 가능한 재료에는, 특히 Al2O3, ZrO2, SnO2, Y2O3와 같은 금속 산화물이 포함된다. 비정질 형태로 부착된 Al 산화물이 특히 적합한 것으로 기재되어 있다. 이와 관련하여, 특히 비정질 금속 산화물의 부착에 의하여 보호층의 소망 경도와 미끄럼 특성을 더욱 향상시킬 수 있다. 이 문헌에서의 경질 재료 층은 상온 영역에서의 용도에 적합하지만, 예를 들면 요리용 호브에서와 같이 일반적으로 고온에서는 층의 특성이 변화하므로, 고온에서 사용하기에는 부적합하다. 요리 분야에 있어서의 보호층은, 800℃까지의 온도에서 견딜 수 있고 글라스- 세라믹과 보호층 사이에서 발생하는 높은 열·기계적 응력을 견딜 수 있는 재료를 필요로 한다.
독일 공개 실용신안 공보 제DE 201 06 167 U1호에는, 특히 경질 재료 층으로 형성될 수 있는 투명한 스크래치 저항성 층을 구비하는 요리용 판으로서, 글라스-세라믹 판을 구비하는 주방 용품에 대하여 개시되어 있다. 이러한 투명 층으로서의 재료에는 Al 산화물, Zr 산화물, Y 산화물, Sn 산화물, In 산화물 및 이들의 조합이 포함되는 것으로 기재되어 있다. 이 문헌에 따르면, 재료는 예를 들면 졸-겔 기술, CVD 공정, 특히 PICVD 공정 및 스퍼터링에 의해 부착될 수 있다.
전술한 바와 같이, 독일 특허 공개 공보 제DE 42 01 914호와 독일 공개 실용신안 공보 제DE 201 06 167 U1호에서의 경질 재료 층을 제조하기 위한 공지의 공정에 있어서는, 층들이 전형적으로 비정질 형태 또는 부분 결정질 조직의 상태로 부착된다. 고온 영역에서 장시간 사용되거나 최대 열 하중에 도달할 경우에, 이러한 유형의 층들에는 바람직하지 않은 변화가 일어날 수도 있다. 예를 들면, 이러한 영역에서는 층들이 열적으로 유기된 압축에 의하여 변색될 수 있거나 결정화에 의하여 부분적으로 불투명해질 수 있으며, 그 결과 고온 영역에 의한 영향이 시각적으로 현저해진다. 또한, 1nm ~ 1000nm의 범위의 조면화(roughening)가 일어난다. 조면화 자체는 시각적으로 그 존재가 확인될 수 있고, 또한 형성된 오목부로 인하여 층들을 세정하기가 더욱 어려워진다. 고온 영역에서의 결정화 문제는 스크래치 저항성 층의 기계적 파괴 기구를 강화한다. 결정화 중에, 층의 조직이 변하고 따라서 층 내에 균열이 형성된다. 측방향의 응집성이 손실되면, 층들은 스크래치에 대한 충분한 보호 작용을 더 이상 발휘할 수 없다.
터빈 기술의 응용 분야에서는, 주상정으로 성장한 층들이 급속히 반복되는 열 하중에 대해 특히 높은 저항성을 구비한다는 사실이 공지되어 있다. 예를 들면, 미국 특허 공보 제US 4,321,311호에는, 터빈 구조체의 금속 부재를 열로부터 보호하기 위하여, 주상정 형태로 성장한 세라믹 층을 사용하는 방안이 개시되어 있다. 그러나, 이 문헌에 개시되어 있는 층은 조대한 결정질 조직으로 인하여 조도 및/또는 다공도가 상당히 크다.
조도가 큰 다공질 표면은 쉽게 오염되고 세정하기가 어렵다. 또한, 광학적인 관점에서는 층들이 완전히 투명하지 않고 강한 산란 작용을 일으키며, 시각적으로 매력적인 표면을 요하는 용도에는 적합하지 않다.
따라서 본 발명은, 서론에서 전술한 바와 같은 유형의 코팅된 물체로서, 비용의 최소화가 가능하고 품질이 우수하고 350℃를 상회하는 작동 온도에서도 코팅층이 구조적으로 안정하고 광학적 및/또는 기계적 특성도 더욱 개선된 코팅된 물체를 제공하는 목적에 기초한다.
이러한 목적은 특허청구범위 제1항 내지 제66항에 기재된 발명에 의해 달성된다.
본 발명에 따르면, 코팅된 물체의 적어도 하나의 기능층은, 그 기능층에 비하여 매우 얇고 두께(dz)가 10nm 이하이며 기능층의 형태(morphology)를 차단하는 중간층을 적어도 하나 구비하고, 그에 따라 종래 기술의 문제점이 더 이상 발생하지 않는다.
기능층이라는 용어는, 광학 기능을 수행(즉, 기능층은, 굴절률과 층 두께의 선택에 따라, 전자기 스펙트럼의 한정된 영역 내에서 방사에 대한 작용으로서의 기능을 구비함)하고 그리고/또는 열적, 화학적 또는 기계적 작용 등에 대하여 기판을 보호하는 기능을 하는 층을 의미한다.
기능층이 주로 비정질 층 또는 불안정한 결정상(crystal phase)의 층일 경우에, 중간층은, 예를 들면 비정질 상으로부터 아나타제 결정질 상으로 또는 아나타제 상으로부터 루타일 결정질 상으로의 기능층의 상변태가 더 이상 일어나지 않는 소정의 층 두께 미만으로 기능층의 부분층(Ts)이 형성되어 유지되도록, 기능층의 형태를 적어도 1회 차단한다.
경이롭게도 얇은 중간층은, 이러한 기능층들의 원래 기능들에 악영향을 미치지 않으면서도 예를 들면 열적 안정성에 있어서 공지되어 있는 기능층의 형태를 바람직하게 변화시킨다. 이러한 점은, 예를 들면 비정질 기능층 또는 기계적 및 광학적 성질은 바람직하나 열적으로 불안정한 결정상의 기능층을 구조적 및 열적으로 안정화시키는 것을 가능하게 하고, 따라서 기능층들이 고온의 범위에서도 사용 가능하게 된다.
기능층이 주로 결정질 층이고 바람직하기로는 열적으로 안정한 결정상일 경우에, 중간층은 부분층(Ts)이 형성되도록 이러한 유형의 기능층의 형태를 적어도 1회 차단한다. 기능층의 차단에 의하여, 측방향으로 응집력이 강하고 기판 표면의 수직 방향으로 성장하고 실질적으로 폭의 증가 경향이 없는 치밀한 주상정이 기능층 내에 형성된다.
증간층은, 층이 성장함에 따라 폭이 증가하는 경향을 갖는 결정 방위를 억제하도록 결정질 층의 형태에 주로 영향을 미치며, 따라서 기능층은 매우 치밀하고 표면이 매우 평활해진다. 그 결과, 열적 안정성이 높은 결정질 층에 우수한 품질의 광학 특성을 부여하는 것이 가능하고, 그에 따라 매우 치밀하고 스크래치 저항성이 있고 열적으로 안정한 층을 생성하는 것이 가능하다.
또한, 전술한 바와 같은 중간층이 기능층에 미치는 영향들의 조합된 작용도 가능하다.
기능층은 산화물, 질화물, 탄화물, 플루오르화물, 염화물, 셀렌화물, 텔루루화물 또는 황화물을 함유할 수 있고/있거나 Li(리튬), Be(베릴륨), Na(나트륨), Mg(마그네슘), Al(알루미늄), Si(실리콘), Ca(칼슘), Sc(스칸듐), Ti(티타늄), Cr(크롬), Zn(아연), Ge(게르마늄), Sr(스트론튬), Y(이트륨), Nb(니오븀), Cd(카드뮴), In(인듐), Sn(주석), Sb(안티몬), Te(텔루륨), La(란탄), Ce(세륨), Pr(프라세오디뮴), Nd(네오디뮴), Sm(사마륨), Gd(가돌리늄), Yb(이테르븀), Lu(루테튬), Hf(하프늄), Zr(지르코늄), Ta(탄탈), Tl(탈륨), Pb(납), Bi(비스무트) 및/또는 Th(토륨) 중 1종 이상 원소들과 조합될 수 있다.
또한, 기능층은 전술한 원소들의 순수한 재료로 이루어질 수도 있거나, 이 원소들의 산화물 및/또는 질화물 및/또는 탄화물 및/또는 플루오르화물 및/또는 염화물 및/또는 셀렌화물 및/또는 텔루루화물 및/또는 황화물을 함유하는 혼합 시스템(mixed system)으로 이루어질 수 있고, 예를 들면 적어도 하나의 금속 산화물 및/또는 금속 질화물 및/또는 금속 탄화물 및/또는 금속 옥시나이트라이드 및/또는 금속 카보나이트라이드 및/또는 금속 옥시카보나이트라이드를 함유하는 혼합 시스템으로 이루어질 수 있다. 전술한 혼합 시스템은 다수의 금속 성분들을 함유할 수도 있고, 예를 들면 티타늄 알루미늄 산화물로 이루어질 수 있다.
코팅층은 단지 하나의 기능층을 포함하거나 다수의 여러 기능층들을 포함할 수 있다. 재료와 재료 조합, 조직 및 각 기능층의 조성에 대한 선택은 특정 층에 부여된 요건에 따라 결정된다.
마찬가지로 중간층도, 기능층과 관련하여 전술한 원소, 화합물 및 혼합 시스템을 포함할 수 있다.
중간층이 차단될 기능층과는 다른 화학 조성 및/또는 다른 형태를 갖는 경우에, 얇은 중간층에 의한 기능층의 형태의 효과적인 차단이 이루어질 수 있다.
광학 기능층에 있어서, 층 두께는 10nm ~ 1000nm의 범위이고, 바람직하게는 20nm ~ 500nm의 범위이다. 광학 기능층은 광학적 활성층이며, 전자기 스펙트럼의 한정된 영역 내에서 방사에 미치는 효과에 있어서 기능을 갖는다.
경이롭게도, 극박 중간층(10nm 이하)은 대부분의 경우에 층 구조의 광학 설계 또는 스펙트럼 반사 특성과는 무관하다. 그러나, 극박 중간층은 광학 기능층의 바람직하지 않은 형태의 조직을 방지한다. 따라서, 광학 기능층은 극박 중간층에 의하여 분할될 수 있고 이로 인해 반사 특성에 영향을 받지 않으며, 비교적 고온에서도 구조적으로 안정하다.
부분층의 두께는 수회의 테스트에 기초하여 당업자에 의하여 용이하게 설정될 수 있다. 부분층의 두께는 주로 광학 기능층으로서 사용되는 재료에 의존하고, 부차적으로는 사용 중의 층에 작용할 것으로 예상되는 열 하중에 의존한다. 광학 기능층이 분할될 때에 형성되는 부분층(Ts)의 층 두께는 10nm ~ 70nm이어야 하고, 바람직하게는 20nm ~ 45nm이다. 부분층의 과도한 두께 또는 다른 이유에 의하여 기능층의 1회 단속만으로는 만족할 만한 작용이 일어나지 않는 경우에, 다수의 중간층들이 이용된다. 형성되는 부분층들의 두께가 동일할 필요는 없으며, 두께가 다를 수 있고 비대칭적으로 형성될 수 있다. 각각의 광학 기능층의 기능은 실질적으로 부분층의 전체 두께에 의해서만 결정된다. 부분층이 소망 용도에 필요한 (작은) 두께를 갖는 경우에, 다른 중간층을 부가하여 부분층의 층 두께를 더욱 감소시키더라도 현저한 개선이 이루어지지는 않는다. 약 350℃에서 열 하중에 노출되는 물체의 대해서는, 45nm ~ 70nm 범위의 부분층의 두께가 사용되어야만 한다. 20nm ~ 45nm의 층 두께 범위일 경우에, 350℃를 상회하는 고온에서도 특성이 저하되지 않는다.
광학 기능층에 대한 중간층의 층 두께는 0.3nm ~ 10nm의 범위이어야 하고, 바람직하게는 1nm ~ 3nm이고, 특히 바람직하게는 1.5nm ~ 2.5nm이다. 이러한 파라미터는, 중간층이 층의 형태에만 영향을 미치고 광학적 설계에는 영향을 미치지 않는 것을 보장한다. 0.3nm 미만이면 중간층의 효과는 거의 없으며, 10nm를 초과하면 중간층은 광학적으로 바람직하지 않게 작용할 수도 있다.
중간층을 사용하여 기능층을 차단하는 원리는 기능층 내의 재료의 소망 조합에도 적용될 수 있다. 예를 들면, 교호 광학층 시스템에 있어서, 굴절률이 낮은 기능층은 굴절률이 높은 재료로 이루어진 중간층에 의해 차단될 수 있고, 굴절률이 높은 기능층은 굴절률이 낮은 재료로 이루어진 중간층에 의해 차단될 수 있다. 그러나, 이러한 과정이 절대적으로 필요한 것은 아니며, 공정 공학의 측면에서 영향을 받을 뿐이다. 따라서, 고굴절률의 기능층이 고굴절률의 다른 중간층에 의해 차단될 수 있고, 예를 들면 티타늄 산화물 기능층이 티타늄 알루미늄 산화물 중간층에 의해 차단될 수 있다.
본 발명의 또 다른 바람직한 태양에 있어서는, 예를 들면 광학 기능층이 결정질 형태로 코팅된 경우에, 이러한 기능층을 중간층에 의해 차단하면 표면 품질이 상당히 개선될 수 있다. 열적 안정성의 증가 이외에도, 표면의 광택 향상, 광학 특성 개선 및 기계적 하중에 대한 저항 증가가 달성된다.
부품의 표면 코팅 특히 리소그래프 공정(lithographic process)에서 사용되는 캐리어 부재의 표면 코팅에 있어서 금속으로 이루어진 기능층은, 금속 산화물 특히 동일 금속의 금속 산화물로 이루어진 중간층에 의해 차단될 수 있는 것이 바람직하다. 예를 들면, 크롬 기능층을 크롬 산화물 중간층으로 차단함으로써, 상당히 평활한 표면을 부여하여 이러한 유형의 코팅층의 품질을 상당히 개선시킬 수 있다.
코팅될 물체는 금속 또는 유전성 기판 즉 글라스, 글라스-세라믹 또는 복합 재료일 수 있다. 그러나 사용되는 기판은, 사용 온도에서 안정한 플라스틱일 수도 있고, 예를 들면 시클로-올레핀-공중합체(COC), 폴리에스테르술폰(PES), 폴리에테르이미드(PEI), 시클로-올레핀 중합체(COP) 또는 이러한 물질들의 유도체, 혼합물, 공중합체 및 혼화물일 수 있다.
그러나 본 발명에 따르면, 코팅될 물체의 기판으로서 그 밖의 모든 플라스틱들도 사용이 가능하다.
본 발명은, 이러한 유형의 코팅될 물체의 용도로서, 높은 열 하중의 조건에서 사용되기에 특히 적합한 물체의 용도에 관한 것이기도 하다. 이러한 유형의 코팅된 물체는 전형적으로 광학 부재(optical element)로서 사용된다. 코팅된 물체는 반사체, 렌즈, 필터, 프리즘 및 거울일 수 있다. 디지털 투영, 무대 조명 또는 건축 조명을 위한 조명 수단에도 적용 가능하다. 본 발명에 따르면, 광학 부재는 UV 파장 영역과 IR 파장 영역에 대해서도 사용될 수도 있다. 기판과 층 재료를 적절히 선정할 경우에, 모니터용 표시 장치와 표시 장치 유닛으로 사용하는 것도 가능하다.
기능층이 보호층인 경우 예를 들어 "스크래치 저항성 층"으로 알려진 경질 재료 보호층인 경우에, 두께는 전형적으로 100nm ~ 20000nm의 범위이고, 바람직하게는 500nm와 10000nm 사이의 범위이고, 특히 바람직하게는 1500nm와 5000nm 사이의 범위이다.
이 경우에도 마찬가지로 부분층의 두께는 수 회의 테스트에 기초하여 당업자에 의해 용이하게 설정될 수 있다. 두께는 주로 보호층으로 사용되는 재료에 의존한다. 이러한 유형의 기능층을 중간층에 의해 분할함에 의해 형성되는 부분층의 층 두께는 30nm ~ 500nm이어야 하고, 바람직하게는 100nm ~ 250nm이다. 부분층의 과도한 층 두께 또는 다른 이유에 의하여 기능층을 1회 차단하는 것으로는 만족할 만한 효과가 달성되지 않는다면, 다수의 중간층을 사용하게 된다. 형성되는 부분층들은 층 두께가 동일할 필요는 없으며, 두께가 다를 수 있고 비대칭적으로 형성될 수 있다.
보호층 내의 중간층은 기능층에 비하여 매우 얇은 층이어야 하며, 그 두께는 0.3nm ~ 10nm의 범위이고 바람직하게는 1nm ~ 5nm의 범위이다.
결정질 보호층인 경우에, 예를 들어 성장하는 주상정 조직을 중간층에 의해 차단함으로써, 주상정의 측방향 크기를 1㎛ 미만의 범위, 바람직하게는 200nm 미만의 범위로 제한하는 것이 가능하고, 따라서 층들이 매우 치밀해진다. 표면의 조도(Ra)는 100nm 미만인 것을 특징으로 한다.
특히 투명한 보호층인 경우에, 보호층으로서 이러한 유형의 기능층의 적절한 재료는 실리콘 질화물과 금속 산화물이고, 특히 열적으로 안정한 결정상의 지르코늄 산화물 예를 들면 이트륨-안정화 지르코니아이다. 예를 들면, 지르코늄 질화물, 실리콘 산화물 또는 티타늄 알루미늄 산화물이 차단 층을 형성하는 중간층으로 사용된다.
코팅될 물체는 글라스, 글라스-세라믹 또는 복합 재료일 수 있다. 그러나, 본 발명에 따르면, 코팅될 물체의 기판으로서 그 밖의 적절한 재료가 사용될 수도 있다.
본 발명은, 이러한 유형의 코팅될 물체의 용도로서, 높은 열 하중의 조건하에서 사용되기에 특히 적합한 물체의 용도에 관한 것이기도 하다. 이러한 유형의 코팅된 물체는 전형적으로 요리용 호브의 요리용 판으로서 사용된다.
적어도 하나의 기능층을 구비하는 기판을 포함하는 본 발명에 따른 또 다른 코팅된 물체는, 적어도 하나의 기능층이 기능층과는 다른 적어도 하나의 중간층을 포함하며, 이 중간층은 기능층과 굴절률이 동일하고 기능층의 형태를 차단한다.
원칙적으로, 여기에서 요구되는 바와 같은 중간층에 의한 기능층의 차단 효과는 전술한 바와 같은 기능층의 형태에 미치는 효과와 동일하지만, 두께가 10nm 미만으로 작을 필요는 없다. 중간층은 기능층과 굴절률이 동일하므로, 기능층의 광학 기능을 변경시킬 수 없다. 이러한 점은, 보호 기능을 하는 투명한 기능층과 광학 기능층의 경우에 특히 중요하다.
보호 기능을 갖는 투명한 기능층 및/또는 광학 기능층은 주로 금속 산화물로 이루어진다. 굴절률이 동일한 중간층에 의한 차단은, 이 경우에 적어도 2개의 금속 성분을 함유하는 적절한 금속 산화물로 이루어진 중간층을 이용하여 달성되는 것이 바람직하며, 성분들의 정량적 비율을 조절하여 특정 굴절률을 설정하는 것이 가능하다.
마찬가지로, 적어도 2종 금속 성분들을 함유하는 금속 산화물로 이루어진 기능층은 금속 산화물로 이루어진 중간층에 의하여 차단된다.
예를 들면, 가능하고 적절한 일 실시예에 있어서는, 지르코늄 산화물 기능층이 티타늄 알루미늄 산화물 중간층에 의해 차단되거나, 티타늄 알루미늄 산화물 기능층이 지르코늄 산화물 중간층에 의해 차단된다.
지르코늄 산화물의 굴절률은 약 2.1이고, 티타늄 알루미늄 산화물의 굴절률은 알루미늄과 티타늄의 비율 조절에 의하여 1.55 ~ 2.50의 범위 내에서 변할 수 있다. 목표로 하는 2종 금속 성분들의 정량적 비율을 이용하여, 지르코늄 산화물 층의 굴절률에 대한 티타늄 알루미늄 산화물 층의 굴절률을 조절하는 것이 가능하다.
이러한 방법은 또 다른 금속 산화물에 대해서도 마찬가지로 적용 가능하다.
전술한 코팅된 물체를 제조하기 위한 적합한 공정은 화학 증착(CVD) 또는 물리 증착(PVD)이다.
CVD에 있어서 3가지 주요한 기술은 열적 CVD, 플라스마 CVD 및 레이저 CVD이다. 이 3가지 기술은, 부착층의 성분에 대한 기화성 캐리어로서의 역할을 하는 화학 전구체(precursor)의 여기 및 분해의 특징에 의하여 구분된다.
서론에서 전술한 물체의 제조의 경우에, 특히 비정질 기능층 제조 시에, 플라스마 CVD의 변형된 공정들로서 플라스마-보조 화학 증착(plasma-assisted chemical vapor deposition, PACVD)과 플라스마-증진 화학 증착(plasma-enhanced chemical vapor deposition, PECVD)이 바람직하고, 플라스마 임펄스 화학 증착(plasma impulse chemical vapor deposition, PICVD)이 특히 바람직하다. 후자의 공정에 있어서는, 극초단파 펄스 방사에 의해 여기된 플라스마 내에서 층 부착이 연속적으로 일어난다. 기능층과 중간층 각각의 목표 부착량은 펄스 사이클의 수에 의하여 제어된다. 1회의 펄스 사이클로 정확하게 부착될 수 있는 최저 층 두께는 펄스당 0.1nm ~ 0.3nm로 설정될 수 있다.
PICVD의 경우에, 제조 비용은 여러 층들의 수보다는 층 집합체의 전체 두께에 따라 달라진다. PICVD의 경우에 층들 사이의 변경 시간은 약 10msec이다. 다른 제조 공정에 있어서는 제조 비용이 여러 층들의 수에 따라 증가하기 때문에, 즉 층들의 수가 제조 비용에 있어서 핵심적인 사항이기 때문에, PICVD는 특히 경제적으로 바람직한 공정이다.
예를 들면 스퍼터링 공정과 같이 높은 레벨의 에너지가 도입되는 물리 증착 공정은 결정질 층 형태를 제조하는 데 있어서 특히 적합하다.
그러나, 모든 스퍼터링 공정이 공산품의 코팅층에 대하여 적합한 것은 아니라. 이와 관련하여, 본 발명에 따른 물체를 제조하는 데 있어서 마그네트론 공정이 특히 적합하다. 마그네트론 스퍼터링 시스템은 비교적 기판을 가열시키지 않으면서 낮은 압력 범위에서 높은 코팅 속도로 코팅하는 것을 가능하게 하고 공정 파라미터에 의하여 마찬가지로 성공적으로 제어된다.
이종(異種)의 타겟 물질들이 제공되어 있는 2개의 스퍼터링원을 사용하여 동시에 스퍼터링[동시-스퍼터링(co-sputtering)]을 실시하는 스퍼터링 공정은, 혼합 시스템으로부터 층들을 제조하는 데 있어서 특히 적합하다.
도 1은 기능층들이 대칭 분할되어 있는 코팅된 기판의 단면도이다.
도 2는 기능층들이 비대칭 분할되어 있는 코팅된 기판의 단면도이다.
도 3은 중간층을 구비하는 반사체와 구비하지 않는 반사체의 반사 특성의 예를 나타내는 도면이다.
본 발명에 따른 코팅된 물체의 대표적인 실시예들을 이하에서 설명한다. 본 발명에 따른 물체는 이러한 실시예들에 제한되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명에 따른 코팅된 기판(1)의 특히 바람직한 실시예의 단면도이다. 기판에 직접 코팅된 층(2)은 기능층(B)을 형성하며, 이 층의 특징과 크기에 발명적인 요소가 포함되어 있는 것은 아니다. 그 위에 코팅되는 기능층(A)(3)은 중간층(4)에 의하여 부분층(Ts)(3a, 3b)들로 분할된다.
도 1을 참조하면 알 수 있는 바와 같이, 분할된 기능층(A)에 또 다른 기능층(B)이 코팅된다. 소망의 코팅 작용이 달성될 때까지, 이러한 연속적인 층들이 반복된다.
도 2는, 기능층(A)(3)이 비대칭적으로 부분층(Ts)(3c, 3d)들로 분할된 다른 실시예를 나타낸다. 또한, 도 2는 기능층(A)이 여러 회 분할될 수도 있음을 나타내며, 이러한 예로서 부분층(Ts)(3e, 3f, 3g)들로 분할되어 있다.
이하에서, 반사체 상의 냉광층(cold-light layer) 설계에 기초하여 중간층이 존재하지 않는 코팅층(표 1)에 대한 일례와 중간층이 존재하는 코팅층(표 2)에 대한 일례를 비교한다.
표 내의 번호 1의 층이 기판에 가장 가까운 층이다.
[표 1] 중간층을 구비하지 않는 기판 상의 25개의 층
층 번호 재료 두께 [nm] 층의 유형
1. SiO2 26.91 기능층 B
2. TiO2 102.96 기능층 A
3. SiO2 62.79 기능층 B
4. TiO2 80.00 기능층 A
5. SiO2 127.71 기능층 B
6. TiO2 64.62 기능층 A
7. SiO2 118.09 기능층 B
8. TiO2 68.30 기능층 A
9. SiO2 120.00 기능층 B
10. TiO2 63.40 기능층 A
11. SiO2 108.32 기능층 B
12. TiO2 60.44 기능층 A
13. SiO2 165.62 기능층 B
14. TiO2 32.39 기능층 A
15. SiO2 85.95 기능층 B
16. TiO2 40.00 기능층 A
17. SiO2 93.54 기능층 B
18. TiO2 53.32 기능층 A
19. SiO2 99.06 기능층 B
20. TiO2 52.66 기능층 A
21. SiO2 80.48 기능층 B
22. TiO2 46.28 기능층 A
23. SiO2 82.98 기능층 B
24. TiO2 31.65 기능층 A
25. SiO2 18.42 기능층 B
[표 2] 중간층을 구비하는 기판 상의 45개의 층
층 번호 재료 두께 [nm] 층의 유형
1. SiO2 26.91 기능층 B
2. TiO2 34.32 부분층 An
3. SiO2 2.00 중간층
4. TiO2 34.32 부분층 An
5. SiO2 2.00 중간층
6. TiO2 34.32 부분층 An
7. SiO2 62.79 기능층 B
8. TiO2 40.00 부분층 An
9. SiO2 2.00 중간층
10. TiO2 40.00 부분층 An
11. SiO2 127.71 기능층 B
12. TiO2 32.31 부분층 An
13. SiO2 2.00 중간층
14. TiO2 32.31 부분층 An
15. SiO2 118.09 기능층 B
16. TiO2 34.15 부분층 An
17. SiO2 2.00 중간층
18. TiO2 34.15 부분층 An
19. SiO2 120.00 기능층 B
20. TiO2 31.70 부분층 An
21. SiO2 2.00 중간층
22. TiO2 31.70 부분층 An
23. SiO2 108.32 기능층 B
24. TiO2 30.22 부분층 An
25. SiO2 2.00 중간층
26. TiO2 30.22 부분층 An
27. SiO2 165.62 기능층 B
28. TiO2 32.39 기능층 A
29. SiO2 85.95 기능층 B
30. TiO2 40.00 기능층 A
31. SiO2 93.54 기능층 B
32. TiO2 26.66 부분층 An
33. SiO2 2.00 중간층
34. TiO2 26.66 부분층 An
35. SiO2 99.06 기능층 B
36. TiO2 26.33 부분층 An
37. SiO2 2.00 중간층
38. TiO2 26.33 부분층 An
39. SiO2 80.48 기능층 B
40. TiO2 23.14 부분층 An
[표 2(계속)] 중간층을 구비하는 기판 상의 45개의 층
층 번호 재료 두께 [nm] 층의 유형
41. SiO2 2.00 중간층
42. TiO2 23.14 부분층 An
43. SiO2 82.98 기능층 B
44. TiO2 31.65 기능층 A
45. SiO2 18.42 기능층 B
도 3에 나타낸 그래프에는, 중간층을 구비하지 않는 반사체(표 1)의 스펙트럼 특성이 점선으로 도시되어 있고, 중간층을 구비한 반사체(표 2)의 스펙트럼 특성이 실선으로 도시되어 있다. 도 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 중간층은 스펙트럼에 미약한 변화를 일으키며, 어떤 경우일지라도 층 두께를 약간 변경함으로써 이러한 변화를 실질적으로 보상하는 것이 가능하다. 그러나, 중간층을 구비하는 반사체는 상당히 고온의 작업 온도에서도 동일한 광학 특성을 유지하면서 사용될 수 있다.

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  50. 적어도 하나의 기능층을 구비하는 기판을 포함하는 코팅된 물체에 있어서,
    적어도 하나의 기능층 내에 기능층과는 다른 적어도 하나의 중간층이 배치되고, 중간층은 기능층과 굴절률이 동일하고 기능층의 형태를 차단하는 층을 형성하고, 상기 기능층은 적어도 하나의 염화물을 함유하고, 상기 기능층의 형태가 층 두께(dz)가 10 ㎚ 이하인 중간층에 의해 차단되고, 이에 따라 형성되는 기능층의 부분층(Ts)이 기능층의 상변태가 일어나지 않는 사전에 미리 결정된 층 두께 미만인 것을 특징으로 하는 코팅된 물체.
  51. 제50항에 있어서,
    상기 기능층은 금속 산화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 코팅된 물체.
  52. 제51항에 있어서,
    상기 기능층은 지르코늄 산화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 코팅된 물체.
  53. 제50항에 있어서,
    상기 중간층은 적어도 2종 금속 성분을 갖는 금속 산화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 코팅된 물체.
  54. 제53항에 있어서,
    상기 중간층은 티타늄 알루미늄 산화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 코팅된 물체.
  55. 제50항에 있어서,
    상기 중간층은 금속 산화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 코팅된 물체.
  56. 제55항에 있어서,
    상기 중간층은 지르코늄 산화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 코팅된 물체.
  57. 제55항에 있어서,
    상기 기능층은 적어도 2종 금속 성분을 갖는 금속 산화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 코팅된 물체.
  58. 제57항에 있어서,
    상기 기능층은 티타늄 알루미늄 산화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 코팅된 물체.
  59. 제53항에 있어서,
    층의 굴절률은 금속 성분들의 정량적 비율 조절에 의해 변경될 수 있는 것을 특징으로 하는 코팅된 물체.
  60. 적어도 하나의 기능층을 구비하는 기판을 포함하는 코팅된 물체에 있어서,
    적어도 하나의 기능층 내에, 기능층과는 형태가 다른 적어도 하나의 중간층이 배치되어 있고, 상기 기능층은 적어도 하나의 염화물을 함유하고, 상기 기능층의 형태가 층 두께(dz)가 10 ㎚ 이하인 중간층에 의해 차단되고, 이에 따라 형성되는 기능층의 부분층(Ts)이 기능층의 상변태가 일어나지 않는 사전에 미리 결정된 층 두께 미만인 것을 특징으로 하는 코팅된 물체.
  61. 삭제
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