KR100695716B1 - 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료 및 블랙매트릭스형성방법 - Google Patents

컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료 및 블랙매트릭스형성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료는, (1)적어도 크레졸을 함유하는 페놀과 알데히드의 축합반응에 의해 얻어진 알칼리-용출 수지; (2)산-가교성 메틸올화 멜라민 화합물; (3)광을 흡수하여 산을 생성하는 화합물; (4)화학식(Ⅰ)로 나타낸 분산매:
Figure 112006052047671-pat00001
(R1은 1~24탄소원자를 가진 직쇄형 또는 분기형 알킬기이고, 상기 알킬기는 치환기를 함유할 수 있다; R2 및 R3은 각각 수소원자 또는 메틸기이다; R4는 수소원자, 1~24탄소원자를 가진 직쇄형 또는 가지 알킬기 또는 -COR5이고, 상기 알킬기는 치환기를 함유할 수 있다; R5는 1~12탄소원자를 가진 알킬기, 6~12탄소원자를 가진 아릴기 또는 6~32탄소원자를 가진 알케닐기이다; m은 0, 1, 또는 2이다; n은 m+n=3을 만족시키는 1, 2, 또는 3이다; a 및 b는 각각 a+b=2~200을 만족시키는 0~200이다); 그리고, (5)블랙 안료로 이루어진다.
블랙매트릭스, 알칼리-용출 수지, 블랙 안료, 분산매, 현상

Description

컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료 및 블랙매트릭스 형성방법{MATERIAL FOR FORMING BLACK MATRIX FOR COLOR LIQUID CRYSTAL DISPLAY AND METHOD FOR FORMING BLACK MATRIX}
본 발명은 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료 및 그것을 사용한 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성방법에 관한 것이다.
컬러액정표시장치용 컬러필터는 컬러액정표시장치의 표시등급에 영향을 미친다. 무엇보다도, 컬러필터용 블랙매트릭스는 충분한 광차단성을 가져야 할 뿐 아니라, 고개구 요소와 높은 콘트라스트를 얻기 위해 고해상도를 가지도록 형성되어야 하는 것이 필수적이다.
지금까지, 크롬-증착 필름은 컬러필터용 블랙매트릭스로서 이용되어 왔다. 그러나, 크롬-증착 필름으로 구성된 블랙매트릭스가 광차단성은 우수하다고 할지라도, 시야를 악화시키는 고반사계수를 가짐으로써 잔상이 야기되고, 크롬이 블랙매트릭스에 사용되는 컬러필터 제조공정이 복잡하고 비싸며, 크롬 폐용액의 처리가 문제인 것과 같은 여러 단점을 가지고 있다.
상황에 따라서, 블랙 안료가 분산되어 있고, 임의의 형상으로 패턴된 감광성 수지필름으로 이루어진 블랙매트릭스가 개발되기도 했다. 이러한 블랙매트릭스는 저반사계수를 가지며 저비용으로 제조할 수 있다. 라디칼 중합형 감광성수지는 상기한 블랙안료가 분산된 감광성수지로서 사용되나, 상기한 라디칼 중합형 감광성수지에 있어서 빛이 닿는 영역은 경화되기 어려우므로, 상기한 필름과 기판 사이의 접촉면 부근에서는 경화가 충분히 일어나지 않는다. 그 결과, 현상래티튜드가 좁아진다.
또한, 종래의 블랙안료에 있어서, 감광성 수지조성물이 퀴논디아지드 화합물과 블랙안료의 결합으로 형성된다 하더라도, 알칼리-불용출 기판은 단지 상기한 성분의 혼합, 코팅 및 건조에 의해 형성되며, 그 결과, 이미지 콘트라스트가 저하되거나, 어떤 경우에는 조성물이 현상액에 충분히 용해되지 않아 패턴이 불가능하기도 하였다.
본 발명은, 경화반응이 고농도의 블랙안료로도 기판 접촉면에 충분히 진행되어 넓은 현상래티튜드를 줄 수 있는 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은, 경화반응이 블랙매트릭스 형성재료를 구성하는 성분을 단지 혼합, 코팅 및 건조하므로써 진행되지 않으며, 현상용액에서 조사영역 및 비조사영역의 용해도 콘트라스트가 충분히 커서, 고정세 블랙매트릭스를 제조할 수 있는 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 고농도 및 고정세 컬러액정표시장치용 블랙매트 릭스 형성방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기한 목적은 아래에 기재한 바와 같은 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료 및 그것을 사용한 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성방법에 의해 달성된다.
본 발명의 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료는, (1)적어도 크레졸을 함유하는 페놀과 알데히드의 축합반응에 의해 얻어진 알칼리-용출 수지; (2)산-가교성 메틸올화 멜라민 화합물; (3)광을 흡수하여 산을 생성하는 화합물; (4)화학식(Ⅰ)로 나타낸 분산매:
Figure 111999008422949-pat00002
(R1은 1~24탄소원자를 가진 직쇄형 또는 가지 알킬기이고, 상기 알킬기는 치환기를 함유할 수 있다; R2 및 R3은 각각 수소원자 또는 메틸기이다; R4는 수소원자, 1~24탄소원자를 가진 직쇄형 또는 가지 알킬기 또는 -COR5이고, 상기 알킬기는 치환기를 함유할 수 있다; R5는 1~12탄소원자를 가진 알킬기, 6~12탄소원자를 가진 아릴기 또는 6~32탄소원자를 가진 알케닐기이다; m은 0, 1, 또는 2이다; n은 m+n=3을 만족시키는 1, 2, 또는 3이다; a 및 b는 각각 a+b=2~200을 만족시키는 0~200이다); 그리고, (5)블랙 안료로 이루어진다.
본 발명의 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성방법은 상기 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료를 투명기판 상에 코팅하여 필름을 형성하는 단계와, 상기 형성된 필름을 소정 패턴으로 노광하는 단계와, 상기 필름을 열처리하여 노광된 영역을 가교시키는 단계와, 상기 기판에 노광하여 생성된 산을 분포시키는 단계와, 그리고, 알칼리 현상으로 비노광 영역을 제거하는 단계로 이루어진다.
(R1은 1~24탄소원자를 가진 곧은 사슬 또는 가지 알킬기이고, 상기한 알킬기는 치환기를 함유할 수 있다; R2 및 R3은 각각 수소원자 또는 메틸기이다; R4 는 수소원자, 1~24탄소원자를 가진 곧은 사슬 또는 가지 알킬기, -COR5 또는 CONR6이고, 상기한 알킬기는 치환기를 함유할 수 있다; R5 및 R6은 각각 1~12탄소원자를 가진 알킬기, 6~12탄소원자를 가진 아릴기, 또는 6~32탄소원자를 가진 알케닐기이다; m은 0, 1, 또는 2이다; n은 m+n=3을 만족시키는 1, 2, 또는 3이다; a 및 b는 각각 a+b=2~200을 만족시키는 0~200이다); 그리고, (5)블랙 안료로 이루어진 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료를 투명기판 상에 코팅하는 단계와, 임의의 패턴으로 조사된 필름을 제공하는 단계와, 상기한 필름을 열처리하여 조사된 영역을 가교시키는 단계와, 상기한 기판에 조사하여 생성된 산을 분포시키는 단계와, 그리고, 알칼리 현상으로 비조사 영역을 제거하는 단계로 이루어진다.
특유의 조성물을 보유한 상기의 블랙매트릭스-형성재료가 기판 상에 코팅될 경우, 형성되는 필름은 패턴양식으로 노출되어, 그 노출영역상에 존재하는 성분(C)이 분해되어 산을 발생시킨다. 열처리를 행하는 것에 의해 발생된 상기의 산은, 산-가교성 메틸올화 멜라민화합물과 성분(B)을 가교시켜서 알칼리 현상용액에서 불용성을 보유하게 하고, 동시에 노출에 의해 발생된 산은 기판으로 보급되어 기판 근처에 존재하는 성분(B)을 더욱 가교시켜서 성분(B)이 불용성을 보유하도록 한다.
이러한 본 발명에서는, 빛이 블랙 안료에 의해 차단되어 기판과 필름 사이의 경계면에 이르지 못하는 경우에도, 성분(B)은 필름표면의 노출만으로 필름과 기판 사이의 경계면과 떨어져 가교되어, 현상용액에 불용성을 보유하게 된다. 결과적으로, 고농도의 블랙 안료를 함유하는 블랙매트릭스가 형성될 수 있다.
또한, 지금까지 사용되고 있는 블랙 안료에서는, 알칼리-불용성 물질이 성분 (A),(B),(C)와 함께 블랙 안료를 단지 혼합, 코팅, 건조하는 것에 의해 형성되어, 조성물이 실질적으로 현상용액에 불용성을 보유하게 되지만 패터닝이 효과적이지 못하다는 문제점을 가지고 있다. 그러나, 본 발명에 의한 성분 (A),(B),(C) ,(D),(E)을 포함하는 블랙매트릭스-형성재료는 이러한 문제점을 유발시키지 않는다.
우선, 적어도 크레졸을 함유하는 페놀과 알데히드와의 축합반응에 의해 얻어지는, 본 발명에 의한 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스-형성재료의 성분(A)인 알칼리-용출 수지를 아래에서 설명한다.
본 발명에 있어서, 상기한 수지로는, 적어도 크레졸을 함유하는 페놀과 알데히드와의 축합반응에 의해 얻어지는 레졸 수지 또는 노볼랙 수지가 사용되는 것이 바람직하다.
적어도 크레졸을 함유하는 페놀과 알데히드와의 축합반응에 의해 얻어지는 알칼리-용출 수지로는, 50몰% 이상의 o-,m- 또는 p-크레졸을 함유하는 페놀과 알데히드와의 반응에 의해 얻어지는 수지가 사용되는 것이 바람직하다.
크레졸 이외의 것을 포함할 수 있는 페놀의 예로는, o-메톡시페놀, m-메톡시페놀, o-에틸페놀, m-에틸페놀, p-에틸페놀, 3,5-디메톡시페놀, 2-메톡시-4-메틸페놀, o-프로폭시페놀, o-부톡시페놀, 3,4,5-트리메틸페놀, o-비닐페놀, m-페닐페놀 등이 포함된다.
알데히드의 예로는, 파라포름알데히드, 아세트알데히드, 프로필알데히드, 벤즈알데히드, 페닐알데히드, α-페닐프로필알데히드, β-페닐프로필알데히드, o-하이드록시벤즈알데히드 등이 포함된다. 이들 중에서 포름알데히드가 바람직하다.
본 발명에 있어서, o-, m- 또는 p-크레졸, 또는 이들 혼합물과 포름알데히드의 반응에 의해 얻어진 수지가 사용되는 것이 바람직하다.
이들 수지는 바람직하게는 500 내지 20,000의 평균분자량을 보유하고, 더 바람직하게는 1,000 내지 15,000의 평균분자량을 보유한다.
본 발명에 의한 블랙매트릭스-형성재료에 있어서 알칼리-용출 수지성분(A)의 함유량은, 전체 고체분 함유량(중량단위)을 기준으로 35 내지 90중량%가 바람직하고, 더 바람직하게는 45 내지 75중량%이다.
본 발명에 의한 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스-형성재료의 성분(B)인 산-가교성 메틸올화 멜라민 화합물을 아래에서 설명한다.
산-가교성 메틸올화 멜라민 화합물의 구체적인 예로는, 모노메틸올멜라민, 디메틸올멜라민, 트리메틸올멜라민, 테트라메틸올멜라민, 펜타메틸올멜라민, 헥사메틸올멜라민이 포함되며, 본 발명에 있어서 헥사메틸올멜라민이 사용되는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 블랙매트릭스-형성재료에 있어서, 산-가교성 메틸올화 멜라민 화합물인 성분(B)의 함유량은, 전체 고체분 함유량(중량단위)을 기준으로 0.1 내지 30중량%가 바람직하고, 더 바람직하게는 1 내지 10중량%이다.
본 발명에 의한 블랙매트릭스-형성재료의 성분(C)인, 빛을 흡수하여 산을 발생시키는 화합물(광산발생제)을 아래에서 설명한다. 광산발생제로는, 일반적으로 공지된 오늄염, 퀴논디아자이드 화합물, 또는 유기할로겐화물이 사용될 수 있다.
더 구체적으로는, 오늄염으로서, 예컨대 반대이온으로 플루오로보레이트 음이온, 트리플루오로메탄술포네이트 음이온, 파라톨루엔술포네이트 음이온, 또는 파라니트로톨루엔술포네이트 음이온을 보유한 술포늄염, 포스포늄염, 디아조늄염 등의 오늄염이 예시될 수 있다.
퀴논디아자이드 화합물로는, 나프토퀴논디아자이도술포닐 클로라이드염와 나프토퀴논디아자이도술폰산염이 사용되는 것이 바람직하다. 또, 유기할로겐화물은 수소산 할로겐화물을 형성하는 화합물을 의미하며, 예컨대 미국특허 351,552, 536,489, 3,779,778, 서독특허(OLS) NO.2,243,621에 기재된 화합물들이 예시될 수 있다. 더 구체적으로는, 미국특허 351,552에 기재된 화합물, 예컨대, 사브롬화탄소, 테트라(브로모메틸)메탄, 테트라브로모에틸렌, 1,2,3,4-테트라브로모부탄, 트리클로로에톡시에탄올, p-요오드페놀, p-브로모페놀, p-요오드비페놀, 2,6-디브로모페놀, 1-브로모-2-나프톨, p-브로모아닐린, 헥사클로로-p-크실렌, 트리클로로아세트아닐라이드, p-브로모디메틸아닐린, 테트라클로로테트라하이드로나프탈렌, a,a'-디브로모크실렌, a,a,a,a'-테트라브로모크실렌, 헥사브로모에탄, 1-클로로안 트라퀴논, ω,ω,ω-트리브로모퀴날딘, 헥사브로모사이클로헥산, 9-브로모플루오렌, 비스(펜타)클로로사이클로펜타디페닐, 폴리비닐리덴클로라이드, 2,4,6-트리클로로페녹시에틸비닐에테르와, 미국특허 3,779,778에 기재된 화합물, 예컨대 헥사브로모에탄, a,a,a-트리클로로아세토페논, 트리브로모트리클로로에탄, 할로메틸-s-트리아진 등이 예시될 수 있다.
이들 중에서, 할로메틸-s-트리아진, 예컨대 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-메틸-s-트리아진, 2,4,6-트리스(트리클로로메틸)-s-트리아진 등이 특히 바람직하다. 더 바람직한 유기할로겐화물로는, 미국특허 3,987,037에 기재된 비닐할로메틸-s-트리아진으로 치환되는 화합물이 예시될 수 있다. 이 비닐할로메틸-s-트리아진 화합물은 적어도 하나의 트리할로메틸기와 적어도 하나의 에틸렌의 불포화결합에 의해 트리아진고리와 공액결합되는(conjugated) 기를 보유한 다음의 화학식(A)으로 나타내는 광분해성 트리아진이다.
Figure 111999008422949-pat00004
여기에서, P는 -C(Q)3, -NH2, -NHR, -N(R)2, 또는 -OR을 나타내고(여기에서, R은 페닐기 또는 6이하의 탄소원자를 보유한 저급 알킬기를 나타낸다); Q는 브롬 또는 염소를 나타내며; n은 1 내지 3의 정수이고, W는 아래의 화학식(B)으로 나타 내는 방향족 고리 또는 기를 나타낸다:
Figure 111999008422949-pat00005
여기에서, Z는 산소 또는 황을 나타내고, R1은 저급 알킬기 또는 페닐기이다.
화학식(A)에서, W로 나타내는 방향족 고리 또는 복소환식 고리는 더욱이 치환가능하고, 그 치환체의 예로는 염소, 브롬, 페닐기, 6이하의 탄소원자를 보유한 저급 알킬기, 니트로기, 페녹시기, 알콕시기, 아세톡시기, 아세틸기, 아미노기, 알킬아미노기 등이 포함된다.
이들 화합물은 단독 또는 두 개 이상이 결합되어 사용되어도 좋다.
본 발명에 의한 블랙매트릭스-형성재료에서 광산발생제인 성분(C)의 혼합량은 전체 고체분 함유량(중량단위)을 기준으로 0.1 내지 30중량%가 바람직하고, 더 바람직하게는 1 내지 10중량%이다.
본 발명에 의한 블랙매트릭스-형성재료의 성분(D)인 화학식(I)으로 나타내는 분산매를 아래에 설명한다.
화학식(I)에서, R1과 R4로 나타내는 1 내지 24의 탄소원자를 보유한 직쇄형 또는 분기형 알킬기로서, CH3-, CH3CH2-, CH3(CH2)2-, CH3(CH2)3-, CH3(CH2)4-, (CH3)2CH(CH2)2-, CH3CH2CH(CH3)CH2-, CH3(CH2)2CH(CH3)-, CH3(CH2)7-, CH3(CH2)8-, CH3(CH2)10-, CH3(CH2)12-, CH3(CH2)14-, CH3(CH2)16-, CH3(CH2)18-, CH3(CH2)20-, CH3(CH2)22- 또는 CH3(CH2)23-와 같이 1 내지 24의 탄소원자를 보유한 직쇄형 또는 분기형 알킬기가 바람직하다. 상기 알킬기의 치환체로서 염소원자 또는 브롬원자와 같은 할로겐원자를 들 수 있다.
R5으로 나타내는 1 내지 12의 탄소원자를 보유한 알킬기로서, 1 내지 12의 탄소원자를 보유한 상기의 예들이 예시될 수 있다. R5으로 나타내는 6 내지 12의 탄소원자를 보유한 아릴기는 치환가능하고, 그 예로는, 예컨대 페닐,
Figure 111999008422949-pat00006
등의 단일고리형 또는 이중고리형 아릴기와, 이들 기 중에서 직쇄형 또는 분기형 알킬기의 치환체를 보유한 것들이 포함된다.
R5으로 나타내는 6 내지 32의 탄소원자를 보유한 알케닐기로는 다음과 같은 것이 예시될 수 있다:
CH2=CH(CH2)7-, CH3CH2CH=CH(CH2)7 -, CH3(CH2)5CH=CH-,
CH3(CH2)7CH=CH-, CH3(CH2)5CH(OH)CH 2CH2CH=CH(CH2)7-,
CH3(CH2)10CH=CH(CH2)4-, CH3(CH2 )5CH=CH(CH2)9-, CH3(CH2)4CH=CHCH 2CH=CH(CH2)7-,
CH3CH2CH=CHCH2CH=CHCH2CH=CH(CH2)7-, CH3(CH2)3(CH=CH)3(CH2)7-,
CH3(CH2)8(CH=CH)3(CH2)4CO(CH2 )2-, CH3(CH2)9CH=CH(CH2)7-
화학식(I)에서, R1은 1 내지 12의 탄소원자를 보유한 직쇄형 또는 분기형 알킬기를 나타내고, R2는 바람직하게는 수소원자를 나타내고, R3는 바람직하게는 메틸기를 나타내고, R4는 바람직하게는 수소원자 또는 1 내지 8의 탄소원자를 보유한 알킬기를 나타내며, a+b는 4 내지 100이 바람직하고, 더 바람직하게는 10 내지 50이다.
화학식(I)으로 나타내는 분산매는:
산 값: 0 내지 5
아민 값: 20 내지 40
분자량: 1×103 내지 1×104
을 보유한다.
상기의 분산매는, 0 내지 5의 산 값, 바람직하게는 0 내지 2의 산 값과, 20 내지 40의 아민 값, 바람직하게는 25 내지 35의 아민 값과, 1×103 내지 1×104의 분자량, 바람직하게는 1×103 내지 5×103의 분자량을 보유한다.
화학식(I)으로 나타내는 분산매의 구체적인 예를 아래에 나타내지만, 본 발명이 이들에 한정되는 것은 아니다.
Figure 111999008422949-pat00007
Figure 111999008422949-pat00008
Figure 111999008422949-pat00009
Figure 111999008422949-pat00010
Figure 111999008422949-pat00011
본 발명에 의한 블랙매트릭스-형성재료에서 화학식(I)으로 나타내는 분산매인 성분(D)의 함유량은, 안료의 전체중량을 기준으로 0.01 내지 70중량%가 바람직하고, 더 바람직하게는 0.4 내지 40중량%이다.
본 발명에서 사용되는 블랙 안료(E)는 유기성 또는 무기성을 보유하여도 좋다.
유기안료의 바람직한 예로는, 예컨대 프탈로시아닌 블루, 프탈로시아닌 그린 등의 프탈로시아닌 안료; 크로모프탈 레드 등의 안트라퀴논 안료; 보르도(Bordeaux) 10B와 레이크 레드 등의 아조 또는 아조-레이크 안료; 이르가진(Irgazine) 옐로우 등의 이소인돌리논 안료; 디옥산 바이올렛 등의 디옥산 안료; 나프톨 그린B 등의 니트로소 안료; 니트로 안료; 피코크 블루 레이크와 로다민 레이크 등의 레이크 안료; 퀴나크리돈 안료; 퀴나크리딘 안료와 같이 고열저항성과 고견뢰도(高堅牢度)를 보유한 안료가 포함된다.
무기안료의 바람직한 예로는, 예컨대 카본블랙; 티타늄산화물, 철산화물, 아연산화물, 크롬산화물 등의 금속산화물; 아연설파이드와 같은 설파이드 안료; 탄산염과 규산염이 포함된다.
이들 안료는, 그 안료의 종류에 따라서 단독 또는 두 가지 이상을 결합하여 사용될 수 있다.
어떠한 경우에 있어서도, 빛의 산란을 방지하고 균일성을 유지하기 위해서는, 안료의 입자크기가 0.4㎛ 이하, 특히 0.2㎛ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 블랙도를 증가시키기 위하여, 가시광 영역을 통과하는 투과성은 5% 이하로 균일하게 하고, 사람의 눈에 가장 민감한 영역인 550nm 부근에서의 투과성은 최소가 되게 하여, 안료 사용량의 비율을 선택하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 블랙매트릭스-형성재료에서의 안료 함유량은, 전체 고체분 함유량(중량)을 기준으로 10 내지 70중량%가 바람직하고, 더 바람직하게는 20 내지 50중량%이다.
본 발명에 의한 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스-형성재료는, 본 발명의 목적달성을 해하지 않는 범위내에서 실리콘계 계면활성제, 불소계 계면활성제, 폴리에테르계 계면활성제, 아민과 같은 (A),(B),(C),(D),(E)성분 이외의 임의의 성분 을 포함할 수 있다.
본 발명에 의한 블랙매트릭스-형성재료의 제조방법을 아래에 설명하지만, 본 발명이 이러한 것에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 의한 블랙매트릭스-형성재료를 얻기 위해서, 안료를 습식분산계에 일반적으로 안료분산매와 함께 분산시키지만, 필요에 따라서는 다음의 수단을 사용할 수가 있다.
우선, 블랙 안료를 플래싱 처리를 행하고, 다음에 교반기(kneader), 압출기, 보올 밀 또는 더블 롤밀 또는 트리플 롤밀에 의해 수지와 함께 교반한다.
바람직한 교반방법으로는, 블랙 안료와 수지를 용매를 첨가하여 균일하게 혼합하고, 다음에 열을 가하면서 상기의 안료와 수지를 충분히 교반하고, 필요에 따라서는 더블 롤밀 또는 트리플 롤밀을 사용하여 균일한 컬러의 생성물을 얻는 방법이 우선적으로 사용될 수 있다.
결과적으로, 상기의 안료와 분산매를 포함하는 그 이외의 구성성분이 혼합되어 습식분산(1차 분산)이 효과적으로 이루어진다. 상기의 안료가 원하는 입도분포를 보유할때까지, 얻어진 분산용액을 파인더 비드(finder bead)를 사용하여 습식분산(2차 분산)을 재차 행한다. 또한, 원심분리에 의해 습식분산되는 분산용액을 분리하거나 또는 데칸테이션(decantation)에 의해 거친입자를 제거하여 원하는 크기와 입도분포를 얻을 수도 있다.
본 발명에서 화학식(I)으로 나타내는 분산매가 상기의 교반과 분산처리 중인 경우, 안료의 분무분산이 가속화되어, 바람직한 입자의 입도분포의 분산이 얻어진 다는 이점이 있다.
이와 같이 얻어진 색분산물은 성분(B)과 성분(C)를 혼합하여 감광성 조성물용으로 제공된다.
다음과 같은 절차에 의해 본 발명의 블랙매트릭스-형성재료로부터 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스가 형성될 수 있다.
즉, 알칼리-용출 수지(A), 산가교성 메틸올화 멜라민수지(B), 광산발생제(C), 분산매(D), 블랙안료(E)와 임의의 성분들을 포함하는 블랙매트릭스-형성재료로 이루어진 레지스트를 투명기판상에 코팅하고, 그 용매를 가열에 의해 건조시켜 블랙 레지스트필름을 형성한다. 이 블랙 레지스트필름은 적절한 패턴을 보유한 마스크를 사용하여 선택적으로 노출된다. 노출이 이루어지자마자, 성분(C)은 빛의 작용에 의해 분해되어 상기한 레지스트 표면의 노출부위에서 산을 발생시킨다. 이 산과 성분(B)이 열처리에 의해 반응하여 성분(B)이 가교되고, 동시에 상기한 산이 블랙 레지스트필름의 두께방향으로 확산되고 성분(B)의 가교가 기판부근으로 더 진행하기 때문에, 잠상이 형성된다. 다음에 알칼리 현상용액을 사용하여 현상처리를 행하고 비노출영역을 제거하여, 투명기판상에 블랙레지스트 패턴을 선택적으로 형성한다. 다음에 후구움(post-baking)처리에 의해 블랙매트릭스가 형성된다.
상기의 코팅된 필름의 두께는 0.5㎛ 내지 5㎛가 바람직하고, 더 바람직하게는 0.7㎛ 내지 3㎛이다.
상기의 노광원으로는 자외선, 전자빔 또는 X-선이 사용된다.
상기의 열처리온도는 80℃ 내지 180℃가 바람직하고, 더 바람직하게는 100℃ 내지 160℃이며, 가열시간은 30초 내지 300초가 바람직하고, 더 바람직하게는 30초 내지 180초이다.
본 분야에서 일반적으로 사용되는 알칼리 현상용액이 알칼리 현상용액으로 사용가능하고, 예컨대 수산화칼륨, 수산화나트륨, 탄산칼륨, 탄산나트륨, 탄산수소칼륨, 탄산수소나트륨 등의 무기알칼리류, 트리에탄올아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 피리딘, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드 등의 아민류가 알칼리 현상용액으로서 예시될 수 있다.
본 발명에 의한 블랙매트릭스-형성재료가 레지스트로서 사용되는 경우, 노출에 의해 산이 발생된다. 다음에 산이 발생되는 부위에 열처리를 행하여 가교가 선택적으로 발생하고, 동시에 상기의 산이 레지스트의 두께방향으로 더 확산되어 레지스트의 경화를 가속화시켜, 넓은 현상 래티튜드 및 고흡광도를 보유한 블랙매트릭스가 형성될 수 있다.
[실시예]
아래에 기재된 실시예를 참조하여 본 발명을 상세하게 설명하나, 본 발명이 이것에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
하기의 조성으로 이루어진 용액을 준비하고, 감광성 수지용액을 얻기위해 상기 용액을 8시간동안 교반했다.
레졸(*1) 5g
헥사메틸올멜라민 0.5g
4-(o-브로모-p-N-에톡시카보닐메틸아미노페닐)-2,6-디(트리클로로메틸)-s-트리아진 0.55g
카본블랙 분산용액 A (*2) 22g
에틸 셀로솔브 아세테이트 40g
(*1) : 레졸수지는 o-크레졸, p-크레졸 및 포름알데히드(o-크레졸/p-크레졸=7/3, 평균분자질량 : 3,000)로 구성된다.
(*2) : 카본블랙 분산용액은 이소프로판올에 33% 고체함량의 농도로 분산된 분산매(상기 화합물(13))로 구성된다.
상기한 감광성 수지용액은 스핀코터를 사용하여 기판 상에 1.0μm의 필름두께로 코팅되고, 100℃에서 60초간 가열되었다. 기판은 보로실리케이트 글래스7059(Corning Co. 제조)를 두께 1.1mm~100mm의 장방형으로 자른 후, 1%-나트륨히드록시드 수용액으로 초음파세정하여 준비하였다.
코팅된 기판은 200mJ/cm2 에서 노광기(Ushio Electric Co., Ltd. 제조)를 사용하고, 20μm 선폭을 가진 마스크(블랙매트릭스가 되는 부분의 크기는 20μm이다.)를 통과하여 노광시켰다.
상기한 기판은 130℃에서 60초간 가열하고, 현상액 FHD-5(FUJIFILM OLIN Co., Ltd. 제조)에 담근 후에, 고압스프레이로 세정하여 현상시켰다.
얻어진 블랙매트릭스 이미지를 220℃에서 30분간 열처리한 후에, 필름 두께 는 1.04μm이고, 광학밀도(OD : optical density)는 3.15였다. 이미지 해상도는 우수했고, 현상의 잔존, 잔상 또는 이미지 영역의 결여(소멸)가 나타나지 않았다.
[실시예 2~4 및 비교예 1]
블랙매트릭스 형성재료는, 분산매를 아래의 표 1에 기재된 것으로 대체하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 같이 준비했고, 측정은 상기한 바와 같이 행해졌다. 얻어진 각 샘플의 필름 두께 및 광학밀도는 아래의 표 1에 나타낸 바와 같다. 실시예 2~4의 블랙매트릭스 형성재료는 충분한 광학밀도, 우수한 이미지 해상도를 나타내었고, 현상의 잔존, 잔상 또는 이미지 영역의 결여가 나타나지 않았다.
추가하여, 실시예 1~4 및 비교예 1에 있어서, 현상 래티튜드(현상 허용오차) 및 이미지 재현성은 다음과 같은 방식으로 측정되었다. 얻어진 결과를 표 1에 나타내었다.
현상 래티튜드 : 20μm 선폭의 변동이 30초 이상의 현상시간에서 5%이내인 경우에는 등급화되고, 현상시간이 30초 이하인 경우에는 등급화되지 않았다.
현상 재현성 : 20μm 선폭의 이미지 주변에 거칠음이 관찰되지 않는 경우에는 등급화되고, 관찰되는 경우에는 등급화되었다.
[실시예 5]
하기의 조성으로 이루어진 용액을 준비하고, 감광성 수지용액을 얻기 위해 실시예 1에서와 같이 상기 용액을 8시간 동안 교반했다.
크레졸 노볼랙(*3) 2.5g
헥사메틸올멜라민 0.3g
4-(o-브로모-p-N-에톡시카보닐메틸아미노페닐)-2,6-디(트리클로로메틸)-s-트리아진 0.3g
카본블랙 분산용액 (*4) 13.5g
프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트 20g
(*3) : 크레졸 노볼랙 수지는 m-크레졸, p-크레졸 및 포름알데히드(m-크레졸/p-크레졸=6/4, 평균분자질량 : 5,000)로 구성된다.
(*4) : 카본블랙 분산용액은 이소프로판올에 33% 고체함량의 농도로 분산된 분산매(상기 화합물(1))로 구성된다.
상기한 감광성 수지용액은 실시예 1에서와 같이 기판 상에 1.2μm의 필름두께로 코팅되고, 120℃에서 60초간 가열되었다.
코팅된 기판은 200mJ/cm2 에서 노광기(Ushio Electric Co., Ltd. 제조)를 사용하고, 실시예 1에서 사용된 마스크를 통해 노광시켰다.
상기한 기판은 130℃에서 60초간 가열하고, 현상액 FHD-5(FUJIFILM OLIN Co., Ltd. 제조)에 담근 후에, 고압스프레이로 세정하여 현상시켰다.
얻어진 블랙매트릭스 이미지를 200℃에서 20분간 열처리한 후, 필름 두께는 1.17μm이고, 광학밀도(OD)는 3.35였다. 실시예 1에서와 같이 이미지 해상도는 우수했고, 현상의 잔존, 잔상 또는 이미지 영역의 결여가 나타나지 않았다.
[비교예 2]
블랙매트릭스 형성재료는, 실시예 5에 사용된 분산매를 아래에 기재한 분산 매 b로 대체하는 것을 제외하고는 실시예 5에서와 같이 준비했다.
상기한 용액은 실시예 5에서와 같이 기판 상에 1.1μm의 필름두께로 코팅되고, 열처리되었다. 코팅된 기판은 200mJ/cm2 에서 노광되고, 120℃에서 60초간 열처리되고, 현상되나, 코팅된 필름은 현상이 5분간 행해져도 아무 변화를 일으키지 않았고, 이미지는 얻을 수 없었다.
실시예 5 및 비교예 2의 광학밀도, 필름두께, 현상 래티튜드(현상 허용오차) 및 이미지 재현성 측정 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.
실시예 분산매 광학밀도/필름두께 현상 래티튜드 이미지 재현성
실시예 1 분산매 (13) 3.15/1.04μm ○ ○
실시예 2 분산매 (13) 3.08/1.03μm ○ ○
실시예 3 분산매 (9) 3.11/1.08μm ○ ○
실시예 4 분산매 (3) 3.0/1.0μm ○ ○
비교예 1 분산매 a 2.52/1.1μm × ×
실시예 5 분산매 (1) 3.35/1.17μm ○ ○
비교예 2 분산매 b 2.75/1.12μm × ×
분산매 a
Figure 111999008422949-pat00012
분산매 b
Figure 111999008422949-pat00013
표 1의 결과로부터 알 수 있듯이, 실시예 1~5의 샘플들은 고광학밀도. 우수한 현상래티튜드, 및 좋은 이미지 재현성을 나타낸다.
본 발명의 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료는 다음과 같은 특성을 가진다.
1. 블랙안료가 고농도로 사용될지라도, 경화반응이 기판의 접촉면에 충분하게 진행된다.
2. 현상래티튜드가 넓다.
3. 경화반응이 단순히 성분의 혼합, 코팅, 및 건조로 진행되지 않으며, 현상액에 대한 조사영역과 비조사영역의 용해도 콘트라스트가 충분히 크다.
따라서, 본 발명의 블랙매트릭스 형성재료로부터 고농도 및 고정세 블랙매트릭스를 얻을 수 있다.
본 발명이 상기한 특정 실시예를 참조하여 상세히 설명되었으나, 당업자라면 누구나 그 정신과 범위를 벗어나지 않는 내에서 여러 가지 변형 및 응용이 가능하다.

Claims (7)

  1. (1)적어도 크레졸을 함유하는 페놀과 알데히드의 축합반응에 의해 얻어진 알칼리-용출 수지;
    (2)산-가교성 메틸올화 멜라민 화합물;
    (3)광을 흡수하여 산을 생성하는 화합물;
    (4)화학식(Ⅰ)로 나타낸 분산매:
    Figure 112006052047671-pat00014
    (R1은 1~24탄소원자를 가진 직쇄형 또는 분기형 알킬기이고, 상기 알킬기는 치환기를 함유할 수 있다; R2 및 R3은 각각 수소원자 또는 메틸기이다; R4는 수소원자, 1~24탄소원자를 가진 직쇄형 또는 분기형 알킬기 또는 -COR5이고, 상기 알킬기는 치환기를 함유할 수 있다; R5는 1~12탄소원자를 가진 알킬기, 6~12탄소원자를 가진 아릴기 또는 6~32탄소원자를 가진 알케닐기이다; m은 0, 1, 또는 2이다; n은 m+n=3을 만족시키는 1, 2, 또는 3이다; a 및 b는 각각 a+b=2~200을 만족시키는 0~200이다); 그리고,
    (5)블랙 안료로 이루어진 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료.
  2. 제1항에 있어서, 상기한 알칼리-용출 수지가, 총 고체함량의 35~90wt%인 것 을 특징으로 하는 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료.
  3. 제1항에 있어서, 상기한 산-가교성 메틸올화 멜라민 화합물이, 총 고체함량의 0.1~30wt%인 것을 특징으로 하는 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료.
  4. 제1항에 있어서, 상기한 광을 흡수하여 산을 생성하는 화합물이, 총 고체함량의 0.1~30wt%인 것을 특징으로 하는 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료.
  5. 제1항에 있어서, 상기한 화학식(Ⅰ)로 나타낸 분산매가, 총 안료무게의 0.01~70wt%인 것을 특징으로 하는 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료.
  6. 제1항에 있어서, 상기한 블랙 안료가, 총 고체함량의 10~70wt%인 것을 특징으로 하는 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료.
  7. (1)적어도 크레졸을 함유하는 페놀과 알데히드의 축합반응에 의해 얻어진 알칼리-용출 수지;
    (2)산-가교성 메틸올화 멜라민 화합물;
    (3)광을 흡수하여 산을 생성하는 화합물;
    (4)화학식(Ⅰ)로 나타낸 분산매:
    Figure 112006084230355-pat00015
    (R1은 1~24탄소원자를 가진 직쇄형 또는 분기형 알킬기이고, 상기 알킬기는 치환기를 함유할 수 있다; R2 및 R3은 각각 수소원자 또는 메틸기이다; R4는 수소원자, 1~24탄소원자를 가진 직쇄형 또는 분기형 알킬기 또는 -COR5이고, 상기 알킬기는 치환기를 함유할 수 있다; R5는 1~12탄소원자를 가진 알킬기, 6~12탄소원자를 가진 아릴기 또는 6~32탄소원자를 가진 알케닐기이다; m은 0, 1, 또는 2이다; n은 m+n=3을 만족시키는 1, 2, 또는 3이다; a 및 b는 각각 a+b=2~200을 만족시키는 0~200이다); 그리고,
    (5)블랙 안료로 이루어진 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성재료를 투명기판 상에 코팅하여 필름을 형성하는 단계와,
    상기 형성된 필름을 소정 패턴으로 노광하는 단계와,
    상기 필름을 열처리하여 노광된 영역을 가교시키는 단계와,
    상기 기판에 노광하여 생성된 산을 분포시키는 단계와, 그리고,
    알칼리 현상으로 비노광 영역을 제거하는 단계로 이루어진 컬러액정표시장치용 블랙매트릭스 형성방법.
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