KR100547618B1 - 구리가 도금된 비정질 복합 분말을 이용한 구리/비정질복합 재료 및 그 제조방법 - Google Patents

구리가 도금된 비정질 복합 분말을 이용한 구리/비정질복합 재료 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 구리가 도금된 비정질 복합 분말을 이용한 구리/비정질 복합 재료 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 복합재료의 제조방법은 (1) 비정질 분말을 제조하는 단계, (2) 무전해 도금에 의하여 비정질 분말의 표면에 구리가 균일하게 코팅된 구리/비정질 복합 분말을 제조하는 단계, 및 (3) 구리/비정질 복합 재료를 성형·고화(consolidation)하여 구리/비정질 복합 재료를 얻는 단계를 포함한다.
비정질 분말, 구리, 무전해 도금, 복합 재료, 복합 분말

Description

구리가 도금된 비정질 복합 분말을 이용한 구리/비정질 복합 재료 및 그 제조방법{A COPPER/AMORPHOUS COMPOSITE MATERIAL USING COPPER-COATED AMORPHOUS POWDER AND PREPARATION METHOD THEREOF}
도 1은 가스 분무에 의하여 제조된 52.65Ni-28.71Zr-13.57Ti-1.33Si-3.74Sn 비정질 분말의 주사전자현미경 사진이다.
도 2는 구리가 도금된 구리/52.65Ni-28.71Zr-13.57Ti-1.33Si-3.74Sn 의 조성을 갖는 비정질 복합 분말의 주사전자현미경 사진이다.
도 3은 구리가 도금된 구리/52.65Ni-28.71Zr-13.57Ti-1.33Si-3.74Sn 의 조성을 갖는 비정질 복합 분말 성형체 중의 구리의 분포를 보여주는 것이다.
도 4는 구리가 도금된 구리/54.20Ni-29.55Zr-13.97Ti-2.28Si 의 조성을 갖는 비정질 복합 분말 성형체 중의 구리의 분포를 보여주는 것이다.
본 발명은 구리가 도금된 비정질 복합 분말을 이용한 구리/비정질 복합 재료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
'복합 분말'은 금속, 고분자, 세라믹 등의 코어 물질(core material)의 표면 에 금속이나 화합물을 코팅한 재료이다. 복합 분말의 경우, 두 물질을 단순히 물리적으로 혼합하는 경우와는 달리, 편석이 없는 균일한 조성을 갖게 할 수 있다. 따라서 이를 이용하는 경우, 재료의 조직 내에서 각각의 원소들이 균일하게 분산된 소재를 제조할 수 있다는 장점이 있다. 이에 따라 금속/금속, 고분자/금속, 금속/세라믹 등과 같이, 다양한 종류의 복합 분말이 개발되고 있다. 한편, 무전해 도금법에 의하여 복합 분말을 제조하는 경우, 코어 물질에 연속적이고 균일한 금속 코팅층을 형성시킬 수 있으므로 복합 분말의 제조에 무전해 도금법이 널리 이용되고 있다.
비정질 재료는 결정질 재료에서는 얻을 수 없는 높은 강도, 우수한 내마모성 및 내부식성 등과 같은 기계적 및 화학적 성질을 가지므로, 구조용 재료로서의 응용 가능성이 매우 높다. 그러나 비정질 재료를 단독으로 사용하는 경우, 결정질 재료에 비하여 강도는 높지만 연성이 작다는 단점이 있다. 따라서 이러한 단점을 극복하기 위하여 비정질 재료를 결정질 금속과 복합시켜 복합 재료를 제조하려는 연구가 진행되고 있다.
일반적으로 비정질 분말을 이용하여 벌크 형태의 비정질 기지 복합 재료를 제조하는 데에는 비정질 분말에 결정질 금속 분말을 혼합하고, 성형·고화하는 방법이 이용된다. 그러나 이러한 방법에서는 결정질 분말과 비정질 분말이 기계적·물리적으로 혼합되는 것이기 때문에 결정질 금속 분말이 비정질 분말 내에 전체적으로 균일하게 분포되지 못하게 되고, 결과적으로 균일한 조성을 갖는 복합 재료가 얻어지지 않는다는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 위와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 편석이 없고 구리가 재료의 조직 내에 균일하게 분포되어 있는 구리/비정질 복합 재료 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 본 발명의 목적은 구리가 도금된 비정질 복합 분말을 이용한 구리/비정질 복합 재료 및 그 제조방법을 제공하는 것에 의하여 달성된다. 따라서 본 발명은 편석이 없고 구리가 비정질 재료의 조직 내에 균일하게 분포되어 있는 구리/비정질 복합 재료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 구리/비정질 복합 재료는 구리가 75 ㎛ 이하의 입자 크기를 갖는 비정질 분말의 표면에 균일하게 코팅되어 있는 구리/비정질 복합 분말이 성형·고화된 것으로서, 비정질 분말의 표면에 코팅된 구리 코팅층의 두께는 0.05 - 1 ㎛, 구리의 함량은 0.5 - 30 중량% 인 것이 바람직하다.
상기 비정질 분말은 니켈(Ni)을 주성분으로 함유하고, 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti) 및 규소(Si)를 포함하는 것이거나, 또는 추가로 주석(Sn)을 포함하는, 즉, Ni-Zr-Ti-Si계 또는 Ni-Zr-Ti-Si-Sn계 비정질 분말일 수 있다.
Ni-Zr-Ti-Si계 비정질 분말의 경우, 그 조성은 Ni 53.52 - 54.91 중량부, Zr 29.18 - 29.94 중량부, Ti 11.0 - 16.85 중량부 및 Si 0.45 - 4.15 중량부 인 것이 바람직하다. 한편, Ni-Zr-Ti-Si-Sn계 비정질 분말의 경우, 그 조성은 Ni 49.14 - 52.65 중량부, Zr 26.79 - 28.71 중량부, Ti 6.33 - 13.57 중량부, Si 1.33 - 2.20 중량부 및 Sn 3.74 - 15.68 중량부인 것이 바람직하다.
그러나 본 발명에 있어서 상기 비정질 분말은 위와 같은 조성을 갖는 것에 국한되는 것은 아니며, Zr, Cu, Fe, Al, Ti, Mg, Ln, Pd 및 Co로 구성된 군에서 선택되는 금속을 주성분으로 포함하는 Zr-Cu-Ni-Al-Ti계, Zr-Ti-Cu-Ni-Be계, Cu-Ti-Zr-Ni-(Sn)-Si계, Fe-Cr-Mo-C-B계, Fe-B-Si계, Al-La(Ce,Y)-Ni계, Ti-Cu-Ni-Sn-Be-Zr계, Mg-Cu(Ni)-Ag-Y(Ce)계 및 Co-Fe-Ni-(Mo)-B-Si계 비정질 분말을 비롯하여, 가능한 모든 종류의 비정질 분말을 포함할 수 있다.
이하에서는 상술한 것과 같은 본 발명에 따른 구리/비정질 복합 재료를 제조하는 방법에 관하여 설명한다.
본 발명에 따른 구리/비정질 복합 재료의 제조방법은
(1) 급속 응고에 의하여 비정질 분말을 제조하는 단계,
(2) 단계 (1)에서 얻어지는 비정질 분말의 표면에 무전해 도금법에 따라 구리를 코팅하여 구리/비정질 복합 분말을 얻는 단계, 및
(3) 단계 (2)에서 얻어지는 구리/비정질 복합 분말을 성형·고화하여, 구리가 복합 재료의 조직 내에 균일하게 분포되어 있는 구리/비정질 복합 재료를 얻는 단계를 포함한다.
상기 단계 (1)은 진공 유도 용해법(vacuum induction melting)에 따라 필요한 조성의 합금을 제조하고, 이를 급속 응고시켜 비정질 분말로 전환시키는 것을 포함한다.
급속 응고에는 가스 분무 (gas atomization), 원심 분무 (centrifugal atomization) 또는 멜트 스피닝 (melt spinning) 등의 방법을 이용할 수 있다. 이들 방법 중 가스 분무에 의하는 경우에는 아르곤 가스를 사용할 수 있으며, 그 압력은 30 - 40 bar 인 것이 바람직하다. 이와 같은 방법으로 제조되는 비정질 분말은 75 ㎛ 이하의 입자 크기를 갖는다.
상기 단계 (2)의 무전해 도금에는 황산구리, 수산화나트륨, EDTA 및 포름알데히드로 구성된 pH 12 무전해 도금액을 사용한다. 도금액의 성분 중, 착화제로는 EDTA 대신 로젤(Rochelle) 염을 사용할 수 있고, 환원제로는 포름알데히드 대신 히드라진 수화물, 소듐 시오나이트 (sodium thionite) 또는 포타슘 보로하이드라이드 (potassium borohydride) 등을 사용할 수 있다. 도금액의 온도는 30 - 40℃, 도금 시간은 1 - 30 분인 것이 바람직하다. 비정질 분말의 표면에 코팅되는 구리 코팅층의 두께는 0.05 - 1 ㎛, 구리의 함량은 0.5 - 30 중량%인 것이 바람직하다.
단계 (3)의 성형·고화에는 압축, 압출, 압연, 분말단조, ECAP(Equal Channel Angular Pressing) 등 어떠한 분말 성형 공정을 사용하여도 무방하다.
압축에 의하여 복합 분말을 성형·고화하는 경우에는 복합 분말을 진공 핫 프레스의 금형에 장입하고, 분당 10 - 40℃ 로 승온하면서 탈기(degasing)한 다음, 금형의 온도가 비정질 합금의 과냉 액상 구역(undercooled liquid region), 바람직하게는 555 - 580℃ 에 도달하였을 때 3 X 10-3 torr 이하의 진공 분위기 하에서, 또는 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 가스 분위기 하에서 125 - 600 MPa의 압력으로 약 1 - 20 분 동안 가압하여 성형하고 노냉하는 것을 포함한다.
실시예
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 실시예는 본 발명의 예시에 불과할 뿐, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
Ni, Zr, Ti, Si 및 Sn 사이의 중량비가 52.65 : 28.71 : 13.57 : 1.33 : 3.74 인 합금을 진공 유도 용해법으로 제조하였다. 제조된 합금을 다시 용융시키고, 40 bar의 아르곤 가스를 사용하여 가스 분무법으로 비정질 분말로 전환시켜 52.65Ni-28.71Zr-13.57Ti-1.33Si-3.74Sn 의 조성을 갖는 비정질 분말을 얻었다. 도 1은 이와 같은 방법으로 제조한 Ni-Zr-Ti-Si-Sn계 비정질 분말의 주사전자현미경(scanning electron microscope) 사진으로서, 이 비정질 분말의 입경이 75 ㎛ 이하라는 것을 알 수 있다. 얻어진 비정질 분말을 초음파 세척하고, 염화제일주석 및 염화팔라듐 용액으로 민감화(sensitizing) 및 활성화(activating) 처리하였다.
그 다음, 비정질 분말의 표면에, 황산구리, 수산화나트륨, EDTA 및 포름알데히드로 이루어진 pH 12 도금액을 사용하여 무전해 도금법에 따라 35℃에서 5 분 동안 구리를 도금하였다. 도 2는 이와 같은 방법으로 얻어진 구리/52.65Ni-28.71Zr-13.57Ti-1.33Si-3.74Sn 비정질 복합 분말의 주사전자현미경 사진을 보여주는 것이다.
그 다음, 여기서 얻어진 구리/비정질 복합 분말을 진공 핫 프레스의 금형 내에 장입하고, 분당 20℃로 승온하면서 탈기하고, 금형의 온도가 570℃에 도달하였 을 때 진공 분위기 하에서 250 MPa의 압력으로 10 분 동안 가압하여 성형하고 노냉하였다. 도 3은 이와 같은 방법으로 제조된 구리/비정질 복합 재료 중의 구리의 분포를 EPMA(Electron Probe Micro-analyzer)에 의해 조사한 것으로서, 구리가 복합 재료 내에 균일하게 분포되어 있음을 알 수 있다. 한편, 여기서 얻은 구리/비정질 복합 재료의 압축강도를 측정한 결과 그 값은 1.0 - 1.3 GPa인 것으로 확인되었다.
실시예 2
구리/54.20Ni-29.55Zr-13.97Ti-2.28Si 의 조성을 갖는 구리/비정질 복합 분말을 실시예 1에서와 동일한 방법으로 제조하였다. 그 다음, 이 구리/비정질 복합 분말을 진공 핫 프레스 내의 금형에 장입하고, 분당 20℃로 승온하면서 탈기하였다. 금형의 온도가 570℃에 도달하였을 때 진공 분위기 하에서 250 MPa의 압력으로 10 분 동안 가압하여 성형하고 노냉하였다. 도 4에서 보여주는 것과 같이, 여기서 얻어진 복합 재료 내에 구리가 균일하게 분포되었음이 확인되었다.
이상의 실시예에서는 Ni를 주성분으로 하는 비정질 분말로부터 구리/비정질 복합재료를 제조하는 방법에 대해서만 기술하였으나, 당업자에게는 본 발명에 다른 구리/비정질 복합재료의 제조방법이 특별한 변형 없이 다른 모든 가능한 계열의 비정질 분말로부터 구리/비정질 복합재료를 제조하는 데에 적용될 수 있음이 명백할 것이다.
본 발명에 따라 구리가 도금된 비정질 복합 분말을 이용한 구리/비정질 복합 재료 및 그 제조방법에 제공되었다. 본 발명의 구리/비정질 복합재료는 구리가 비 정질 복합 재료 내에 균일하게 분포되어 있으므로, 종래의 복합 재료 내에서의 각 성분들의 편석에 의하여 발생하는 기계적 특성의 불균일성이 나타나지 않으므로 강도가 높다. 따라서 본 발명에 따른 구리/비정질 복합재료는 높은 강도 특성이 요구되는 기계 및 정밀 부품 등의 구조용 재료로 응용될 수 있을 것이다.
한편, 본 발명의 구리/비정질 복합 재료의 제조방법은 비정질 분말의 표면에 무전해 도금법으로 구리를 코팅하여 구리/비정질 복합 분말을 제조하고, 이를 성형·고화하므로, 구리가 복합 재료의 조직 내에 편석 없이 균일하게 분포되도록 할 수 있다는 장점을 갖는다.

Claims (20)

  1. 54.20 : 13.97 : 29.55 : 2.28의 중량비로 Ni, Ti, Zr 및 Si를 포함하는 비정질 분말 및 상기 비정질 분말의 입자 표면에 0.05 - 1 ㎛ 두께로 균일하게 코팅된 구리를 포함하며, 상기 비정질 분말의 입자 크기는 75 ㎛ 이하이고, 구리의 함량은 0.5 - 30 중량%인 구리/비정질 복합 분말.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서, Sn을 추가로 포함하고, Ni, Zr, Ti, Si 및 Sn 사이의 중량비가 52.65 : 28.71 : 13.57 : 1.33 : 3.74인 구리/비정질 복합 분말.
  4. 삭제
  5. 제 1 항 또는 제 3 항에 따른 구리/비정질 복합 분말이 성형·고화된 구리/비정질 복합 재료.
  6. (1) 급속 응고에 의하여 비정질 분말을 제조하는 단계,
    (2) 단계 (1)에서 얻어지는 비정질 분말의 표면에, 황산구리, 수산화나트륨, EDTA 및 포름알데히드로 이루어진 pH 12 무전해 도금액을 사용하여 30 - 40℃에서 1 - 30 분 동안 무전해 도금법에 따라 구리를 코팅하여, 구리/비정질 복합 분말을 얻는 단계, 및
    (3) 단계 (2)에서 얻어지는 구리/비정질 복합 분말을 성형·고화하여, 구리가 복합 재료의 조직 내에 균일하게 분포되어 있는 구리/비정질 복합 재료를 얻는 단계를 포함하는,
    구리/비정질 복합 재료의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 단계 (1)이 비정질 분말의 구성 성분으로 이루어진 합금의 용융물을 가스 분무, 원심 분무 또는 멜트 스피닝법으로 급속 응고시켜, 비정질 분말을 얻는 것을 포함하는 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 가스 분무가 30 - 40 bar의 아르곤 가스를 사용하여 수행되는 것인 제조방법.
  9. 제 6 항에 있어서, 비정질 분말의 입자 크기가 75 ㎛ 이하인 제조방법.
  10. 제 6 항에 있어서, 상기 비정질 분말이 Ni, Ti, Zr 및 Si을 포함하는 것인 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서, Ni, Ti, Zr 및 Si의 함량이 중량비로 54.20 : 13.97 : 29.55 : 2.28인 제조방법.
  12. 제 10 항에 있어서, 상기 비정질 분말이 추가로 Sn을 포함하는 것인 제조방법.
  13. 제 12 항에 있어서, Ni, Ti, Zr, Si 및 Sn의 함량이 중량비로 52.65 : 28.71 : 13.57 : 1.33 : 3.74인 제조방법.
  14. 삭제
  15. 제 6 항에 있어서, 상기 단계 (2)에서 EDTA 대신 로젤 염을 사용하는 것인 제조방법.
  16. 제 6 항에 있어서, 상기 단계 (2)에서 포름알데히드 대신 히드라진 수화물, 소듐 시오나이트 또는 포타슘 보로하이드라이드를 사용하는 것인 제조방법.
  17. 제 6 항에 있어서, 상기 단계 (2)에서 얻어지는 구리/비정질 복합 분말 중의 구리 코팅 층의 두께가 0.05 - 1 ㎛ 인 제조방법.
  18. 제 6 항에 있어서, 상기 단계 (3)의 성형·고화가 압축, 압출, 압연, 분말단조 및 ECAP 중에서 선택되는 분말 성형 공정에 의하여 수행되는 제조방법.
  19. 제 18 항에 있어서, 상기 압축이 단계 (2)에서 얻어지는 구리/비정질 복합 분말을 555 - 580℃, 진공 분위기 하에서, 또는 질소 및 아르곤 중에서 선택되는 불활성 가스 분위기 하에서 125 - 600 MPa의 압력으로 1 - 20 분 동안 가압하여 성형하고 노냉하는 것을 포함하는 제조방법.
  20. 제 6 항에 있어서, 상기 비정질 분말이 Zr, Cu, Fe, Al, Ti, Mg, Ln, Pd 및 Co로 구성된 군에서 선택되는 금속을 주성분으로 포함하는 Zr-Cu-Ni-Al-Ti계, Zr-Ti-Cu-Ni-Be계, Cu-Ti-Zr-Ni-(Sn)-Si계, Fe-Cr-Mo-C-B계, Fe-B-Si계, Al-La(Ce,Y)-Ni계, Ti-Cu-Ni-Sn-Be-Zr계, Mg-Cu(Ni)-Ag-Y(Ce)계 및 Co-Fe-Ni-(Mo)-B-Si계 비정질 분말인 제조방법.
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