JP2000133044A - メタライズ用組成物 - Google Patents

メタライズ用組成物

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JP2000133044A
JP2000133044A JP30828898A JP30828898A JP2000133044A JP 2000133044 A JP2000133044 A JP 2000133044A JP 30828898 A JP30828898 A JP 30828898A JP 30828898 A JP30828898 A JP 30828898A JP 2000133044 A JP2000133044 A JP 2000133044A
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Japan
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powder
aluminum oxide
metal layer
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tungsten
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Kunihide Yomo
邦英 四方
Tsukasa Yanagida
司 柳田
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Kyocera Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】メタライズ金属層の接合強度が弱い。 【解決手段】タングステン粉末および/またはモリブデ
ン粉末100重量部に対し、酸化ニオブ粉末を1乃至2
重量部、アルミナ粉末および/またはジルコニア粉末を
1乃至3重量部を含有させて形成した。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化アルミニウム
質焼結体の表面に被着接合されてメタライズ金属層を形
成するメタライズ用組成物に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、酸化アルミニウム質焼結体は電気
絶縁性、化学的安定性等の特性に優れていることから半
導体素子を収容する半導体素子収納用パッケージや回路
配線を有する回路基板等に多用されており、酸化アルミ
ニウム質焼結体の表面には回路配線導体として使用され
るメタライズ金属層が被着接合されている。
【0003】かかる酸化アルミニウム質焼結体表面のメ
タライズ金属層は通常、タングステン(W)、モリブデ
ン(Mo)等の高融点金属粉末に有機溶剤、溶媒を添加
してペースト状と成したものを未焼成酸化アルミニウム
質成形体表面にスクリーン印刷法等により被着させ、し
かる後、前記未焼成酸化アルミニウム質成形体を還元雰
囲気中、約1500℃の温度で焼成し、未焼成酸化アル
ミニウム質成形体の酸化アルミニウム結晶間に介在する
ガラス成分の一部を高融点金属粉末の金属粒子間に移行
させ、酸化アルミニウム結晶と高融点金属粉末とをガラ
ス成分を介し接合させることによって酸化アルミニウム
質焼結体の表面に被着接合される。
【0004】また前記メタライズ金属層の外表面には外
部リード端子等を強固にロウ付けするために、或いはメ
タライズ金属層の酸化腐食を有効に防止するために通
常、ニッケル(Ni)、金(Au)等の良導電性で、且
つ耐食性に優れた金属がメッキにより被着される。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この従
来のタングステン、モリブデン等の高融点金属粉末を使
用したメタライズ金属層は酸化アルミニウム質焼結体の
アルミナ(Al2 3 )含有量が90.0重量%以下で
あれば酸化アルミニウム質焼結体のアルミナ結晶間に介
在するガラス成分の量が多く、該ガラス成分の高融点金
属粒子間への移行もスムーズとしてメタライズ金属層を
酸化アルミニウム質焼結体に強固に接合させることがで
きるものの、酸化アルミニウム質焼結体の酸化アルミニ
ウム含有量が92.0重量%を超えた場合、アルミナ結
晶間に介在するガラス成分の量が少なくなり、該ガラス
成分の高融点金属粒子間への移行も悪くなってメタライ
ズ金属層を酸化アルミニウム質焼結体に強固に被着接合
させることができないという欠点を有していた。
【0006】また、ガラス成分の高融点金属粒子間への
移行が悪いことによりメタライズ金属層に多数の空隙が
形成されてしまい、メタライズ金属層の表面にニッケル
や金等をメッキした場合、これらのメッキに使用するメ
ッキ液やメッキの前処理・後処理の薬液が前記空隙にト
ラップされ、これが後にメッキ層表面を変色させるとい
う欠点もあった。
【0007】そこで上記欠点を解消するために、酸化ア
ルミニウム質焼結体の焼成条件を制御してアルミナ結晶
を粒成長させることによりアルミナ結晶の三重点に生成
するガラストラップを大きくし、毛管現象を利用してガ
ラス成分の高融点金属粒子間への移行を促進させるとい
う方法が考えられる。
【0008】しかしながら、アルミナ結晶を粒成長させ
た場合、酸化アルミニウム質焼結体の機械的強度が低下
するという欠点が誘発される。
【0009】本発明は上記欠点に鑑み案出されたもの
で、その目的は酸化アルミニウム質焼結体の機械的強度
を強いものとして、かつ該酸化アルミニウム質焼結体に
気を羽子に接合するメタライズ金属層を形成することが
できるメタライズ用組成物を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明のメタライズ用組
成物は、タングステン粉末および/またはモリブデン粉
末100重量部に対し、酸化ニオブ粉末を1乃至2重量
部、アルミナ粉末および/またはジルコニア粉末を1乃
至3重量部を含有させて成るものである。
【0011】また本発明のメタライズ用組成物は、前記
タングステン粉末及びモリブデン粉末の平均粒子径が、
例えば0.6μm乃至5.0μmであることを特徴とす
るものである。
【0012】また本発明のメタライズ用組成物は、前記
アルミナ粉末及びジルコニア粉末の平均粒子径が、例え
ば3μm以下であることを特徴とするものである。
【0013】また本発明のメタライズ用組成物は、前記
酸化ニオブ粉末の平均粒子径が、例えば5μm以下であ
ることを特徴とするものである。
【0014】本発明のメタライズ用組成物によれば、未
焼成酸化アルミニウム質成形体の表面に印刷塗布して焼
成する際、酸化ニオブ粉末が焼成途中の未焼成酸化アル
ミニウム質成形体中に移行して未焼成酸化アルミニウム
質成形体のガラス成分と液相成分を形成し、この液相成
分のタングステン及びモリブデンに対する濡れ性が良好
であることから、ガラス成分のモリブデン粉末及びタン
グステン粉末の粒子間への移行を良好なものとすること
ができる。
【0015】また、アルミナ粉末及びジルコニア粉末は
ガラス成分の濡れ性が良好であることから、これらのア
ルミナ粉末またはジルコニア粉末がタングステン粉末ま
たはモリブデン粉末の粒子間に存在することにより、ガ
ラス成分のタングステン粉末又はモリブデン粉末の粒子
間への移行が促進される。
【0016】そしてその結果、メタライズ金属層を酸化
アルミニウム質焼結体に強固に被着接合させることがで
き、また同時にメタライズ金属層に空隙が生じるのを有
効に防止することができる。
【0017】
【発明の実施の形態】本発明のメタライズ用組成物は、
タングステン粉末および/またはモリブデン粉末100
重量部に対し、酸化ニオブ粉末を1乃至2重量部、アル
ミナ粉末および/またはジルコニア粉末を1.0乃至3
重量部を含有させることにより製作される。
【0018】前記タングステン粉末及びモリブデン粉末
はメタライズ金属層を形成する主成分であり、互いに焼
結して、例えば、電気の伝導路を形成する。
【0019】前記タングステン粉末及びモリブデン粉末
はその平均粒子径が3μmを超える場合、粒子同士の接
触する割合が少なくなるためメタライズ金属層の電気抵
抗が高くなる傾向にあり、また0.6μm未満の場合、
非常な微粉末であることから取扱いが難しく粉塵爆発等
の災害の誘因となりやすい。従って、前記タングステン
粉末およびモリブデン粉末は、その平均粒径を0.6μ
m乃至5.0μmとしておくことが好ましい。
【0020】前記酸化ニオブ粉末は、タングステン粉末
およびモリブデン粉末のガラス成分に対する濡れ性を改
善し、タングステンもしくはモリブデンの粒子間に、未
焼成の酸化アルミニウム質焼結体のアルミナ結晶間に介
在するガラス成分を良好に移行させるための成分であ
り、その含有量がタングステン粉末および/またはモリ
ブデン粉末100重量部に対し1重量部未満であると所
望する前記性質は付与されず、また2重量部を超える
と、酸化アルミニウム質焼結体中に移行した酸化ニオブ
により酸化アルミニウム質焼結体が変色してしまう。従
って、前記酸化ニオブ粉末はその含有量がタングステン
粉末および/またはモリブデン粉末100重量部に対し
1乃至2重量部に特定される。
【0021】また前記酸化ニオブ粉末はその平均粒子径
が5μmを超える大きなものになると、焼成の際に未焼
成酸化アルミニウム質成形体に移行し難くなり、ガラス
成分との間で形成される液相成分の量が少なくなって、
タングステン粉末及びモリブデン粉末の全ての粒子間に
ガラス成分を充填することが難しくなる傾向がある。
【0022】従って、前記酸化ニオブ粉末はその平均粒
子径を5μm以下とすることが好ましい。
【0023】前記アルミナ粉末および/またはジルコニ
ア粉末は、タングステン、モリブデンの粒子間に移行す
るガラス成分の絶対量の不足を補填するとともに、ガラ
ス成分がタングステン、モリブデンの全ての粒子間を埋
めるようガラス成分の移行を促進する成分であり、その
含有量がタングステン粉末及び/又はモリブデン粉末に
対して1.0重量部未満であると前記性質は付与され
ず、また3重量部を超えるとメタライズ金属層の電気抵
抗が増加するとともに一部がメタライズ金属層表面に露
出し、メタライズ金属層の表面にニッケルや金等のメッ
キ金属層を被着させる際、メッキ金属層のつき回りが悪
くなってメッキカケ等の不具合が生じてしまう。従っ
て、前記アルミナ粉末及び/又はジルコニア粉末は、そ
の含有量がタングステン及び/又はモリブデン粉末10
0重量部に対して1.0乃至3重量部に特定される。
【0024】また、前記アルミナ粉末及びジルコニア粉
末は、その平均粒径が3μmを超える大きなものになる
とタングステン粉末またはモリブデン粉末の粒子間に介
在することが困難となり、ガラス成分がタングステン、
モリブデンの全ての粒子間を埋めるようガラス成分の移
行を促進することが難しくなる傾向がある。従って、前
記アルミナ粉末及びジルコニア粉末は、その平均粒径を
3μm以下とすることが好ましい。
【0025】〔実験例〕次に本発明を実験例に基づいて
説明する。まず、出発原料として平均粒子径0.6〜5
μmのタングステン粉末、モリブデン粉末と粒径1.0
μmの酸化ニオブ粉末と粒径0.6μmのアルミナ粉
末、ジルコニア粉末を表1乃至表3の値となるように秤
量し、これに有機溶剤、溶媒を添加するとともに混練機
で10時間混練し、メタライズ用組成物試料を得る。
【0026】次に、酸化アルミニウム93重量%、二酸
化珪素5重量%、酸化カルシウム1重量%、酸化マグネ
シウム1重量%の割合で混合した原料粉末に有機溶剤、
溶媒を添加するとともにボールミル中で約20時間混練
して泥漿物となし、この泥漿物をドクターブレード法に
よりシート状に成形して未焼成酸化アルミニウム質成形
体を作製する。
【0027】次に、この未焼成酸化アルミニウム質成形
体の表面に前記メタライズ用組成物試料をスクリーン印
刷法により印刷塗布し、これらを還元雰囲気中、約15
50℃の温度で焼成して、表面にメタライズ金属層が被
着接合された酸化アルミニウム質焼結体を作製する。
【0028】そして、この得られたメタライズ金属層の
被着接合されている酸化アルミニウム質焼結体を基に下
記の各種試験を行いそれぞれの試料を比較した。
【0029】即ち、 メタライズ金属層の接合強度 メタライズ金属層の幅を2mm、長さを20mmの寸法
とするとともにその表面に無電解メッキ法により厚さ約
2μmのニッケルメッキ層を被着させ、しかる後、前記
メタライズ金属層上に金属ピンをハンダ付けする。そし
て次にこの金属ピンを引っ張り、メタライズ金属層が剥
がれた際の引っ張り力を測定し、これをメタライズ金属
層の接合強度とした。なお、メタライズ金属層の接合強
度は10個の試料について測定し、その平均値をメタラ
イズ金属層の接合強度として算出した。
【0030】めっき層の変色 25.4mm×25.4mmの平板状酸化アルミニウム
質焼結体の一面全面にメタライズ金属層を被着接合させ
るとともに、その表面に無電解メッキ法によりニッケル
メッキ層(厚さ2〜3μm)及び金メッキ層(厚さ0.
05〜0.3μm)を順次、被着させた試料を5個、準
備し、次に前記金メッキ層表面を倍率10倍の双眼顕微
鏡で観察し、変色の発生の有無及び発生数を調べた。ま
た同時にニッケル及び金メッキ層にメッキのつき回りが
悪いことに起因するメッキカケ等の発生の有無も調べ
た。
【0031】シート抵抗(メタライズ金属層の電気抵
抗)値の測定。
【0032】メタライズ金属層を幅0.1mm、長さ2
0mmの寸法に形成し、その長さ方向の両端間の電気抵
抗値を測定した。なお、シート抵抗は10個の試料につ
いて測定し、その平均値をシート抵抗値として算出し
た。
【0033】酸化アルミニウム質焼結体中の酸化ニオ
ブ含有量。
【0034】メタライズ金属層を幅10mm、長さ50
mmの寸法に被着接合させ、このメタライズ金属層周辺
の酸化アルミニウム質焼結体をX線分析して酸化ニオブ
の含有量を求めた。
【0035】上記の結果を表1乃至表3に示す。
【0036】
【表1】
【0037】
【表2】
【0038】
【表3】
【0039】上記表1乃至表3から判るように、タング
ステン粉末100重量部に対して、酸化ニオブを1乃至
2重量部、およびアルミナ粉末及び/又はジルコニア粉
末1乃至3重量部を添加した場合、アルミナ純度の高い
酸化アルミニウム質焼結体に対してもメタライズ金属層
を4Kg/mm2 以上の接合強度で被着接合させること
ができる。
【0040】また本発明のメタライズ用組成物により酸
化アルミニウム質焼結体表面に被着接合されたメタライ
ズ金属層は、シート抵抗値が14mΩ/SQ以下の小さ
いものであり、半導体素子収納用パッケージや配線基板
等の回路配線導体としてその使用に十分供することが可
能となる。
【0041】更に、このメタライズ金属層の表面にニッ
ケル、金メッキ層を被着させた場合でも、このメッキ層
の表面に変色を生じることはなく、メタライズ金属層を
構成するタングステン粉末、モリブデン粉末の粒子間間
隙が未焼成酸化アルミニウム質焼結体から移行したガラ
ス成分により完全に埋められていることも判る。また同
時にメタライズ金属層の表面にアルミナ粉末やジルコニ
ア粉末が露出することはなくメッキのつき回りの不具合
によるメッキカケ等の発生が有効に防止されてメタライ
ズ金属層表面にメッキ金属層を強固に、且つ均一厚みに
被着させることができる。
【0042】なお、上述の実験例ではメタライズ金属層
が被着される酸化アルミニウム質焼結体を酸化アルミニ
ウムの含有量が93重量%のもので説明したが、酸化ア
ルミニウムの含有率が96重量%、および99重量%の
ものについて同様の試験を行ったところ同様の結果が得
られた。
【0043】
【発明の効果】本発明のメタライズ用組成物によれば、
未焼成酸化アルミニウム質成形体の表面に印刷塗布して
焼成する際、酸化ニオブ粉末が焼成途中の未焼成酸化ア
ルミニウム質成形体中に移行して未焼成酸化アルミニウ
ム質成形体のガラス成分と液相成分を形成し、この液相
成分のタングステン及びモリブデンに対する濡れ性が良
好であることから、ガラス成分のモリブデン粉末及びタ
ングステン粉末の粒子間への移行を良好なものとするこ
とができる。
【0044】また、アルミナ粉末及びジルコニア粉末は
ガラス成分の濡れ性が良好であることから、これらのア
ルミナ粉末またはジルコニア粉末がタングステン粉末ま
たはモリブデン粉末の粒子間に存在することにより、ガ
ラス成分のタングステン粉末又はモリブデン粉末の粒子
間への移行が促進される。
【0045】そしてその結果、メタライズ金属層を酸化
アルミニウム質焼結体に強固に被着接合させることがで
き、また同時にメタライズ金属層に空隙が生じるのを有
効に防止することができる。
【0046】よって本発明のメタライズ用組成物により
被着接合されたメタライズ金属層は、空隙が形成される
ことなく酸化アルミニウム質焼結体に強固に接合し、半
導体素子を収容する半導体素子収納用パッケージや回路
配線導体を有する回路基板等の回路配線として好適に使
用される。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】タングステン粉末および/またはモリブデ
    ン粉末100重量部に対し、酸化ニオブ粉末を1乃至2
    重量部、アルミナ粉末および/またはジルコニア粉末を
    1乃至3重量部を含有させて成るメタライズ用組成物。
  2. 【請求項2】前記タングステン粉末及びモリブデン粉末
    の平均粒子径が0.6μm乃至5.0μmであることを
    特徴とする請求項1に記載のメタライズ用組成物。
  3. 【請求項3】前記アルミナ粉末及びジルコニア粉末の平
    均粒子径が3μm以下であることを特徴とする請求項1
    に記載のメタライズ用組成物。
  4. 【請求項4】前記酸化ニオブ粉末の平均粒子径が5μm
    以下であることを特徴とする請求項1に記載のメタライ
    ズ用組成物。
JP30828898A 1998-10-29 1998-10-29 メタライズ用組成物 Pending JP2000133044A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100613256B1 (ko) * 2001-12-22 2006-09-25 재단법인 포항산업과학연구원 알루미나 세라믹의 메탈라이징 조성물 및 메탈라이징 방법

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