KR100732493B1 - 아스콘용 아크릴-우레탄 유성도료의 제조방법 - Google Patents

아스콘용 아크릴-우레탄 유성도료의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 아스콘용 아크릴-우레탄 유성도료의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 200∼600 중량부의 아세톤, 메틸 아세테이트, 셀루솔브 아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 유기용제 존재하에서, 유리전이온도(Tg)가 30±5℃이고, OH 값이 25∼50인 아크릴수지 500∼700중량부와 이소시아네이트 30∼50중량부를 반응시키는 아스콘용 아크릴-우레탄 유성도료의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법에 따른 유성도료는 우수한 내수성, 내마모성 및 접착성을 나타낼 뿐만 아니라 기존의 아스팔트 포장 위에 본 발명의 도료를 분사한 후, 기존의 칼라 아스콘과 비교할 시 외관상 차이를 느낄 수 없는 것으로 공정 및 시공비가 훨씬 저렴한 효과가 있다.
아스콘, 착색도료, 아크릴수지, 유성도료, 유기용제

Description

아스콘용 아크릴-우레탄 유성도료의 제조방법 {Method for preparing an acryl-urethane oil paint for Ascon}
본 발명은 아스콘용 아크릴-우레탄 유성도료의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 내수성 및 내마모성이 우수할 뿐만 아니라 아스팔트가 잘 용해되지 않는 유기용매를 선택하여 아스콘에 착색이 가능한 아스콘용 아크릴-우레탄 유성도료의 제조방법에 관한 것이다.
최근 버스전용차로, 스쿨존(school zone), 자전거도로 등에 응용되고 있는 컬러 아스콘(Color Ascon)은 외적(색상) 효과를 두어 일반 색의 아스팔트와 시각적인 구별을 꾀하고 있다.
예를 들어, 한국 등록특허 제349087호 및 제368873호, 및 한국 특허출원 제2005-40500호 및 제2005-27471호에서는 투명 아스콘(바인더)에 유색 안료를 혼합시킨 칼라 아스콘을 개시하고 있다. 이렇게 아스콘 전체에 유색 안료를 첨가시킨 경우는 색상이 바인더(아스팔트)와 혼합되어 선명하지 못하거나, 고가의 투명 바인더(투명아스팔트)를 사용하는 경우는 경제적으로 불리한 단점이 있었다.
이에 기존의 아스팔트 노면을 제거하고 새로이 도로(컬러 아스콘)를 포장 후 , 수용성 아크릴도료로 도포하는 공정이 개발되었으나, 시공비 면에서 매우 불리하며, 1액형 아크릴 수지의 결점인 내마모성의 문제로 쉽게 벗겨져 색상을 잃어버리고, 또한 수용성인 관계로 내수성이 약해 우기 시 (특히, 장마철) 물에 분해되어 그 기능(색상과 도막)을 잃어버리는 단점이 있다.
이러한 단점을 해결하기 위해 용제형 유성도료를 사용할 경우 검은 색의 아스팔트가 도료에 용해되어 표면에 부상함으로써 색상부여가 어려웠다.
이에 본 발명에서는 내수성과 내마모성이 우수한 아크릴-우레탄 도료의 조합을 만들고, 검은 색의 아스팔트가 잘 용해되지 않는 용제하에서 상기 도료를 제조한 결과, 상술한 문제점을 해결할 수 있음을 발견하였고, 본 발명은 이러한 발견에 기초하여 완성되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 검은 색의 아스팔트가 부상하지 않고 원하는 색상을 자유로이 나타낼 수 있을 뿐만 아니라 기존의 칼라 아스콘에 비해 마모성과 내수성이 매우 뛰어나고, 저렴한 시공비 및 작업성이 우수한 아스콘용 아크릴-우레탄 유성도료의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 아스콘용 아크릴-우레탄 유성도료의 제조방법은 200∼600중량부의 아세톤, 메틸 아세테이트, 셀루솔브 아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 유기용제 존재하에서, 유리전이온도(Tg)가 30±5℃이고, OH 값(Value)이 25∼50인 아크릴수지 500∼700중량부와 이소 시아네이트 30∼50중량부를 반응시키는 것으로 구성된다.
이하 본 발명을 좀 더 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
전술한 바와 같이, 아스콘에 착색을 목적으로 하는 도료는 크게 유성형(Type)과 수성형으로 구분할 수 있으며, 수성형은 용제로써 IPA(Iso-Propyl-Alcohol) 등의 알콜과 물을 사용함으로 냄새가 다소 순하거나 중화제(아민(Amine)계)의 첨가로 인해 냄새가 특이하다. 그러나, 유성형에 비해서 물성(내수성)이 문제될 수 있어 바닥용으로 사용하기에는 곤란한 점이 많은 단점이 있다.
이러한 단점 때문에 본 발명에서는 용제형 유성형 도료에 초점을 두었다. 그러나, 용제형 유성도료는 검은 색의 아스팔트가 용매에 의해 용해되어 표면에 부상함으로써 색상부여가 어려워 기존에 아스콘의 착색도료로 유성도료가 사용된 바가 없다. 참고적으로, 기존의 차선용 도료는 용제가 필요없는 1액형의 융착 방식과 용제를 사용하는 유성도료가 있으나, 상기 유성도료는 과량의 착색 안료를 사용하여 소정의 두께를 갖도록 아스콘상에 피복시킴으로써 용제에 의해 용출된 아스팔트가 상기 착색 안료에 의해 마스킹되므로 본 발명에서와 같은 문제점을 나타내지 않는다. 그러나, 칼라 아스콘을 대체하기 위한 도료는 두껍게 피복되는 것이 아니라 스프레이 형태로 분사되어 상대적으로 얇게 도포되므로 사용된 용제에 의해 용출된 아스팔트의 검은색은 칼라 아스콘의 전체적인 색상에 상당한 영향을 미친다. 이에 본 발명에서는 유성도료이면서 아스팔트의 용출 현상이 없으며, 내수성, 내마 모성 및 접착력이 우수한 유성도료를 제공하는 것이다.
한편, 유성형으로 아스팔트에 적용할 수 있는 도료는 에폭시, 우레탄, 또는 아크릴 등의 수지를 사용할 수 있으며 수지에 따라 서로 장, 단점이 있는 관계로 선정에 매우 신중을 기해야 한다.
상기 에폭시 도료는 강도가 매우 뛰어나 수막 현상의 우려가 매우 높고, 작업 시 건조가 늦어 (7∼8시간 후) 사용에 무리가 있다. 우레탄의 경우, 탄성이 높아 미끄럼 방지 효과는 매우 뛰어나지만, 도막이 두꺼운 관계로 건조에 어려움이 많아 사용에 어려움이 있다. 아울러, 1액형 아크릴 도료는 변색, 건조 등에 매우 좋아 사용에 어려움이 없으나 강도가 약해 차량 통행 시 쉽게 마모되는 단점이 있다.
따라서, 본 발명에서는 수산기를 포함하는 아크릴(Acryl)계 수지와 경화제 인 디이소시아네이트로 우레탄 반응을 시킴으로써 우레탄-아크릴 도막을 형성해서 아크릴의 장점인 변색, 속건 등을 유지하고 단점인 내마모성을 보완함으로써 최상의 제품을 만들 수 있었다.
본 발명에 따르면, 도료의 설계시 4 계절의 온도 변화에 이상이 없도록 하기 위해 아크릴계 수지의 유리전이온도(Tg)를 30±5℃ 범위에서 조정하고, 수산기(OH)의 모노머 양을 적정하게 조정해야 한다. 수산기 함량(OH 값)이 너무 높을 시 건조가 늦어 작업에 어려움이 있고, 너무 낮을시 마모성의 문제가 발생되므로 25 ~ 50 범위에서 조정하도록 한다.
수지의 합성
본 발명에 따르면, 메틸 메타크릴레이트(Methyl Methacrylate), 스틸렌 모노머(Styrene Monomer), 부틸 아크릴레이트(Butyl Acrylate), 및 에틸 아크릴레이트(Ethyl Acrylate) 등으로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 아크릴산 에스테르 모노머로 Tg를 조정하고, 수산기 모노머로 2-하이드록시 에틸 아크릴레이트(2-Hydroxy Ethyl Acrylate), 2-하이드록시 에틸 메타크릴레이트(2-Hydroxy Ethyl Methacrylate), 하이드록시 프로필 아크릴레이트(Hydroxy Propyl Acrylate), 및/또는 하이드록시 프로필 메타크릴레이트(Hydroxy Propyl Methacrylate) 등을 사용하여 수산기의 함량(OH 값)을 25∼50으로 조정함으로써 수지합성을 완료한다.
이러한 아크릴수지의 사용량은 전 반응에 걸쳐서 500∼700중량부가 바람직하며, 500중량부 미만이면 고형분 함량이 적어 마모성 및 강도가 떨어지고, 700중량부를 초과하면 도료의 점도가 높아 스프레이 분사 및 건조에 문제가 있다.
용제의 선택
아스팔트는 석유계 수지인 관계로 각종 용제(aromatic solvent)에 쉽게 용해되어 사용에 제한이 많아 적절한 용제를 선택함에 매우 중요하다.
본 발명에 있어서, 수지합성시에 적합한 용제로는 에스테르(ester)계 용제인 부틸아세테이트(Butyl Acetate)의 일부와 셀로솔브 아세테이트(Cellosolv Acetate)를 사용하였지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 다만, 도료 제조에는 아스팔트가 용해되지 않는 용제를 오랫동안 검토한 결과, 아세톤(Acetone), 메틸 아세테이트(Methyl Acetate), 셀루솔브 아세테이트(Cellosolv Acetate) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 유기용제만이 검은 색의 아스팔트에 안전한 것으로 확 인되어 이들 용제만을 사용하였다. 이는 상기 용제의 탄소수가 1개 또는 10개 이상으로 상대적으로 다른 용제(탄소수 3∼8개의 용제)에 비해 아스팔트에 안정한 용해성을 나타내는 것으로 판단된다.
상기 용제의 사용량은 공정 전체에 걸쳐서 200∼600중량부가 바람직하며, 200중량부 미만이면 도료의 점도가 높아 스프레이 분사 및 건조에 문제가 있고, 600중량부를 초과하면 상대적으로 고형분 함량이 적어 마모성 및 강도가 떨어지는 경향이 있다.
한편, 본 발명에 있어서, 첨가제로서는 안료의 분산성을 높이기 위해 분산제를 전체 수지에 대하여 0.5∼1중량%로 사용하였고, 안료로서는 각종 물성이 뛰어난 산화철 적색(Fe2O3)을 사용하였지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 경화제인 이소시아네이트(Isocyanate)로는 프레폴리머(Prepolymer)로 톨루엔 디이소시아네이트(TDI) 및 하이드록시 메틸렌 디이소시아네이트(HMDI)의 중합체, 메틸렌 디이소시아네이트(MDI), 또는 이소프론 디이소시아네이트(IPDI) 등을 사용할 수 있다. 상기 이소시아네이트의 사용량은 30∼50중량부가 바람직하며, 30중량부 미만이면 우레탄 결합이 약해 마모성 및 내구성이 떨어지고, 50중량부를 초과하면 건조가 늦어지고 도막에 크랙현상이 발생하는 경향이 있다. 통상적으로, 본 발명의 도료를 도로에 도포 후 건조가 3시간을 초과하면 도로를 주행하는 차량에 의해 상기 도료가 훼손될 수 있으므로 상기 경화제의 수산기 함량(OH 값)은 매우 중요하다.
이하 실시 예를 통하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 살펴보지만, 하기 예에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
실시 예 1
1) 아크릴수지의 합성
1ℓ 삼구 플라스크에 용제로 셀루솔브 아세테이트(CA) 300중량부, 아크릴에스테르 모노머로 메틸 메타크릴레이트(MMA) 100중량부, 스틸렌 모노머(SM) 30중량부, n-부틸 아크릴레이트(BAM) 50중량부, 에틸 아크릴레이트(EAM) 40중량부, 아크릴산(AA) 5중량부, 및 2-하이드록시 에틸 메타크릴레이트(2-HEMA) 40중량부를 함께 혼합해서 N2 가스 하에서 서서히 가열을 하였다. 반응물의 온도가 약 90℃ 부근에서 점도 상승이 되면서 환류가 되기 시작했다.
환류가 시작되면 메틸 메타크릴레이트(MMA) 80중량부, 스틸렌 모노머(SM) 20중량부, n-부틸 아크릴레이트(BAM) 45중량부, 에틸 아크릴레이트(EAM) 40중량부, 아크릴산(AA) 5중량부, 2-하이드록시 에틸 메타크릴레이트(2-HEMA) 40중량부 및 중합개시제로 벤조일 퍼옥사이드(Benzoyl Per Oxide) 4중량부를 혼합해서 2시간에 걸쳐서 서서히 드로핑(dropping)한 후 2시간 동안 중합 반응을 시켰다.
점도상승이 이어지면서 미반응의 모노머를 완전히 중합하기 위해서 벤조일 퍼옥사이드 1중량부와 용제로 셀루솔브 아세테이트(CA) 100중량부를 혼합해서 30분간에 걸쳐 서서히 드로핑하면서 1시간 동안 중합 반응을 시켰다.
원하는 점도가 되면서 부틸 아세테이트(Buthyl Acetate) 100중량부로 희석해서 맑은 액상의 OH 값이 34.5인 아크릴 수지를 합성하였다(고형분 50%).
2) 도료제조
2-1) 주제의 제조
상기 1)에서 제조된 아크릴 수지 600중량부에 산화철 100중량부, 분산제(BYK 108) 10중량부, 소포제(BYK 066) 10중량부와 용제로 아세톤, 셀루솔브 아세테이트(CA) 및 메틸 아세테이트(MA)를 1 : 2 : 1의 비율로 혼합한 혼합용매 280중량부를 첨가한 후 안료를 연화(10㎛이하)시켜 고속 교반기(약 400rpm)로 교반해서 도료를 제조하였다.
2-2) 경화제의 제조
메틸렌 디이소이아네이트(MDI) 200중량부을 셀루솔브 아세테이트(CA) 800중량부에 용해시켜 경화제를 준비하였다.
2-3) 도료의 제조
상기 2-1)의 도료에 상기 2-2)의 경화제 200중량부를 혼합시켜 본 발명의 아크릴-우레탄 유성도료를 제조하였다.
비교 예 1
1) 아크릴수지의 합성
1ℓ 삼구 플라스크에 용제로 부틸 아세테이트(BA) 300중량부, 아크릴에스테르 모노머로 메틸 메타크릴레이트(MMA) 100중량부, 스틸렌 모노머(SM) 30중량부, n-부틸 아크릴레이트(BAM) 50중량부, 에틸 아크릴레이트(EAM) 40중량부, 아크릴산(AA) 5중량부, 및 2-하이드록시 에틸 메타크릴레이트(2-HEMA) 40중량부를 함께 혼합해서 N2 가스 하에서 서서히 가열을 하였다. 반응물의 온도가 약 90℃ 부근에서 점도 상승이 되면서 환류가 되기 시작했다.
환류가 시작되면 메틸 메타크릴레이트(MMA) 80중량부, 스틸렌 모노머(SM) 20중량부, n-부틸 아크릴레이트(BAM) 45중량부, 에틸 아크릴레이트(EAM) 40중량부, 아크릴산(AA) 5중량부, 2-하이드록시 에틸 메타크릴레이트(2-HEMA) 40중량부 및 중합개시제로 벤조일 퍼옥사이드(Benzoyl Per Oxide) 4중량부를 혼합해서 2시간에 걸쳐서 서서히 드로핑(dropping)한 후 2시간 동안 중합 반응을 시켰다.
점도상승이 이어지면서 미반응의 모노머를 완전히 중합하기 위해서 벤조일 퍼옥사이드 1중량부와 용제로 부틸 아세테이트(BA) 100중량부를 혼합해서 30분간에 걸쳐 서서히 드로핑하면서 1시간 동안 중합 반응을 시켰다.
원하는 점도가 되면서 부틸 아세테이트(Buthyl Acetate) 100중량부로 희석해서 맑은 액상의 OH 값이 34.5인 아크릴 수지를 합성하였다(고형분 50%).
2) 도료제조
2-1) 주제의 제조
상기 1)에서 제조된 아크릴 수지 600중량부에 산화철 100중량부, 분산제(BYK 108) 10중량부, 소포제(BYK 066) 10중량부와 용제로 부틸 아세테이트(BA) 280중량부를 첨가한 후 안료를 연화(10㎛이하)시켜 고속 교반기(약 400rpm)로 교반해서 도료를 제조하였다.
2-2) 경화제의 제조
메틸렌 디이소이아네이트(MDI) 200중량부을 부틸 아세테이트(BA) 800중량부에 용해시켜 경화제를 준비하였다.
2-3) 도료의 제조
상기 2-1)의 도료에 상기 2-2)의 경화제 200중량부를 혼합시켜 아크릴-우레탄 유성도료를 제조하였다.
비교 예 2
상기 실시 예 1에서 OH 값을 높이기 위해 동일한 비율에 2-하이드록시 에틸 메타크릴레이트(2-HEMA)를 70중량부 늘려 총 150중량부를 사용하여 OH 값이 64.7인 아크릴 수지를 합성하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 2에서 얻은 도료의 도막(300㎜×300㎜×120㎛)의 물성을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다. 또한, 상기 도료를 아스콘에 적용한 후의 아스콘의 용해 정도를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
실시 예 1 비교 예 1 비교 예 2
지촉건조 10분 이내 10분 이내 10분 이내
경화건조 1시간 내 1시간 내 5시간 정도
내수성(72hr) 양호 양호 양호
내알칼리성(72hr) 양호 양호 양호
내산성(3% 염산) 양호 양호 양호
내식염수(5%) 양호 양호 양호
접착력 양호 양호 양호
아스팔트 용해성 용출현상 없음 용출 용출현상 없음
내수성은 상기 도막을 상온의 물에서 72시간 침적후 측정.
내알카리성은 상기 도막을 10% NaOH에서 72시간 침적후 측정.
내산성은 상기 도막을 3% 염산에 24시간 침지시킨 후 측정.
내식염수는 5%의 식염수에 상기 도막을 120시간 침적후 측정.
접착력은 KSM 5400으로 측정.
아스팔트 용해성: 포설한 아스콘에 상기 실시예 및 비교예의 도료를 도포하고, 도료로의 아스팔트의 용출상태를 눈으로 관찰.
양호는 통상의 도료의 시험기준을 만족시키는 상태를 의미한다.
이와 같이, 본 발명의 방법에 따른 유성도료는 우수한 내수성, 내마모성 및 접착성을 나타낼 뿐만 아니라 기존의 아스팔트 포장 위에 본 발명의 도료를 분사한 후, 기존의 칼라 아스콘과 비교할 시 외관상 차이를 느낄 수 없었다. 또한, 공정 및 시공비가 훨씬 저렴한 효과가 있다.

Claims (3)

  1. 200∼600 중량부의 아세톤, 메틸 아세테이트, 셀루솔브 아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 유기용제 존재하에서, 유리전이온도(Tg)가 30±5℃이고, OH 값이 25∼50인 아크릴수지 500∼700중량부와 이소시아네이트 30∼50중량부를 반응시키는 것을 특징으로 하는 아스콘용 아크릴-우레탄 유성도료의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 아크릴수지는 메틸 메타크릴레이트(Methyl Methacrylate), 스틸렌 모노머(Styrene Monomer), 부틸 아크릴레이트(Butyl Acrylate), 및 에틸 아크릴레이트(Ethyl Acrylate)로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 아크릴산 에스테르 모노머로 유리전이온도를 조정하고, 2-하이드록시 에틸 아크릴레이트(2-Hydroxy Ethyl Acrylate), 2-하이드록시 에틸 메타크릴레이트(2-Hydroxy Ethyl Methacrylate), 하이드록시 프로필 아크릴레이트(Hydroxy Propyl Acrylate), 및 하이드록시 프로필 메타크릴레이트(Hydroxy Propyl Methacrylate)로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 수산기 모노머로 수산기의 함량(OH%)을 조절하는 것을 특징으로 하는 아스콘용 아크릴-우레탄 유성도료의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 이소시아네이트는 톨루엔 디이소시아네이트(TDI) 및 하이드록시 메틸렌 디이소시아네이트(HMDI)의 중합체, 메틸렌 디이소시아네이트 (MDI), 또는 이소프론 디이소시아네이트(IPDI)인 것을 특징으로 하는 아스콘용 아크릴-우레탄 유성도료의 제조방법.
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