KR100566444B1 - 저밀도 방화벽재 및 이의 제조 방법 - Google Patents

저밀도 방화벽재 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 방화벽재의 총 건조 중량을 기준으로 25 중량% 이상의 결합제, 10 중량% 이상의 발포성방염 화합물, 및 펜던트 히드록실기를 지닌 유기 물질을 포함하는 약 5 중량% 이상의 유기 섬유를 포함하고, 밀도가 0 초과 내지 약 0.35 g/㎤ 범위인 방화벽재에 관한 것이다.
저밀도 방화벽재, 결합제, 발포성방염 화합물, 유기 섬유

Description

저밀도 방화벽재 및 이의 제조방법{Low Density Fire Barrier Material And Method Of Making}
본 발명은 화재 중에 불꽃, 연기, 증기 및(또는) 열의 확산을 막는 방화벽재에 관한 것이다.
방화벽재 (흔히 소화재 또는 난연재라고도 불림)는 벽과 바닥 사이의 틈새 및 현대식 사무실용 건물에서 화재로 인해 케이블 단열재가 타거나 녹아서 형성되는 공간과 같이 건물의 관통구역에 생기는 개구 (즉, 한 방에서 다른 방으로 계속 이어지는 바닥 또는 벽 중의 개구)를 통해 연기 및 불꽃이 빠져나가는 것을 줄이거나 막는데 사용된다. 통상적인 시판용에 적합한 방화벽재의 특징은 열에 노출되기 전의 가요성, 단열능 및(또는) 팽창능 및 열, 연기, 불꽃 및(또는) 증기의 통과를 막기에 충분할 만큼 가열시 제자리에서 경화되는 능력 (즉, 탄화능)을 포함한다. 이러한 특성을 갖는 많은 물질들이 보급되어 있지만, 기업들은 보다 우수하고 효과적인 물질을 꾸준히 요구하고 있다. 예를 들면, 시판 중인 많은 물질들은 승온에서 안정성이 불량하기 때문에 오직 한정된 기간 동안만 화재를 막는다. 또한, 이들 재료는 ASTM E-814-88 "Standard Test Method of Through-Penetration Fire Stops"의 고압 물 분사시에 양호한 기계적 강도를 제공하지 못한다.
발포체, 코킹재, 퍼티재가 다양한 방화벽 제품으로 사용되는 것으로 알려져 있다. 예를 들면, 우레아 포름알데하이드 수지 발포체는 콘크리트 바닥 슬라브와 수직벽 사이의 틈을 충전하는데 유용하다고 알려져 있다. 이러한 발포체는 대개 몇몇 형태의 지지체 (예, 금속 박판)를 필요로 하는데 이는 발포체의 기계적 강도가 통상적으로 비교적 약할 뿐더러 탄화된 발포체 (즉, 불에 노출된 후)의 기계적 강도는 일반적으로 훨씬 더 낮기 때문이다. 발포성방염 화합물 (예, 발포성 흑연 및 옥시 보론 화합물-혼입 수화 알칼리 금속 실리케이트 입자)은 고분자 결합제와 함께 좁은 접합부 (예, 약 2.5 cm 미만) 또는 작은 구멍을 메우는데 사용되는 코킹재 제조에 사용되고 있다. 이 물질들은 또한 가교결합제 및(또는) 난연성 화합물 (예, 인산염), 증점제 (예, 셀룰로오스) 및 충전제 (예, 무기 섬유, 셀룰로오스계 섬유 또는 고분자 섬유)를 포함할 수 있다. 그러나, 이들 조성물은 대개가 유동성을 가지며 따라서 일반적으로 특정 유형의 지지체 없이는 타기 전에도 자신의 형태를 유지할 수 없다. 즉, 이러한 조성물들 대부분은 일반적으로 자립형이 아니다.
자립형 방화벽재도 알려져 있다. 예를 들면, 파이프 랩 또는 케이블 트레이 랩에 사용되는 발포성방염 화합물 함유 엘라스토머 시트가 알려져 있다. 또한, 벽, 천장, 문 등과 같은 표면 상의 단열 커버로 사용되는, 알칼리 금속 실리케이트와 배합된 고분자 발포체를 함유한 경질 보드도 공지되어 있다. 그러나, 상기 경질 발포 보드는 보드를 내수성으로 만들기 위해 보호층으로 코팅이 되어 있다. 발포성방염 세라믹 절연 섬유 펠트 또는 매트 또한 공지되어 있다. 이런 펠트는 밀폐되지 않은 공간, 예컨대 외벽 또는 벽 관통구역에 사용된다면, 가열 및 팽창시 종종 무너져 떨어질 것이다.
자립형 방화벽재에 대한 이러한 요구에 답하는 한 가지 방법이 가요성 방화벽 펠트를 유기 고분자 결합제, 펜던트 히드록실기를 지닌 유기 섬유, 열흡수 화합물 및 인-함유 화합물로부터 제조하는 WO 97/13823호 (랜딘 (Landin) 등)에 개시되어 있다. 이들 재료는 자립형이고, 열 및(또는) 불꽃에 노출시 자립형 탄화물을 형성한다.
그러나, 자립형이고 열에 노출시 강력한 자립형 탄화물을 형성하는, 설치가 용이하고 심지어 제조비용이 저렴한 방화벽재에 대한 당업계의 요구는 여전히 남아있다.
<발명의 요약>
본 발명은 화재 중에 우수한 성능을 갖는 저밀도 방화벽재에 관한 것이다.
본 명세서에서는, 다음의 용어들은 하기 기재된 정의를 의미한다.
"결합제"는 유기 고분자 물질을 나타낸다.
"셀룰로오스계 섬유"는 통상적으로 목재 또는 면과 같은 천연 재료로부터의 탄수화물 중합체의 섬유를 나타내며, 유기 섬유의 일종이다.
"탄화물"은 방화벽재가 불꽃에 노출되었을 때 발생하는 것과 같은, 약 250℃보다 높은 온도에서 가열시 형성되는 탄소상 잔류물이다.
"탄화물 강도"는 ASTM E-814 "Standard Test Method of Through-Penetration Fire Stops"의 호스 스트림란에 따라 측정되는, 탄소상 잔류물 ("탄화물")이 손상 되지 않은 채 남는 능력의 척도이다.
"발포성방염 화합물"은 통상 약 100℃보다 높은 온도에서 가열될 때 화합물의 원래 부피의 약 1.5 배 이상 팽창되는 물질을 나타낸다.
"유기 섬유"는 펜던트 히드록실기를 지닌 섬유 형태의 천연 또는 합성 고분자 물질을 나타낸다.
본 발명의 한 면은 방화벽재의 총 건조 중량을 기준으로 약 25 중량% 이상의 결합제, 약 10 중량% 이상의 발포성방염 화합물, 및 펜던트 히드록실기를 지닌 유기 물질을 포함하는 약 5 중량% 이상의 유기 섬유를 포함하고, 밀도가 0 초과 내지 약 0.35 g/㎤ 범위인 방화벽재에 관한 것이다.
본 발명의 또다른 면은 방화벽재의 총 건조 중량을 기준으로 약 25 내지 80 중량%의 결합제, 약 10 내지 60 중량%의 발포성방염 화합물, 및 펜던트 히드록실기를 지닌 유기 물질을 포함하는 약 5 내지 60 중량%의 유기 섬유를 포함하고, 밀도가 0 초과 내지 약 0.35 g/㎤ 범위인 방화벽재에 관한 것이다.
또한 본 발명은 (a) 방화벽재의 총 건조 중량을 기준으로 약 25 중량% 이상의 결합제, 약 10 중량% 이상의 발포성방염 화합물, 및 펜던트 히드록실기를 지닌 유기 물질을 포함하는 약 5 중량% 이상의 유기 섬유를 포함하는 성분들을 제공하는 단계, (b) 상기 성분들을 합하여 혼합물을 형성하는 단계, (c) 혼합물을 발포시키는 단계, (d) 발포된 혼합물을 기판 상에 위치시키는 단계 및 (e) 발포된 혼합물을 충분한 시간 동안 건조시켜 방화벽재를 형성하는 단계를 포함하는, 밀도가 0 초과 내지 약 0.35 g/㎤ 범위인 방화벽재의 제조방법에 관한 것이다.
<본 발명의 상세한 설명>
본 발명은 저밀도인, 밀도가 통상적으로 0 초과 내지 약 0.35 g/㎤ 범위인 방화벽재를 제공한다. 상기 재료는 외형상 스폰지 또는 발포체와 유사하고, 이후 "발포형" 또는 "스폰지형"으로 언급될 수도 있다. 본 발명의 방화벽재는 공극 크기가 다양한 다공성 재료이다. 본 발명의 저밀도 방화벽재를 얻는 한 방법은 가스, 예컨대 공기를 방화벽재 제조에 사용되는 성분들의 혼합물에 도입하는 것이다.
바람직하게는 본 발명의 방화벽재는 압축성이며, 이는 손의 압력을 이용해 형태를 만들 수 있고 압축할 수 있음을 의미한다. 또한, 상기 재료는 압축 후에 복귀되는, 즉 압축된 후 거의 원래 형태 및(또는) 두께로 되돌아 오기에 충분한 탄성을 지니는 것이 바람직하다.
통상적으로, 본 발명의 방화벽재를 처음 두께의 50%로 압축시키기 위해서는 30.0 KPa (4.35 psi) 내지 약 340 KPa (49.3 psi), 바람직하게는 35 KPa (5.1 psi) 내지 200 KPa (29.0 psi) 범위의 압력이 필요할 것이고, 약 3분 미만, 바람직하게는 2분 이하의 시간 경과후 처음 두께의 90%가 복귀된다.
본 발명의 방화벽재는 다양한 형태, 예컨대 매트형, 패드형, 시트형 또는 막대형, 또는 컵 또는 조개 모양과 같은 복잡한 형태로 제조될 수 있다. 상기 재료는 목적하는 용도에 따라 어떠한 두께도 가질 수 있지만, 통상적으로 두께가 약 1.2 cm 내지 약 5 cm (약 0.50 내지 약 2.0 인치) 범위이다. 화재 중에 방화벽재는 열, 연기, 불꽃 및(또는) 증기가 확산되는 개구를 효과적으로 봉하는 충분한 일체성을 가지는 자립형 탄화물을 형성한다. 또한, 이는 탄화물 형성 전 및 후에 열 의 전달을 차단할 수 있다.
본 발명의 방화벽재는 결합제, 펜던트 히드록실기를 지닌 유기 물질을 포함하는 유기 섬유, 및 발포성방염 화합물을 포함한다.
결합제
결합제는 유기 섬유, 발포성방염 화합물 및 소정의 임의 성분을 함께 결속시키는 역할을 한다. 본 발명에 사용되는 결합제는 고분자 물질을 포함하고, 수성 에멀젼 (또한 "라텍스"라고도 부름), 수용액, 비수용액 또는 유기졸의 형태일 수 있다. 용어 "용액"은 액상 매질, 예컨대 물 또는 유기 액체 (예컨대, 아세톤 또는 톨루엔)에 용해된 고분자 물질을 의미한다. 적합한 결합제는 열가소성 또는 열경화성일 수 있는 고분자 물질을 포함할 수 있다.
통상적으로 "열가소성" 물질은 사슬을 가교결합시키는 작용을 하는 화학 결합이 거의 없는 긴 중합체 사슬을 가진다. 보통 열가소성 물질은 가열시 연화되어 성형가능하게 되고, 냉각하면 원래 상태로 돌아간다. 후속되는 재가열을 통해 상기 물질이 재연화된다. 열가소성 물질의 예로는 실질적으로 선형인 중합체, 예컨대 아크릴레이트 중합체, 천연 고무, 폴리클로로프렌, 스티렌 부타디엔 공중합체, 부타디엔 아크릴로니트릴 공중합체, 폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 및 이들 중합체의 배합물 및 혼합물이 포함된다. 이들 물질에 대해 사용된 용어 "실질적으로 선형인"은 중합체 사슬 당 평균적으로 3 또는 4개 이하, 바람직하게는 1 또는 2개, 가장 바람직하게는 0개의 가지를 갖는 것을 의미한 다.
"열경화성" 물질은 가교결합 반응을 통해 통상적으로 가열시 고화 또는 "경화"되는 중합체를 의미한다. 가교결합도가 충분히 높을 경우, 이 물질은 경화성, 불융성 및 불용성이 되는 경향이 있다. 이러한 물질은 통상적으로 가온되면 이후에 영구 불변하게 된다. 2종 이상의 액체 성분을 반응시켜 열경화성 중합체를 형성할 수 있다. 예를 들어, 다관능성 아민 및 다관능성 에폭시를 반응시켜 에폭시계를 형성할 수 있다. 적합한 열경화성 물질의 예로는, 에폭시, 폴리우레탄, 폴리이미드 등이 포함된다. 또한, 적합한 열경화성 물질로는 가교결합제의 첨가에 의해 가교결합될 수 있는 열가소성 물질, 예컨대 폴리클로로프렌, 스티렌 부타디엔 공중합체, 부타디엔 아크릴로니트릴 공중합체 및 폴리부타디엔이 포함된다.
결합제는 방화벽재의 부재들을 서로 결속시키데 충분한 양으로 사용된다. 결합제의 양은 방화벽재의 총 건조 중량을 기준으로 일반적으로 약 25 중량% 이상, 바람직하게는 약 25 중량% 내지 약 80 중량%, 더욱 바람직하게는 약 35 중량% 내지 약 60 중량%이다.
바람직하게는, 결합제는 방화벽재의 난연성 및 탄화물 강도를 향상시키게끔 선택된다. 적합한 라텍스로는 할로겐화 라텍스 및 비할로겐화 라텍스가 포함된다. 적합한 할로겐화 라텍스는 폴리클로로프렌 라텍스이다.
바람직한 라텍스는 비할로겐화 라텍스이고, 아크릴레이트 중합체, 천연 고무, 스티렌 부타디엔 공중합체, 부타디엔 아크릴로니트릴 공중합체, 폴리이소프렌, 폴리부타디엔뿐 아니라, 이들 중합체의 배합물 및 혼합물이 포함된다. 예를 들어, 펜실베니아주 필라델피아 소재의 롬 앤 하스 캄파니 (Rohm & Haas, Company)로부터 상표명 "로플렉스 (RHOPLEX) HA-8"로 구입가능한 아크릴레이트 중합체, 펜실베니아주 알렌타운 소재의 에어 프로덕츠 앤드 케미컬즈 인코포레이티드 (Air Products and Chemicals, Inc.)로부터 상표명 "에어플렉스 (AIRFLEX) 600 BP" 및 "플렉스본드 (FLEXBOND) 153"으로 구입가능한 에틸렌/비닐 아세테이트/아크릴레이트 삼원공중합체 및 에어 프로덕츠 앤드 케미컬즈 인코포레이티드로부터 상표명 "플렉스본드 149"로 구입가능한 비닐 아세테이트/디옥틸 말레에이트 공중합체가 포함된다.
결합제가 할로겐화 중합체이고 할로겐이 충분한 양으로 존재하는 경우에는, 통상적으로 결합제가 난연성을 가져서 방화벽재를 구성하는 혼합물에 추가의 난연제를 첨가할 필요가 없다. 결합제가 원래 난연성을 나타내지 않는 경우에는, 결합제, 유기 섬유 및 발포성방염 화합물의 혼합물에 난연제를 첨가하는 것이 바람직하다.
당업자에게 공지되어 있는 바와 같이, 많은 방법들을 사용하여 물질의 난연성을 측정할 수 있다. 반정량적 시험 방법을 사용하여 상이한 중합체들의 발화성 및 연소 거동, 즉 "제한 산소 지수"를 평가할 수 있다. 이 시험은 불꽃을 일으켜서 3 분 이상 동안 유지시키는데 필요한 산소-질소 대기 중의 최소 산소 농도를 측정함으로써 난연성을 상대적으로 평가한다. 산소 지수가 높을수록, 발화성이 낮다. 이 시험은 ASTM 표준 D 2863 "Standard Test Method for Measuring the Minimum Oxygen Concentration to Support Candle-like Combustion of Plastics (Oxygen Index)"에 설명되어 있다. 본 발명의 방화벽재가 약 25보다 큰 제한 산소 지수를 갖는 결합제 (일반적으로 할로겐화 중합체를 포함함)를 포함할 때, 추가의 난연제는 일반적으로 필요하지 않다.
결합제가 원래 난연성을 나타내지 않는 경우, 결합제, 발포성방염제 및 유기 섬유의 혼합물에 난연제를 첨가하는 것이 바람직하다. 예시적인 난연성 화합물로는 인-함유 화합물 (예, 인산디아민에틸렌, 인산암모늄마그네슘, 중합체-캡슐화 다인산암모늄 및 유기 인산 오일), 붕소-함유 화합물, 알루미나 삼수화물, 산화안티몬 및 다른 금속 산화물 및 수화물이 포함된다. 또한, 예시적인 난연성 물질은 미국 특허 제4,879,066호에 개시된 것과 같이 유리 프릿을 포함한다. 예시적인 유리 프릿은 영국 머지사이드주 사우쓰포트 소재의 시프리 프로덕츠 리미티드 (CEEPREE Products Ltd.)로부터 상표명 "시프리 (Ceepree) 200"으로 구입가능한 유리 프릿을 포함한다. 이들 물질의 다양한 혼합물 및 배합물이 사용될 수 있다. 바람직한 난연제로는 앨브라이트 앤드 윌슨 아메리카즈 인코포레이티드 (Albright and Wilson Americas, Inc., 버지니아주 리치몬드 소재)로부터 상표명 "암가드 (AMGARD) NK"로 구입가능한 인산디아민에틸렌이 포함된다.
통상적으로 난연제는 방화벽재에 난연성을 제공하기에 충분한 양으로 사용된다. 통상적으로, 결합제 100 부에 대해 약 5 내지 약 200 부의 난연제를 사용한다. 결합제가 라텍스인 경우, 고형분 함량을 기준으로 난연제를 사용하며, 통상적으로 라텍스 고형분 100 부 당 약 5 내지 약 200 부 범위로 사용한다.
유기 섬유
본 발명의 용도에 적합한 유기 섬유는 펜던트 히드록실기를 지닌 유기 물질 을 포함하는 것이다. 유기 섬유의 예로는 천연 셀룰로오즈계 섬유 및 합성 고분자 섬유가 포함된다.
적합한 천연 셀룰로오즈계 섬유로는 면, 아마, 대마, 황마, 벼, 밀, 대나무, 옥수수, 사이잘삼, 모시, 케나프 (kenaf), 레이온, 삼베, 재생 면, 면 린터 및 펄프 섬유가 포함된다. 바람직한 셀룰로오즈계 섬유로는 목재 섬유가 포함된다. 목재 펄프 섬유는 크라프트 및 술파이트 가공법과 같은 공지된 화학적 가공법뿐 아니라, 기계적 펄프 가공법을 통해 수득할 수 있다. 상기 가공을 위한 적합한 출발 물질로는 경질 목재류 및 연질 목재류, 예컨대 오리나무, 소나무, 미송, 전나무 및 헴록이 포함된다. 바람직한 목재 섬유는 콘웨드 파이버스 (Conwed Fibers, 노쓰 캐롤라이나 소재) 사로부터 구입가능하며, 소나무 및 포플러 섬유가 포함된다.
적합한 합성 고분자 섬유로는 비스코스 레이온, 셀룰로오즈 디아세테이트 및 셀룰로오즈 트리아세테이트가 포함된다.
바람직하게는 단일 섬유가 사용된다. 용어 "단일 섬유"는 개개의 분리된 섬유로 구성되는 섬유를 의미한다. 제조 공정 때문에 다발로 섬유를 구입할 수도 있지만, 본 발명에서는 결합제 및 방화벽재의 다른 성분들과 혼합하기 전에 이들을 분리하는 것이 바람직하다. 단일 섬유를 공급하기 위해 섬유 다발이 사용되는 경우, 사용 중에 공급된 섬유 중에 단지 소량의 섬유 다발이 남아있는 것이 바람직하다. 통상적으로 "소량"이란 사용된 섬유 총중량을 기준으로 5 중량% 미만, 바람직하게는 1 중량% 미만인 양을 의미한다. 예를 들어 블렌더 또는 유성형 블레이드 혼합기에서 섬유 다발을 교반하여 이들을 분리시킬 수도 있다.
적합한 섬유로는 "불연속" 섬유가 바람직하게 포함된다. 용어 "불연속"이란 압출 공정에 의해 제조되는 연속 섬유에 비해 비교적 길이가 짧은 섬유를 의미한다. 본 발명의 목적을 위해, 불연속 섬유는 단일 섬유 및 섬유 다발을 포함할 수 있다. 예시적인 불연속 섬유는 길이가 통상적으로 약 0.2 cm 내지 약 2.5 cm (약 0.1 내지 1 인치), 바람직하게는 약 0.64 cm 내지 약 1.9 cm (약 0.25 내지 0.75 인치) 범위이다.
일반적으로 섬유는 방화벽재 총 건조 중량을 기준으로 약 5 중량% 이상, 통상적으로는 약 5 내지 약 60 중량%, 바람직하게는 약 10 내지 약 30 중량%의 양으로 존재한다.
발포성방염 화합물
본 발명의 방화벽재는 발포성방염 화합물을 포함한다. 발포성방염 화합물은 발포성방염 활성 온도보다 높은 온도로 가열시 원래 부피의 약 1.5 배 이상 팽창하는 것이다.
적합한 발포성방염 화합물로는 흑연 층간 삽입 화합물 (intercalated graphite), 수화 알칼리 금속 실리케이트, 질석, 진주석, 운모 및 이들의 혼합물이 포함된다. 바람직한 발포성방염 화합물로는 오하이오주 클리브랜드 소재의 우카르 카본 (UCAR Carbon)사로부터 상표명 "그라프가드 (GRAFGUARD)"로 구입가능한 산-중화된 표면을 가진 산-층간 삽입 흑연 및 미네소타주 세인트 폴 소재의 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니 (Minnesota Mining and Manufacturing Company (3M))로부터 상표명 "익스팬트롤 (EXPANTROL) 4BW"로 구입가능한 입상의 수화 알칼리 금 속 실리케이트 발포성방염 조성물이 포함된다.
발포성방염 화합물은 가열시 저밀도 방화벽재의 수축을 막기에 충분한 양으로 존재하고, 불에 노출시 방화벽재의 원래 부피의 약 5 배 이상, 일부 경우 9 배 이상 팽창하는 정도의 양으로 발포성방염 화합물을 사용할 수도 있다. 발포성방염 화합물은 방화벽재의 총 건조 중량을 기준으로 일반적으로 약 10 중량% 이상, 통상적으로 약 10 중량% 내지 약 60 중량%, 바람직하게는 약 20 중량% 내지 약 40 중량%의 양으로 존재한다.
임의적인 첨가제
방화벽재의 성질에 부가하거나 이를 향상시키기 위해 임의적인 첨가제가 포함될 수 있으며, 충전제, 흡열성 화합물, 안료 및 착색제가 포함될 수 있다.
강도를 증가시키고, 강성을 조정하고, 취급용이성을 변화시키고 또는 열 및 불꽃에 대한 노출 전 또는 후의 방화벽재의 다른 바람직한 특성을 형성시키기 위하여 충전제가 포함될 수 있다. 예시적인 충전제로서는 열분해법 실리카, 점토, 플라이 애쉬 (fly ash), 진주석, 질석, 유리 분말 또는 프릿, 알루민산나트륨, 붕산아연, 산화붕소, 무기 섬유 (예, 유리 섬유, 유리 세라믹 섬유, 세라믹 섬유, 광물 섬유 및 탄소 섬유) 및 유기 섬유 (예, 나일론 섬유 및 폴리에스테르 섬유와 같은 열가소성 섬유)가 포함된다. 이들 내화성 물질들 중의 일부 (즉, 산화물, 붕화물, 및 유리 및 세라믹 물질)는 방화벽재의 난연성에 기여할 수 있으며, 바람직한 충전제이다. 할로겐화 유기 고분자 물질이 결합제로 사용된다면, 방화벽재가 가열될 때 방출될 수 있는 HCl을 없애기 위하여 산화아연이 통상적으로 첨가된다. 유리 프릿이 유용한 난연제로 상기 기재되어 있지만, 이는 충전제로도 사용될 수 있다.
또한, 흡열성 화합물이 방화벽재의 내화성에 기여하기 위해 첨가될 수 있다. 흡열성 화합물은 통상적으로 수화된 물을 방출시킴으로써 열을 흡수하는 것이다. 이들 화합물로는 인산암모늄마그네슘, 수산화마그네슘 수화물 및 황산칼슘 수화물 (석고로도 알려짐)이 포함된다. 바람직한 흡열성 화합물은 주로 수 불용성이며, 이로는 알루미나 삼수화물 (Al2O3·3H2O) 및 수화된 붕산아연, 예컨대 2ZnO·3B2O3·3.5H2O (캘리포니아주 로스앤젤레스 소재의 유.에스 보랙스 (U.S, Borax)사로부터 상표명 "파이어브레이크 (Firebrake) ZB"로 구입가능함)가 포함된다.
안료는 제품의 확인을 돕는데 유용할 것이다. 예시적인 안료 및 착색제로는 산화철, 이산화티타늄 (예, 루타일), 카본 블랙 및 합성 유기 안료 및 염료 (예, FD&C Blue #1)를 들 수 있다.
추가의 임의적인 첨가제로는 합성 스폰지 물질이 포함된다. 바람직한 실시태양에서는, 본 발명의 방화벽재가 합성 스폰지 (셀룰로오즈 스폰지라고도 불림)를 추가로 포함한다. 스폰지는 목적하는 크기, 통상적으로 가장 넓게는 약 0.32 내지 약 1.2 cm 범위의 크기로 연마되거나 미분쇄될 수 있으며, 결합제, 섬유 및 발포성방염 화합물의 혼합물에 첨가될 수 있다. 혼합물에 첨가되는 스폰지의 양은 통상적으로 방화벽재의 총 건조 중량을 기준으로 약 1 중량% 내지 약 20 중량%, 바람직하게는 약 4 중량% 내지 약 10 중량%의 범위이다. 스폰지는 추가로 방화벽재의 밀 도를 낮추는데 기여하고, 혼합물이 건조되는 동안 목적하는 형태를 유지하는 것을 돕는다. 또한, 재료를 주형 또는 용기를 사용하지 않고도 시트 형태로 건조시킬 수 있게 해준다. 스폰지를 함유하는 방화벽재는 일반적으로 보다 견고한 압축성을 갖는다.
시판되는 합성 스폰지는 통상적으로 비스코스 셀룰로오즈를 포함하고, 또한 강화 섬유를 함유할 수도 있다. 비스코스 셀룰로오즈는 임의 통상적인 비스코스 기술로 제조될 수 있다. 일반적으로 비스코스 셀룰로오즈는 목재 펄프를 머서리화 가공하고 조각낸 다음, 이황화탄소로 크산탄화시키고, 물로 희석하고, 마지막으로 혼합물을 혼합함으로써 제조된다. 비스코스 셀룰로오즈를 제조한 후, 황산나트륨 십수화물의 결정 (글라우버 (Glauber) 염으로 불림)을 비스코스 셀룰로오즈에 첨가한다. 다음, 강화 섬유 또는 다른 첨가제를 첨가한다. 생성된 혼합물을 약 100℃로 가열하여 황산나트륨이 녹는 동안 셀룰로오즈를 응고시킨다. 황산나트륨을 다공성 구조인 생성된 재생 스폰지로부터 씻어낸다.
적합한 합성 스폰지는 미네소타주 세인트 폴 소재의 미네소타 마이닝 앤드 매튜팩춰링 캄파니 (3M)로부터 상표명 "O-CEL-O"로 구입가능하다.
방화벽재의 제조방법
본 발명의 제조방법은 (a) 방화벽재의 총 건조 중량을 기준으로 약 25 중량% 이상의 결합제, 약 10 중량% 이상의 발포성방염 화합물, 및 펜던트 히드록실기를 지닌 유기 물질을 포함하는 약 5 중량% 이상의 유기 섬유를 포함하는 성분들을 제공하는 단계, (b) 상기 성분들을 합하여 혼합물을 형성하는 단계, (c) 혼합물을 발 포시키는 단계, (d) 발포된 혼합물을 기판 상에 위치시키는 단계 및 (e) 발포된 혼합물을 충분한 시간 동안 건조시켜 방화벽재를 형성하는 단계를 포함하는, 밀도가 0 초과 내지 약 0.35 g/㎤ 범위인 방화벽재의 제조방법에 관한 것이다.
방화벽재의 성분들을 충분한 시간 동안 혼합하거나 교반하여 합함으로써 균일한 혼합물을 수득한다. 통상적이고 바람직하게는 유성형 블레이드 혼합기 (오하이오주 트로이 소재의 호바트 캄파니 (Hobart Company)로부터 구입가능함)와 같은 혼합기에서 저속으로 수행한다. 성분들을 합한 후, 통상적으로 공기와 같은 가스를 혼합물에 도입하여 혼합물을 발포시켜 발포 물질을 제조한다. "발포형"이란 물질의 외관과 관련된 용어이고, 혼합물은 가벼운 생크림과 같은 감촉과 외관을 갖는다. 발포 물질은 일반적으로 건조 단계 동안 발포형 상태를 유지하기에 충분히 낮은 전단 점도를 갖는다.
가스 도입 방법으로는 성분들을 함께 혼합, 전단 및 진탕하거나, 혼합물에 공기를 버블링하거나, 멜라민 수지, 우레아 또는 디시아노디아민 및 이들의 배합물과 같은 발포제를 첨가하는 것이 포함된다. 발포제는 가열시 결합제, 섬유, 발포성방염 물질, 임의적인 충전제 및 임의적인 스폰지의 혼합물의 발포형 특성에 기여하는 가스 (예, 질소, 수소 및 이산화탄소)를 방출하는 물질이다. 유성형 블레이드 혼합기 (등)과 같은 고속 혼합기를 이용하거나 블렌더에서 전단력을 가해 공기를 도입함으로써 가스를 도입하는 것이 바람직하다. 합하고 가스를 도입하는 단계가 동시에 수행될 수 있지만, 예를 들어 합하는 단계 후에 혼합물에 공기를 도입하는 것이 바람직하다.
바람직하게는 발포 물질의 형성 및 안정화 단계를 돕기 위해 계면활성제, 증점제, 피막 형성제 및 다른 성분이 존재할 수 있다. 표면 활성제라고도 불리는 계면활성제는 공기와 같은 가스를 혼합물에 도입하면 생성되는 발포 구조물의 안정화를 돕는다고 생각된다. 바람직한 계면활성제로는 어드헤시브 & 케미컬 캄파니 인코포레이티드 (Adhesive & Chemical Company, Inc., 조지아주 달톤 소재)로부터 상표명 "스탄팩스 (STANFAX) 318"로 구입가능한 N-탤로우 술포 숙신이메이트 및 상표명 "스탄팩스 320"으로 구입가능한 암모늄 스테아레이트가 포함된다.
증점제 또는 농후화제는 혼합물의 점도를 높이기 위해 첨가되고, 또한 발포 구조물의 안정화를 돕는다고 생각된다. 증점제로는 열분해법 실리카, 셀룰로오즈 분말 및 중합체 에멀젼이 포함된다. 바람직한 증점제로는 롬 앤드 하스 캄파니 (필라델피아주 필라델피아 소재)로부터 상표명 "아크리졸 ASE 시리즈 (ACRYSOL ASE Series)"로 구입가능한 펜던트 산-함유 아크릴산 에멀젼 공중합체가 있다. 아크릴산 에멀젼 공중합체가 사용될 때는, 염기 바람직하게는 수산화나트륨을 혼합물에 첨가하여 pH를 약 8로 상승시킨다.
발포 혼합물을 안정화시키는 것이 바람직하고, 혼합물을 제조하고 기판에 도포하기 전에 얼마 동안 (예, 수시간) 저장하는 경우에는 특히 바람직하다.
일단 혼합물을 발포 물질로 제조하고난 후, 예를 들어 주입하거나 붓거나 펴발라서 이를 기판 상에 위치시키거나 도포한다. 혼합물을 기판 상에 주입한 다음 원하는 두께로 만들기 위해 압반 프레스를 이용하여 이를 압착함으로써 혼합물을 기판 상에 위치시키거나 도포하고, 또는 혼합물을 이형 라이너를 댄 주형으로 붓거 나 주입할 수 있다.
기판으로는 주형 또는 이형 라이너 또는 이 둘 모두를 사용할 수 있다. 바람직한 기판은 실리콘 코팅된 이형 라이너이다.
다음, 혼합물을 약 50℃ 내지 약 175℃ 범위의 온도에서 임의의 잉여 수 (수화된 물 이외의) 또는 다른 액상 매질을 제거하기에 충분한 시간 동안 건조시킨다. 건조 시간 및 온도는 물 또는 액상 매질의 총함량에 따라 결정되고, 방화벽재의 두께 및 밀도에 따라 다르다. 통상적으로 혼합물을 오븐에서 건조시켜 방화벽재를 제조한다. 다음, 건조된 후에 기판으로부터 방화벽재를 분리시켜서 분리된 형태로 사용할 수 있다. 건조시키는 동안의 제품의 온도를 발포성방염 화합물이 활성화되는 온도 미만으로, 또한 재료에 사용된 임의의 수화물의 탈수 온도 미만으로 유지시켜야 한다.
또한, 방화벽재를 기판과 같은 물질에 도포할 수 있다. 예를 들어 적층을 통해 방화벽재의 팽창 방향을 조절할 수 있기 때문에, 방화벽재를 또다른 재료에 적층시키는 것이 바람직할 수도 있다. 이러한 재료의 예로는 금속 호일 (예, 알루미늄 또는 스틸 호일), 흑연 호일, 절연 블랭킷 또는 다른 방화벽 시트와 같은 지지층이 포함된다. 지지층으로 유용한 다른 물질은 미국 특허 제4,467,577호에 기재되어 있고, 금속 스크린, 종이, 판지, 및 고무 또는 플라스틱 시트등이 있다. 예를 들어 본 발명의 방화벽재를 또다른 재료와 함께 실온에서 압착하거나 이들을 적층 롤러 (통상적으로 압력 및 열이 사용됨)를 통과시킴으로써 적층시킬 수 있다. 또다른 재료가 기판의 역할을 한다면, 방화벽재에 사용된 라텍스에 따라 건조 단계 중에 적층시킬 수 있다. 예를 들어, 바람직한 라텍스인 에어플렉스 600 BP는 건조 단계 동안 또다른 재료 (존재한다면)에 적층될 수 있는 충분한 점착성을 지니고 있다. 그러나, 건조 단계와 적층 단계를 별도로 수행하여 건조 단계의 기간을 감소시키는 것이 바람직하다. 경우에 따라, 두 층을 함께 적층시키는데 접착제가 사용될 수 있다.
본 발명의 또다른 제조방법은 통상적인 핸드시트 제조법과 같은 제지 공정의 단계를 이용하는 것이다. 제지 공정은 예컨대, 미국 특허 제5,384,188호에 기재된 것과 같이 당업자에게 공지되어 있다. 이 문헌의 실시태양은 (a) 방화벽재의 총 건조 중량을 기준으로 약 25 중량% 이상의 라텍스 결합제, 약 10 중량% 이상의 발포성방염 화합물, 및 펜던트 히드록실기를 지닌 유기 물질을 포함하는 약 5 중량% 이상의 유기 섬유를 포함하는 성분들을 제공하는 단계, (b) 상기 성분들을 합하여 수성 슬러리를 형성하는 단계, (c) 수성 슬러리를 응집시키는 단계, (d) 응집된 수성 슬러리를 제조 박스 및 제조 스크린이 장착된 핸드시트 제조기로 붓는 단계, (e) 생성된 습윤 혼합물을 제조 스크린으로부터 떼어내는 단계 및 (f) 습윤 혼합물을 방화벽재 제조에 충분한 시간 동안 건조시키는 단계를 포함하는, 밀도가 0 초과 내지 약 0.35 g/㎤ 범위인 방화벽재의 제조방법에 관한 것이다.
이 별법으로 제조된 방화벽재의 성분들을 균일한 수성 슬러리를 수득하는데 충분한 시간 동안 혼합하거나 교반하여 합한다. 통상적으로 비커에 담긴 프로펠러-블레이드 교반기를 사용하거나 고속 블렌더 (코네티컷주 뉴 해트포드 소재의 웨어링 코포레이션 (Wearing Corp.)으로부터 구입가능함)를 사용하여 합할 수 있다. 수성 슬러리가 형성된 후, 라텍스 결합제를 통상적으로 황산알루미늄 (명반)과 같은 침전제를 첨가하여 침전시킨다. 이를 통해 수성 슬러리가 응집된다. 일단 슬러리가 응집되면, 금속 스크린을 갖춘 핸드시트 제조기 (뉴욕주 워터타운 소재의 윌리엄스 아파라투스 코포레이션 (Williams Apparatus Co.)으로부터 구입가능함)에 붓는다. 핸드시트 제조기를 배수시켜 혼합물이 금속 스크린의 상단에 모이도록 한다. 다음, 생성된 습윤 혼합물을 스크린으로부터 떼어내고, 압지와 같은 기판 상에 위치시킨다. 경우에 따라, 롤러를 사용해 혼합물을 압착시킴으로써 물의 제거를 도울 수 있다.
다음, 혼합물을 약 50℃ 내지 약 175℃ 범위의 온도에서 모든 잔류 수분을 제거하기에 충분한 시간 동안 건조시킨다. 건조 시간 및 온도는 물의 총함량에 따라 결정되고, 방화벽재의 두께 및 밀도에 따라 다르다. 통상적으로 혼합물을 오븐에서 건조시켜 방화벽재를 제조한다. 건조하는 동안의 제품의 온도는 발포성방염 화합물이 활성화되는 온도 미만으로, 또한 재료에 사용된 임의의 수화물의 탈수 온도 미만으로 유지해야 한다. 방화벽재를 상기 기재된 기판과 같은 재료에 도포할 수도 있다.
건조시킨 후에는, 방화벽재를 사용할 수 있다. 제조된 방화벽재는 다양한 입도의 기공 또는 기포를 다수 가지고 있어 혼합물의 발포 특성을 보유하고 외관상 스폰지 (즉, 스폰지형)와 유사하다. 이 방화벽재를 임의의 원하는 치수와 형태로 자를 수 있다.
방화벽재의 이용방법
본 발명의 방화벽재는 발포성방염 방화벽 매트 또는 패드가 일반적으로 사용되는 부분에 유용하다. 이로는 벽 사이의 틈, 공동, 경계면, 벽의 파손부위, 케이블 도관, 전기 케이블 트레이, 파이프 랩, 관통구, 기능적 이음부 등과 같은 건축물에 있는 개구를 밀봉하거나 격리시키는 것 등이 있다. 또한, 이는 지붕, 벽, 창문 및 바닥의 단열재, 금속 창 또는 문의 내부재 또는 난연벽의 지지재로 유용하다.
본 발명의 목적 및 이점이 하기 실시예를 통해 더 설명되나, 이들 실시예에 언급되는 특정 재료 및 이의 양뿐 아니라 다른 조건 및 구체적인 내용이 본 발명을 한정하는 것은 않는다. 달리 언급되지 않는 한 모든 부 및 백분율은 중량을 기준으로 한 것이다.
<시험 방법>
습윤 밀도 시험
기지 부피의 금속 컵의 중량을 측정하였다. 다음, 컵을 방화벽재로 채우고, 컵과 습윤 방화벽재의 총중량으로부터 컵의 중량을 빼서 습윤 방화벽재의 중량을 측정하였다. 컵에 담긴 방화벽재의 중량을 컵의 기지 부피로 나누어서 방화벽재의 습윤 밀도를 구하였다.
건조 밀도 시험
방화벽재를 2.5 ㎠의 샘플로 잘랐다. 샘플의 두께를 측정하였다. 총부피를 계산하고, 샘플의 중량을 측정하였다. 샘플의 중량을 샘플 부피로 나누어 밀도를 구하였다.
부피 팽창 시험
2.5 ㎠ 샘플의 부피를 상기 건조 밀도 시험에 기재된 것과 같이 측정하였다. 다음, 샘플을 350℃에서 15분 동안 오븐 세트에서 가열하였다. 이 열처리로 인해 샘플이 발포되고 팽창되었다. 샘플을 냉각시킨 후, 용융 왁스에 담그어서 왁스 두께 약 0.25 내지 0.50 mm (0.01 내지 0.02 인치)로 샘플을 코팅한 다음, 물에 침지시켰다. 배수량으로 샘플 부피를 측정하였다. 팽창된 샘플 부피를 초기 샘플 부피로 나눈 팽창 비로 부피 팽창율을 기록하였다.
호스 스트림 시험
방화벽재가 탄 후에 형성되는 탄화물의 강도를 시험하기 위해, 호스 스트림 시험을 ASTM E-814-88 "Standard Test Method For Fire Tests Of Through-Penetration Fire Stops"에 따라 수행하였다.
두께 11.4 cm (4.5 인치)의 콘크리트판 (콘크리트 바닥에 대한 모의 시험)을 직경 14 cm (5.5 인치)의 개구 (이를 따라 직경 10.5 cm (4.1 인치)의 구리 파이프가 지나감)를 갖도록 제조하였다. 소정 길이의 방화벽재를 압축시켜 구리 파이프 주변의 환형 공간에 채웠다.
아래쪽에 불이 붙은 바닥에 대한 모의 시험으로 가스-연소로 위에 콘크리트판 (파이프와 방화벽재를 갖추었음)을 위치시켰다. 화로를 하기 온도 순서로 1시간 동안 가열하였다.
시간 (분) 온도 (℃)
0 24
5 538
10 704
30 843
60 927

1시간 동안 가열한 후, 화로에 가스 공급을 멈추고 콘크리트판을 화로로부터 꺼내, 수직으로 세워서 소방용 호스로부터 물 스트림을 가하였다. 1시간의 "F 등급"이란 불꽃에 노출된 동안 방화벽재에 형성된 탄화물이 호스 스트림으로부터의 수력을 견뎌내었음을 나타낸다.
압축성 및 두께 복귀 시험
길이 8.25 cm (3.25 인치), 나비 5.08 cm (2.0 인치), 두께 약 2.0 cm (0.8 인치) 내지 약 3.43 cm (1.35 인치) 범위인 본 발명의 방화벽재의 직사각형 샘플을 MTS 인장 시험기에 놓고, 7.6 cm/분 (3.0 인치/분)의 속도로 처음 두께의 50%로 압축시켰다. 샘플을 압축시키는데 필요한 최고 힘을 기록하였다. 다음, 샘플을 압축으로부터 이완시키고, 압축의 이완시부터 출발하는 시간의 함수로서 두께를 측정하였다. 최대 힘을 압축된 면적 (면적 = 샘플 길이 x 샘플 나비)으로 나누어서 샘플을 압축하는데 필요한 압력을 구하였다. 이 값을 "압축 압력"이라 명하였다. 처음 두께의 90%로 복귀하기 위한 시간을 "90% 복귀 시간"이라 명하였다.
<실시예 1>
탈이온수 220 g, 에틸렌/비닐 아세테이트/아크릴레이트 삼원공중합체 (고형분 55%, 팬실베니아주 알렌타운 소재의 에어 프로덕츠 앤드 케미컬즈 인코포레이티 드로부터 상표명 "에어플렉스 600 BP"로 구입가능함) 364 g, 소나무 섬유 (노쓰 캐롤라이나주 콘웨버 소재의 콘웨드 파이버 사로부터 구입가능한 파인매트 파이버 (Pinemat Fiber)) 50 g, 인산디아민에틸렌 (버지니아주 리치몬드 소재의 앨브라이트 앤드 윌슨 아메리카즈 인코포레이티드로부터 구입가능한 "암가드 NK") 25 g, 산-중화된 표면을 가진 산-층간 삽입 흑연 (오하이오주 클리브랜드 소재의 우카르 카본 사로부터 상표명 "그라프가드"로 구입가능함, 등급 338) 100 g, 습윤 스폰지 조각 (즉, 평균 크기가 약 0.6 cm인 분쇄된 스폰지, 건조 중량 26.4 g, 미네소타주 세인트 폴 소재의 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니 (3M)로부터 상표명 "O-CEL-O"로 구입가능함) 50 g, N-탤로우 술포 숙신이메이트 계면활성제 (고형분 33%, 조지아주 달톤 소재의 스탠다드 어드헤시브 & 케미컬 캄파니 인코포레이티드로부터 상표명 "스탄팩스 318"로 구입가능함) 12 g, 암모늄 스테아레이트 계면활성제 (고형분 33%, 조지아주 달톤 소재의 스탠다드 어드헤시브 & 케미컬 캄파니 인코포레이티드로부터 상표명 "스탄팩스 320"으로 구입가능함) 12 g, 펜던트 카르복실-함유 아크릴산 에멀젼 공중합체 (고형분 18%, 팬실베니아주 필라델피아 소재의 롬 앤드 하스 사로부터 상표명 "아크리졸 ASE-95 NP"로 구입가능함) 11.11 g 및 수산화나트륨 수용액 (고형분 50%) 10.5 g을 3 단계의 속도를 가진 3.78 리터 (1 갤론) 들이 유성형 블레이드 혼합기 (오하이오주 트로이 소재의 호바트 코포레이션으로부터 구입가능한 모델 N-50)의 사발에 담았다.
이 혼합물을 저속 (속도 #1)으로 약 5분 동안 교반하여 균일한 혼합물을 수득하였다. 섬유는 불균일하게 분산되었다. 다음, 혼합기 속도를 증가 (중간 속도 인 #2로 고정)시키고, 공기가 도입되게끔 혼합물을 교반 발포시켰다. 최종 경점성 (약 15분 후)은 생크림의 경점성과 유사하게 되었다. 혼합물의 고형분 함량이 48.75%이었다. 상기 기재된 습윤 밀도 시험에 따른 습윤 밀도가 0.316 g/㎤이었다.
혼합물을 바닥에 실리콘-코팅지 이형 라이너를 댄 주형에 주입하였다. 주형은 나비 17.8 cm x 길이 45.7 cm x 높이 3.8 cm의 알루미늄 틀이었다. 혼합물의 표면을 틀의 상단이 평평해 지도록 주걱으로 고르게 하였다. 틀을 제거하고, 혼합물이 담긴 이형 라이너를 80℃의 오븐에 넣어 약 18시간 동안 건조시켰다.
건조된 재료의 두께가 약 2.4 cm이었다. 건조 밀도 시험에 따라 측정된 밀도가 0.21 g/㎤이었다. 팽창 비가 1.98이었다.
샘플을 압축성 및 두께 복귀 시험에 따라 시험하였다. 압축 압력이 123.2 KPa이고, 90% 복귀 시간이 90초이었다.
<실시예 2>
탈이온수 110 g, 에틸렌/비닐 아세테이트/아크릴레이트 삼원공중합체 ("에어플렉스 600 BP") 91 g, 포플러 섬유 (콘웨드 파이버 사로부터 구입가능한 포플러 인더스트리얼 파이버 (Poplar Industrial Fiber)) 25 g, 인산디아민에틸렌 (버지니아주 리치몬드 소재의 앨브라이트 앤드 윌슨 아메리카즈 사로부터 구입가능한 "암가드 NK") 25 g 및 입상의 수화 알칼리 금속 실리케이트 발포성방염 조성물 (미네소타주 세인트 폴 소재의 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니 (3M)로부터 상표명 "익스팬트롤 4BW"으로 구입가능함) 50 g을 혼합기의 사발에 담고, 저속 (속도 #1)에서 약 10분 동안 완전히 혼합될 때까지 혼합하였다. 혼합물에 공기를 도입하기 위해 혼합기 속도를 약 5분 동안 증가 (속도 #3)시켰다. 약 100 g의 혼합물을 2개의 실리콘-코팅된 이형 라이너 시트 (약 30.5 ㎠(12 평방 인치)) 사이에 놓고, 소형 압반 프레스 상에서 두께 1.9 cm로 압축하였다. 제조된 시트를 약 18시간 동안 80℃의 오븐에서 건조시켰다. 이러한 방법으로 두 샘플을 제조하였다.
건조된 샘플의 두께가 1.23 cm 및 1.46 cm이었다.
팽창 비를 두 샘플에 대해 측정하였고, 평균 1.13이었다.
<실시예 3>
이 실시예에서는 실시예 2에 기재된 것과 같이 제조하였고, 입상의 수화 알칼리 금속 실리케이트 50 g 대신에 흑연 층간 삽입 화합물 ("그라프가드", 등급 338) 25 g을 사용한 것을 제외하고는 성분들을 상기와 동일한 양으로 사용하였다.
고속 (속도 #3)에서의 혼합 시간이 5분이 아닌 8분이었다. 발포 혼합물을 바닥에 실리콘-코팅지 이형 라이너를 댄 주형 (1.9 cm 두께의 3면 알루미늄 틀 (20.3 ㎠))에 부었다. 틀을 그대로 두고 혼합물을 80℃에서 밤새 건조시켰다. 건조된 물질을 냉각시키고, 틀로부터 꺼내었다. 제조된 가요성 압축 패드는 두께가 1.6 cm이고, 두 샘플에 대한 평균을 기준으로 한 건조 밀도 시험에 따른 밀도가 0.12 g/㎤이고, 팽창 비가 1.39이었다.
<실시예 4>
이 실시예에서는 실시예 3에 기재된 것과 같이 제조하였고, 흑연 층간 삽입 화합물 ("그라프가드", 등급 338)을 25 g 대신에 50 g을 사용한 것을 제외하고는 성분들을 상기와 동일한 양으로 사용하였다. 실시예 3과 같이 혼합하고 주입하고 건조시켰다. 제조된 방화벽의 두께가 1.6 cm이고, 건조 밀도 시험에 따른 밀도가 0.17 g/㎤이고, 팽창 비가 2.41이었다.
패드를 상기 "호스 스트림 시험"에 기재된 것과 같이 시험하였다. 방화벽재 한 조각 (길이 30.5 cm (12 인치) x 나비 5 cm (2 인치))을 처음 두께의 67%로 압축하고, 구리 파이프 주변의 환형 공간에 5 cm (2 인치)의 깊이로 두었다. 방화벽재가 1시간 "F" 등급을 받았다.
<실시예 5>
이 실시예에서는 습윤 스폰지 조각이 혼합물에 첨가되지 않은 것을 제외하고는 실시예 1에 기재된 것과 동일한 성분 및 동일한 양을 사용하였다. 실시예 1과 같이 혼합하고 주입하고 건조시켰다. 제조된 방화벽 패드는 두께가 2.05 cm이고, 건조 밀도 시험에 따른 밀도가 0.21 g/㎤이고, 팽창 비가 2.27이었다.
샘플을 압축성 및 두께 복귀 시험에 따라 시험하였다. 압축 압력이 39.5 KPa (5.7 psi)이고, 90% 복귀 시간이 30초 미만이었다.
<실시예 6>
탈이온수 220 g, 에틸렌/비닐 아세테이트/아크릴레이트 삼원공중합체 (고형분 55%, 팬실베니아주 알렌타운 소재의 에어 프로덕츠 앤드 케미컬즈 인코포레이티드로부터 상표명 "에어플렉스 600 BP"로 구입가능함) 364 g, 소나무 섬유 (노쓰 캐롤라이나주 콘웨버 소재의 콘웨드 파이버 사로부터 구입가능한 파인매트 파이버 (Pinemat Fiber)) 50 g, 인산디아민에틸렌 (버지니아주 리치몬드 소재의 앨브라이 트 앤드 윌슨 아메리카즈 사로부터 구입가능한 "암가드 NK") 25 g, 입상의 수화 알칼리 금속 실리케이트 발포성방염 화합물 (미네소타주 세인트 폴 소재의 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니 (3M)로부터 상표명 "익스팬트롤 4BW"로 구입가능함) 200 g, 습윤 스폰지 조각 (즉, 평균 크기가 약 0.6 cm인 분쇄된 스폰지, 건조 중량 26.4 g, 미네소타주 세인트 폴 소재의 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니 (3M)로부터 상표명 "O-CEL-O"로 구입가능함) 50 g, N-탤로우 술포 숙신이메이트 계면활성제 (고형분 33%, 조지아주 달톤 소재의 스탠다드 어드헤시브 & 케미컬 캄파니 인코포레이티드로부터 상표명 "스탄팩스 318"로 구입가능함) 12 g, 암모늄 스테아레이트 계면활성제 (고형분 33%, 조지아주 달톤 소재의 스탠다드 어드헤시브 & 케미컬 캄파니, 인코포레이티드로부터 상표명 "스탄팩스 320"으로 구입가능함) 24 g, 펜던트 카르복실-함유 아크릴산 에멀젼 공중합체 (고형분 18%, 팬실베니아주 필라델피아 소재의 롬 앤드 하스 사로부터 상표명 "아크리졸 ASE-95 NP"로 구입가능함) 11.11 g, 수화된 붕산아연 (캘리포니아주 로스앤젤레스 소재의 유.에스 보랙스 사로부터 상표명 "파이어브레이크 ZB"로 구입가능함) 100 g 및 수산화나트륨 수용액 (고형분 50%) 10.5 g을 3 단계의 속도를 가진 3.78 리터 (1 갤론) 들이 유성형 블레이드 혼합기 (오하이오주 트로이 소재의 호바트 코포레이션으로부터 구입가능한 모델 N-50)의 사발에 담았다. 실시예 1과 같이 혼합하고 주입하고 건조시켰다.
제조된 방화벽 패드는 두께가 3.40 cm이고, 건조 밀도 시험에 따른 밀도가 0.15 g/㎤이고, 팽창 비가 1.02이었다.
샘플을 압축성 및 두께 복귀 시험에 따라 시험하였다. 압축 압력이 70.3 KPa (10.2 psi)이고, 90% 복귀 시간이 60초이었다.
<실시예 7>
이 실시예에서는 실시예 6에 기재된 것과 같이 제조하였고, 입상의 수화 알칼리 금속 실리케이트 ("익스팬트롤 4BW")을 200 g 대신에 100 g 사용하고 흑연 층간 삽입 화합물 ("그라프가드", 등급 338) 100 g을 첨가한 것을 제외하고는 동일한 성분과 양을 사용하였다. 실시예 1과 같이 혼합하고 주입하고 건조시켰다.
제조된 방화벽 패드는 두께가 2.45 cm이고, 건조 밀도 시험에 따른 밀도가 0.29 g/㎤이고, 팽창 비가 2.45이었다.
샘플을 압축성 및 두께 복귀 시험에 따라 시험하였다. 압축 압력이 308 KPa (44.7 psi)이고, 90% 복귀 시간이 120초이었다.
<실시예 8>
탈이온수 220 g, 에틸렌/비닐 아세테이트/아크릴레이트 삼원공중합체 (고형분 55%, 팬실베니아주 알렌타운 소재의 에어 프로덕츠 앤드 케미컬즈 인코포레이티드로부터 상표명 "에어플렉스 600 BP"로 구입가능함) 364 g, 소나무 섬유 (노쓰 캐롤라이나주 콘웨버 소재의 콘웨드 파이버 사로부터 구입가능한 파인매트 파이버 (Pinemat Fiber)) 26 g, 인산디아민에틸렌 (버지니아주 리치몬드 소재의 앨브라이트 앤드 윌슨 아메리카즈 사로부터 구입가능한 "암가드 NK") 25 g, 흑연 층간 삽입 화합물 (오하이오주 클리브랜드 소재의 우카르 카본 사로부터 상표명 "그라프가드"로 구입가능함, 등급 338) 100 g, 습윤 스폰지 조각 (즉, 평균 크기가 약 0.6 cm인 분쇄된 스폰지, 건조 중량 26.4 g, 미네소타주 세인트 폴 소재의 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니 (3M)로부터 상표명 "O-CEL-O"로 구입가능함) 111.5 g, N-탤로우 술포 숙신이메이트 계면활성제 (고형분 33%, 조지아주 달톤 소재의 스탠다드 어드헤시브 & 케미컬 캄파니 인코포레이티드로부터 상표명 "스탄팩스 318"로 구입가능함) 12 g, 암모늄 스테아레이트 계면활성제 (고형분 33%, 조지아주 달톤 소재의 스탠다드 어드헤시브 & 케미컬 캄파니 인코포레이티드로부터 상표명 "스탄팩스 320"으로 구입가능함) 24 g, 산-함유 아크릴산 에멀젼 공중합체 (고형분 18%, 팬실베니아주 필라델피아 소재의 롬 앤드 하스 사로부터 상표명 "아크리졸 ASE-95 NP"로 구입가능함) 11.11 g 및 수산화나트륨 수용액 (고형분 50%) 10.5 g을 3 단계의 속도를 가진 3.78 리터 (1 갤론) 들이 유성형 블레이드 혼합기 (오하이오주 트로이 소재의 호바트 코포레이션으로부터 구입가능한 모델 N-50)의 사발에 담았다. 실시예 1과 같이 혼합하고 주입하고 건조시켰다.
제조된 방화벽 패드는 두께가 2.85 cm이고, 건조 밀도 시험에 따른 밀도가 0.094 g/㎤이고, 팽창 비가 0.98이었다.
샘플을 압축성 및 두께 복귀 시험에 따라 시험하였다. 압축 압력이 35.5 KPa (5.2 psi)이고, 90% 복귀 시간이 120초이었다.
<비교예 A>
이 실시예에서는 실시예 4에 기재된 것과 동일한 성분의 양으로 사용하였다. 성분들을 혼합기의 사발에 넣고, 저속 (속도 #1)에서 10분 동안 완전히 혼합될 때까지 혼합하였다. 더이상 혼합하지 않았고, 공기는 혼합물에 거의 도입되지 않았다. 혼합물의 습윤 밀도가 0.69 g/㎤이었다. 혼합물을 바닥에 실리콘-코팅지 이 형 라이너를 댄 주형 (1.9 cm 두께의 3면 알루미늄 틀 (20.3 ㎠))에 부었다. 틀을 그대로 두고 혼합물을 80℃에서 밤새 건조시켰다. 건조된 물질을 냉각시키고, 틀로부터 분리시켰다. 패드는 두께가 약 1.75 cm이고, 두 샘플에 대한 평균을 기준으로 한 건조 밀도 시험에 따른 밀도가 0.40 g/㎤이었다.
<비교예 B>
미네소타주 세인트 폴 소재의 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니 (3M)로부터 상표명 "인터램 (INTERAM) I-10A"로 구입가능한 매트를 이 실시예에 사용하였고, 발포성방염 세라믹 섬유 블랭킷용으로 제조된 것을 특징으로 한다. 생산품 참고자료에 기재된 이 물질의 밀도는 617 내지 714 kg/㎤ (0.61 내지 0.71 g/㎤)이었다.
<비교예 C>
미네소타주 세인트 폴 소재의 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니 (3M)로부터 상표명 "인터램 E-5"로 구입가능한 매트를 이 실시예에 사용하였고, 흡열성 세라믹 섬유 블랭킷용으로 제조된 것을 특징으로 한다. 생산품 참고자료에 기재된 이 물질의 밀도는 865 kg/㎤ (0.86 g/㎤)이었다.
<비교예 D>
미네소타주 세인트 폴 소재의 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니 (3M)로부터 상표명 "인터램 G-매트"로 구입가능한 매트를 이 실시예에 사용하였고, 흑연 기재의 가요성 발포성방염 매트용으로 제조된 것을 특징으로 한다. 생산품 참고자료에 기재된 이 물질의 밀도는 0.85 g/㎤이었다.
본 발명의 바람직한 실시태양이 상세하게 논의되고 설명되어 있지만, 하기 청구항에 설명된 것과 같이 당업자에 의해 본 발명의 개념과 범위를 벗어나지 않고 변화되거나 변형될 수 있다.















Claims (27)

  1. 방화벽재의 총 건조 중량을 기준으로
    25 내지 80 중량%의 결합제,
    10 내지 60 중량%의 발포성방염 화합물 및
    펜던트 히드록실기를 지닌 유기 물질을 포함하는 5 내지 60 중량%의 유기 섬유를 포함하는, 밀도가 0 초과 내지 0.35 g/㎤ 범위인 방화벽재.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 난연제를 추가로 포함하는 방화벽재.
  6. 삭제
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  10. 제1항에 있어서, 스폰지를 추가로 포함하는 방화벽재.
  11. 삭제
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  14. 삭제
  15. (a) 방화벽재의 총 건조 중량을 기준으로 25 내지 80 중량%의 결합제, 10 내지 60 중량%의 발포성방염 화합물, 및 펜던트 히드록실기를 지닌 유기 물질을 포함하는 5 내지 60 중량%의 유기 섬유를 포함하는 성분들을 제공하는 단계,
    (b) 상기 성분들을 합하여 혼합물을 형성하는 단계,
    (c) 혼합물을 발포시키는 단계,
    (d) 발포된 혼합물을 기판 상에 위치시키는 단계 및
    (e) 발포된 혼합물을 충분한 시간 동안 건조시켜 방화벽재를 형성하는 단계를 포함하는, 밀도가 0 초과 내지 0.35 g/㎤ 범위인 방화벽재의 제조방법.
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