JPH03275580A - メタライズ金属層を有するアルミナ質焼結体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はアルミナ（ＡｈＯｚ）含有量が９２．０重量％
以上のアルミナ質焼結体にメタライズ金属層を接合させ
たメタライズ金属層を有するアルミナ質焼結体の改良に
関するものである。

（従来の技術） 従来、アルミナ質焼結体は電気絶縁性、化学的安定性等
の特性に優れていることから半導体素子を収容する半導
体素子収納用パンケージや回路配線を有する回路基板等
の電子部品に多用されており、アルミナ質焼結体の表面
には回路配線導体とし、で使用されるメタライズ金属層
が被着接合されている。

かかるアルξす質焼結体表面のメタライズ金属層は通常
、タングステン（Ｗ〉、モリブデン（ＭＯ）等の高融点
金属粉末に有機溶剤、溶媒を添加してペースト状と成し
たものを未焼成アルミナ質成形体表面にスクリーン印刷
等により被着させ、しかる後、前記未焼成アルミナ質成
形体を還元雰囲気中、約１５００℃の温度で焼威し、ア
ルミナ質焼結体のアルミナ結晶間に介在するガラス成分
の一部を高融点金属の金属粒子間に移行させ、アルミナ
結晶と高融点金属とをガラス成分を介し接合させること
によってアルξす質焼結体の表面に被着接合される。

また前記メタライズ金属層の外表面には外部リード端子
等を強固にロウ付けするために、或いはメタライズ金属
層の酸化腐食を有効に防止するために通常、ニッケル（
Ｎｉ）、金（Ａｕ）等の良導電性で、且つ耐蝕性に優れ
た金属がメツキにより被着される。

（発明が解決しようとする課題〉 しかし乍ら、この従来のタングステン（ｈ）、モリブデ
ン（Ｍｏ）等、高融点金属を使用したメタライズ金属層
はアルξす質焼結体のアルミナ（ＡｌｚＯｚ）含有量が
９０．０重量％以下であればアルξす質焼結体のアルミ
ナ結晶間に介在するガラス成分の量が多く、該ガラス成
分の高融点金属粒子間への移行もスムーズとしてメタラ
イズ金属層をアル果す質焼結体に強固に接合させること
ができるものの、アル旦す質焼結体のアルミナ（Ａｌｚ
Ｏｉ　）含有量が９２．０重量％を超えた場合、アルミ
ナ結晶間に介在するガラス成分の量が少なくなり、該ガ
ラス成分の高融点金属粒子間への移行も悪くなってメタ
ライズ金属層をアルミナ質焼結体に強固に被着接合させ
ることができないという欠点を有していた。

そこで上記欠点を解消するために本出願人は先にメタラ
イズ金属層としてタングステン（−）、モリブデン（Ｍ
Ｏ）の少なくとも１種に酸化ニオブ（Ｎｂ、Ｏ，）を０
．３重量％以上含有させたものを提案した。

・かかるメタライズ金属層によれば酸化ニオブ（Ｎｂ２
０ｓ）がタングステン（−）、モリブデン（ＭＯ）のガ
ラスに対する濡れ性を改善し、タングステン（−）もし
くはモリブデン（Ｍｏ）の粒子間にアルミナ結晶間に介
在するガラス成分が良好に移行するのを可能としてメタ
ライズ金属層をアルミナ質焼結体表面に強固に被着接合
させることができる。

しかし乍ら、アルξす（Ａｈ（ｈ）含有量が９２．０重
量％以上のアルミナ質焼結体の場合、アルミナ結晶間に
介在するガラス成分の絶対量が少ないためガラス成分が
タングステン（−）やモリブデン（Ｍｏ）の粒子間間隙
を完全に埋めることができずメタライズ金属層はその表
面に多量の空隙を有したものとなってしまう。そのため
このメタライズ金属層表面にニッケル（Ｎｉ）や金（Ａ
ｕ）等をメツキにより被着させるとメツキ液が前記メタ
ライズ金属層の空隙内に入り込んで残留し、メタライズ
金属層を腐食して変色させたり、メタライズ金属層をア
ルミナ質焼結体表面上に溶出させ隣接するメタライズ金
属層間を短絡させたりするという解決すべき課題を有し
ていた。

（発明の目的） 本発明は上記緒欠点に鑑み案出されたもので、その目的
はアルξす（ＡｌｚＯｉ　）の含有量が９２．０重量％
以上のアルくす質焼結体に、表面に変色等の原因となる
空隙の形成が殆どないメタライズ金属層を強固に被着接
合させて成るメタライズ金属層を有するアルξす質焼結
体を提供することにある。

（課題を解決するための手段） 本発明のメタライズ金属層を有するアルミナ質焼結体は
、タングステン、モリブデンの少なくとも１種に酸化ニ
オブを０．３重量％以上、アルミナ、ジルコニアの少な
くとも１種を１．０乃至３０．０重量％含有させて成る
メタライズ金属層をアルξす含有量が９２．０重置％以
上のアルミナ質焼結体に接合させたことを特徴とするも
のである。

本発明のメタライズ金属層において含有される酸化ニオ
ブ（ＮｂｚＯｓ　）はタングステン（−）、モリブデン
（Ｍｏ　）のガラスに対する濡れ性を改善し、タングス
テン（−）もしくはモリブデン（ＭＯ）の粒子間にアル
ミナ質焼結体のアルミナ結晶間に介在するガラス成分を
良好に移行させるための成分であり、その含有量が０．
３重量％未満であると所望する前記性質は付与されない
。そのため酸化ニオブ（ＮｂｚＯｓ）はその含有量が０
．３重量％以上に特定される。

尚、前記メタライズ金属層に含有される酸化ニオブ（Ｎ
ｂｚＯｓ）はその含有量が１０重量％を越えるとアルξ
す質焼結体に拡散して該アルミナ質焼結体表面を変色さ
せ外観不良を発生する恐れがあることから酸化（Ｎｂｚ
Ｏｓ）の含有量は０．３乃至１０重量％の範囲としてお
くことが好ましい。

また前記酸化ニオブ（ＮｂｇＯｓ）はその粒径がタング
ステン（―）、モリブデン（Ｍｏ）の粒径より大きくな
ると酸化ニオブ（ＮｂｇＯｓ）がタングステン（Ｗ）、
モリブデン（Ｍｏ）の粒子間に均一分散しなくなり、そ
の結果、タングステン（−）、モリブデン（Ｍｏ）のガ
ラスに対する濡れ性改善も部分的となってメタライズ金
属層全体のアルξす質焼結体に対する接合強度が低下す
る傾向にあることから含有される酸化ニオブ（Ｎｂ、Ｏ
５）はその粒径をタングステン（−）、モリブデン（Ｍ
ｏ）の粒径より小さいものにしておくことが好ましい。

更に前記メタライズ金属層に含有されるアルξす（Ａｌ
２Ｏ３）、ジルコニア（Ｚｒ（ｈ　）はタングステン（
−）、モリブデン（Ｍｏ）の粒子間に移行するガラス成
分の絶対量の不足を補填するとともにガラス成分がタン
グステン（−）、モリブデン（Ｍｏ）の全ての粒子間を
埋めるようガラス成分の移行を促進する成分であり、そ
の含有量が１．０重量％未満であると前記性質は付与さ
れず、また３０．０重量％を超えるとメタライズ金属層
のシート抵抗が大幅に増大し、半導体素子収納用パッケ
ージや配線基板等の回路配ｍｓ体としては不向きになる
ためアルξす（ＡＩ、０３）、ジルコニア（Ｚｒ（ｈ）
の含有量は１．０乃至３０．０重量％の範囲に特定され
る。

尚、前記アルミナ（Ａ１２Ｏ２）、ジルコニア（Ｚｒ（
ｈ）はその粒径が１．０μｍを越えるとメタライズ金属
層表面にアルミナ（ＡｌｚＯ＋）、ジルコニア（ＺｒＯ
ｉ）が露出してしまい、メタライズ金属層表面にニッケ
ル・（Ｎｉ）、金（Ａｕ）等をメツキする際、そのメツ
キ金属層の被着が疎らとなりメタライズ金属層に外部リ
ード端子等を強固にロウ付けすることができなくなった
り、外観不良を発生したりするためアルミナ（Ａｌ２Ｏ
：ｌ　）　、ジルコニア（ＺｒＯ□）はその粒径を１．
０μｍ以下としておくことが好ましい。

（実施例） 次に本発明を実施例に基づいて説明する。

大豊班上 まず出発原料として粒径１〜５μｍのタングステン（−
）、モリブデン（Ｍｏ）と粒径１．０μｍの酸化ニオブ
（ＮｂｚＯｓ　）と粒径０．６μｍのアルくす（Ａｌｚ
０３）　、ジルコニア（Ｚｒ（ｈ　）を第１表に示す値
となるように秤量し、これに有機溶剤、溶媒を添加する
とともに混練機で１０時間混練し、メタライズ金属層用
ペースト試料を得る。

尚、試料番号１，１５．２９は本発明品と比較するため
の比較試料であり、従来一般に使用されているメタライ
ズ金属層用ペーストである。

かくして得られたメタライズ金属層用ペースト試料を使
用してアルミナ（Ａｈ（ｈ）の含有量が９０．０重量％
、９２．０重量％、９５．０重量％である未焼成アルミ
ナ質成形体の夫々の外表面に１．５＋ｕｎ角、厚さ２０
μｍのパターン２０個をスクリーン印刷法により印刷し
、次ぎにこれを還元雰囲気（窒素−水素雰囲気）中、約
１５５０℃の温度で焼成しアルミナ質焼結体の表面にメ
タライズ金属層を被着接合させる。

そして次ぎに前記メタライズ金属層にｌ　、　０ｍｍ角
、長さ４０、０ｍｍの４２Ａｌｌｏｙ（Ｆｅ−Ｎｉ合金
）から成る金属柱の一端を銀ロウ（Ａｇニア２Ｘ　、　
Ｃｕ：２８χ）を介してロウ付けし、しかる後、金属柱
のロウ付は部と反対の端を垂直方向に引っ張り、メタラ
イズ金属層がアルミナ質焼結体から剥がれた際の引っ張
り強度を調べ、その平均値をメタライズ金属層の接合強
度として算出した。

なお、前記メタライズ金属層に金属柱をロウ付けする際
には、メタライズ金属層の外表面に厚さ１．５μｍのＮ
ｉメツキ層を被着させておいた。

また上述と同様の方法によりアルミナ質焼結体表面に長
さ３０．０ｍｍ、輻３．Ｏｍｍ　、厚さ２０，１７Ｉｌ
ｌのメタライズ金属層を２０個、被着接合させるととも
に各々のシート抵抗を測定し、その平均値を各メタライ
ズ金属層のシートｔａ抗値として算出した。

更に、上記各メタライズ金属層表面に厚さ１．５μｍの
ニッケル（Ｎｉ）メツキ層を被着させ、これをＭＩＬ−
ＳＴＤ−８８３−１００４に規定の温湿度サイクル試験
を２４０時間（１０サイクル）行うとともに各メタライ
ズ金属層の外表面を顕微鏡により観察し、変色している
ものの数を数えた。

上記の結果を第１表に示す。

（以下、余白） ＝１○４妙り 次にタングステン（−）、モリブデン（Ｍｏ）、酸化ニ
オブ（ＮｂｚＯｓ　）の粒径をｌμ餡とし、アルミナ（
ＡｌｚＯｉ　）　、ジルコニア（Ｚｒ０１　）の粒径を
第２表に示す値として実施例１と同様の方法によってア
ルミナ質焼結体の表面に１．５−一角、厚さ２０μｍの
メタライズ金属層を被着接合させ、次に前記メタライズ
金属層に１、０Ｂｍ角、長さ４０．Ｏｓ＋ｍの４２Ａｌ
ｌｏｙ（Ｆｅ−Ｎｉ合金）から成る金属柱の一端を銀ロ
ウＣＡｇニア２χ、Ｃｕ：２Ｂすを介してロウ付けし、
しかる後、金属柱のロウ付は部と反対の端を垂直方向に
引っ張り、メタライズ金属層から金属柱が剥がれた際の
引っ張り強度を調べ、その平均値をメタライズ金属層と
金属柱の接合強度として算出した。

なお、前記メタライズ金属層に金属柱をロウ付けする際
には、メタライズ金属層の外表面に厚さ１．５μｍのＮ
ｉメツキ層を被着させておいた。

上記の結果を第２表に示す。

（以下、余白） （発明の効果） 上記実験結果からも判るように、従来のメタライズ金属
層はアルミナ質焼結体のアルミナ（ＡｌｚＯ３）含有量
が９０．０重量％である時には接合強度が５．８Ｋｇ／
ｍ−と大きな値を示し、メタライズ金属層がアルミナ質
焼結体に強固に被着接合するものの、アルミナ質焼結体
のアルミナ（Ａｈ（ｈ）含有量が９２．０重量％を超え
た時には接合強度が２．４にｇ／ａ＋ｍ”以下の値とな
り、メタライズ金属層の接合強度が大きく低下してしま
う。これに対し、本発明のメタライズ金属層はアルくす
質焼結体のアルミナ（ＡＩ、Ｏ，）含有量が９２．０重
量％以上になったとしてもメタライズ金属層の接合強度
が４．０Ｋｇ／＋−以上の高い値を示し、メタライズ金
属層がアル旦す質焼結体に極めて強固に被着接合してい
ることが判る。

またアルミナｍｚｏｔ）、ジルコニア（ＺｒＯ□）の粒
径を１μｍ以下としておくと、アルミナ（Ａｌｉ（ｈ）
、ジルコニア（ＺｒＯ□）がメタライズ金属層表面に露
出することはなく、メタライズ金属層に外部リード端子
等を強固に取着することも可能となることが判る。

更に本発明のメタライズ金属層はそのシート抵抗が３０
ｍΩ／Ｓ口以下の小さいものであり、半導体素子収納用
パッケージや配線基板等の回路配線導体としてその使用
に充分供することが可能となる。

また更に本発明のメタライズ金属層は温湿度サイクル試
験でも変色が殆ど発生せず、メタライズ金属層を構成す
るタングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）の粒子間間
隙がアルミナ質焼結体のガラス成分により完全に埋めら
れていることも判る。

よって本発明のメタライズ金属層を有するアルミナ質焼
結体はメタライズ金属層の表面に空隙が形成されること
なくアルミナ質焼結体に強固に接合し、半導体素子を収
容する半導体素子収納用パッケージや回路配線導体を有
する回路基板等の電子部品に好適に使用される。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. タングステン、モリブデンの少なくとも１種に酸化ニオ
   ブを０．３重量％以上、アルミナ、ジルコニアの少なく
   とも１種を１．０乃至３０．０重量％含有させて成るメ
   タライズ金属層をアルミナ含有量が９２．０重量％以上
   のアルミナ質焼結体に接合させたことを特徴とするメタ
   ライズ金属層を有するアルミナ質焼結体。