KR100640138B1 - 복합 부직 시트 재료 - Google Patents

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KR100640138B1
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에드거 엔. 루디실
비쉘 반살
마이클 씨. 데이비스
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

제1 면 및 대향하는 제2 면을 갖는 제1 섬유층, 및 제1 섬유층의 제1 면에 결합된 제2 섬유층을 포함하는 복합시트가 제공된다. 제1 섬유층은 평균유효직경이 10 마이크론 미만인 멜트블로운 섬유 95 중량％ 이상으로 이루어진 다성분 멜트블로운웹이다. 멜트블로운웹은 폴리에틸렌 10 내지 98 중량％ 및 140 ℃보다 높은 용융온도를 갖거나 또는 40 ℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는 합성 섬유 형성 폴리머 90 내지 2 중량％로 이루어진다. 제2 섬유층은 제1 섬유층의 멜트블로운 섬유 의 평균유효직경보다 더 큰 평균유효직경을 갖는 제2 층 섬유 95 중량％ 이상으로 이루어진다. 복합시트는 기본중량이 120 g/㎡ 미만, 그랩 인장강도가 35 N 이상, 정력학 높이압이 10 ㎝ 이상이다.
복합 부직시트, 멜트블로운 섬유, 폴리에틸렌

Description

복합 부직 시트 재료{Composite Nonwoven Sheet Material}
본 발명은 부직포, 더 구체적으로 말하자면 미세 멜트블로운 섬유 배리어층을 포함하는 복합 부직포에 관한 것이다. 본 발명의 부직포는 의복, 닦개, 위생용품, 및 수술 가운 및 드레이프, 붕대, 멸균랩 및 상처 드레싱과 같은 의료용품에 사용하기에 적합하다.
다년간, 열가소성 수지를 압출하여 섬유를 제조하여 왔다. 이 수지는 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드 및 폴리우레탄을 포함한다. 압출된 섬유로 스펀본드-멜트블로운-스펀본드("SMS") 복합 라미네이트와 같은 복합 시트를 포함하는 다양한 부직포를 제조하였다. SMS 복합재에서, 외부층은 전체 복합재에 강도를 부여하는 스펀본드 섬유층이고, 한편 코어층은 배리어 특성을 제공하는 멜트블로운 섬유층이다. 전통적으로, SMS 복합재의 스펀본드층 및 멜트블로운층은 폴리프로필렌 섬유로 제조하여 왔다.
의료용 가운과 같은 특정 최종 용도에의 응용을 위해서는, SMS 복합 시트가 우수한 강도 및 배리어 특성을 가지면서도 또한 가능한 한 유연하고 드레이프성(drapeability)이 있는 것이 요구된다. 폴리프로필렌 기재 SMS 부직포는 우수한 강도 및 배리어 특성을 제공하기는 하지만, 의복 제품에 요구되는 정도 의 유연성 및 드레이프성을 제공하지 못하는 경향이 있다. 또한, 폴리프로필렌 기재 SMS 부직포는 감마 방사선으로 멸균시킬 경우 변색되고 약해질 뿐만 아니라 폴리프로필렌 기재 SMS 부직포의 감마 방사선 멸균은 불쾌한 악취를 발생시키기 때문에 감마 방사선으로 멸균시킬 수 없다는 제한을 가지고 있다. 일반적으로, 감마 방사선을 이용한 폴리머 섬유 또는 직물의 멸균이 섬유 또는 직물의 강도를 유의하게 감소시키거나, 섬유 또는 직물의 외관을 눈에 띄게 변화시키거나, 또는 불쾌한 악취를 발생시킬 때, 이러한 폴리머 섬유 또는 직물은 방사선으로 멸균시킬 수 없는 것으로 본다. 의료 산업 전반에 걸쳐서 방사선 멸균이 이용되기 때문에, 감마 방사선으로 멸균시킬 수 없다는 점은 폴리프로필렌 기재 SMS 부직포에 있어서는 상당한 문제가 된다.
미국 특허 제 5,484,645 호 및 제 5,498,463 호에는 스펀본드층들 사이에 폴리에틸렌 멜트블로운층이 삽입된 SMS 복합 부직포가 기재되어 있다. 미국 특허 제 5,484,645 호에서, 스펀본드층은 폴리에틸렌 및 용융 온도가 더 높은 폴리머(예: 폴리에스테르)로부터 용융방사된 이성분 섬유로 이루어진다. 미국 특허 제 5,498,463 호에서, 스펀본드층은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 이성분 폴리에틸렌/폴리프로필렌 용융방사 섬유로 이루어진다. 멜트블로운 섬유 코어가 폴리에틸렌 섬유로 제조된 경우에는 요구되는 배리어 특성을 갖는 SMS 부직포를 일관되게 제조하기가 어렵다고 판명되었다. 이것은 아마도 폴리에틸렌 섬유가 많은 최종 용도 응용에 필요한 배리어 특성을 갖는 웹을 제조하는 데 필요한 만큼 미세하지 못하기 때문일 것이다.
미국 특허 제 5,616,408 호에는 멜트블로운 섬유가 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌 가공 안정화 성분의 블렌드로 이루어진 SMS 복합 부직포가 기재되어 있다. 안정화 성분을 폴리에틸렌에 첨가하여 유연한 고신장성 폴리에틸렌 수지를 경직시키므로, 수지가 쇼트(shot), 폴리머 글로불(polymer globule) 등을 실질적으로 형성하지 않고 멜트블로윙될 수 있다. 안정화 성분은 폴리에틸렌 폴리머 중량 기준으로 약 1 내지 15 중량％의 양으로 폴리에틸렌에 첨가되는 폴리올레핀, 폴리에스테르 또는 폴리아미드와 같은 다른 폴리머인 것으로 기재되어 있다. 별법으로, 안정화 성분은 폴리에틸렌 폴리머 중량 기준으로 0.05 내지 1 중량％의 양으로 폴리에틸렌에 첨가되는 폴리에틸렌 가교결합제인 것으로 기재되어 있다. 폴리에틸렌 및 폴리에스테르와 같은 안정화 성분의 블렌드로부터 섬유를 멜트블로윙하면 플라이(fly) 및 쇼트가 덜 발생하는 것으로 밝혀지긴 하였지만, 이러한 폴리에틸렌 블렌드로 이루어진 멜트블로운층은 배리어 특성이 중요한 최종 용도 응용을 위해 계획된 SMS 부직포의 멜트블로운층에 요구되는 것보다 낮은 배리어 특성을 나타낸다.
<발명의 요약>
제1 면 및 대향하는 제2 면을 갖는 제1 섬유층, 및 제1 섬유층의 제1 면에 결합된 제2 섬유층을 포함하는 복합시트가 제공된다. 제1 섬유층은 평균유효직경이 10 마이크론 미만인 멜트블로운 섬유 95 중량％ 이상으로 이루어진 다성분 멜트블로운웹이다. 다성분 멜트블로운웹은 제1 폴리머 성분 10 내지 98 중량％ 및 제 1 폴리머 성분과는 다른 제 2 폴리머 성분 90 내지 2 중량％로 이루어진다. 제1 폴리머 성분은 85 중량％ 이상의 폴리에틸렌이고, 제2 폴리머 성분은 140 ℃보다 높은 용융 온도를 갖거나 또는 40 ℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는 합성 섬유 형성 폴리머이다. 제2 섬유층은 제1 섬유층의 멜트블로운 섬유의 평균유효직경보다 더 큰 평균유효직경을 갖는 제2층 섬유 95 중량％ 이상으로 이루어진다. 복합시트는 기본중량이 120 g/㎡ 미만, 기계방향 및 횡방향 그랩 인장강도가 35 N 이상, 정력학 높이압(hydrostatic head)이 10 ㎝ 이상이다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, 다성분 멜트블로운웹의 제2 폴리머 성분은 폴리에스테르 폴리머이고, 바람직하게는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 이들의 코폴리머 및 터폴리머(terpolymer)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이다.
본 발명에 따르면, 다성분 멜트블로운웹 중의 섬유의 10％ 이상은 길이를 갖는 이성분 섬유이고, 이성분 섬유에는 제1 및 제2 폴리머 성분이 각각 이성분 섬유의 실질적으로 전길이에 걸쳐서 존재하는 방식으로 제 1 및 제2 폴리머 성분이 배열되어 있다. 바람직하게는, 이성분 섬유의 제1 및 제2 폴리머 성분은 제1 및 제2 폴리머 성분이 각각 제1층 섬유의 실질적으로 전길이에 걸쳐서 존재하는 병행 배열로 배열되어 있다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, 제2층 섬유는 평균유효직경이 5 마이크론 이상인 실질적으로 연속인 용융방사 섬유이다. 바람직하게는, 제2층 섬유는 폴리에틸렌 폴리머 및 이와 다른 제2 폴리머 성분을 포함하고 폴리에틸렌 폴리 머 성분이 제2층 섬유의 5 중량％ 이상을 구성하는 것인 다성분 용융방사 섬유이다. 제2층 섬유의 제2 폴리머 성분은 바람직하게는 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리프로필렌 및 폴리스티렌 폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된다. 제2층 섬유의 용융방사 섬유는 바람직하게는 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리프로필렌 및 폴리스티렌 폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된다. 제2층 섬유의 용융방사 섬유는 평균유효직경이 6 내지 10 마이크론 범위, 기계방향 및 횡방향 그랩 인장강도가 35 N 이상, 정력학 높이압이 3 ㎝ 이상이다. 제2층 섬유의 용융방사 섬유는 폴리에틸렌 쉬드 및 폴리에스테르 코어를 갖는 쉬드/코어 이성분 섬유일 수 있다. 본 발명의 복합시트는 바람직하게는 제1 섬유층의 제2 면에 결합된 제3 섬유층을 포함한다. 제3 섬유층은 바람직하게는 평균유효직경이 5 마이크론 이상인 실질적으로 연속인 용융방사 섬유로 이루어진다. 바람직하게는 제1 섬유층은 제2 및 제3 섬유층에 열결합된다.
본 발명의 실시태양에 따르면, 복합시트는 감마 방사선으로 멸균될 수 있는 섬유층들로 이루어진다. 바람직한 복합시트는 기본중량이 30 내지 90 g/㎡, 기계방향 및 횡방향 그랩 인장강도가 40 N 이상, 정력학 높이압이 20 ㎝ 이상이다. 더 바람직하게는, 복합시트는 기본중량이 70 g/㎡ 미만, 물 충격 값(water impact)이 5 g 미만이다. 본 발명의 더 바람직한 복합시트는 정력학 높이압이 35 ㎝ 이상, 물 충격 값이 2 g 미만, 프레지어 공기 투과율이 1 ㎥/분/㎡ 이상이다.
또한, 본 발명은 상기 복합시트 재료로부터 제조된 가먼트 및 상기 복합시트 재료 제조방법에 관한 것이다.
<도면의 간단한 설명>
본원 명세서에 포함되어 그 일부를 구성하는 첨부 도면은 본 발명의 바람직한 실시태양을 예시한다.
도1은 본 발명의 한 실시태양에 따른 복합 부직포의 횡단면도.
도2는 본 발명의 다른 실시태양에 따른 복합 부직포의 횡단면도.
도3은 본 발명의 복합 부직포에 사용하기 위한 멜트블로운 섬유의 제조에 사용되는 장치의 일부를 나타낸 개략도.
도4는 본 발명의 복합 부직포에 사용하기 위한 스펀본드 부직층의 제조 장치를 나타낸 개략도.
도5는 본 발명의 복합 부직포의 제조 장치를 나타낸 개략도.
도6은 다양한 조합의 폴리에스테르 및 폴리에틸렌 성분을 갖는 멜트블로운 이성분 웹으로 제조된 많은 복합 부직시트의 정력학적 배리어 특성을 나타낸 그래프.
도7은 본 발명의 복합 부직포에 사용하기 위한 멜트블로운 섬유의 제조에 사용되는 장치의 일부를 나타낸 개략도.
<정의>
본원 명세서에 사용된 "폴리머"라는 용어는 일반적으로 호모폴리머, 코폴리머(예: 블록, 그래프트, 랜덤 및 교대 코폴리머), 터폴리머 등, 및 그의 블렌드 및 변형물을 포함하며, 그러나 이에 한정되지 않는다. 게다가, 특별히 달리 제한하지 않는 한, "폴리머"라는 용어는 그 물질의 가능한 모든 기하하적 형태를 포함할 것 이다. 이 형태는 이소택틱, 신디오택틱 및 랜덤 대칭을 포함하며, 이에 제한되지 않는다.
본원 명세서에 사용된 "폴리올레핀"이라는 용어는 탄소 및 수소로만 이루어진 대부분 포화된 개환 폴리머 탄화수소 계열을 의미하는 것을 의도한다. 대표적인 폴리올레핀은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐, 및 에틸렌, 프로필렌 및 메틸펜텐 모노머의 다양한 조합을 포함하며, 그러나 이에 제한되지 않는다.
본원 명세서에 사용된 "폴리에틸렌"이라는 용어는 에틸렌의 호모폴리머 뿐만 아니라 반복단위의 85％ 이상이 에틸렌 단위인 코폴리머도 포함하는 것을 의도한다.
본원 명세서에 사용된 "폴리프로필렌"이라는 용어는 프로필렌의 호모폴리머 뿐만 아니라 반복단위의 85％ 이상이 프로필렌 단위인 코폴리머도 포함하는 것을 의도한다.
본원 명세서에 사용된 "폴리에스테르"라는 용어는 반복단위의 85％ 이상이 카르복실산과 디히드록시 알콜의 축합 생성물이고 폴리머 연결이 에스테르 단위 형성에 의해 일어나는 폴리머를 포함하는 것을 의도한다. 이것은 방향족, 지방족, 포화 및 불포화 산 및 디알콜을 포함하며, 그러나 이에 제한되지 않는다. 본원 명세서에 사용된 "폴리에스테르"라는 용어는 코폴리머(예: 블록, 그래프트, 랜덤 및 교대 코폴리머), 및 그의 블렌드 및 변형물도 포함한다. 폴리에스테르의 흔한 예는에틸렌 글리콜과 테레프탈산의 축합 생성물인 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)이다.
본원 명세서에 사용된 "멜트블로운 섬유"라는 용어는 용융된 열가소성 폴리 머를 다수의 미세하고 통상 원형인 모세관을 통해 용융된 스레드 또는 필라멘트로서 고속 기체(예: 공기) 스트림으로 압출함으로써 생성된 섬유를 의미한다. 고속 기체 스트림은 용융된 열가소성 폴리머 물질의 필라멘트를 가늘어지게 하여 직경을 0.5 내지 10 마이크론으로 감소시킨다. 일반적으로, 멜트블로운 섬유는 불연속 섬유이다. 고속 기체 스트림에 의해 운반된 멜트블로운 섬유는 보통 수집표면 위에 침착되어 랜덤하게 분산된 섬유의 웹을 형성한다.
본원 명세서에 사용된 "용융방사 섬유"라는 용어는 용융된 열가소성 폴리머 물질을 방사노즐의 다수의 미세하고 보통 원형인 모세관으로부터 필라멘트로서 압출한 후, 압출된 필라멘트의 직경을 급속히 감소시킴으로써 형성된 직경이 작은 섬유를 의미한다. 용융방사 섬유는 일반적으로 연속이고, 평균직경이 약 5 마이크론보다 크다.
본원 명세서에 사용된 "부직포, 부직시트 또는 부직웹"이라는 용어는 편직물에서처럼 개별 섬유 또는 스레드가 랜덤 방식으로 배치되어 확인가능한 패턴이 없는 평면상 물질을 형성한 구조를 의미한다.
본원 명세서에 사용된 "다성분 멜트블로운웹"이라는 용어는 미세한 모세관으로부터 다수의 상이한 폴리머 성분을 함유하는 용융된 필라멘트로서 방사되고, 용융된 필라멘트가 고속 기체에 의해 가늘어지고 수집표면 위에 랜덤하게 분산된 섬유의 웹으로서 침착된 멜트블로운 섬유를 의미한다.
본원 명세서에 사용된 "기계방향"이라는 용어는 시트 평면에서 길이가 긴 방향, 즉 시트가 생산되는 방향이다. "횡방향"이라는 용어는 시트 평면에서 기계방 향에 대해 수직인 방향을 의미한다.
<시험방법>
상기 설명 및 후술하는 비제한 실시예에서는 하기 시험방법을 이용하여 여러가지 보고된 특징 및 특성을 결정하였다. ASTM은 어메리칸 소사이어티 포 테스팅 앤 머티리얼즈(American Society for Testing and Materials)를 칭하고, AATCC는 어메리칸 어소시에이션 오브 텍스타일 케미스트 앤 칼러리스트(American Association of Textile Chemists and Colorists)를 칭한다.
기본중량은 직물 또는 시트의 단위면적 당 질량을 측정한 치수이고, ASTM D-3776(이것은 본원 명세서에 참조문헌으로 포함시킴)에 의해 결정하였으며, g/㎡ 단위로 보고한다.
그랩 인장강도는 시트의 파단 강도를 측정한 치수이고, ASTM D 5034(이것은 본원 명세서에 참조문헌으로 포함시킴)에 따라 수행하고, 뉴톤(N) 단위로 보고한다.
신장율은 그랩 인장강도 시험에서 실패(파단)하기 전에 시트가 늘어난 양을 측정한 치수이고, ASTM D 5034(이것은 본원 명세서에 참조문헌으로 포함시킴)에 따라 수행하고, 퍼센트(％) 단위로 보고한다.
정력학 높이압은 정지 압력 하에서 액체 물에 의한 침투에 대한 시트의 저항성을 측정한 치수이고, AATCC-127(이것은 본원 명세서에 참조문헌으로 포함시킴)에 따라 수행하고, ㎝ 단위로 보고한다.
프레지어 공기 투과율은 시트 표면간의 언급된 압력차 하에서 시트를 통하여 통과하는 공기 유량을 측정한 치수이고, ASTM D 737(이것은 본원 명세서에 참조문헌으로 포함시킴)에 따라 수행하고, ㎥/분/㎡ 단위로 보고한다.
물 충격 값은 충격에 의한 물 침투에 대한 시트의 저항성을 측정한 치수이고, AATCC 42-1989(이것은 본원 명세서에 참조문헌으로 포함시킴)에 따라 수행하고, g 단위로 보고한다.
<발명의 상세한 설명>
이제부터 본 발명의 바람직한 실시태양을 상세하게 언급할 것이며, 그에 대한 실시예도 아래에서 예시한다. 본 발명의 복합 부직시트를 도1에 나타낸다. 시트(10)은 매우 미세한 폴리머 섬유로 이루어진 내층(14)가 각각 더 크고 더 강한 결합된 섬유로 이루어진 외층(12)와 (16) 사이에 삽입된 3층 복합 부직포이다. 내층(14)의 매우 미세한 섬유는 층(14)로 형성될 때, 극미세 통로를 갖는 배리어층을 형성한다. 층(14)는 유체에 대해서는 배리어로 작용하지만, 수증기 통과는 막지 않는다. 결합된 섬유층(12) 및 (16)은 복합시트에 강도 및 몇몇 경우에서는 배리어를 부여하는 더 조대하고 더 강한 섬유로 이루어진다. 별법으로, 본 발명의 복합시트는 도2에 나타낸 바와 같은 2층 복합재(18)로 형성될 수 있다. 2층 복합시트에서는, 미세 섬유층(14)가 한쪽면만 더 조대하고 더 강한 결합된 층(12)에 부착된다. 본 발명의 다른 대안적인 실시태양에 따르면, 층(14)와 같은 미세 섬유로 된 층을 다수개 갖는 복합시트를 제조할 수 있거나, 또는 층(12) 및 (16)과 같은 더 조대하고 더 강한 섬유층을 2개보다 더 많이 갖는 복합시트를 제조할 수 있다.
미세 섬유층(14)는 다성분 멜트블로운웹으로 이루어진다. 다성분 멜트블로 운웹은 일련의 방사 오리피스로부터 동시에 방사되는 2 개 이상의 폴리머로부터 형성된다. 바람직하게는, 다성분 멜트블로운웹은 2 개의 폴리머로부터 제조된 이성분 웹이다. 이성분 웹에서 섬유의 배치는 바람직하게는 섬유의 대부분이 각 섬유의 실질적으로 전길이에 걸쳐 존재하는 2개의 병행 폴리머 성분으로 제조된 병행 배열이다. 별법으로, 이성분 섬유는 한 폴리머 주위를 다른 폴리머가 둘러싸는 쉬드/코어 배열, 한 폴리머의 다수 스트랜드가 다른 폴리 내에 매입된 "아일런드-인-더-시(islands-in-the-sea)" 배열, 또는 다른 모든 다성분 섬유 구조를 가질 수 있다. 이론에 얽매이는 것을 원치는 않지만, 멜트블로운 섬유를 가늘어지게 함은 사실상 다성분 필라멘트를 훨씬 더 미세한 필라멘트로 분열시키고, 이들 중 일부는 한가지 폴리머 성분만 함유할 수도 있다고 믿어진다. 층(14)의 다성분 멜트블로운웹의 섬유는 평균유효직경이 대표적으로 약 0.5 내지 10 마이크론, 더 바람직하게는 약 1 내지 6 마이크론, 가장 바람직하게는 약 2 내지 4 마이크론인 불연속 섬유이다. 본원 명세서에 사용된 불규칙한 단면을 갖는 섬유의 "유효직경"은 동일 단면적을 갖는 가상 원형 섬유의 직경과 같다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, 층(14)의 다성분 멜트블로운웹의 제1 폴리머 성분은 85 ％ 이상의 폴리에틸렌으로 이루어진다. 바람직하게는, 폴리에틸렌은 용융지수(ASTM D 1238에 따라 측정함)가 10g/10분 이상, 용융점 상한의 범위가 약 120 내지 140 ℃, 밀도가 0.86 내지 0.97 g/㎤인 선형 저밀도 폴리에틸렌이다. 특히 바람직한 폴리에틸렌은 다우케미칼(Dow Chemical)로부터 아스펀(ASPUN) 6831 A로 얻을 수 있는 용융지수 150g/10분(ASTM D-1238에 따름)의 선형 저밀도 폴리에틸렌이다. 본 발명의 또다른 실시태양에 따르면, 제1 폴리머 성분은 에틸렌 비닐 아세테이트("EVA"), 에틸렌 메틸아크릴레이트("EMA") 또는 서린(SURLYN, 등록상표) 에틸렌 코폴리머(미국 델라웨어주 윌밍톤 소재 듀폰(Du Pont)으로부터 입수가능함)와 같은 에틸렌 코폴리머일 수 있다. 층(14)의 멜트블로운웹의 폴리에틸렌 성분은 바람직하게는 미세 섬유층(14)의 웹의 약 20 내지 98％를 구성하고, 더 바람직하게는 미세 섬유층(14)의 웹의 약 55 내지 98 중량％를 구성하고, 가장 바람직하게는 미세 섬유층(14)의 웹의 약 65 내지 97 중량％를 구성한다. 별법으로, 층(14)의 멜트블로운웹의 폴리에틸렌 성분은 바람직하게는 미세 섬유층(14)의 웹의 약 10 내지 20 중량％ 정도의 적은 부분을 구성할 수 있다.
본 발명에 따르면, 층(14)의 다성분 멜트블로운웹의 제2 폴리머 성분은 용융온도가 140℃를 넘거나 또는 유리전이온도가 40℃를 넘는 1 이상의 섬유 형성 합성 폴리머로 이루어진다. 바람직하게는, 다른 폴리머 또는 폴리머들은 폴리에틸렌 섬유 성분의 방사를 개선시키는 감마 방사선에 안정한 폴리머, 예를 들면 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리우레탄 또는 폴리스티렌 폴리머이다. 별법으로, 시트의 최종 용도가 시트가 방사선으로 멸균될 수 있어야 한다는 것을 요하지 않는다면, 미세 섬유층(14)의 제2 폴리머 성분은 폴리프로필렌과 같이 방사선으로 멸균될 수 없는 폴리머일 수도 있다. 층(14)의 다성분 멜트블로운웹의 제2 폴리머 성분을 위한 가장 바람직한 폴리머는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 그의 코폴리머 및 터폴리머와 같은 폴리에스테르 폴리머이다. 층(14)의 멜트블로운웹의 제2 폴리머 성분에 유리하게 사용되 어 온 폴리에스테르는 듀폰으로부터 크리스타(Crystar,등록상표) 폴리에스테르 (Merge 3949)로 입수가능한 고유점도 0.53(미국 특허 제4,743,504호에서 측정한 바와 같음)의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)이었다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, 층(14)의 미세 섬유는 멜트블로윙 공정에 따라 제조된 멜트블로운 섬유이다. 멜트블로윙 공정에서는, 1 이상의 압출기가 용융된 폴리머를 다이 팁에 공급하고, 여기에서 폴리머가 미세한 모세관 개구부를 통해 통과할 때 섬유화되어 필라멘트 커튼을 형성한다. 필라멘트는 공기 작용에 의해 연신되어, 보통, 다이의 미세한 모세관 개구부 둘레에서 공기 분출에 의해 파단된다. 섬유를 이동 벨트 또는 스크린, 스크림, 또는 다른 섬유층 위에 침착시킨다. 멜트블로윙에 의해 제조된 섬유는 일반적으로 유효직경이 약 0.5 내지 약 10 마이크론인 불연속 섬유이다.
층(14)의 다성분 멜트블로운웹의 섬유는 도7에 나타낸 것과 같은 모세관 다이 개구부를 갖는 멜트블로윙 장치를 이용하여 멜트블로윙될 수 있다. 도7에 나타낸 멜트블로윙 방사블록(20)의 단면도에서, 2 개의 상이한 폴리머 성분을 평행한 압출기(도시하지 않음)에서 용융시키고, 개별적으로 기어 펌프(도시하지 않음)에 의해 서로 플레이트(27)에 의해 나뉜 회로(25) 및 (26)에 계량공급한다. 이어서, 폴리머 성분을 일련의 모세관 오리피스(21)에 공급한다. 별법으로, 층(14)의 다성분 멜트블로운웹의 섬유는 도3에 도시된(미국 특허 제 4,795,668 호에 더 충분히 기술됨; 이 문헌은 본원에 참조문헌으로 포함시킴) 것과 같은 모세관 다이 개구부를 갖는 멜트블로윙 장치를 이용하여 멜트블로윙될 수 있다. 도3에 도시한 멜트블 로윙 다이(20')의 단면도에서, 2 개의 상이한 폴리머 성분을 평행 압출기 (23) 및 (24)에서 용융시키고, 개별적으로 기어 펌프(도시하지 않음) 및 회로 (25') 및 (26')을 통해 다이 공동(22)로 계량공급한다. 다이 공동으로부터, 폴리머 성분들을 함께 일련의 모세관 오리피스(21')를 통해 압출한다. 또다른 대안에 따르면, 폴리머 성분들을 이미 층상화된 형태로 방사블록의 공동으로 공급하고, 이로부터 모세관 오리피스에 다성분 폴리머 스트림을 공급한다.
모세관 오리피스를 빠져나간 후, 빠져나오는 폴리머 필라멘트는 채널(28)(도7) 또는 채널(28')(도3)으로부터 공급된 분출형 뜨거운 공기에 의해 가늘어진다. 이론에 얽매이고자 하는 것은 아니지만, 공기 분출은 필라멘트를 훨씬 더 미세한 필라멘트로 분열시킬 수 있는 것으로 믿어진다. 생성된 필라멘트는 각 필라멘트가 멜트블로운 섬유의 길이에 걸쳐 병행 배치로 존재하는 2개의 상이한 폴리머 성분으로 제조된 이성분 필라멘트를 포함하는 것으로 믿어진다. 또한, 분열된 필라멘트 중 일부는 한가지 폴리머 성분만을 함유할 수도 있는 것으로 믿어진다. 별법으로, 층(14)의 미세 섬유는 다른 공지 멜트블로윙 공정, 예를들면 미국 특허 제 4,380,570 호에 기재된 바와 같은 개별 공기 노즐이 각 폴리머 모세관 둘레를 둘러싸는 공정에 의해 제조할 수 있다.
층(14)의 바람직한 다성분 멜트블로운웹은 폴리에틸렌 및 폴리에스테르로 이루어진 이성분 멜트블로운웹이다. 폴리에틸렌 성분은 멜트블로운웹의 10 내지 98％를 구성할 수 있다. 바람직하게는, 폴리에틸렌 성분이 멜트블로운웹의 20 내지 98％를 구성하고, 폴리에스테르 성분이 멜트블로운웹의 2 내지 80 중량％를 구성한 다. 더 바람직하게는, 폴리에틸렌 성분이 멜트블로운웹의 55 내지 98 중량％를 구성하고, 폴리에스테르 성분이 멜트블로운웹의 2 내지 45 중량％를 구성한다. 훨씬 더 바람직하게는, 폴리에틸렌 성분이 멜트블로운웹의 65 내지 97 중량％를 구성하고, 폴리에스테르 성분이 멜트블로운웹의 3 내지 35 중량％를 구성한다. 가장 바람직하게는, 폴리에틸렌 성분이 멜트블로운웹의 80 내지 95 중량％를 구성하고, 폴리에스테르 성분이 멜트블로운웹의 5 내지 20 중량％를 구성한다.
본 발명에 따르면, 층(12) 및 (16)의 더 크고 더 강한 결합된 섬유는 통상의 용융방사 섬유 또는 몇가지 다른 형태의 강한 스펀본드 섬유이다. 바람직하게는, 용융방사 섬유는 실질적으로 연속 섬유이다. 별법으로, 층(12) 및 (16)은 에어-레이드(air-laid) 또는 웨트-레이드(wet-laid) 스테이플 섬유 웹 또는 카디드 웹(여기서는, 섬유들이 서로 결합하여 강한 웹 구조를 형성함)일 수 있다. 층(12) 및 (16)은 코어층(14)의 폴리에틸렌 함유 미세 섬유가 쉽게 결합할 수 있는 폴리머로 제조되어야 한다. 층(12) 및 (16)의 섬유는 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리아미드 또는 이들의 일부 조합과 같이 폴리프로필렌이 아닌 폴리머로 이루어진 외층을 갖는다는 점에서 감마 방사선 멸균이 가능한 것이 바람직하다. 복합 부직포가 방사선 멸균이 이용되는 최종 용도 응용에 사용되지 않는 경우, 층(12) 및 (16)의 섬유는 또한 감마 방사선 멸균이 가능하지 않은 폴리프로필렌과 같은 폴리머로 이루어질 수도 있다.
층(12) 및 (16)에 바람직한 용융방사 섬유는 폴리에스테르 및 폴리에틸렌으로 이루어진 이성분 섬유이다. 폴리에스테르 성분은 부직포에 강도를 부여하고, 한편 폴리에틸렌 성분은 부직포가 유연성 및 드레이프성을 더 갖게 한다. 게다가, 폴리에틸렌 성분은 섬유의 폴리에스테르 성분보다 용융온도가 더 낮아서 층(12) 및 (16)을 열결합 방법을 이용하여 코어층(14)의 미세 섬유에 더 쉽게 결합될 수 있게 한다. 별법으로, 층(12) 및 (16)은 단일 폴리머 성분 섬유들의 블렌드, 예를들면 섬유의 일부는 폴리에틸렌 섬유이고 섬유의 일부는 폴리에스테르 섬유인 스펀본드웹으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, 층(12) 및 (16)의 더 크고 더 강한 섬유는 미국 특허 제 3,802,817 호, 제 5,545,371 호, 및 제 5,885,909 호(이들은 본원 명세서에 참조문헌으로 포함시킴)에 기재된 고속 방사 방법과 같은 고속 용융방사 방법을 이용하여 제조된 실질적으로 연속인 스펀본디드 섬유이다. 바람직한 고속 용융방사 방법에 따르면, 1 개 이상의 압출기가 용융된 폴리머를 방사블록에 공급하고, 여기에서 폴리머가 개구부를 통해 통과할 때 섬유화되어 필라멘트 커튼을 형성한다. 필라멘트를 공기 퀀칭 대역에서 부분적으로 냉각시킨다. 이어서, 필라멘트를 공기 작용에 의해 연신시켜서 그의 크기를 감소시키고 증가된 강도를 부여한다. 필라멘트를 이동 벨트, 스크림 또는 다른 섬유층 위에 침착시킨다. 바람직한 고속 용융방사 방법에 의해 제조된 섬유는 실질적으로 연속이고, 5 내지 30 마이크론의 직경을 갖는다. 이 섬유는 단일 성분 섬유로서, 다성분 섬유로서, 또는 이들의 일부 조합으로서 제조될 수 있다. 다성분 섬유는 병행, 쉬드-코어, 구획화된 파이 또는 아일런드-인-더-시 배치를 포함하여 다양한 공지의 횡단면 배치로 제조될 수 있다.
고속으로 고강도 이성분 용융방사 섬유를 제조하는 장치를 도4에 개략적으로 도시한다. 이 장치에서는 2 개의 열가소성 폴리머를 각각 호퍼(40) 및 (42)에 공급한다. 호퍼(40)에 있는 폴리머를 압출기(44)에 공급하고, 호퍼(42)에 있는 폴리머를 압출기(46)에 공급한다. 압출기(44) 및 (46)은 각각 폴리머를 용융 및 가압하고, 이것을 각각 필터(48) 및 (50) 및 계량 펌프(52) 및 (54)를 통과하도록 밀어낸다. 호퍼(40)으로부터 공급된 폴리머와 호퍼(42)로부터 공급된 폴리머를, 예를 들면 미국 특허 제 5,162,074 호(이 문헌은 본원 명세서에 참조문헌으로 포함시킴)에 기재된 것과 같은 다성분 방사블록을 사용함으로써, 방사블록(56)에서 공지 방법에 의해 합쳐서 상기한 바와 같은 목적하는 다성분 필라멘트 단면을 형성한다. 필라멘트가 쉬드-코어 단면을 갖는 경우, 쉬드층으로는 열결합을 향상시키기 위해 저용융점 폴리머가 사용된다. 필요한 경우, 단순히 호퍼(40) 및 (42) 양쪽 모두에 동일 폴리머를 넣어줌으로써 도4에 도시한 다성분 장치로부터 단일 성분 섬유를 방사시킬 수 있다.
용융된 폴리머는 방사노즐(58) 표면에 있는 다수의 모세관 개구부를 통해 방사블록(56)으로부터 빠져나간다. 모세관 개구부는 방사노즐 표면 위에 통상의 패턴(직사각형, 지그재그형 등)으로 배치되고, 개구부의 간격은 생산성 및 섬유 퀀칭을 최적화하도록 설정한다. 개구부의 밀도는 대표적으로 팩의 단위 폭 (m) 당 500 내지 8000개 호울의 범위이다. 대표적인 단위 개구부 당 폴리머 처리량은 0.3 내지 5.0 g/분이다.
방사블록(56)으로부터 압출된 필라멘트(60)을 먼저 퀀칭 공기(62)로 냉각시 킨 후, 공기 작용 연신 제트(64)에 의해 연신한 후 부설(lay down)한다. 퀀칭 공기는 필라멘트를 향해 약 0.3 내지 2.5 m/초의 속도로 5 내지 25 ℃의 온도에서 공기를 직행시키는 1 이상의 통상의 퀀칭 박스에 의해 제공된다. 대표적으로, 병류 공기 배치라고 공지되어 있는 것에서는 필라멘트 라인의 대향면들에 서로 향해 있는 2개의 퀀칭 박스가 사용된다. 모세관 개구부와 연신 제트 사이의 거리는 목적하는 섬유 특성에 따라 30 내지 130 ㎝ 범위 내의 어느 것이라도 좋다. 퀀칭된 필라멘트는 공기 작용 연신 제트(64)에 들어가고, 여기서 필라멘트는 공기(66)에 의해 2000 내지 12000 m/분 범위의 섬유 속도로 연신된다. 이렇게 필라멘트를 잡아당기면 필라멘트가 퀀칭 대역을 통해 통과할 때 필라멘트가 연신 및 신장된다. 연신 제트 (64)를 빠져나가는 필라멘트(67)은 방사블록으로부터 압출된 필라멘트보다 더 가늘고 더 강하다. 실질적으로 연속인 섬유 필라멘트(67)은 인장강도가 1 gpd 이상, 바람직하게는 유효직경이 5 내지 30 마이크론인 강한 섬유이다. 필라멘트(67)은 부설 벨트 또는 형성 스크린 (68) 위에 실질적으로 연속인 섬유 필라멘트로서 침착된다. 연신 제트(64)와 부설 벨트 사이의 거리는 부직웹에 요구되는 특성에 따라 다양하지만, 일반적으로 13 내지 76 ㎝ 범위이다. 부설 벨트에 섬유 웹을 꼭 밀어붙이는 것을 돕기 위해 보통 부설 벨트를 통해 진공 흡인을 가한다. 필요한 경우, 얻어진 웹 (12)는 롤(78) 위에 수집되기 전에 열결합 롤(72)와 (74) 사이를 통과시킬 수 있다.
본 발명의 복합 부직포는 도5에 개략적으로 도시한 장치를 이용하여 인라인으로 제조할 수 있다. 별법으로, 복합시트의 층들을 개별적으로 제조한 후 합쳐서 결합함으로써 복합시트를 형성할 수 있다. 도5에 도시한 장치는 스펀본디드웹 제조 섹션(80) 및 (94)(바람직하게는 도4와 관련하여 기재한 고속 용융방사 장치와 유사한 것)를 포함한다. 추가로, 도5의 장치는 상기 도 3 또는 7과 관련하여 기재한 멜트블로윙 장치를 혼입한 멜트블로운웹 제조 섹션(82)를 포함한다. 예시 목적상, 이성분 섬유를 제조하는 2 개의 스펀본드웹 제조 섹션(80) 및 (94)를 도시한다. 스펀본드웹 제조 섹션 (80) 및 (94)는 오직 1개의 폴리머 성분을 갖거나 또는 3개 이상의 폴리머 성분을 갖는 스펀본드웹 제조를 위해 설계된 유닛으로 대체할 수 있는 것으로 생각된다. 또한, 상이한 단일 성분 또는 다성분 섬유의 블렌드로 제조된 웹을 제조하기 위해 1개를 초과하는 스펀본드웹 제조 섹션을 연속해서 사용할 수 있는 것으로 생각된다. 게다가, 섹션(94)에서 사용되는 폴리머(들)은 섹션(80)에서 사용되는 폴리머(들)과 상이할 수 있는 것으로 생각된다. 오직 1 개의 스펀본드층 및 1 개의 미세 섬유층을 갖는 복합시트(도2에 도시함)를 제조하는 것이 요구되는 경우에는, 제2 스펀본드웹 제조 섹션(94)를 작동정지시키거나 또는 제거할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, 도5에 도시한 장치의 스펀본드웹 제조 섹션(80) 및 (94)에서는, 도4에 대해 상기한 바와 같이 2개의 열가소성 폴리머 성분 A 및 B를 용융시키고, 여과시켜서, 방사블록(56) 및 (96)으로 계량(도시하지 않음)해서 공급한다. 도4에 대해 상기한 바와 같이 방사블록으로부터 용융된 폴리머 필라멘트(60) 및 (100)을 각각 방사노즐 세트(58) 및 (98)을 통해 압출시킨다. 필라멘트는 쉬드-코어 필라멘트 단면과 같은 목적하는 단면을 갖는 이성분 필라멘 트로 압출시킬 수 있다. 바람직하게는, 시드 섹션에는 낮은 용융 온도를 갖는 폴리머가 사용되고, 한편 코어 섹션에는 높은 용융 온도를 갖는 폴리머가 사용된다. 생성된 필라멘트(60) 및 (100)을 상기한 바와 같이 퀀칭 공기(62) 및 (102)로 냉각시킨다. 이어서, 도4에 대해 상기한 바와 같이, 필라멘트는 공기 작용 연신 제트(64) 및 (104)에 들어가서, 연신 공기(66) 및 (106)에 의해 연신된다. 스펀본드웹 제조 섹션(80)으로부터 제조된 섬유(67)을 형성 스크린(68) 위에 침착시켜서 벨트 위에 스펀본드층(12)를 형성한다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, 멜트블로운웹 제조 섹션(82)에서는 2개의 열가소성 폴리머 C 및 D를 합쳐서 멜트블로운 이성분 웹을 제조한다. 폴리머 C 및 D를 용융시키고, 여과시키고, 이어서 방사블록(84)로 계량(도시하지 않음)해서 공급한다. 용융된 폴리머는 멜트블로윙 방사블록(84)에서 합쳐져서, 상기 기재한 바와 같이 일련의 모세관 개구부(86)을 통해 방사블록을 빠져나간다. 바람직하게는, 방사블록(86)은 목적하는 병행 배치 섬유 필라멘트 단면을 생성한다. 쉬드-코어 단면과 같은 다른 섬유 단면을 생성하는 데는 다른 방사블록 배열을 이용할 수 있다. 각 필라멘트가 모세관 개구부를 빠져나온 직후 채널(90)으로부터 공급되는 분출형 고온 공기(88)이 빠져나오는 필라멘트(91)의 대향면에 충돌하여 각 필라멘트(91)을 가늘어지게 한다. 일반적으로, 가늘어지게 하는 공정 동안 멜트블로운 필라멘트(91)은 분열된다. 멜트블로운 필라멘트 섬유(91)이 스펀본드층 (12) 위에 침착하여 다성분 멜트블로운웹층(14)를 형성한다.
제2 스펀본드웹 제조 섹션(94)가 사용되는 경우에는, 스펀본드웹 제조 섹션(94)로부터 실질적으로 연속인 스펀본드 섬유(107)이 멜트블로운웹층(14) 위에 침착하여 웹에 제2 스펀본드층(16)을 형성한다. 층(12) 및 (16)이 반드시 동일한 두께 또는 기본중량을 가질 필요는 없다.
스펀본드-멜트블로운-스펀본드 웹 구조는 열결합 롤(72)와 (74) 사이를 통과하여 복합 부직웹(10)을 생성하고, 이 웹은 롤(78) 위에 수집된다. 바람직하게는 결합 롤(72) 및 (74)는 복합재 중의 용융온도가 가장 낮은 폴리머의 용융온도의 ± 20℃ 내의 온도로 유지된 가열된 롤이다. 본 발명의 폴리에틸렌 함유 복합시트의 경우, 우수한 열 결합을 얻기 위해서는 115 내지 120 ℃ 범위의 결합 온도 및 350 내지 700 N/㎝ 범위의 결합 압력이 적용된다. 복합시트의 층들을 결합시키기 위한 또다른 방법은 캘린더 결합, 통기 결합, 증기 결합 및 접착 결합을 포함한다.
임의로, 섬유 표면의 표면 에너지를 감소시키고 액체 침투에 대한 부직포의 저항성을 증가시키기 위해 복합 부직웹(10)에 불소 화합물 코팅을 도포할 수 있다. 예를들면, 액체 배리어, 특히 표면 장력이 낮은 액체에 대한 배리어를 개선하기 위해서는 부직포에 국소 피니쉬(finish) 처리를 행할 수 있다. 많은 국소 피니쉬 처리 방법이 당업계에 잘 알려져 있고, 분무 도포, 롤 코팅, 폼(foam) 도포, 침지-압착(dip-squeeze) 도포 등을 포함한다. 대표적인 피니쉬 성분은 조닐(ZONYL, 등록상표) 불소 화합물(미국 델라웨어주 듀폰으로부터 입수가능함) 또는 리펄(REPEARL,등록상표) 불소 화합물(미국 뉴욕주 뉴욕 소재 미쓰비시 인터내셔널 코포레이션(Mitsubishi Int. Corp.)으로부터 입수가능함)을 포함한다. 국소 피니쉬 처리 공정은 부직포 제조와 인라인으로 또는 별도 공정 단계로 수행할 수 있다. 별법으로, 이러한 불소 화합물은 용융물에 대한 첨가제로서 섬유 내로 방사할 수도 있다.
본 발명의 복합 부직시트(10)은 기본중량이 10 내지 120 g/㎡, 더 바람직하게는 30 내지 90 g/㎡, 가장 바람직하게는 50 내지 70 g/㎡이다. 복합 부직시트의 그랩 인장강도는 사용되는 열결합 조건에 따라 광범위하게 변할 수 있다. 대표적인 그랩 인장 시트 강도(기계 방향 및 횡방향 모두)는 35 내지 400 N, 더 바람직하게는 40 내지 300 N, 가장 바람직하게는 50 내지 200 N이다. 복합시트의 멜트블로운 섬유 내층은 대표적으로 기본중량이 2 내지 40 g/㎡, 더 바람직하게는 5 내지 30 g/㎡, 가장 바람직하게는 12 내지 25 g/㎡이다. 복합재의 외층은 복합 부직포에 강도를 제공하고, 몇몇 경우에서는 배리어를 제공한다. 각 외층은 대표적으로 기본중량이 3 내지 50 g/㎡, 더 바람직하게는 8 내지 40 g/㎡, 가장 바람직하게는 12 내지 35 g/㎡이다. 바람직하게는, 복합시트의 층들은 열결합에 의해, 예를 들면 미세 섬유층(14) 및(또는) 더 큰 섬유층(12) 및 (16)의 용융온도가 낮은 성분 폴리머의 용융을 통해서 함께 고착된다. 본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, 복합시트는 정력학 높이압이 10 ㎝ 이상, 더 바람직하게는 20 ㎝ 이상, 가장 바람직하게는 35 ㎝ 이상이다. 추가로, 복합시트는 물 충격 값이 바람직하게는 5 g 미만, 더 바람직하게는 2 g 미만, 가장 바람직하게는 0.5 g 미만이다. 마지막으로, 복합시트는 프레지어 공기 투과율이 바람직하게는 1 ㎥/분/㎡보다 크고, 더 바람직하게는 5 ㎥/분/㎡보다 크다.
이제, 본 발명을 하기 비제한 실시예로 예시할 것이며, 이 실시예들은 본 발 명을 예시하기 위한 것이며 본 발명을 어떤 식으로든 제한하지 않는다.
도1에 도시한 바와 같은 복합시트들을 제조하였다. 각 복합시트는 스펀본드 외층 사이에 삽입된 멜트블로운 섬유층으로 이루어졌다. 멜트블로운 내층은 상기 도4와 관련하여 기재한 방법에 따라 제조하였다. 각 복합시트의 멜트블로운층을 위한 멜트블로윙 공정 조건을 표 1에 보고하였다. 스펀본드층들은 각각 개별적으로 상기 도5에 나타낸 공정의 스펀본드웹 제조 섹션(80)에 관해서 기재한 것과 같은 고속 용융방사 공정을 이용하여 제조하였다. 그러나, 모든 층들을 도5에 관해 기재한 바와 같은 연속 공정으로 제조하는 대신, 스펀본드층들을 각각 따로따로 방사하고, 부설하고, 권취하였다. 후속하여 2 개의 스펀본드층 및 멜트블로운층을 풀고, 스펀본드-멜트블로운-스펀본드 웹 구조가 되도록 합쳐서 열결합하여 복합 부직시트를 제조하였다. 모든 실시예에서, 115 내지 120 ℃ 범위의 결합 온도 및 350 내지 700 N/㎝ 범위의 결합 압력을 적용하였다. 이러한 결합 온도 및 압력 범위 내에서의 결합 조건의 변화는 결합된 복합시트의 배리어 또는 인장 특성에 중요한 영향을 주지 않는다는 것을 발견하였다. 따라서, 하기 실시예에 대한 결합 조건을 표 2에 보고하지만, 각 실시예에 대해 구체적으로 토의하지 않는다. 각 실시예의 복합시트에 대해 측정한 특성을 표 2에 보고한다.
<실시예 1, 1a 및 1b>
폴리에틸렌 성분 및 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 성분을 갖는 멜트블로운 이성분 웹을 제조하였다. 폴리에틸렌 성분은 다우사로부터 아스펀 6831A라는 상품 명으로 입수가능한 용융지수 150 g/10분(ASTM D-1238에 따라 측정함)의 선형 저밀도 폴리에틸렌으로부터 제조하였다. 폴리에스테르 성분은 듀폰사로부터 크리스타(등록상표) 폴리에스테르(Merge 3949)라는 상품명으로 입수가능한 고유점도 0.53 (미국 특허 제 4,743,504 호에서 측정한 바와 같음)의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)로부터 제조하였다. 폴리에스테르 폴리머는 결정화하여 건조시킨 후 압출하였다. 별도의 압출기에서 폴리에틸렌 폴리머는 232℃(450℉)로 가열하고, 폴리에스테르 폴리머는 300℃(572℉)으로 가열하였다. 2 개의 폴리머를 따로따로 압출하고, 여과하고, 계량하여 병행 배치 필라멘트 단면을 제공하도록 배열된 이성분 방사블록에 공급하였다. 방사블록의 다이를 300℃(572℉)로 가열하였다. 다이는 61 ㎝(24 inch) 한 줄로 배열된 601개의 모세관 개구부를 가졌다. 폴리머들을 각 모세관을 통해 0.40 g/호울/분의 폴리머 처리 속도로 방사하였다. 가늘어지게 하는 공기를 316℃(600℉)로 가열하고, 11.33 ㎥/분(400 표준 ft3/분)의 속도로 폭 0.8 ㎜의 2 개의 공기 채널을 통해 공급하였다. 2 개의 공기 채널은 모세관 개구부들이 한 줄로 배열된 61 ㎝(24 inch) 길이에 미치고, 모세관 줄의 각 면 위에서 한 채널은 모세관 개구부로부터 1 ㎜ 뒤로 떨어져있다. 폴리에틸렌은 2.9 ㎏/hr의 속도로 방사블록에 공급하고, 폴리에스테르는 11.7 ㎏/hr의 속도로 방사블록에 공급하였다. 폴리에틸렌 20 중량％ 및 폴리에스테르 80 중량％의 이성분 멜트블로운웹을 제조하였다. 필라멘트를 이동 형성 스크린 위에 수집하여 멜트블로운웹을 제조하였다. 멜트블로운웹을 롤 위에 수집하였다. 멜트블로운웹의 기본중량은 11.7 g/㎡이었 다.
스펀본드 외층들은 쉬드-코어 단면을 갖는 이성분 섬유이었다. 상기 도4에 관해 기재한 것과 같은 장치를 사용하여 스펀본드 섬유를 제조하였다. 복합시트의 외층에 사용하기 위해 2개의 기본중량(15 g/㎡ 및 30 g/㎡)을 갖는 스펀본드웹을 제조하였다. 스펀본드 이성분 섬유는 다우사로부터 아스펀 6811A라는 상품명으로 입수가능한 용융지수 27 g/10분(ASTM D-1238에 따라 측정함)의 선형 저밀도 폴리에틸렌 및 듀폰사로부터 크리스타(등록상표) 폴리에스테르(Merge 3949)라는 상품명으로 입수가능한 고유점도 0.53 (미국 특허 제 4,743,504 호에서 측정한 바와 같음)의 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 폴리에스테르로부터 제조하였다. 폴리에스테르 수지는 사용하기 전에 180 ℃의 온도에서 결정화하고, 수분함량이 50 ppm 미만이 되도록 120 ℃의 온도에서 건조시켰다.
별도의 압출기에서 폴리에스테르는 290℃로 가열하고, 폴리에틸렌은 280℃로 가열하였다. 폴리머들을 압출하고, 여과하고, 계량하여 쉬드-코어 필라멘트 단면을 제공하도록 설계된 295 ℃의 온도를 유지하는 이성분 방사블록에 공급하였다. 폴리머들을 방사노즐을 통해 방사하여 폴리에틸렌 쉬드 및 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 코어를 갖는 이성분 필라멘트를 제조하였다. 방사블록 모세관 1개 당 총 폴리머 처리량은 기본중량 15 g/㎡의 웹의 경우에는 0.4 g/분, 기본중량 30 g/㎡의 웹의 경우에는 0.5 g/분이었다. 폴리머는 섬유 중량 기준으로 폴리에틸렌(쉬드) 30％ 및 폴리에스테르(코어) 70％인 필라멘트 섬유를 제공하도록 계량공급하였다. 필라멘트를 대향하는 2개의 퀀칭 박스로부터 온도 12 ℃ 및 속도 1 m/초로 퀀칭 공 기가 제공되는 38.1 ㎝(15 inch) 길이의 퀀칭 대역에서 냉각시켰다. 필라멘트를 방사블록의 모세관 개구부로부터 아래로 50.8 ㎝ (20 inch) 간격을 두고 위치하는 공기 작용 연신 제트 내로 통과시켰으며, 여기서 필라멘트는 약 9000 m/분의 속도로 연신되었다. 생성된 더 작고 더 강하고 실질적으로 연속인 필라멘트를 진공 흡인을 이용하여 부설 벨트 위에 침착시켰다. 2 개의 웹(기본중량 15 g/㎡ 및 30 g/㎡)의 섬유의 유효직경은 6 내지 8 마이크론이었다. 생성된 웹을 2 개의 열결합 롤 사이를 통해 통과시켜서 온도 100 ℃ 및 닙 압력 100 N/㎝에서 포인트(point) 결합 패턴을 사용하여 수송하는 동안 웹을 서로 약하게 점착시켰다. 결합하는 동안 라인 속도는 기본중량 15 g/㎡의 웹의 경우 150 m/분, 기본중량 30 g/㎡의 웹의 경우 100 m/분이었다. 약하게 결합된 스펀본드웹을 각각 롤 위에 수집하였다.
복합 부직시트는 이동 벨트 위에 기본중량 15g/㎡의 스펀본드웹을 풀어서 제조하였다. 멜트블로운 이성분 웹을 풀어서 이동하는 스펀본드웹 위에 부설하였다. 기본중량 15 g/㎡의 스펀본드웹의 제2 롤을 풀어서 스펀본드-멜트블로운 웹의 위에 부설하여 스펀본드-멜트블로운-스펀본드 복합 부직웹을 제조하였다. 복합웹을 오일에 의해 가열된 조각된 금속 캘린더 롤과 오일에 의해 가열된 매끈한 금속 캘린더 롤 사이에서 열결합하였다. 두 롤의 직경은 466 ㎜이었다. 조각된 롤은 포인트 크기가 0.466 ㎣, 포인트 깊이가 0.86 ㎜, 포인트 간격이 1.2 ㎜, 결합 면적이 14.6％인 다이아몬드 패턴을 갖는 크롬 코팅된 비경화강 표면을 가졌다. 매끈한 롤은 경화강 표면을 가졌다. 복합웹은 120 ℃의 온도, 350 N/㎝의 닙 압력 및 50 m/분의 라인 속도로 결합시켰다. 결합된 복합시트를 롤 위에 수집하였다. 2 개의 기본중량 15 g/㎡의 스펀본드웹층 및 이성분 멜트블로운웹으로 제조된 이 복합 부직시트를 실시예 1a의 복합시트로 하였다. 이 복합 부직시트의 최종 기본중량은 42.1 g/㎡이었다.
실시예 1b에서는, 동일한 결합 조건을 사용하되, 실시예 1a의 15 g/㎡ 웹 대신에 2개의 기본중량 30 g/㎡의 스펀본디드웹층을 사용하여 다른 복합 부직시트를 제조하였다. 실시예 1b의 복합 부직시트의 최종 기본중량은 65.7 g/㎡이었다.
<실시예 2>
실시예 1의 과정을 따르되, 단, 멜트블로운웹이 침착되는 형성 스크린의 속도를 멜트블로운층의 기본중량을 16.8 g/㎡으로 증가시키도록 조정하여서 복합시트를 제조하였다. 복합시트의 외층들은 둘다 실시예 1에 기재된 기본중량 30 g/㎡의 스펀본드웹으로 제조하였다. 시트의 물성을 표 2에 보고하였다.
<실시예 3>
실시예 2의 과정을 따르되, 단, 멜트블로운웹이 침착되는 형성 스크린의 속도를 멜트블로운층의 기본중량을 24.1 g/㎡으로 증가시키도록 조정하여서 복합 시트를 제조하였다. 시트의 물성을 표 2에 보고하였다.
<실시예 4, 4a 및 4b>
실시예 1, 1a 및 1b의 과정을 따르되, 단 멜트블로윙 공정을 다음과 같이 변경시켜서 복합시트를 제조하였다: 가늘어지게 하는 공기의 유량을 14.16 ㎥/분(500 scfm)으로 증가시키고; 폴리머 처리량을 0.75 g/호울/분으로 증가시키고; 폴리에틸렌 공급 속도를 11.4 ㎏/hr로 증가시키고, 폴리(에틸렌 테레프탈레이 트) 공급 속도를 15.6 kg/hr로 증가시켜서 폴리에틸렌 42 중량％ 및 폴리에스테르 58 중량％로 이루어진 멜트블로운웹을 제조하고; 형성 스크린 속도를 기본중량 11.0 g/㎡의 멜트블로운웹을 형성하도록 조정하였다. 시트의 물성을 표 2에 보고하였다.
<실시예 5>
실시예 2의 과정을 따르되, 단, 멜트블로윙 공정을 다음과 같이 변경시켜서 복합시트를 제조하였다: 가늘어지게 하는 공기의 유량을 9.91 ㎥/분(350 scfm)으로 증가시키고; 폴리머 처리량을 0.37g/호울/분으로 변화시키고; 폴리에틸렌 공급 속도를 5.7 ㎏/hr로 변화시키고, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 공급 속도를 7.8 kg/hr로 변화시켜서 폴리에틸렌 42 중량％ 및 폴리에스테르 58 중량％로 이루어진 멜트블로운웹을 제조하고; 형성 스크린 속도를 기본중량 16.3 g/㎡의 멜트블로운웹을 형성하도록 조정하였다. 시트의 물성을 표 2에 보고하였다.
추가로, 복합 부직시트를 표준 불소 화합물 피니쉬로 처리하여 섬유 표면의 표면 에너지를 감소시키고, 이에 의해 액체 침투에 대한 섬유의 저항성을 증가시킨다. 시트를 4 중량％의 리펄(등록상표) F-35 불소 화합물(미쓰비시로부터 입수함), 0.25 중량％의 젤레크(Zelec, 등록상표) TY 대전방지제(듀폰으로부터 입수함), 및 20 중량％의 이소프로판올(습윤제; 많은 제조원으로부터 상업적으로 입수가능함)을 함유하는 수조에 침지하였다. 이어서 웹을 압착해서 과량의 액체를 제거하고, 건조하고, 오븐에서 105 ℃에서 2분 동안 경화하였다. 불소 화합물 처리 부직시트의 물성을 표 3에 보고하였다.
<실시예 6>
실시예 2의 과정을 따르되, 단, 멜트블로윙 공정을 다음과 같이 변경시켜서 복합시트를 제조하였다: 가늘어지게 하는 공기의 유량을 14.16 ㎥/분(500 scfm)으로 변화시키고, 공기 유동 온도를 293℃(560℉)로 변화시키고; 폴리머 처리량을 0.75 g/호울/분으로 변화시키고; 폴리에틸렌 공급 속도를 11.4 ㎏/hr로 변화시키고, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 공급 속도를 15.6 kg/hr로 변화시켜서 폴리에틸렌 42 중량％ 및 폴리에스테르 58 중량％로 이루어진 멜트블로운웹을 제조하고; 형성 스크린 속도를 기본중량 21.7 g/㎡의 멜트블로운웹을 형성하도록 조정하였다. 시트의 물성을 표 2에 보고하였다.
추가로, 복합 부직웹을 상기 실시예 5에 기재한 바와 같이 불소 화합물 피니쉬로 처리하였다. 불소 화합물 처리 부직시트의 물성을 표 3에 보고하였다.
<실시예 7, 7a 및 7b>
실시예 1, 1a 및 1b의 과정을 따르되, 단, 멜트블로윙 공정을 다음과 같이 변경시켜서 복합시트를 제조하였다: 가늘어지게 하는 공기의 유량을 8.50 ㎥/분(300 scfm)으로 변화시키고; 폴리에틸렌 공급 속도를 11.7 ㎏/hr로 변화시키고, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 공급 속도를 11.0 kg/hr로 변화시켜서 폴리에틸렌 80 중량％ 및 폴리에스테르 20 중량％로 이루어진 멜트블로운웹을 제조하고; 형성 스크린 속도를 기본중량 11.4 g/㎡의 멜트블로운웹을 형성하도록 조정하였다. 시트의 물성을 표 2에 보고하였다.
<실시예 8>
실시예 2의 과정을 따르되, 단, 멜트블로윙 공정을 다음과 같이 변경시켜서 복합시트를 제조하였다: 가늘어지게 하는 공기의 유량을 8.50 ㎥/분(300 scfm)으로 변화시키고; 폴리에틸렌 공급 속도를 11.7 ㎏/hr로 변화시키고, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 공급 속도를 2.8 kg/hr로 변화시켜서 폴리에틸렌 80 중량％ 및 폴리에스테르 20 중량％로 이루어진 멜트블로운웹을 제조하고; 형성 스크린 속도를 기본중량 15.0 g/㎡의 멜트블로운웹을 형성하도록 조정하였다. 시트의 물성을 표 2에 보고하였다.
추가로, 복합 부직웹을 실시예 5에 기재한 바와 같이 불소 화합물 피니쉬로 처리하였다. 불소 화합물 처리 부직시트의 물성을 표 3에 보고하였다.
<실시예 9>
실시예 2의 과정을 따르되, 단, 멜트블로윙 공정을 다음과 같이 변경시켜서 복합시트를 제조하였다: 가늘어지게 하는 공기의 유량을 8.50 ㎥/분(300 scfm)으로 변화시키고; 폴리에틸렌 공급 속도를 11.7 ㎏/hr로 변화시키고, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 공급 속도를 2.8 kg/hr로 변화시켜서 폴리에틸렌 80 중량％ 및 폴리에스테르 20 중량％로 이루어진 멜트블로운웹을 제조하고; 형성 스크린 속도를 기본중량 22.2 g/㎡의 멜트블로운웹을 형성하도록 조정하였다. 시트의 물성을 표 2에 보고하였다.
추가로, 복합 부직웹을 실시예 5에 기재한 바와 같이 불소 화합물 피니쉬로 처리하였다. 불소 화합물 처리 부직시트의 물성을 표 3에 보고하였다.
<실시예 10>
실시예 1, 1a 및 1b의 과정을 따라서 복합 시트를 제조하되, 단, 폴리에스테르 성분은 듀폰사로부터 크리스타(등록상표) 폴리에스테르(머지(Merge) 4449)로 입수가능한 고유 점도 0.53 (미국 특허 제 4,743,504 호에서 측정한 바와 같음)을 갖는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)로 이루어졌다. 크리스타(등록상표) 머지 4449는 크리스타(등록상표) 머지 3949의 결정형이다. 또한, 멜트블로윙 공정을 다음과 같이 변경시켰다: 다이 온도를 315 ℃로 변화시키고; 가늘어지게 하는 공기의 유동 온도를 322 ℃로 변화시키고; 가늘어지게 하는 공기의 유량을 714 ㎥/분(420 scfm)으로 변화시키고; 폴리머 처리량을 0.80 g/호울/분으로 변화시키고; 폴리에틸렌 공급 속도를 23.1 ㎏/hr로 변화시키고, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 공급 속도를 5.8 kg/hr로 변화시켜서 폴리에틸렌 80 중량％ 및 폴리에스테르 20 중량％로 이루어진 멜트블로운웹을 제조하고; 형성 스크린 속도를 기본중량 17.5 g/㎡의 멜트블로운웹을 형성하도록 조정하였다. 시트의 물성을 표 2에 보고하였다.
<실시예 11>
실시예 10의 과정에 따라서 복합 시트를 제조하되, 단, 폴리에틸렌 성분은 90 중량％의 다우 아스펀 6831A 및 10 중량％의 훽스트 셀라니즈(Celanese) 1300A 폴리(부틸 테레프탈레이트)로 이루어졌다. 폴리(부틸 테레프탈레이트)는 폴리에틸렌에 대한 방사 보조제로 작용한다. 또한, 멜트블로윙 공정을 다음과 같이 변경하였다: 폴리에틸렌/폴리(부틸 테레프탈레이트) 블렌드를 260 ℃로 가열하고, 가늘어지게 하는 공기의 유량을 722 ㎥/분(425 scfm)으로 변화시켰다. 시트의 물성을 표 2에 보고하였다.
실시예 11을 실시예 10과 비교해 보면, 폴리에틸렌 성분에 폴리(부틸 테레프탈레이트)를 갖는 실시예 11의 경우가 폴리에틸렌 성분에 폴리(부틸 테레프탈레이트)가 없는 실시예 10의 경우보다 정력학 높이압이 더 높다는 것을 알 수 있다.
<비교예 A>
실시예 1의 과정을 따르되, 멜트블로운웹에서 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 성분을 다른 성분에 사용된 것과 동일한 폴리에틸렌으로 대체하였다. 이러한 변형은 단일 성분 폴리에틸렌 멜트블로운 섬유 웹을 생성하였다. 멜트블로운 공정 조건의 나머지 변화는 표 1에 나타내었다. 비교예 A의 복합시트가 나타내는 정력학 높이앞은 본 발명에 따라 제조된 동등한 기본중량의 복합시트의 정력학 높이앞보다 유의하게 더 낮았다.
<비교예 B>
비교예 A의 과정에 따라서 복합시트를 제조하되, 단, 멜트블로윙 공정을 다음과 같이 변경시켰다: 가늘어지게 하는 공기의 유량을 7.08 ㎥/분(250 scfm)으로 변화시키고, 형성 스크린 속도를 기본중량 19.7 g/㎡의 멜트블로운웹을 형성하도록 조정하였다. 비교예 B의 복합시트가 나태내는 정력학 높이압은 본 발명에 따라 제조된 동등한 기본중량의 복합시트의 정력학 높이압보다 유의하게 더 낮았다.
Figure 112002003445899-pct00001
Figure 112002003445899-pct00002
불소 화합물 처리 복합 부직웹
배리어 특성
실시예 정력학 높이압 (cm) 물 충격
5 48.5 0.01
6 40.0 0.01
8 53.0 0.01
9 62.0 0.01
<실시예 12a -12k>
실시예 1의 과정에 따라서 복합시트 제조를 수행하되, 단, 멜트블로윙 공정을 다음과 같이 변경하여서 시트의 이성분 멜트블로운웹층 중의 폴리에틸렌 및 폴리에스테르 폴리머 성분의 양이 상이한 일련의 부직 시트를 제조하였다: 가늘어지게 하는 공기의 유량을 8.50 ㎥/분(300 scfm)으로 증가시키고; 폴리에틸렌 공급 속도 및 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 공급 속도를 표 4에 보고한 바와 같이 조정하여 멜트블로운층의 섬유의 폴리머 성분비를 다양하게 변화시켰고; 형성 스크린 속도를 기본중량 22 g/㎡의 멜트블로운웹을 형성하도록 조정하였다. 스펀본드 외층들은 각각 실시예 1에 기재한 기본중량 15 g/㎡의 스펀본드웹으로 이루어졌다. 실시예 12a 내지 12k의 스펀본드-멜트블로운-스펀본드 복합 부직시트 각각의 경우, 결합은 결합 온도 110 ℃ 및 결합 라인 속도 10 m/분으로 수행하였다. 시트의 물성을 표 4에 보고하였다. 도6은 멜트블로운 섬유 중의 폴리에스테르 성분에 대한 폴리에틸렌 성분의 중량％ 대 각 복합시트 샘플에 대해 측정된 정력학 높이압을 나타내는 그래프이다.
Figure 112002003445899-pct00003


Claims (25)

  1. 제1 섬유층, 제2 섬유층 및 제3 섬유층을 포함하며, 상기 제1 섬유층은 제2 섬유층과 제3 섬유층 사이에서 열결합되고,
    상기 제1 섬유층은 평균유효직경이 약 1 내지 6 마이크론인 멜트블로운 섬유 95 중량% 이상으로 이루어진 다성분 멜트블로운웹이고, 상기 다성분 멜트블로운웹은 제1 폴리머 성분 10 내지 98 중량% 및 제 1 폴리머 성분과는 다른 제 2 폴리머 성분 90 내지 2 중량%로 이루어지며, 상기 제1 폴리머 성분은 선형 저밀도 폴리에틸렌을 포함하고, 상기 제2 폴리머 성분은 폴리에스테르 폴리머이고,
    상기 제2 섬유층은 평균유효직경이 약 6 내지 10 마이크론인 제2층 용융방사 섬유 95 중량% 이상으로 이루어진 것인,
    기본중량이 120 g/㎡ 미만이고, 기계방향 및 횡방향 그랩 인장강도가 35 N 이상이며, 정력학 높이압 (hydrostatic head)이 10 ㎝ 이상인 복합시트.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리에스테르 폴리머가 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 및 그의 코폴리머 및 터폴리머로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 복합시트.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 폴리에스테르 폴리머가 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)인 복합시트.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 다성분 멜트블로운웹의 섬유 중의 10 % 이상이 병행 배열 이성분 섬유(side-by-side bicomponent fiber)인 복합시트.
  9. 삭제
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 제2층 섬유가 평균유효직경 5 마이크론 이상의 실질적으로 연속인 용융방사 섬유인 복합시트.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 제2층 섬유가 폴리에틸렌 폴리머 및 이와 다른 제2 폴리머 성분을 포함하는 다성분 용융방사 섬유이고, 상기 폴리에틸렌 폴리머 성분이 제2층 섬유의 5 중량% 이상을 구성하는 것인 복합시트.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 제2층 섬유의 제2 폴리머 성분이 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리프로필렌 및 폴리스티렌 폴리머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것인 복합시트.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 제1 및 제2 섬유층의 섬유가 감마 방사선 멸균이 가능한 것인 복합시트.
  14. 제 12 항에 있어서, 상기 용융방사 섬유의 평균유효직경이 6 내지 10 마이크론이고, 기계방향 및 횡방향 그랩 인장강도가 35 N 이상인 복합시트.
  15. 삭제
  16. 제 14 항에 있어서, 상기 용융방사 섬유가 폴리에틸렌 쉬드 및 폴리에스테르 코어를 갖는 쉬드-코어 이성분 섬유인 복합시트.
  17. 제 1 항에 있어서, 기본중량이 30 내지 90 g/㎡이고, 기계방향 및 횡방향 그랩 인장강도가 40 N 이상이며, 정력학 높이압이 20 ㎝ 이상인 복합시트.
  18. 삭제
  19. 삭제
  20. 제 17 항에 있어서, 정력학 높이압이 35 ㎝ 이상이고, 물 충격 값(water impact)이 2 g 미만이며, 프레지어 공기 투과율이 1 ㎥/분/㎡ 이상인 복합시트.
  21. 제1항의 복합시트로 이루어진 가먼트.
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  25. 삭제
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