KR100613256B1 - 알루미나 세라믹의 메탈라이징 조성물 및 메탈라이징 방법 - Google Patents
알루미나 세라믹의 메탈라이징 조성물 및 메탈라이징 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 알루미나 세라믹의 표면에 금속층을 피복시키기 위하여 사용하는 메탈라이징 페이스트와 이 페이스트를 이용하여 세라믹의 표면에 금속 층을 피복시키는 방법에 관한 것으로, 그 목적은 스피넬 생성을 방지하고, 페이스트의 균질성을 향상시켜 우수한 접합강도를 가지도록 한 알루미나 세라믹의 메탈라이징 조성물 및 메탈라이징 방법을 제공하는 데 있다. 이를 위해 본 발명에서는, 몰리브덴 금속분말에 티타늄 또는 지르코늄 금속 분말을 2.5 내지 10.0 중량% 첨가하여 제조된 메탈라이징 조성물을, 알루미나 세라믹의 표면에 도포한 후, 물 분압 대 수소 분압의 비율인 log(PH2O/PH2)가 0.68 내지 2.34 인 분위기에서 1500 내지 1600℃의 온도로 열처리함으로써 메탈라이징 하는 것을 특징으로 한다.
메탈라이징, 페이스트, 알루미나
Description
도 1은 본 발명의 실시예에서 사용한 알루미나 시편의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에서 사용한 코바 와셔(KOVAR washer)의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에서 사용한 브레이징(brazing) 시편의 조립도이다.
본 발명은 메탈라이징 조성물 및 메탈라이징 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 알루미나 세라믹의 표면에 금속층을 피복시키기 위하여 사용하는 메탈라이징 페이스트와 이 페이스트를 이용하여 알루미나의 표면에 금속층을 피복시키는 방법에 관한 것이다.
종래 알루미나 세라믹의 메탈라이징 방법으로는 일본 공개특허공보 소55-154383호 및 공개특허공보 소59-156981호 등에서 제시하고 있는 고융점 금속법, 일명, 텔리폰켄법이 일반적으로 이용되고 있다.
이러한 고융점 금속법은 몰리브덴(Mo)이나 텡스텐(W) 등의 고융점 금속과 망 간(Mn)의 혼합 분말로 페이스트를 제조하고 이 페이스트를 알루미나 소결체의 표면에 도포하고, 그것을 가습된 질소-수소분위기에서 열처리하는 것에 의하여 알루미마 소결체의 표면에 고융점 금속층을 형성하는 방법이다. 이 고융점 금속층의 윗면에는 통상 니켈(Ni) 도금을 수행하여 고융점 금속층과 니켈층으로 메탈라이징 층을 형성하고 있다.
이러한 방법의 접합기구는 몰리브덴이나 텡스텐 등의 고융점 금속이 소결되어 고융점 금속의 골격을 형성하고, 알루미나 중의 첨가제로 형성된 유리상이 고융점 금속의 기공을 채워 메탈라이징 층이 형성된다는 유리상 이동 기구, 그리고 메탈라이징 층과 알루미나 소결체의 계면에 망간-알루미늄 스피넬 및 마그네슘-알루미늄 스피넬 층이 형성되는 반응에 의한 반응기구 등이 제안되고 있다.
이와 같은 종래 고융점 금속법에서 스피넬이 형성되는 것은 도포된 망간과 알루미나 중의 실리콘, 알루미늄, 칼슘 등의 원소의 상호확산에 의한 것이며, 이 스피넬 층이 과도하게 생성되면 스피넬과 알루미나의 열팽창으로 인하여 알루미나 모재의 강도 특성을 저하시키는 문제점이 있었다.
또한, 종래 고융점 금속법에서는 여러가지의 원료를 혼합하여 페이스트를 제조하기 때문에 페이스트의 균질성이 저하되며, 이는 메탈라이징 층의 접합강도를 떨어뜨리는 요인으로 작용하는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 그 목적은 스피넬 생성을 방지하고, 페이스트의 균질성을 향상시켜 우수한 접합강도를 가지도록 한 알루미나 세라믹의 메탈라이징 조성물 및 메탈라이징 방법을 제공하는 데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위해 본 발명에서는, 몰리브덴 금속분말에 티타늄 또는 지르코늄 금속 분말을 2.5 내지 10.0 중량% 첨가하여 제조된 메탈라이징 조성물을, 알루미나 세라믹의 표면에 도포한 후, 물 분압 대 수소 분압의 비율인 log(PH2O/PH2)가 0.68 내지 2.34 인 분위기에서 1500 내지 1600℃의 온도로 열처리함으로써 메탈라이징 하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
본 발명에서는 알루미나 세라믹의 표면에 금속층을 형성시키기 위한 메탈라이징 조성물로서, 몰리브덴 금속분말에 티타늄 또는 지르코늄 금속 분말을 2.5 내지 10.0 중량% 첨가하여 페이스트를 제조한다.
몰리브덴에 티탄늄 또는 지르코늄을 2.5 중량% 미만으로 첨가하면 알루미나 소결체로 이동할 수 있는 양의 유리상이 형성되지 않아서 접합강도 측정 시 알루미나와 몰리브덴의 계면에서 파괴가 일어나 견고한 메탈라이징 층을 형성하지 못한다. 그리고 몰리브덴에 티타늄 또는 지르코늄이 10 중량%를 초과하여 첨가되면 티타늄이나 지르코늄의 산화가 일어나는 속도보다도 활성금속인 티타늄과 지르코늄이 일부 몰리브덴 금속과 반응하는 속도가 빨라서 그 반응 결과 알루미나 소결체의 계면과 몰리브덴과의 불연속층을 형성하기 때문에 알루미나 소결체의 메탈라이징 조성물로는 적합하지 못하다.
다음, 상기한 바와 같은 조성으로 제조된 메탈라이징 조성물 페이스트를 알루미나 세라믹의 표면에 도포하여 건조한 후, 티타늄이나 지르코늄을 산화시켜 산화물을 형성하여 알루미나 소결체로 이동시키기 위하여 질소 가스를 온도가 일정하게 유지된 습윤기(humidifier)를 통과시켜 수소 가스와 혼합하여 노 내로 흘려주면서 열처리하였다.
이 때, 습윤된 질소의 물 분압과 수소의 분압에 의하여 몰리브덴은 산화하지 않고 티타늄이나 지르코늄은 산화되도록, 물 분압에 대한 수소 분압의 비율인 log(PH2O/PH2)가 0.68 내지 2.34 인 범위에서 1500 ~ 1600℃의 온도로 메탈라이징한다.
메탈라이징 온도가 1500℃ 보다 낮으면 티타늄이나 지르코늄 산화물의 이동속도가 현저하게 느려서 알루미나로 충분히 이동할 수 없게 되어, 메탈라이징된 알루미나 소결체의 접합강도가 매우 낮아 제품으로 사용하기에 부적합하게 된다. 그리고 메탈라이징 온도가 1600℃ 보다 높으면 알루미나 소결체의 소결온도보다도 높아지기 때문에 메탈라이징 온도로는 적합하지 못하게 된다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
실시예 1 내지 6
실시예 1 내지 6에서는 알루미나 세라믹으로 내경 10.4 mm, 외경 29.4 mm 및 높이 14.5 mm인 순도 96%의 알루미나 시편(미국규격 ASTM F19-64의 시편과 동일한 사양)을 사용하고, 결합금속 대용으로 내경 10.4 mm, 외경 16.3 mm 및 두께 0.6 mm 인 서스(sus) 계열의 코바(KOVAR) 와셔를 사용하여, 알루미나 시편에 코바 와셔를 접합하여 인장강도를 측정하였으며, 이에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.
도 1에는 실시예에서 사용된 알루미나 시편(1)의 단면도를 도시하였으며, 도 2에는 코바 와셔(2)의 단면도를 도시하였다. 도 1에서 알루미나 시편(1)의 하면으로 표시된 "A" 면이 코바 와셔(2)와 접합되는 면이다.
먼저, 표 1에 나타낸 바와 같이, 두께 90 마이크론, 325 메쉬의 스테인레스 망으로 된 체를 이용하여 몰리브덴 금속 분말에, 티타늄을 각각 2.5, 5.0, 10.0 중량% 첨가하고 유기결합제로 균일혼합하여 페이스트를 제조하였다.
제조된 페이스트를 도 1에 도시된 알루미나 시편(1)의 A면에 도포하고 건조한 후, 노점 25℃의 질소 가스 1.75 리터/분 및 수소 1.25 리터/분의 혼합가스 중에서 승온속도 6℃/분으로 1500℃, 1550℃ 또는 1600℃ 의 온도로 열처리하여 메탈라이징하였다.
메탈라이징된 알루미나 시편을 아세톤 및 가성소다 용액으로 세척한 후, 니켈 무전해 도금 방법으로 니켈도금하여 메탈라이징된 고융점 금속의 표면에 니켈 층을 피복하였다.
이어서, 도 3에 도시한 바와 같이, 두께 50 마이크론인 72중량%은(Ag)-28중량%구리(Cu) 조성의 필러 메탈(filler metal)(3)을 사용하여, 메탈라이징 및 니켈 도금된 알루미나 시편(1)의 "A" 면에 코바 와셔(2)가 접합하도록 끼운 후, 흑연 치구(4), 즉 흑연 볼트와 너트를 체결하여 알루미나 시편(1), 코바 와셔(2), 및 필러 메탈(3)이 밀착시키고 승온속도 및 냉각속도가 20℃/분이 되도록 하여 800℃에서 20분간 브레이징(brazing)하였다.
브레이징된 알루미나 시편의 접합강도 측정은 인장강도 치구를 이용하여 만능시험기로 크로스 헤드 속도 (cross head speed) 0.5 mm/분의 조건으로 인장하여 시편이 파괴될 때의 최대 하중을 접합면적으로 나누어 계산하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
또한, 비교예 1 내지 3에서는 메탈라이징 온도를 본 발명의 범위에서 벗어난 1400℃ 로 하였으며, 실시예와 동일한 방법으로 알루미나 시편의 접합강도를 측정하고 그 결과를 표 1에 함께 나타내었다.
조성 (중량%) | 메탈라이징 온도 및 시간 | 파괴면 | 접합강도 (kg/mm2) | ||
Mo | TiO2 | ||||
실시예 1 | 97.5 | 2.5 | 1500℃, 30분 | 알루미나 | 8.10 |
실시예 2 | 97.5 | 2.5 | 1550℃, 30분 | 알루미나 | 5.81 |
실시예 3 | 95.0 | 5.0 | 1500℃, 30분 | 알루미나 | 5.46 |
실시예 4 | 95.0 | 5.0 | 1550℃, 30분 | 알루미나 | 5.54 |
실시예 5 | 90.0 | 10.0 | 1500℃, 30분 | 알루미나 | 4.98 |
실시예 6 | 90.0 | 10.0 | 1600℃, 30분 | 알루미나 | 4.88 |
비교예 1 | 97.5 | 2.5 | 1400℃, 30분 | Mo 계면 | 2.15 |
비교예 2 | 95.0 | 5.0 | 1400℃, 30분 | Mo 계면 | 2.81 |
비교예 3 | 90.0 | 10.0 | 1400℃, 30분 | Mo 계면 | 2.89 |
표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 6에서는 알루미나에서 파괴면이 발생할 뿐, 메탈리아징 층과 알루미나 계면에서는 파괴면이 발생하지 않고 잘 접합되어 있음을 확인할 수 있었으며, 접합강도 역시 높은 값을 나타내었다.
반면에, 비교예 1 내지 3에서는 메탈라이징 온도가 1400℃ 로 낮으면 티타늄 산화물의 이동속도의 저하로 인하여 접합강도 값이 낮게 나타났으며, 메탈라이징 층과 알루미나의 계면에서 파괴면이 발생하였다.
실시예 7 내지 12
먼저, 표 2에 나타낸 바와 같이, 두께 90 마이크론, 325 메쉬의 스테인레스 망으로 된 체를 이용하여 몰리브덴 금속에, 지르코늄을 각각 2.5, 5.0, 10.0 중량% 첨가하고 유기결합제로 균일 혼합하여 페이스트를 제조한 후, 알루미나 시편의 "A" 면에 페이스트를 도포하고 건조한 다음, 실시예 1 내지 6에서와 동일한 조건으로 메탈라이징하였으며, 동일한 방법으로 니켈도금하였다.
실시예 1 내지 6과 동일한 방법으로 도 3에 도시된 시편을 제작하여 800℃에서 20분간 브레이징하였으며, 동일한 방법으로 브레이징된 알루미나 시편의 접합강도를 측정하고 결과를 표 2에 나타내었다.
또한, 비교예 4 내지 6에서는 메탈라이징 온도를 본 발명의 범위에서 벗어난 1400℃ 로 하였으며, 실시예와 동일한 방법으로 알루미나 시편의 접합강도를 측정하고 그 결과를 표 2에 함께 나타내었다.
조성 (중량%) | 메탈라이징 온도 및 시간 | 파괴면 | 접합강도 (kg/mm2) | ||
Mo | Zr | ||||
실시예 7 | 97.5 | 2.5 | 1500℃, 30분 | 알루미나 | 5.46 |
실시예 8 | 97.5 | 2.5 | 1550℃, 30분 | 알루미나 | 6.04 |
실시예 9 | 95.0 | 5.0 | 1500℃, 30분 | 알루미나 | 5.22 |
실시예 10 | 95.0 | 5.0 | 1550℃, 30분 | 알루미나 | 4.83 |
실시예 11 | 90.0 | 10.0 | 1500℃, 30분 | 알루미나 | 5.35 |
실시예 12 | 90.0 | 10.0 | 1600℃, 30분 | 알루미나 | 5.19 |
비교예 4 | 97.5 | 2.5 | 1400℃, 30분 | Mo 계면 | 0.96 |
비교예 5 | 95.0 | 5.0 | 1400℃, 30분 | Mo 계면 | 1.73 |
비교예 6 | 90.0 | 10.0 | 1400℃, 30분 | Mo 계면 | 0.57 |
표 2에서 알 수 있듯이, 실시예 7 내지 12에서는 알루미나에서 파괴면이 발생할 뿐, 메탈리아징 층과 알루미나 계면에서는 파괴면이 발생하지 않고 잘 접합되 어 있음을 확인할 수 있었으며, 접합강도 역시 높은 값을 나타내었다.
반면에, 비교예 4 내지 6에서는 메탈라이징 온도가 1400℃ 로 낮으면 지르코늄 산화물의 이동속도의 저하로 인하여 접합강도 값이 낮게 나타났으며, 메탈라이징 층과 알루미나의 계면에서 파괴면이 발생하였다.
상기한 바와 같이, 본 발명에서는 몰리브덴에 티타늄 또는 지르코늄을 첨가한 페이스트를 사용하기 때문에, 종래 고융점 금속법에서 발생하였던 망간과 타 원소와의 스피넬 생성이 방지되어 메탈라이징 층의 접합강도가 우수한 효과가 있다.
또한, 몰리브덴에 티타늄을 단독으로, 또는 지르코늄을 단독으로 첨가하기 때문에, 페이스트의 균일성이 향상되어 접합 신뢰성이 향상되는 효과가 있다.
Claims (2)
- 알루미나 세라믹의 표면에 금속층을 형성시키기 위한 메탈라이징 조성물에 있어서,몰리브덴 금속분말, 및상기 몰리브덴 금속분말에 2.5 내지 10.0 중량% 첨가되는 티타늄 또는 지르코늄 금속 분말을 포함하는 메탈라이징 조성물.
- 몰리브덴 금속분말 및 상기 몰리브덴 금속분말에 2.5 내지 10.0 중량% 첨가되는 티타늄 또는 지르코늄 금속 분말을 포함하는 메탈라이징 조성물을 알루미나 세라믹의 표면에 도포하는 단계, 및물 분압 대 수소 분압의 비율인 log(PH2O/PH2)가 0.68 내지 2.34 인 분위기에서 1500 내지 1600℃의 온도로 열처리하는 단계를 포함하는 알루미나 세라믹의 메탈라이징 방법.
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