KR100825149B1 - 초고분자량 폴리에틸렌 물품 및 이의 제조방법 - Google Patents

초고분자량 폴리에틸렌 물품 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

가공 오일 및 다음과 같은 성분, 즉 지방산 에스테르, 에톡시화 지방산 에스테르, 글리콜 에스테르, PEG 에스테르, 글리세롤 에스테르, 에톡시화 에스테르, 소르비톨 에스테르, 에톡시화 소르비톨 에스테르, 방향족 에톡실레이트, 알코올 에톡실레이트, 머캅탄 에톡실레이트, 변형 에톡실레이트, 아미드 계면활성제, 포스페이트 에스테르, 포스포네이트 에스테르, 포스파이트 에스테르, 알킬 설페이트, 지방산 에테르, 알킬 에테르 설페이트, 알킬아릴 에테르 설페이트, 설포네이트, 나프탈렌 설포네이트, 설포숙시네이트, 설폰화 에스테르, 설폰화 아미드, 알킬 에테르 카르복실레이트, 알킬아릴 에테르 카르복실레이트, 4차 아민, 아미노 4차 아민, 에톡시화 아민, 이미다졸린 유도체, 베타인, 술타인, 아미노프로피오네이트, 카테콜 유도체, 포화 지방산, 불포화 지방산 및 이의 조합물로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 윤활제와 혼합된 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE)을 포함하는 제조물품.
초고분자량 폴리에틸렌 물품, 가공 오일, 윤활제, 충전제

Description

초고분자량 폴리에틸렌 물품 및 이의 제조방법{ULTRAHIGH MOLECULAR WEIGHT POLYETHYLENE ARTICLES AND METHOD OF MANUFACTURE}
본 발명은 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE) 물품과 이의 제조방법에 관한 것이다.
UHMWPE는 용융시켰을 때 유동하지 않기 때문에 가공이 곤란한 수지이다. [Berins, M.L., ed., Plastics Engineering Handbook of the Society of the Plastic Industry, Chapman & Hall, New York City, NY(1991), p.52]. 결국, UHMWPE는 소결, 압착 성형, 장전 압출 또는 겔 가공을 통해 처리한다. 소결은 고상 확산에 의해 수지를 응집시키는 방법이다. 보통, 열과 압력이 필수적이다. 압착 성형은 열과 압력을 이용하여 주형의 면 사이에서 수지를 성형하는 방법이다. 장전 압출은 다이를 통해 수지를 가압하여 성형하는 방법이다. 가압은 해머(ram)에 의해 가해진다. 미국 특허 제5,234,652호 및 제5,399,308호는 수지와 윤활제로 이루어진 혼합물의 무수 압출법을 개시하고 있다. 겔 가공은 후속 가공을 위해 수지를 겔로 만드는 방법이다. 겔은 용매, 예컨대 추출성 용매(또는 오일 또는 가소제)에 수지를 희석한 용액 또는 현탁액이다.
UHMWPE는 겔 방적으로 섬유로 만들 수 있다. 겔 방적시, 주 응결 기작은 냉 각에 의해 중합체 용액을 겔화하여 침강 중합체와 용매로 이루어진 겔 필라멘트를 형성시키는 것이다. 응결 이후 액체조에서 세척하여 용매를 제거한다. 이 방법은 미세다공성 막 제조에도 사용되는 방법이다. [미국 특허 제4,588,633호 및 제5,248,461호 참조]. 미국 특허 제4,588,633호에서는 2 내지 4 중량%의 UHMWPE로 이루어진 겔 용액을 개시하고 있다(실시예 1 내지 12). 미국 특허 제5,248,461호에서는 20중량% 이하의 UHMWPE를 함유하는 겔 용액을 개시하고 있다(실시예 1 내지 20 참조). 이러한 막은 특히 전기화학적 전지의 격리판으로서 유용하다. [미국 특허 제4,588,633호, 컬럼 4, 라인 30 내지 36 및 제5,248,461호, 컬럼 4, 라인 57 내지 60].
겔 가공의 다른 변법으로서, 충전제를 이용하는 겔 가공법이 있다. 예컨대, 미국 특허 제3,351,495호, 제4,833,172호 및 제5,948,557호 참조. 이 방법은 일반적으로 UHMWPE, 가공 오일(또는 가소화제) 및 충전제를 압출기에서 혼합한 뒤, 미세다공성 시트로 제조하는 것이다. 미국 특허 제3,351,495호에서는 UHMWPE 20부피% 이하로 이루어진 용액을 개시하고 있다(실시예 6,8,18, 19, 20 및 21 참조). 여기에서, 제조된 미세다공성 막은 전지의 격리판으로서 사용되었다(컬럼 1, 라인 24 내지 33 참조). 미국 특허 제4,833,172호 및 제5,948,557호에서는 용액에 스테아르산 칼슘/아연 윤활제, PETRAC® CZ-81을 첨가하였다(각각 표 1 및 2 참조). 형성된 미세다공성 막은 라벨, 확산용 막 및 격리판으로 사용되었다. 미국 특허 제5,948,557호, 컬럼 1, 라인 27 내지 41 참조.
즉, 당해 기술분야에서는 UHMWPE의 가공성 개선이 여전히 필요한 실정이다.
발명의 개요
본 발명은 가공 오일 및 다음과 같은 성분들로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 윤활제와 혼합된 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE)을 포함하는 제조물품에 관한 것이다: 지방산 에스테르, 에톡시화 지방산 에스테르, 글리콜 에스테르, PEG 에스테르, 글리세롤 에스테르, 에톡시화 에스테르, 소르비톨 에스테르, 에톡시화 소르비톨 에스테르, 방향족 에톡실레이트, 알코올 에톡실레이트, 머캅탄 에톡실레이트, 변형 에톡실레이트, 아미드 계면활성제, 포스페이트 에스테르, 포스포네이트 에스테르, 포스파이트 에스테르, 알킬 설페이트, 지방산 에테르, 알킬 에테르 설페이트, 알킬아릴 에테르 설페이트, 설포네이트, 나프탈렌 설포네이트, 설포숙시네이트, 설폰화 에스테르, 설폰화 아미드, 알킬 에테르 카르복실레이트, 알킬아릴 에테르 카르복실레이트, 4차 아민, 아미노 4차 아민, 에톡시화 아민, 이미다졸린 유도체, 베타인, 술타인, 아미노프로피오네이트, 카테콜 유도체, 포화 지방산, 불포화 지방산 및 이의 조합물. 이 물품의 제조방법도 개시한다.
발명의 상세한 설명
제조 물품은 임의의 성형 물품으로서, 예컨대 필름형, 섬유형, 시트형, 평판형, 판자형, 봉형, 막대형, 굵은 막대형 및 블록형일 수 있으며, 이에 국한되는 것은 아니다. 이 물품은 압출법으로 제조하는 것이 바람직하다. 또한, 이 물품은 미세다공성, 예컨대 미세다공성 시트 및 필름일 수 있다.
초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE)은 중량평균 분자량이 5x105 보다 큰 폴리에 틸렌 중합체이다. 이 중합체는 에틸렌 단독중합체이거나 또는 1종 이상의 알파 올레핀이 최대 10 mol%인 에틸렌 공중합체이다. 이 중합체는 배합물의 적어도 50중량%는 UHMWPE이고 나머지는 다른 중합체, 예컨대 폴리올레핀, 합성 고무 및 천연 고무 등인 배합물일 수 있다. 바람직한 중량평균 분자량은 2x106 이상이다. 가장 바람직한 UHMWPE는 중량평균분자량이 5x106 보다 큰 것이다. UHMWPE 수지는 티코나 엘엘씨(Ticona LLC, 뉴저지 서밋 소재)에서 GUR로, DSM(네덜란드 겔린 소재)에서 STAMYLAN으로, 폴리아일든(Polyailden, 브라질 카마카리 소재)에서 UTEC로, 미츠이 케미칼(일본 도쿄 소재)에서 각각 Hi-ZEX Million, LUBMER 및 MIPELON으로 시판되고 있다. 특히, GUR 4130(분자량 약 4백만 내지 5백만) 및 GUR 4170(분자량 약 8백만 내지 9백만)이 바람직하다.
가공 오일(또는 가공 가소제)은 저온(예, 60℃)에서 UHMWPE에 용매화 효과를 거의 나타내지 않지만 승온(예, 200℃)에서는 유의적인 용매화 효과가 있다. 이와 같은 오일에는 파라핀 오일, 나프탈렌 오일 및 방향족 오일이 있을 뿐만 아니라, 프탈레이트 에스테르 가소화제(예컨대 디부틸 프탈레이트, 비스(2-에틸렌)프탈레이트, 디이소데실 프탈레이트, 디사이클로헥실 프탈레이트, 부틸 벤질 프탈레이트 및 디트리데실 프탈레이트)를 포함하는 다른 재료도 포함한다. 또 다른 오일, 가소화제 및/또는 용매는 본원에 참고인용된 미국 특허 제3,351,495호; 제4,588,633; 제4,833,172호; 제5,248,461호; 및 제5,948,557호에 언급되어 있다.
충전제로는 당해 기술분야에 공지된 임의의 미립자형 충전제가 있다. 이에 대해서는 본원에 참고인용된 미국 특허 제3,351,495호; 제4,833,172호; 제5,948,557호에 나와 있다. 충전제는 실리카인 것이 바람직하다. 이 충전제의 시판품으로는 PPG 인더스트리스, 인크.(펜실베니아 피츠버그 소재) 제품인 상표명 HiSil®, 데구사 아게(독일 베젤링 소재) 제품인 SIPERANT, 로디아, 인크.(뉴저지 크랜베리 소재) 제품인 ZEOSIL, 또는 악조 케미(프랑스 꽁쁘예즌 소재) 제품인 KETJENSIL 이 있다.
또한, 소량의 보조 성분을 첨가하여도 좋다. 이러한 보조 성분으로는 카본 블랙, 안정화제 및 산화방지제가 있다. 이 화합물들은 통상적인 것으로서 당해 기술분야에 공지되어 있다.
윤활제는 UHMWPE 혼합물에 첨가했을 때 UHMWPE 혼합물의 가공성을 향상시키는 화합물이다. 가공성 향상이란 용융 시간(중합체 시스템을 유동성 용액으로 용융(또는 용해)시키는 시간)의 감소를 의미한다. 가공성 향상은 또한 모터의 에너지 소비율 감소 및 윤활제 유무 하에서 시스템을 비교했을 때의 혼합물 온도의 감소로서 확인한다. 이러한 현상의 결과로는 에너지 소비율 저하, 중합체의 열분해 및 기계적 분해 저하, 중합체 강도 증가, 기계마모성 저하, 및 중합체 수율 증가를 포함하며, 이에 국한되는 것은 아니다.
이와 같은 윤활제로는 다음과 같은 재료들로 이루어진 클래스 중에서 선택한다: 지방산 에스테르, 에톡시화 지방산 에스테르, 글리콜 에스테르, PEG 에스테르, 글리세롤 에스테르, 에톡시화 에스테르, 소르비톨 에스테르, 에톡시화 소르비톨 에스테르, 방향족 에톡실레이트, 알코올 에톡실레이트, 머캅탄 에톡실레이트, 변형 에톡실레이트, 아미드 계면활성제, 포스페이트 에스테르, 포스포네이트 에스테르, 포스파이트 에스테르, 알킬 설페이트, 지방산 에테르, 알킬 에테르 설페이트, 알킬아릴 에테르 설페이트, 설포네이트, 나프탈렌 설포네이트, 설포숙시네이트, 설폰화 에스테르, 설폰화 아미드, 알킬 에테르 카르복실레이트, 알킬아릴 에테르 카르복실레이트, 4차 아민, 아미노 4차 아민, 에톡시화 아민, 이미다졸린 유도체, 베타인, 술타인, 아미노프로피오네이트, 카테콜 유도체, 포화 지방산, 불포화 지방산 및 이의 조합물. 특히, 지방산 에스테르, 에톡시화 지방산 에스테르, PEG 에스테르, 에톡시화 에스테르, 소르비톨 에스테르, 에톡시화 소르비톨 에스테르, 방향족 에톡실레이트, 알코올 에톡실레이트, 포스페이트 에스테르, 포스포네이트 에스테르, 포스파이트 에스테르 및 이의 조합으로 이루어진 클래스 중에서 선택되는 윤활제가 바람직하다. 가장 바람직한 것은 소르비톨 에스테르, 에톡시화 소르비톨 에스테르 및 방향족 에톡실레이트이다.
이와 같은 윤활제는 시판되고 있다. 그 예는 하기 표로 나타내었다. 하지만, 이와 같은 윤활제에서 특히 스테아르산의 금속염(예, 스테아르산 Zn 및 스테아르산 Ca)과 이를 함유하는 윤활제는 제외한다.
표
상표명 또는 약어 일반 계면활성제 클래스 화합물 구체예 회사
Rhodasurf® LA-12 알코올 에톡실레이트 혼합 선형 알코올 에톡실레이트 로디아 HPCII
Rhodasurf® LA-3 알코올 에톡실레이트 혼합 선형 알코올 에톡실레이트 로디아 HPCII
Rhodapex® CD-128 알킬(및 알킬아릴)에테르 설페이트 암모늄 선형 알코올 에테르 설페이트 로디아 HPCII
Rhodapon®BOS 알킬 설페이트 나트륨 2-에틸헥실 설페이트 로디아 HPCII
Rhodapon®UB 알킬 설페이트 나트륨 라우릴 설페이트 로디아 HPCII
Alkamide®STEDA/B 아미드 계면활성제 에틸렌 비스스테아르아미드 로디아 HPCII
Igepal®CO-210 방향족 에톡실레이트 노닐페놀 에톡실레이트 로디아 HPCII
Igepal®CO-630 방향족 에톡실레이트 노닐페놀 에톡실레이트 로디아 HPCII
Igepal®RC-630 방향족 에톡실레이트 도데실 페놀 에톡실레이트 로디아 HPCII
Mirataine®CBS 베타인, 술타인 및 아미노프로피오네이트 코코/올레아미도프로필 베타인 로디아 HPCII
Mirataine®COB 베타인, 술타인 및 아미노프로피오네이트 코카미도프로필 하이드록시 술타인 로디아 HPCII
Miranate®LEC-80 에테르 카르복실레이트 나트륨 라우레쓰 13 카르복실레이트 로디아 HPCII
Rhodameen®PN-430 에톡시화 지방산 아민 에톡시화(5몰) 우지 아민 로디아 HPCII
Rhodameen®T-50 에톡시화 지방산 아민 에톡시화(50몰) 우지 아민 로디아 HPCII
스테아르산 칼슘 지방산, 포화 스테아르산 칼슘
아마인유 지방산, 불포화 리놀레산 및 리놀렌산 하드웨어 스토어
동유 지방산, 불포화 엘레오스테아르산 하드웨어 스토어
Alkamuls®GMS 글리세롤 에스테르 스테아르산 글리세롤 로디아 HPCII
Kemester®1000 트리올레산 글리세롤 스테아르산 글리세롤 크롬톤 코오포레이션
Alkamuls®EGDS 글리콜 에스테르 글리콜 디스테아레이트 로디아 HPCII
Alkamuls®JK 구에르베트 에스테르 구에르베트 디에스테르 로디아 HPCII
Neustrene®059 수소첨가된 우지 글리세롤 (팔미트산 30%, 스테아르산 60%) 크롬톤 코오포레이션
Neustrene®064 수소첨가된 우지 글리세롤 (스테아르산 88%, 팔미트산 10%) 크롬톤 코오포레이션
Miranol® C2M-SF 이미다졸린 유도체 이나트륨 코코암포 디프로피오네이트 로디아 HPCII
Miranol®JEM 이미다졸린 유도체 나트륨 혼합 C8 암포카르복실레이트 로디아 HPCII
상표명 또는 약어 일반 계면활성제 클래스 화합물 구체예 회사
Antarox®724/P 에톡실레이트 로디아 HPCII
Rhodacal®N 나프탈렌 포름알데하이드 설포네이트 나트륨 나프탈렌 포름알데하이드 설포네이트 로디아 HPCII
Supragil™WP 나프탈렌 설포네이트 나트륨 디이소프로필 나프탈렌 설포네이트 로디아 HPCII
Alkamuls®EL-620 PEG 에스테르 PEG-30 피마자유 (리시놀레산+올레산+팔미트산...) 로디아 HPCII
Duraphos®2EHA PO4 포스페이트 에스테르 인산, 모노 및 디(2-에틸헥실)에스테르 로디아 HPCII
DEHPA®추출제 포스페이트 에스테르 인산, 비스(2-에틸헥실)에스테르 로디아 HPCII
Rhodafac®LO-11A LA 포스페이트 에스테르 인산, 선형 옥틸/데실 알코올 에스테르 배합물 로디아 HPCII
Amgard®TOF 포스페이트 에스테르 인산, 트리스 (2-에틸헥실)에스테르 로디아 HPCII
Albrite®B(2EH)2EHP 포스포네이트 에스테르 포스폰산, (2-에틸헥실)-비스(2-에틸헥실)에스테르 로디아 HPCII
옥틸포스폰산 포스포네이트 에스테르 옥틸 포스폰산 에스테르 로디아 HPCII
Rhodaquat®DAET-90 4차 아민 복합 2우지 설페이트 4차 아민 로디아 HPCII
Alkamuls®SML 소르비탄 에스테르 소르비탄 모노라우레이트 로디아 HPCII
Alkamuls®SMO 소르비탄 에스테르 소르비탄 모노올레이트 로디아 HPCII
Alkamuls®STO 소르비탄 에스테르, 에톡시화됨 소르비탄 트리올레이트 로디아 HPCII
OT-75, OT-100 설포숙시네이트 디옥틸 나트륨 설포숙시네이트 로디아 HPCII
각 성분, 즉 UHMWPE, 충전제(선택적), 가공 오일 및 윤활제를 혼합한다. 충전제를 함유하는 배합물인 경우에, 중합체 대 충전제의 중량비는 1:1 내지 1:5 범위일 수 있으며, 특히 1:3인 것이 바람직하다. UHMWPE 및 충전제 대 오일의 비는 1:1 내지 1:2 범위일 수 있고, 특히 1:1.5인 것이 바람직하다. 윤활제는 배합물의 15중량% 이하로 첨가될 수 있으며, 0.2 내지 8%인 것이 바람직하다. 충전제를 첨가하지 않은 배합물인 경우에, 중합체는 혼합물의 80중량% 이하일 수 있고, 바람직하게는 20 내지 65중량% 범위일 수 있다. 오일 대 윤활제의 비는 3:1 내지 1:3 범위일 수 있고, 특히 2:1 내지 1:2 범위가 바람직하다. 성분들은 예컨대 이축 압출기 또는 브라벤더(Brabender) 압출기 또는 블로운 필름 다이를 구비한 나사형 압출기에서 연속 방식으로 혼합하는 것이 바람직하다.
혼합 후, 혼합물은 성형한다. 성형은 필요한 특정 물품에 따라 당해 기술분야에 공지된 바와 같이 실시한다. 예컨대, 필름이나 시트가 필요하다면 압출기에 적당한 다이를 장착할 수 있다. 성형 후, 물품(겔)으로부터 가공 오일 또는 용매를 제거하는 단계로 물품을 처리하는 것이 가장 일반적이다(예컨대, 가공 오일 및 윤활제를 제거하기 위한 추출(또는 세척 또는 침출) 단계). 이러한 단계는 통상적인 것이다[본원에 참고인용된 미국 특허 제3,351,495호; 제4,588,633호; 제4,833,172호; 제5,248,461호; 및 제5,948,557호]. 충전제를 첨가한 배합물인 경우에는 가공 오일을 제거하기 위한 추출 단계로 압출 시트를 처리하는 것이 바람직하다. 추출 후, 시트에 남아있는 오일의 양은 약 0.5(공칭 0%) 내지 30중량%, 바람직하게는 5 내지 25중량%, 가장 바람직하게는 10 내지 20중량% 것이 좋다. 즉, 어떤 혼합물에서든지 가공 오일과 윤활제를 완전히 제거하는 것은 불가능한 일이어서, 적어도 미량이 최종 제품에 남게 된다. 충전제를 첨가하지 않은 배합물인 경우에도 압출 시트는 추출 단계로 처리하는 것이 바람직하다. 추출 후, 압출 시트는 오일과 윤활제의 잔류량 만을 보유하게 된다. 물품은 추출 전이나 추출 동안 또는 추출 후에 연신이나 텐터링(tentering) 처리를 하여도 좋다.
바람직하게는, 물품은 미세다공성 시트 또는 필름으로 성형하는 것이 좋다. 이러한 미세다공성 시트 및 필름은 라벨, 확산용 막 및 전기화학 장치(예, 배터리, 콘덴서 및 연료 전지)용 격리판으로 사용할 수 있다. 배터리는 애노드, 캐쏘드, 전 해질 및 애노드와 캐쏘드 사이에 중첩되고 전해질로 함침된 격리판을 갖는 전기화학 장치이다. 충전제를 첨가한 배합물은 납 산 배터리에 사용하기에 바람직하다. 충전제를 첨가하지 않은 배합물은 리튬 배터리에 사용하기에 바람직하다.
다음 표 1 내지 8에 제시한 실시예에서는, 초고분자량 폴리에틸렌(GUR 4130 및 GUR 4170, 뉴저지 섬밋에 소재하는 티코나 엘엘씨 제품), 충전제(구체적으로 실리카, 펜실베니아 피츠버그 소재의 PPG 제품인 HiSil), 가공 오일(로스앤젤레스 프린스톤 소재의 칼루멧 코포레이션 제품인 나프탈렌 오일) 및 윤활제(표에 제시한 바와 같음)를 함께 배합하여 이축 압출기를 통해 압출시켰다. 압출된 산물인 시트는 가공 오일을 제거하기 위한 추출 단계로 처리하였다. 압출 동안에 회전우력(KW%) 및 융점을 대조군(첨가제를 첨가하지 않은 실시예)과 비교하여 측정하였는데, 이것은 각 성분을 혼합하는데 필요한 에너지 양을 나타낸다. 추출 후, 제조 물품에 남아있는 오일 양(최종 오일양%)을 다음과 같은 추출 기법으로 측정하였다: 건조한 시트 1.33 인치(3.38cm) x 6 인치(15.24cm) 절편을 칭량하고(W1), 그 다음 초음파 조에서 새로운 실온의 헥산 200ml에 적어도 15분 동안 침지시켰다. 그 다음 시편을 건조한 뒤 재칭량하였다(W2). 오일 양%은 [(W1-W2)/W1]*100 이다. 두 시편의 결과를 평균하였다. 또한, 기본 중량은 통상적인 방식으로 측정하고, 두께(웨브)는 ASTM D374, MD 인장강도는 ASTM D638, 다공율은 국제배터리협회(BCI) TM-3.207, ER은 BCI TM-3.218에 따라 팔리코 인스트루먼트 리미티드(미네소타 서클 파인스 소재)의 통상적인 시험기를 사용하여 측정하였다. 천공 강도는 일반적으로 ASTM D3763에 따라 시험하나, 단 모터가 달린 시험 스탠드 TCM 201에 샤틸롱 디지털 힘 측정기 DFIS10이 장착된 기구를 사용하였다. 샤틸롱/아메텍은 플로리다 라르고에 소재한다. 천공 말단은 약간 둥글고 직경이 1.930mm이며 시험대의 구경은 6.5mm이다. 이동 속도는 300mm/min로 설정하고 시편의 대표 면적을 따라 적어도 10회 이상의 측정값을 평균하였다. 이러한 방법은 보통 시편의 크기와는 무관한 것으로서, 시편의 대표 면적이란 적당한 크기의 시편의 폭과 길이에 따른 면적을 의미한다. 시편 천공에 필요한 최고 힘은 N 또는 lbs 단위로 기록하였다.
표 1 내지 5에 제시한 성분들은 압출기의 입구에서 혼합하고, 표 6 내지 8에 제시한 윤활제는 압출기 본체를 통해 주입하였다.
표 1
Figure 112004045686669-pct00001

표 2
Figure 112004045686669-pct00002
표 3
Figure 112004045686669-pct00003
표 4
Figure 112004045686669-pct00004
표 5
Figure 112004045686669-pct00005
표 6
Figure 112004045686669-pct00006
표 7
Figure 112004045686669-pct00007
표 8
Figure 112004045686669-pct00008
다음 표 9에 제시한 실시예들에서는 초고분자량 폴리에틸렌(뉴저지 섬밋에 소재하는 티코나 엘엘씨 제품인 GUR 4130), 가공 오일(로스앤젤레스 프린스톤에 소재하는 칼루멧 코오포레이션 제품인 나프탈렌 오일) 및 윤활제(표에 나타낸 바와 같음)를 함께 배합하여 이축 압출기를 통해 압출시켰다. 압출된 산물은 압출기 다이에서 배출될 때 외관을 관측하여 등급 1 내지 10으로 분류하였다. 10 등급은 혼합이 양호함을 나타내는 평활한 산물을 의미하고 1 등급은 입자성이 상당한 거친 외관을 의미한다.




표 9
실시예 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55
중합체 wt% 33.0 38.5 52.9 38.5 52.2 50.0 45.0 61.0 25.0 65.0
오일 wt% 33.0 46.1 17.7 38.5 23.9 35.0 20.0 14.0 50.0 12.7
첨가제 wt% 33.0 15.4 29.4 23.0 23.9 15.0 35.0 25.0 25.0 22.3
첨가제 종류 J J J J J J J J J J
육안조사 등급 5 6 8 8 9 4 1 10 10 4
A = 포스페이트 에스테르; 지방산 알코올 배합물 포스페이트 에스테르; 뉴저지 크랜베리에 소재하는 로디아 HPCII 제품인 Rhodafac LO-11A LA.
B = 포스페이트 에스테르; 뉴저지 크랜베리에 소재하는 로디아 HPCII 제품인 비스(2-에틸헥실) 포스페이트 에스테르.
C = 포스페이트 에스테르; 뉴저지 크랜베리에 소재하는 로디아 HPCII 제품인 비스(2-에틸헥실) + 모노(2-에틸헥실)포스페이트 에스테르 .
D = 포스포네이트 에스테르; 뉴저지 크랜베리에 소재하는 로디아 HPCII 제품인 2-에틸헥실 비스(2-에틸헥실) 포스포네이트 에스테르.
E = 포스페이트 에스테르; 뉴저지 크랜베리에 소재하는 로디아 HPCII 제품인 트리스(2-에틸헥실) 포스페이트 에스테르.
F = 불포화 지방산; 리놀레산 및 리놀렌산; 아마인유.
G = 불포화 지방산; 엘레오스테아르산; 동유.
H = 포스포네이트 에스테르; 뉴저지 크랜베리에 소재하는 로디아 HPCII 제품인 옥틸 포스폰산 에스테르.
I = PEG 에스테르; PEG-30 피마자유(리시놀레산 + 올레산 + 팔미트산...); 뉴저지 크랜베리에 소재하는 로디아 HPCII 제품인 Alkamuls EL-620.
J = 소르비탄 에스테르; 소르비탄 모노올레이트; 뉴저지 크랜베리에 소재하는 로디아 HPCII 제품인 Alkamuls SMO
K = 설포숙시네이트 에스테르; 디옥틸 나트륨 설포숙시네이트; 노스캐롤라이나 샬롯테에 소재하는 사이텍 인더스트리스 제품인 OT-100.
L = 소르비탄 에스테르; 소르비탄 모노라우레이트; 뉴저지 크랜베리에 소재하는 로디아 HPCII 제품인 Alkamuls SML.
M = 에톡시화된 소르비탄 에스테르; 소르비탄 트리올레이트; 뉴저지 크랜베리에 소재하는 로디아 HPCII 제품인 Alkamuls STO.
N = 방향족 에톡실레이트; 도데실 페놀 에톡실레이트; 뉴저지 크랜베리에 소재하는 로디아 HPCII 제품인 Igepal RC-630.
O = 방향족 에톡실레이트; 노닐페놀 에톡실레이트; 뉴저지 크랜베리에 소재하는 로디아 HPCII 제품인 Igepal CO-210.
P = 방향족 에톡실레이트; 노닐페놀 에톡실레이트; 뉴저지 크랜베리에 소재하는 로디아 HPCII 제품인 Igepal CO-630.
Q = 알코올 에톡실레이트; 혼합 선형 알코올 에톡실레이트; 뉴저지 크랜베리에 소재하는 로디아 HPCII 제품인 Rhodasurf LA-3.
R = 알코올 에톡실레이트; 혼합 선형 알코올 에톡실레이트; 뉴저지 크랜베리에 소재하는 로디아 HPCII 제품인 Rhodasurf LA-12.
다음 표 10에 제시한 실시예들에서는 초고분자량 폴리에틸렌(뉴저지 섬밋에 소재하는 티코나 엘엘씨 제품인 GUR 4170), 충전제(실리카, 펜실베니아 피츠버그에 소재하는 PPG 제품인 HiSil), 가공 오일(로스앤젤레스 파마톤에 소재하는 칼루멧 코오포레이션 제품인 나프탈렌 오일) 및 윤활제(표에 나타낸 바와 같음)를 함께 배합하여 브라벤더 압출기(뉴저지 사우스 헤켄색에 소재하는 BW Brabender Co. 제품)를 통해 압출시켰다. 대조군으로서, UHMWPE 5.42g을 충전제 14.65g 및 오일 30.56g과 혼합하였다. 다른 실시예에서는 UHMWPE 5.42g을 충전제 14.65g, 오일 29.06g 및 윤활제 1.50g과 혼합하였다. 이 절차를 사용하여 용융 시간과 종말 회전우력을 측정하여 윤활제 효능을 예측하였다. 용융 시간은 중합체가 오일에 용해될 때(중합체의 상 전환)의 측정값이다. 용융 시간은 일반적으로 시간의 함수로서 나타낸 회전우력 플롯 중의 제2 피크이다. 용융 시간은 중합체가 오일에 습윤화되었음을 나타내는 제1 피크 다음에 나타난다. 종말 회전우력은 혼합 10분 후 측정한다.
표 10
Figure 112004045686669-pct00009
이외에도, 본 발명은 본 발명의 취지와 필수적인 특성을 벗어나지 않는 범위내에서 다른 형태로 구현될 수 있는 바, 전술한 상세한 설명 보다는 본 발명의 범위를 나타내는 첨부한 청구의 범위를 참조로 하여야 한다.

Claims (33)

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  8. 소르비톨 에스테르, 에톡시화 소르비톨 에스테르, 방향족 에톡실레이트, 알코올 에톡실레이트, 아미드 계면활성제, 포스페이트 에스테르, 포스포네이트 에스테르, 알킬 설페이트, 알킬 에테르 설페이트, 설포숙시네이트, 알킬 에테르 카르복실레이트, 이미다졸린 유도체, 베타인, 술타인, 아미노프로피오네이트, 불포화 지방산 및 이의 조합물로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 윤활제, 가공 오일 및 충전제와 혼합된 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE)을 포함하는 제조물품.
  9. 제8항에 있어서, 윤활제가 소르비톨 에스테르, 에톡시화 소르비톨 에스테르, 방향족 에톡실레이트, 알코올 에톡실레이트, 포스페이트 에스테르, 포스포네이트 에스테르, 및 이의 조합물로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것이 특징인 제조물품.
  10. 제8항에 있어서, 초고분자량 폴리에틸렌 대 충전제의 중량비가 1:1 내지 1:5 범위인 것이 특징인 제조물품.
  11. 제8항에 있어서, 윤활제가 15중량% 이하인 것이 특징인 제조물품.
  12. 제8항에 있어서, 초고분자량 폴리에틸렌이 분자량이 2x106 보다 큰 것이 특징인 제조물품.
  13. 제8항에 기재된 제조물품을 함유하는 미세다공성 막을 포함하는 배터리 격리판.
  14. 제13항에 있어서, 배터리가 납산 배터리인 것이 특징인 배터리 격리판.
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  21. 소르비톨 에스테르, 에톡시화 소르비톨 에스테르, 방향족 에톡실레이트, 알코올 에톡실레이트, 아미드 계면활성제, 포스페이트 에스테르, 포스포네이트 에스테르, 알킬 설페이트, 알킬 에테르 설페이트, 설포숙시네이트, 알킬 에테르 카르복실레이트, 이미다졸린 유도체, 베타인, 술타인, 아미노프로피오네이트, 불포화 지방산 및 이의 조합물로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 윤활제, 가공 오일, 충전제 및 초고분자량 폴리에틸렌을 혼합하는 단계; 및
    상기 단계로부터의 혼합물을 압출하는 단계
    를 포함하는, 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE) 물품의 제조방법.
  22. 제21항에 있어서, 압출된 혼합물로부터 가공 오일을 추출하는 단계를 추가로 포함하는 것이 특징인 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE) 물품의 제조방법.
  23. 제21항에 있어서, 압출 단계가 나사 압출, 브라벤더 압출 및 블로운 필름 압출을 추가로 포함하는 것이 특징인 초고분자량(UHMWPE) 물품의 제조방법.
  24. 제21항에 있어서, UHMWPE 대 충전제의 중량비가 1:1 내지 1:5 범위인 것이 특징인 초고분자량(UHMWPE) 물품의 제조방법.
  25. 제21항에 있어서, UHMWPE 및 충전제 대 오일의 중량비가 1:1 내지 1:2 범위인 것이 특징인 초고분자량(UHMWPE) 물품의 제조방법.
  26. 제21항에 있어서, 윤활제가 소르비톨 에스테르, 에톡시화 소르비톨 에스테르, 방향족 에톡실레이트, 알코올 에톡실레이트, 포스페이트 에스테르, 포스포네이트 에스테르, 및 이의 조합물로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것이 특징인 초고분자량(UHMWPE) 물품의 제조방법.
  27. 제21항에 있어서, 윤활제가 혼합물의 15중량% 이하인 것이 특징인 초고분자량(UHMWPE) 물품의 제조방법.
  28. 삭제
  29. 가공오일과 혼합된 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE), 충전제, 및 PEG 에스테르로 구성되는 군으로부터 선택되는 윤활제를 포함하고, 가공오일 대 윤활제의 비가 3:1 내지 1:3인 제조물품.
  30. 삭제
  31. 삭제
  32. 가공오일과 혼합된 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE), 충전제, 및 PEG 에스테르로 구성되는 군으로부터 선택되는 윤활제를 포함하고, 윤활제가 혼합물의 10.5 내지 15중량% 범위로 존재하는 제조물품.
  33. 삭제
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