KR100704887B1 - 작동전극 코팅 기능을 구비한 전기화학식 ｃｏｄ 분석기,및 그 작동전극 코팅 방법 - Google Patents
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Abstract
개시된 발명은 산화촉매력이 있는 물질을 작동전극 표면에 코팅하는 기능을 갖는 전기화학식 COD 분석기에 관한 것이다. Pb(NO3)2 와 Cu(NO3)2 의 혼합분말로 구성된 시약 A 를 질산용액으로서 구성된 시약 B 에 첨가하여 녹인 시약을 준비하고, 이 시약을 전기화학식 COD 분석기의 측정셀 내에 주입한다. 코팅 대상이 되는 작동전극을 폴리싱하고 세척한 후 측정셀에 장착하고 일정전위시간대전류법으로 PbO2 를 코팅한다. 그리고 나서, 측정셀 내에 황산용액을 주입하고 코팅된 PbO2 층을 순환전압전류법으로 전처리함으로써 코팅과정이 완료된다. 이에 따르면, PbO2 층이 벗겨진 작동전극을 전기화학식 COD 분석기 내에서 직접 코팅할 수 있으므로, 작동전극의 코팅에 따른 제반 비용이 줄어들고 유지 관리가 용이하게 된다. 따라서, 전기화학식 COD 분석기가 사용되는 현장에서 전극 코팅 시약을 구입하는 것만으로도 간편하게 작동전극을 재생 사용할 수 있다.
전기화학식 COD 분석기, 작동전극, 코팅, PbO2, 시약
Description
도 1 본 발명에 따른 작동전극 코팅 방법이 적용되는 일반적인 전기화학식 COD 분석기의 구성을 개략적으로 도시한 도면이다.
본 발명은 전기화학식 작동전극 코팅 기능을 구비한 전기화학식 COD 분석기 및 그의 작동전극 코팅방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 COD 분석기 자체에서 작동전극을 코팅하여 재사용할 수 있도록 한 방법 및 이러한 방법을 수행하는 기능을 구비한 전기화학식 COD 분석기에 관한 것이다.
전기화학식 COD 분석기는 분석 대상 액체 내의 COD(Chemical Oxygen Demand)를 전기화학적인 방법으로 측정하는 기기로서, 이러한 전기화학식 COD 분석기는 통상적으로 기준전극, 작동전극, 및 상대전극으로 구성된 전극 시스템을 통해 COD 를 분석한다. 기준전극에 대해 일정한 인가 전위가 작동전극에 가해지면 시료 내 유기물이 작동전극에서 산화되고, 산화되는 유기물의 양에 비례하여 발생하는 전류 또는 전하량을 측정하여 COD 로 환산하며, 상대전극에서는 환원 반응이 일어난다.
이러한 전기화학식 COD 분석기에서는 작동전극의 산화력이 뛰어날수록 유기물을 쉽게 산화시킬 수 있으므로 작동전극 물질의 선택이 중요하며, 대표적인 촉매 산화력이 있는 물질로서 PbO2, SnO2, 구리산화물 등이 있다. PbO2 는 산화력이 매우 뛰어난 물질로서 전기화학적으로 유기물 농도 측정이나 유기물 산화 제거 방법으로 많은 연구가 활발히 진행되고 있는 물질이다. PbO2 를 이용하는 전극은 금이나 백금, 티타늄, 니켈 등의 금속 전극 표면에 PbO2 층을 도입하여 제작된다. PbO2 층을 코팅하는 방법은 여러 가지가 있으며, 논문 등으로도 많이 발표되어 있다.
그런데, PbO2 층이 코팅된 금속 전극은 장시간 사용하면 PbO2 층이 떨어져나가게 되며, 이에 따라 작동전극 자체를 교체하여야 한다. 그러나, 이러한 통상적인 방식은 작동전극의 교체에 따른 비용 소모와 유지 관리의 어려움이 있다. 다른 방법으로 PbO2 층을 작동전극에 다시 코팅하는 방법을 사용할 수 있으나, 이 때 코팅을 위해서는 작동전극을 분리하여 이동 후 코팅을 한 후에 다시 COD 분석기로 이동하여 재조립하여야 한다. 따라서, 코팅을 하는 방법 또한 많은 번거로움을 수반한다.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 전기화학식 COD 분석기의 작동전극의 PbO2 층이 벗겨진 경우에 작동 전극을 전기화학식 COD 분석기 내에서 직접 코팅할 수 있도록 함으로써 작동전극의 코팅에 따른 제반 비용을 줄이고 유지 관리를 용이하게 할 수 있도록 하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, (a) Pb(NO3)2 와 Cu(NO3)2 의 혼합분말로 구성된 시약 A 를 질산용액으로서 구성된 시약 B 에 첨가하여 녹인 시약을 준비하는 단계; (b) 상기 시약을 전기화학식 COD 분석기의 측정셀 내에 주입하는 단계; (c) 폴리싱하고 세척한 코팅 대상 작동전극을 상기 측정셀에 장착하고 기준전극 대비 일정 전위를 소정 시간동안 인가하여 PbO2 를 코팅하는 단계; (d) 상기 측정셀 내에 황산용액을 주입하는 단계; 및 (e) 코팅된 PbO2 층을 순환전압전류법으로 전처리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학식 COD 분석기의 작동전극 코팅 방법을 제안한다.
상기 (a) 단계에서, 상기 A 는 Pb(NO3)2 와 Cu(NO3)2ㆍ3H2O 을 각각 3.31g 과 0.48g 의 비율로 혼합하여 제조되며, 상기 시약 B 는 0.1M HNO3 용액으로 구성되는 것이 바람직하다.
상기 (c) 단계에서 상기 일정 전위는 상기 기준전극 대비 1600mV 이고 상기 소정시간은 2000초이다.
상기 (e) 단계에서의 순환전압전류법에서는 초기전위는 1900mV 이고 역전전위는 600mV 이며 전위주사속도는 50mV/초이고 순환회수는 10회인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, PbO2 층이 벗겨진 작동전극을 전기화학식 COD 분석기 내에서 직접 코팅할 수 있으므로, 작동전극의 코팅에 따른 제반 비용이 줄어들고 유지 관리가 용이하게 된다. 따라서, 전기화학식 COD 분석기가 사용되는 현장에서 전극 코팅 시약을 구입하는 것만으로도 간편하게 작동전극을 재생 사용할 수 있다.
한편, 본 발명에 따르면, 측정대상 액체가 수용되며 상기 작동전극의 코팅을 위해 필요한 시약을 수용할 수 있도록 마련된 측정셀; 상기 측정셀 내의 작동전극에 전압을 가하는 정전위인가전류측정기; 및 사용자에 의해 입력되는 코팅 명령과 전극활성화 전처리 명령에 따라 당해 동작에 부합되도록 상기 정전위인가전류측정기를 제어하기 위한 콘트롤러;를 포함하여 구성되는 전기화학식 COD 분석기가 제공된다. 이때, 상기 콘트롤러는, 상기 코팅 명령이 입력됨에 따라 상기 시약이 수용된 상기 측정셀 내의 상기 작동전극에 일정전위시간대전류법에 부합되도록 소정의 전위를 소정의 시간 동안 인가하며, 상기 전극활성화 전처리 명령이 입력됨에 따라 순환전압전류법에 부합되도록 전위를 가하도록, 상기 정전위인가전류측정기를 제어한다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명한다. 먼저 도 1 을 참조하여 본 발명에 따른 작동전극 코팅 방법이 적용되는 COD 분석기의 구성을 간략하게 도시하고 설명한다.
도 1 에서 도면부호 1 은 콘트롤러로서, 분석기의 제반 동작을 제어하는 데에 사용된다. 도면부호 2 는 정전위 인가 전류측정기(Potentiostat)이다.
도면부호 3 은 측정셀로서 측정 대상 액체가 수용되는 부분이며, 나아가 후술되는 바와 같이 작동전극의 코팅이 이루어지는 부분이다. 도면부호 4, 5, 6 은 각각 작동전극(Working Electrode), 기준전극(Reference Electrode), 및 상대전극(Counter Electrode)이다.
그 밖에, 도면부호 7 은 표준용액 용기이고, 8 은 첨가시약 용기이고, 9 는 수조이고, 10 은 초순수 필터이다. 도면부호 11 은 교반모터로서 측정셀(3) 내의 액체 또는 시약을 교반하는 기능을 한다. 도면부호 12 는 연동펌프이고, 13 은 정량펌프이고, 14, 15, 16 은 전동밸브이고, 17 은 다이아프램 펌프이고, 18 은 시료 유입 펌프이고, 19, 20, 21 은 수동볼밸브이다. 도면부호 22 는 수도수 유입관이고, 23 은 시료 유입관이고, 24 는 배출관이다.
상기와 같은 구성을 갖는 전기화학식 COD 분석기의 제반 구성요소는 통상적인 것이므로 그 세세한 설명은 생략하고, 이하에서는 상기와 같은 구성을 갖는 전기화학식 COD 분석기에서 작동전극을 재코팅하는 방법의 제 과정을 설명한다.
먼저, 전기화학식 COD 분석기의 운전을 중단하고 측정셀(3)에서 PbO2 층이 벗겨진 작동전극(4)을 분리한다. 분리한 작동전극(4) 표면을 800 cw 샌드페이퍼(sandpaper)로 폴리싱(polishing)을 하고, 초음파 세척기로 1분간 세척한다.
그리고 나서, 상대전극(6)을 코팅용 상대전극으로 교체한다.
시약 A 를 시약 B 에 첨가하여 녹인 시약을 제조한다. 여기에서 시약 A 는 Pb(NO3)2 와 Cu(NO3)2 의 혼합분말이고, 시약 B 는 질산용액으로서, 보다 구체적으로 는, 시약 A 는 Pb(NO3)2 와 Cu(NO3)2ㆍ3H2O 을 각각 3.31g 과 0.48g 을 혼합하여 제조하고, 시약 B 는 0.1M 의 HNO3 용액 100mL 를 사용한다.
시약 A 에 구리 화합물을 첨가하는 이유는 다음과 같다. 코팅 과정 중에 작동전극(4)에서 Pb2 + 이온이 PbO2 로 산화 코팅되는 것과 동시에 상대전극(6)에서는 환원반응이 일어나는데, 구리가 섞여 있지 않은 상태에서는 상대전극(6)에서 Pb2 + 이온이 납 금속으로 환원 석출되므로 반응 용액 내의 Pb2 + 이온 농도의 줄어드는 속도가 가속된다. 이를 방지하기 위해서 납보다 쉽게 환원이 되는 구리 이온을 섞어줌으로써 상대전극(6)에서 납이 아닌 구리가 환원 석출되도록 하기 위한 것이다.
작업자가 전기화학식 COD 분석기의 콘트롤러(1)를 조작하여 전극코팅 명령을 실행시키면 분석기는 초순수로 측정셀(3) 내부를 3회 세척 후 대기한다. 이러한 상태에서 전술한 바와 같이 시약 A 와 시약 B 를 혼합 용해한 시약을 측정셀(3)에 주입한다. 이를 위하여 측정셀(3) 커버의 작동전극(4)을 빼낸 구멍에 깔대기를 삽입하여 시약을 주입하고 주입이 완료된 후 깔대기를 분리하는 것과 같은 방법을 사용하는 것이 좋다.
전술한 바와 같이 폴리싱을 하고 초음파 세척기로 세척하여 준비된 코팅 대상 작동전극(4)을 측정셀(3)에 장착 후 콘트롤러(1)를 조작하여 코팅 시작 명령을 입력한다. 그러면, 전기화학식 COD 분석기의 정전위인가전류측정기(2)는 교반모터(11)가 작동하는 상태에서 작동전극(4)에 기준전극(5) 대비 1600mV 의 일정 전위 를 2000초간 인가하며, 이에 따라 '일정전위시간대전류법'으로 금 전극 표면에 PbO2 를 코팅한다. 코팅이 종료되면 전기화학식 COD 분석기는 코팅용액을 배출한 후 대기한다.
작업자는 코팅용 상대전극(6)을 분리하고 측정셀(3) 내부 세척 명령을 입력하며, 이에 따라 전기화학식 COD 분석기는 초순수로 측정셀(3) 내부를 3회 세척 후 대기한다.
그리고 나서, 측정셀(3) 내에 0.1M 황산용액 100mL 로 구성된 시약 C 를 주입한다. 이를 위하여 측정셀(3) 커버의 상대전극(6)을 분리한 구멍에 깔대기를 삽입하여 시약 C 를 주입하고 주입이 완료된 후 깔대기를 분리하는 것과 같은 방법을 사용하는 것이 좋다.
그리고 나서, 작업자는 측정용 상대전극(6)을 장착하고 콘트롤러(1)에 전극 활성화 전처리 시작 명령을 입력하며, 이에 따라 전기화학식 COD 분석기의 정전위인가전류측정기(2)는 코팅된 PbO2 층을 순환전압전류법으로 전처리 공정을 실행한다. 순환전압전류법에서는 초기전위는 1900mV 이고 역전전위는 600mV 이며 전위주사속도는 50mV/초 이고 순환회수는 10회이다. 이러한 순환전압전류법을 통한 전극 활성화 전처리를 하지 않으면 유기물에 대한 산화 감응이 거의 나타나지 않는다.
모든 공정이 종료되면 전기화학식 COD 분석기는 자동으로 교정(Calibration) 공정을 진행하며, 이후 자동으로 설정된 주기에 따라 시료 측정이 진행된다.
본 발명에 따르면, PbO2 층이 벗겨진 작동전극을 전기화학식 COD 분석기 내에서 직접 코팅할 수 있으므로, 작동전극의 코팅에 따른 제반 비용이 줄어들고 유지 관리가 용이하게 된다. 따라서, 전기화학식 COD 분석기가 사용되는 현장에서 전극 코팅 시약을 구입하는 것만으로도 간편하게 작동전극을 재생 사용할 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이며, 이러한 변형은 본 발명의 보호범위에 속할 것이다.
Claims (5)
- 전기화학식 COD 분석기의 작동전극 코팅 방법에 있어서,(a) Pb(NO3)2 와 Cu(NO3)2 의 혼합분말로 구성된 시약 A 를 질산용액으로서 구성된 시약 B 에 첨가하여 녹인 시약을 준비하는 단계;(b) 상기 시약을 전기화학식 COD 분석기의 측정셀 내에 주입하는 단계;(c) 폴리싱하고 세척한 코팅 대상 작동전극을 상기 측정셀에 장착하고 기준전극 대비 일정 전위를 소정 시간동안 인가하여 PbO2 를 코팅하는 단계;(d) 상기 측정셀 내에 황산용액을 주입하는 단계; 및(e) 코팅된 PbO2 층을 순환전압전류법으로 전처리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학식 COD 분석기의 작동전극 코팅 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 (a) 단계에서, 상기 A 는 Pb(NO3)2 와 Cu(NO3)2ㆍ3H2O 을 각각 3.31g 과 0.48g 의 비율로 혼합하여 제조되며, 상기 시약 B 는 0.1M HNO3 용액으로 구성되는 것을 특징으로 하는 전기화학식 COD 분석기의 작동전극 코팅 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 (c) 단계에서 상기 일정 전위는 상기 기준전극 대비 1600mV 이고 상기 소정시간은 2000초인 것을 특징으로 하는 전기화학식 COD 분석기의 작동전극 코팅 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 (e) 단계에서의 순환전압전류법에서는 초기전위는 1900mV 이고 역전전위는 600mV 이며 전위주사속도는 50mV/초 이고 순환회수는 10회인 것을 특징으로 하는 전기화학식 COD 분석기의 작동전극 코팅 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 작동전극 코팅 방법을 수행하는 기능을 구비한 전기화학식 COD 분석기로서,측정대상 액체가 수용되며 상기 작동전극의 코팅을 위해 필요한 시약을 수용할 수 있도록 마련된 측정셀;상기 측정셀 내의 작동전극에 전압을 가하는 정전위인가전류측정기; 및사용자에 의해 입력되는 코팅 명령과 전극활성화 전처리 명령에 따라 당해 동작에 부합되도록 상기 정전위인가전류측정기를 제어하기 위한 콘트롤러;를 포함하며,상기 콘트롤러는 상기 정전위인가전류측정기를 제어하여, 상기 코팅 명령이 입력됨에 따라 상기 시약이 수용된 상기 측정셀 내의 상기 작동전극에 일정전위시간대전류법에 부합되도록 소정의 전위를 소정의 시간 동안 인가하며, 상기 전극활성화 전처리 명령이 입력됨에 따라 순환전압전류법에 부합되도록 전위를 가하는 것을 특징으로 하는 전기화학식 COD 분석기.
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| KR1020060133572A KR100704887B1 (ko) | 2006-12-26 | 2006-12-26 | 작동전극 코팅 기능을 구비한 전기화학식 ｃｏｄ 분석기,및 그 작동전극 코팅 방법 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN113252748A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-13 | 清池水环境治理科技发展(天津)有限公司 | 一种采用一体化电极单元的便携式cod快速测定仪 |
| CN117949516A (zh) * | 2024-03-22 | 2024-04-30 | 山西天和盛环境检测股份有限公司 | 一种水体检测装置 |
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2006
- 2006-12-26 KR KR1020060133572A patent/KR100704887B1/ko not_active IP Right Cessation
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