JP2009170656A - 単結晶シリコンウェーハおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】表層部の結晶欠陥が少なく、かつ表層強度が高い、高集積化デバイス用基板として好適な単結晶シリコンウェーハの提供。
【解決手段】少なくとも一方の表面から深さ３μｍの表層部のＣＯＰ密度が２個／ｃｍ2以下である単結晶シリコンウェーハ。上記表層部の深さ方向における酸素濃度の極大ピークが、表面から深さ１μｍの領域にある。ウェーハ状単結晶シリコン素材を水素および／または希ガス雰囲気下で熱処理すること、上記熱処理後のウェーハ状単結晶シリコン素材を酸化性雰囲気下で１１００〜１３００℃の範囲の温度まで昇温し、次いで降温する昇降温処理を行うこと、を含む単結晶シリコンウェーハの製造方法。前記降温において、９００℃までの降温を１０℃／秒以上の降温速度で行う。
【選択図】なし
【解決手段】少なくとも一方の表面から深さ３μｍの表層部のＣＯＰ密度が２個／ｃｍ2以下である単結晶シリコンウェーハ。上記表層部の深さ方向における酸素濃度の極大ピークが、表面から深さ１μｍの領域にある。ウェーハ状単結晶シリコン素材を水素および／または希ガス雰囲気下で熱処理すること、上記熱処理後のウェーハ状単結晶シリコン素材を酸化性雰囲気下で１１００〜１３００℃の範囲の温度まで昇温し、次いで降温する昇降温処理を行うこと、を含む単結晶シリコンウェーハの製造方法。前記降温において、９００℃までの降温を１０℃／秒以上の降温速度で行う。
【選択図】なし
Description
本発明は、単結晶シリコンウェーハおよびその製造方法に関するものであり、より詳しくは、高集積化されたデバイスの作製に好適な単結晶シリコンウェーハおよびその製造方法に関するものである。
半導体集積回路等のデバイスを作製するための基板としては、ポリッシュドウェーハ、エピタキシャルウェーハ等の単結晶シリコンウェーハが広く用いられている。
デバイス基板として用いられる単結晶シリコンウェーハの表層部（例えば表面から深さ３μｍの領域）にCOP(Crystal Originated Particle)等の結晶欠陥が存在すると、デバイスの歩留まりの低下やパターン不良が生じることが知られている。そこで、表層部に無欠陥層（ＤＺ層）を形成するために水素やアルゴン等のガス雰囲気下でウェーハを熱処理することが行われている。上記熱処理を施したウェーハは、一般にアニールウェーハと呼ばれ、例えば水素雰囲気下で熱処理された水素アニールウェーハは、高集積化デバイス用基板として製品化されている。しかし、上記アニールウェーハでは、ウェーハ表面近傍にCOP欠陥の溶け残りが残留することがある。
近年、デバイスの高集積化に伴ってパターンの微細化が進んでいる。そのため、微細なパターンを高精度に形成するためにデバイス用基板表層部の結晶欠陥をより一層低減することが求められている。そこで、上記熱処理ウェーハ表層部のCOPを更に低減するために、上記熱処理後に酸化熱処理を行うことにより、ウェーハ表面から格子間シリコンを強制的に注入して表面近傍のGrown-in欠陥を格子間シリコンで埋め消滅させることが提案されている（特許文献１および２参照）。
ＷＯ００／１２７９６
特開２０００−２０３９９９号公報
半導体素子間を分離する技術の１つとして、基板上の半導体素子間にトレンチ（溝）を設け、このトレンチに絶縁材を充填することによって半導体素子間を分離するトレンチ素子分離技術(STI)がある。従来、STIにおけるトレンチ絶縁材の埋め込みには、主に高密度プラズマCVDで形成した酸化シリコン膜が用いられている。しかし、高密度プラズマCVDで作製した酸化膜は、密度が高く硬質であるため、その後の酸化工程（トランジスタ形成時のウェル領域形成前のプレ酸化、ゲート酸化膜形成時のゲート酸化等）の側壁または底面のシリコン基板が酸化され、STI部分が体積膨張し、シリコン基板に物理的応力を与えやすい。上記物理的ストレスは、シリコン基板内に結晶欠陥や巨大な転位ループを起こし、基板内の領域間のジャンクションリーク等によって待機時電流の不良を引き起こすおそれがある。
一般にSTIは極表層部に形成されるため、シリコン基板の極表層部の強度が高ければSTI形成後の物理的応力によって上記不良が生じることを回避することができる。しかし、本願発明者らの検討の結果、表層部の結晶欠陥を低減した前述のアニールウェーハや特許文献１および２に記載されているような熱処理に加えて酸化処理を施したウェーハでは、極表層部の強度が不十分であることが判明した。
そこで本発明の目的は、表層部の結晶欠陥が少なく、かつ表層強度が高い、高集積化デバイス用基板として好適な単結晶シリコンウェーハを提供することにある。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、アニールウェーハや特許文献１および２に記載されているようなウェーハは、表層部の酸素濃度がバルクの酸素濃度より低く、このことが表層部の強度不足の原因であることを新たに見出した。非酸化性雰囲気下で熱処理したアニールウェーハは、熱処理中に酸素が外方拡散するためバルク酸素濃度と比べて表層酸素濃度は１〜２桁低下する。また、特許文献１および２に記載されているように酸化熱処理を施した場合も降温中の酸素固溶度低下に伴い酸素の外方拡散が起こる。その結果、最表面の酸素濃度が低下するため、これらウェーハの深さ方向の酸素濃度分布は、表面側に向かって低下する。しかし、酸素による転位の固着力(Pinning力)は酸素濃度に比例して大きくなるため、酸素濃度が高いほど強度は向上する。しかるに、本願発明者らの検討の結果、表層部の無欠陥層全体の酸素濃度を高めることは、以下の問題があることも判明した。
ウェーハ内部に存在する酸素析出物は金属などの不純物を捕獲するためのゲッタリングサイトとして有効に働くのに対し、表層部のCOPおよび酸素析出物は素子不良の原因となる。一般に、水素やアルゴン雰囲気下での熱処理では、酸素の外方拡散による表層酸素濃度の低下に伴い、表面近傍のCOPや酸素析出物を消失させることができる。しかし、高酸素の基板を用いて、上記熱処理後に表層部全体の酸素濃度を高めると、デバイス作製工程等における熱処理により表層部において酸素析出物（BMD）が再び成長し、素子不良を引き起こすおそれがある。
本発明者らは以上の知見に基づき更に検討を重ねた結果、表層部のCOP密度が低くかつ表層部の深さ方向における酸素濃度の極大値が、表面から深さ１μｍの領域にある単結晶シリコンウェーハにより上記目的が達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
ウェーハ内部に存在する酸素析出物は金属などの不純物を捕獲するためのゲッタリングサイトとして有効に働くのに対し、表層部のCOPおよび酸素析出物は素子不良の原因となる。一般に、水素やアルゴン雰囲気下での熱処理では、酸素の外方拡散による表層酸素濃度の低下に伴い、表面近傍のCOPや酸素析出物を消失させることができる。しかし、高酸素の基板を用いて、上記熱処理後に表層部全体の酸素濃度を高めると、デバイス作製工程等における熱処理により表層部において酸素析出物（BMD）が再び成長し、素子不良を引き起こすおそれがある。
本発明者らは以上の知見に基づき更に検討を重ねた結果、表層部のCOP密度が低くかつ表層部の深さ方向における酸素濃度の極大値が、表面から深さ１μｍの領域にある単結晶シリコンウェーハにより上記目的が達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、上記目的は、下記手段によって達成された。
[１]少なくとも一方の表面から深さ３μｍの表層部のＣＯＰ密度が２個／ｃｍ2以下であり、かつ上記表層部の深さ方向における酸素濃度の極大ピークが、表面から深さ１μｍの領域にあることを特徴とする単結晶シリコンウェーハ。
[２]前記極大ピークの酸素濃度は３×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上である[１]に記載の単結晶シリコンウェーハ。
[３]前記表面から深さ５０μｍ以上の領域に、酸素析出物密度が５×１０4個／ｃｍ2以上となる領域を含む[１]または[２]に記載の単結晶シリコンウェーハ。
[４]前記表層部における酸素析出物密度は１×１０2個／ｃｍ2以下である[１]〜[３]のいずれかに記載の単結晶シリコンウェーハ。
[５]前記単結晶シリコンウェーハは、エピタキシャル膜を有し、該エピタキシャル膜は上記表層部を含む[１]〜[４]のいずれかに記載の単結晶シリコンウェーハ。
[６]ウェーハ状単結晶シリコン素材を水素および／または希ガス雰囲気下で熱処理すること、
上記熱処理後のウェーハ状単結晶シリコン素材を酸化性雰囲気下で１１００〜１３００℃の範囲の温度まで昇温し、次いで降温する昇降温処理を行うこと、
を含む単結晶シリコンウェーハの製造方法であって、
前記降温において、９００℃までの降温を１０℃／秒以上の降温速度で行うことを特徴とする、前記製造方法。
[７]前記昇温と降温との間に、１１００〜１３００℃の範囲の温度を５秒以上維持することを含む[６]に記載の製造方法。
[８]前記昇降温処理は、ランプ式加熱炉において行われる[６]または[７]に記載の製造方法。
[９]前記水素および／または希ガス雰囲気下での熱処理は、１１００〜１３００℃の範囲の温度において１分以上熱処理することを含む[６]〜[８]のいずれかに記載の製造方法。
[１０]前記ウェーハ状単結晶シリコン素材は、チョクラルスキー法によって育成された単結晶シリコン棒からスライスされたものである[６]〜[９]のいずれかに記載の製造方法。
[１１][１]〜[５]のいずれかに記載の単結晶シリコンウェーハを製造する[６]〜[１０]のいずれかに記載の製造方法。
[１]少なくとも一方の表面から深さ３μｍの表層部のＣＯＰ密度が２個／ｃｍ2以下であり、かつ上記表層部の深さ方向における酸素濃度の極大ピークが、表面から深さ１μｍの領域にあることを特徴とする単結晶シリコンウェーハ。
[２]前記極大ピークの酸素濃度は３×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上である[１]に記載の単結晶シリコンウェーハ。
[３]前記表面から深さ５０μｍ以上の領域に、酸素析出物密度が５×１０4個／ｃｍ2以上となる領域を含む[１]または[２]に記載の単結晶シリコンウェーハ。
[４]前記表層部における酸素析出物密度は１×１０2個／ｃｍ2以下である[１]〜[３]のいずれかに記載の単結晶シリコンウェーハ。
[５]前記単結晶シリコンウェーハは、エピタキシャル膜を有し、該エピタキシャル膜は上記表層部を含む[１]〜[４]のいずれかに記載の単結晶シリコンウェーハ。
[６]ウェーハ状単結晶シリコン素材を水素および／または希ガス雰囲気下で熱処理すること、
上記熱処理後のウェーハ状単結晶シリコン素材を酸化性雰囲気下で１１００〜１３００℃の範囲の温度まで昇温し、次いで降温する昇降温処理を行うこと、
を含む単結晶シリコンウェーハの製造方法であって、
前記降温において、９００℃までの降温を１０℃／秒以上の降温速度で行うことを特徴とする、前記製造方法。
[７]前記昇温と降温との間に、１１００〜１３００℃の範囲の温度を５秒以上維持することを含む[６]に記載の製造方法。
[８]前記昇降温処理は、ランプ式加熱炉において行われる[６]または[７]に記載の製造方法。
[９]前記水素および／または希ガス雰囲気下での熱処理は、１１００〜１３００℃の範囲の温度において１分以上熱処理することを含む[６]〜[８]のいずれかに記載の製造方法。
[１０]前記ウェーハ状単結晶シリコン素材は、チョクラルスキー法によって育成された単結晶シリコン棒からスライスされたものである[６]〜[９]のいずれかに記載の製造方法。
[１１][１]〜[５]のいずれかに記載の単結晶シリコンウェーハを製造する[６]〜[１０]のいずれかに記載の製造方法。
本発明によれば、表層部COP密度が低く、かつ極表層部の酸素濃度が高く、デバイス形成時にストレスが発生したときにも酸素によるピンニング効果による強度向上により、表層での転位やスリップの伝搬を抑制できる。
単結晶シリコンウェーハ
本発明の単結晶シリコンウェーハは、少なくとも一方の表面から深さ３μｍの表層部のＣＯＰ密度が２個／ｃｍ2以下であり、かつ上記表層部の深さ方向における酸素濃度の極大ピークが、表面から深さ１μｍの領域にあることを特徴とする単結晶シリコンウェーハ。
本発明の単結晶シリコンウェーハは、少なくとも一方の表面から深さ３μｍの表層部のＣＯＰ密度が２個／ｃｍ2以下であり、かつ上記表層部の深さ方向における酸素濃度の極大ピークが、表面から深さ１μｍの領域にあることを特徴とする単結晶シリコンウェーハ。
本発明のウェーハは、ウェーハの少なくとも一方の表面から深さ３μｍの表層部のＣＯＰ密度が２個／ｃｍ2以下である。上記ＣＯＰ密度は、好ましくは１個／ｃｍ2以下、より好ましくは０〜１個／ｃｍ2の範囲である。上記表層部のＣＯＰ密度が２個／ｃｍ2超のウェーハでは、デバイスの歩留まり低下およびパターン不良が起こるおそれがある。ここでＣＯＰ密度は、レーザーパーティクルカウンターによって測定される、単位面積当たりの直径９０ｎｍ以上のＣＯＰの個数をいうものとする。
本発明のウェーハは、チョクラルスキー法により育成された単結晶シリコン棒（インゴット）からスライスしたウェーハ状シリコン素材から製造することができるが、チョクラルスキー法により育成したシリコン棒中には、結晶育成中に過剰に導入された点欠陥（空孔、格子間シリコン原子等）から生じたGrown-in欠陥が含まれている。空孔起因の欠陥が形成されるか、格子間シリコン原子起因の欠陥が形成されるかは、結晶育成条件に依存することが知られているが、一般にデバイス用基板として用いられるウェーハは空孔起因の欠陥（ＣＯＰ）が形成される条件で育成される。このＣＯＰは、後述する本発明の単結晶ウェーハの製造方法における水素および／または希ガス雰囲気中での熱処理によって低減することができる。従って、例えば上記熱処理を行うことにより表層部のＣＯＰ密度を２個／ｃｍ2以下に低減することができる。
しかし、先に説明したように上記熱処理後のウェーハや特許文献１および２に記載されているように上記熱処理後に酸化熱処理を施したウェーハは、酸素の外方拡散により表層部の酸素濃度が低下する。これに対し、本発明のウェーハでは、上記表層部の深さ方向における酸素濃度の極大ピークが、表面から深さ１μｍの領域（以下、「極表層領域」ともいう）にある。本発明のウェーハの深さ方向における酸素濃度分布は、例えば後述する実施例１〜３のウェーハにおける酸素濃度分布となる（図１および図３参照）。このように表層部中の極表層領域において酸素濃度分布極大値をとるウェーハであれば、先に説明したように酸素析出物の再成長を抑制ないしは低減し、表層部に酸素析出物（ＢＭＤ）が少なく、かつ極表層領域の酸素濃度が高いことによりPinning効果によって高い表面強度を示すことができる。
表層部における酸素濃度極大ピークにおける酸素濃度は、高集積化デバイス作製時の応力による影響を回避できるほど表面強度を高めるためには、３×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上であることが好ましい。より好ましくは６×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上である。通常の熱処理に使用されるバッチ炉では降温時の酸素の外方拡散のため、表面から深さ１μｍの領域の酸素濃度を３×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上とすることは困難である。これに対し、例えば後述する本発明の単結晶ウェーハの製造方法によれば、酸化性雰囲気中での熱処理（昇降温処理）での降温速度がきわめて早く外方拡散が生じる前に酸化熱処理を終了することができるため、極表層領域を高酸素濃度状態に維持することができる。
本発明のウェーハは、前記表面から深さ５０μｍ以上の領域に、酸素析出物密度が５×１０4個／ｃｍ2以上となる領域を含むことが好ましい。上記領域の酸素析出物はゲッタリングサイトとして機能し得るため、上記領域の酸素析出物密度が５×１０4個／ｃｍ2以上であることにより、良好なゲッター能力を確保することができる。上記領域の酸素析出物密度は、１×１０5 〜２×１０6個／ｃｍ2であることが更に好ましい。酸素析出物密度は、例えば７８０℃３ｈｒ＋１０００℃１６ｈｒからなる２段評価熱処理を行った後、ウェーハを劈開し断面を２μｍ選択エッチングし光学顕微鏡で劈開面を観察することにより測定することができる。上記領域の酸素析出物密度は、原料シリコンインゴットの酸素濃度によって制御することができる。
一方、表層部の酸素析出物は素子不良の原因となるため、本発明のウェーハにおける表層部における酸素析出物密度は、１×１０2個／ｃｍ2以下であることが好ましい。表層部における酸素析出物密度は、１０個／ｃｍ2以下であることが更に好ましい。表層部の酸素析出物密度は、例えば後述する本発明のウェーハの製造方法における水素および／または希ガス雰囲気下での熱処理によって低減することができる。
本発明の単結晶シリコンウェーハの厚さは特に限定されるものではないが、例えば５００〜８００μｍ程度である。前述の表層部は、少なくとも一方の表面に位置すればよく、デバイス作製時には該表面をデバイス作製面とすることが好ましい。ただし前記表層部が、ウェーハの２つの表面の両方に位置してもよい。本発明の単結晶シリコンウェーハの直径も特に限定されるものではないが、例えば１５０〜４５０ｍｍ程度である。
単結晶シリコンウェーハの製造方法
本発明の単結晶シリコンウェーハの製造方法は、ウェーハ状単結晶シリコン素材を水素および／または希ガス雰囲気下で熱処理（以下、「第一処理」ともいう）すること、上記熱処理後のウェーハ状単結晶シリコン素材を酸化性雰囲気下で１１００〜１３００℃の範囲の温度まで昇温し、次いで降温する昇降温処理（以下、「第二処理」ともいう）を行うこと、を含み、前記降温において、９００℃までの降温を１０℃／秒以上の降温速度で行うものである。なお、上記温度はシリコン素材の温度であり、例えば放射温度計により測定することができる。
前述のように第一処理は、表層部のＣＯＰ密度を低減する作用があり、更には表層部の酸素析出物密度を低減する作用もある。但し、第一処理後のシリコン素材では、表層部に向けて酸素濃度が低下する傾向がある（後述の図２参照）。これに対し、本発明の製造方法では、第二処理により、表層部の極表層領域の酸素濃度を局所的に高めることができる。通常の酸化性雰囲気下での熱処理（酸化熱処理）では、昇温過程において表層部に注入された酸素が降温過程において外方拡散により放出されるため、極表層領域の酸素濃度を高めることは困難である。これに対し、本発明の製造方法では、第二工程の９００℃までの降温を１０℃／秒以上の降温速度で行うため、外方拡散が起こる前に酸化熱処理を終了することができる。これにより、表層部の極表層領域の酸素濃度を局所的に高めることができる。本発明の製造方法は、前述の本発明のウェーハの製造方法として好適である。ただし、本発明のウェーハは、本発明の製造方法により得られるものに限定されるものではない。
以下に、本発明の単結晶シリコンウェーハの製造方法について、更に詳細に説明する。
本発明の単結晶シリコンウェーハの製造方法は、ウェーハ状単結晶シリコン素材を水素および／または希ガス雰囲気下で熱処理（以下、「第一処理」ともいう）すること、上記熱処理後のウェーハ状単結晶シリコン素材を酸化性雰囲気下で１１００〜１３００℃の範囲の温度まで昇温し、次いで降温する昇降温処理（以下、「第二処理」ともいう）を行うこと、を含み、前記降温において、９００℃までの降温を１０℃／秒以上の降温速度で行うものである。なお、上記温度はシリコン素材の温度であり、例えば放射温度計により測定することができる。
前述のように第一処理は、表層部のＣＯＰ密度を低減する作用があり、更には表層部の酸素析出物密度を低減する作用もある。但し、第一処理後のシリコン素材では、表層部に向けて酸素濃度が低下する傾向がある（後述の図２参照）。これに対し、本発明の製造方法では、第二処理により、表層部の極表層領域の酸素濃度を局所的に高めることができる。通常の酸化性雰囲気下での熱処理（酸化熱処理）では、昇温過程において表層部に注入された酸素が降温過程において外方拡散により放出されるため、極表層領域の酸素濃度を高めることは困難である。これに対し、本発明の製造方法では、第二工程の９００℃までの降温を１０℃／秒以上の降温速度で行うため、外方拡散が起こる前に酸化熱処理を終了することができる。これにより、表層部の極表層領域の酸素濃度を局所的に高めることができる。本発明の製造方法は、前述の本発明のウェーハの製造方法として好適である。ただし、本発明のウェーハは、本発明の製造方法により得られるものに限定されるものではない。
以下に、本発明の単結晶シリコンウェーハの製造方法について、更に詳細に説明する。
[シリコン素材]
第一処理および第二処理を施すウェーハ状単結晶シリコン素材は、通常の方法によりシリコンインゴットからスライシングすることにより得ることができる。ここでシリコンインゴットとしては、チョクラルスキー法により育成された単結晶シリコン棒を用いることが好ましい。チョクラルスキー法によれば、酸素濃度が高く熱処理により過飽和酸素が析出し、ウェーハ内部に酸素析出物を含むゲッター能力を有するシリコンウェーハを形成可能なシリコン素材を得ることができる。また、窒素等をドープした単結晶シリコン棒からウェーハ状シリコン素材をスライシングすることもできる。
第一処理および第二処理を施すウェーハ状単結晶シリコン素材は、通常の方法によりシリコンインゴットからスライシングすることにより得ることができる。ここでシリコンインゴットとしては、チョクラルスキー法により育成された単結晶シリコン棒を用いることが好ましい。チョクラルスキー法によれば、酸素濃度が高く熱処理により過飽和酸素が析出し、ウェーハ内部に酸素析出物を含むゲッター能力を有するシリコンウェーハを形成可能なシリコン素材を得ることができる。また、窒素等をドープした単結晶シリコン棒からウェーハ状シリコン素材をスライシングすることもできる。
[第一工程]
スライシング後のシリコン素材は、そのまま第一工程に付すこともできるが、スライシングしたシリコン素材に表面研磨を施した後、第一工程に付すことも可能である。
スライシング後のシリコン素材は、そのまま第一工程に付すこともできるが、スライシングしたシリコン素材に表面研磨を施した後、第一工程に付すことも可能である。
上記雰囲気は、水素雰囲気でもよく、希ガス雰囲気でもよく、水素と希ガスとの混合ガス雰囲気でもよい。好ましくは水素雰囲気、アルゴン雰囲気、水素とアルゴンとの混合ガス雰囲気である。混合ガス雰囲気における混合比は特に限定されるものではない。なお、本発明における「希ガス」とは、長周期表第18族のヘリウム・ネオン・アルゴン・クリプトン・キセノン・ラドン・ウンウンオクチウムをいうものとする。
上記熱処理は、一般に縦型炉と呼ばれるバッチ式加熱炉で行うこともでき、ランプ式加熱炉で行うこともできる。前記熱処理では、１１００〜１３００℃の範囲の温度において１分以上（好ましくは１０〜１２０分）熱処理することが好ましい。上記温度域において１分以上熱処理することにより、表層部のＣＯＰ密度を効果的に低減することができる。第一工程における昇温速度および降温速度は特に限定されるものではないが、バッチ式加熱炉での熱処理の場合、通常、１０００℃以上における昇降温速度は、１〜１０℃／分程度であり、ランプ式加熱炉での熱処理の場合、通常、昇降温速度は１０〜２００℃／秒程度である。
第一工程後のシリコン素材は、次いで第二工程に付される。第二工程により、表層部ＣＯＰ密度をより一層低減することもでき、このＣＯＰ低減効果を効果的に得るためには第一工程後のシリコン素材を７００℃未満の温度に冷却することなく第二工程に付すことが好ましい。
[第二工程]
第二工程における降温において、９００℃までの降温を１０℃／秒以上の降温速度で行うことにより、昇温時に導入された酸素を極表層領域に保持し、極表層領域の酸素濃度が高いウェーハを得ることができる。
第二工程における降温において、９００℃までの降温を１０℃／秒以上の降温速度で行うことにより、昇温時に導入された酸素を極表層領域に保持し、極表層領域の酸素濃度が高いウェーハを得ることができる。
第二工程における加熱温度は、１１００〜１３００℃の範囲である。加熱温度が１１００℃未満では、酸素固溶度が低いため最表層に酸素を導入することが困難となる。一方、加熱温度が１３００℃を超えると、第一工程においてウェーハ内部に適度な酸素析出物を形成したとしても、酸素固溶度がウェーハの酸素濃度を超えるため、酸素の溶体化が発生しウェーハ内部の酸素析出物が消失してしまい、ゲッター能を維持することが困難となる。前記加熱温度は、好ましくは１１５０〜１２５０℃の範囲である。
第二工程は、急速降温を行うため、急速な昇降温が可能なランプ式加熱炉を用いることが好ましい。ランプ式加熱炉とは、急速加熱炉（Rapid Thermal Processor；RTP炉）とも呼ばれ、赤外線ランプ等のランプを用いて枚葉加熱を行う加熱炉であり、急速な昇降温を行うことができるものである。これに対し、一般的な加熱炉はバッチ式のコールドウォール型加熱炉（抵抗加熱炉）であり１０℃／秒以上の降温速度を実現することは困難である。
第二工程における昇温時の昇温速度の極表層領域酸素濃度への影響は少ないため、昇温速度は適宜設定すればよいが、例えば１０〜２００℃／秒、好ましくは５０〜２００℃／秒とすることができる。
前述の加熱温度まで昇温した後、直ちに降温することもできるが、該加熱温度に５秒以上（好ましくは１０〜６０秒）維持することが酸素の拡散深さを確保するために好ましい。
降温は、少なくとも９００℃までは１０℃／秒以上の降温速度で行われる。降温速度が１０℃／秒未満では、降温時に酸素の外方拡散が起こり極表層領域の酸素濃度を高めることが困難となる。上記降温速度は、好ましくは５０〜２００℃／秒である。
第二工程を行う雰囲気は酸化性雰囲気である。本発明において酸化性雰囲気とは、体積基準での酸素含有率が１％以上の雰囲気をいう。上記酸化性雰囲気における酸素濃度は、好ましくは１０〜１００体積％、より好ましくは５０〜１００体積％である。酸化性雰囲気は酸素１００％の雰囲気であってもよいが共存ガスや水蒸気が含まれていてもよい。共存ガスとしては、窒素、アルゴン等を挙げることができるが、特に限定されるものではない。
第二工程後においても、ウェーハの極表面（例えば表面から深さ０．４μｍ程度の領域）では酸素濃度低下が起こることがある。この場合は第二工程後のウェーハの極表面を研磨等により除去することもできる。これにより表層部において最表面近傍を最も酸素濃度の高い領域とすることができる。除去する領域は、例えば表面から０．１〜１μｍの領域とすることができる。
以上説明した点以外のシリコン素材の詳細、第一工程および第二工程の処理条件等については、アニールウェーハや熱処理ウェーハの製造方法に関する公知技術を適用することができ、その詳細については例えば特許文献１および２を参照することができる。
本発明のウェーハは、表面にエピタキシャル膜を有するエピタキシャルウェーハであることもできる。この場合、前記表層部はエピタキシャル膜に含まれる。エピタキシャル膜を有さないシリコン単結晶ウェーハとしての本発明のシリコンウェーハは、本発明のシリコンウェーハの製造方法によって製造することができる。一方、エピタキシャルウェーハは、未処理の状態でも表層部にＣＯＰが存在しないか、またはほとんど存在しないため、ＣＯＰ低減のための第一工程を行うことなく、第二工程により極表層領域の酸素濃度を高めるのみで得ることが可能である。但し、エピタキシャルウェーハとしての本発明のシリコンウェーハを得るために、エピタキシャルウェーハに対して第一工程および第二工程を施すことももちろん可能である。
以下に、本発明を実施例により更に説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。
[実施例１]
チョクラルスキー法によって育成した単結晶シリコン棒から切り出したウェーハ状シリコン素材に対し表面研磨を施し、直径１２インチ、厚さ７７５μｍ、酸素濃度１．２×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3(OLD ASTM Ｆ１２１−１９７９)のウェーハ状シリコン素材を得た。
このシリコン素材を、内部を１００％アルゴン雰囲気とした縦型熱処理炉に導入し、１２００℃まで加熱した後、１２００℃に６０分間維持した。次いで、３℃／秒の降温速度で７００℃まで降温した後、一旦炉から取り出し炉内の雰囲気を１００％酸素としたＲＴＰ炉に導入し ５０℃／秒の昇温速度で１１７５℃まで昇温した。その後、１１７５℃に３０秒間維持し、次いで５０℃／秒の降温速度で９００℃まで降温した後、ウェーハを炉外へ取り出した。
チョクラルスキー法によって育成した単結晶シリコン棒から切り出したウェーハ状シリコン素材に対し表面研磨を施し、直径１２インチ、厚さ７７５μｍ、酸素濃度１．２×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3(OLD ASTM Ｆ１２１−１９７９)のウェーハ状シリコン素材を得た。
このシリコン素材を、内部を１００％アルゴン雰囲気とした縦型熱処理炉に導入し、１２００℃まで加熱した後、１２００℃に６０分間維持した。次いで、３℃／秒の降温速度で７００℃まで降温した後、一旦炉から取り出し炉内の雰囲気を１００％酸素としたＲＴＰ炉に導入し ５０℃／秒の昇温速度で１１７５℃まで昇温した。その後、１１７５℃に３０秒間維持し、次いで５０℃／秒の降温速度で９００℃まで降温した後、ウェーハを炉外へ取り出した。
[実施例２、３]
酸化雰囲気での熱処理における加熱温度および加熱温度での保持時間を、表１に示すように変更した点以外は実施例１と同様の処理を行った。
酸化雰囲気での熱処理における加熱温度および加熱温度での保持時間を、表１に示すように変更した点以外は実施例１と同様の処理を行った。
[比較例１]
酸素雰囲気下での熱処理を行わなかった点を除き実施例１と同様の方法でウェーハを処理した後、ウェーハを炉外へ取り出した。
酸素雰囲気下での熱処理を行わなかった点を除き実施例１と同様の方法でウェーハを処理した後、ウェーハを炉外へ取り出した。
酸素濃度プロファイル
ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析計）により、実施例１〜３で得たウェーハおよび比較例１で得たウェーハの深さ方向の酸素濃度分布を測定した。得られた酸素濃度プロファイルを図１（実施例１）、図２（比較例１）および図３（実施例２、３）に示す。
ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析計）により、実施例１〜３で得たウェーハおよび比較例１で得たウェーハの深さ方向の酸素濃度分布を測定した。得られた酸素濃度プロファイルを図１（実施例１）、図２（比較例１）および図３（実施例２、３）に示す。
評価結果
図１および図３に示すように、実施例１〜３により深さ約０．４μｍに酸素濃度ピークを有する単結晶シリコンウェーハを得ることができた。これに対し、図２に示すように、比較例１で得たウェーハでは表面に向かって酸素濃度が減少した。
図１および図３に示すように、実施例１〜３により深さ約０．４μｍに酸素濃度ピークを有する単結晶シリコンウェーハを得ることができた。これに対し、図２に示すように、比較例１で得たウェーハでは表面に向かって酸素濃度が減少した。
実施例１〜３および比較例１のウェーハの深さ約０．４μｍにおける酸素濃度を、ＳＩＭＳによって測定した。結果を表２に示す。
ＣＯＰ密度の測定
実施例１〜３で得たウェーハのＣＯＰ密度の深さ方向分布を確認する為、繰り返し研磨後にＫＬＡ／Ｔｅｎｃｏｒ社製ＳＰ１パーティクル測定装置にてサイズ９０ｎｍ以上のＬＰＤ（Ｌｉｇｈｔ Ｐｏｉｎｔ Ｄｅｆｅｃｔ）をＣＯＰとしてカウントした。何れも表層５μｍの深さまで１００個／枚以下（面積換算で０．１４個／ｃｍ2以下）であり充分なＣＯＰ低減効果が得られていることを確認した。
実施例１〜３で得たウェーハのＣＯＰ密度の深さ方向分布を確認する為、繰り返し研磨後にＫＬＡ／Ｔｅｎｃｏｒ社製ＳＰ１パーティクル測定装置にてサイズ９０ｎｍ以上のＬＰＤ（Ｌｉｇｈｔ Ｐｏｉｎｔ Ｄｅｆｅｃｔ）をＣＯＰとしてカウントした。何れも表層５μｍの深さまで１００個／枚以下（面積換算で０．１４個／ｃｍ2以下）であり充分なＣＯＰ低減効果が得られていることを確認した。
表層部酸素析出物密度の測定
実施例１〜３で得たウェーハの表層部酸素析出物密度を測定した。７８０℃３ｈｒ＋１０００℃１６ｈｒからなる２段評価熱処理を行った後、ウェーハを劈開し断面を２μｍ選択エッチングし光学顕微鏡で劈開面を観察することにより測定を行った結果、ウェーハ表面から２０μｍまでの深さにおいて何れも検出下限以下である１×１０2／ｃｍ2以下の無欠陥層が得られていることを確認した。
実施例１〜３で得たウェーハの表層部酸素析出物密度を測定した。７８０℃３ｈｒ＋１０００℃１６ｈｒからなる２段評価熱処理を行った後、ウェーハを劈開し断面を２μｍ選択エッチングし光学顕微鏡で劈開面を観察することにより測定を行った結果、ウェーハ表面から２０μｍまでの深さにおいて何れも検出下限以下である１×１０2／ｃｍ2以下の無欠陥層が得られていることを確認した。
ウェーハ内部酸素析出物密度の測定
実施例１〜３で得たウェーハの内部酸素析出物密度を測定した。評価方法は前述の表層部酸素析出物密度検査と同じ手法を用いた。ウェーハ表面から５０μｍ以上の深さにおいて何れも５×１０5個／ｃｍ2程度の酸素析出物密度が得られていることを確認した。
実施例１〜３で得たウェーハの内部酸素析出物密度を測定した。評価方法は前述の表層部酸素析出物密度検査と同じ手法を用いた。ウェーハ表面から５０μｍ以上の深さにおいて何れも５×１０5個／ｃｍ2程度の酸素析出物密度が得られていることを確認した。
[実施例４]
１１００℃でのエピタキシャル成長により３μｍのエピタキシャル膜を形成したエピタキシャルウェーハ（比抵抗５Ω・ｃｍ）に対し、実施例１と同様の方法により酸素雰囲気下での昇降温処理を行った。ＳＩＭＳにより、得られたエピタキシャルウェーハの深さ方向の酸素濃度プロファイルを測定し、実施例１〜３と同様の酸素濃度プロファイルを示すことを確認した。なお、前述のように、エピタキシャルウェーハの表層部には、ＣＯＰはほとんど存在しない（２個／ｃｍ2以下）。
１１００℃でのエピタキシャル成長により３μｍのエピタキシャル膜を形成したエピタキシャルウェーハ（比抵抗５Ω・ｃｍ）に対し、実施例１と同様の方法により酸素雰囲気下での昇降温処理を行った。ＳＩＭＳにより、得られたエピタキシャルウェーハの深さ方向の酸素濃度プロファイルを測定し、実施例１〜３と同様の酸素濃度プロファイルを示すことを確認した。なお、前述のように、エピタキシャルウェーハの表層部には、ＣＯＰはほとんど存在しない（２個／ｃｍ2以下）。
本発明の単結晶シリコンウェーハは、高集積化デバイス用基板として好適である。
Claims (11)
- 少なくとも一方の表面から深さ３μｍの表層部のＣＯＰ密度が２個／ｃｍ2以下であり、かつ上記表層部の深さ方向における酸素濃度の極大ピークが、表面から深さ１μｍの領域にあることを特徴とする単結晶シリコンウェーハ。
- 前記極大ピークの酸素濃度は３×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上である請求項１に記載の単結晶シリコンウェーハ。
- 前記表面から深さ５０μｍ以上の領域に、酸素析出物密度が５×１０4個／ｃｍ2以上となる領域を含む請求項１または２に記載の単結晶シリコンウェーハ。
- 前記表層部における酸素析出物密度は１×１０2個／ｃｍ2以下である請求項１〜３のいずれか１項に記載の単結晶シリコンウェーハ。
- 前記単結晶シリコンウェーハは、エピタキシャル膜を有し、該エピタキシャル膜は上記表層部を含む請求項１〜４のいずれか１項に記載の単結晶シリコンウェーハ。
- ウェーハ状単結晶シリコン素材を水素および／または希ガス雰囲気下で熱処理すること、
上記熱処理後のウェーハ状単結晶シリコン素材を酸化性雰囲気下で１１００〜１３００℃の範囲の温度まで昇温し、次いで降温する昇降温処理を行うこと、
を含む単結晶シリコンウェーハの製造方法であって、
前記降温において、９００℃までの降温を１０℃／秒以上の降温速度で行うことを特徴とする、前記製造方法。 - 前記昇温と降温との間に、１１００〜１３００℃の範囲の温度を５秒以上維持することを含む請求項６に記載の製造方法。
- 前記昇降温処理は、ランプ式加熱炉において行われる請求項６または７に記載の製造方法。
- 前記水素および／または希ガス雰囲気下での熱処理は、１１００〜１３００℃の範囲の温度において１分以上熱処理することを含む請求項６〜８のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記ウェーハ状単結晶シリコン素材は、チョクラルスキー法によって育成された単結晶シリコン棒からスライスされたものである請求項６〜９のいずれか１項に記載の製造方法。
- 請求項１〜５のいずれか１項に記載の単結晶シリコンウェーハを製造する請求項６〜１０のいずれか１項に記載の製造方法。
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