KR100745261B1 - 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재 및 그의 제조 방법 - Google Patents

캐니스터용 잠열 축열형 흡착재 및 그의 제조 방법 Download PDF

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오사까 가스 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 흡착/탈착열에 의한 온도 변화를 효과적으로 억제할 수 있고 부탄 작업 용량이 큰 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재, 그의 제조 방법, 및 상기 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재를 이용한 캐니스터를 제공한다. 본 발명은 증산 연료를 흡착하는 흡착재와 온도에 따라서 잠열의 흡수 및 방출을 일으키는 상 변화 물질을 마이크로 캡슐에 밀봉한 축열재를 포함하는 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재, 그의 제조 방법 등에 관한 것이다.
잠열 축열형 흡착재, 축열재, 캐니스터

Description

캐니스터용 잠열 축열형 흡착재 및 그의 제조 방법 {Adsorbent of Latent-Heat Storage Type for Canister and Process for Producing the Same}
본 발명은 차량의 연료 증산(蒸散) 방지 장치, 소위 캐니스터 및 그의 흡착재에 관한 것이다.
일반적으로 차량에 있어서는 공해 대책 관계로 인해, 차량의 정지시 및 주행 중에 연료 탱크나 기화기의 플로트(float)실 등의 연료 저장실에서 발생하는 증발 연료를 카본 캐니스터로 유도하여, 흡착재인 활성탄에 흡착시키고, 차량의 주행시에는 대기를 캐니스터에 도입하며, 흡착 연료를 이탈시켜 제어 밸브를 통해 엔진의 흡기관으로 보낸다.
일반적으로, 증발 연료에 대한 활성탄의 흡착능은 활성탄 온도가 낮아질수록 높아지고, 한편 이탈 성능은 활성탄 온도가 높아질수록 높아진다. 그런데, 증발 연료가 활성탄에 흡착되는 현상은 발열 반응이고, 증발 연료의 흡착에 따라 활성탄 온도가 상승하기 때문에, 그 활성탄의 흡착능은 저하한다. 한편, 증발 연료가 활성탄으로부터 이탈하는 현상은 흡열 반응이므로, 증발 연료의 이탈에 따라서 활성탄 온도가 저하하기 때문에, 그 활성탄의 이탈 성능은 저하한다.
따라서, 이러한 문제를 해결할 수 있는 캐니스터로서, 활성탄 내에 그 활성 탄보다 비열이 큰 과립형의 재료를 혼입시킨 것이 제안되었다. 이 캐니스터에 있어서, 활성탄에 의한 증발 연료의 흡착에서 기인하여 발생하는 열을, 비열이 큰 재료의 온도 상승으로 인해 소비시킴으로써, 활성탄의 온도 상승을 억제하고, 한편 활성탄으로부터의 증발 연료의 이탈에 필요한 열을 비열이 큰 재료로부터 공급함으로써 활성탄의 온도 저하를 억제하며, 이에 의해 흡착-이탈 특성의 향상을 도모하는 것이다.
그러나, 이러한 비열이 큰 재료는 금속 재료, 세라믹 등에 의해 구성되어 있지만, 흡착/탈착열에 비해 이들 비열은 작고, 충분한 효과를 얻고자 하는 경우, 대량의 재료를 혼입할 필요가 있다. 이들 재료 자체는 거의 흡착 성능을 가지고 있지 않기 때문에, 온도면에서는 개선되더라도 전체적으로서의 흡착 성능은 대폭 개선되지 않는다는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기 문제점을 감안하여, 흡착/탈착열에 의한 온도 변화를 효과적으로 억제할 수 있고, 부탄 작업 용량(working capacity)이 큰 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재, 그의 제조 방법, 및 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재를 이용한 캐니스터를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 예의 검토한 결과, 증산 연료를 흡착하는 흡착재와 온도에 따라서 잠열의 흡수 및 방출을 일으키는 상 변화 물질을 마이크로 캡슐에 밀봉한 분말의 축열재로 구성되는 흡착재를 캐니스터용의 흡착재로서 이용함으로써 상기 목적을 달성하는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 이하의 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재, 그의 제조 방법, 및 연료 증산 방지용 캐니스터를 제공하는 것이다.
항 1. 증산 연료를 흡착하는 흡착재와 온도에 따라서 잠열의 흡수 및 방출을 일으키는 상 변화 물질을 마이크로 캡슐에 밀봉한 축열재를 포함하는 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재.
항 2. 제1항에 있어서, 흡착재가 활성탄, 활성 알루미나 또는 이들의 혼합물인 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재.
항 3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 축열재의 평균 입경이 흡착재의 평균 입경의 1/1000 내지 1/10 정도인 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재.
항 4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 흡착재의 평균 입경이 1 ㎛ 내지 10 mm 정도인 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재.
항 5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 축열재의 평균 입경이 0.1 내지 500 ㎛ 정도인 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재.
항 6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 흡착재의 표면에 축열재가 부착 및(또는) 첨착(添着)되어 이루어지는 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재.
항 7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재와 결합제를 포함하는 성형체인 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재.
항 8. 제7항에 있어서, 성형체의 형상이 펠릿형, 디스크형 및 블록형으로 이루어지는 군에서 선택되는 1개 이상의 형상인 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재.
항 9. 축열재를 흡착재의 입자 표면에 흡착 및(또는) 첨착시키는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재의 제조 방법.
항 10. 축열재를 흡착재의 입자 표면에 정전적으로 흡착 및(또는) 첨착시키는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재의 제조 방법.
항 11. 축열재와 흡착재를 균일 혼합하는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재의 제조 방법.
항 12. 축열재를 액상 매체에 현탁시킨 슬러리와 흡착재를 혼합하여, 건조시키는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재의 제조 방법.
항 13. 증산 연료를 흡착하는 흡착재의 표면에, 온도에 따라서 잠열의 흡수 및 방출을 일으키는 상 변화 물질을 마이크로 캡슐에 밀봉한 축열재를 액상 매체에 현탁시킨 슬러리 및 필요에 따라서 결합제를 포함하는 혼합액을 분무하는 것을 특징으로 하는 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재의 제조 방법.
항 14. 증산 연료를 흡착하는 흡착재, 및 온도에 따라서 잠열의 흡수 및 방출을 일으키는 상 변화 물질을 마이크로 캡슐에 밀봉한 축열재의 성형체를 균일하게 혼합하는 것을 특징으로 하는 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재의 제조 방법.
항 15. 증산 연료를 흡착하는 흡착재, 온도에 따라서 잠열의 흡수 및 방출을 일으키는 상 변화 물질을 마이크로 캡슐에 밀봉한 분말형의 축열재 또는 이 축열재를 액상 매체에 현탁시킨 슬러리, 결합제 및 물을 균일하게 혼합하여 성형하는 것을 특징으로 하는 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재의 제조 방법.
항 16. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 의해 얻어지는 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재.
항 17. 제1항 내지 제8항 및 제16항 중 어느 한 항에 기재된 잠열 축열형 흡착재가 캐니스터 용기에 충전된 연료 증산 방지용 캐니스터.
<발명의 상세한 설명>
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
캐니스터용 잠열 축열형 흡착재
본 발명의 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재는, 증산 연료를 흡착하는 흡착재(이하, 단순히「흡착재」라 함)와 온도에 따라서 잠열의 흡수 및 방출을 일으켜 상 변화를 수반하는 물질(이하, 「상 변화 물질」이라 함)을 마이크로 캡슐에 밀봉한 분말의 축열재를 혼합함으로써 얻어진다. 즉, 본 발명의 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재는, 상 변화 물질을 포함하는 축열재를 캐니스터용의 흡착재의 열 제어재로서 이용한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재가 적용되는 증산 연료로서는, 예를 들면 자동차용 가솔린 등을 들 수 있다.
본 발명에 사용되는 증산 연료를 흡착하는 흡착재로서는, 일반적으로 사용되는 캐니스터용의 흡착재일 수 있고, 활성탄, 활성 알루미나, 실리카 겔, 제올라이트, 유기 금속 착체, 실리카 다공체 등, 또는 이들의 혼합물이 예시된다. 적합하게는 활성탄, 활성 알루미나 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 특히 활성탄이 바람직하다. 활성탄은 석탄계, 야자각(coconut shell), 목질계, 리그닌계 등의 다양한 원료로부터 얻어지는 것을 사용할 수 있고, 수증기 활성품; 탄산 가스 활성품; 인산, 염화아연, 알칼리 금속 등에 의한 약품 활성품 등의 활성탄의 활성품을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 적용되는 흡착재는, 증산 연료의 흡착능을 높이기 위해서 세공을 갖는 입자형 또는 분말형의 것이 바람직하다. 흡착재의 평균 입경은 예를 들면 1 ㎛ 내지 10 mm 정도일 수 있다. 비표면적은 통상 500 내지 2500 m2/g 정도, 바람직하게는 800 내지 2300 m2/g 정도일 수 있다. 세공 직경으로서는 10 내지 50 Å 정도, 바람직하게는 10 내지 35 Å 정도일 수 있다.
본 발명에 사용되는 축열재는, 상 변화 물질을 밀봉한 분말의 마이크로 캡슐을 포함한다.
축열재에 밀봉되는 상 변화 물질로서는, 상 변화에 따라 잠열의 흡수 및 방출을 일으킬 수 있는 화합물이라면 특별히 한정되지 않는다. 상 변화로서는, 예를 들면 고체-액체간의 상 변화 등을 예시할 수 있다. 상 변화 물질이 상 변화를 일으킬 수 있는 온도(예를 들면 융점, 응고점 등)는 캐니스터의 용도에 따라서 적절하게 선택할 수 있지만, 통상 0 내지 50 ℃ 정도일 수 있다. 바람직한 화합물로서는, 예를 들면 테트라데칸, 펜타데칸, 헥사데칸, 헵타데칸, 옥타데칸, 노나데칸, 에이코산, 도코산 등의 직쇄의 지방족 탄화수소; 천연 왁스; 석유 왁스; LiNO3ㆍ3H2O, Na2SO4ㆍ10H2O, Na2HPO4ㆍ12H 2O 등의 무기 화합물의 수화물; 카프르산, 라우르산 등의 지방산; 탄소수가 12 내지 15인 고급 알코올; 팔미트산메틸, 스테아르산메틸 등의 에스테르 화합물 등을 들 수 있다. 상 변화 물질은, 융점을 조정하기 위 해서 상기로부터 선택되는 2종류 이상의 화합물을 병용할 수도 있다. 2종 이상의 상 변화 물질을 병용하는 경우, 각 상 변화 물질의 상 변화를 일으키는 온도의 차가, 0 내지 15 ℃ 정도가 되도록 조합하는 것이 바람직하다.
또한, 상 변화 물질의 과냉각 현상을 방지하기 위하여, 필요에 따라서 그 상 변화 물질의 융점보다 고융점인 화합물을 첨가할 수도 있다. 고융점 화합물의 구체예로서는 지방족 탄화수소 화합물, 방향족 화합물, 에스테르류, 카르복실산류, 알코올류, 아마이드류 등을 들 수 있다. 고융점 화합물은 1종 단독으로 이용할 수도, 2종 이상을 조합할 수도 있다. 예를 들면, 피마자유 등의 혼합물일 수도 있다.
방향족 화합물로서는 할로겐 치환 벤젠, 나프탈렌 등을 예시할 수 있다. 할로겐 치환 벤젠으로서는 디브로모벤젠, 디클로로벤젠 등의 디할로겐화 벤젠을 예시할 수 있다.
에스테르류로서는 메틸에이코산산 등의 모노 알코올의 지방산 에스테르; 리놀레산 글리세리드 등의 글리세린의 지방산 에스테르를 예시할 수 있다.
카르복실산류로서는 미리스트산, 펜타데실산, 팔미트산, 마르가르산, 스테아르산, 노나데실산, 에이코산산, 헨이코산산, 베헨산 등의 지방족 카르복실산; 벤조산 등의 방향족 카르복실산 등을 예시할 수 있다.
알코올류로서는 세틸 알코올, 헵타데칸올, 스테아릴 알코올, 노나데칸올, 에이코산올 등의 모노 알코올을 예시할 수 있다.
아마이드류로서는 에이코산산 아마이드, 노나데실산 아마이드, 스테아르산 아마이드, 올레산 아마이드 등의 지방산 아마이드를 예시할 수 있다.
고융점 화합물의 함유 농도는 통상, 상 변화 물질에 대하여 0.5 중량％ 내지 30 중량％ 정도이고, 바람직하게는 1 중량％ 내지 15 중량％ 정도일 수 있다.
마이크로 캡슐의 재료로서는 공지된 재료를 사용할 수 있고, 예를 들면 수지 등의 고분자 화합물을 예시할 수 있다. 고분자 화합물로서는, 포름알데히드-멜라민 수지, 멜라민 수지, 포름알데히드-요소 수지, 요소 수지, 요소-포름알데히드-폴리아크릴산 공중합체, 폴리스티렌, 폴리아세트산비닐, 폴리아크릴로니트릴, 폴리에틸렌, 폴리부틸메타크릴레이트, 젤라틴 등을 예시할 수 있다.
마이크로 캡슐의 재료와 상 변화 물질의 중량비는 특별히 한정되지 않지만, 통상 30:70 내지 10:90 정도일 수 있다. 고융점 화합물과 상 변화 물질을 병용하는 경우에는, 고융점 화합물과 상 변화 물질의 합계량이, 마이크로 캡슐의 재료의 중량에 대하여 상기 범위 내가 되도록 설정할 수 있다.
본 발명에 사용되는 상 변화 물질을 마이크로 캡슐화하는 방법은, 상분리(coacervation)법, 계면 중합법, 인-시튜(in-situ)법, 효모균을 이용한 수법 등의 공지된 방법을 이용하는 것이 가능하고, 어느 방법에서도 본 발명의 효과를 달성할 수 있다.
예를 들면, 상 변화 물질(및 필요에 따라서 고융점 화합물)을 액상 매체 속에서 유화제 등을 이용하여 유화시키고, 이것에 원하는 수지에 대응하는 초기 축합물(예비중합체)를 첨가한 후, 승온하여 중합 반응을 진행시킴으로써 수지 벽(壁)을 가지고 상 변화 물질(및 필요에 따라서 고융점 화합물)을 함유하는 마이크로 캡슐 분산액(슬러리)를 제조할 수 있다.
액상 매체로서는, 물이 특히 바람직하지만, 메탄올, 에탄올, 프로판올 등의 알코올, 아세톤 등의 물 혼화성의 용매를 사용할 수 있다. 상기 용매를 혼합하여 이용할 수도 있다.
마이크로 캡슐의 형상은 통상 구형의 입자이고, 이 입자의 입경 제어는, 캡슐화할 때의 유화제의 종류와 농도, 유화시의 온도 및 시간, 유화 방법 등의 인자에 의해 변동되기 때문에, 실험에 의해 최적인 조건이 설정된다. 마이크로 캡슐의 평균 입경은, 흡착재와의 접촉 면적을 고려하여 통상 흡착재의 평균 입경에 대하여 1/1000 내지 1/10 정도를 가질 수 있다. 구체적으로는 0.1 내지 500 ㎛ 정도일 수 있고, 바람직하게는 0.5 내지 500 ㎛ 정도이다.
본 발명의 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재는, 상 변화 물질을 마이크로 캡슐에 밀봉한 축열재와 흡착재를 균일하게 될 때까지 혼합하고, 흡착재 입자의 표면에 축열재를 부착시킨 혼합물이다.
캐니스터용 잠열 축열형 흡착재의 제조 방법
본 발명의 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재는, 예를 들면 다음과 같이 제조할 수 있다. 상술한 방법 등에 의해 얻어지는 상 변화 물질을 포함하는 마이크로 캡슐 분산액(슬러리)과 흡착재를 균일하게 될 때까지 혼합하고, 그 혼합물을 건조시킴으로써 분말의 목적물을 얻을 수 있다. 또는 마이크로 캡슐 분산액(슬러리)를 건조시켜 얻어지는 분말형의 마이크로 캡슐(축열재)과 흡착재를 균일하게 될 때까지 혼합하여, 분말의 목적물을 얻을 수도 있다. 상기 혼합 방법으로서는, 예를 들 면 축열재(또는 슬러리)와 흡착재를 소정의 용기 또는 주머니에 넣어 진탕하는 방법, 믹서, 혼련기 등에 의한 교반기를 이용하는 방법, 회전식 혼합기를 이용하는 방법 등의 공지된 방법을 선택할 수 있다. 건조 방법도 공지된 방법을 채용할 수 있다.
본 발명의 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재는, 흡착재 입자의 표면에 이 흡착재보다 작은 입경의 축열재가 부착되어 있고, 축열재와 흡착재가 접촉하고 있기 때문에 전열 효율이 높아 바람직하다. 예를 들면, 축열재와 흡착재의 평균 입경을 상술된 바와 같이 제어함으로써, 단순히 축열재와 흡착재를 균일하게 혼합하는 것 만으로도, 축열재가 흡착재의 입자 표면에 정전적으로 부착 및(또는) 첨착되기 때문에, 충전 밀도가 높아지고 전열 효율이 커진다. 또한, 축열재와 흡착재의 분급(분리)이 억제되기 때문에, 흡착/탈착시의 온도 변화를 장기간에 걸쳐 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재는, 캐니스터로부터 엔진 내로의 흡착재의 비산을 억제하기 때문에, 분말의 잠열 축열형 흡착재를 성형체로 만드는 것도 가능하다. 성형은, 분말형의 축열재와 흡착재를 혼합하여 압축 성형하는 등의 공지된 방법에 의해 행해진다. 또한, 필요에 따라서, 결합제와 혼합하여 성형할 수도 있다. 예를 들면, 성형체는, 상기 액상 매체 중에서 축열재, 흡착재 및 결합제를 균일하게 혼합하여 축열재를 흡착재 표면에 흡착 및(또는) 첨착시켜 성형함으로써 얻어진다. 사용되는 결합제로서는 메틸셀룰로오스, 카르복실메틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스; 페놀 수지; 폴리비닐알코올; 아세트산비닐 등의 일반적 으로 사용되는 것을 제한없이 사용할 수 있다. 성형체의 형상으로서는 펠릿형, 디스크형, 블럭형 등이 예시된다.
상기 이외의 다른 제조 방법으로서는, 예를 들면 펠릿형, 파쇄된 분말형 등의 흡착재의 표면에, 상 변화 물질을 포함하는 마이크로 캡슐 분산액(상기 축열재를 액상 매체에 현탁시킨 슬러리) 및 필요에 따라서 결합제를 혼합한 용액을 분무하고 건조시킴으로써, 흡착재의 표면에 마이크로 캡슐이 코팅된 본 발명의 잠열 축열형 흡착재를 얻을 수 있다. 사용되는 결합제는, 예를 들면 메틸셀룰로오스, 카르복실메틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스; 페놀 수지; 폴리비닐알코올; 아세트산비닐 등의 공지된 것을 채용할 수 있다. 혼합 방법, 분무 방법, 건조 방법은 모두 공지된 것을 채용할 수 있다.
또는, 펠릿형, 파쇄된 분말형 등의 흡착재와 원주 펠릿형, 구상 펠릿형, 시트형 등의 일정 형상으로 성형된 마이크로 캡슐(축열재)을, 균일하게 혼합함으로써 본 발명의 잠열 축열형 흡착재를 얻을 수 있다. 마이크로 캡슐(축열재)을 성형하는 방법은 공지된 방법을 채용할 수 있고, 성형시에는 필요에 따라서 결합제를 사용할 수도 있다. 사용되는 결합제는 상술한 공지된 것을 채용할 수 있다.
또는, 분말형의 흡착재, 분말형 등의 축열재 또는 상 변화 물질을 포함하는 마이크로 캡슐 분산액(상기 축열재를 액상 매체에 현탁시킨 슬러리), 결합제 및 물을 균일하게 혼합하여 성형함으로써 본 발명의 잠열 축열형 흡착재를 얻을 수 있다. 사용되는 결합제는 상술한 공지된 것을 채용할 수 있고, 성형하는 방법은 공지된 방법을 채용할 수 있다.
본 발명의 잠열 축열형 흡착재에 있어서, 축열재와 흡착재의 비율은 양자(兩者)의 성능에 기초하여 당업자가 적절하게 결정할 수 있다. 축열재의 혼합량은 통상 흡착재 100 중량부에 대하여 10 내지 100 중량부 정도일 수 있다. 필요에 따라서, 결합제를 사용하는 경우, 결합제의 사용량은 통상 흡착재 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부 정도일 수 있다.
본 발명의 흡착재는, 캐니스터의 용기에 충전하고, 상기 용기에 연료 탱크로부터의 증산 연료 가스를 도입함으로써 가스를 흡착시킬 수 있다. 가스 및 용기의 온도는, 상 변화 물질의 상 변화 온도(통상은 융점) 이하인 것이 바람직하다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
멜라민 분말 5 g에 37 ％ 포름알데히드 수용액 6.5 g과 물 10 g을 첨가하고, pH를 8로 조정한 후, 약 70 ℃까지 가열하여 멜라민-포름알데히드 초기 축합물 수용액을 얻었다. pH를 4.5로 조정한 스티렌산 무수물 공중합체의 나트륨염 수용액 100 g 중에 상 변화를 수반하는 화합물로서 n-옥타데칸 70 g을 용해시킨 액을 상기 수용액에 격렬하게 교반하면서 첨가하고, 입경이 약 10 ㎛가 될 때까지 유화시켰다. 상기 유화액에 상기 멜라민-포름알데히드 초기 축합 수용액 전량을 첨가하고, 70 ℃에서 2 시간 교반한 후, pH를 9로 조정하여 캡슐화를 행하였다. 반응 종료 후, 캡슐을 흡인 여과하여 건조시킴으로써 약 15 ㎛의 입경을 갖는 캡슐을 얻었다. 이 캡슐과 0.2 mm 내지 3 mm의 입경을 갖는 파쇄 활성탄을, 혼합 비율이 활성탄에 대하여 캡슐량이 15 중량％가 되도록 균일하게 혼합하여 건조시킴으로써, 목적물인 마이크로 캡슐이 활성탄의 표면에 분산된 축열형 흡착재를 얻었다. 또한, 사용된 활성탄은 비표면적 1250 m2/g, 세공 용적 0.71 ㎖/g, 평균 세공 직경 12 Å의 0.50 mm 내지 2.36 mm의 파쇄 석탄계 활성탄이다.
<실시예 2>
실시예 1에 의해 제조된 흡착재에 대하여, 이하의 방법으로 부탄 작업 용량을 측정하였다. 상기 축열형 흡착재를 1 L의 금속제 캐니스터에 충전하고, 25 ℃에서 99 ％의 n-부탄을 1 L/분으로 다운플로우로 흡착시키고, 출구의 부탄 농도가 5000 ppm에 도달하였을 때 정지하였다. 다음으로, 실온에서 공기를 15 L/분으로 20 분간 캐니스터에 업플로우로 흘려 n-부탄을 탈착시켰다. 이 흡탈착을 반복하여 행하고, 그 중 제4, 5 및 6회째의 흡착량 및 탈착값의 평균값에 의해서 부탄 작업 용량을 구하였다.
그 결과, 부탄 작업 용량은 1 L의 캐니스터 용기에 대하여 46.7 g/L였다.
<비교예 1>
실시예 2와 동일하게 하여 활성탄만의 부탄 작업 용량을 측정한 결과, 1 L의 캐니스터 용기에 대하여 41.6 g/L였다.
이상의 결과로부터 분명한 바와 같이, 축열재를 혼입함으로써 부탄 작업 용 량이 향상되었다.
실시예 1에 있어서 상 변화를 수반하는 화합물로서 사용된 n-옥타데칸 대신에 에이코산을 사용하여 동일한 방법으로 축열형 흡착재를 얻었다. 이것을 이용하여 실시예 2와 동일한 방법에 의해 부탄 작업 용량을 측정한 결과, 비교예 1보다 향상되었다.
또한, 실시예 1에 있어서 n-옥타데칸 대신에 카프릴산을 이용하여 축열형 흡착재를 얻고, 그것을 사용하여 실시예 2와 동일한 방법에 의해 부탄 작업 용량을 측정한 결과, 비교예 1보다 향상되었다.
또한, 실시예 1에 있어서 n-옥타데칸 대신에 팔미트산메틸을 사용하여 축열형 흡착재를 얻고, 그것을 사용하여 실시예 2와 동일한 방법에 의해 부탄 작업 용량을 측정한 결과, 비교예 1보다 향상되었다.
<실시예 3>
멜라민 분말 5 g에 37 ％ 포름알데히드 수용액 6.5 g과 물 10 g을 첨가하고, pH를 8로 조정한 후, 약 70 ℃까지 가열하여 멜라민-포름알데히드 초기 축합물 수용액을 얻었다. pH를 4.5로 조정한 스티렌산 무수물 공중합체의 나트륨염 수용액 100 g 중에 상 변화를 수반하는 화합물로서 n-옥타데칸 70 g 및 과냉각 방지제로서 피마자유 1.4 g을 용해시킨 액을 상기 수용액에 격렬하게 교반하면서 첨가하고, 입경이 약 10 ㎛가 될 때까지 유화시켰다. 상기 유화액에 상기 멜라민 포름알데히드 초기 축합 수용액 전량을 첨가하고, 70 ℃에서 2 시간 교반을 행한 후, pH를 9로 조정하여 캡슐화를 행하였다. 반응 종료 후, 캡슐을 흡인 여과하여 건조시킴으로 써 약 15 ㎛의 입경을 갖는 캡슐을 얻었다. 이 캡슐 25 중량부와 결합제(카르복실메틸셀룰로오스) 5 중량부를 소량의 물에 분산시키고, 이 분산액에 1 mm 내지 3 mm의 입경을 갖는 파쇄 활성탄 100 중량부를 첨가하여 균일하게 혼합하고, 또한 90 ℃에서 건조시킴으로써 목적물인 마이크로 캡슐이 활성탄의 표면에 첨착된 축열형 흡착재를 얻었다. 또한, 사용된 활성탄은 비표면적 1500 m2/g, 세공 용적 0.96 ㎖/g, 평균 세공 직경 약 13 Å의 1 mm 내지 3 mm의 파쇄 석탄계 활성탄이었다.
<실시예 4>
실시예 3에 의해 제조된 흡착재에 대하여, 이하의 방법으로 부탄 작업 용량을 측정하였다. 상기 축열형 흡착재를 1 L의 금속제 캐니스터에 충전하고, 25 ℃에서 99 ％의 n-부탄을 1 L/분으로 다운플로우로 흡착시키고, 출구의 부탄 농도가 5000 ppm에 도달하였을 때 정지하였다. 다음으로, 실온에서 공기를 15 L/분으로 20 분간 캐니스터에 업플로우로 흘려 n-부탄을 탈착시켰다. 이 흡탈착을 반복하여 행하고, 그 중 제4, 5 및 6회째의 흡착량 및 탈착값의 평균값에 의해서 부탄 작업 용량을 구하였다.
그 결과, 부탄 작업 용량은 1 L의 캐니스터 용기에 대하여 62.5 g/L였다. 또한, 흡착시의 온도는 용기의 중심부에서 최고 57 ℃이고, 탈착시의 온도는 용기의 중심부에서 최저 18 ℃였다. 또한, 6회째의 힐량(heel amount) (탈착 후에 세공 내에 잔존하는 부탄량)은 30.8 g/L였다.
<비교예 2>
실시예 4와 동일하게 하여 실시예 3의 활성탄만의 부탄 작업 용량을 측정한 결과, 1 L의 캐니스터 용기에 대하여 56.3 g/L였다. 또한, 흡착시의 온도는 용기의 중심부에서 최고 73 ℃이고, 탈착시의 온도는 용기의 중심부에서 최저 14 ℃였다.
또한, 6회째의 힐량(탈착 후에 세공 내에 잔존하는 부탄량)은 48.2 g/L였다.
이상의 결과로부터 분명한 바와 같이, 상 변화 물질을 포함하는 축열재를 혼입함으로써, 부탄 작업 용량을 향상시키고, 흡착시의 온도 상승률의 개선 및 탈착 성능의 향상(힐량의 저감)에 의한 증산 가스의 배출량(발산량)의 저감을 도모할 수 있다.
본 발명의 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재를 캐니스터에 이용함으로써, 흡착재에 대한 증산 연료의 흡착시에, 생성된 흡착열은 상 변화 물질을 포함하는 축열재에 전달되어 잠열로서 축열되기 때문에, 흡착재의 온도 상승률이 저하되어, 그 결과 증산 연료의 흡착 성능은 대폭 향상된다. 또한, 증산 연료의 이탈시에는, 상기 축열재에 축열된 열이 흡착재에 전열되어 흡착재의 온도 저하를 억제하여, 증산 연료의 이탈 성능이 보다 한층 향상된다. 그 때문에, 본 발명의 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재는, 종래의 캐니스터용 흡착재 및 비열이 높은 물질을 혼입한 캐니스터용 흡착재에 비해, 증산 연료의 흡착-이탈 성능이 각별히 향상된다.
또한, 캐니스터의 흡착시의 발열에 의한 온도 상승이 낮게 억제됨으로써, 캐니스터 용기의 재질을, 내열 온도가 보다 낮은 저가의 재료를 사용하는 것이 가능 해지므로, 소형의 낮은 비용의 캐니스터를 공급할 수 있다.

Claims (18)

  1. 증산 연료를 흡착하는 흡착재와 온도에 따라서 잠열의 흡수 및 방출을 일으키는 상 변화 물질을 마이크로 캡슐에 밀봉한 축열재를 포함하는 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재로, 상기 흡착재의 평균 입경이 1 ㎛ 내지 10 mm 정도이고, 상기 축열재의 평균 입경이 0.1 내지 500 ㎛ 정도이며, 상기 축열재의 평균 입경이 상기 흡착재의 평균 입경의 1/1000 내지 1/10 정도인 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재.
  2. 제1항에 있어서, 흡착재가 활성탄, 활성 알루미나 또는 이들의 혼합물인 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 흡착재의 표면에 축열재가 부착 또는 첨착(添着) 또는 이들 둘 모두 되어 이루어지는 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재.
  7. 제1항, 제2항, 제6항 중 어느 한 항에 기재된 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재와 결합제를 포함하는 성형체인 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재.
  8. 제7항에 있어서, 성형체의 형상이 펠릿형, 디스크형 및 블록형으로 이루어지는 군에서 선택되는 1개 이상의 형상인 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재.
  9. 온도에 따라서 잠열의 흡수 및 방출을 일으키는 상 변화 물질을 마이크로 캡슐에 밀봉한 축열재를 증산연료를 흡착하는 흡착재의 입자 표면에 부착 또는 첨착 또는 이들 둘 모두 시키는 것을 특징으로 하는 제1항에 기재된 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재의 제조 방법.
  10. 온도에 따라서 잠열의 흡수 및 방출을 일으키는 상 변화 물질을 마이크로 캡슐에 밀봉한 축열재를 증산연료를 흡착하는 흡착재의 입자 표면에 정전적으로 부착 또는 첨착 또는 이들 둘 모두 시키는 것을 특징으로 하는 제1항에 기재된 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재의 제조 방법.
  11. 온도에 따라서 잠열의 흡수 및 방출을 일으키는 상 변화 물질을 마이크로 캡슐에 밀봉한 축열재와 증산연료를 흡착하는 흡착재를 균일 혼합하는 것을 특징으로 하는 제1항에 기재된 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재의 제조 방법.
  12. 온도에 따라서 잠열의 흡수 및 방출을 일으키는 상 변화 물질을 마이크로 캡슐에 밀봉한 축열재를 액상 매체에 현탁시킨 슬러리와 증산연료를 흡착하는 흡착재를 혼합하여, 건조시키는 것을 특징으로 하는 제1항에 기재된 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재의 제조 방법.
  13. 증산 연료를 흡착하는 흡착재의 표면에, 온도에 따라서 잠열의 흡수 및 방출을 일으키는 상 변화 물질을 마이크로 캡슐에 밀봉한 축열재를 액상 매체에 현탁시킨 슬러리를 포함하는 혼합액을 분무하는 것을 특징으로 하는 제1항에 기재된 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 혼합액이 결합제를 더 포함하는 것인 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재의 제조 방법.
  15. 증산 연료를 흡착하는 흡착재, 및 온도에 따라서 잠열의 흡수 및 방출을 일으키는 상 변화 물질을 마이크로 캡슐에 밀봉한 축열재의 성형체를 균일하게 혼합하는 것을 특징으로 하는 제1항에 기재된 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재의 제조 방법.
  16. 증산 연료를 흡착하는 흡착재, 온도에 따라서 잠열의 흡수 및 방출을 일으키는 상 변화 물질을 마이크로 캡슐에 밀봉한 분말형의 축열재 또는 이 축열재를 액상 매체에 현탁시킨 슬러리, 결합제 및 물을 균일하게 혼합하여 성형하는 것을 특징으로 하는 제1항에 기재된 캐니스터용 잠열 축열형 흡착재의 제조 방법.
  17. 삭제
  18. 제1항에 기재된 잠열 축열형 흡착재가 캐니스터 용기에 충전된 연료 증산 방지용 캐니스터.
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