KR100881511B1 - 실리콘웨이퍼의 제조방법, 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의제조방법 및 실리콘 에피텍셜 웨이퍼 - Google Patents

실리콘웨이퍼의 제조방법, 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의제조방법 및 실리콘 에피텍셜 웨이퍼 Download PDF

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Abstract

본 발명은 디바이스 프로세스전의 단계에서, 산소석출물의 밀도를 높게 하는 것과 사이즈를 크게 하는 것을 동시에 실현함으로써, 안정에 우수한 IG능력을 부가할 수가 있는 실리콘웨이퍼 또는 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법을 제공한다. 그 때문에, 본 발명은 실리콘웨이퍼에 게터링능력을 부가하기 위해서 해당 실리콘웨이퍼에 열처리를 실시하는 실리콘웨이퍼의 제조방법으로서, 산소석출핵을 형성하는 온도상승공정 A와, 산소석출핵을 성장시키는 온도상승공정 B와, 더욱 큰 산소석출물로 성장시키는 등온유지공정 C 중 적어도 3가지의 공정에 의해 구성되도록 하였다.

Description

실리콘웨이퍼의 제조방법, 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법 및 실리콘 에피텍셜 웨이퍼{MANUFACTURING PROCESSES FOR SILICON WAFER AND SILICON EPITAXIAL WAFER, AND SILICON EPITAXIAL WAFER}
본 발명은 표면근방에 무결함층(DZ층 또는 에피텍셜층)을 갖고, 벌크중에는 게터링능력이 높은 산소석출물을 갖는 실리콘웨이퍼 또는 실리콘 에피텍셜 웨이퍼를, 지극히 효율적, 또한, 간편한 열처리에 의해 얻을 수 있는 실리콘웨이퍼 및 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법 및 실리콘 에피텍셜 웨이퍼에 관한 것이다.
반도체소자의 기판으로서 널리 사용되고 있는 실리콘웨이퍼의 대부분은 Czochralski(CZ)법에 의해 육성되어 있다. CZ법에 의해 육성된 실리콘단결정중에는, 약 1018atoms/㎤의 농도로 격자간 산소가 불순물로서 포함된다. 이 격자간 산소는 결정육성공정 중 고화하고 나서 실온까지 냉각되기까지의 열이력(이하, 결정열이력이라 하는 경우가 있다.)이나 반도체소자의 제작공정에서의 열처리공정에서 과포화상태가 되기 때문에 석출하여, 실리콘산화물의 석출물(이하, 산소석출물 또는 단지 석출물이라고 부르는 경우가 있다.)이 형성된다.
그 산소석출물은 디바이스 프로세스에 있어서 혼입하는 중금속불순물을 포획 하는 사이트로서 효율적으로 작동한다. 이것을 인터내셔널게터링 (Internal Gettering, 이하 IG 또는 단순히 게터링이라 부르는 경우가 있다.)라고 부르고, 디바이스특성이나 제품 수율을 향상시킨다. 이 때문에, 실리콘웨이퍼의 품질의 1가지로서, IG능력이 중요시되고 있다.
산소석출의 과정은 석출핵형성과 그 성장의 과정으로 이루어진다. 통상은 결정열이력(結晶熱履歷)에 있어서 핵형성이 진행하여, 그 후의 디바이스 프로세스 등의 열처리에 의해 크게 성장하고, 산소석출물로서 검출되게 된다. 이 때문에, 결정열이력으로 형성된 것을 Grown-in 석출핵이라고 부르게 한다. 물론, 그 후의 열처리에 있어서도 산소석출핵이 형성되는 경우가 있다.
통상의 as-grown 웨이퍼(일반적인 산소도너 소멸열처리 이외는 미열처리 웨이퍼)인 경우, 디바이스 프로세스전의 단계에서 존재하고 있는 산소석출핵은 지극히 작고, IG능력을 갖지 않는다. 그러나, 디바이스 프로세스를 거치는 것에 의해, 큰 산소석출물로 성장하여 IG능력을 갖게 된다.
결정열이력으로 형성되는 산소석출핵의 밀도는 열이력의 길이에 의존하기 때문에, 인상속도 등의 결정제조조건이나 결정육성축방향의 위치에 따라서 크게 격차가 난다는 문제점이 있다. 예를 들면, 1개의 결정을 제조하는 공정에서 후반에 육성된 부위에서는, 열이력이 짧은 것에 의해 산소석출핵의 밀도가 낮아진다. 이 것에 의해, 디바이스 프로세스로 형성되는 산소석출물의 밀도에 격차가 생기고, IG능력에 격차가 생겨 버린다.
한편, 산소석출물이 웨이퍼표면근방의 디바이스제작영역에 존재하면, 디바이 스특성을 열화시킨다. 그 때문에, 웨이퍼표면근방의 산소를 바깥쪽으로 확산시켜 산소석출이 진행하지 않도록 하기 위해서, 1100℃ 이상에서 몇 시간의 열처리가 실시되는 경우가 있다. 이 경우, Grown-in 석출핵의 대부분이 소멸되어 버려, 그 후의 디바이스 프로세스에 있어서 산소석출물이 형성되지 않게 되어 버린다.
그래서, 산소석출핵을 재형성시키기 위해서, 약 650℃에서 3시간∼30시간 정도의 장시간의 열처리가 실시된다. 또한, 재형성된 산소석출핵을 성장시켜 IG능력을 갖는 큰 산소석출물로 하기 위해서, 약 1000℃의 열처리가 가해지는 경우가 있다. 이와 같이, 표면근방의 산소를 바깥쪽으로 확산시키는 열처리, 내부에 산소석출핵을 형성하는 열처리, 및 산소석출물을 성장시키는 열처리의 3가지의 열처리를 조합한 처리를 일반적으로 DZ-IG처리라고 부른다.
이 DZ-IG 처리에서는, 디바이스제작영역으로 되는 표면근방에는 산소석출물이 존재하지 않고, 내부에는 IG능력을 갖는 산소석출물이 형성된 이상적인 구조(이하, DZ-IG구조라고 부르는 경우가 있다.)가 되지만, 전체의 열처리공정이 길고, 효율적이지 않다.
또한, 일반적인 CZ 웨이퍼에서는, Grown-in 석출핵의 그 외에 원자 공공(空孔)의 응집에 의해 형성된 보이드형상의 결함이 존재한다. 이 보이드결함이 경면(鏡面)연마된 웨이퍼의 표면에 노출한 경우는 COP(Crystal Originated Particle)라고 불리는 표면 피트가 된다. 이 COP 및 보이드도 디바이스제작영역에 존재하면, 디바이스특성을 열화시킨다. 그 때문에, COP 및 표면근방의 보이드를 소멸시키기 위해서, 수소 혹은 아르곤분위기하에서 1200℃ 정도 혹은 그 이상의 고온열처리를 실시하는 경우가 있다.
그러나, 이 경우, 열응력에 의해 슬립이 발생한다고 하는 문제가 있다. 슬립의 발생을 억제하기 위해서는, 열처리온도가 낮은 쪽이 바람직하지만, 열처리온도를 낮게 하면 COP 및 보이드가 소멸하기 어렵게 되어 버린다.
또한, 이러한 경우도 IG능력이 부가되는 것이 바람직하다. 그래서, COP 및 표면근방의 보이드를 소멸시키는 것과, 내부에 산소석출물을 형성하는 것을 동시에 실현하는 방법으로서, 결정육성시에 질소를 첨가하는 방법이 있다. 질소가 첨가된 웨이퍼에서는, 보이드의 사이즈가 작아지는 것에 의해 고온열처리로 소멸하기 쉬워지고, 또한, Grown-in 석출핵이 커지는 것에 의해 고온열처리에 있어서도 소멸하지 않고 성장하여 산소석출물이 형성되어, IG능력이 부가된다.
그러나, 질소가 첨가된 웨이퍼를 사용한 경우라도, 1200℃ 정도의 고온열처리가 필요한 것에 변함은 없다. 웨이퍼가 대구경화(大口徑化)할 수록 슬립이 발생하기 쉬워지기 때문에, 특히 금후의 주류가 되는 300mm 웨이퍼에서는, 1200℃ 정도 혹은 그 이상의 고온열처리가 필요한 것이 큰 문제가 된다.
또한, 보이드결함이 소멸하는 깊이는 표면에서 몇 ㎛ 정도까지의 극표층이기 때문에, 그것보다도 깊은 표층을 디바이스제작영역으로서 사용하는 디바이스에 있어서는, 보이드결함이 디바이스특성을 열화시키는 경우가 있을 수 있다.
웨이퍼표면근방의 디바이스제작영역을 무결함화하기 위해서, 에피텍셜 성장용 기판으로서의 실리콘웨이퍼상에 기상성장에 의해서 실리콘 단결정을 퇴적시킨 에피텍셜 웨이퍼(이하, 에피웨이퍼라고 부르는 경우가 있다.)가 사용되는 경우가 있다. 이 에피웨이퍼에 있어서도, 기판에 IG능력을 부가시키는 것이 중요하다.
그러나, 통상의 에피텍셜공정(이하, 에피공정이라 약칭하는 경우가 있다.)이 약 1100℃ 이상의 고온이기 때문에 결정열이력으로 형성된 기판중의 산소석출핵 (Grown-in 석출핵)의 대부분이 소멸해 버려, 그 후의 디바이스 프로세스에 있어서 산소석출물이 형성되지 않게 되어 버린다. 그 때문에, 에피웨이퍼로서는 IG능력이 저하한다고 하는 문제가 있다.
이 문제를 해결하는 방법으로서는, 에피공정 전에 800℃ 정도의 열처 리를 실시함으로써, 결정열이력으로 형성된 Grown-in 석출핵을 고온의 에피공정에서도 소멸하지 않는 사이즈까지 성장시키는 방법이 있다. 이 방법에 있어서, 에피성장 전의 열처리온도가 800℃에서의 경우에는, 800℃에서의 임계 사이즈(그 온도에서 안정성장이 가능한 석출핵의 최소 사이즈) 이상의 사이즈의 Grown-in 석출핵이 성장하여 에피공정에서 잔존하여, 에피 후의 디바이스 프로세스 등의 열처리에 의해 성장하여 산소석출물이 된다.
일반적으로, 작은 사이즈의 Grown-in 석출핵의 밀도는 높고, 큰 사이즈의 Grown-in 석출핵의 밀도는 낮아진다. 또한, 열처리온도가 낮을 수록, 임계 사이즈는 작아진다. 따라서, 보다 우수한 IG능력을 부가하기 위해서, 보다 고밀도의 Grown-in 석출핵을 성장시키기 위해서는, 에피공정 전의 열처리온도를 낮게 하는 것이 바람직하다. 그러나, 열처리온도를 낮게 하면, 석출핵의 성장속도가 시간이 늦어지기 때문에, 에피공정에서도 소멸하지 않는 사이즈까지 성장시키기 위한 열처리시간이 길어져 버려, 생산성이 저하하기 때문에 바람직하지 못하다.
또한, 가령 에피공정에서도 소멸하지 않는 사이즈의 산소석출물이 있었다고 해도, 근년의 저온화 단시간화한 디바이스 프로세스에 있어서는, 디바이스 프로세스중의 열처리에 있어서 산소석출물의 성장을 기대할 수 없다. 이러한 디바이스 프로세스에 있어서도 게터링능력을 발휘시키기 위해서는, 디바이스 프로세스전의 단계에서, 게터링능력을 갖는 사이즈의 산소석출물을 고밀도로 형성해 둘 필요가 있다.
상기한 바와 같이, 근년의 디바이스 프로세스는 사용하는 웨이퍼의 대구경화에 따른, 저온화 단시간화가 진행하고 있고, 예를 들면, 일련의 디바이스 프로세스가 모두 1000℃ 이하에서 행하여지거나, 수 십초 정도의 열처리시간밖에 필요로 하지 않는 RTP(Rapid Thermal Processing)가 빈번히 사용되도록 되어 왔다. 이러한 디바이스 프로세스는 모든 열처리를 토탈로 하더라도 1000℃, 2시간 정도의 열처리에 밖에 해당하지 않기 때문에, 종래와 같이, 디바이스 프로세스 중에서의 산소석출물의 성장은 그다지 기대할 수 없다.
[발명의 개시]
본 발명은 일반적인 실리콘웨이퍼에서는, 결정열이력의 차이에 의해 산소석출핵의 밀도에 격차가 있고, 디바이스 프로세스에 있어서의 IG능력에 격차가 생겨 버리는 것, 웨이퍼표면근방을 무결함화하여, 내부에 IG능력을 갖는 산소석출물을 형성하기 위한 일반적인 DZ-IG처리에서는, 열처리공정의 시간이 길고, 효율적이지 않은 것, COP 및 표면근방의 보이드를 소멸시키고, 또한 IG능력을 부가하기 위해서는, 1200℃ 정도 혹은 그 이상의 고온열처리가 필요하게 되어, 금속오염이나 슬립 이 발생하기 쉬운 것 및 보이드가 소멸하는 깊이가 얕다 것에 비추어 봐 이루어진 것이다.
또한, 본 발명은 일반적인 에피텍셜 웨이퍼나 1000℃ 이상의 고온열처리가 실시된 웨이퍼에서는, 에피공정이나 고온열처리공정에서 산소석출핵이 소멸하여 버리기 때문에, 디바이스 프로세스에 있어서 산소석출물이 형성되지 않게 되어 IG능력이 열화하는 것, IG능력을 부가하기 위해서 에피공정이나 고온열처리공정 전에 저온열처리를 실시하는 방법에 있어서는, 보다 우수한 IG능력을 부가하기 위해서는, 열처리시간이 길어 져서 효율적이지 않은 것, 또한, 가령 에피공정이나 고온열처리에서도 소멸하지 않은 사이즈의 산소석출물이 있었다고 해도, 근년의 저온화 단시간화한 디바이스 프로세스에 있어서는, 디바이스 프로세스 중의 열처리에 있어서 산소석출물의 성장을 기대할 수 없는 것에 비추어 봐 이루어진 것이다.
본 발명의 제 1 목적은 디바이스 프로세스 전의 단계에서, 산소석출물의 밀도를 높게 하는 것과 사이즈를 크게 하는 것을 동시에 실현함으로써, 안정하게 우수한 IG능력을 부가할 수가 있는 실리콘웨이퍼 또는 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제 2 목적은 웨이퍼내부에 존재하는 Grown-in 석출핵을 게터링능력을 갖는 사이즈 이상의 산소석출물로 성장시키는 것과, 표면근방의 Grown-in 석출핵을 소멸시키는 것을 간편한 열처리에 의해 동시에 실현함으로써, 효율적으로 DZ-IG구조를 형성하는 것, 그리고, 형성된 DZ 층 중의 산소석출물을 보다 완전히 소멸시킴으로써, 극히 고품질의 DZ-IG구조를 효율적으로 형성할 수 있는 실리콘웨이퍼의 제조방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제 3 목적은 결정열이력으로 형성된 Grown-in 석출핵을 될 수 있는 한 소멸시키는 일없이 단시간에서 효율적으로 성장시켜, 저온화 단시간화된 디바이스 프로세스 중에 있더라도 우수한 IG능력을 부가할 수 있어, 근년의 저온화 단시간화한 디바이스 프로세스에 있어서도 충분히 게터링능력을 발할 수 있는 에피텍셜 웨이퍼를 효율적으로 제조할 수 있는 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법 및 실리콘 에피텍셜 웨이퍼를 제공하는 것에 있다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태는, 실리콘웨이퍼에 안정하게 우수한 IG능력을 부가하기 위해서 해당 실리콘웨이퍼에 열처리를 실시하는 실리콘웨이퍼의 제조방법으로서, 산소석출핵을 형성하는 온도상승공정A와, 산소석출핵을 성장시키는 온도상승공정B와, 더욱 큰 산소석출물로 성장시키는 등온유지공정C의 적어도 3가지의 공정에 의해 구성되는 것을 특징으로 한다. 상기 온도상승공정 A와 온도상승공정 B와 등온유지공정 C를 공정순으로 연속하여 행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태에 있어서, 상기 온도상승공정 A는 T1℃에서 T2℃까지 R1℃/분의 속도로 온도상승하는 공정으로서, T1℃가 약 650℃ 이하이고, T2℃가 약 700℃ 이상이고, R1℃/분이 약 1.5℃/분 이하인 것이 바람직하다.
T1℃에서는 낮을수록 석출물밀도가 높아지지만, 석출물을 형성하는 데 필요 한 공정시간이 길어져 버리기 때문에, 500℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 650℃를 넘는 온도이면 석출물밀도를 충분히 얻을 수 없는 경우가 있다. 마찬가지로, T2℃가 700℃ 미만이더라도 석출물밀도를 충분히 얻을 수 없는 경우가 있기 때문에 700℃ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 그 상한온도는 열처리 프로세스상, T3℃라는 것으로 되지만, 석출물밀도를 높게 하는 것과 공정시간을 짧게 하는 관점에서, T2℃는 750℃ 이상 850 ℃ 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, R1℃/분이 저속일수록 석출물밀도가 높아지기 때문에, 충분한 석출물밀도를 얻기 위해서는 1.5℃/분 이하가 바람직하지만, 지나치게 저속이면 석출물을 형성하는 데 필요한 공정시간이 길어져 버리기 때문에, 0.5℃/분 이상으로 하는 것이 바람직하다.
이 온도상승공정 A에 의해, 산소석출핵을 고밀도로 형성할 수 있다. 따라서, 산소석출핵을 거의 포함하고 있지 않은 에피웨이퍼나 약 1000℃ 이상의 열처리가 미리 실시된 실리콘웨이퍼에 있어서도, 고밀도의 산소석출핵을 형성할 수 있다. 또한, 결정열이력에 있어서 산소석출핵이 충분히 형성되지 않은 웨이퍼에 있어서도, 고밀도의 산소석출핵을 형성할 수가 있다. 따라서, 그 후의 공정에서 형성되는 산소석출물의 밀도를 높게 할 수가 있다.
또한, 디바이스 프로세스에 있어서의 오염의 정도에 맞춰서 산소석출물의 밀도를 바꾸고 싶은 경우는, 예를 들면 T2℃를 약 750℃로 하고, R1℃/분을 약 1℃/분 으로 하고, T1℃를 바꾸는 것에 의해 밀도를 용이하게 바꿀 수 있다. 산소석출물의 밀도가 높아지면 질수록 IG능력이 높아지는 것은 말할 필요도 없지만, 밀도를 높게 하는 경우는 공정시간이 길어진다. 따라서, 필요한 밀도를 효율적으로 얻기 위해서, 밀도를 용이하게 바꿀 수 있는 효과는 중요하다.
상기 온도상승공정 B는 T2℃에서 T3℃까지 R2℃/분의 속도로 온도상승하는 공정으로서, T2℃가 약 700℃ 이상이고, T3℃가 약 1000℃ 이상이고, R2℃/분이 R1℃/분 이상 또는 약 7℃/분 이하인 것이 바람직하다. 이 온도상승공정에 의해, 상기 온도상승공정 A에서 형성된 산소석출핵을 효율적으로 성장시킬 수 있다.
T3℃를 1000℃ 이상으로 하는 것에 의해, 석출물을 충분한 크기로 성장시킬 수 있다. 또한, T3℃가 높을수록 석출물이 커지지만, 슬립전위의 발생이나 금속오염을 막기 위해서, 1230℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 1150℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 1100℃ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
R2℃/분은 충분히 저속이면 좋지만, 과도하게 저속으로 하면 공정시간이 길어져 버린다. 그래서, R2℃/분을 R1℃/분 이상 또는 약 7℃/분 이하로 하는 것이 바람직하다. 약 7℃/분 이하이면, 그 전의 공정에서 형성된 산소석출핵의 대부분을 소멸시키는 일없이 효율적으로 성장시킬 수 있다. 또한, 석출물밀도를 높이기 위해서, R1℃/분 이상 5℃/분 이하가 바람직하다.
온도가 높을수록 석출물의 성장속도가 빨라지기 때문에, R2℃/분을 R1℃/분 이상의 고속으로 하는 것에 의해 단시간으로 성장시킬 수 있다.
상기 등온유지공정 C는 T3℃에서 t시간 유지하는 공정으로서, T3℃가 약 1000℃ 이상이고, t시간이 약 1시간 이상인 것이 바람직하다. 이 등온유지공정 C에 의해, 온도상승공정 B로 성장한 미소한 산소석출물을, IG능력을 갖는 큰 산소석출물로 성장시킬 수 있다. 따라서, 산소석출물의 성장을 기대할 수 없는 것과 같은 저온화 단시간화된 디바이스 프로세스에 있어서도, 우수한 IG능력을 발휘할 수 있게 된다. 또한, t시간이 길수록 석출물의 사이즈가 커지지만, 공정시간이 길어져서 생산성이 저하하기 때문에, 4시간 이하로 하는 것이 바람직하다.
여기서, IG능력을 갖는 산소석출물의 사이즈는, 실험적으로 검출 가능한 산소석출물의 사이즈(지름 30nm∼40nm 정도)를 목표로 하고 있다. 일반적으로는, 실험적으로 검출할 수 없는 사이즈의 산소석출물에서도 IG능력을 갖는다고 생각되고 있기 때문에, 실험적으로 검출 가능한 사이즈이면 충분한 IG능력을 갖는다고 판단할 수 있다.
또한, 유지온도 T3℃나 유지시간 t시간을 바꾸는 것에 의해, 산소석출물의 사이즈를 용이하게 바꿀 수 있다. 산소석출물의 사이즈를 크게 할 수록 IG능력이 높아진다고 생각되지만, 공정시간이 길어진다. 따라서, 필요한 산소석출물의 사이즈를 효율적으로 얻기 위해서, 사이즈를 용이하게 바꿀 수 있는 효과도 중요하다.
온도상승공정 A와 온도상승공정 B의 사이, 및 온도상승공정 B와 등온유지공 정 C의 사이에 있어 웨이퍼를 열처리로 밖으로 꺼낼 수도 있지만, 상기 3공정을 연속하여 행하는 것에 의해 전체의 공정시간을 단축할 수 있다.
이 등온유지공정 C의 후, 웨이퍼를 열처리로 밖으로 내보낼 때의 열처리로 내부온도나 그 온도까지의 온도하강속도는 상관없지만, 열응력에 의한 슬립이 발생하지 않도록 결정하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 열처리로 내부온도를 T3℃에서 800℃까지 2℃/분에서 온도하강한 후, 웨이퍼를 열처리로 밖으로 꺼낼 수 있다.
본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태의 효과를 충분히 얻기 위해서는, 실리콘웨이퍼의 산소농도가 약 17ppma 이상인 것이 바람직하다. 산소농도가 높으면, 핵형성속도 및 성장속도가 빨라지기 때문에, 전체의 공정시간이 짧아진다. 산소농도가 낮더라도, 예를 들면 T1℃를 저온으로 하거나, R1℃/분이나 R2℃/분을 저속으로 하는 것에 의해, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태의 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태는, 에피텍셜 웨이퍼나 1000℃ 이상(특히 1100℃ 이상)의 열처리가 미리 실시된 실리콘웨이퍼에 대하여도 효과적으로 적용할 수가 있다.
상술한 것으로부터, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태에 의해, 디바이스 프로세스전의 단계에서, 산소석출물의 밀도를 높게 하는 것과 사이즈를 크게 하는 것을 동시에 실현할 수 있다. 따라서, 산소석출핵을 거의 포함하고 있지 않은 웨이퍼에 있어서도, 큰 산소석출물을 고밀도로 형성할 수가 있어, 산소 석출물의 성장을 기대할 수 없는 저온화 단시간화된 디바이스 프로세스에 있어서도 우수한 IG능력을 발휘할 수 있도록 된다.
본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태의 부가적인 효과로서, 열응력에 의한 슬립전위의 발생을 억제하는 효과를 들 수 있다. 슬립을 구성하고 있는 전위는 산소석출물에 의해 핀닝되는 것이 알려지고 있다. 따라서, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태에 의해 큰 산소석출물이 고밀도로 형성되면, 전위가 핀닝되는 확률이 높아지고 슬립전위의 발생이 억제된다.
본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태는, 실리콘단결정의 육성공정에서 형성된 Grown-in 석출핵을 갖는 실리콘웨이퍼에 대하여, 500℃∼700℃의 범위내의 온도 T4℃에서 소정시간 t1 유지하고, 이어서 5℃/분 이하의 온도상승속도 R℃/분에서 1000℃∼1230℃의 범위내의 온도 T5℃까지 온도상승하여, 이 온도 T5℃에서 소정시간 t2 유지하는 것에 의해, 상기 Grown-in 석출핵을, 게터링능력을 갖는 사이즈 이상의 산소석출물로 성장시킴과 동시에, 상기 실리콘웨이퍼표면 근방의 산소를 바깥쪽으로 확산시키는 것을 특징으로 한다.
이와 같이, 저온(T4℃)에서 고온(T5℃)까지 5℃/분 이하의 온도상승속도로 천천히 온도상승하여 고온으로 소정시간 유지함에 의해, 벌크 안의Grown-in 석출핵을 소멸시키는 일없이 효율적으로 게터링능력을 갖는 사이즈이상으로 성장시킬 수 있다. 또한, 그것과 동시에 웨이퍼표면근방의 산소를 바깥쪽확산시킴으로써, 산소석출핵을 소멸시킬 수 있기 때문에, 웨이퍼표면근방에는 산소석출물이 없는 DZ층이 형성된다. 즉, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태에 의하면, 간편한 1단계의 열처리만으로 DZ-IG구조를 형성할 수 있다.
여기서, IG능력을 갖는 산소석출물의 사이즈는 실험적으로 검출 가능한 산소석출물의 사이즈(지름 30nm∼40nm 정도)를 목표로 하고 있다. 일반적으로는, 실험적으로 검출할 수 없는 사이즈의 산소석출물에서도 IG능력을 갖는다고 생각되고 있기 때문에, 실험적으로 검출 가능한 사이즈이면 충분한 IG능력을 갖는다고 판단할 수 있다. 따라서, 게터링능력을 갖는 사이즈에서는, 지름 약 40nm 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 산소석출물 사이즈의 상한은 상관없지만, 크게 성장시키기 위해서는 열처리시간이 길게 걸리기 때문에 지름 100nm 이하로 하는 것이 바람직하다.
상기 온도 T5℃가 약 1000℃보다도 낮아지면, 큰 산소석출물로 성장시키기 위한 시간이 길어져서, 전체의 공정시간이 길어져 버린다. T5℃가 높을수록 큰 산소석출물로 성장시키기 위한 시간이 짧아져서, 전체의 공정시간을 짧게 할 수가 있지만, 약 1230℃를 넘는 고온에서는 열처리로부터의 금속오염이 현저하게 되기 때문에, 1230℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
상기 온도 T4℃에서는 낮을수록 석출물밀도가 높아지지만, 공정시간이 길어져 버리기 때문에, 약 500℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 약 700℃를 넘는 온도이면 석출물밀도를 충분히 얻을 수 없는 경우가 있다. 마찬가지로, 온도상승속도 R℃/분이 저속일수록 석출물밀도가 높아지지만, 지나치게 저속이면 공정 시간이 길어져 버리기 때문에, 약 1℃/분 이상으로 하는 것이 바람직하다. 온도상승속도 R℃/분이 약 5℃/분을 넘는 고속으로 되면 Grown-in 석출핵이 성장하지 못하고 소멸하여 버리는 비율이 높아져서, 석출물밀도를 충분히 얻을 수 없는 경우가 있다.
상기 T4℃에서 T5℃로의 온도상승속도 R℃/분을 5℃/분 이하로 하는 것에 의해, Grown-in 석출핵을 극히 소멸시키는 일없이 효율적으로 성장시킬 수 있다. 즉, 결정육성공정으로 형성된 기존의 Grown-in 석출핵을 성장시키기 때문에, 산소석출핵을 새롭게 형성하기 위한 열처리공정이 없더라도 석출물밀도를 충분히 높게 할 수가 있고, 더구나, 전체의 공정시간을 짧게 할 수 있다.
또한, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태에 있어서, 상기 T4℃에서 T5℃까지 온도상승하기 전에, T4℃에 있어서의 유지시간 t1은 0분이더라도 상관없지만 15분 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 이에 따라, Grown-in 석출핵이 보다 소멸하기 어렵게 되고, 또한 Grown-in 석출핵에 가하여 새로운 산소석출핵을 발생시킬 수 있어, 보다 고밀도의 산소석출핵을 형성할 수가 있다. 또한, 유지시간 t1을 길게 하면 공정시간이 길어지기 때문에, 약 60분 이하로 하는 것이 바람직하다.
또, 상기 온도 T4℃가 낮을수록, 또한 T4℃에서의 유지시간 t1이 길수록, 또한 온도상승속도가 느릴수록, 온도상승공정중에 새로운 석출핵이 형성되어, 석출물 밀도가 높아진다.
상기 온도 T5℃에서의 유지시간 t2는 Grown-in 석출핵을, 게터링능력을 갖는 사이즈로 확실하게 성장시키기 위해서, 또한, 충분한 폭을 갖는 DZ층을 형성하기 위해서 약 30분 이상인 것이 바람직하다. 유지시간 t2가 길수록 벌크 안의 산소석출물의 사이즈가 커져, 표면근방의 DZ폭을 확대할 수 있지만, 공정시간이 길어져 버리기 때문에, 약 4시간 이하로 하는 것이 바람직하고, 약 2시간 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, 유지시간 t2가 약 30분보다 짧아지면, 시간이 조금인 격차에 의해 원하는 사이즈의 산소석출물이나 DZ폭을 얻을 수 없게 될 가능성이 생기게 된다.
본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태의 효과를 충분히 얻기 위해서는, 열처리되는 실리콘웨이퍼의 산소농도가 약 16ppma 이상인 것이 바람직하다. 산소농도가 높으면 석출물밀도가 높아져서, 보다 우수한IG능력을 부가할 수가 있다. 또한, 산소농도가 높을수록 석출물의 성장속도가 빨라지기 때문에, 전체의 공정시간이 짧아진다. 단, 산소농도가 낮은 경우에서도, 예를 들면 온도상승공정 온도상승개시온도 T4℃를 낮게 하거나, T5℃에서의 유지시간을 길게 함으로써, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태의 효과를 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태에 있어서 산소농도의 상한은 상관없지만 실리콘단결정제조의 용이성을 고려하면 약 23ppma 이하가 바람직하다.
또한, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태에 의하면, 디바이스 프로세스중의 열응력에 의한 슬립전위의 발생을 억제하는 효과를 얻을 수 있다. 슬립을 구성하고 있는 전위는 산소석출물에 의해 핀닝되는 것이 알려지고 있다. 따라서, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태에 의해, 어느 정도의 큰 사이즈를 갖는 산소석출물이 고밀도로 형성되면, 전위가 핀닝되는 확률이 높아져서 슬립전위의 발생이 억제된다. 즉, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태는, 열처리에 의해 슬립전위의 발생하기 쉬운 지름 300mm 이상의 대구경 웨이퍼에 특히 바람직하게 사용할 수 있다. 슬립전위의 발생을 억제하기 위해서는 상기 온도 T5 ℃를 1200℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 약 1150℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 실리콘단결정의 육성일 때에 보이드결함의 발생을 억제한 조건으로 인상된 실리콘 단결정으로 제작된 COP 및 보이드가 거의 존재하지 않는 저결함 웨이퍼에 대하여 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태를 적용함에 의해, 1200℃ 정도의 고온열처리를 실시하는 일없이, 산소석출물 뿐만 아니라 COP 및 보이드가 거의 존재하지 않은 지극히 고품질의 DZ-IG구조를 형성할 수가 있다. 이것은 슬립의 발생을 억제한다고 하는 관점에서, 금후의 주류가 되는 300mm 웨이퍼에 있어서 특히 유효하다.
여기서, 상기 저결함 웨이퍼는 예를 들면 일본국 특개평 11-147786호, 일본국 특개평 11-157996호 등에 기재되어 있는 바와 같이, 결정의 인상속도 V와 인상결정 중의 고체액체 계면근방의 온도구배 G와의 비 V/G를 제어하여 인상하는 공지 기술을 사용할 수 있다.
본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 3 형태는, 실리콘단결정의 육성공정에서 형성된 Grown-in 석출핵을 갖는 실리콘웨이퍼의 표층을 무결함화하여, 내부에 게터링능력을 부가하기 위해서 해당 실리콘웨이퍼에 열처리를 실시하는 방법으로서, 상기 Grown-in 석출핵을 성장시키는 온도상승공정 A1과, 보다 고온의 유지온도까지 온도상승하는 온도상승공정 B1과, 상기 Grown-in 석출핵을 게터링능력을 갖는 사이즈 이상의 산소석출물로 성장시킴과 동시에, 상기 실리콘웨이퍼 표면근방의 산소를 바깥쪽으로 확산시키는 등온유지공정 C1의 적어도 3가지의 공정에 의해 구성되는 것을 특징으로 한다. 상기 온도상승공정 A1과 온도상승공정 B1과 등온유지공정 C1을 공정순으로 연속하여 행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 3 형태에 있어서, 상기 온도상승공정 A1은 T6℃에서 T7℃까지 R3℃/분의 속도로 온도상승하는 공정으로서, T6 ℃가 700℃ 이하이고, T7℃가 800℃∼1000℃이고, R3℃/분이 3℃/분 이하인 것이 바람직하다.
T6℃는 낮을수록 성장 가능한 Grown-in 석출핵의 밀도가 높아지는 것에 의해 석출물밀도가 높아지지만, Grown-in 석출핵을 성장시키는 데 필요한 공정시간이 길어져 버리기 때문에, 500℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 700℃를 넘는 온도이면 석출물밀도를 충분히 얻을 수 없다는 경우가 있다.
T7℃가 800℃ 미만이면 상기 온도상승공정 A1에 있어서 Grown-in 석출핵이 충분히 성장하지 못하고, 그 후의 온도상승공정 B1로 소멸하는 비율이 높아져서, 석출물밀도를 충분히 얻을 수 없는 경우가 있다. T7℃가 1000℃를 넘는 온도이면, 표면근방의 Grown-in 석출핵도 크게 성장해 버려, 그 후의 온도상승공정 B1 및 등온유지공정 C1을 지나서도 표면근방에 잔존하고, DZ층중의 석출물밀도가 증가하여 버리는 경우가 있다.
또한, R3℃/분이 저속일수록 Grown-in 석출핵이 소멸하지 않고 성장하는 비율이 높아지는 것에 의해 석출물밀도가 높아지기 때문에, 충분한 석출물밀도를 얻기 위해서는 3℃/분 이하가 바람직하지만, 지나치게 저속이면 공정시간이 길어져 버려 효율적이지 않게 되므로, 0.5℃/분 이상으로 하는 것이 바람직하다.
이 온도상승공정 A1에 의해, Grown-in 석출핵을 극력소멸시키는 일없이 효율적으로 성장시킬 수 있다. 즉, 결정육성공정에서 형성된 기존의 Grown-in 석출핵을 성장시키기 때문에, 산소석출핵을 새롭게 형성하기 위한 열처리공정이 없더라도 석출물밀도를 충분히 높게 할 수가 있고, 더구나, 전체의 공정시간을 짧게 할 수가 있다.
또한, 상기 온도상승공정 A1의 T6℃에서 T7℃까지 온도상승하기 전에, T 6℃에 있어서의 유지시간 t3은 0분이라도 상관없지만, 30분 이상으로 하는 것이 보다 바람 직하다. 이에 따라, Grown-in 석출핵이 보다 소멸하기 어렵게 되어, 또한 Grown-in 석출핵에 가하여 새로운 산소석출핵을 발생시킬 수 있어, 보다 고밀도의 산소석출핵을 형성할 수가 있다. 또한, 유지시간 t1을 길게 하면 공정시간이 길어져 버리기 때문에, 약 4시간 이하로 하는 것이 바람직하다.
상기 온도상승공정 B1은 T7℃에서 T8℃까지 R4℃/분의 속도로 온도상승하는 공정으로서, T7℃가 800℃∼1000℃이고, T8℃가 1050℃∼1230℃이고, R4℃/분이 5℃/분 이상인 것이 바람직하다. 이 온도상승공정 B1에 있어서, 단시간으로 고온까지 온도상승함에 의해 표면근방에 있어서의 산소석출물의 성장을 억제할 수 있어, 그 후의 등온유지공정 C1에 있어서 표면근방의 산소석출물을 소멸하기 쉽게 할 수가 있다.
T8℃를 1050℃ 이상으로 하는 것에 의해, 효율적으로 벌크 안의 산소석출물을 충분한 크기로 성장시킴과 동시에, 표면근방의 산소를 바깥쪽으로 확산시킴으로써, 표면근방의 산소석출물을 소멸시킬 수 있다. 또한, T8℃가 높을수록 벌크 안의 석출물이 커지고, 또한 DZ폭이 넓어지지만, 약 1230℃를 넘는 고온에서는 열처리로부터의 금속오염이 현저해지기 때문에 1230 ℃이하로 하는 것이 바람직하다.
R4℃/분이 5℃/분 미만이면 표면근방의 산소석출물이 크게 성장해 버리고, 그 후의 등온유지공정 C1에 있어서 소멸하기 어렵게 된다. 그러나, R4℃/분이 지 나치게 고속이면 벌크 안의 산소석출물도 소멸하는 비율이 높아져서 석출물밀도가 저하해 버리기 때문에, 10℃/분 이하인 것이 바람직하다.
상기 등온유지공정 C1은 T8℃에서 t4시간 유지하는 공정으로서, T8 ℃ 가 1050℃∼1230℃이고, t4시간이 30분 이상인 것이 바람직하다. 이 등온유지공정 C1에 의해, 그 전의 온도상승공정 A1 및 온도상승공정 B1에 있어서 성장한 미소한 산소석출물을, 벌크 안에서는 IG능력을 갖는 큰 산소석출물로 성장시킬 수 있어, 표면근방에서는 소멸시킬 수 있다. 따라서, 무결함의 DZ층과 우수한 IG능력을 갖는 IG층을 겸비한 고품질의 DZ-IG구조를 형성할 수가 있다.
여기서, IG능력을 갖는 산소석출물의 사이즈는 실험적으로 검출 가능한 산소석출물의 사이즈(지름 30nm∼40nm 정도)를 목표로 하고 있다. 일반적으로는, 실험적으로 검출할 수 없는 사이즈의 산소석출물이더라도 IG능력을 갖는다고 생각되고 있기 때문에, 실험적으로 검출 가능한 사이즈이면 충분한 IG능력을 갖는 다고 판단할 수 있다. 따라서, 게터링능력을 갖는 사이즈로서는, 지름 40nm 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 산소석출물 사이즈의 상한은 상관없지만, 크게 성장시키기 위해서는 열처리시간이 길게 걸리기 때문에 지름 100nm 이하로 하는 것이 바람직하다.
상기 T8℃에서의 유지시간 t4가 길수록 벌크 안의 산소석출물의 사이즈가 커지고, 또한 DZ폭이 넓어지지만, 공정시간이 길어져 버리기 때문에, 약 4시간 이하 로 하는 것이 바람직하다. 한편, 유지시간 t4가 약 30분보다 짧아지면, 시간이 조그마한 격차에 의해 원하는 사이즈의 산소석출물이나 DZ폭을 얻을 수 없게 될 가능성이 생기게 된다.
또한, 유지온도 T8℃나 유지시간 t4를 바꾸는 것에 의해, 산소석출물의 사이즈나 DZ폭을 용이하게 바꿀 수 있다. 산소석출물의 사이즈를 크게 할수록 IG능력이 높아진다고 생각되지만, 공정시간이 길어진다. 따라서, 필요한 산소석출물의 사이즈나 DZ폭을 효율적으로 얻기 위해서, 산소석출물의 사이즈나 DZ폭을 용이하게 바꿀 수 있는 효과도 중요하다.
온도상승공정 A1과 온도상승공정 B1의 사이, 및 온도상승공정 B1과 등온유지공정 C1의 사이에 있어 웨이퍼를 로(爐) 밖으로 꺼낼 수도 있지만, 상기 3공정을 연속하여 행하는 것에 의해 전체의 공정시간을 단축할 수가 있다.
상기 등온유지공정 C1의 후, 웨이퍼를 열처리로 밖으로 내보낼 때의 열처리로 내부온도나 그 온도까지의 온도하강속도는 상관없지만, 열응력에 의한 슬립이 발생하지 않도록 결정하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 열처리로 내부온도를 T8℃에서 700℃까지 3℃/분에서 온도하강한 후, 웨이퍼를 열처리로 밖으로 꺼낼 수 있다.
본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 3 형태의 효과를 충분히 얻기 위해서는, 열처리되는 실리콘웨이퍼의 산소농도가 약 14ppma∼17ppma 인 것이 바람직하 다. 산소농도가 높으면 석출물밀도가 높아져서, 보다 우수한 IG능력을 부가할 수가 있지만, 산소농도가 지나치게 높으면 표면근방의 석출물이 소멸하기 어렵게 되어 버린다. 또한, 산소농도가 낮아지면 실리콘단결정의 육성공정에서 형성되는 Grown-in 석출핵의 밀도가 낮아져서, 석출물밀도가 낮아져 버린다. 다만, 산소농도가 낮은 경우라도, 예를 들면 온도상승공정 A1의 온도상승개시온도 T6℃를 낮게 하거나, R3℃/분을 저속으로 하는 것에 의해, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 3 형태의 효과를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 3 형태에 의하면, 디바이스 프로세스중의 열응력에 의한 슬립전위의 발생을 억제하는 효과를 얻을 수 있다. 슬립을 구성하고 있는 전위는 산소석출물에 의해 핀닝되는 것이 알려지고 있다. 따라서, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 3 형태에 의해, 큰 사이즈를 갖는 산소석출물이 고밀도로 형성되면, 전위가 핀닝되는 확률이 높아져서 슬립전위의 발생이 억제된다. 즉, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 3 형태는, 열처리에 의해 슬립전위의 발생하기 쉬운 지름 300mm 이상의 대구경 웨이퍼에 특히 적합하게 사용할 수 있다.
슬립전위의 발생을 억제하기 위해서는 상기 온도 T8℃를 1200℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 약 1150℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 실리콘단결정의 육성시에 보이드결함의 발생을 억제한 조건으로 인상된 실리콘단결정으로부터 제작된, COP 및 보이드가 거의 존재하지 않은 저결함 웨 이퍼에 대하여 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 3 형태를 적용함에 의해, 산소석출물 뿐만 아니라 COP 및 보이드가 거의 존재하지 않은 지극히 고품질의 DZ-IG구조를 형성할 수가 있다. 이것은 슬립의 발생을 억제한다고 하는 관점에서, 금후의 주류가 되는 300mm 웨이퍼에 있어서 특히 유효하다.
여기서, 상기 저결함 웨이퍼는 예를 들면 일본국 특개평 11-147786호, 일본국 특개평 11-157996호 등에 기재되어 있는 바와 같이, 결정의 인상속도 V와 인상결정중의 고체액체 계면근방의 온도비탈 G와의 비 V/G를 제어하여 인상하는 공지기술을 사용하여 얻을 수 있다.
본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태는, 실리콘단결정의 육성공정으로 형성된 Grown-in 석출핵을 갖는 실리콘웨이퍼에 대하여, 500℃∼ 700℃의 범위내의 온도 T9℃에서 소정시간 t5 유지하고, 이어서 5℃/min 이하의 온도상승속도 R5℃/분에서 800℃∼900℃의 범위내의 온도 T10℃까지 온도상승하여, 이 온도 T10에서 소정시간 t6 유지하는 것에 의해, 상기 Grown-in 석출핵을, 그 후의 에피텍셜성장공정에서 소멸하지 않은 사이즈이상으로 성장시킨 후, 상기 실리콘웨이퍼의 표면에 에피텍셜성장을 하는 것을 특징으로 한다.
이와 같이, Grown-in 석출핵을 에피텍셜성장공정에 있어서 소멸하지 않은 사이즈로 성장시킨 후에 에피텍셜성장을 하면, 에피공정 직후의 산소석출물은 충분한 IG능력을 가질수록 크지 않지만, 에피공정후의 디바이스 프로세스에 의해 IG능력을 갖는 사이즈로 성장함으로써, 우수한 IG능력이 부가되게 된다.
상기 온도 T10℃가 약 900℃보다 높아도 좋지만, 온도상승의 시간과 T10℃에서의 유지공정후의 온도하강공정의 시간이 길어져 버린다. 또한, T10℃가 약 800℃보다도 낮아지면 산소석출물의 성장속도가 시간이 늦어지기 때문에, 에피텍셜성장공정에서 소멸하지 않은 사이즈로 성장시키기 위한 시간이 길어져서, 전체의 공정시간이 길어져 버린다.
상기 온도 T9℃는 낮을수록 석출물밀도가 높아지지만, 공정시간이 길어져 버리기 때문에, 약 500℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 약700℃를 넘는 온도이면 석출물밀도를 충분히 얻을 수 없는 경우가 있다. 마찬가지로, 온도상승속도 R5℃/분이 저속일수록 석출물밀도가 높아지지만, 지나치게 저속이면 공정시간이 길어져 버리기 때문에, 약 1℃/분 이상으로 하는 것이 바람직하다. 온도상승속도 R5℃/분이 약 5℃/분을 넘는 고속으로 되면 Grown-in 석출핵이 성장하지 못하고 소멸하여 버리는 비율이 높아져서, 석출물밀도가 충분히 얻어지지 않은 경우가 있다.
상기 T9℃에서 T10℃로의 온도상승을 온도상승속도 5℃/분 이하로 하는 것에 의해, Grown-in 석출핵을 극력소멸시키는 일없이 효율적으로 성장시킬 수 있다. 즉, 결정육성공정에서 형성된 기존의 Grown-in 석출핵을 성장시키기 때문에, 산소석출핵을 새롭게 형성하기 위한 열처리공정이 없더라도 석출물밀도를 충분히 높게 할 수가 있어, 더구나, 전체의 공정시간을 짧게 할 수 있다.
또한, 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태에 있어서, 상기 T9℃에서 T10℃까지 온도상승하기 전에, T9℃에 있어서의 유지시간 t5는 0분이더라도 상관없지만 15분 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 이에 따라, Grown-in 석출핵이 온도상승공정속에서 보다 소멸하기 어렵게 되어, 또한 Grown-in 석출중심핵에 가하여 새로운 산소석출핵을 발생시킬 수 있어, 보다 고밀도의 산소석출핵을 형성할 수가 있다. 또한, 유지시간 t5를 길게 하면 공정시간이 길어져 버리기 때문에, 약 60분 이하로 하는 것이 바람직하다.
또, 상기 온도 T9℃가 낮을수록, 또한 T9℃에서의 유지시간 t5가 길수록, 또한 R5℃/분이 느릴수록, 온도상승공정 중에 새로운 석출핵이 형성되어, 석출물밀도가 높아진다.
상기 T10℃에서의 유지시간 t6은 Grown-in 석출핵을, 그 후에 1050℃∼1200℃ 정도의 고온으로 행하여지는 에피텍셜성장공정에서 소멸하지 않은 사이즈(3nm∼ 4nm 정도)이상으로 확실히 성장시키기 위해서, 약 30분 이상인 것이 바람직하다. 사이즈 3nm∼4nm는 고전론에 의해 계산된 에핑공정온도1150℃에 있어서의 임계사이즈(지름)이다. 유지시간t6이 길수록 산소석출물의 사이즈가 커지지만, 공정시간이 길어져 버리기 때문에, 약 4시간 이하로 하는 것이 바람직하고, 약 2시간 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, 유지시간 t6이 약 30분보다 짧아지면, 시간이 조그마한 격차에 의해 원하는 사이즈의 산소석출물을 얻을 수 없게 될 가능성이 생기게 된다. 또한, 유지시간 t6이 0분이면 Grown-in 석출핵의 성장이 불충분하기 때 문에, 에피공정으로 소멸해 버리는 비율이 많아져서, 디바이스 프로세스 후에 검출 가능한 산소석출물밀도가 저하해 버린다.
본 발명의 실리콘 에피텍셜웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태의 효과를 충분히 얻기 위해서는, 열처리되는 실리콘웨이퍼의 산소농도가 약 16 ppma 이상인 것이 바람직하다. 산소농도가 높으면 석출물밀도가 높아져서, 보다 우수한 IG능력을 부가할 수가 있다. 또한, 산소농도가 높을수록 석출물의 성장속도가 빨라지기 때문에, 전체의 공정시간이 짧아진다. 단지, 산소농도가 낮은 경우라도, 예를 들면 온도상승공정 온도상승개시온도 T9℃를 낮게 하거나, T10℃에서의 유지시간을 길게 함에 의해, 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태의 효과를 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태에 있어서 산소농도의 상한은 상관없지만, 실리콘단결정제조의 용이성을 고려하면 약 23ppma 이하가 바람직하다.
상술의 것으로부터, 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태에 의해, 우수한 게터링능력을 갖는 실리콘 에피텍셜 웨이퍼를 효율적으로 얻을 수 있다.
본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태는, 실리콘단결정의 육성공정에서 형성된 Grown-in 석출핵을 갖는 실리콘웨이퍼에 대하여, 500℃∼ 700℃의 범위내의 온도 T11에서 소정시간 t7 유지하여, 이어서 5℃/분 이하의 온도상승속도 R6℃/분에서 1000℃∼1100℃의 범위내의 온도 T12℃까지 온도상승하여, 이 온 도 T12℃에서 소정시간 t8 유지함에 의해, 상기 Grown-in 석출핵을, 게터링능력을 갖는 사이즈 이상의 산소석출물로 성장시킨 후, 상기 실리콘웨이퍼의 표면에 에피텍셜성장을 하는 것을 특징으로 한다.
이와 같이, Grown-in 석출핵을, 게터링능력을 갖는 사이즈 이상의 산소석출물로 성장시킨 후에 에피텍셜성장을 하면, 에피텍셜성장 공정중에서의 산소석출물의 재용해는 일어나지 않고, 디바이스 프로세스에 투입하기 전에 게터링능력을 갖는 사이즈의 산소석출물이 형성된 실리콘 에피텍셜 웨이퍼를 얻을 수 있다.
여기서, IG능력을 갖는 산소석출물의 사이즈는 실험적으로 검출 가능한 산소석출물의 사이즈(지름 30nm∼40nm 정도)를 목표로 하고 있다. 일반적으로는, 실험적으로 검출할 수 없는 사이즈의 산소석출물이더라도 IG능력을 갖는다고 생각되고 있기 때문에, 실험적으로 검출 가능한 사이즈이면 충분한 IG능력을 갖는 다고 판단할 수 있다. 따라서, 게터링능력을 갖는 사이즈로서는, 지름 약 40nm 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이 사이즈이상 이면, 에피텍셜공정에 있어서 소멸하지 않고, 충분히 IG능력을 유지할 수 있다. 또한, 산소석출물 사이즈의 상한은 상관없지만, 크게 성장시키기 위해서는 열처리시간이 길게 걸리기 때문에 지름 100nm 이하로 하는 것이 바람직하다.
상기 온도 T12℃가 약 1000℃보다도 낮아지면, 큰 산소석출물로 성장시키기 위한 시간이 길어져서, 전체의 공정시간이 길어져 버린다. T12℃가 높을수록 큰 산소석출물로 성장시키기 위한 시간이 짧아지고, 전체의 공정시간을 짧게 할 수가 있 지만, 해당 열처리중이나, 후의 에피공정에 있어서의 슬립전위의 발생을 충분히 억제하기 위해서는, 약 1100℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
상기 온도 T11℃는 낮을수록 석출물밀도가 높아지지만, 공정시간이 길어져 버리기 때문에, 약 500℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 약 700℃를 넘는 온도이면 석출물밀도를 충분히 얻을 수 없는 경우가 있다. 마찬가지로, 온도상승속도 R6℃/분이 저속일수록 석출물밀도가 높아지지만, 지나치게 저속이면 공정시간이 길어져 버리기 때문에, 약 1℃/분 이상으로 하는 것이 바람직하다. 온도상승속도 R6℃/분이 약 5℃/분을 넘는 고속으로 되면 Grown-in 석출핵이 성장하지 못하고 소멸해 버리는 비율이 높아져서, 석출물밀도를 충분히 얻을 수 없는 경우가 있다.
상기 T11℃에서 T12℃로의 온도상승속도 R℃/분을 5℃/분 이하로 하는 것에 의해, Grown-in 석출핵을 극력 소멸시키는 일없이 효율적으로 성장시킬 수 있다. 즉, 결정육성공정에서 형성된 기존의 Crown-in 석출핵을 성장시키기 때문에, 산소석출핵을 새롭게 형성하기 위한 열처리공정이 없더라도 석출물밀도를 충분히 높게 할 수가 있고, 더구나, 전체의 공정시간을 짧게 할 수가 있다.
또한, 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태에 있어서, 상기 T11℃에서 T12℃까지 온도상승하기 전에, T11℃에서의 유지시간 t 7은 0분이더라도 상관없지만, 15분 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 이에 따라, Grown-in 석출핵이 온도상승공정중에서 보다 소멸하기 어렵게 되고, 또한 Grown-in 석출중심 핵에 가하여 새로운 산소석출핵을 발생시킬 수 있어, 보다 고밀도의 산소석출핵을 형성할 수가 있다. 또한, 유지시간 t7을 길게 하면 공정시간이 길어져 버리기 때문에, 약 60분 이하로 하는 것이 바람직하다.
또, 상기 온도 T11℃가 낮을수록, 또한 T11℃에서의 유지시간 t7이 길수록, 또한 온도상승속도가 느릴수록, 온도상승공정중에 새로운 석출핵이 형성되어, 석출물밀도가 높아진다.
상기 온도 T12℃에서의 유지시간 t8은 Grown-in 석출핵을, 게터링능력을 갖는 사이즈로 확실히 성장시키기 위해서, 약 30분 이상인 것이 바람직하다. 유지시간 t8이 길수록 산소석출물의 사이즈가 커지지만, 공정시간이 길어져 버리기 때문에, 약 4시간 이하로 하는 것이 바람직하고, 약 2시간 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, 유지시간 t8이 약 30분에 달하지 않으면, 시간이 조그마한 격차에 의해 원하는 사이즈의 산소석출물을 얻을 수 없게 될 가능성이 생기게 된다.
본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태의 효과를 충분히 얻기 위해서는, 열처리되는 실리콘웨이퍼의 산소농도가 약 16 ppma 이상인 것이 바람직하다. 산소농도가 높으면 석출물밀도가 높아져서, 보다 우수한 IG능력을 부가할 수가 있다. 또한, 산소농도가 높을수록 석출물의 성장속도가 빨라지기 때문에, 전체의 공정시간이 짧아진다. 단지, 산소농도가 낮은 경우라도, 예를 들면 온도상승공정 온도상승개시온도 T11℃를 낮게 하거나, T12℃에서의 유지시간을 길게 함에 의해, 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태의 효과를 얻을 수 있는 것은 용이하게 상상된다. 따라서, 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태에 있어서 산소농도의 상한은 상관없지만, 실리콘단결정제조의 용이성을 고려하면 약 23ppma 이하가 바람직하다.
상술의 것으로부터, 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태에 의해, 우수한 게터링능력을 갖는 실리콘 에피텍셜 웨이퍼를 효율적으로 얻을 수 있다.
본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태의 부가적인 효과로서, 디바이스 프로세스중의 열응력에 의한 슬립전위의 발생을 억제하는 효과를 들 수 있다. 슬립을 구성하고 있는 전위는 산소석출물에 의해 핀닝되는 것이 알려지고 있다. 따라서, 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태에 의해, 디바이스 프로세스투입 전에 어느 정도의 큰 사이즈를 갖는 산소석출물이 고밀도로 형성되면, 전위가 핀닝되는 확률이 높아져서 슬립전위의 발생이 억제된다. 따라서, 금후의 주류가 되는 300mm 웨이퍼(에피텍셜 웨이퍼)에 있어서 특히 유효하다.
본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제 1 형태는, 1000℃, 2시간의 열처리 전에 벌크 안에 검출되는 산소석출물밀도가 1 ×109/㎤미만이고, 1000℃, 2시간의 열처리 후에 벌크 안에 검출되는 산소석출물밀도가 1 ×109 /㎤이상인 것을 특징으로 한다.
이와 같이, 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제 1 형태는, 저온화 단시간화된 디바이스 프로세스를 모의한 1000℃, 2시간 정도의 열처리에 있어서도, 확실히 게터링능력을 갖는 사이즈(광학적 측정장치로 검출 가능한 지름 약 40nm 이상)의 산소석출물밀도가 1 ×109/㎤이상 얻을 수 있기 때문에, 저온화 단시간화된 디바이스 프로세스에 있어서도 충분히 게터링능력을 갖는 것이다. 또한, 산소석출물밀도가 높을수록 우수한 IG능력을 갖게 되지만, 고용(固溶)산소농도의 감소에 의한 웨이퍼강도의 저하가 생기는 경우가 있기 때문에, 1000℃, 2시간의 열처리 후의 산소석출물밀도는 1 ×1012/㎤이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제 2 형태는, 에피텍셜층형성 후의 미열처리의 상태로 벌크 안에 검출되는 산소석출물밀도가 1×109/㎤이상인 것을 특징으로 한다.
이와 같이, 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제 2 형태는, 저온화 단시간화된 디바이스 프로세스에 투입하기 전의 미열처리(에피텍셜성장 후에 열처리가 행하여지고 있지 않은 것을 의미한다.)의 상태로, 확실히 게터링능력을 갖는 사이즈(광학적 측정장치로 검출가능한 지름 약 40nm 이상이고, 바람직하게는 지름 100nm 이하)의 산소석출물밀도가 1 ×109/㎤ 이상 얻을 수 있기 때문에, 저온화 단시간화된 디바이스 프로세스에 있어서도 프로세스의 초기단계에서 충분히 게터링능력을 갖는 것이다. 또한, 산소석출물밀도가 높을수록 우수한 IG능력을 갖게 되지 만, 고용산소농도의 감소에 의한 웨이퍼강도의 저하가 생기는 경우가 있기 때문에, 상기 산소석출물밀도는 1 ×1012/㎤이하로 하는 것이 바람직하다.
도 1은 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태의 공정 순의 일례를 나타내는 플로우챠트이다.
도 2는 도 1의 공정순의 주요부를 모식적으로 나타내는 설명도이다.
도 3은 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태의 공정순의 일례를 나타내는 플로우챠트이다.
도 4는 도 3의 공정순의 주요부를 모식적으로 나타내는 설명도이다.
도 5는 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 3 형태의 공정순의 일례를 나타내는 플로우챠트이다.
도 6은 도 5의 공정순의 주요부를 모식적으로 나타내는 설명도이다.
도 7은 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태의 공정순의 일례를 나타내는 플로우챠트이다.
도 8은 도 7의 공정순의 주요부를 모식적으로 나타내는 설명도이다.
도 9는 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태의 공정순의 일례를 나타내는 플로우챠트이다.
도 10은 도 9의 공정순의 주요부를 모식적으로 나타내는 설명도이다.
도 11은 실험예 1에 있어서의 T1과 산소석출물밀도의 관계를 나타내는 그래 프이다.
도 12는 실험예 2에 있어서의 T2와 산소석출물밀도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 13은 실험예 3에 있어서의 R1과 산소석출물밀도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 14는 실험예 4에 있어서의 R2와 산소석출물밀도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 15는 실험예 5에 있어서의 T3과 산소석출물밀도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 16은 실험예 6에 있어서의 온도 T4와 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 17은 실험예 7에 있어서의 산소농도와 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 18은 실험예 8에 있어서의 유지시간 t1과 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 19는 실험예 9에 있어서의 온도상승속도 R과 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 20은 실험예 10에서의 유지시간 t2와 산소석출물밀도와의 관계를 나타내 는 그래프이다.
도 21은 실험예11에 있어서의 온도 T5와 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 22는 실험예 12에 있어서의 온도 T5와 DZ폭과 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 23은 적외산란토모그래프법에 있어서의 측정배치를 나타내는 설명도이다.
도 24는 실험예 13에 있어서의 산소석출물밀도의 웨이퍼 깊이방향분포를 나타내는 그래프이다.
도 25는 실험예 14에 있어서의 산소석출물밀도의 웨이퍼 깊이방향분포를 나타내는 그래프이다.
도 26은 실험예 15에 있어서의 온도 T9와 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 27은 실험예 16에 있어서의 산소농도와 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 28은 실험예 17에 있어서의 유지시간 t5와 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 29는 실험예 18에 있어서의 온도상승속도 R5와 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 30은 실험예 19에 있어서의 온도 T10과 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 31은 실험예 20에서의 유지시간 t6과 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 32는 실험예 21에 있어서의 온도 T11과 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 33은 실험예 22에 있어서의 산소농도와 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 34는 실험예 23에 있어서의 유지시간 t7과 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 35는 실험예 24에 있어서의 온도상승속도 R6과 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 36은 실험예 25에 있어서의 유지시간 t8과 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 37은 실험예 26에 있어서의 온도 T12와 산소석출물밀도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
[발명을 실시하기 위한 최선의 형태]
이하에 본 발명의 실시의 형태에 관해서, 도면에 따라서 상세히 설명하지만, 본 발명의 기술사상으로부터 일탈하지 않은 한 도시하는 예 이외로 여러 가지의 변형이 가능한 것은 말할 필요도 없다.
도 1은 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태의 공정순의 일례를 나타내는 플로우챠트 및 도 2는 도 1의 공정순의 주요부를 모식적으로 나타내는 설명도이다. 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태는, 도 1 및 도 2에 나타내는 바와 같이, 산소석출핵을 형성하는 온도상승공정 A(스텝 104)와, 산소석출핵을 성장시키는 온도상승공정 B(스텝106)와, 더욱 큰 산소석출물로 성장시키는 등온유지공정 C(스텝 108)의 3가지의 공정을 필수적인 공정으로 하는 것이다. 또한, 도 1 및 도 2에는 바람직한 예로서, 온도상승공정 A(104)와 온도상승공정 B(106)와 등온유지공정 C(108)를 연속하여 행하는 경우가 나타나 있다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 우선 열처리를 실시하는 대상으로 되는 웨이퍼를 준비한다(스텝 100). 그 웨이퍼를 T1℃로 유지되어 있는 열처리로내에 삽입한다 (스텝 102). 여기서, T1℃를 약 650℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 다음에, 도 2에 잘 나타나 있는 바와 같이, 화로내부온도를 T1℃에서 T2℃까지 R1℃/분의 속도로 온도상승한다(온도상승공정 A:스텝 104). 여기서, T2℃를 약 700℃ 이상으로 하고, R1℃/분을 약 1.5℃/분 이하로 하는 것이 바람직하다. 이 온도상승공정 A(스텝 104)에 있어서, 산소석출핵을 고밀도로 형성할 수가 있다. 이것에 의해, 열처리 전의 단계에서 산소석출핵을 거의 포함하고 있지 않는 웨이퍼에 있어서도, 산소석 출핵을 고밀도로 형성할 수가 있다. 미리 산소석출핵을 포함하고 있는 웨이퍼에 있어서는, 보다 고밀도의 산소석출핵이 형성되게 된다.
디바이스 프로세스에 있어서의 오염의 정도에 맞춰서 산소석출물의 밀도를 바꾸고 싶은 경우는, 예를 들면 T2℃를 약 750℃로 하고, R1℃/분을 약 1℃/분으로 하여, T1℃를 바꾸는 것에 의해 밀도를 용이하게 바꿀 수 있다.
다음에, 열처리로 내부온도를 T2℃에서 T3℃까지 R2℃/분의 속도로 온도상승한다(온도상승공정 B: 스텝 106). 여기서, T3℃를 약 1000℃ 이상으로 하여, R2℃/분을 R1℃/분 이상 또는 약 7℃/분 이하로 하는 것이 바람직하다. 이 온도상승공정 B(스텝 106)에 있어서, 그 전의 공정에서 형성된 산소석출핵을 효율적으로 성장시킬 수 있다.
또한, 온도상승공정 A, B의 온도상승속도 R1℃/분, R2℃/분을 각각 일정한 온도상승속도로 하면, 온도상승공정이 복잡하게 되지 않기 때문에 바람직하지만, 각각의 공정의 도중에서 온도상승속도를 바꿀 수도 있다. 예를 들면 온도상승공정 B에서, 일단 R2℃/분에서 온도상승을 시작하여, T3℃에 도달하기 전의 온도에 있어서 R2℃/분보다 고속의 온도상승속도로 바꾸면, 공정시간을 약간 단축할 수가 있다.
다음에, T3℃에 있어서 t시간 유지한다(등온유지공정 C: 스텝 108). 여기서, T3℃를 약 1000℃ 이상으로 하고, t시간을 약 1시간 이상으로 하는 것이 바람직 하다. 이 등온유지공정 C(스텝 108)에 있어서, 그 전의 온도상승공정 A 및 B에서 형성된 미소한 산소석출물을 IG능력을 갖는 큰 산소석출물로 성장시킬 수 있다. 이와 같이 등온유지공정 C는 전공정으로 형성(성장)한 석출물을 더욱 성장시키는 것을 목적으로 하고 있다. 따라서, 그 목적이 달성할 수 있는 것이면, 문자 그대로 일정온도로 유지하는 것만으로 한정되지 않고, 약간의 온도변화(온도상승, 온도하강 등)를 따르는 공정으로 변형하는 것도 가능하다.
또한, 등온유지공정 C(스텝 108)에 있어서의 T3℃ 및 t시간을 바꾸는 것에 의해, 산소석출물의 사이즈를 용이하게 바꿀 수 있다. 산소석출물의 사이즈를 크게 할수록 IG능력이 높아진다고 생각되지만, 공정시간이 길어진다. 따라서, 필요한 산소석출물의 사이즈를 효율적으로 얻기 위해서, 사이즈를 용이하게 바꿀 수 있는 효과는 중요하다.
여기서, 산소석출물의 성장을 기대할 수 없는 것 같은 디바이스 프로세스에 투입되는 실리콘웨이퍼를 제작하는 경우에는, 등온유지공정 C의 T3℃를 1000℃ 이상으로 하는 것이 바람직하지만, 산소석출물의 성장을 기대할 수 없는 것 같은 디바이스 프로세스의 경우로서, 열처리 후에 산소석출물이 실험적으로 검출되지 않더라도 좋은 경우에 본 발명을 적용할 때는, 등온유지공정의 T3℃를 1000℃ 이하의 온도, 예를 들면 800℃로 할 수 있다.
상기 열처리 후, 예를 들면 열처리로 내부온도를 T3℃에서 800℃까지 2℃/분에서 온도하강한(온도하강공정 D: 스텝 110) 후, 웨이퍼를 열처리로 밖으로 꺼낸다 (스텝 112).
본 발명의 열처리방법의 효과를 충분히 얻기 위해서는, 실리콘웨이퍼의 산소농도가 약 17ppma 이상인 것이 바람직하다. 산소농도가 높으면, 핵형성속도 및 성장속도가 빨라지기 때문에, 전체의 공정시간이 단시간으로 된다.
도 3은 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태의 공정순의 일례를 나타내는 플로우챠트 및 도 4는 도 3의 공정순의 주요부를 모식적으로 나타내는 설명도이다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 우선 열처리를 실시하는 대상으로 되는 Grwon-in 석출핵을 갖는 웨이퍼를 준비한다(스텝 200). 이 웨이퍼는 통상의 CZ법에 의해 육성된 실리콘단결정을 웨이퍼로 가공하여 얻을 수 있다. 그 웨이퍼를 열처리로에 삽입한다(스텝 202). 이 열처리로는 T4℃(500 ℃∼700℃)로 유지되어 있고, 다음의 온도상승공정을 하기 전에, 삽입된 웨이퍼는 T4℃에서 소정시간(t1 시간), 바람직하게는 15분 이상 유지된다(온도상승 전유지공정: 스텝 204). 다음에, 도 4에 잘 나타나 있는 바와 같이, 화로내부 온도를 T4℃에서 1000℃∼1230℃의 사이에 설정된 T5℃까지 5℃/분 이하의 온도상승속도 R℃/분으로 온도상승한다(온도상승공정: 스텝 206). 이 온도상승공정(스텝206)에 있어서, 고밀도의 Grown-in 석출핵을 소멸시키지 않고 효율적으로 성장시킬 수 있다.
디바이스 프로세스의 오염의 정도에 맞춰서 산소석출물의 밀도를 바꾸고 싶 은 경우는, 예를 들면, T5℃를 약 1100℃로 하고, 온도상승속도 R℃/분을 약 3℃/분으로 고정하여, T4℃를 바꾸는 것에 의해 밀도를 용이하게 바꿀 수 있다.
다음에, T5℃에 있어서 소정시간(t2 시간)유지한다(온도상승 후 유지공정: 스텝 208). 여기서, 유지시간을 약 30분 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이 온도상승 후 유지공정(스텝 208)에 있어서, 그 전의 온도상승공정(스텝 206)으로 성장한 벌크 안이 미소한 산소석출물을 원하는 사이즈인 지름 30 nm∼40nm 정도, 바람직하게는 약 50nm 이상의 사이즈를 갖는 산소석출물로 성장시킴과 동시에, 표면근방의 산소를 바깥쪽으로 확산시킴으로써 산소석출핵을 소멸시켜, 산소석출물이 없는 DZ층을 형성할 수가 있다.
이와 같이 T5℃에서의 온도상승 후 유지공정(스텝 208)은 온도상승공정 (스텝206)으로 성장한 벌크 안의 산소석출물을 더욱 성장시키는 것, 및 표면근방의 산소의 바깥쪽으로의 확산을 목적으로 하고 있다. 따라서, 그 목적을 달성할 수 있는 것이면, 일정온도로 유지하는 하는 것만으로 한정하지 않고, 약간의 온도변화(온도상승, 온도하강 등)를 따르는 공정으로 변형하는 것도 가능하다. 또한, 온도상승 후 유지공정(스텝 208)에 있어서의 T5℃ 및 유지시간 t2를 바꾸는 것에 의해, 산소석출물의 사이즈를 용이하게 바꿀 수 있다.
또, 열처리되는 웨이퍼에 관해서, 불순물첨가의 유무나 불순물 농도는 상관없다. 예를 들면, 질소첨가 웨이퍼라도 질소 무첨가웨이퍼와 거의 같은 효과를 얻 을 수 있다.
상기 열처리 후, 예를 들면, 열처리로 내부온도를 T5℃에서 700 ℃까지 2℃/분에서 온도하강한(온도하강공정: 스텝 210)후, 웨이퍼를 열처리로 밖으로 추출한다(스텝 212). 또, 상기 온도하강속도 및 온도하강 후 도달온도에 대해서는 특별한 한정은 없다.
상기 열처리의 분위기는 상관없다. 예를 들면, 산소분위기, 산소와 질소의 혼합분위기, 아르곤분위기, 수소분위기 등이 있다. 아르곤이나 수소의 비산화성 분위기인 경우는, 웨이퍼표면에 산화막이 형성되지 않기 때문에, 산화성분위기의 경우와 비교하면 산소의 바깥쪽으로의 확산이 촉진되어, 보다 바람직한 경우가 있다.
본 발명의 열처리방법의 효과를 충분히 얻기 위해서는, 열처리되는 실리콘웨이퍼의 산소농도가 약 16ppma 이상인 것이 바람직하다. 산소농도가 높으면 석출물밀도가 높아져서, 보다 우수한 IG능력을 부가할 수가 있다. 또한, 산소농도가 높을수록 석출물의 성장속도가 빨라지기 때문에, 전체의 공정시간이 짧아진다.
도 5는 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 3 형태의 공정순의 일례를 나타내는 플로우챠트 및 도 6은 도 5의 공정순의 주요부를 모식적으로 나타내는 설명도이다. 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 3 형태는, 도 5 및 도 6에 나타낸 바와 같이, 실리콘단결정의 육성공정에서 형성된 Grown-in 석출핵을 성장시키는 온도상승공정 A1(스텝 304)과, 보다 고온의 유지온도까지 효율적으로 온도상승하 는 온도상승공정 B1(스텝 306)과, 상기 Grown-in 석출핵을 게터링능력을 갖는 사이즈이상의 산소석출물로 성장시킴과 동시에, 상기 실리콘웨이퍼 표면근방의 산소를 바깥쪽으로 확산시키는 등온유지공정 C1(스텝 308)의 3가지의 공정을 필수적인 공정으로 하는 것이다. 또, 도 5 및 도 6에는 바람직한 예로서, 온도상승공정 A1(스텝 304)과 온도상승공정 B1(스텝 306)과 등온유지공정 C1(스텝 308)을 연속하여 행하는 경우가 나타나 있다.
도 5에 나타낸 바와 같이, 우선 열처리를 실시하는 대상이 되는 Grown-in 석출핵을 갖는 웨이퍼를 준비한다(스텝 300). 이 웨이퍼는 통상의 CZ법에 의해 육성된 실리콘단결정을 웨이퍼로 가공하여 얻을 수 있다. 그 웨이퍼를 T6℃로 유지되어 있는 열처리로내에 삽입한다(스텝 302). 여기서, T6℃를 700℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 다음에, 도 6에 잘 나타나 있는 바와 같이, 로내부온도를 T6℃에서 T7℃까지 R3℃/분의 속도로 온도상승한다(온도상승공정 A1: 스텝 304). 여기서, T7℃를 800℃∼1000℃로 하고, R3℃/분을 3℃/분 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 온도상승공정 A1(스텝304)의 T6℃에서 T7℃까지 온도상승하기 전에, T6℃에서의 유지시간 t3은 0분이더라도 상관없지만, 30분 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 이 온도상승공정 A1(스텝304)에 있어서, 고밀도의 Grown-in 석출핵을 소멸시키지 않 고 효율적으로 성장시킬 수 있다.
다음에, 열처리로 내부온도를 T7℃에서 T8℃까지 R4℃/분의 속도로 온도상승한다(온도상승공정 B1: 스텝 306). 여기서, T8℃를 1050℃∼1230℃로 하고, R4 ℃/분을 5℃/분 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이 온도상승공정 B1(스텝306)에 있어서, 보다 고온의 유지온도까지 단시간으로 온도상승시킴으로써, 필요이상으로 석출물이 성장하는 것을 피하여 표면근방의 석출물을 소멸하기 쉽게 할 수 있다.
다음에, T8℃에 있어서 t4시간 유지한다(등온유지공정 C1: 스텝 308). 여기서, T8℃를 1050℃∼1230℃로 하여, t4 시간을 약 30분 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이 등온유지공정 C1(스텝 308)에 있어서, 그 전의 온도상승공정(스텝 304 및 306)으로 성장한 벌크 안의 미소한 산소석출물을 원하는 사이즈인 지름 약 40 nm이상, 바람직하게는 약 50nm 이상의 사이즈를 갖는 산소석출물로 성장시킴과 동시에, 표면근방의 산소를 바깥쪽으로 확산시킴으로써 산소석출물을 소멸시켜, 산소석출물이 없는 DZ층을 형성할 수가 있다.
이 경우, 본 발명의 제 2 실시형태로 형성된 DZ층과 비교하면, 표면근방의 산소석출물을 보다 완전히 소멸시킬 수 있기 때문에, 지극히 고품질의 DZ층을 효율적으로 얻을 수 있다.
이와 같이 T8℃에서의 등온유지공정 C1(스텝 308)은 온도상승공정(스텝304 및 306)으로 성장한 벌크 안의 산소석출물을 더욱 성장시키는 것, 및 표면근방의 산소 의 바깥쪽으로의 확산을 목적으로 있다. 따라서, 그 목적을 달성할 수 있는 것이면, 일정온도로 유지하는 것만으로 한정하지 않고, 약간의 온도변화(온도상승, 온도하강 등)를 따르는 공정으로 변형하는 것도 가능하다. 또한, 등온유지공정 C1(스텝 308)에 있어서의 T8℃ 및 유지시간 t4를 바꾸는 것에 의해, 산소석출물의 사이즈나 DZ폭을 용이하게 바꿀 수 있다.
또한, 열처리되는 웨이퍼에 관하여, 불순물첨가의 유무나 불순물 농도는 상관없다. 예를 들면, 질소첨가 웨이퍼라도 질소 무첨가 웨이퍼와 거의 같은 효과를 얻을 수 있다.
상기 열처리 후, 예를 들면, 열처리로 내부온도를 T8에서 700℃까지 3℃/분에서 온도하강한(온도하강공정 D1: 스텝 310)후, 웨이퍼를 열처리로 밖으로 꺼낸다(스텝 312). 또, 상기 온도하강속도 및 온도하강 후 도달온도에 대해서는 특별한 한정은 없다.
상기 열처리의 분위기는 상관없다. 예를 들면, 산소분위기, 산소와 질소의 혼합분위기, 아르곤분위기, 수소분위기 등이 있다. 아르곤이나 수소의 비산화성 분위기의 경우는, 웨이퍼표면에 산화막이 형성되지 않기 때문에, 산화성분위기의 경우와 비교하면 산소의 바깥쪽으로의 확산이 촉진되어, 보다 바람직한 경우가 있다.
본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 3 형태의 효과를 충분히 얻기 위해서는, 열처리되는 실리콘웨이퍼의 산소농도가 약 14ppma∼17ppma 인 것이 바람직하 다. 산소농도가 높으면 석출물밀도가 높아져서, 보다 우수한 IG능력을 부가할 수가 있지만, 산소농도가 지나치게 높으면 표면근방의 석출물이 소멸하기 어렵게 되어 버린다. 또한, 산소농도가 낮아지면 실리콘단결정의 육성공정에서 형성되는 Grown-in 석출핵의 밀도가 낮아지고, 석출물의 밀도가 낮아져 버린다. 다만, 산소농도가 낮은 경우라도, 예를 들면 온도상승공정 A1의 온도상승개시온도 T6℃를 낮게 하거나, R3℃/분을 저속으로 하는 것에 의해, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 3 형태의 효과를 얻을 수 있다.
도 7은 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태의 공정순의 일례를 나타내는 플로우챠트 및 도 8은 도 7의 공정순의 주요부를 모식적으로 나타내는 설명도이다.
도 7에 나타낸 바와 같이, 우선 열처리를 실시하는 대상이 되는 Grown-in 석출핵을 갖는 웨이퍼를 준비한다(스텝 400). 이 웨이퍼는 통상의 CZ법에 의해 육성된 실리콘단결정을 웨이퍼로 가공하여 얻을 수 있다. 그 웨이퍼를 열처리로에 삽입한다(스텝 402). 이 열처리로는 T9℃(500 ℃∼700℃)로 유지되어 있고, 다음의 온도상승공정을 하기 전에, 삽입된 웨이퍼는 T9℃에 있어서 소정시간(t5 시간), 바람직하게는 15분 이상 유지된다(온도상승 전 유지공정: 스텝 404). 다음에, 도 8에 잘 나타나 있는 바와 같이, 로내부 온도를 T9℃에서 800℃∼900℃의 사이에 설정된 T10℃까지 5℃/분 이하의 온도상승속도 R5℃/분에서 온도상승한다(온도상승공정: 스 텝 406). 이 온도상승공정(스텝 406)에 있어서, 고밀도의 Grown-in 석출핵을 소멸시키지 않고 효율적으로 성장시킬 수 있다.
디바이스 프로세스의 오염의 정도에 맞춰서 산소석출물의 밀도를 바꾸고 싶은 경우는, 예를 들면, T10℃를 약 800℃로 하고, 온도상승속도 R5℃/분을 약 3℃/분으로 고정하고, T9℃를 바꾸는 것에 의해 밀도를 용이하게 바꿀 수 있다.
다음에, T10℃에 있어서 소정시간(t6 시간)유지한다(온도상승 후 유지공정: 스텝 408). 여기서, 유지시간을 약 30분 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이 온도상승 후 유지공정(스텝 408)에 있어서, 그 전의 온도상승공정(스텝 406)으로 성장한 미소한 산소석출물을 원하는 사이즈인 3nm∼4nm, 바람직하게는 5nm 이상의 사이즈를 갖는 산소석출물로 성장시킬 수 있다. 이와 같이 T10에서의 온도상승후 유지공정(스텝 408)은 온도상승공정(스텝 406)으로 성장한 산소석출물을 더욱 성장시키는 것을 목적으로 하고 있다. 따라서, 그 목적을 달성할 수 있는 것이면, 일정온도로 유지하는 것만으로 한정하지 않고, 약간의 온도변화(온도상승, 온도하강 등)를 따르는 공정으로 변형하는 것도 가능하다.
또한, 온도상승 후 유지공정(스텝 408)에 있어서의 T10℃ 및 유지시간 t6 을 바꾸는 것에 의해, 산소석출물의 사이즈를 용이하게 바꿀 수 있다.
또, 열처리되는 웨이퍼에 관해서, 불순물첨가의 유무나 불순물 농도는 상관없다. 예를 들면, 질소첨가 웨이퍼에서도 질소 무첨가 웨이퍼와 거의 같은 효과를 얻을 수 있다.
상기 열처리 후, 예를 들면, 열처리로 내부온도를 T10℃에서 700℃까지 2℃/분에서 온도하강한(온도하강공정: 스텝 410)후, 웨이퍼를 열처리로 밖으로 꺼낸다(스텝 412). 또, 상기 온도하강속도 및 온도하강 후 도달속도에 대해서는 특별한 한정은 없다.
그리고, 필요에 따라서 웨이퍼를 세정, 산화막제거 등을 한 후, 에피텍셜성장을 행한다(스텝 414). 이 경우, 에피공정 직후의 산소석출물은 충분한 IG능력을 가질수록 크지 않지만, 에피공정 후에 투입되는 디바이스제조 프로세스중의 열처리에 의해 IG능력을 갖는 사이즈로 성장함으로써, 우수한 IG능력이 부가되게 된다.
상기 본 발명에 관한 열처리는, 열처리되는 웨이퍼의 경면연마(기계적 화학적 연마라고 불리는 경우가 있다.)가공의 전 혹은 후의 어느 쪽의 단계에서 행하더라도 상관없다. 경면연마가공 전에 하는 경우는, 열처리 후에 경면가공을 하고, 다음에 에피텍셜성장을 하게 된다.
본 발명의 열처리방법의 효과를 충분히 얻기 위해서는, 열처리되는 실리콘웨이퍼의 산소농도가 약 16ppma 이상인 것이 바람직하다.
산소농도가 높으면 석출물밀도가 높아져서, 보다 우수한 IG능력을 부가할 수가 있다. 또한, 산소농도가 높을수록 석출물의 성장속도가 빨라지기 때문에, 전체의 공정시간이 짧아진다.
도 9는 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태의 공정순 의 일례를 나타내는 플로우챠트 및 도 10은 도 9의 공정순의 주요부를 모식적으로 나타내는 설명도이다.
도 9에 도시한 바와 같이, 우선 열처리를 실시하는 대상이 되는 Grown-in 석출핵을 갖는 웨이퍼를 준비한다(스텝 500). 이 웨이퍼는 통상의 CZ법에 의해 육성된 실리콘단결정을 웨이퍼로 가공하여 얻을 수 있다. 그 웨이퍼를 열처리로에 삽입한다(스텝 502). 이 열처리로는 T11℃ (500℃∼700℃)로 유지되어 있고, 다음의 온도상승공정을 하기 전에, 삽입된 웨이퍼는 T11℃에서 소정시간(t7 시간), 바람직하게는 15분 이상 유지된다(온도상승 전 유지공정: 스텝 504). 다음에, 도 10에 잘 나타나 있는 바와 같이, 로내부온도를 T11℃에서 1000℃∼1100℃의 사이에 설정된 T12℃까지 5℃/분이하의 온도상승속도 R6℃/분에서 온도상승한다(온도상승공정: 스텝 506). 이 온도상승공정(스텝 506)에 있어서, 고밀도의 Grown-in 석출핵을 소멸시키지 않고 효율적으로 성장시킬 수 있다.
디바이스 프로세스의 오염의 정도에 맞춰서 산소석출물의 밀도를 바꾸고 싶은 경우는, 예를 들면, T12℃를 약 1000℃로 하고, 온도상승속도 R6℃/분을 약 3℃/분으로 고정하고, T11℃를 바꾸는 것에 의해 밀도를 용이하게 바꿀 수 있다.
다음에, T12℃에 있어서 소정시간(t8 시간)유지한다(온도상승 후 유지공정: 스텝 508). 여기서, 유지시간을 약 30분 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이 온도상승 후 유지공정(스텝508)에 있어서, 그 전의 온도상승공정(스텝 506)에서 성장 한 미소한 산소석출물을 원하는 사이즈인 지름 30nm∼40nm 정도, 바람직하게는 50nm 이상의 사이즈를 갖는 산소석출물로 성장시킬 수 있다. 이와 같이 T12℃에서의 온도상승 후 유지공정(스텝 508)은 온도상승공정(스텝 506)으로 성장한 산소석출물을 더욱 성장시키는 것을 목적으로 하고 있다. 따라서, 그 목적을 달성할 수 있는 것이면, 일정온도로 유지하는 것만으로 한정하지 않고, 약간의 온도변화(온도상승, 온도하강 등)를 따르는 공정으로 변형하는 것도 가능하다.
또한, 온도상승 후 유지공정(스텝 508)에 있어서의 T12℃ 및 유지시간 t8 을 바꾸는 것에 의해, 산소석출물의 사이즈를 용이하게 바꿀 수 있다.
또, 열처리되는 웨이퍼에 관해서, 불순물첨가의 유무나 불순물 농도는 상관없다. 예를 들면, 질소첨가 웨이퍼에서도 질소 무첨가 웨이퍼와 거의 같은 효과를 얻을 수 있다.
상기 열처리 후, 예를 들면 열처리로 내부온도를 T12℃에서 700℃까지 2℃/분에서 온도하강한(온도하강공정: 스텝 510) 후, 웨이퍼를 열처리로 밖으로 꺼낸다(스텝 512). 또, 상기 온도하강속도 및 온도하강 후 도달온도에 대해서는 특별한 한정은 없다.
그리고, 필요에 따라서 웨이퍼를 세정, 산화막제거 등을 한 후, 에피텍셜성장을 행한다(스텝 514). 이 경우, 에피텍셜성장공정 중에서의 산소석출물의 재용해는 일어나지 않고, 디바이스 프로세스에 투입하기 전에 IG능력을 갖는 사이즈의 산소석출물이 형성된 실리콘 에피텍셜 웨이퍼를 얻을 수 있다.
상기 열처리는, 열처리되는 웨이퍼의 경면연마(기계적 화학적 연마라고 불리는 경우가 있다.)가공의 전 혹은 후의 어느 쪽의 단계에서 행하여도 상관없다. 경면연마가공 전에 하는 경우는, 열처리 후에 경면가공을 하여, 다음에 에피텍셜성장을 행하게 된다.
본 발명의 열처리방법의 효과를 충분히 얻기 위해서는, 열처리되는 실리콘웨이퍼의 산소농도가 약 16ppma 이상인 것이 바람직하다. 산소농도가 높으면 석출물밀도가 높아져서, 보다 우수한 IG능력을 부가할 수 있다. 또한, 산소농도가 높을수록 석출물의 성장속도가 빨라지기 때문에, 전체의 공정시간이 짧아진다.
[실시예]
이하에 본 발명에 관해서 실험예를 들어 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니다.
(실험예 1∼5)
지름 8인치, 면방위 <100>, 저항율 약 10Ω·cm의 CZ법으로 육성된 붕소첨가실리콘웨이퍼를 준비하였다. 웨이퍼의 산소농도는 16.0, 17.0, 18.5, 19.5ppma (JEIDA 스케일)이다. 이들의 웨이퍼에 대하여, 1050℃에서 1시간의 열처리를 실시하였다. 이 열처리에 의해, 결정열이력으로 형성된 산소석출핵의 대부분이 소멸한다. 이에 따라, 예를 들면 산소석출핵을 거의 포함하고 있지 않은 에피웨이퍼나 1000℃ 이상의 열처리가 미리 실시된 웨이퍼의 상태를 모의할 수 있다. 또한, JEIDA는 니혼덴시고교신코교카이(현재는, JEITA: 니혼덴시죠호기쥬츠산교교카이로 개칭되었다.)의 약칭이다.
다음에, 도 1및 도 2에 나타낸 열처리를 실시하였다. 즉, T1℃에서 T2℃까지 R1℃/분의 속도로 온도상승하여, T2℃에서 T3℃까지 R2℃/분의 속도로 온도상승하여, T3℃에 있어서 t시간 유지하였다. 유지 후는, 로내부온도를 800℃까지 2℃/분에서 온도하강하여 웨이퍼를 로 밖으로 꺼냈다.
열처리 후의 벌크 안의 산소석출물의 밀도는, 적외산란법의 한 가지인 적외산란 토모그래프법(이하, LST라고 부르는 경우가 있다.)에 의해 측정하였다. 또한, 실험예 1∼5의 중에는 열처리조건이 동일한 것도 포함되고 있지만, 그것들은 각각 별도의 웨이퍼를 사용하여 독립한 실험으로서 행하고 있기 때문에, 측정된 산소석출물밀도에서는 약간의 차이를 볼 수 있지만, 본질적인 차이가 아니다.
도 11은 T1℃를 550℃, 600℃, 650℃로 한 경우의 산소석출물밀도를 나타낸다(실험예 1). 이 경우, T2 = 750℃, R1 = 1℃/분, T3 = 1050℃, R2 = 3℃/분, t = 2시간으로 하였다. T1℃가 낮을수록 산소석출물밀도가 높아지고 있다. 이것은 저온일수록 석출핵형성의 속도가 빨라지게 되는 것과, 온도상승시간이 길어지는 것에 의해 석출핵형성의 시간이 길어지는 것에 의한다. 또한, 산소농도가 높을수록 산소석출물밀도가 높아지고 있다. 이것은 산소농도가 높을수록 석출핵형성의 속도가 빨라지기 때문이다. IG능력을 얻기 위해서는, 산소석출물의 밀도가 108/㎤ 오더 이상인 것이 바람직하다. 이것으로부터, T1℃는 약 650℃ 이하이면 좋은 것을 알 수 있다. 또한, 높은 산소석출물밀도를 얻기 위해서는, 산소농도가 약 17ppma 이상이면 좋은 것을 알 수 있다. 또한, 도 11에 나타난 바와 같이, T1℃를 바꾸는 것에 의해 산소석출물밀도를 용이하게 바꿀 수 있다. 이것은 디바이스 프로세스중의 오염의 정도에 맞춰서 원하는 산소석출물밀도를 얻고 싶은 경우에 유효하다.
도 12는 T2℃를 700℃, 750℃, 800℃, 850℃로 한 경우의 산소석출물밀도를 나타낸다(실험예 2). 이 경우, T1 = 600℃, R1℃ = 1℃/분, T3 = 1050℃, R2 = 3℃/분, t = 2시간으로 하였다. 산소농도가 약 17ppma 이상의 경우, T2℃가 750℃ 이상에서 산소석출물밀도는 거의 변화하지 않는다. 이것은 750℃ 이상의 온도상승공정에서는 석출핵형성이 진행해 가기 때문에, 산소석출핵의 밀도가 거의 변화하지 않은 것에 의한다. 700℃인 경우에 산소석출물밀도가 낮아져 있는 것은, 온도상승공정 A의 시간이 짧기 때문에 형성된 산소석출핵의 밀도가 낮은 것에 의한다. 이것으로부터, T2℃를 약 700℃ 이상, 바람직하게는 약 750℃ 이상으로 하면, 산소석출물밀도를 높게 할 수 있는 것을 알 수 있다.
도 13은 R1℃/분을 1℃/분, 1.5℃/분, 2℃/분, 2.5℃/분, 4℃/분으로 한 경우의 산소석출물밀도를 나타낸다(실험예 3). 이 경우, T1 = 600℃, T2 = 750℃, T 3 = 1050℃, R2 = 3℃/분, t = 2시간으로 하였다. R1℃/분이 저속이 될수록 산소석출물밀도가 높아지고 있다. 이것은 저속이 될수록 석출핵형성의 시간이 길어지기 때 문이다. 도 13으로부터, 높은 산소석출물밀도를 얻기 위해서는, R1℃/분을 약 1.5℃/분 이하로 하면 좋은 것을 알 수 있다.
도 14는 R2℃/분을 1℃/분, 3℃/분, 5℃/분, 7℃/분으로 한 경우의 산소석출물밀도를 나타낸다(실험예 4). 이 경우, T1 = 600℃, T2 = 750℃, R1 = 1℃/분, T3 = 1050℃/분, t = 2시간으로 하였다. R2℃/분이 저속이 될수록 산소석출물밀도가 높아지고 있다. 이것은 저속이 될수록 그 전의 단계에서 형성된 산소석출핵이 소멸하지 않고 산소석출물로서 성장할 수 있기 때문이다. 반대로 고속으로 되면, 소멸하는 산소석출핵의 비율이 높아져서, 산소석출물밀도가 저하한다. 도 14℃로부터, 높은 산소석출물밀도를 얻기 위해서는, R2℃/분을 약 7℃/분 이하, 바람직하게는 약 5℃/분 이하로 하면 좋은 것을 알 수 있다.
도 15는, T3℃를 950℃, 1000℃, 1050℃, 1100℃로 한 경우의 산소석출물밀도를 나타낸다(실험예 5). 이 경우, T1 = 600℃, T2 = 750℃, R1 =1℃/분, R2= 3℃/분, t = 1시간으로 하였다. T3℃가 1000℃ 이상으로 있고 산소석출물밀도는 거의 변화하지 않는다. 이것은 1000℃ 이상이면, 산소석출물을 검출할 수 있는 사이즈까지 충분히 성장하고 있기 때문이다. 950℃의 경우에 산소석출물의 밀도가 낮은 것은, 유지시간이 1시간에서는 검출할 수 있는 사이즈까지 성장하지 않는 산소석출물의 비율이 높기 때문이다. 이 경우, 유지시간을 길게 하면 검출되는 산소석출물의 밀도는 1000℃ 이상의 경우와 같게 되지만, 공정시간이 길어져 버린다. 이것으 로부터, T3℃는 약 1000℃ 이상이 바람직한 것을 알 수 있다.
이상과 같이, T1을 약 650℃ 이하로 하여, T2℃를 약 700℃ 이상으로 하고, R1℃/분을 약 1.5℃/분 이하로 하고, R2℃/분을 약 7℃/분 이하로 하고, T3℃를 약 1000℃ 이상으로 하고, t시간을 약 1시간 이상으로 하는 것에 의해, 산소석출핵을 거의 포함하고 있지 않은 웨이퍼에 있어서도, 효율적으로 큰 산소석출물을 고밀도로 형성할 수가 있다. 요컨대, 디바이스 프로세스전의 단계에서 안정에 우수한 IG능력을 갖는 웨이퍼를 제공할 수가 있다. 또한, 결정열이력의 차이에 의해 산소석출핵의 밀도에 격차가 있는 웨이퍼에서도 본 실험예와 같이 그 산소석출핵을 소멸시키는 열처리를 한 후, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법에 있어서의 열처리를 하는 것에 의해, IG능력의 격차를 저감할 수 있다.
(실험예 6∼10)
지름 8인치, 면방위 <100>, 저항율 약 10Ω·cm의 CZ법으로 육성된 붕소첨가실리콘 단결정이 다른 2개소(결정육성공정의 전반 및 후반에 성장한 위치로, 이하, 각각 결정위치 A 및 결정위치 B라고 부르는 경우가 있다.)로부터 제작된 경면연마 실리콘웨이퍼를 준비하였다. 웨이퍼의 산소농도는 16ppma∼20ppma(JEIDA 스케일)이다.
다음에, 산소와 질소를 혼합한 분위기하에서 도 3 및 도 4에 나타낸 순서에 따라서 열처리를 실시하였다. 즉, T4℃에서 t1시간 유지한 후, T4℃에서 T5℃까지 R ℃/분의 속도로 온도상승하여, T5℃에 있어서 t2시간 유지하였다. 유지 후에는, 열처리로 내부온도를 700℃까지 2℃/분의 속도로 온도하강하여 웨이퍼를 열처리로 밖으로 꺼냈다. 그 웨이퍼에 여하인 열처리도 실시하지 않고, 벌크 안의 산소석출물의 밀도를 LST에 의해 측정하였다. LST에 의하면, 지름 40nm 정도이상의 사이즈의 산소석출물을 검출할 수 있다.
도 16은 T4℃를 600℃, 700℃, 800℃로 한 경우의 석출물밀도를 나타낸다(실험예 6). 이 경우, t1 = 30분, R = 3℃/분, T5 = 1050℃, t2 = 2시간으로 하였다. 산소농도는 16ppma∼18ppma이다. T4℃가 낮을수록 석출물밀도가 높아지고 있다. 이것은 저온일수록 소멸하지 않고 성장하는 Grown-in 석출핵의 밀도가 높아지는 것에 의한다. 우수한 IG능력을 얻기 위해서는, 석출물밀도가 109/㎤ 오더 이상인 것이 바람직하다. 이것으로부터, T1℃는 약 700℃이면 좋은 것을 알 수 있다. 또한, 도 16에 나타난 바와 같이, T4℃를 바꾸는 것에 의해 석출물밀도를 용이하게 바꿀 수 있다. 이것은 디바이스 프로세스중의 오염의 정도에 맞춰서 원하는 석출물밀도를 얻고 싶은 경우에 유효하다.
도 17은 T4 = 700℃, t1 = 30분, R = 3℃/분, T5 = 1050℃, t2 = 2시간으로 한 경우의 석출물밀도의 산소농도 의존성을 나타낸다(실험예 7). 이 결과로부터, 어느 쪽의 결정위치에 있어서도 산소농도가 증가하는 동시에 산소석출물밀도도 증가 하는 경향이 있는 것을 알 수 있다. 또한, 산소밀도가 약 16ppma 이상이면, 확실히 109/㎤ 오더이상의 높은 석출물밀도를 얻을 수 있는 것을 알 수 있다. 이것은 산소농도가 높을수록 Grown-in 석출핵의 밀도가 높아지는 것과, 산소석출물의 사이즈가 커지기 때문에 검출되는 비율이 높아지는 것에 의한다.
도 18은 t1 시간을 0분, 5분, 15분, 30분, 45분으로 한 경우의 석출물밀도를 나타낸다(실험예 8). 이 경우, T4 = 700℃, R= 3℃/분, T5 = 1050 ℃, t2 = 2시간으로 하였다. 산소농도는 18ppma∼20ppma이다. t1 시간이 약 15분 이상인 경우에, 시간과 동시에 석출물밀도가 증가하고 있다. 이것은 t1 시간이 길수록 Grown-in 석출핵이 소멸하지 않고 성장하는 비율이 높아지는 것과, t1 시간의 유지하는 동안에 새로운 석출핵이 형성되는 것에 의한다. 이 결과로부터, t1 시간이 15분 미만이더라도 높은 석출물밀도를 얻을 수 있지만, t1 시간이 15분 이상이면 석출물밀도가 더욱 증가하기 때문에, 보다 바람직한 것을 알 수 있다.
도 19는 R℃/분을 1℃/분, 3℃/분, 5℃/분으로 한 경우의 석출물밀도를 나타낸다(실험예 9). 이 경우, T4 = 700℃, t1 = 30분, T5 = 1050℃, t2 = 2시간으로 하였다. 산소농도는 18ppma∼20ppma이다. R℃/분이 저속일수록 석출물밀도가 높아지고 있다. R℃/분이 고속인 경우에 석출물밀도가 낮아지는 것은, 온도상승공정에서 석출핵이 성장하지 못하고 소멸하는 비율이 높아지는 것에 의한다. 이 결과로 부터, 109/㎤ 오더이상의 높은 석출물밀도를 얻기 위해서는, R℃/분이 약 5℃/분 이하이면 좋고, 약 3℃/분 이하가 더 바람직한 것을 알 수 있다.
도 20은 t2 시간을 30분, 60분, 120분으로 한 경우의 산소석출물밀도를 나타낸다(실험예 10). 이 경우, T4 = 700℃, t5 = 30분, R = 3℃/분, T5 = 1100℃로 하였다. 산소농도는 18ppma∼20ppma이다. 석출물밀도는 t2 시간에 거의 의존하지 않고 높아지고 있다. 이 결과로부터, 높은 석출물밀도는 t2 시간이 약 30분 이상이면 확실히 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.
(실험예 11)
실험예 6∼10에서 사용한 웨이퍼와 같은 경면연마 웨이퍼를 준비하였다. 다음에, 도 3 및 도 4에 나타낸 열처리순서에 있어서, T4 = 700℃, t1 = 30분, R= 3℃/분, t2 = 2시간으로 하고, T5℃를 950℃, 1000℃, 1050℃, 1100℃로 변화시킨 4종류의 열처리를 실시하였다. T5℃의 유지 후에는, 열처리로 내부온도를 700℃까지 2℃/분에서 온도하강하여 웨이퍼를 열처리로 밖으로 꺼냈다. 그 웨이퍼에 여하인 열처리도 실시하지 않고, 벌크 안의 산소석출물의 밀도를 LST에 의해 측정하였다.
도 21은 본 실험예에 있어서의 석출물밀도와 T5℃와의 관계를 나타낸다. 산소농도는 18ppma∼20ppma이다. T5℃가 1000℃ 이상이면 석출물밀도가 높아지고 있 다. 950℃의 경우에 산소석출물의 밀도가 낮아지는 것은 1000℃ 이상의 경우보다도 석출물의 성장속도가 느리기 때문에 석출물의 사이즈가 작고, LST에서 검출가능하지 않은 것에 의한다. 이 결과로부터, 디바이스 프로세스전의 단계에서 고밀도의 큰 석출물을 형성하기 위해서는, T5℃가 약 1000℃ 이상이면 좋은 것을 알 수 있다.
(실험예 12)
실험예 6∼11에서 사용한 웨이퍼와 같은 경면연마 웨이퍼를 준비하였다. 다음에, 도 3 및 도 4에 나타낸 열처리순서에 있어서, T4 = 700℃, t1 = 30분, R= 3℃/분, t2 = 2시간으로 하여, T5℃를 1000℃, 1050℃, 1100℃로 변화시킨 3종류의 열처리를 실시하였다. T5℃의 유지 후에는, 열처리로 내부온도를 700℃까지 2℃/분으로 온도하강하여 웨이퍼를 열처리로 밖으로 꺼냈다.
열처리 후의 웨이퍼를 벽개(劈開)한 후, 화학적 선택에칭을 하였다. 그 후, 벽개면을 광학현미경으로 관찰함에 의해, 산소석출물에 기인한 에칭피트가 관찰되지 않은 영역의 표면부터의 깊이(이하, DZ폭이라고 부르는 경우가 있다.)를 측정하였다.
상기 측정에 의해 얻어진 DZ폭과 T5℃와의 관계를 도 22에 나타낸다. 산소농도는 18ppma∼20ppma이다. T5℃가 높을수록 DZ폭이 넓어져 있다. 이것은 온도가 높을수록 산소의 확산속도가 빨라져서, 웨이퍼표면근방의 산소가 바깥쪽으로 확 산하기 때문에, 표면근방의 산소석출핵이 소멸하는 것에 의한다.
이상과 같이, T4℃를 약 700℃ 이하로 하고, R℃/분을 약 5℃/분 이하로 하여, T5℃를 약 1000℃ 이상으로 하고, t2 시간을 약 30분 이상으로 하는 것에 의해, 표면근방에 무결함층(DZ층)을 갖고, 벌크 안에는 게터링능력이 높은 산소석출물을 갖는 실리콘웨이퍼를, 지극히 효율적이고 간편한 열처리에 의해 얻을 수 있다.
(실험예 13)
지름 8인치, 면방위 <100>, 저항율 약 10Ω·cm의 CZ법으로 육성된 붕소첨가 실리콘웨이퍼를 준비하였다. 이 웨이퍼는 실리콘단결정의 육성일 때에 보이드결함의 발생을 억제한 조건으로 인상된 실리콘단결정으로 제작된 COP 및 보이드가 거의 존재하지 않은 저결함 웨이퍼이다. 웨이퍼의 산소농도는 14.5, 15.4, 17.0ppma (JEIDA 스케일)이다.
다음에, 산소와 질소를 혼합한 분위기하에서 도 3 및 도 4에 나타낸 순서에 따라서 열처리를 실시하였다. 즉, 700℃에서 1시간 유지하여, 이어서 1150℃까지 3℃/분의 속도로 온도상승하고, 1150℃에서 4시간 유지하였다. 유지 후에는, 열처리로 내부온도를 700℃까지 3℃/분의 속도로 온도하강하여 웨이퍼를 열처리로 밖으로 꺼냈다. 그 웨이퍼에 여하인 열처리도 실시하지 않고, 웨이퍼표면근방으로부터 벌크 안까지의 산소석출물밀도의 깊이분포를 LST에 의해 측정하였다.
산소석출물밀도의 깊이분포측정에 있어서의 LST의 측정배치를 도 23에 나타낸다. 벽개한 웨이퍼 W의 벽개면(10)으로부터 적외선(12)을 입사시키고, 웨이퍼표면(14)으로부터 출사하는 석출물로부터의 산란광(16)을 검출한다. 여기서는, 입사점(18)의 표면으로부터의 거리(표면으로부터의 깊이)를 5㎛∼35㎛까지 5㎛ 간격으로 바꾸는 것에 의해, 석출물밀도의 깊이방향분포를 측정하였다. 이 경우의 깊이 분해능은 ±5㎛ 정도이다. 따라서, 예를 들면 깊이 10㎛의 위치에 있어서의 석출물밀도는 실제로는 깊이 5㎛ ∼15㎛ 정도의 영역에서의 평균값을 나타내는 것으로 된다.
도 24는 석출물밀도의 깊이방향분포의 측정결과를 나타낸다. 이 경우, 어느 하나의 산소농도의 웨이퍼에서도, 깊이 5㎛의 위치에 있어서의 석출물밀도는 106/㎤∼107/㎤ 오더정도였다. 이 결과로부터, 깊이 0㎛∼10㎛ 정도의 영역은 DZ층으로서 유효하지만, 저밀도의 석출물이 잔존하고 있는 것을 알 수 있다.
또한, 산소농도가 18ppma인 것 이외는 상기와 같은 웨이퍼를 별도로 준비하였다. 이 웨이퍼에 대하여, 700℃에서 1시간 유지하고, 이어서 1200℃까지 3℃/분의 속도로 온도상승하여, 1200℃에 있어서 1시간 유지하는 열처리를 실시하였다.
그리고, 열처리 후의 웨이퍼의 산소석출물밀도를 관찰한 바, 표면에서 깊이 약 10㎛까지의 영역에서는, 107/㎤ 오더이하의 저밀도의 석출물이 잔존하는 DZ층이 형성되어 있고, 그것보다 깊은 벌크부에서는 약 5 ×109/㎤의 산소석출물밀도를 얻을 수 있었다.
(실험예 14)
실험예 13에서 사용한 웨이퍼와 같은 웨이퍼를 준비하였다. 다음에, 산소와 질소를 혼합한 분위기하에서 도 5 및 도 6에 나타낸 순서에 따라서 열처리를 실시하였다. 즉, 700℃에서 1시간 유지하고, 이어서 900℃까지 3 ℃/분의 속도로 온도상승하고, 900℃로부터 1150℃까지 5℃/분의 속도로 온도상승하고, 1150℃에서 4시간 유지하였다. 유지 후에는, 열처리로 내부온도를 700℃까지 3℃/분의 속도로 온도하강하여 웨이퍼를 열처리로 밖으로 꺼냈다. 즉, 실험예 13(본 발명의 제 2 실시형태)의 경우와는 달리, 온도상승공정의 도중에서 온도상승속도를 빨리 하는 열처리를 실시하였다(본 발명의 제 3 실시형태에 대응). 그 웨이퍼에 여하인 열처리도 실시하지 않고, 실험예 13과 같은 방법에 의해 석출물밀도의 깊이방향분포를 LST에서 측정하였다.
도 25는 석출물밀도의 깊이방향분포의 측정결과를 나타낸다. 어느 산소농도의 웨이퍼에서도, 깊이 5㎛의 위치에 있어서의 석출물밀도는 검출하한값(약 1 ×106/㎤)이하이었다. 이 결과는 깊이 0㎛∼10㎛ 정도의 영역에 검출 가능한 석출물은 존재하지 않는 것을 나타내고 있다. 즉, 극히 고품질의 DZ층이 형성되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 산소농도가 낮은 경우에는, DZ층이 넓어져 있는 것을 알 수 있다. 이것은 열처리 전의 산소농도가 낮을수록 열처리 후의 표면근방의 산소농도가 낮아지는 것에 의해, 표면근방의 석출물이 소멸하기 쉽게 되기 때문이다. 한편, 내부에서의 석출물밀도는 1 ×109/㎤ 이상이고, 우수한 IG능력을 기대할 수 있는 것을 알 수 있다.
또한, 산소농도가 16ppma인 것 이외는 실험예 13과 같은 웨이퍼를 별도로 준비하였다. 이 웨이퍼에 대하여, 700℃에서 1시간 유지하여, 이어서 900℃까지 3℃/분의 속도로 온도상승하여, 900℃에서 1200℃까지 5℃/분의 속도로 온도상승하여, 1200℃에서 1시간 유지하는 열처리를 실시하였다.
그리고, 열처리 후의 웨이퍼의 산소석출물밀도를 관찰한 바, 표면에서 깊이 약 10㎛까지의 영역에서는, 산소석출물밀도가 1 ×106/㎤이하의 DZ 층이 형성되어 있고, 그것보다 깊은 벌크부에서는 약 3 ×109/㎤의 산소석출물밀도를 얻을 수 있었다.
이상과 같이, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 3 형태에 의하면, 석출물이 거의 존재하지 않는 DZ층과 우수한 IG능력을 갖는 IG층을 겸비한 고품질의 DZ-IG구조를 형성할 수가 있다.
(실험예 15∼20)
지름 8인치, 면방위 <100>, 저항율 약 10Ω·cm의 CZ법으로 육성된 붕소첨가 실리콘단결정이 다른 2개소(결정육성공정의 전반 및 후반에 성장한 위치이고, 이하, 각각 결정위치 A 및 결정위치 B라고 부르는 경우가 있다.)로부터 절단된 실리콘웨이퍼를 준비하였다. 여기서 준비한 웨이퍼는 화학적 에칭후의 웨이퍼이고, 경면연마가공은 실시되고 있지 않다. 웨이퍼의 산소농도는 16ppma∼20ppma(JEIDA 스케일)이다.
다음에, 도 7 및 도 8에 나타낸 순서에 따라서 열처리를 실시하였다. 즉, T9 ℃에서 t5시간 유지한 후, T9℃에서 T10℃까지 R5℃/분의 속도로 온도상승하고, T10℃에서 t6시간 유지하였다. 유지 후에는, 열처리로 내부온도를 700℃까지 2℃/분의 속도로 온도하강하여 웨이퍼를 열처리로 밖으로 꺼냈다.
열처리 후의 웨이퍼에 대하여 경면연마가공을 실시한 후, 약 1100℃의 에피텍셜성장에 의해 약 3㎛의 두께의 실리콘단결정층을 퇴적시켜 에피 웨이퍼로 하였다.
그 에피웨이퍼에 저온단시간의 디바이스 프로세스를 모의한 1000℃ /2시간의 열처리를 실시한 후, 에피텍셜층 하부의 웨이퍼 벌크 안의 산소석출물의 밀도를 LST에 의해 측정하였다. LST에 의하면, 지름 40nm 정도 이상의 사이즈의 산소석출물을 검출할 수가 있다.
도 26은 T9℃를 600℃, 700℃, 800℃로 한 경우의 석출물밀도를 나타낸다(실험예 15). 이 경우, t5 = 30분, R5 = 3℃/분, T10 = 850℃, t6 = 1시간으로 하였다. 산소농도는 16ppma∼18ppma이다. T9℃는 낮을수록 석출물밀도가 높아지고 있다. 이것은 저온일수록 소멸하지 않고 성장하는 Grown-in 석출핵의 밀도가 높아지는 것에 의한다. 우수한 IG능력을 얻기 위해서는, 석출물밀도가 109/㎤ 오더이상인 것이 바람직하다. 이 것으로부터, T9℃는 약 700℃ 이하가 바람직한 것을 알 수 있다. 또한, 도 26에 나타난 바와 같이, T9℃를 바꾸는 것에 의해 석출물밀도를 용이하게 바꿀 수 있다. 이것은 디바이스 프로세스중의 오염의 정도에 맞춰서 원하는 석출물밀도를 얻고 싶은 경우에 유효하다.
도 27은 T9 = 700℃, t5 = 30분, R5 = 3℃/분, T10 = 850℃, t6 = 1시간으로 한 경우의 석출물밀도의 산소농도의존성을 나타낸다(실험예 16). 이 결과로부터, 어느 쪽의 결정위치에 있어서도, 산소농도가 증가하는 동시에 산소석출물밀도가 증가하는 경향이 있는 것을 알 수 있다. 또한, 산소농도가 약 16ppma 이상이면 확실히 109/㎤ 오더이상의 높은 석출물밀도를 얻을 수 있다. 이것은 산소농도가 높을수록 Grown-in 석출핵의 밀도가 높아지게 되는 것과, 산소석출물의 사이즈가 커지기 때문에 1000℃/2시간 후에 검출되는 비율이 높아지는 것에 의한다.
도 28은 t5시간을 0분, 5분, 15분, 30분, 45분으로 한 경우의 석출물밀도를 나타낸다(실험예 17). 이 경우, T9 = 700℃, R5 = 3℃/분, T10 = 850℃, t6 = 1시간으로 하였다. 산소농도는 16ppma∼18ppma이다. t5시간이 15분 이상인 경우에, 시간과 동시에 석출물밀도가 증가하는 경향을 볼 수 있다. 이것은 t5시간이 길수록 Grown-in 석출핵이 소멸하지 않고 성장하는 비율이 높아지는 것과, t5시간의 유지하는 동안에 새로운 석출핵이 형성되는 것에 의한다. 이 결과로부터, t5시간이 15분 미만이더라도 높은 석출물밀도를 얻을 수 있지만, t5시간이 15분 이상이면 석출물밀도가 더욱 증가하기 때문에, 보다 바람직한 것을 알 수 있다.
도 29는 R5℃/분을 1℃/분, 3℃/분, 5℃/분으로 한 경우의 석출물밀도를 나타낸다(실험예 18). 이 경우, T9 = 700℃, t5 = 30분, T10 = 850℃, t 6 = 1시간으로 하였다. 산소농도는 16ppma∼18ppma이다. R5℃/분이 저속일수록 석출물밀도가 높아지고 있다. R5℃/분이 고속인 경우에 석출물밀도가 낮아지는 것은 온도상승공정에서 석출핵이 성장하지 못하고 소멸하는 비율이 높아지는 것에 의한다. 이 결과로부터, 109/㎤ 오더이상의 높은 석출물밀도는 R5℃/분이 약 5℃/분 이하이면 확실히 얻어지는 것을 알 수 있다.
도 30은 T10℃를 750℃, 800℃, 850℃, 900℃로 한 경우의 산소석출물밀도를 나타낸다(실험예 19). 이 경우, T9 = 700℃, t5 = 30분, R5 = 3 ℃/분, t6 = 2시간으로 하였다. 산소농도는 18ppma∼20ppma이다. T10℃가 800℃ 이상이면 그 온도에 의존하지 않고 석출물밀도가 높아지고 있다. 750℃의 경우에 석출물밀도가 낮아지는 것은, 석출물의 성장속도가 느리기 때문에, 에피공정에서 잔존 가능한 사이즈까지 성장하지 못하고 에피공정에서 소멸함에 의한다. 이 결과로부터, 높은 석출물밀도를 얻기 위해서는, T10℃가 약 800℃ 이상이면 좋은 것을 알 수 있다.
도 31은, t6시간을 30분, 60분, 120분으로 한 경우의 산소석출물밀도를 나타낸다(실험예 20). 이 경우, T9 = 700℃, t5 = 30분, R5= 3℃/분, T10 = 850℃로 하였 다. 산소농도는 18ppma∼20ppma이다. 산소석출물밀도는 T10 시간에 거의 의존하지 않고 높아지고 있다. 이 결과에서, 높은 산소석출물밀도는 t6시간이 약 30분 이상이면 확실히 얻을 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 실험예 20에서 t6시간을 0분으로 한 경우, LST에 의해 검출된 산소석출물밀도는 1 ×109/㎤를 하회하는 결과가 되었다.
이상과 같이, T9℃를 약 700℃ 이하로 하고, R5℃/분을 약 5℃/분 이하로 하고, T10℃를 약 800℃ 이상으로 하고, t6시간을 약 30분 이상으로 하는 것에 의해, 에피웨이퍼에 있어서 디바이스 프로세스로 형성되는 산소석출물의 밀도를 높게 할 수가 있다. 요컨대, 우수한 IG능력을 갖는 에피웨이퍼를 제공할 수가 있다. 또한, 실험예 15∼20℃ 제작한 에피텍셜 웨이퍼를 1000℃, 2시간의 열처리를 하기 전에 LST에 의해 산소석출물밀도를 측정한 바, 어느 쪽의 웨이퍼도 1 ×107/㎤ 이하인 것이 확인되었다.
(비교예 1)
상기 실험예 15∼20℃ 준비한 웨이퍼와 같은 웨이퍼를 준비하여, 열처리를 실시하지 않고 경면연마가공을 한 후, 에피웨이퍼를 제작하였다. 그 에피웨이퍼에 디바이스 프로세스를 모의한 1000℃/2시간의 열처리를 실시한 후, 석출물밀도를 LST에 의해 측정하였다.
그 결과, 산소농도가 약 19ppma인 경우라도, 석출물밀도는 약 1 ×107/㎤ 이하가 되었다. 이것으로부터, 본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법에 의한 열처리를 실시하지 않은 경우는, IG능력이 없는 것을 알 수 있었다.
(실험예 21∼25)
지름 8인치, 면방위 <100>, 저항율 약 10Ω·cm의 CZ법으로 육성된 붕소첨가 실리콘단결정이 다른 2개소(결정육성공정의 전반 및 후반에 성장한 위치이고, 이하, 각각 결정위치 A 및 결정위치 B라고 부르는 경우가 있다.)로부터 절단된 실리콘웨이퍼를 준비하였다. 여기서 준비한 웨이퍼는 화학적 에칭후의 웨이퍼이고, 경면연마가공은 실시되고 있지 않다. 웨이퍼의 산소농도는 16ppma∼20ppma(JEIDA 스케일)이다.
다음에, 도 9 및 도 10에 나타낸 순서에 따라서 열처리를 실시하였다. 즉, T11℃에서 t7시간 유지한 후, T11℃에서 T12℃까지 R6 ℃/분의 속도로 온도상승하고, T12℃에서 t8시간 유지하였다. 유지 후에는, 열처리로 내부온도를 700℃까지 2℃/분의 속도로 온도하강하여 웨이퍼를 열처리로 밖으로 꺼냈다.
열처리 후의 웨이퍼에 대하여 경면연마가공을 실시한 후, 약 1100℃의 에피텍셜성장에 의해 약 3㎛의 두께의 실리콘단결정층을 퇴적시켜 에피웨이퍼로 하였다.
그 에피웨이퍼에 여하인 열처리도 실시하지 않고, 에피텍셜층 하부의 웨이퍼 벌크 안의 산소석출물의 밀도를 LST에 의해 측정하였다. LST에 의하면, 지름 40nm 정도 이상의 사이즈의 산소석출물을 검출할 수가 있다.
도 32는 T11℃를 600℃, 700℃, 800℃로 한 경우의 석출물밀도를 나타낸다(실험예 21). 이 경우, t7 = 30분, R6 = 3℃/분, T12 = 1000℃, t8 = 2시간으로 하였다. 산소농도는 16ppma∼18ppma이다. T11℃가 낮을수록 석출물밀도가 높아지고 있다. 이것은 저온일수록 소멸하지 않고 성장하는 Grown-in 석출핵의 밀도가 높아지는 것에 의한다. 우수한 IG능력을 얻기 위해서는, 석출물밀도가 109/㎤ 오더이상인 것이 바람직하다. 이것으로부터, T11℃는 약 700℃ 이하가 바람직한 것을 알 수 있다. 또한, 도 32에 나타난 바와 같이, T11℃를 바꾸는 것에 의해 석출물밀도를 용이하게 바꿀 수 있다. 이 것은 디바이스 프로세스중의 오염의 정도에 맞춰서 원하는 석출물밀도를 얻고 싶은 경우에 유효하다.
도 33은 T11 = 700℃, t7 = 30분, R6 = 3℃/분, T12 = 10O0℃, t8 = 2시간으로 한 경우의 석출물밀도의 산소농도 의존성을 나타낸다(실험예 22). 이 결과로부터, 어느 쪽의 결정위치에 있어서도, 산소농도가 증가하는 동시에 산소석출물밀도가 증가하는 경향이 있는 것을 알 수 있다. 또한, 산소농도가 약 16ppma 이상이면 확실히 109/㎤ 오더이상의 높은 석출물밀도를 얻을 수 있는 것을 알 수 있다. 이것은 산소농도가 높을수록 Grown-in 석출핵의 밀도가 높아지는 것과, 산소석출물의 사이즈가 커지기 때문에 검출되는 비율이 높아지는 것에 의한다.
도 34는 t7시간을 0분, 5분, 15분, 30분, 45분으로 한 경우의 석출물밀도를 나타낸다(실험예 23). 이 경우, T11 = 700℃, R6 = 3℃/분, T12 = 1050℃, t8 = 1시간으로 하였다. 산소농도는 18ppma∼20ppma이다. t7시간이 약 15분 이상인 경우에, 시간과 동시에 석출물밀도가 증가하고 있다. 이것은 t7시간이 길수록 Grown-in 석출핵이 소멸하지 않고 성장하는 비율이 높아지는 것과, t7시간이 유지하는 동안에 새로운 석출핵이 형성되는 것에 의한다. 이 결과로부터, t7시간이 15분 미만에서도 높은 석출물밀도를 얻을 수 있지만, t7시간이 15분 이상이면 석출물밀도가 더욱 증가하기 때문에, 보다 바람직한 것을 알 수 있다.
도 35는 R6℃/분을 1℃/분, 3℃/분, 5℃/분으로 한 경우의 석출물밀도를 나타낸다(실험예 24). 이 경우, T11 = 700℃, t7 = 30분, T7 = 1050℃, t8 = 1시간으로 하였다. 산소농도는 18ppma∼20ppma이다. R6℃/분이 저속일수록 석출물밀도가 높아지고 있다. R6℃/분이 고속인 경우에 석출물밀도가 낮아지는 것은, 온도상승공정에서 석출핵이 성장하지 못하고 소멸하는 비율이 높아지는 것에 의한다. 이 결과로부터, 109/㎤ 오더이상의 높은 석출물밀도를 얻기 위해서는, R6℃/분이 약 5℃/분 이하이면 좋고, 약 3℃/분 이하가 더욱 바람직한 것을 알 수 있다.
도 36은 t8시간을 30분, 60분, 120분으로 한 경우의 산소석출물밀도를 나타 낸다(실험예 25). 이 경우, T11 = 700℃, t7 = 30분, R6 = 3℃/분, T 12 = 1050℃로 하였다. 산소농도는 18ppma∼20ppma이다. 산소석출물밀도는 t8시간에 거의 의존하지 않고 높아지고 있다. 이 결과로부터, 높은 산소석출물밀도는 t8시간이 약 30분 이상이면 확실히 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.
(실험예 26)
실험예 21∼25에서 사용한 웨이퍼와 같은 웨이퍼를 준비하였다. 그 웨이퍼에 대하여 경면연마가공을 실시하였다.
다음에, 도 9및 도 10에 나타낸 열처리순서에 있어서, T11 = 700℃, t7 = 30분, R6℃ = 3℃/분, t8 = 2시간으로 하고, T12℃를 950℃, 1000℃, 1050℃, 1100℃로 변화시킨 4종류의 열처리를 실시하였다. T12℃의 유지 후에는, 열처리로 내부온도를 700℃까지 2℃/분에서 온도하강하여 웨이퍼를 열처리로 밖으로 꺼냈다.
열처리 후의 웨이퍼에 있어서, 약 1100℃의 에피텍셜성장에 의해 약 3㎛의 두께의 실리콘단결정층을 퇴적시켜 에피웨이퍼로 하였다. 그 에피웨이퍼에 여하인 열처리도 실시하지 않고, 산소석출물의 밀도를 LST에 의해 측정하였다.
도 37은 본 실험예에 있어서의 석출물밀도와 T12℃와의 관계를 나타낸다. 산소농도는 18ppma∼20ppma이다. T12℃가 1000℃ 이상이면 석출물밀도가 높아지고 있다. 950℃인 경우에 산소석출물의 밀도가 낮아지는 것은 1000℃ 이상의 경우보다도 석출물의 성장속도가 느리기 때문에 석출물의 사이즈가 작고, LST에서 검출가능 하지 않은 것에 의한다. 이 결과로부터, 디바이스 프로세스전의 단계에서 고밀도의 큰 석출물을 형성하기 위해서는, T12℃가 약 1000℃ 이상이면 좋은 것을 알 수 있다.
이상과 같이, T11℃를 약 700℃ 이하로 하고, R6℃/분을 약 5℃/분 이하로 하고, T12℃를 약 1000℃ 이상으로 하고, t8시간을 약 30분 이상으로 하는 것에 의해, 에피웨이퍼에 있어서 디바이스 프로세스투입 전에 게터링능력을 갖는 사이즈의 산소석출물의 밀도를 높게 할 수가 있다. 요컨대, 우수한 IG능력을 갖는 에피웨이퍼를 제공할 수가 있다.
(비교예 2)
상기 실험예 21∼25에서 준비한 웨이퍼와 같은 웨이퍼를 준비하고, 열처리를 실시하지 않고 경면연마가공을 한 후, 에피웨이퍼를 제작하였다. 그 에피웨이퍼에 디바이스 프로세스를 모의한 1000℃/2시간의 열처리를 실시한 후, 석출물밀도를 LST에 의해 측정하였다.
그 결과, 산소농도가 약 19ppma로 비교적 높고, 또한, 디바이스 프로세스를 모의한 열처리를 행한 후라도, 석출물밀도는 약 1×107/㎤ 이하가 되었다. 이것으로부터, 본 발명의 열처리방법에 의해 열처리를 실시하지 않는 경우는 IG능력이 없다는 것을 알 수 있었다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태에 의하면, 산소석출물을 거의 포함하고 있지 않는 웨이퍼에 있어서, 큰 산소석출물을 고밀도로 형성할 수가 있기 때문에, 가령 저온화 단시간화된 디바이스 프로세스에 이용되는 웨이퍼이더라도 디바이스 프로세스 전의 단계에서 안정하고 우수한 IG능력을 부가할 수 있다.
본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태에 의하면, 간편한 열처리에 의해, 웨이퍼내부에서 산소석출물을 성장시키는 것과, 산소의 바깥쪽으로의 확산에 의해 표면근방의 산소석출핵을 소멸시키는 것을 동시에 실현할 수가 있어, 효율적으로 DZ-IG구조를 형성할 수가 있는 데다가, COP 및 보이드가 거의 존재하지 않는 웨이퍼를 적용함에 의해, 산소석출물뿐만 아니라 COP 및 보이드가 거의 존재하지 않는 DZ-IG구조를 형성할 수가 있다.
본 발명의 실리콘웨이퍼의 제조방법의 제 3 형태에 의하면, 간편한 열처리에 의해, 웨이퍼내부에서 산소석출물을 성장시키는 것과, 산소의 바깥쪽으로의 확산에 의해 표면근방의 산소석출물을 보다 완전하게 소멸시키는 것을 동시에 실현할 수가 있어, 효율적으로 고품질의 DZ-IG구조를 형성할 수 있다. 또한, COP 및 보이드가 거의 존재하지 않는 웨이퍼를 적용함에 의해, 산소석출물 뿐만 아니라 COP 및 보이드가 거의 존재하지 않는 DZ-IG구조를 형성할 수가 있다.
본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 1 형태에 의하면, Grown-in 석출핵을 될 수 있는 한 소멸시키지 않고 효율적으로 활용하고, 또한, 그 사이즈를 단시간에서 효율적으로 성장시켜, 저온화 단시간화된 디바이스 프로세스이더라도, 디바이스 프로세스 중에서 우수한 IG능력을 부가할 수 있는 에피웨이퍼 를 제공할 수가 있다.
본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법의 제 2 형태에 의하면, 에피텍셜성장 전에, 간단하고 또한 단시간의 열처리를 가하는 것에 의해, 디바이스 프로세스에 투입하기 전에 게터링능력을 갖는 사이즈의 산소석출물이 형성된 실리콘 에피텍셜 웨이퍼를 얻을 수 있고, 따라서, 가령 근년의 저온화 단시간화한 디바이스 프로세스이더라도, 충분히 게터링능력을 발휘할 수 있는 에피텍셜 웨이퍼를 효율적으로 제공할 수가 있다.
본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제 1 형태는 저온화 단시간화된 디바이스 프로세스에 있어서도 충분히 게터링능력을 갖는 것이다.
본 발명의 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제 2 형태는 저온화 단시간화된 디바이스 프로세스에 있어서도 프로세스의 초기단계에서 충분히 게터링능력을 갖는 것이다.

Claims (36)

  1. 실리콘웨이퍼에 게터링능력을 부가하기 위해서 해당 실리콘웨이퍼에 열처리를 실시하는 실리콘웨이퍼의 제조방법으로서, 산소석출핵을 형성하는 온도상승공정 A와, 산소석출핵을 성장시키는 온도상승공정 B와, 더욱 큰 산소석출물로 성장시키는 등온유지공정 C를 포함하여 구성되며,
    상기 열처리가 실시되는 실리콘웨이퍼의 산소농도가 17ppma 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 온도상승공정 A와 온도상승공정 B와 등온유지공정 C를 연속하여 하는 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 온도상승공정 A는 T1℃에서 T2℃까지 R1℃/분의 속도로 온도상승하는 공정으로서, T1℃가 650℃이하이고, T2℃가 700℃ 이상이고, R1℃/분이 1.5℃/분 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 온도상승공정 B는 T2℃에서 T3℃까지 R2℃/분의 속도로 온도상승하는 공정으로서, T2℃가 700℃ 이상이고, T3℃가 1000℃ 이상이고, R2℃/분이 R1℃/분 이상 또는 7℃/분 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 등온유지공정 C는 T3℃에서 t시간 유지하는 공정으로서, T3℃가 1000℃ 이상이고, t시간이 1시간 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 에피텍셜 웨이퍼에 대하여 상기 열처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  8. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 1000℃ 이상의 열처리가 미리 실시된 실리콘웨이퍼에 대하여 상기 열처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  9. 실리콘단결정의 육성공정에서 형성된 Grown-in 석출핵을 갖는 실리콘웨이퍼에 대하여, 500℃∼700℃의 범위 내의 온도 T4℃에서 소정시간 t1유지하고, 이어서 5℃/분 이하의 온도상승속도로 1000℃∼1230℃의 범위 내의 온도 T5℃까지 온도상승하여, 이 온도 T5℃에서 소정시간 t2유지함에 의해, 상기 Grown-in 석출핵을, 게터링능력을 갖는 사이즈 이상의 산소석출물로 성장시킴과 함께, 상기 실리콘웨이퍼표면근방의 산소를 바깥쪽으로 확산시키고,
    상기 Grown-in 석출핵을 갖는 실리콘웨이퍼의 산소농도가 16ppma 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 T4℃에서의 유지시간 t1이 15분 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 T5℃에서의 유지시간 t2가 30분 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  12. 삭제
  13. 실리콘단결정의 육성공정에서 형성된 Grown-in 석출핵을 갖는 실리콘웨이퍼에 게터링능력을 부가하기 위해서 해당 실리콘웨이퍼에 열처리를 실시하는 실리콘웨이퍼의 제조방법으로서, 상기 Grown-in 석출핵을 성장시키는 온도상승공정 A1과, 보다 고온의 유지온도까지 온도상승하는 온도상승공정 B1과, 상기 Grown-in 석출핵을 게터링능력을 갖는 사이즈 이상의 산소석출물로 성장시킴과 함께, 상기 실리콘웨이퍼표면 근방의 산소를 바깥쪽으로 확산시키는 등온유지공정 C1을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 온도상승공정 A1과 온도상승공정 B1과 등온유지공정 C1을 연속하여 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 온도상승공정 A1은 T6℃에서 T7℃까지 R3℃/분의 속도로 온도상승하는 공정으로서, T6℃가 700℃ 이하이고, T7℃ 가 800℃∼1000℃이고, R3℃/분이 3℃/분 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  16. 제 15 항에 있어서, 상기 온도상승공정 A1의 T6℃에서 T7℃까지 온도상승하기 전에, T6℃에 있어서 30분 이상 유지하는 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  17. 제 16 항에 있어서, 상기 온도상승공정 B1 은 T7℃에서 T8℃까지 R4℃/분의 속도로 온도상승하는 공정으로서, T7℃가 800 ℃∼1000℃이고, T8℃가 1050℃∼1230℃이고, R4℃/분이 5℃/분 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 등온유지공정 C1은 T8℃에서 t4시간 유지하는 공정으로서, T8℃가 1050℃∼1230℃이고, t4 시간이 30분 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  19. 제 13 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열처리가 실시되는 실리콘웨이퍼의 산소농도가 14ppma∼17ppma인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  20. 제 9 항 내지 제 11 항, 제 13 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 Grown-in 석출핵을 갖는 실리콘웨이퍼는 상기 실리콘단결정의 육성시에 보이드결함의 발생을 억제한 조건으로 인상된 실리콘단결정으로부터 제작된 저결함 웨이퍼인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  21. 제 9 항에 있어서, 상기 Grown-in 석출핵을 갖는 실리콘웨이퍼는 상기 실리콘단결정의 육성시에 보이드결함의 발생을 억제한 조건으로 인상된 실리콘단결정으로부터 제작된 저결함 웨이퍼인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  22. 제 19 항에 있어서, 상기 Grown-in 석출핵을 갖는 실리콘웨이퍼는 상기 실리콘단결정의 육성시에 보이드결함의 발생을 억제한 조건으로 인상된 실리콘단결정으로부터 제작된 저결함 웨이퍼인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  23. 제 1 항 내지 제 5 항, 제 9 항 내지 제 11 항, 제 13 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산소석출물의 사이즈가 지름 40nm 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  24. 제 1 항 내지 제 5 항, 제 9 항 내지 제 11 항, 제 13 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실리콘웨이퍼의 지름이 300mm 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘웨이퍼의 제조방법.
  25. 실리콘단결정의 육성공정에서 형성된 Grown-in 석출핵을 갖는 실리콘웨이퍼에 대하여, 500℃∼700℃의 범위내의 온도 T9℃에서 소정시간 t5 유지하고, 이어서 5℃/분 이하의 온도상승속도로 800℃∼900℃의 범위내의 온도 T10℃까지 온도상승하여, 이 온도 T10℃에서 소정시간 t6 유지함에 의해, 상기 Grown-in 석출핵을, 그 후의 에피텍셜성장공정에서 소멸하지 않는 사이즈 이상으로 성장시킨 후, 상기 실리콘웨이퍼의 표면에 에피텍셜성장을 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법.
  26. 제 25 항에 있어서, 상기 T9℃에서의 유지시간 t5가 15분 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법.
  27. 제 26 항에 있어서, 상기 T10℃에서의 유지시간 t6이 30분 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법.
  28. 제 25 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실리콘웨이퍼의 산소농도가 16ppma 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법.
  29. 실리콘단결정의 육성공정에서 형성된 Grown-in 석출핵을 갖는 실리콘웨이퍼에 대하여, 500℃∼700℃의 범위내의 온도 T11℃에서 소정시간 t7 유지하고, 이어서 5℃/분 이하의 온도상승속도로 1000℃∼1100℃의 범위내의 온도 T12℃까지 온도상승하여, 이 온도 T12℃에서 소정시간 t8 유지함에 의해, 상기 Grown-in 석출핵을, 그 후의 에피텍셜성장공정에서 소멸하지 않는 사이즈 이상의 산소석출물로 성장시킨 후, 상기 실리콘웨이퍼의 표면에 에피텍셜성장을 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법.
  30. 제 29 항에 있어서, 상기 소정시간 t7이 15분 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법.
  31. 제 30 항에 있어서, 상기 소정시간 t8이 30분 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법.
  32. 제 29 항 내지 제 31 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실리콘웨이퍼의 산소농도가 16ppma 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법.
  33. 제 29 항 내지 제 31 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산소석출물의 사이즈가 지름 40nm 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법.
  34. 제 25 항 내지 제 27 항, 제 29 항 내지 제 31 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실리콘웨이퍼의 지름이 300mm 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘 에피텍셜 웨이퍼의 제조방법.
  35. 삭제
  36. 삭제
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