KR100649242B1 - 저전압용 적색 형광체의 제조 방법 - Google Patents

저전압용 적색 형광체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저전압용 적색 형광체의 제조 방법에 관한 것으로서, 이 제조 방법은 스트론튬염, 티타늄염, 프라세오디뮴염, 알루미늄염과 MgCO3를 혼합하고, 상기 혼합물을 1100 내지 1400℃에서 소성하는 공정을 포함한다.
상기한 방법으로 제조된 적색 형광체는 휘도가 향상된 형광체이다.
저전압형광체,적색형광체,MgCO3,융제,SrTiO3,Pr

Description

저전압용 적색 형광체의 제조 방법{METHOD OF PREPARING LOW-VOLTAGE RED PHOSPHOR}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 저전압용 적색 형광체의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 휘도가 우수한 저전압용 적색 형광체를 제조할 수 있는 저전압용 적색 형광체의 제조 방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
주로 1kV 이하의 저전압 디스플레이에는 진공 형광 디스플레이(Vaccumm Fluoresent Display: VFD), 전계 방출 디스플레이(Field Emission Display: FED) 등이 있다. VFD는 주로 가전, AV, 자동차 등의 각종 표시 소자로 사용되고 있고 FED는 차세대 소형 평판 표시 소자로 활발히 연구되고 있다.
이러한 VFD 및 FED에 사용되는 적색 형광체로는 ZnS:Zn 등의 황화아연계 형광체, Y2O3:Eu 형광체 및 SrTiO3:Pr,Al 형광체가 있다. 이 형광체 중에서 SrTiO3:Pr,Al 형광체가 디스플레이 내부 및 환경 오염 문제가 발생하지 않으므로 최 근 활발히 연구되고 있다.
SrTiO3:Pr,Al 형광체는 모체 SrTiO3와 부활제 Pr 및 공부활제 Al으로 구성된 형광체로서, 스트론튬염과 티타늄염 및 부활제로 프라세오디뮴(Pr)염과 공부활제로 Al을 혼합하고 이 혼합물을 1100 내지 1400℃에서 소성하여 제조된다.
그러나 이 방법으로 제조된 화합물은 휘도가 만족할만한 수준에 도달하지 못하고 있다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 휘도가 우수한 저전압용 적색 형광체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 스트론튬염, 티타늄염, 프라세오디뮴염, 알루미늄염과 MgCO3를 혼합하고; 상기 혼합물을 1100 내지 1400℃에서 소성하는 공정을 포함하는 저전압용 적색 형광체의 제조 방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 제조 방법을 상세히 설명한다.
스트론튬염, 티타늄염과 부활제로 프라세오디뮴염, 공부활제로 알루미늄염 및 융제로 MgCO3를 혼합한다.
이때 스트론튬염과 티타늄염은 동몰량으로 사용하는 것이 바람직하며, 스트론튬염과 티타늄염을 동몰량으로 사용하지 않으면 원하는 물성을 갖는 형광체가 제조되지 않을 수 있다. 상기 프라세오디뮴염은 0.1 내지 0.5 몰%로 사용하고, 상기 알루미늄염은 5 내지 20 몰%로 사용한다. 또한, 상기 융제인 MgCO3는 티타늄염 중량의 0.5 내지 3 중량%로 사용한다. 융제의 양이 0.5 중량% 미만인 경우에는 휘도 증가가 미미하고, 3 중량%를 초과하는 경우에는 휘도가 감소하는 문제점이 있다.
본 발명에서 사용한 융제(flux)란 형광체의 입경을 성장시키고, 입형을 조절하는 역할을 하는 화합물을 말하며, 이와 같이 융제를 사용하여 형광체의 결정성과 입형을 조절할 수 있으므로 얻어지는 형광체의 휘도를 증가시킬 수 있다.
상기 스트론튬염으로는 SrCO3 또는 Sr(NO3)2가 사용될 수 있고, 상기 티타늄염으로는 TiO2가 사용될 수 있으며, 상기 프라세오디뮴염으로는 PrCl3 또는 PrF3가 사용될 수 있다.
상기 혼합물을 1100 내지 1400℃에서 1 내지 6시간 동안 소성한다. 소성 공정은 대기 분위기, 또는 H2 가스의 환원 분위기에서 실시할 수 있다. 이 소정 공정에서, SrTiO3의 매트릭스가 형성되며, 적색 발광 영역을 갖는 Pr이 이 매트릭스 내부로 도핑된다. 이때, 융제는 휘발되어 제거된다.
제조된 매트릭스는 일부가 덩어리져있을 수 있으므로, 밀링(milling) 공정을 실시할 수 있다. 밀링 공정은 볼밀(ball-mill)을 실시하는 것이 응집된 입자를 제거하고 분산성 및 입도 분포를 향상시킬 수 있어 바람직하다.
이어서, 소성 공정에서 융제가 남아 있을 수 있으므로, 세정 공정을 더욱 실시할 수 있다. 세정 공정은 밀링한 물질을 산으로 세정하여 잔존하는 융제를 제거 한다. 상기 산으로는 일반적으로 형광체 제조 공정에서 융제를 제거하기 위해 사용되는 것은 어떠한 것도 사용할 수 있으며, 그 대표적인 예로는 약 0.5N 농도의 질산 또는 약 1% 농도의 염산을 사용할 수 있다.
이어서, 형광체의 결정성을 증가시켜 형광체의 발광 효율을 향상시키기 위하여 소성 공정을 1회 더 실시한다. 이 소성 공정은 질산 또는 염산으로 세정한 물질을 H2 가스 또는 N2 가스의 환원 분위기 하에서 800 내지 1100℃의 온도로 1 내지 2시간 동안 소성하여 실시한다.
제조된 물질을 형광체로 사용할 수 도 있으나, 도전성을 더욱 증가시키기 위하여 In2O3 또는 ITO(indium tin oxide)와 같은 도전성 물질과 혼합하여 사용할 수 도 있다. 이때, 도전성 물질의 첨가량은 제조된 SrTiO3:Pr,Al 중량의 5 내지 20 중량%로 한다.
상기 소성된 물질을 시브(sieve)를 사용하여 분급함으로써 저전압용 적색 형광체를 제조한다.
이와 같이, 본 발명에서는 융제로 MgCO3를 사용하여 종래 융제를 사용하지 않고 제조된 SrTiO3:Pr,Al에 비해 휘도가 높은 SrTiO3:Pr,Al 형광체를 제조할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
SrCO3 1몰, TiO2 1몰, PrCl3 0.1몰, Al(OH)3 10몰 및 MgCO3를 혼합하였다. 이때, MgCO3는 SrCO3와 TiO2 혼합 중량의 1 중량%의 양으로 사용하였다. 이 혼합물을 대기 분위기 하에서 1200℃의 온도로 3시간동안 1차 소성하였다. 1차 소성한 물질을 3시간 동안 볼밀을 실시한 후, 1% 농도의 염산으로 세정하였다. 산으로 세정한 물질을 H2 가스에서 1000℃의 온도로 2시간 동안 2차 소성하였다. 2차 소성된 물질을 분급하여 저전압용 적색 형광체를 제조하였다.
(비교예 1)
SrCO3 1몰, TiO2 1몰, PrCl3 0.1몰 및 Al(OH)3 10몰을 혼합하였다. 이 혼합물을 대기 분위기 하에서 1200℃의 온도로 3시간동안 소성하였다. 소성된 물질을 분급하여 저전압용 적색 형광체를 제조하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1의 방법으로 제조된 적색 형광체의 휘도를 측정한 결과 실시예 1의 형광체의 휘도가 비교예 1의 형광체의 휘도보다 100V 구동 조건에서 20% 증가하였다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 제조 방법은 융제를 사용하여 향상된 휘도를 갖는 저전압용 적색 형광체를 제조할 수 있다.

Claims (2)

  1. 스트론튬염, 티타늄염, 프라세오디뮴염, 알루미늄염과 MgCO3를 혼합하고;
    상기 혼합물을 1100 내지 1400℃에서 소성하는
    공정을 포함하는 저전압용 적색 형광체의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 MgCO3의 양은 티타늄염 중량의 0.5 내지 3 중량%인 제조 방법.
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