KR100658706B1 - 저전압용 적색 형광체 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 저전압용 적색 형광체 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 이 형광체는 알칼리 토금속 및 티타늄의 산화물로 이루어진 모체 매트릭스와 상기 모체 매트릭스에 첨가된 부활제로 희토류 원소, 주기율표의 ⅢB족 원소 및 Gd 또는 Lu를 포함한다.
이 형광체는 휘도 잔존율이 매우 우수하다.
Gd2O3,Lu2O3,저전압,적색형광체,휘도잔존율

Description

저전압용 적색 형광체 및 그의 제조 방법{LOW-VOLTAGE RED PHOSPHOR AND METHOD OF PREPARING SAME}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 저전압용 적색 형광체 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 휘도 잔존율이 우수한 저전압용 적색 형광체에 관한 것이다.
[종래 기술]
최근에 주로 1kV 이하의 저전압 디스플레이에는 진공 형광 디스플레이(Vaccumm Fluoresent Display: VFD), 전계 방출 디스플레이(Field Emission Display: FED) 등이 있다. VFD는 주로 가전, AV, 자동차 등의 각종 표시 소자로 사용되고 있고 FED는 차세대 소형 평판 표시 소자로 활발히 연구되고 있다.
이러한 VFD 및 FED에 사용되는 적색 형광체로는 ZnS:Zn 등의 황화아연계 형광체, Y2O3:Eu 형광체 및 SrTiO3:Pr,Al 형광체가 있다. 이 형광체 중에서 SrTiO3:Pr,Al 형광체가 디스플레이 내부 및 환경 오염 문제가 발생하지 않으므로 최근 활발히 연구되고 있다.
미국 특허 제 5,619,098 호에는 모체 SrTiO3와 부활제 Pr 및 공부활제 Al로 구성된 SrTiO3:Pr,Al 형광체가 기술되어 있다. 이 형광체는 스트론튬염과 티타늄염 및 부활제로 프라세오디뮴(Pr)염과 공부활제로 Al을 혼합하고 이 혼합물을 1100 내지 1400℃에서 소성하여 제조된다. 상기 스트론튬염과 티타늄염은 스트론튬 1몰에 대하여 티타늄 0.7 내지 0.9 몰이 되도록 사용한다.
그러나 이 방법으로 제조된 형광체는 초기 휘도가 수십시간 만에 30∼60%로 그 휘도 잔존율이 떨어져 아직까지 상업적인 응용을 하지 못하고 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 휘도 잔존율이 우수한 저전압용 적색 형광체를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 물성을 갖는 저전압용 적색 형광체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 알칼리 토금속 및 티타늄의 산화물로 이루어진 모체 매트릭스; 및 상기 모체 매트릭스에 첨가된 부활제로 희토류 원소, 주기율표의 ⅢB족 원소 및 Gd 또는 Lu를 포함하는 저전압용 적색 형광체를 제공한다.
본 발명은 또한 알칼리 토금속염, 티타늄염, 희토류 원소 화합물, ⅢB족 원소 화합물 및 Gd 또는 Lu 화합물을 혼합하고; 상기 혼합물을 1100 내지 1400℃에서 1 내지 6시간 동안 소성하는 공정을 포함하는 저전압용 적색 형광체의 제조 방법을 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 저전압용 적색 형광체는 알칼리 토금속과 티타늄 산화물의 모체 매트릭스에 부활제로서 희토류 원소, 주기율표상의 ⅢB족 원소와 Gd 또는 Lu를 첨가시킨 것으로, MTiO3:R,B,Gd 또는 MTiO3:R,B,Lu의 조성을 가진다. 상기 식에서 M은 Mg, Sr, Ca 또는 Ba의 알칼리 토금속이고, R은 Ce, Eu, Tb, Er, Tm, Pr 또는 Dy의 희토류 원소이고, B는 Al, Ga, In 또는 Tl의 ⅢB족 원소이다. 본 발명의 적색 형광체는 Gd 또는 Lu를 포함함에 따라 휘도 잔존율, 즉 수명 특성을 증가시킬 수 있다.
상기 저전압용 적색 형광체는 알칼리 토금속을 0.05 내지 5 몰% 포함하며, 희토류 원소를 바람직하게 0.05 내지 5 몰% 포함하고, ⅢB족 원소를 바람직하게 0.05 내지 80 몰% 포함하며, Gd 또는 Lu를 0.05 내지 80 몰% 포함한다. 알칼리 토금속, 희토류 원소, ⅢB족 원소 또는, Gd 또는 Lu의 사용량이 상술한 범위를 벗어나는 경우에는 결정성이 저하되어 휘도가 저하될 수 있다.
본 발명의 저전압용 적색 형광체는 알칼리 토금속 염과 티타늄염을 혼합한 다음, 희토류 원소 화합물, ⅢB족 원소 화합물 및 Gd 화합물 또는 Lu 화합물을 첨가한다. 이때, 알칼리 토금속염과 티타늄염은 알칼리 토금속과 티타늄이 동몰량으로 사용한다. 상기 알카리 토금속 염은 알칼리 토금속의 탄산염 또는 질산염을 사용할 수 있으며, 그 예로 SrCO3를 들 수 있다. 상기 티타늄염으로는 티타늄 산화물을 사용할 수 있으며, 그 예로 TiO2를 들 수 있다. 또한, 상기 희토류 원소와 ⅢB 족 원소를 포함하는 화합물로는 할로겐화물 또는 수산화물 등이 사용될 수 있으며, 그 예로는 PrCl3 또는 Al(OH)3를 들 수 있다. 상기 Gd 화합물로는 Gd2O 3, GdCl3 또는 Gd(NO3)3를 사용할 수 있고, 상기 Lu 화합물로는 Lu2O3, LuCl3 또는 Lu(NO3)3를 사용할 수 있다.
상기 희토류 원소 화합물은 희토류 원소가 0.05 내지 5 몰%가 되도록 첨가하며, 상기 ⅢB족 원소 화합물은 ⅢB족 원소가 0.05 내지 80 몰%가 되도록 첨가하고, 상기 Gd 화합물은 Gd가 0.05 내지 80 몰%가 되도록 첨가하며, 상기 Lu 화합물은 Lu가 0.05 내지 80 몰%가 되도록 첨가한다.
상기 혼합물을 1100 내지 1400℃에서 1 내지 6시간동안 소성시켜 저전압용 적색 형광체를 제조한다. 소성 온도 및 소성 시간은 최종 생성되는 형광체의 결정성에 영향을 미치므로 상술한 범위를 벗어나는 경우에는 바람직하지 않다. 상기 소성은 원료 물질에 따라 공기 분위기 하에서 이루어지거나 환원 분위기 하에서 이루어질 수도 있다. 이 소정 공정에서, MTiO3(M은 Mg, Sr, Ca 또는 Ba의 알칼리 토금속임)의 매트릭스가 형성되며, 적색 발광 영역을 갖는, 희토류 원소, ⅢB족 원소 및 Gd 또는 Lu가 상기 매트릭스 내부로 도핑된다.
이어서, 얻어진 물질을 시브(sieve)를 사용하여 분급함으로써 저전압용 적색 형광체를 제조한다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 본 발명의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1-3과 비교예 1)
SrCO3과 TiO2를 혼합하고, PrCl3, Al(OH)3 및 Gd2O 3를 하기 표 1에 기재된 양으로 첨가하여 잘 혼합하고 소성한 후, 분급하여 적색 형광체를 제조하였다. SrCO3과 TiO2의 몰비, 상기 사용된 화합물의 첨가량 및 소성조건은 하기 표 1에 기재된 바와 같다.
SrCO3:TiO2의 몰비 PrCl3[몰] Al(OH)3[몰%] Gd2O3[몰%] 소성조건
온도(℃) 시간(h)
실시예 1 1 : 1 0.1 23 0.5 1300 2
2 1 : 1 0.1 23 5 1200 3
3 1 : 1 0.1 23 10 1300 4
비교예 1 1 : 1 0.1 23 0 1300 2

상기 실시예 1-3 및 비교예 1의 형광체를 사용하여 제조된 VFD를 1000시간 동안 작동시킨 후, 휘도 잔존율을 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 휘도 잔존율은 초기 휘도에 대하여 1000시간 작동시킨 후의 휘도 비율을 %로 계산하여 얻었다.
휘도 잔존율[%]
실시예 1 75
실시예 2 70
실시예 3 65
비교예 1 30

상기 표 2에 나타낸 것과 같이, Gd2O3를 더욱 첨가한 실시예 1 내지 3의 형광체가 비교예 1에 비하여 휘도 잔존율이 매우 우수함을 알 수 있다.
(실시예 4-6과 비교예 2)
SrCO3와 TiO2를 혼합하고, PrCl3, Al(OH)3 및 Lu2O 3를 하기 표 1에 기재된 양으로 첨가하여 잘 혼합하고 소성시켰다. SrCO3와 TiO2의 몰비, 상기 사용된 화합물의 첨가량 및 소성조건은 하기 표 3에 기재된 바와 같다.
SrCO3:TiO2의 몰비 PrCl3[몰] Al(OH)3[몰%] Lu2O3[몰%] 소성조건
온도(℃) 시간(h)
실시예 4 1 : 1 0.1 23 0.5 1300 2
5 1 : 1 0.1 23 5 1200 3
6 1 : 1 0.1 23 10 1300 4
비교예 2 1 : 1 0.1 23 0 1300 2

상기 실시예 4-6 및 비교예 2의 형광체를 사용하여 제조된 VFD를 1000시간 동안 작동시킨 후, 휘도 잔존율을 측정하여 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 휘도 잔존율은 초기 휘도에 대하여 1000시간 작동시킨 후의 휘도 비율을 %로 계산하여 얻었다.
휘도 잔존율[%]
실시예 4 75
실시예 5 70
실시예 6 65
비교예 2 30

상기 표 4에 나타낸 것과 같이, Gd2O3를 더욱 첨가한 실시예 4 내지 6의 형광체가 비교예 2에 비하여 휘도 잔존율이 매우 우수함을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 저전압용 적색 형광체는 휘도 잔존율이 매우 우수하다.

Claims (15)

  1. 알칼리 토금속 및 티타늄의 산화물로 이루어진 모체 매트릭스; 및
    상기 모체 매트릭스에 첨가된 부활제로 희토류 원소, 주기율표의 ⅢB족 원소 및 Gd 또는 Lu를
    포함하는 저전압용 적색 형광체.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 알카리 토금속은 Mg, Sr, Ca 및 Ba로 이루어진 군에서 선택되는 것인 저전압용 적색 형광체.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 희토류 원소는 Ce, Eu, Tb, Er, Tm, Pr 및 Dy로 이루어진 군에서 선택되는 것인 저전압용 적색 형광체.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 ⅢB족 원소는 Al, Ga, In 및 Tl로 이루어진 군에서 선택되는 것인 저전압용 적색 형광체.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 적색 형광체는 0.05 내지 5 몰%의 희토류 원소를 포함하는 것인 저전압용 적색 형광체.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 적색 형광체는 0.05 내지 80 몰%의 ⅢB족 원소를 포 함하는 것인 저전압용 적색 형광체.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 적색 형광체는 0.05 내지 80 몰%의 Gd 또는 Lu를 포함하는 것인 저전압용 적색 형광체.
  8. 알칼리 토금속염, 티타늄염, 희토류 원소 화합물, ⅢB족 원소 화합물 및 Gd 또는 Lu 화합물을 혼합하고;
    상기 혼합물을 1100 내지 1400℃에서 1 내지 6시간 동안 소성하는
    공정을 포함하는 저전압용 적색 형광체의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 알카리 토금속은 Mg, Sr, Ca 및 Ba로 이루어진 군에서 선택되는 것인 제조 방법.
  10. 제 8 항에 있어서, 상기 희토류 원소는 Ce, Eu, Tb, Er, Tm, Pr 및 Dy로 이루어진 군에서 선택되는 것인 제조 방법.
  11. 제 8 항에 있어서, 상기 ⅢB족 원소는 Al, Ga, In 및 Tl로 이루어진 군에서 선택되는 것인 제조 방법.
  12. 제 8 항에 있어서, 상기 희토류 원소 화합물은 희토류 원소가 0.05 내지 5 몰%의 양이 되도록 첨가하는 것인 제조 방법.
  13. 제 8 항에 있어서, 상기 ⅢB족 원소 화합물은 ⅢB족 원소가 0.05 내지 80 몰%의 양이 되도록 첨가하는 것인 제조 방법.
  14. 제 8 항에 있어서, 상기 Gd 화합물은 Gd가 0.05 내지 80 몰%의 양이 되도록 첨가하는 것인 제조 방법.
  15. 제 8 항에 있어서, 상기 Lu 화합물은 Lu가 0.05 내지 80 몰%의 양이 되도록 첨가하는 것인 제조 방법.
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