KR100642284B1 - 비할로겐계 난연성 접착필름, 및 이를 포함하는 플랫케이블 - Google Patents

비할로겐계 난연성 접착필름, 및 이를 포함하는 플랫케이블 Download PDF

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Abstract

본 발명은 비할로겐계 난연성 접착필름, 및 이를 포함하는 플랫케이블에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 i) 절연성 기재필름, ii) 상기 절연성 기재필름 위에 형성되며, 인계 난연제, 및 베이스 수지를 포함하는 난연성 접착층, 및 iii) 상기 난연성 접착층 위에 형성되며, 마그네슘계 화합물, 및 베이스 수지를 포함하는 보호난연성 접착층을 포함하는 비할로겐계 난연성 접착필름, 및 이를 포함하는 플랫케이블에 관한 것이다.
본 발명의 비할로겐계 난연성 접착필름은 난연성과 접착성이 우수하고, 고온 고습 상태에서도 우수한 전기절연성과 접착성을 나타내는 장점이 있으며, 저렴한 가격으로 우수한 물성을 가지는 플랫케이블을 제조할 수 있다.
플랫케이블, 비할로겐, 난연성, 접착성, 2층, 접착필름

Description

비할로겐계 난연성 접착필름, 및 이를 포함하는 플랫케이블{NON-HALOGEN FLAME RETARDANT ADHESIVE FILM, AND FLAT CABLE COMPRISING THE SAME}
도 1은 본 발명의 비할로겐계 난연성 접착필름의 일 예를 나타낸 단면도.
도 2는 본 발명의 플랫케이블의 일 예를 나타낸 단면도.
도 3은 필름-도체 접착력 평가를 위한 플랫케이블의 사시도.
도 4는 실시예 1 내지 4, 및 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 필름의 고온 고습 처리후의 표면을 나타낸 사진.
[산업상 이용분야]
본 발명은 가전기기, 컴퓨터 관련 기기 및 OA 기기 등의 전기전자기기에 사용되는 유연성 플랫케이블용 접착필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 난연성과 접착성이 우수한 비할로겐계 난연성 접착필름, 및 이를 포함하는 플랫케이블에 관한 것이다.
[종래기술]
유연성 플랫케이블은 사용목적에 따라 2장의 난연성 접착 필름 사이에 여러 개의 도체를 정열시키고, 열융착하여 제조되며, 이렇게 제조된 플랫케이블은 경량화와 고정밀품으로 발전해가는 전기전자 제품에 널리 사용되고 있다.
플랫케이블은 기기내에 위치하는 배선 재료이기 때문에 화재 및 안정성이 요구되며, 이러한 관점에서 플랫케이블의 구성 재료인 필름과 접착제 조성물의 절연성과 난연성, 필름과 필름 사이의 접착성, 및 필름과 도체사이의 접착성 등이 요구 되고 있다.
종래의 접착필름에 사용되는 접착제 층은 이러한 요구특성 중에서 도 난연성을 증가시키기 위하여, 할로겐계 난연제와 안티몬, 실리카 등의 무기계 첨가제를 보조 난연제로 첨가하여 사용하였다.
그렇지만 최근 지구 환경오염에 대한 규제로 인하여, 화재시 다이옥신과 같은 환경유해물질을 만들어 낼 수 있는 할로겐계 난연제 사용에 대한 규제가 늘어나고 있으며, 이로 인하여 할로겐계 화합물 및 할로겐족 원소를 포함하지 않는 비할로겐계 난연제의 수요가 높아지고 있다.
일본특허공보 특개2000-109769호는 난연성의 확보를 위하여 인계 난연제와 인 변성된 폴리에스테르 수지의 사용을 제안하고 있다.
또한, 일본특허공보 특개2000-80342호와 특개2004-146374호는 인계 난연제의 흡습성 문제를 해결하기 위하여 비할로겐, 비인계 성분의 난연제와 첨가제의 사용을 제안하고 있다.
또한, 일본특허공보 특개2003-16851호는 우수한 난연성과 접착력의 확보를 위하여 자기소화성을 가지는 폴리에틸렌 나프탈 레이트(Polyethylene naphthalate) 필름, 폴리이미드(Polyimide)필름, 폴리아미드(Polyamide)필름, 폴리페닐렌술파이드(Polypenylene sulfide)필름, 폴리에테르이미드(Polyetherimide)필름 등을 베이스 필름으로 사용할 것을 제안하고 있다.
그러나, 일본특허공보 특개2000-109769호에서처럼 인 변성된 폴리에스테르를 사용하는 경우에는 기존의 할로겐계 접착필름보다 3배 이상 가격이 상승하게 되어 산업상 경쟁력이 없으며, 일본특허공보 특개2003-16851호에서처럼 자기소화성을 가진 필름을 베이스 필름으로 사용할 경우에는 일반적인 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름을 사용하는 것보다 5 내지 10배 이상 가격이 상승되는 단점이 있다.
또한, 특개2000-109769호에서처럼 인계 난연제를 포함한 접착제 층을 1층으로 하고, 멜라민시아누레이트와 붕산아연을 포함한 접착제 층을 2층으로 형성한 경우에는 난연제의 흡습성으로 인하여 접착력과 전기절연성이 저하되며, 고온고습에서 표면이 변화하는 단점이 있다.
인계 난연제의 난연효과는 인의 함유량에 따라 달라지게 되는데, 인의 함유량이 높으면 난연효과가 상승하나 탄화막의 형성에 있어 급격한 뭉침 현상으로 불똥이 발생하여 2차적인 화재 위험을 가지게 되며, 흡습성이 상승하며, 특히 고온고습에서 표면의 변화가 심하게 일어난다. 또한 인의 함유량이 낮으면, 난연효과가 크게 떨어지며, 이러한 난연효과를 높이기 위해 난연제 사용량을 증가시키면, 접착력이 떨어지는 현상과 흡습성 증가 현상이 발생한다.
또한, 비 할로겐계, 비 인계 난연제 혹은 난연성 첨가제를 난연제로 사용하는 경우 할로겐계 난연제나 인계 난연제의 사용량에 비하여 2배정도 더 사용하면 난연효과를 나타낼 수 있으나, 난연제 혹은 첨가제의 함량이 너무 높아 접착력이 현저하게 떨어지는 문제점이 발생하며, 유연성 또한 떨어지는 단점을 가지게 된다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 난연성 접착층, 및 상기 난연성 접착층 위에 형성되는 보호난연성 접착층을 포함하여 환경 친화적이며, 우수한 난연성, 접착성, 및 전기절연성을 가지는 비할로겐계 난연성 접착필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 난연성 접착필름을 포함하는 플랫케이블을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, i) 절연성 기재필름, ii) 상기 절연성 기재필름 위에 형성되며, 인계 난연제, 및 베이스 수지를 포함하는 난연성 접착층, 및 iii) 상기 난연성 접착층 위에 형성되며, 마그네슘계 화합물, 및 베이스 수지를 포함하는 보호난연성 접착층을 포함하는 비할로겐계 난연성 접착필름을 제공한다.
본 발명은 또한, 두장의 난연성 접착 필름, 및 상기 난연성 접착필름의 접착면 사이에 삽입된 도체를 포함하며, 상기 난연성 접착필름은 상기 비할로겐계 난연성 접착필름인 플랫케이블을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 비할로겐계 난연성 접착필름의 일 예를 나타낸 단면도이 다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 비할로겐계 난연성 접착필름(10)은 절연성 기재필름(11), 상기 절연성 기재필름(11) 위에 형성되며 인계 난연제를 포함하는 난연성 접착층(12), 및 상기 난연성 접착층(12) 위에 형성되는 보호난연성 접착층(13)을 포함한다.
상기 난연성 접착층은 접착필름의 난연성을 향상시키며, 상기 보호난연성 접착층은 인계 난연제의 문제점으로 지적되는 흡습성과 탄화막 형성시의 뭉침현상을 방지하는 역할을 한다.
본 발명의 비할로겐계 난연성 접착필름에 있어서, 우수한 접착성과 난연성, 전기절연성을 실현하기 위해서는 인계 난연제가 포함된 난연성 접착층과 보호 난연성 접착층의 두께 비율이 중요하다. 상기 난연성 접착층:보호난연성 접착층의 두께비율 T는 도포시의 두께 기준으로 1:3 < T ≤ 3:1인 것이 바람직하며, 1:1 ≤ T < 3:1인 것이 더 바람직하다. 상기 두께비율 T가 3:1 초과인 경우에는 종래의 인계 난연제가 가진 문제점이 발생할 수 있으며, 상기 두께비율이 1:3 이하인 경우 최적의 두께비율이 설정되지 않아 난연 효과가 저하될 수 있다. 다만, 상기 두께비율은 더욱 바람직한 범위를 한정한 것일 뿐, 본 발명의 두께비율이 상기 범위로만 한정되는 것은 아니다.
상기 인계 난연제가 포함된 난연성 접착층과 보호난연성 접착층의 두께는 난연성 접착필름의 사용 용도와 목적에 따라 다르지만, 각각 5 내지 100 ㎛인 것이 바람직하고, 10 내지 80㎛인 것이 더 바람직하다. 난연성 접착층과 보호난연성 접착층의 두께가 5 ㎛미만인 경우에는 플랫케이블 제조시에 접착성이 떨어지고, 충분 한 난연성을 얻을 수 없으며, 100 ㎛를 초과하는 경우에는 플랫케이블의 유연성이 저하될 수 있다.
상기 난연성 접착층은 인계 난연제와 바인더 수지를 포함한다.
상기 인계 난연제는 폴리인산암모늄, 폴리인산멜라민, 폴리인산암모늄멜라민, 아인산 멜라민, 및 인산 에스테르 아미드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 인계 난연제인 것이 바람직하다.
다만, 상기 폴리인산 암모늄은 난연 성능이 상대적으로 낮아서 많은 양의 사용을 필요로 하며, 많은 양을 사용할 경우에는 접착력이 저하되 염려가 있으므로, 난연성이 우수한 폴리인산암모늄멜라민이 가장 바람직하다. 상기 폴리인산암모늄멜라민은 구체적으로 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함한다.
[화학식 1]
Figure 112005057644768-pat00001
다만, 상기 폴리인산암모늄멜라민의 암모늄 성분과 멜라민 성분이 반드시 1:1의 화학양론비를 유지하여야 하는 것은 아니며, 하기 계산식 1로 얻어지는 인과 질소의 함량비 W가 0.36 ≤ W ≤ 2.21인 것이 바람직하다.
[계산식 1]
함량비 W = WP/WN×100
상기 식에서, WP는 전체 분자량에서 인의 분자량이 차지하는 백분율(%), WN은 전체 분자량에서 질소의 분자량이 차지하는 백분율(%)이다.
상기 함량비 W가 0.36 미만인 경우에는 인의 함량비가 낮아 난연성이 떨어지며, 상기 함량비 W가 2.21을 초과하는 경우에는 인의 함량이 너무 높아 고습에서 흡습성의 문제점과 난연 효과에 있어 탄화막의 뭉침 현상으로 불똥이 떨어지므로 바람직하지 못하다.
상기 난연성 접착층에 포함되는 인계 난연제의 함량은 상기 베이스 수지 100 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부인 것이 바람직하고, 80 내지 150 중량부인 것이 더 바람직하다. 상기 인계 난연제의 함량이 50 중량부 미만인 경우에는 난연성이 떨어지며, 200 중량부를 초과하는 경우에는 접착성이 떨어진다.
또한, 상기 보호 난연성 접착층은 마그네슘계 화합물과 베이스 수지를 포함하고, 바람직하게는 상기 마그네슘계 화합물이 베이스 수지에 분산된 형태를 가진다.
상기 마그네슘계 화합물을 포함하는 보호난연성 접착층은 인계 난연제가 포함된 난연성 접착층을 보호하며, 우수한 난연성과 접착성, 고온 고습에 대한 안정성 등을 향상시키는 역할을 한다.
상기 보호난연성 접착층에 포함되는 마그네슘계 화합물의 종류는 특별히 한 정되지 않으나, 산화마그네슘, 탄산마그네슘, 수산화마그네슘, 및 수산화탄산마그네슘으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 마그네슘 화합물인 것이 바람직하며, 수산화마그네슘인 것이 더 바람직하다.
또한, 상기 마그네슘계 화합물의 함량은 베이스 수지 100 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부인 것이 바람직하며, 100 내지 130 중량부인 것이 더 바람직하다. 상기 마그네슘계 화합물의 함량이 50 중량부 미만인 경우에는 난연성 접착층의 보호효과 및 난연성이 떨어지며, 200 중량부를 초과하는 경우에는 접착성이 떨어진다.
상기 난연성 접착층과 보호난연성 접착층에 포함되는 베이스 수지는 접착필름에 접착성을 부여하는 것으로서, 서로 같거나 다른 열가소성 수지일 수 있다.
상기 베이스 수지는 특별히 한정되지 않으나, 흡습성이 낮고, 전기절연성이 우수하며, 도막 형성 후 강한 강도를 유지하는 열가소성 폴리에스테르 공중합체 수지인 것이 더 바람직하다.
상기 베이스 수지로 사용되는 열가소성 폴리에스테르 공중합체 수지는 2가 알코올과 이염기산의 탈수 축합 반응물을 포함하며, 바람직하게는 i) 에틸렌글리콜, 1,4-부탄디올, 디에틸렌글리콜, 1,4-시클로헥산디메틸올, 및 비스페놀 A의 에틸렌옥사이드부가 트리메티롤프로파놀로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 2가 알코올, 및 ii) 테레프탈산, 디페닐카르본산, 아디프산, 세바신산, 및 이소프탈산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 이염기산으로부터 공중합된 열가소성 포화 폴리에스테르 공중합체 수지를 1종 이상 포함한다.
상기 베이스 수지는 5,000 내지 90,000의 중량평균분자량을 가지는 것이 바람직하며, 10,000 내지 50,000의 중량평균분자량을 가지는 것이 더 바람직하다. 베이스 수지의 중량평균 분자량이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 충분한 접착성과 도막 형성성을 확보하기 어렵다.
상기 베이스 수지의 유리전이온도는 -30 ℃ 내지 100 ℃인 것이 바람직고, -20 ℃ 내지 70 ℃인 것이 더 바람직하다. 베이스 수지의 유리전이온도가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 플랫케이블 제조시에 열융착에 의한 접착이 어렵다.
상기 난연성 접착층, 또는 보호난연성 접착층은 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 다양한 첨가제를 1종 이상 더 첨가할 수 있다. 상기 첨가제의 예로는 난연조제, 유기용제, 커플링제, 산화방지제, 착색제, 또는 대전방지제 등이 있으나, 상기 예로만 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 접착필름에 포함되는 상기 절연성 기재필름은 특별히 한정되지 않으나, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리페닐렌설파이드, 폴리에테르이미드, 및 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 고분자를 포함하는 필름인 것이 바람직하고, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름인 것이 더 바람직하다.
본 발명의 접착필름은 또한 상기 절연성 기재필름과 난연성 접착층 사이에는 접착성 향상을 위한 프라이머층을 더 포함할 수 있다.
상기 프라이머층은 포화 폴리에스테르 공중합체 수지와 가교제가 가교결합을 형성하여 접착력을 향상시키는 것으로서, 상기 가교제의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 상기 포화 폴리에스테르 공중합체 수지의 예는 앞서 기재한 베이스 수지의 예와 동일하다.
도 2는 본 발명의 플랫케이블의 일 예를 나타낸 단면도이다. 도 2를 참조하면, 본 발명의 플랫케이블(20)은 두장의 난연성 접착 필름(21, 23), 및 상기 난연성 접착필름의 접착면 사이에 삽입된 도체(22)를 포함하며, 상기 난연성 접착필름은 본 발명의 비할로겐계 난연성 접착필름이다.
상기 도체는 특별히 한정되지 않으며, 전기전도성이 우수한 도체를 플랫케이블의 용도에 따라 다양하게 선택할 수 있다. 다만 상기 도체는 금속 와이어인 것이 더 바람직하다.
본 발명의 비할로겐계 난연성 접착필름의 제조방법은 a) 베이스 수지와 인계 난연제를 유기용제에 용해하여 혼합하는 단계, b) 절연성 기재필름 위에 상기 인계 난연제를 포함하는 용액을 도포한 후, 건조하여 난연성 접착층을 제조하는 단계, c) 베이스 수지와 마그네슘계 화합물을 유기용제에 용해하여 혼합하는 단계, 및 d) 상기 난연성 접착층 위에 상기 마그네슘계 화합물을 포함하는 용액을 도포한 후, 건조하여 보호난연성 접착층을 제조하는 단계를 포함한다.
상기 제조방법은 또한, 기재필름 위에 난연성 접착층을 제조하기 전에 프라이머 층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 프라이머층은 열가소성 포화 공중합 폴리에스테르 수지와 가교제를 적당량의 유기용제에 용해시킨 후, 혼합하여 프라이머액을 제조하고, 이를 도포하여 형성할 수 있다.
또한, 상기 난연성 접착층의 제조단계, 또는 보호난연성 접착층의 제조단계 에서 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 다양한 첨가제를 1종 이상 더 첨가할 수 있다. 상기 첨가제의 예로는 난연조제, 유기용제, 커플링제, 산화방지제, 착색제, 또는 대전방지제 등이 있으나, 상기 예로만 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 비 할로겐계 난연성 접착필름의 제조방법에 있어서, 상기 베이스수지, 인계 난연제, 마그네슘계 화합물, 기재필름, 및 프라이머층에 관한 내용은 앞서 기재한 내용과 동일하다.
본 발명의 비 할로겐계 난연성 접착필름은 여러 가지 회로의 표면 보호용 필름으로 사용될 수 있으며, 특히 유연성 플랫 케이블 제작에 바람직하게 사용할 수 있다.
유연성 플랫 케이블 제작의 예를 들면, 본 발명에서 제작된 접착필름을 가지고 두 개의 접착필름 접착층 사이를 일정한 간격으로 마주보게 한 후, 사용 용도에 따라 여러 가닥의 도체를 양 필름간격 사이에 평행으로 배열한 후, 상기 접착필름을 적층하고, 가열 및 감압이 가능한 열 라미네이트 롤을 통과시킴으로서 유연성 플랫 케이블을 제작할 수 있다. 상기 도체의 가닥 수와 플랫케이블의 폭은 특별히 한정되지 않으나, 30 내지 33 mm의 폭을 가지는 플랫케이블을 기준으로 할 때, 0.3 내지 0.65 mm의 폭을 가지는 도체 가닥 30 내지 60개가 포함되는 것이 바람직하다.
다만, 본 발명의 플랫케이블은 33 mm 이상의 넓은 폭을 가지는 경우에도 우수한 난연성을 나타낼 수 있다.
본 발명의 플랫케이블은 상온조건에서의 필름-도체간 접착력이 70 내지 110 g/mm, 60℃ x 90%RH x 96hr의 고온고습 조건에서의 필름-도체간 접착력이 70 내지 100 g/mm, 85℃ x 85%RH x 96hr의 고온고습 조건에서의 필름-도체간 접착력이 70 내지 100 g/mm로서, 기존의 할로겐계 난연성 접착필름을 이용한 플랫케이블에 버금가는 물성을 나타낸다.
또한, 본 발명의 플랫케이블을 60 내지 85 ℃로 48 내지 96 시간 동안 열처리할 경우, 필름-도체간 접착력이 열처리 전보다 10 내지 30 g/mm정도 상승되는 효과가 나타난다. 상기와 같은 열처리로 인해 필름-도체간 접착력이 상기 범위만큼 향상되는 것은 종래의 알려진 플랫케이블에서는 얻을 수 없는 결과이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
(인계 난연제가 포함된 난연성 접착층용 접착제 조성물의 제조)
열가소성 폴리에스테르 수지 (유니티카사 제품, 에리텔시리즈) 100 중량부를 메틸에틸케톤(MEK)/톨루엔(toluene)(1/4 w/w) 혼합용매 250 중량부에 가하고 용해하여 베이스 수지 혼합 용액을 제조하였다.
상기 베이스 수지 혼합 용액에 인계 난연제인 폴리인산암모늄멜라민 100 중량부를 투입하고, 혼련기(Kneader)와 고속교반기, 고속분산기를 사용하여 상기 인계 난연제를 균일하게 분산시켜 난연성 접착제 조성물을 제조하였다.
(보호 난연성 접착층용 접착제 조성물의 제조)
열가소성 폴리에스테르 수지 (유니티카사 제품, 에리텔시리즈) 100 중량부를 메틸에틸케톤(MEK)/톨루엔(toluene)(1/4 w/w) 혼합용매 400 중량부에 가하고, 용해하여 베이스 수지 혼합 용액을 제조하였다.
상기 베이스 수지 혼합 용액에 수산화 마그네슘을 100 중량부 투입하고, 혼련기(Kneader)와 고속교반기, 고속분산기를 사용하여 상기 수산화마그네슘을 균일하게 분산시켜 난연성 접착제 조성물을 제조하였다.
(프라이머액의 제조)
열가소성 폴리에스테르 수지(유니티카사 제품, 상품명 에리텔시리즈) 7중량부를 메틸에틸케톤(MEK)/톨루엔(toluene) (1/4 w/w) 혼합용매 100 중량부에 혼합하고, 용해하여 프라이머액을 제조하였다.
(비 할로겐계 난연성 접착필름의 제조)
25㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 위에 상기 제조된 프라이머 액을 그라비아 코팅방식으로 0.5 ㎛ 이하의 두께로 코팅시킨 후, 분사(Die Nozzle coating)코팅 방식으로 상기 폴리인산암모늄멜라민을 포함하는 난연성 접착제 조성물을 상기 프라이머층 위에 코팅하고, 건조하여 20 ㎛의 두께를 가지는 난연성 접착층을 형성하였다.
상기 난연성 접착층 위에 동일한 방법으로 수산화 마그네슘을 포함하는 상기 보호난연성 접착제 조성물을 도포하고, 건조하여 20 ㎛의 두께를 가지는 보호난연성 접착층을 형성하였다.
상기 코팅과정을 통하여 최종 비할로겐계 난연성 접착필름을 제조하였다.
(플랫케이블의 제조)
플랫케이블 제작 장치를 사용하여, 상기 제조된 난연성 접착필름 2장의 접착층이 서로 마주보게 한 후, 그 사이에 폭 0.65mm, 두께 50 ㎛인 주석 도금된 평각 구리선 여러 가닥을 평행으로 놓고, 170℃로 가열된 2개의 롤(Roll)에 통과시켜 양 필름 사이에 도체가 삽입되어있는 플랫케이블 시트를 제조하였다. 상기 제조된 플랫케이블을 폭 32mm, 도체 가닥 수 30가닥이 되도록 절단하여 최종 플랫케이블을 제조하였다.
실시예 2
난연성 접착층의 두께를 25 ㎛, 보호난연성 접착층의 두께를 15 ㎛로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 비할로겐계 난연성 접착필름, 및 플랫케이블을 제조하였다.
실시예 3
난연성 접착층의 두께를 28 ㎛, 보호난연성 접착층의 두께를 12 ㎛로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 비할로겐계 난연성 접착필름, 및 플랫케이블을 제조하였다.
실시예 4
난연성 접착층의 두께를 30 ㎛, 보호난연성 접착층의 두께를 10 ㎛로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 비할로겐계 난연성 접착필름, 및 플랫케이블을 제조하였다.
비교예 1
난연성 접착층의 두께를 40 ㎛로 하고, 보호난연성 접착층을 형성하지 아니한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 비할로겐계 난연성 접착필름, 및 플랫케이블을 제조하였다.
비교예 2
보호난연성 접착층의 두께를 40 ㎛로 하고, 난연성 접착층을 형성하지 아니한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 비할로겐계 난연성 접착필름, 및 플랫케이블을 제조하였다.
비교예 3
열가소성 폴리에스테르 수지(유니티카사 제품, 상품명 에리텔시리즈) 100 중량부를 메틸에틸케톤(MEK)/톨루엔(toluene) (1/4 w/w) 혼합용매 320 중량부에 가하고, 용해하여 베이스 수지 혼합 용액을 제조하였다.
상기 베이스 수지 혼합 용액에 폴리인산암모늄멜라민을 50 중량부 및 수산화 마그네슘 50 중량부를 혼합하여 접착제 조성물을 제조하고, 상기 접착제 조성물을 이용하여 인계 난연제와 수산화마그네슘의 혼합물을 포함하는 난연성 접착층을 40 ㎛로 형성한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 비할로겐계 난연성 접착필름, 및 플랫케이블을 제조하였다.
비교예 4
폴리인산암모늄 100 중량부를 투입하여 난연성 접착제 조성물을 제조하고, 멜라민시아누레이트 50 중량부와 붕산아연 50 중량부를 투입하여 보호난연성 접착제 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 비할로겐계 난연성 접착 필름, 및 플랫케이블을 제조하였다.
비교예 5
인계 난연제 및 수산화마그네슘 대신에 할로겐계 난연제인 데카브로모디페닐에탄(Decabromodiphenylethane) 100 중량부를 사용한 것을 제외하고는 비교예 3과 동일한 방법으로 난연성 접착필름, 및 플랫케이블을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 난연성 접착필름, 및 플랫케이블에 대하여 필름 상호간의 접착성, 필름과 도체와의 접착성, 난연성, 및 전기절연성을 측정하였으며, 그 결과는 표 1에 정리하였고, 각 물성의 측정 방법은 아래와 같다.
[접착성 측정방법]
(시료의 준비)
접착성 필름 상호간의 접착력을 측정하기 위하여 상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 난연성 접착필름을 가로 4cm, 세로 10cm로 잘라 시편을 준비하였다.
상기 준비된 시편의 접착면이 서로 마주보도록 포갠 후 170℃ 로 가열된 두 개의 롤(Roll) 사이를 통과시켜 접착시켰으며, 접착된 필름을 폭 1cm, 길이 5cm의 크기로 절단하여 필름-필름 접착성 측정용 시료를 준비하였다.
또한, 필름과 도체와의 접착성을 측정하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 접착성 필름(31, 33)의 한쪽 면(31)에만 도체(32) 를 부착시킨 필름-도체 접착성 측정용 플랫케이블(30)을 도 3과 같은 형태로 준비하였다.
(실온에서의 접착력 측정)
상기 준비된 필름-필름 접착성 측정용 시료에 대하여 필름끼리의 접착력 테스트에는 180도 박리력 테스트 방법을 적용하고, 필름과 도체접착력 테스트에는 90도 박리력 테스트 방법을 적용하였으며, 텐시론 장비를 사용하여 접착력을 측정하였다. 접착필름 사이의 접착력이 700 g/cm이상인 것을 ○로 표시하고, 미만인 것을 X로 표기하였다.
또한, 상기 준비된 필름-도체 접착성 측정용 플랫케이블 5곳의 도체와 접착필름에 대한 접착력을 측정하여 평균값이 70 g/mm 이상인 것을 ○로 표시하고, 이하의 것을 X로 표기하였다.
(고온 고습에서의 접착력 측정)
실온에서 필름-도체 접착력을 측정한 시료와 동일한 것을 85℃ x 85%RH x 96hr 조건과 60℃ x 90%RH x 96hr 조건에 각각 방치한 후, 시편을 실온에서 1시간 이상 경과 후에 실온에서의 접착력 측정방법과 동일한 방법으로 필름-도체 사이의 접착력을 측정하였다.
접착필름과 도체와의 접착력이 70 g/mm 이상인 것을 ○로 표시하고, 그 이하의 것을 X로 표기하였다.
(열처리 후의 실온 접착력 측정)
실온에서 필름-도체 접착력을 측정한 시료와 동일한 것을 60 ℃의 오븐에서 48시간 동안 열처리한 것을 제외하고는 상기 실온 접착력 측정방법과 동일한 방법으로 필름-도체간 접착력을 측정하였다.
[난연성 측정방법]
(난연성 접착필름의 난연성 평가)
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 난연성 접착필름에 대하여 ASTM D 2863에 따른 산소지수를 측정하였다.
산소지수를 통한 난연성 평가의 경우 산소지수가 30 이상의 경우 ○로 표시하고, 이하의 것을 X로 표기하였다.
또한, UL94(Vertical Burning for Classifying Materials VTM-0)에 준거하여 난연성 평가를 실시 하였다. UL94 평가방법을 사용한 난연성 측정평가의 경우 VTM-0평가 기준을 통과한 경우 ○로 표시하고, 이하의 것을 X로 표기하였다. 각각의 평가 결과는 표 1에 나타내었다.
(플랫케이블에 대한 난연성 평가)
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 플랫케이블에 대하여 UL1581, Section 1080(VW-1)의 난연성 평가방법에 준거하여 각각의 난연성 평가를 실시하였다.
플랫케이블에 대한 난연성 시험의 경우 플랫케이블에 적용하는 도체의 수와 폭에 의하여 플랫케이블의 폭이 넓어짐에 따라 난연성이 다르게 나타날 수 있으므로, 본 평가를 위하여 폭 0.65mm인 주석 도금된 평각 구리선 30가닥이 삽입되어있 는 폭 32mm 플랫케이블을 제작하여 난연성을 평가하였다.
상기 제작된 플랫케이블에 처음 불꽃을 가한 후, 5초 이내에 불꽃이 소화되는 경우 ◎로 표기하고, 30초 이내에 소화가 되는 경우를 ○로 표기하였으며, 그렇지 않은 경우 X로 표기하였다.
[전기절연성 측정방법]
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 플랫케이블에 대하여 JIS C 2151시험방법에 따라 가습조건(40℃ x 90%RH x 168hr)에 방치 후 인접하는 도체에 인가전압 0.5 kV를 가하여 절연저항을 측정하였다. 절연저항이 1 x 1012 ?? 이상인 경우 ○로 표시하고, 그렇지 않은 경우 X로 표기하였다. 각각의 평가 결과는 표 1에 나타내었다.
[접착필름의 접착제층 표면변화 관찰]
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 난연성 접착필름을 85℃ x 85%RH x 96hr의 고온고습 환경방치 후, 접착층의 표면변화를 관찰하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
보호 난연성 접착층에 변화가 없는 경우 ○로 표시하고, 표면에 작은 돌기들이 관찰되는 경우 X로 표기하였다. 각각의 평가결과는 표 1에 나타내었다.
[종합평가]
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 난연성 접착필름 및 플랫케이블에 대하여, 상기 기술된 각 평가항목에서 모든 항목이 ○ 이상으로 표시된 경우 우수한 특성을 가지는 비 할로겐계 난연성 접착필름과 플랫케이블로 판단하였다,
다만, 다른 항목이 모두 ○를 만족하고, 난연성 평가 결과가 ◎인 경우는 종합 평가 결과를 ◎로 표시하였으며, 전체 항목이 ○인 경우는 종합평가 결과를 ○로 표시하여 하기 표 1에 나타내었다.
또한, 평가항목 중 X로 표시된 항목을 가지는 난연성 접착필름 및 플랫케이블의 경우에는 사용이 부적합한 것으로 판단하였으며, X로 표기하여 표 1에 나타내었다.
[표 1]
실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3 4 5
PET 필름(㎛) 25 25 25 25 25 25 25 25 25
인계난연접착층(㎛) 20 25 28 30 40 0 40 25 -
보호난연접착층(㎛) 20 15 12 10 0 40 15 -
할로겐계난연접착층(㎛) - - - - - - - - 40
F-C 접착성 (g/mm) 실 온 ○ 112 ○ 94 ○ 83 ○ 78 ○ 83 ○ 106 ○ 80 ○ 80 ○ 133
고온고습① ○ 104 ○ 90 ○ 78 ○ 75 X ○ 100 X 23 X 38 ○ 127
고온고습② ○ 101 ○ 86 ○ 73 ○ 71 X ○ 93 X X 21 ○ 121
열처리 138 112 103 96 101 116 100 96 150
F-F 접착성 (g/cm) 실 온 ○ 1252 ○ 987 ○ 847 ○ 797 X 624 ○ 1387 ○ 769 X 507 ○ 1584
난연성 (필름) LOI (필름) ○ 34 ○ 33.8 ○ 33.6 ○ 30.9 ○ 30.4 X 26.7 X 25.3 X 25.4 ○ 34.6
VTM-0 (필름) ○ ○ ○ ○ ○ X X X ○
난연성 (케이블) VW-1 (케이블) ◎ ◎ ◎ ○ X X X X ◎
전기절연성 ○ ○ ○ ○ X ○ X X ○
접착제 층 표면변화 ○ ○ ○ ○ X ○ X X ○
종합평가 ◎ ◎ ◎ ○ X X X X ◎
상기 표 1에서,
F-C 접착성은 필름-도체 접착성,
F-F 접착성은 필름-필름 접착성,
실온은 25 ℃, 50%RH
고온고습①은 60℃ x 90%RH x 96hr 조건,
고온고습②는 85℃ x 85%RH x 96hr 조건을 나타낸다.
상기 표 1에서 보는 것과 같이, 인계 난연제를 포함하는 난연성 접착층과 보호 난연성 접착층의 두께 비율 T가 1:3 < T ≤ 3:1인 본 발명의 난연성 접착필름이 우수한 접착력을 가지며 종래의 할로겐계 난연제를 포함하는 비교예 5의 접착필름 과 동등한 특성을 나타내고 있음을 알 수 있다.
또한, 고온고습 조건에 방치한 후에도 안정한 전기절연성과 접착력을 유지하며, 접착제 층의 표면변화가 없는 것을 확인 할 수 있다.
반면에, 두께 비율이 1:3 < T ≤ 3:1을 벗어난 비교예 1 내지 3의 경우에는 난연성이 떨어지는 것을 알 수 있다. 특히, 인계 난연제가 포함된 난연성 접착층를 단독으로 사용한 비교예 1의 접착필름과, 멜라민시아누레이트 및 붕산아연을 포함하는 비교예 4의 접착필름은 난연제의 흡습성 영향으로 고온고습 후 접착력이 저하되고, 표면에 돌기가 발생하는 것을 확인 할 수 있으며, 난연성 또한 완벽하지 못한 것을 확인 할 수 있다.
비교예 2는 보호난연성 접착층을 단독으로 사용한 예로, 난연성에 있어 많이 부족한 것을 확인 할 수 있다. 또한, 비교예 3과 같이, 인계 난연제와 수산화마그네슘을 단순히 혼합한 접착제 조성물을 사용한 경우에는 비교예 1에서와 같은 이유로 접착력 저하와 표면에 돌기가 발생하며, 난연성도 좋지 못한 것을 확인할 수 있다.
본 발명의 비할로겐계 난연성 접착필름은 난연성과 접착성이 우수하고, 고온 고습 상태에서도 우수한 전기절연성과 접착성을 나타내는 장점이 있으며, 저렴한 가격으로 우수한 물성을 가지는 플랫케이블을 제조할 수 있다.

Claims (15)

  1. 절연성 기재필름, 상기 절연성 기재필름 위에 형성되며 인계 난연제, 및 베이스 수지를 포함하는 난연성 접착층, 및 상기 난연성 접착층 위에 형성되며 마그네슘계 화합물, 및 베이스 수지를 포함하는 보호난연성 접착층을 포함하는 비할로겐계 난연성 접착필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 인계 난연제는 폴리인산암모늄, 폴리인산멜라민, 폴리인산암모늄멜라민, 아인산 멜라민, 및 인산 에스테르 아미드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 인계 난연제인 비할로겐계 난연성 접착필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 인계 난연제는 인과 질소를 포함하며, 하기 계산식 1로 얻어지는 인과 질소의 함량비 W가 0.36:1 ≤ W ≤ 2.21:1인 비할로겐계 난연성 접착필름:
    [계산식 1]
    함량비 W = WP/WN×100
    상기 식에서, WP는 전체 분자량에서 인의 분자량이 차지하는 백분율(%), WN은 전체 분자량에서 질소의 분자량이 차지하는 백분율(%)이다.
  4. 제1항에 있어서, 상기 인계 난연제는 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리인산암모늄멜라민인 비할로겐계 난연성 접착필름.
    [화학식 1]
    Figure 112005057644768-pat00002
  5. 제1항에 있어서, 상기 난연성 접착층은 베이스 수지 100 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부의 인계 난연제를 포함하는 것인 비할로겐계 난연성 접착필름.
  6. 제1항에 있어서, 상기 마그네슘계 화합물은 산화마그네슘, 탄산마그네슘, 수산화 마그네슘, 및 수산화 탄산마그네슘으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 마그네슘 화합물인 비할로겐계 난연성 접착필름.
  7. 제1항에 있어서, 상기 보호난연성 접착층은 베이스 수지 100 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부의 마그네슘계 화합물을 포함하는 것인 비할로겐계 난연성 접착필름.
  8. 제1항에 있어서, 상기 베이스 수지는 열가소성 폴리에스테르 공중합체 수지인 비할로겐계 난연성 접착필름.
  9. 제1항에 있어서, 상기 난연성 접착층, 또는 보호난연성 접착층은 난연조제, 유기용제, 커플링제, 산화방지제, 착색제, 및 대전방지제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 더 포함하는 것인 비할로겐계 난연성 접착필름.
  10. 제1항에 있어서, 상기 절연성 기재필름은 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리페닐렌설파이드, 폴리에테르이미드, 및 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 고분자를 포함하는 것인 비할로겐계 난연성 접착 필름.
  11. 제1항에 있어서, 상기 절연성 기재필름과 난연성 접착층 사이에 프라이머층을 더 포함하며, 상기 프라이머층은 가교제와 포화폴리에스테르 공중합체 수지가 가교화된 형태인 비할로겐계 난연성 접착 필름.
  12. 제1항에 있어서, 상기 난연성 접착층:보호난연성 접착층의 두께비율 T는 1:3 < T ≤ 3:1인 비할로겐계 난연성 접착필름.
  13. 두장의 난연성 접착 필름, 및
    상기 난연성 접착필름의 접착면 사이에 삽입된 도체
    를 포함하며, 상기 난연성 접착필름은 제1항 내지 제12항 중 어느 하나의 항에 따른 비할로겐계 난연성 접착필름인 플랫케이블.
  14. 제13항에 있어서, 상기 플랫케이블은 상온조건에서의 필름-도체간 접착력이 70 내지 110 g/mm, 60℃ x 90%RH x 96hr의 고온고습 조건에서의 필름-도체간 접착력이 70 내지 100 g/mm, 85℃ x 85%RH x 96hr의 고온고습 조건에서의 필름-도체간 접착력이 70 내지 100 g/mm인 플랫케이블.
  15. 제13항에 있어서, 상기 플랫케이블은 60 내지 85 ℃로 48 내지 96 시간 동안 열처리할 경우, 필름-도체간 접착력이 열처리 전보다 10 내지 30 g/mm 상승되는 것인 플랫케이블.
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