JPH08144065A - セラミックスのメタライズ及び接合方法 - Google Patents
セラミックスのメタライズ及び接合方法Info
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- JPH08144065A JPH08144065A JP6281593A JP28159394A JPH08144065A JP H08144065 A JPH08144065 A JP H08144065A JP 6281593 A JP6281593 A JP 6281593A JP 28159394 A JP28159394 A JP 28159394A JP H08144065 A JPH08144065 A JP H08144065A
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- powder
- ceramic
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Landscapes
- Fuel Cell (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】機械的強度と気密性に優れるセラミックスの新
規なメタライズ方法を得る。 【構成】金属ニッケル粉，酸化ニッケル粉または炭酸ニ
ッケル粉を含むペーストをセラミックス上に塗布し、次
いで弱酸化性の雰囲気ガス中において温度１３５０ない
し１４５０℃の範囲で熱処理する。
規なメタライズ方法を得る。 【構成】金属ニッケル粉，酸化ニッケル粉または炭酸ニ
ッケル粉を含むペーストをセラミックス上に塗布し、次
いで弱酸化性の雰囲気ガス中において温度１３５０ない
し１４５０℃の範囲で熱処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックスと金属、セ
ラミックスとセラミックスとを接合するためのセラミッ
クスのメタライズ方法および接合方法に関する。
ラミックスとセラミックスとを接合するためのセラミッ
クスのメタライズ方法および接合方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般にセラミックスは、機械的強度，耐
熱性，絶縁性が優れているため、構造材料として多用さ
れている。また素材単独として用いる場合よりも、金属
と複合化した部品として用いられる方が多い。金属とセ
ラミックスとを接合する場合、先ずセラミックスの表面
を金属化し、ろう付けが可能な導電性の表面とすること
が必要である。
熱性，絶縁性が優れているため、構造材料として多用さ
れている。また素材単独として用いる場合よりも、金属
と複合化した部品として用いられる方が多い。金属とセ
ラミックスとを接合する場合、先ずセラミックスの表面
を金属化し、ろう付けが可能な導電性の表面とすること
が必要である。
【０００３】セラミックス上の金属化方法としては、Ｍ
ｏ−Ｍｎの粉末を１５００℃前後の還元雰囲気で焼結
し、その上に金属メッキを行うテレフンケン法、Ｔｉや
Ｚｒの活性化金属をセラミックス表面に拡散させ焼付け
る活性化金属法、金属粉末にガラスなどの酸化物を添加
し、加熱固着する金属粉の焼付け法、銀化合物を焼付け
る炭酸銀法などが知られている。
ｏ−Ｍｎの粉末を１５００℃前後の還元雰囲気で焼結
し、その上に金属メッキを行うテレフンケン法、Ｔｉや
Ｚｒの活性化金属をセラミックス表面に拡散させ焼付け
る活性化金属法、金属粉末にガラスなどの酸化物を添加
し、加熱固着する金属粉の焼付け法、銀化合物を焼付け
る炭酸銀法などが知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】現在テレフンケン法以
外の方法では、メタライズ層の接合強度や耐熱性，気密
性が劣ることなどからあまり用いられていない。一方テ
レフンケン法は、安定した金属化層が得られ、特にアル
ミナセラミックスでは、接合強度や気密の信頼性も高
く、広く用いられている。しかしこの方法においては工
程が多く、その製造方法も複雑である上にＭｏ−Ｍｎの
金属化において高温の還元雰囲気による熱処理や接合時
にろう材との濡れ性を向上させるためＭｏ−Ｍｎ層への
金属メッキなどの表面処理を必要とする等の問題があっ
た。
外の方法では、メタライズ層の接合強度や耐熱性，気密
性が劣ることなどからあまり用いられていない。一方テ
レフンケン法は、安定した金属化層が得られ、特にアル
ミナセラミックスでは、接合強度や気密の信頼性も高
く、広く用いられている。しかしこの方法においては工
程が多く、その製造方法も複雑である上にＭｏ−Ｍｎの
金属化において高温の還元雰囲気による熱処理や接合時
にろう材との濡れ性を向上させるためＭｏ−Ｍｎ層への
金属メッキなどの表面処理を必要とする等の問題があっ
た。
【０００５】この発明は上述の点に鑑みてなされ、その
目的は新規なセラミックスのメタライズ方法を提供する
ことと、このメタライズ方法を用いて金属メッキ等の表
面処理を要しないセラミックスの接合方法を提供するこ
とにある。
目的は新規なセラミックスのメタライズ方法を提供する
ことと、このメタライズ方法を用いて金属メッキ等の表
面処理を要しないセラミックスの接合方法を提供するこ
とにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上述の目的は第一の発明
によれば金属ニッケル粉，酸化ニッケル粉または炭酸ニ
ッケル粉を含有するペーストをセラミックス上に塗布
し、乾燥したのち弱酸化性の雰囲気ガス中においてで温
度１３５０ないし１４５０℃の範囲で熱処理することに
より達成される。
によれば金属ニッケル粉，酸化ニッケル粉または炭酸ニ
ッケル粉を含有するペーストをセラミックス上に塗布
し、乾燥したのち弱酸化性の雰囲気ガス中においてで温
度１３５０ないし１４５０℃の範囲で熱処理することに
より達成される。
【０００７】また上述の発明において弱酸化性の雰囲気
ガスは、窒素やアルゴンなどの不活性ガスを温度１０な
いし５０℃の水中でバブリングしてなるとすること、ま
たはセラミックスはアルミナ，ジルコニア，ムライト，
ベリリア，マグネシア，窒化ケイ素，窒化アルミニウ
ム，窒化ケイ素の群から選ばれた一つであるとすること
が有効である。
ガスは、窒素やアルゴンなどの不活性ガスを温度１０な
いし５０℃の水中でバブリングしてなるとすること、ま
たはセラミックスはアルミナ，ジルコニア，ムライト，
ベリリア，マグネシア，窒化ケイ素，窒化アルミニウ
ム，窒化ケイ素の群から選ばれた一つであるとすること
が有効である。
【０００８】金属ニッケル粉，酸化ニッケル粉，炭酸ニ
ッケル粉などの粉体をエチルセルロース等のバインダと
ともにエチレングリコール―モノブチルエーテルやスク
リーンオイル等の溶剤に分散してペーストを作成する。
次いで前記ペーストをセラミックス上に塗布、乾燥し、
加湿した窒素ガスあるいはアルゴンガスなどの不活性ガ
スからなる弱酸化性の雰囲気ガス中で１３５０〜１４５
０℃の温度で熱処理する。加湿は温度１０ないし５０℃
の水中に前記ガスをバブリングして行う。
ッケル粉などの粉体をエチルセルロース等のバインダと
ともにエチレングリコール―モノブチルエーテルやスク
リーンオイル等の溶剤に分散してペーストを作成する。
次いで前記ペーストをセラミックス上に塗布、乾燥し、
加湿した窒素ガスあるいはアルゴンガスなどの不活性ガ
スからなる弱酸化性の雰囲気ガス中で１３５０〜１４５
０℃の温度で熱処理する。加湿は温度１０ないし５０℃
の水中に前記ガスをバブリングして行う。
【０００９】セラミックスとしてはアルミナ，ジルコニ
ア，ムライト，ベリリア，マグネシア，窒化ケイ素，窒
化アルミニウム，窒化ケイ素等が用いられる。得られた
メタライズ層を用いてセラミックスと金属，セラミック
スとセラミックスの接合を行うことができる。第二の発
明によれば第一の発明の方法で金属化されたセラミック
スの接合方法であって、金属ニッケル粉，酸化ニッケル
粉，炭酸ニッケル粉の群から選ばれた少なくとも一つを
含有するペーストをセラミックス上に塗布し、弱酸化性
の雰囲気ガス中において温度１３５０〜１４５０℃の範
囲で熱処理したのち銀ろうを介して前記セラミックスと
接合される金属とともに還元性の雰囲気ガス中で熱処理
するとすることにより達成される。
ア，ムライト，ベリリア，マグネシア，窒化ケイ素，窒
化アルミニウム，窒化ケイ素等が用いられる。得られた
メタライズ層を用いてセラミックスと金属，セラミック
スとセラミックスの接合を行うことができる。第二の発
明によれば第一の発明の方法で金属化されたセラミック
スの接合方法であって、金属ニッケル粉，酸化ニッケル
粉，炭酸ニッケル粉の群から選ばれた少なくとも一つを
含有するペーストをセラミックス上に塗布し、弱酸化性
の雰囲気ガス中において温度１３５０〜１４５０℃の範
囲で熱処理したのち銀ろうを介して前記セラミックスと
接合される金属とともに還元性の雰囲気ガス中で熱処理
するとすることにより達成される。
【００１０】また第三の発明によれば第一の発明の方法
で金属化されたセラミックスの接合方法であって、金属
ニッケル粉，酸化ニッケル粉，炭酸ニッケル粉の群から
選ばれた少なくとも一つを含有するペーストをセラミッ
クス上に塗布し前記セラミックスと接合される他のセラ
ミックスを重合して弱酸化性の雰囲気ガス中において温
度１３５０〜１４５０℃の範囲で熱処理するとすること
により達成される。
で金属化されたセラミックスの接合方法であって、金属
ニッケル粉，酸化ニッケル粉，炭酸ニッケル粉の群から
選ばれた少なくとも一つを含有するペーストをセラミッ
クス上に塗布し前記セラミックスと接合される他のセラ
ミックスを重合して弱酸化性の雰囲気ガス中において温
度１３５０〜１４５０℃の範囲で熱処理するとすること
により達成される。
【００１１】弱酸化性の雰囲気ガスとセラミックスは前
記第一の発明のメタライズ方法で採用される雰囲気ガス
あるいはセラミックスと同一でよく、メタライズの熱処
理温度はセラミックスと金属の接合の場合はろう付け温
度，セラミックスとセラミックスの接合の場合は１３５
０〜１４５０℃の範囲が適当である。ろう付する還元性
の雰囲気ガスは一般に水素雰囲気ガスが用いられる。ろ
う材としては銀ろうが用いられ、６００〜９００℃の温
度でろう付される。耐熱性が要求される場合は、ニッケ
ルろうや金ろうを用いることもできる。
記第一の発明のメタライズ方法で採用される雰囲気ガス
あるいはセラミックスと同一でよく、メタライズの熱処
理温度はセラミックスと金属の接合の場合はろう付け温
度，セラミックスとセラミックスの接合の場合は１３５
０〜１４５０℃の範囲が適当である。ろう付する還元性
の雰囲気ガスは一般に水素雰囲気ガスが用いられる。ろ
う材としては銀ろうが用いられ、６００〜９００℃の温
度でろう付される。耐熱性が要求される場合は、ニッケ
ルろうや金ろうを用いることもできる。
【００１２】接合する金属およびセラミックスは、熱膨
張係数の近いものが良く熱膨張係数の整合性を図ること
により、接合部に応力や歪みの発生が少なく接合強度と
気密性に優れた信頼性の高い接合体が得られる。
張係数の近いものが良く熱膨張係数の整合性を図ること
により、接合部に応力や歪みの発生が少なく接合強度と
気密性に優れた信頼性の高い接合体が得られる。
【００１３】
【作用】セラミックス上にニッケル粉，酸化ニッケル
粉，炭酸ニッケル粉等を塗布し、酸化性の雰囲気ガス中
で、１６００℃以上の高い温度で熱処理するとセラミッ
クスと反応し、それらを還元することによりメタライズ
層が得られる。しかし酸化性の雰囲気ガス中では、セラ
ミックとの反応温度はかなり高いものになる。
粉，炭酸ニッケル粉等を塗布し、酸化性の雰囲気ガス中
で、１６００℃以上の高い温度で熱処理するとセラミッ
クスと反応し、それらを還元することによりメタライズ
層が得られる。しかし酸化性の雰囲気ガス中では、セラ
ミックとの反応温度はかなり高いものになる。
【００１４】還元性の雰囲気ガス中では、酸化ニッケル
等は金属ニッケルとなるがセラミックスとの濡れ性や反
応性が悪く強固なメタライズ層が得られない。図１はニ
ッケルと酸素の二元系の状態図を示す線図である。弱酸
化性の雰囲気ガス中では雰囲気ガス中の酸素分圧が小さ
いので酸化ニッケルは結晶中の酸素を失い、結晶は少量
の酸素が固溶したニッケルとなる。このような酸素含有
量の低い結晶は温度を上昇させて１４３０℃に達すると
例えば金属ニッケル（融点１４５３℃）の固相と、Ｅに
示す共晶点組成の酸素固溶ニッケル液相の二相が平衡共
存することになる。
等は金属ニッケルとなるがセラミックスとの濡れ性や反
応性が悪く強固なメタライズ層が得られない。図１はニ
ッケルと酸素の二元系の状態図を示す線図である。弱酸
化性の雰囲気ガス中では雰囲気ガス中の酸素分圧が小さ
いので酸化ニッケルは結晶中の酸素を失い、結晶は少量
の酸素が固溶したニッケルとなる。このような酸素含有
量の低い結晶は温度を上昇させて１４３０℃に達すると
例えば金属ニッケル（融点１４５３℃）の固相と、Ｅに
示す共晶点組成の酸素固溶ニッケル液相の二相が平衡共
存することになる。
【００１５】生成した酸素固溶ニッケルはセラミックス
固体中を拡散する。拡散が起こったのちに系の温度が降
下すると液相の酸素固溶ニッケルは固相となるがこの相
は酸素の含有量が少ない上に固相のニッケルが分散して
いる。上述の酸素固溶ニッケルは必ずしも溶融する必要
はなく溶融に近い温度にあれば活性化されてセラミック
スに拡散する。
固体中を拡散する。拡散が起こったのちに系の温度が降
下すると液相の酸素固溶ニッケルは固相となるがこの相
は酸素の含有量が少ない上に固相のニッケルが分散して
いる。上述の酸素固溶ニッケルは必ずしも溶融する必要
はなく溶融に近い温度にあれば活性化されてセラミック
スに拡散する。
【００１６】このようにして熱処理時に、その雰囲気ガ
ス中の酸素濃度を低くすることにより、反応温度をニッ
ケルの融点である１４５０℃近傍まで低下させてニッケ
ルメタライズ層の焼付けを行うことができる。また金属
ニッケル粉を用いる場合には弱酸化性の雰囲気ガス中で
金属ニッケル粉は酸素固溶ニッケルとなり、上述と同様
なメカニズムによりメタライズが行われる。
ス中の酸素濃度を低くすることにより、反応温度をニッ
ケルの融点である１４５０℃近傍まで低下させてニッケ
ルメタライズ層の焼付けを行うことができる。また金属
ニッケル粉を用いる場合には弱酸化性の雰囲気ガス中で
金属ニッケル粉は酸素固溶ニッケルとなり、上述と同様
なメカニズムによりメタライズが行われる。
【００１７】焼付けたニッケルメタライズ層は、ろう付
時の還元雰囲気中において、完全な金属ニッケル層に還
元されるが、酸素の少ない雰囲気で焼き付けを行ってい
るためニッケルメタライズ層中の酸素が少なく、還元時
の酸素の脱離が少なく緻密な金属ニッケル層となる。雰
囲気を構成する弱酸化性の雰囲気ガスは、窒素やアルゴ
ンガスなどの不活性ガスを水または加温した水中にバブ
リングして加湿を行い水蒸気ガスの解離により所定量の
微量酸素を供給することができる。
時の還元雰囲気中において、完全な金属ニッケル層に還
元されるが、酸素の少ない雰囲気で焼き付けを行ってい
るためニッケルメタライズ層中の酸素が少なく、還元時
の酸素の脱離が少なく緻密な金属ニッケル層となる。雰
囲気を構成する弱酸化性の雰囲気ガスは、窒素やアルゴ
ンガスなどの不活性ガスを水または加温した水中にバブ
リングして加湿を行い水蒸気ガスの解離により所定量の
微量酸素を供給することができる。
【００１８】セラミックス表面に形成されたニッケルメ
タライズ層は酸素の含有量が少ないのでセラミックスと
金属を接合する場合にろう材とニッケルメタライズ層と
の接合性が良好となる。セラミックスと金属を接合する
場合は金属の融点がセラミックスの融点より低く前述の
共晶温度を利用することができないため、ろう材により
メタライズ層と金属との接合が行われる。
タライズ層は酸素の含有量が少ないのでセラミックスと
金属を接合する場合にろう材とニッケルメタライズ層と
の接合性が良好となる。セラミックスと金属を接合する
場合は金属の融点がセラミックスの融点より低く前述の
共晶温度を利用することができないため、ろう材により
メタライズ層と金属との接合が行われる。
【００１９】セラミックスとセラミックスの接合を行う
場合は前述の共晶温度を利用してメタライズ層を二つの
セラミックスに拡散させることができる。
場合は前述の共晶温度を利用してメタライズ層を二つの
セラミックスに拡散させることができる。
【００２０】
【実施例】次にこの発明の実施例を説明する。 実施例 １ 平均粒径２μｍの酸化ニッケル粉末に、エチルセルロー
スの５％を含有するエチレングリコール―モノブチルエ
ーテル溶液を添加し、混合しペースト状とした。これを
９２％アルミナセラミックスの１０mm×１０mm×２０mm
の角棒状の端面に４０〜５０μｍ厚さに塗布した。ま
た、同材質で（φ４０mm／φ１０mm）×厚さ１０mmのド
ーナッツ状の上面にφ２５mm／φ１０mmの範囲に４０〜
５０μｍ厚さに塗布した。
スの５％を含有するエチレングリコール―モノブチルエ
ーテル溶液を添加し、混合しペースト状とした。これを
９２％アルミナセラミックスの１０mm×１０mm×２０mm
の角棒状の端面に４０〜５０μｍ厚さに塗布した。ま
た、同材質で（φ４０mm／φ１０mm）×厚さ１０mmのド
ーナッツ状の上面にφ２５mm／φ１０mmの範囲に４０〜
５０μｍ厚さに塗布した。
【００２１】次にそれらの試験片の周囲に窒素ガスを温
度１０〜８０℃に加温した水中をバブリングして加湿し
た弱酸化性の雰囲気ガスを流し、電気炉で１４２０℃で
１０分間加熱して焼付けを行った。その後、角棒状の試
験片には表面にニッケルメッキしたコバール金属棒（Ｆ
ｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金, １０mm×１０mm×２０mm）を、ま
たドーナツ状の試験片には、表面にニッケルメッキした
コバールの金属円板（φ２０mm×厚さ１mm）を銀ろう材
（７２Ａｇ−２８Ｃｕ）を介して載置し、水素ガス雰囲
気中で７８０〜８４０℃の温度で熱処理し、ろう付を行
い次いで試験片の曲げ強度測定と気密試験を行った。
度１０〜８０℃に加温した水中をバブリングして加湿し
た弱酸化性の雰囲気ガスを流し、電気炉で１４２０℃で
１０分間加熱して焼付けを行った。その後、角棒状の試
験片には表面にニッケルメッキしたコバール金属棒（Ｆ
ｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金, １０mm×１０mm×２０mm）を、ま
たドーナツ状の試験片には、表面にニッケルメッキした
コバールの金属円板（φ２０mm×厚さ１mm）を銀ろう材
（７２Ａｇ−２８Ｃｕ）を介して載置し、水素ガス雰囲
気中で７８０〜８４０℃の温度で熱処理し、ろう付を行
い次いで試験片の曲げ強度測定と気密試験を行った。
【００２２】その結果、曲げ強度測定では、加湿温度１
０〜５０℃の弱酸化性の雰囲気ガスを用いた場合はコバ
ールが変形するとともにセラミックスが破断し、その破
断強度は２００〜３００ＭＰａであった。しかし、６０
℃以上で加湿した場合は金属化したニッケル面で剥離
し、その強度は２００ＭＰａ以下であった。また加湿し
ない窒素ガスで焼付けた試験片の破断は、メタライズ層
とセラミックスとの界面で起こり、強度はかなり低い。
０〜５０℃の弱酸化性の雰囲気ガスを用いた場合はコバ
ールが変形するとともにセラミックスが破断し、その破
断強度は２００〜３００ＭＰａであった。しかし、６０
℃以上で加湿した場合は金属化したニッケル面で剥離
し、その強度は２００ＭＰａ以下であった。また加湿し
ない窒素ガスで焼付けた試験片の破断は、メタライズ層
とセラミックスとの界面で起こり、強度はかなり低い。
【００２３】気密性をヘリウムリークディデクターで測
定したところ、加湿温度１０〜８０℃では、洩れ量は１
ｍＰａ・ｍｌ／ｓ以下であった。しかし加湿しない試験
片では、気密洩れの生じるものが認められた。次に、上
記の二種類のニッケルを塗布した試験片を加湿温度３０
℃において、焼付け温度１３００〜１５００℃の温度で
１０分間加熱して焼き付け、上記と同方法によりろう付
し、曲げ強度の測定と気密試験を行ったところ、１３５
０〜１４５０℃の間では、セラミックスが破断し、気密
性も良好であったが１３５０℃を下回る温度または１４
５０℃を越える温度では、ニッケルメタライズ相とセラ
ミックスとの界面より剥離し強度も低いものであった。 実施例 ２ 実施例１と同様に、酸化ニッケル粉末をペースト状と
し、９２％アルミナセラミックスの１０mm×１０mm×２
０mmの棒状の端面に４０〜５０μｍ厚さに塗布した。塗
布した面を乾燥せずに突き合わせて、接触させた。また
（φ４０／φ１０mm）×厚さ１０mmのドーナツ状の上面
にφ２５mm／φ１０mmで４０〜５０μｍ厚さに塗布した
面に、更にφ２０mm×厚さ１０mmのアルミナセラミック
スの上面に同じように酸化ニッケルペーストを４０〜５
０μｍ厚さに塗布し、塗布面を乾燥せずにその塗布面同
士を接触させた。
定したところ、加湿温度１０〜８０℃では、洩れ量は１
ｍＰａ・ｍｌ／ｓ以下であった。しかし加湿しない試験
片では、気密洩れの生じるものが認められた。次に、上
記の二種類のニッケルを塗布した試験片を加湿温度３０
℃において、焼付け温度１３００〜１５００℃の温度で
１０分間加熱して焼き付け、上記と同方法によりろう付
し、曲げ強度の測定と気密試験を行ったところ、１３５
０〜１４５０℃の間では、セラミックスが破断し、気密
性も良好であったが１３５０℃を下回る温度または１４
５０℃を越える温度では、ニッケルメタライズ相とセラ
ミックスとの界面より剥離し強度も低いものであった。 実施例 ２ 実施例１と同様に、酸化ニッケル粉末をペースト状と
し、９２％アルミナセラミックスの１０mm×１０mm×２
０mmの棒状の端面に４０〜５０μｍ厚さに塗布した。塗
布した面を乾燥せずに突き合わせて、接触させた。また
（φ４０／φ１０mm）×厚さ１０mmのドーナツ状の上面
にφ２５mm／φ１０mmで４０〜５０μｍ厚さに塗布した
面に、更にφ２０mm×厚さ１０mmのアルミナセラミック
スの上面に同じように酸化ニッケルペーストを４０〜５
０μｍ厚さに塗布し、塗布面を乾燥せずにその塗布面同
士を接触させた。
【００２４】これらに加湿温度３０℃の水中をバブリン
グした窒素ガスからなる弱酸化性の雰囲気ガスを流し１
４２０℃で１０分間加熱して焼き付けた後、曲げ強度の
測定と気密試験を行った。曲げ強度測定では、セラミッ
クスが破壊し、その強度は３００ＭＰａで、ヘリウムリ
ーク試験での気密洩れも認められなかった。 実施例 ３ 実施例１と同様に、平均粒径５μｍのニッケルの金属粉
をペースト状とし、９２％アルミナセラックスの棒状お
よびドーナツ状の試験片に４０〜５０μm の厚さに塗布
し、加湿温度３０℃の水中をバブリングした窒素ガスを
流して弱酸化性の雰囲気ガスとし１４２０℃×１０分
間、焼付けを行った後コバールの棒および丸板をろう付
した。
グした窒素ガスからなる弱酸化性の雰囲気ガスを流し１
４２０℃で１０分間加熱して焼き付けた後、曲げ強度の
測定と気密試験を行った。曲げ強度測定では、セラミッ
クスが破壊し、その強度は３００ＭＰａで、ヘリウムリ
ーク試験での気密洩れも認められなかった。 実施例 ３ 実施例１と同様に、平均粒径５μｍのニッケルの金属粉
をペースト状とし、９２％アルミナセラックスの棒状お
よびドーナツ状の試験片に４０〜５０μm の厚さに塗布
し、加湿温度３０℃の水中をバブリングした窒素ガスを
流して弱酸化性の雰囲気ガスとし１４２０℃×１０分
間、焼付けを行った後コバールの棒および丸板をろう付
した。
【００２５】これらの曲げ強度と気密洩れを評価した結
果、酸化ニッケル粉末を焼付けたものと同等の強度と気
密性を保持していることがわかった。これらから、金属
ニッケル粉や酸化ニッケル粉を弱酸化性の雰囲気ガス中
で焼き付けることにより、セラミックスと金属およびセ
ラミックス同士の強固な接合と気密性が得られることが
わかる。 実施例 ４ 実施例１と同様に、酸化ニッケル粉をペースト状とし、
セラミックスとしてジルコニア、窒化ケイ素、炭化ケイ
素の棒状およびドーナツ状の試験片に４０〜５０μm の
厚さに塗布し、加湿温度３０℃の水中をバブリングした
窒素ガスからなる弱酸化性の雰囲気ガス中で１４２０℃
×１０分間、焼付けを行った後、コバールの棒および丸
板をろう付した。
果、酸化ニッケル粉末を焼付けたものと同等の強度と気
密性を保持していることがわかった。これらから、金属
ニッケル粉や酸化ニッケル粉を弱酸化性の雰囲気ガス中
で焼き付けることにより、セラミックスと金属およびセ
ラミックス同士の強固な接合と気密性が得られることが
わかる。 実施例 ４ 実施例１と同様に、酸化ニッケル粉をペースト状とし、
セラミックスとしてジルコニア、窒化ケイ素、炭化ケイ
素の棒状およびドーナツ状の試験片に４０〜５０μm の
厚さに塗布し、加湿温度３０℃の水中をバブリングした
窒素ガスからなる弱酸化性の雰囲気ガス中で１４２０℃
×１０分間、焼付けを行った後、コバールの棒および丸
板をろう付した。
【００２６】これらの曲げ強度と気密洩れを評価した結
果、ジルコニアでは、ほぼアルミナ材と同じ強度の３０
０ＭＰａでセラミックスが破壊した。窒化ケイ素、炭化
ケイ素はや低く、強度は、２００〜２５０ＭＰａで破壊
は、ニッケルメタライズ層で起こった。気密性は良好で
ヘリウムリークディデクターの試験によるガス洩れはな
かった。
果、ジルコニアでは、ほぼアルミナ材と同じ強度の３０
０ＭＰａでセラミックスが破壊した。窒化ケイ素、炭化
ケイ素はや低く、強度は、２００〜２５０ＭＰａで破壊
は、ニッケルメタライズ層で起こった。気密性は良好で
ヘリウムリークディデクターの試験によるガス洩れはな
かった。
【００２７】これらからセラミックスの材質が変わって
も接合が可能であることがわかる。
も接合が可能であることがわかる。
【００２８】
【発明の効果】第一の発明によれば金属ニッケル粉，酸
化ニッケル粉，炭酸ニッケル粉の群から選ばれた少なく
とも一つを含有するペーストをセラミックス上に塗布
し、次いで弱酸化性の雰囲気ガス中において温度１３５
０ないし１４５０℃の範囲で熱処理するので、金属ニッ
ケル，酸化ニッケルまたは炭酸ニッケルはニッケルに酸
素の少量固溶した相を生成する。ニッケルに酸素の少量
固溶した相はセラミックスによく拡散して従来よりも低
い温度で強固且つ緻密なメタライズ層をセラミックスの
表面に形成することができる。
化ニッケル粉，炭酸ニッケル粉の群から選ばれた少なく
とも一つを含有するペーストをセラミックス上に塗布
し、次いで弱酸化性の雰囲気ガス中において温度１３５
０ないし１４５０℃の範囲で熱処理するので、金属ニッ
ケル，酸化ニッケルまたは炭酸ニッケルはニッケルに酸
素の少量固溶した相を生成する。ニッケルに酸素の少量
固溶した相はセラミックスによく拡散して従来よりも低
い温度で強固且つ緻密なメタライズ層をセラミックスの
表面に形成することができる。
【００２９】弱酸化性の雰囲気ガスは、不活性ガスを温
度１０ないし５０℃の水中でバブリングしたものであ
り、高温で水蒸気ガスが解離して酸素分圧の小さい雰囲
気ガスとなるので、この酸素分圧により金属ニッケル，
酸化ニッケル，炭酸ニッケルが酸素を少量固溶したニッ
ケル相になる。セラミックスにアルミナ，ジルコニア，
ムライト，ベリリア，マグネシア，窒化ケイ素，窒化ア
ルミニウム，窒化ケイ素の群から選ばれた一つを用いる
と、メタライズ層が良く拡散接合したセラミックスが得
られる。
度１０ないし５０℃の水中でバブリングしたものであ
り、高温で水蒸気ガスが解離して酸素分圧の小さい雰囲
気ガスとなるので、この酸素分圧により金属ニッケル，
酸化ニッケル，炭酸ニッケルが酸素を少量固溶したニッ
ケル相になる。セラミックスにアルミナ，ジルコニア，
ムライト，ベリリア，マグネシア，窒化ケイ素，窒化ア
ルミニウム，窒化ケイ素の群から選ばれた一つを用いる
と、メタライズ層が良く拡散接合したセラミックスが得
られる。
【００３０】ニッケル層の形成では、特殊な高温還元炉
を用いることなく、普通の大気型電気炉に加湿した不活
性ガスを導入することにより、焼付けが可能となる。第
二の発明によれば前記の発明で得られたメタライズ層に
ろう材を介して前記セラミックスおよびこれと接合され
る金属とともに還元性の雰囲気ガス中で熱処理するの
で、ニッケルメタライズ層は酸素が少量固溶したニッケ
ルであることにより、ろう材との接合性が良くニッケル
メタライズ層に特に何らのメッキ処理を施すことなくろ
う付けを行って機械的強度と気密性の良好なセラミック
スと金属の接合を行うことができる。
を用いることなく、普通の大気型電気炉に加湿した不活
性ガスを導入することにより、焼付けが可能となる。第
二の発明によれば前記の発明で得られたメタライズ層に
ろう材を介して前記セラミックスおよびこれと接合され
る金属とともに還元性の雰囲気ガス中で熱処理するの
で、ニッケルメタライズ層は酸素が少量固溶したニッケ
ルであることにより、ろう材との接合性が良くニッケル
メタライズ層に特に何らのメッキ処理を施すことなくろ
う付けを行って機械的強度と気密性の良好なセラミック
スと金属の接合を行うことができる。
【００３１】また第三の発明によれば金属ニッケル粉，
酸化ニッケル粉，炭酸ニッケル粉の群から選ばれた少な
くとも一つを含有するペーストをセラミックス上に塗布
し前記セラミックスと接合される他のセラミックスを重
合して弱酸化性の雰囲気ガス中において温度１３５０な
いし１４５０℃の範囲で熱処理するので、ニッケルメタ
ライズ層は二つのセラミックスに良く拡散するとともに
緻密な層であるために機械的強度と気密性の良好なセラ
ミックスとセラミックスの接合を行うことができる。
酸化ニッケル粉，炭酸ニッケル粉の群から選ばれた少な
くとも一つを含有するペーストをセラミックス上に塗布
し前記セラミックスと接合される他のセラミックスを重
合して弱酸化性の雰囲気ガス中において温度１３５０な
いし１４５０℃の範囲で熱処理するので、ニッケルメタ
ライズ層は二つのセラミックスに良く拡散するとともに
緻密な層であるために機械的強度と気密性の良好なセラ
ミックスとセラミックスの接合を行うことができる。
【図１】ニッケルと酸素の二元系の状態図を示す線図
Ｅ 共晶点
Claims (5)
- 【請求項１】金属ニッケル粉，酸化ニッケル粉，炭酸ニ
ッケル粉の群から選ばれた少なくとも一つを含有するペ
ーストをセラミックス上に塗布し、次いで弱酸化性の雰
囲気ガス中において温度１３５０ないし１４５０℃の範
囲で熱処理することを特徴とするセラミックスのメタラ
イズ方法。 - 【請求項２】請求項１に記載のメタライズ方法におい
て、弱酸化性の雰囲気ガスは、不活性ガスを温度１０な
いし５０℃の水中でバブリングしてなることを特徴とす
るセラミックスのメタライズ方法。 - 【請求項３】請求項１に記載のメタライズ方法におい
て、セラミックスはアルミナ，ジルコニア，ムライト，
ベリリア，マグネシア，窒化ケイ素，窒化アルミニウ
ム，窒化ケイ素の群から選ばれた一つであることを特徴
とするセラミックスのメタライズ方法。 - 【請求項４】メタライズ方法で金属化されたセラミック
スの接合方法であって、金属ニッケル粉，酸化ニッケル
粉，炭酸ニッケル粉の群から選ばれた少なくとも一つを
含有するペーストをセラミックス上に塗布し、弱酸化性
の雰囲気ガス中において温度１３５０ないし１４５０℃
の範囲で熱処理したのち、ろう材を介して前記セラミッ
クスと接合される金属とともに還元性の雰囲気ガス中で
熱処理することを特徴とするセラミックスの接合方法。 - 【請求項５】セラミックスの接合方法であって、金属ニ
ッケル粉，酸化ニッケル粉，炭酸ニッケル粉の群から選
ばれた少なくとも一つを含有するペーストをセラミック
ス上に塗布し前記セラミックスと接合される他のセラミ
ックスを重合して弱酸化性の雰囲気ガス中において温度
１３５０ないし１４５０℃の範囲で熱処理することを特
徴とするセラミックスの接合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28159394A JP3152087B2 (ja) | 1994-11-16 | 1994-11-16 | セラミックスのメタライズ及び接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28159394A JP3152087B2 (ja) | 1994-11-16 | 1994-11-16 | セラミックスのメタライズ及び接合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08144065A true JPH08144065A (ja) | 1996-06-04 |
| JP3152087B2 JP3152087B2 (ja) | 2001-04-03 |
Family
ID=17641314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28159394A Expired - Fee Related JP3152087B2 (ja) | 1994-11-16 | 1994-11-16 | セラミックスのメタライズ及び接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3152087B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001049900A1 (en) * | 2000-01-06 | 2001-07-12 | Japan Science And Technology Corporation | Method for coating with metal and material coated with metal |
| US20140054514A1 (en) * | 2012-08-22 | 2014-02-27 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Conductive paste for internal electrodes, multilayer ceramic electronic component using the same, and method of manufacturing the same |
-
1994
- 1994-11-16 JP JP28159394A patent/JP3152087B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001049900A1 (en) * | 2000-01-06 | 2001-07-12 | Japan Science And Technology Corporation | Method for coating with metal and material coated with metal |
| US20140054514A1 (en) * | 2012-08-22 | 2014-02-27 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Conductive paste for internal electrodes, multilayer ceramic electronic component using the same, and method of manufacturing the same |
| US8936737B2 (en) * | 2012-08-22 | 2015-01-20 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Conductive paste for internal electrodes, multilayer ceramic electronic component using the same, and method of manufacturing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3152087B2 (ja) | 2001-04-03 |
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