KR100889499B1 - 분말세제용 첨가제 및 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 분말세제용 첨가제 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 소금 시드입자; 상기 시드입자의 표면에 순차적으로 형성된 폴리에틸렌글리콜, 제올라이트 및 안료의 1차 혼합물의 도포층, 및 지방산과 제올라이트의 2차 혼합물의 2차 도포층을 포함하는, 분말세제용 첨가제 및 그 제조방법을 제공한다.

본 발명은 소금 표면에 도포하는 물질을 액상으로 만들어 사용하므로 작업시간을 현저히 줄일 수 있고, 도포상태도 고르게 하므로 색번짐과 옷감착색에 매우 안정적인 분말세제용 첨가제를 제조할 수 있는 효과가 있다.

분말세제, 첨가제, 지방산, 안료, 소금

Description

분말세제용 첨가제 및 제조방법{An additive for powder detergent and the preparation method thereof}

도 1은 종래 분말세제용 첨가제의 단면을 도시한 것이다.

도 2는 본 발명의 분말세제용 첨가제의 단면을 도시한 것이다.

도 3은 실시예 1 및 비교예 1의 분말세제용 첨가제에 대한 색번짐 및 착색 발생 정도를 비교하여 나타낸 것이다.

도 4a는 비교예 1의 분말세제용 첨가제 입자의 SEM/EDS 분석결과를 나타낸 것이다.

도 4b는 기존 사용 제품의 분말세제용 첨가제 입자의 SEM/EDS 분석결과를 나타낸 것이다.

도 4c는 본 발명의 실시예 1의 분말세제용 첨가제 입자의 SEM/EDS 분석결과를 나타낸 것이다.

본 발명은 분말세제용 첨가제의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 작업시간을 현저히 줄일 수 있고, 도포상태도 고르게 하므로 색번짐과 옷감착색에 매우 안정적인 분말세제용 첨가제의 제조방법에 관한 것이다.

세제용 첨가제는 효소, 표백활성화, 소포, 이염방지, 표백 등의 특수기능을 가지며, 일반적으로 상품성을 높이기 위해 색상기능을 추가하여 사용하고 있다.

상기 세제용 첨가제는 통상 균일한 크기의 입자로 제조하며, 크게 두 가지의 방법이 사용되고 있다. 첫 번째 방법은 수용성 또는 수분산성 분말에 기능성 물질을 혼합하여 과립기로 입자화하는 방법이고, 두번째 방법은 일정한 크기를 갖는 수용성 담체에 기능성 물질을 도포 등의 방법으로 담지시키는 방법이다.

기능성 물질을 수용성 담체에 담지시키는 경우, 통상 소다회나 설탕을 담체로 사용하는데 소금은 물에 잘 녹고, 이온성 또는 비이온성 계면활성제의 세정력을 높이는 용도로 이미 분말세제에 첨가되고 있어 담체로서 바람직하지만 조해성이 있어 수분을 흡수하고, 결정구조가 입방체로 입자간 서로 닿는 면적이 커서 서로 잘 뭉친다는 단점이 있기 때문에 값이 싸다는 장점에도 불구하고 사용되지 않고 있다.

이러한 문제점을 해결하기 위해, 대한민국특허공개 제2004-0090238호에서 정제염 또는 건조염에 지방산, 제올라이트, 기능성 물질 및 제올라이트를 도포하는 방법을 개시한바 있다. 상기 방법은 소금 표면에 플레이크 상의 폴리에틸렌글리콜(또는 지방산)을 1차 도포하고, 그 위에 제올라이트를 2차 도포하고, 다시 폴리에틸렌글리콜과 안료 혼합물을 3차 도포하고, 다시 그 위에 제올라이트를 3겹으로 도포하는 순차적인 방법을 사용하며, 도 1에서와 같이 소금(1), 지방산 또는 폴리에틸렌글리콜(2), 제올라이트(3), 폴리에틸렌글리콜과 안료 혼합물(4), 및 3겹의 제올라이트(3)층으로 이루어진 첨가제를 제공한다. 하지만, 상기 방법은 도포를 위 해 각 단계에서 모두 장시간의 혼합을 필요로 하여 작업시간이 장시간 소요되고, 도포된 안료위에 제올라이트를 수겹으로 혼합 코팅시키는 과정으로 색번짐과 착색은 방지할 수 있으나, 도포상태가 불안정한 문제가 있다.

본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자 안출된 것으로서, 액상상태의 혼합물을 제조한 후 소금표면에 폴리에틸렌글리콜, 제올라이트, 안료 및 지방산 등을 도포하므로 빠른 시간내에 균일하게 도포가 가능한 분말세제용 첨가제 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은

소금 시드입자;

상기 시드입자의 표면에 순차적으로 형성된 폴리에틸렌글리콜, 제올라이트 및 안료의 1차 혼합물의 도포층, 및 지방산과 제올라이트의 2차 혼합물의 2차 도포층

을 포함하는, 분말세제용 첨가제를 제공한다.

또한, 본 발명은

(a) 폴리에틸렌글리콜, 제올라이트 및 안료를 혼합하여 제조된 1차 액상 혼합물을 가열된 소금에 첨가하고 혼합하여 1차 액상혼합물을 도포하고,

(b) 지방산 및 제올라이트를 혼합하여 제조된 2차 액상 혼합물을 상기 a)단계에서 얻어진 소금에 첨가하고 혼합하여 1차 액상혼합물이 도포된 소금표면에 2차 액상혼합물을 도포하고, 및

(c) 상기 (b)단계에서 얻어진 소금을 공기에 의해 냉각하는 단계

를 포함하는, 분말세제용 첨가제의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 경수연화제, 계면활성제, 표백제, 및 빌더를 포함하는 분말세제에 있어서, 상기한 첨가제를 포함하는 것인, 분말세제를 제공한다.

이하에서 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.

소금 표면에 색소가 도포되면 기본적으로 착색 첨가제라고 할 수 있지만, 색소 단독으로는 소금표면에 도포되지 않는다. 또한, 착색용 첨가제는 세제 베이스 크기의 입자형태로 요구되는 색상을 띄고 있으면서 색소가 세제 베이스에 묻지 않아야 하고, 또한 세탁시 옷감에도 착색(염착)되지 않아야 한다.

따라서, 폴리에틸렌글리콜의 점성을 이용하여 색소를 도포하는데, 폴리에틸렌글리콜만 도포되었을 경우 색소가 소금 표면에서 쉽게 떨어져 세제 베이스에 번지고, 세탁시 옷감에 착색되므로, 이를 방지하기 위해 지방산, 제올라이트 등을 함께 도포한다.

특히, 본 발명은 소금 표면에 폴리에틸렌글리콜, 지방산, 제올라이트, 안료 등을 도포시 이들을 액상상태로 만들어 사용하므로 작업시간을 매우 단축할 수 있고 소금 표면에 고르게 도포를 실시할 수 있다.

또한, 안료는 산에 의해 분해되어 색상이 파괴되며, 산도가 높을수록 분해정도가 높아진다. 이러한 문제로 인해 종래의 제조방법에서는 안료와 지방산이 직접 혼합되지 않게 하기 위해, 고체상태의 원료를 사용하여 각각 별도로 수겹으로 도포 를 실시하였다. 하지만, 상기 방법은 그 과정이 번거롭고 제조된 입자의 모양이 불균일할 뿐 아니라 안정성이 떨어진다.

따라서, 본원발명에서는 지방산과 안료의 직접 혼합을 방지하기 위하여, 1차 액상 혼합물 및 2차 액상 혼합물을 이용한 2단계의 도포 과정을 실시하는 특징이 있다. 즉, 본 발명은 폴리에틸렌글리콜과 안료가 함침된 상태의 액상을 만들어 제올라이트에 1차 도포하고, 지방산이 함침된 상태의 액상을 별도로 만들어 상기 1차 액상 혼합물이 도포된 제올라이트에 2차 도포시킴으로써 지방산과 안료의 직접혼합을 방지할 수 있다. 본 발명의 방법은, 제올라이트가 원료를 잡고 있는 효과를 나타내어 세제에 첨가되어서도 색번짐 및 옷감착색을 방지하여 종래의 방법보다 우수한 효과를 나타낼 수 있다.

이러한 본 발명의 분말세제용 첨가제는 도 2에 도시된 바와 같이, 시드입자인 소금 표면(1)에 차례로 도포되어 있는, 폴리에틸렌글리콜, 제올라이트 및 안료의 1차 혼합물(5), 및 지방산 및 제올라이트의 2차 혼합물(6)층을 포함한다.

또한, 본 발명의 분말세제용 첨가제의 제조방법은 폴리에틸렌글리콜을 융점까지 열을 가해 액상상태로 만들고, 그 액상 상태에 안료 및 제올라이트를 넣어 균일하게 혼합되게 하여 1차 액상 혼합물을 제조한 후, 가열된 소금 표면에 도포하는 과정을 포함할 수 있다. 이어서, 본 발명은 물에 잘 녹지 않는 지방산을 융점(65 ℃)까지 열을 가해 액체 상태로 만들고 액상 상태의 지방산에 제올라이트를 균일하게 혼합되게 하여 2차 액상 혼합물을 제조한 후, 1차 액상 혼합물이 도포된 안료 위에 액상상태로 도포시켜 빠르고 고르게 도포를 실시할 수 있다. 여기에, 공기를 투입하여 상온까지 온도를 낮추어 폴리에틸렌글리콜, 지방산을 고체화시키면 안료도포 및 도포상태가 안정적으로 이루어져 색번짐과 옷감착색을 방지할 수 있다. 또한, 본 발명은 액상상태로 소금표면에 도포를 실시하므로, 빠르고 균일하게 액상물질을 도포할 수 있다.

또한, 본 발명은 상기 폴리에틸렌글리콜의 액상에 필요에 따라 특수 기능 원료를 통상적인 양으로 첨가할 수 있다. 기능성 물질의 예를 들면 사용 목적에 따라 거품 발생을 줄이는 소포제, 찌든 때를 분해하는 효소, 살균제, 이염방지제, 표백제, 향, 색소 등이 있다.

본 발명에서 사용되는 소금은 세제 베이스 크기 입자 형태의 고체를 사용하며, 수용성을 나타내는 통상의 정제염 또는 건조염을 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 정제염은 이온교환막을 통하여 염화나트륨만 추출한 순도가 99% 이상의 소금이고, 건조염은 천일염에 열을 가하여 조해성 물질을 제거한 소금일 수 있다. 건조염은 천일염을 1단계로 400-500℃에서 1-4 시간 가열하여 유기물과 비소를 제거하고, 2단계로 550-600℃에서 30분-4시간 가열하여 산화물, 카드뮴을 제거하고, 700-800℃에서 30분-4시간 가열하여 납, 내화성 유기물, 칼슘과 마그네슘 등의 산화물을 제거함으로써 제조된 것을 사용할 수 있다. 정제염 또는 건조염은 입자 크기가 14-40 메쉬(1400-500㎛)인 것을 사용할 수 있다.

또한, 상기 폴리에틸렌글리콜은 상온에서 플레이트(flake)상의 고체로 존재하고 약간의 점성을 띄며, 60 ℃ 정도의 융점을 가진다. 또한, 상기 폴리에틸렌글리콜은 분자량이 4000 내지 6000인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명은 55 ~ 65℃ 의 융점을 갖는 통상의 수용성 다가알코올을 추가로 더 포함할 수 있다.

상기 제올라이트는 수불용성을 나타내며 미세크기의 분체로서 5 ㎛의 의 통상의 것을 사용 가능하다.

상기 안료는 색상을 띄기 위한 색소가 흡착된 수불용성의 미세한 분체를 사용할 수 있으며, 세제 조성물에 적합한 임의의 안료가 사용될 수 있다. 안료의 크기는 특별히 한정되지는 않고 바람직하게는 1㎛ 내지 5㎛의 크기를 가지는 분체를 사용할 수 있다. 상기 안료의 예로는 퀴나크리돈 레드(Quinacridone red=CI 73915), 사아닌 블루(Cyanine blue=CI 74160), 피그먼트 옐로우(Pigment Yellow 13A=CI 21100), 피그먼트 오렌지(Pigment Orange 13=CI 21110)가 있다.

상기 지방산은 pH 1-2 정도의 상온에서 고체이며 물에 잘 녹지 않고 60 ℃ 정도의 융점을 가지는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 상기 지방산으로는 라우르산(Lauric Acid), 미리스트산(Myristic Acid), 팔미르산(Palmitic Acid), 스테아르산(Stearic Acid)로 이중 1종 이상 선택하여 사용할 수 있다.

상기 가열된 소금은 정제염 또는 건조염을 60 ℃의 온도까지 열을 가하여 얻을 수 있다.

또한, 상기 1차 액상 혼합물은 균일한 도포를 고려하여 폴리에틸렌글리콜, 제올라이트 및 안료를 2 내지 5: 1 내지 4: 0.02 내지 0.1의 중량비로 포함하는 것이 바람직하며, 가장 바람직한 일례를 들면, 4:3.47:0.03의 비율일 수 있다. 또한, 상기 1차 액상 혼합물은 폴리에틸렌글리콜, 제올라이트 및 안료의 혼합물을 폴리에틸렌글리콜의 융점 온도인 55 내지 70 ℃, 바람직하게는 55 내지 65 ℃까지 가 열하고 융해하여 제조하며, 상기 1차 액상 혼합물을 도포하는 시간은 5 내지 10 분간 실시할 수 있고, 가장 바람직하게는 10분간 수행한다.

또한, 상기 2차 액상 혼합물은 색소 도포의 안정성을 고려하여 지방산과 제올라이트를 1 내지 3: 1 내지 5의 중량비로 포함하는 것이 바람직하며, 가장 바람직한 일례를 들면 1:1.5의 비율일 수 있다. 상기 2차 액상 혼합물이 지방산 및 제올라이트의 혼합물을 지방산의 융점 온도인 55 내지 70 ℃, 바람직하게는 55 내지 65 ℃까지 가열하고 융해하여 제조하며, 상기 2차 액상 혼합물을 도포하는 시간은 5 내지 10 분간 실시할 수 있고, 가장 바람직하게는 5분간 수행한다.

이상과 같은 방법으로 제조된 본 발명의 분말세제용 첨가제는 균일한 형태를 가지며 평균입경이 800 내지 1000㎛인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명은 상기 첨가제를 이용한 분말세제를 제공할 수 있다. 본 발명에서의 분말세제 조성물의 성분 및 함량은 통상의 당업자들에게 잘 알려진 성분들을 포함할 수 있다. 바람직한 일례를 들면, 본 발명은 경수연화제, 계면활성제, 표백제, 및 빌더를 포함하는 분말세제에 있어서, 상기한 방법에 따른 첨가제를 포함하는 분말세제를 제공할 수 있다. 이때 첨가되는 분말세제용 첨가제의 함량은 특별히 한정되지는 않으나, 전체 조성물에 대하여 0.3 내지 1.5 중량%로 사용할 수 있다.

또한, 본 발명의 분말세제는 오염에 대한 효율적인 세정을 도와주는 혼합물질로 계면활성제와 조제로 구성되며, 통상의 음이온계 계면활성제 비누ㆍ알킬벤젠술폰산나트륨ㆍ비이온성계면활성제 등의 성분 중에서 선택하여 사용할 수 있다.

이하 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

[ 실시예 1]

소금 90 중량%를 계량하여 믹서에 투입하고 열을 가하여 60 ℃의 온도를 유지하도록 하였다. 소금이 가열되는 동안 별도의 용기에 폴리에틸렌글리콜 4 중량%, 제올라이트 3.4 중량% 및 안료로서 퀴나크리돈 레드 0.1 중량%를 첨가한 후, 65 ℃의 온도로 열을 가하고 혼합하여 액상의 1차 혼합물을 제조하였다.

상기 온도로 가열된 소금에 액상의 1차 혼합물을 투입하고 10분간 혼합하여 소금 표면에 액상 혼합물이 도포되도록 하였다.

이어서, 별도의 용기에 지방산인 스테아르산 1 중량%와 제올라이트 1.5 중량%를 혼합한 후, 65 ℃의 온도로 열을 가하고 혼합하여 액상의 2차 혼합물을 제조하였다.

제조된 액상의 2차 혼합물을 믹서에 투입하고 5분간 혼합하여, 상기 1차 혼합물이 도포된 소금 표면에 2차 액상 혼합물이 도포되도록 하였다.

이후, 얻어진 소금에 공기를 통과시켜 10분간 냉각시켜 평균입경 800㎛의 분말세제용 첨가제를 제조하였다. 상기 작업시간은 총 30분이 소요되어 종래보다 간편하게 분말세제용 첨가제를 제조할 수 있었다.

[ 비교예 1]

소금 80 중량%를 계량하여 믹서에 투입하였다. 이후, 다음의 단계를 순차적 으로 실시하여 분말세제용 첨가제를 제조하였다.

1. 폴리에틸렌글리콜 1 중량%를 믹서에 투입하고 30분간 혼합하였다.

2. 제올라이트 2 중량%를 믹서에 투입하고 30분간 혼합하였다.

3. 폴리에틸렌글리콜 1 중량%와 염료로서 퀴나크리돈 레드 0.04 중량%를 믹서에 투입하고 30분간 혼합하였다.

4. 제올라이트 1 중량%를 믹서에 투입하고 30분간 혼합하였다. 동일한 양의 제올라이트 투입은 2회 더 반복하였다.

상기의 혼합에 소요된 시간은 180분 이상이 소요되었다.

[ 비교예 2]

소금 90 중량%를 계량하여 믹서에 투입하였다. 이후, 다음의 단계를 순차적으로 실시하여 분말세제용 첨가제를 제조하였다.

1. 폴리에틸렌글리콜 2 중량%를 믹서에 투입하고 30분간 혼합하였다.

2. 제올라이트 4 중량%를 믹서에 투입하고 30분간 혼합하였다.

3. 폴리에틸렌글리콜 4 중량%와 염료로서 퀴나크리돈 레드 0.08 중량%를 믹서에 투입하고 30분간 혼합하였다.

4. 제올라이트 4 중량%를 믹서에 투입하고 30분간 혼합하였다. 동일한 양의 제올라이트 투입은 2회 더 반복하였다.

상기의 혼합에 소요된 시간은 180분 이상이 소요되었다.

[ 실험예 1]

실시예 1 및 비교예 1에 대하여, 다음과 같은 방법으로 color speckle 착색 실험을 수행하여 착색 발생 정도를 확인하였다.

* 시험 포 : 백면포(KATRI), 니트재질포

* 시료 사용량 : 1g

* 소요 시간 : 8~12hr

* 시험방법

-. 시험포를 15×15㎝ 크기로 흰색 접시에 올려놓은 후, 시험포 위에 동일 중량의 시료를 흩뿌려 주었다.

-. 시료 위에 적당량 물을 부어주고, 시험포 모서리를 정사각형이 되도록 접어주었다.

-. 8~12hr 시간이 지난 후 시험포를 세척한 후, 염착 발생 유무를 확인하여 그 결과를 도 3에 나타내었다.

도 3에서 보면, 본 발명의 실시예 1의 경우 색번짐이 없이 시험포의 착색 현상이 없이 안정성이 우수하였다. 그러나, 비교예 1은 시험포에 색번짐이 나타나고 착색이 발생되었다.

[ 실험예 2]

세제 입자모양 차이점을 파악하기 위하여, 비교예 1, 기존 상용 제품 및 실시예 1의 칼라입자 시료의 주사전자현미경(SEM)/ EDS(energy dispersive spectroscopy)를 측정하였다. 그 결과는 도 4a, 4b, 및 4c에 각각 나타내었다. 도 4a 및 4b에서 보면, 비교예 1 및 기존 상용화되고 있는 제품의 경우, 모두 고체상태로 도포되어 안정성에서 열세를 나타내고 입자 모양도 불균일 함을 알 수 있다. 반면, 도 4c에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1의 분말 세제용 첨가제는 액상상태로 도포되어 비교예 1 및 기존 상용 제품에 비해 안정성이 우수하고 그 크기가 균일(육면체)하였다.

이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 분말세제용 첨가제는 소금 표면에 도포되는 폴리에틸렌글리콜, 제올라이트, 안료 및 지방산 등의 혼합물에 열을 가하여 액상 상태로 만든 후 도포를 실시하여 제조하므로, 종래와 같이 작업시간이 과다하게 소요되지 않고 빠른 시간내에 소금 표면에 고르게 도포를 실시하여 색번짐 및 옷감 착색을 방지할 수 있다.

Claims (10)

1. 소금 시드입자;

   상기 시드입자의 표면에 순차적으로 형성된 폴리에틸렌글리콜, 제올라이트 및 안료의 1차 혼합물의 도포층, 및 지방산과 제올라이트의 2차 혼합물의 2차 도포층

   을 포함하는, 분말세제용 첨가제.
2. 제 1항에 있어서, 상기 첨가제의 평균입경이 800㎛ 내지 1000㎛인 분말세제용 첨가제.
3. (a) 폴리에틸렌글리콜, 제올라이트 및 안료를 혼합하여 제조된 1차 액상 혼합물을 가열된 소금에 첨가하고 혼합하여 1차 액상혼합물을 도포하고,

   (b) 지방산 및 제올라이트를 혼합하여 제조된 2차 액상 혼합물을 상기 a)단계에서 얻어진 1차 액상혼합물이 도포된 소금에 첨가하고 혼합하여 2차 액상혼합물을 도포하고, 및

   (c) 상기 (b)단계에서 얻어진 소금을 냉각하는 단계

   를 포함하는, 분말세제용 첨가제의 제조방법.
4. 제 3항에 있어서, 상기 가열된 소금이 정제염 또는 건조염을 60 ℃의 온도까지 열을 가하여 제조한 것인, 분말세제용 첨가제의 제조방법.
5. 제 3항에 있어서, 상기 1차 액상 혼합물이 폴리에틸렌글리콜, 제올라이트 및 안료의 혼합물을 폴리에틸렌글리콜의 융점 온도인 55 내지 70 ℃까지 가열하고 융해하여 제조한 것인, 분말세제용 첨가제의 제조방법.
6. 제 3항에 있어서, 상기 2차 액상 혼합물이 지방산 및 제올라이트의 혼합물을 지방산의 융점 온도인 55 내지 70 ℃까지 가열하고 융해하여 제조한 것인, 분말세제용 첨가제의 제조방법.
7. 제 3항에 있어서, 상기 지방산이 라우르산, 미리스트산, 팔미르산 및 스테아르산 중에서 선택되는 것인, 분말세제용 첨가제의 제조방법.
8. 제 3항에 있어서, 상기 1차 액상 혼합물은 폴리에틸렌글리콜, 제올라이트 및 안료를 2 내지 5: 1 내지 4: 0.02 내지 0.1의 중량비로 포함하는 것인, 분말세제용 첨가제의 제조방법.
9. 제 3항에 있어서, 상기 2차 액상 혼합물은 지방산과 제올라이트를 1 내지 3: 1 내지 5의 중량비로 포함하는 것인, 분말세제용 첨가제의 제조방법.
10. 경수연화제, 계면활성제, 표백제, 및 빌더를 포함하는 분말세제에 있어서, 제 1항 또는 제 2항에 따른 첨가제를 포함하는 것인, 분말세제.

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