KR100542969B1 - 공정폐액으로부터 고순도의 인산을 연속적으로 정제하는방법 - Google Patents

공정폐액으로부터 고순도의 인산을 연속적으로 정제하는방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 인산, 초산, 질산 및 잔량의 물을 포함하는 공정폐액으로부터 인산만을 고순도로 정제하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하여 종래 전량 폐기 처분되었던 공정폐액 중에서 인산만을 고순도로 정제하여 이를 산업적으로 재활용할 수 있게 되었다.
공정폐액, 인산

Description

공정폐액으로부터 고순도의 인산을 연속적으로 정제하는 방법{Method of Refining High-Purity Phosphoric Acid Continuously Using Deserted Liquid from Process}
도 1은 본 발명에 따라 공정폐액으로부터 고순도의 인산을 연속적으로 정제하기 위한 시스템의 대략적인 구성도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
100 : 인산정제 시스템 110 : 공정폐액 저장부
114 : 공정폐액 예열기 120 : 농축 반응부
130 : 인산 저장부 134 : 응축기
140 : 부산물 저장부 142 : 진공 펌프
148 : 스크러버(Scrubber)
본 발명은 인산 정제 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 혼산액 성분인 공정폐액으로부터 인산을 고순도로 정제하는 방법에 관한 것이다.
인산은 도금, 인산염 및 축합인산 염류의 원료, 금속 표면 처리, 의약(스트렙토마이신, 페니실린, 비타민C), 염색, 치마용 인산칼슘, 직물공업(목석 캬라코의 염색, 비단의 염색), 경수의 연화, 유리제조, 철의 녹제거 및 청정제, 치과용 시멘트, 고무유액의 응고, 석판법, 조각, 표백제, 과산화수소의 합성, 에틸렌가스의 제조, 모래와 설탕공업, 단백질 유도체의 제조, 분석 시약, 세라믹, 비료, 농약(파티온제제), 각종 염료 중간생성물의 제조, 백열등 필라멘트의 제조, 전극 연마제 등 다양한 용도로 사용되고 있다.
특히, 인산이 80 ~ 85 중량%를 포함하고 있는 고순도의 인산은 반도체 제조공정의 게이트 회로 설계에서 사용되는 질화규소의 에칭액 또는 광학렌즈와 세라믹용 알루미나 및 기타 금속 재질의 에칭 공정 및 반도체 또는 액정표시소자의 세정 공정 및 금속 재질의 표면을 연마하여 표면에 스크래치가 생기는 것을 억제하고, 표면에 광택을 부여하기 위한 화학 연마, 전해 연마 등의 연마 공정 또는 세정제용 수계 분산체의 주성분으로 사용되고 있다.
최근, 전자산업의 급속한 발전으로 인하여 대용량의 정보를 고속으로 처리하기 위한 고밀도집적회로(LSI) 또는 초고밀도집적회로(VLSI)와 같은 반도체 집적회로가 실용화되고 있다. 아울러, 정보화 시대로 사회가 진전됨에 따라, 소비전력이 낮고, 경량이며 휴대성이 우수한 평판표시장치의 필요성이 대두되고 있는데, 이중 액정표시소자(LCD)는 해상도, 컬러표시, 화질 등에 있어 우수하여 노트북, 컴퓨터모니터, 휴대폰 등에 활발하게 적용되고 있다.
특히, 최근에는 반도체 소자 등이 점차 경량화, 초박막화됨에 따라 트랜지스터와 같은 단위소자를 형성하는 전극이나 선로 등 역시 소형화되고 있으며, 트랜지스터 역할을 수행하는 PN 접합부와 전극과의 거리 및 선로 간 최소 선폭은 서브-미크론에 이어 거의 나노 수준에 근접하는 정밀도를 요구하고 있다. 따라서, 반도체 또는 액정표시소자의 제조 과정에서 사용되는 물질로서 초고순도의 화학제(chemical)가 요구되고 있고, 이에 따라 초고순도 화학제의 저장 및 재활용기술 개발 역시 시급한 실정이다.
특히, 반도체 제조 공정에서 사용되는 질화 규소막 제거를 위한 에칭액으로 고순도의 인산 용액이 사용되고 있다. 또한, 고순도의 인산은 알루미늄 등을 포함하는 금속재질의 습식 에칭과 세정제로 사용되고 있다.
반도체 에칭액 및 세정액으로 사용되고 잔류되는 폐액에는 인산 외에도 다른 유해 성분을 다량 포함하고 있음에도, 에칭 공정에서 사용된 반응 폐액은 재래식 폐수 처리 방법에 의하여 방출되거나 위탁 처리되고 있다. 즉, 통상적으로 반도체 에칭 공정에서 발생되는 반응 폐액을 알칼리 등으로 폐수를 중화처리한 후 하수도를 통하여 방류하는데, 이 때 방류되는 폐수는 비록 화학적 산소요구량(COD) 및 생물학적 산소요구량(BOD)이 낮기는 하나, 금속성분과 산을 포함한 각종 유해성분이 잔류하고 있기 때문에, 수생태계에서 서식하는 생물에 악영향을 줄 수 있고, 특히 폐수에 다량 포함되어 있는 인으로 인하여 하천 및 해양의 부영영화의 중요한 원인이 되는 등 심각한 수질오염을 초래하고 있는 실정이다.
따라서, 반도체 또는 액정표시소자 등의 에칭 공정 또는 세정공정에서 부생하는 공정 폐액 중에 포함된 인산을 고순도로 정제할 수 있도록 하는 시스템 및 고순도 인산을 정제하여 재활용할 수 있는 방법이 요구되고 있다.
이와 관련하여 대한민국공개특허공보 제 2004-105553호에서는 인산함유 폐식각액을 감압 증류하여 얻어진 증류여액을 증류수로 희석시킨 희석액을 전기화학적으로 활성화시킨 뒤, 이를 양이온교환수지로 처리하여 폐식각액에 녹아 있는 금속이온을 제거하여 고순도 인산을 제조하는 방법을 기술하고 있다. 그러나, 상기 공개공보 제 2004-105553호에서 개시하고 있는 방법에 의하면, 고순도의 인산을 얻기 위하여 전기 에너지를 가하여야 하기 때문에 효율면에 있어서 문제가 있고, 또한, 폐식각액의 희석 공정, 전기적 활성화 공정 및 필터링 공정 등을 거처야 하기 때문에 공정이 지나치게 복잡하여 경제적인 면에서 바람직하지 않다.
또한, 대한민국공개특허공보 제 2005-003996호에서는 인산, 초산 및 질산을 함유하는 3 성분계 에칭 폐액에 추출제인 인산트리옥틸(TOP)과 인산트리부틸(TBP)과 반응시켜 정제된 인산을 얻는 방법을 소개하고 있다. 위 공개공보 제 2005-003996호에 개시된 방법에 따르면 3 성분계 에칭폐액을 TOP와 반응시켜 우선 초산 및 질산을 함유하는 성분을 추출한 뒤, 추출되지 않은 잔류물인 인산 성분을 다시 TBP를 이용하여 추출하는 단계를 거쳐야 한다. 특히, 이 과정에서 비교적 고가 용매인 TOP와 TBP를 사용하여야 하기 때문에, 경제적으로 바람직하지 않다.
따라서, 반도체 또는 액정표시소자를 제조하기 위한 공정, 예를 들어 에칭 공정이나 세정 공정 등에서 사용되고 남은 공정폐액으로부터 효율적인 방법으로 고순도의 인산을 얻을 수 있는 방법이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 본 발명의 일 목적은 반도체 또는 액정표시소자의 제조 공정을 통하여 부산물로 생성되는 공정폐액 중 고순도의 인산 용액을 경제적, 효율적으로 정제하여, 이를 다양한 산업분야에 재활용할 수 있도록 하는 것이다.
즉, 본 발명의 일목적은 공정폐액으로부터 효율성 및 경제성이 있는 고순도 인산을 정제하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 종래 중화처리 또는 폐수처리 등의 방법에 의하여 폐기되었던 공정폐액을 재활용하도록 함으로써, 공정폐액으로 인한 토양 및 수질 오염을 방지하기 위한 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적 및 이점은 후술하는 본 발명의 구성을 통하여 보다 분명해 질 것이다.
상기한 목적을 가지는 본 발명에서는 인산 40 내지 75 중량%, 초산 1 내지 10 미만 중량%, 질산 10 초과 내지 30 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 공정폐액으로부터 고순도의 인산을 연속적으로 정제하는 방법으로서, 상기 공정폐액을 연속적으로 공급하는 단계; 상기 공급된 공정폐액을 박막유하식 농축기를 사용하여 90 ~ 120 ℃ 범위의 온도 및 1 ~ 760 mmHg 범위의 감압 조건에서 진공 농축시켜, 상층 부산가스와 하층 인산 용액으로 분리하는 단계; 상기 분리된 인산 용액을 연속적으로 얻는 단계를 포함하는 공정폐액으로부터 고순도의 인산을 연속적으로 정제하는 방법을 제공한다.
이 때, 바람직하게는 상기 농축단계는 1~100 mmHg의 감압 조건에서 수행될 수 있으며, 상기 공정폐액을 연속적으로 공급하는 단계와, 상기 공정폐액을 진공 농축하는 단계 사이에 상기 공급된 공정폐액을 예열하는 단계를 더욱 포함할 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 인산 정제 방법에 있어서 상기 분리된 인산 용액을 재순환시켜 상기 농축 단계 및 상기 추출 단계를 반복하는 것이 바람직하다.
이하, 첨부하는 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
반도체 또는 액정표시소자의 에칭 공정 또는 세정 공정에서는 인산, 질산 및 초산을 함유하는 용액이 사용되고 있다. 예를 들어 반도체 제조 과정에서 형성된 질화규소막(SiNx) 등을 선택적으로 식각(etching) 하기 위해서는 통상 고순도의 인 산을 함유하고 있는 에칭액이 사용된다.
그런데, 이와 같은 에칭 공정을 통하여 부산물로 생성된 공정폐액(에칭공정폐액)에는 인산, 질산, 초산 등이 혼합되어 있으며, 에칭 공정을 통해서 용출된 반도체 재료물질 또는 액정표시소자 재료 물질 등의 금속성분을 포함하고 있다. 이와 같은 에칭 공정 또는 세정 공정 등을 거친 공정폐액에는 인산은 물론이고 초산 및 질산 등의 성분을 포함하고 있다.
따라서 높은 정밀도가 요구되는 금속류 또는 기계장치 등에 대한 에칭 공정, 세정 공정 또는 금속재료의 화학적 연마 등에 사용될 수 없다. 이에 에칭 공정 등을 통하여 부산물로 생성되는 공정폐액 중에 인산 성분만을 정제하기 위해서 종래 전기적 활성화법 또는 특정 용매에 의한 추출법을 제안하였으나, 이와 같은 방법은 모두 경제적인 면에서나 효율적인 면에서나 그리 바람직한 방법은 아니었다.
이러한 문제점을 인식하고, 본 발명자들은 혼산액 성분으로 구성되는 공정폐액을 특정 온도 및 특정 감압 조건에서 처리하면 종래에 비하여 아주 높은 수준의 인산만을 분리할 수 있다는 사실에 착안하여 본 발명을 완성하였다.
도 1은 본 발명에 따라 공정폐액으로부터 고순도의 인산을 정제하기 위한 시스템을 대략적으로 도시한 것이다. 본 발명에 따라 공정폐액으로부터 고순도의 인산을 정제하기 위한 시스템(100)은 크게 공정폐액 저장부(110)와, 상기 공정폐액 저장부(110)로부터 이송된 공정폐액을 고온, 감압 조건에서 처리하여 고순도의 인산을 분리하기 위한 농축 반응부(120)와, 상기 농축 반응부(120)를 통하여 얻어진 고순도의 인산 용액을 저장하는 인산 저장부(130)와, 상기 농축 반응부(120)에서 처리에 의하여 생성된 부산물로서의 혼산액을 저장하기 위한 부산물 저장부(140)를 포함하고 있다.
우선, 상기 공정폐액 저장부(110)로부터 공정 처리에 의하여 부산물로 형성되는 공정폐액이 이송된다. 특히, 본 발명에서는 혼산액으로 구성되어 있는 공정폐액이 상기 공정폐액 저장부(110)로부터 연속적으로 공급되는 것을 특징으로 한다.
본 발명과 관련하여 재활용될 수 있는 공정폐액은 반도체 또는 액정표시소자의 에칭 공정을 거쳐 부생하는 에칭 공정폐액은 물론이고 반도체 또는 박막트랜지스터 액정표시소자(TFT-LCD)를 제조하기 위한 세정 공정 후에 부생하는 공정폐액, 또는 알루미나와 같은 금속재료를 연마 또는 전해 연마하는 공정을 통하여 부산물로 생성되는 공정 폐액이 될 수 있다.
이와 같은 공정폐액 중에는 인산, 초산, 질산 및 잔량의 물 또는 공정 중에 용출된 재료물질을 포함하고 있다. 특히 본 발명에서 사용될 수 있는 공정폐액으로는 인산 40 ~ 75 중량%, 초산 약 1 내지 10 미만 중량%, 질산 10 초과 내지 30 중량% 및 잔량의 물 또는 에칭 공정에서 사용된 에칭액이나 세정 공정에서 사용된 세정액에 의하여 용출된 반도체/액정표시소자 재료물질을 포함하고 있다.
공정폐액 저장부(110)로부터 연속적으로 공급된 공정폐액은 공정폐액 저장부(110)와 연결된 정량펌프(112)를 경유하여 농축 반응부(120)로 이송된다. 이 때, 바람직하게는 상기 정량펌프(112)와 상기 농축 반응부(120) 사이에 공정폐액 예열기(114)를 설치하여 연속적으로 공급된 공정폐액이 상기 공정폐액 예열기(114)에서 소정의 온도로 예열되도록 하는 것이 바람직하다.
이와 같이 농축 반응부(120)로 이송된 공정폐액은 고온, 감압 조건에서 처리되어 혼산액인 공정폐액이 하층의 고순도 인산 용액과 상층의 초산 및 질산을 포함하고 있는 혼산 가스로 분리된다. 이와 같은 고온, 감압 처리를 위하여 상기 농축 반응부(120)는 스팀 공급원(미도시)과 연결되어 상기 스팀 공급원으로부터 공급된 스팀이 공급된다. 공급된 스팀에 의하여 상기 농축 반응부(120)의 내부 온도는 80 ~ 130 ℃, 바람직하게는 90 ~ 120 ℃의 온도로 승온된다. 상기 농축 반응부(120)의 온도를 소정의 온도로 조절하기 위하여 농축 반응부(120)에 온도 제어부(미도시)가 부착될 수 있음은 물론이다.
이와 같이 소정의 온도로 승온된 농축 반응부(120)의 내부를 대기압보다 낮은 조건으로 감압하여 진공 농축에 의한 공정폐액 분리 과정이 수행된다. 이를 위하여 상기 농축 반응부(120)에는 진공펌프(122)가 연결되어 있다. 본 발명에 따라 상기 농축 반응부(120)에서 공정폐액으로부터 고순도의 인산을 정제하기 위한 상기 농축 반응부(120) 내부의 압력은 일반 대기압 이하의 조건으로서, 예를 들어 1 ~ 760 mmHg, 바람직하게는 1 ~ 200 mmHg, 보다 바람직하게는 1 ~ 100 mmHg의 고진공 조건에서 수행된다.
특히, 본 발명에 따르면 상기 공정폐액 저장부(110)로부터 혼산액인 공정폐액이 연속적으로 공급됨에 따라 농축 반응부(120)에서 인산을 고순도로 분리하기 위한 단계 또한 연속적으로 수행되어야 한다. 이를 위하여 상기 농축 반응부(120)는 바람직하게는 박막유하식 농축기를 사용할 수 있다. 이와 같은 박막유하식 농축기를 사용함으로써, 농축 반응부(120)로 이송된 공정폐액을 짧은 시간, 예를 들어 1분 이내에 분리할 수 있다.
상기와 같은 고온, 감압 조건에서 인산, 초산 및 질산을 함유하고 있는 공정폐액을 처리하면 공정폐액 중에서 인산 성분은 증류되지 않고 액상 성분으로 남기 때문에 초산과 질산 등의 성분과 분리되어 하층에 잔류하며, 초산 및 질산 성분은 증류되어 상층으로 분리가 일어난다. 즉, 혼산액인 공정폐액 중 인산 성분은 하층의 액상으로 존재하고, 초산 및 질산 성분은 상층의 부생가스로 분리되는 것이다.
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 농축 반응부(120)에서의 고온, 감압 조건에서의 처리에 의하여 상층 기체 상태의 부산물에는 초산 1 ~ 30 중량%, 질산 15 ~ 35 중량% 및 잔량의 수증기로 구성되고, 하층 액상에는 인산 70% 이상, 바람직하게는 80 ~ 90% 이상, 보다 바람직하게는 90% 이상이며, 초산과 질산은 각각 0.5 중량% 미만으로 구성되어 있다.
이와 같이 농축 반응부(120)에서 상층 부생가스(혼산 가스)와 하층 고순도 인산 용액으로 분리가 일어나면 상층의 부생가스 및 하층 인산 용액은 각각 별도로 이송되고, 상기 공정폐액 저장부(110)로부터 연속적으로 공급되는 다른 공정폐액이 상기 농축 반응부(120)로 이송되어 동일한 절차를 반복함으로써, 공정폐액을 연속적으로 처리하여 고순도의 인산 용액을 계속적으로 얻을 수 있다.
이 때, 상기 농축 반응부(120)에서 소정의 온도 및 감압 조건에서 공정폐액을 처리함으로써, 분리된 하층 액상의 고순도 인산 용액은 인산회수라인(124) 및 순환펌프(126) 및 인산공급라인(128)을 통하여 인산 저장부(130)로 저장되어 고순도의 인산을 필요로 하는 산업 분야, 예를 들어 소화약제 등의 원료, 화학 연마제, 수계 분산체 용액 등의 용도로 사용될 수 있음은 물론이고 금속/기계 등의 산업분야의 에칭 공정, 세정 공정 등에 사용되는 화학제로도 재활용 될 수 있다.
이 때, 바람직하게는 상기 인산회수라인(124)에 의하여 이송된 고순도 인산 용액 중에는 아주 극소량이지만 초산 및 질산 등의 성분이 포함될 수 있다. 따라서, 본 발명에 있어 바람직하게는 농축 반응부(120)에서의 고온, 감압 처리에 의하여 분리된 액상 성분을 바로 인산 저장부(130)로 이송하는 대신에 재순환라인(129)을 경유하여 상기 농축 반응부(120)로 재순환시킨 뒤, 다시 고온, 감압 처리와, 하층 액상 성분을 추출하는 절차를 반복한 뒤에 인산 저장부(130)로 이송/공급하도록 하면 보다 고순도의 인산 용액을 얻을 수 있다.
한편, 상기 농축 반응부(120)에서 고온, 감압 조건 처리에 의하여 상층의 기상 혼산 가스로 분리된 부생가스(질산/초산의 혼산 가스)는 냉각수 공급원(미도시)과 연결되어 있는 응축기(134)로 이송되어 액상의 혼산액으로 전환된 뒤, 부산물 저장부(140)로 이송된다. 이어서, 부산물 저장부(140)에 저장된 질산/초산의 혼산액은 펌프(146) 및 스크러버(148)에 의하여 처리된다. 이 때, 상기 액상으로 전환된 부산물에는 질산 및 초산 등이 다량 함유되어 있으므로, 이를 그대로 폐수 처리하기 전에 알칼리 등으로 중화처리를 하는 것이 바람직하다.
결국, 본 발명에 따른 인산 정제 시스템에서는 반도체 에칭 공정 등에서 발생하는 공정/반응 폐액 중에서 고순도의 인산을 정제하여 재사용할 수 있기 때문에, 인산을 포함하는 공정 폐액이 그대로 방출되는 것으로 야기될 수 있는 수질 오염 및 영양화 등의 문제를 해결할 수 있는 것이다.
이하, 예증적인 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
실시예 1
반도체 에칭 공정에서 부산물로 생성된 인산 45 중량%, 초산 5 중량%, 질산 15 중량% 기타 첨가제 및 물로 구성된 폐액을 반응폐액 저장탱크로부터 박막유하식 진공농축기 상부로 연속적으로 투입하였다. 진공농축기의 온도는 110 ℃로 승온, 유지하고, 진공펌프를 이용하여 진공농축기의 압력을 150 mmHg을 유지하면서 1분간 반응시켜 공정폐액을 기체상태의 상층 부산물과 액상의 하층 용액으로 분리하였다. 분리된 하층 용액을 인산 모액 저장조로 이송하여, 조성비를 통상의 절차를 통하여 확인하였다. 하층 용액의 조성은 인산 85 중량%, 초산 0.9 중량%, 질산 0.6 중량%, 잔량은 물로 구성되는 수계 분산체 용액이었다.
실시예 2
본 실시예에서는 진공농축 반응에서 진공농축기의 온도를 120 ℃로 승온, 유지하고, 진공압력을 100 mmHg로 한 것을 제외하고는 실시예 1의 절차를 반복하였다. 분리된 하층 용액 중의 주성은 인산 93 중량%, 초산 0.2 중량%, 질산 0.1 중량%, 잔량은 물로 구성되는 수계 분산체 용액이었다.
실시예 3
본 실시예에서는 진공농축 반응에서 진공농축기의 온도를 100 ℃로 하고, 진공 압력을 50 mmHg로 한 것을 실시예 1의 절차를 반복하였다. 분리된 하층 용액 중의 주성은 인산 87 중량%, 초산 0.4 중량%, 질산 0.2 중량%, 잔량은 물로 구성되는 수계 분산체 용액이었다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 기술하였으나, 이는 어디까지나 예시에 불과한 것으로, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다. 본 발명에 대해서는 다양한 변형과 변경이 가능하며, 그와 같은 변형과 변경은 본 발명의 권리 범위에 속한다는 사실은 첨부하는 청구의 범위를 통하여 보다 분명해질 것이다.
본 발명에서는 반도체 에칭 공정 및 세정 공정 등을 통하여 대량 발생되는 반응 폐액 중에 포함된 인산 성분을 고순도로 정제하여 이를 다시 재사용할 수 있도록 구성하여, 인산 폐액의 폐기물 비용을 절감할 수 있다.
특히, 본 발명에서는 다량의 질산을 함유하고 있는 공정폐액에서도 고순도의 인산을 연속적으로 짧은 시간 내에 정제함으로써, 공정의 효율 및 경제성에 있어 크게 개선된 것임을 확인하였다.
또한, 반응 폐액으로부터 고농도의 인산 용액을 정제함으로써, 금속류, 또는 기계 장치와 같은 산업분야의 에칭 공정 및 세정 공정은 물론, 알루미나와 같은 금속재질의 화학 연마 등의 공정에 활용될 수 있다.
특히, 폐기처분되는 폐자원을 재활용함으로써, 폐기처분에 따라 야기될 수 있는 수질 오염과 같은 환경오염 문제를 동시에 해결하였다.

Claims (4)

  1. 인산 40 내지 75 중량%, 초산 1 내지 10 미만 중량%, 질산 10 초과 내지 30 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 공정폐액으로부터 고순도의 인산을 연속적으로 정제하는 방법으로서,
    (a) 상기 공정폐액을 연속적으로 공급하는 단계;
    (b) 상기 공급된 공정폐액을 박막유하식 농축기를 사용하여 90 ~ 120 ℃ 범위의 온도 및 1 ~ 760 mmHg 범위의 감압 조건에서 진공 농축시켜, 상층 부산가스와 하층 인산 용액으로 분리하는 단계;
    (c) 상기 분리된 인산 용액을 연속적으로 얻는 단계; 및
    (d) 상기 얻어진 인산 용액을 재순환시켜 (b) 단계 및 (c) 단계를 반복하는 단계를 포함하는 공정폐액으로부터 고순도의 인산을 연속적으로 정제하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 농축 단계는 1 ~ 100 mmHg의 감압 조건에서 수행되는 것을 특징으로 하는 공정폐액으로부터 고순도의 인산을 연속적으로 정제하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 공정폐액을 연속적으로 공급하는 단계와, 상기 공정폐액을 진공 농축하는 단계 사이에 상기 공급된 공정폐액을 예열하는 단계를 더욱 포함하는 공정폐액으로부터 고순도의 인산을 정제하는 방법.
  4. 삭제
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190119301A (ko) * 2018-04-12 2019-10-22 오씨아이 주식회사 고순도 인산의 제조 방법

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4296082A (en) * 1978-04-26 1981-10-20 Albright & Wilson Limited Purification of wet process phosphoric acid
WO1995035257A1 (en) * 1994-06-20 1995-12-28 Kemira Chemicals Oy Process for the purification of phosphoric acid
JP2003049285A (ja) * 2001-08-08 2003-02-21 Mitsubishi Chemicals Corp エッチング方法およびエッチング液の定量分析方法ならびにエッチング液からリン酸を回収する方法
KR20030075069A (ko) * 2002-03-15 2003-09-22 한국화학연구원 인산의 정제방법과 그 장치
KR20040010825A (ko) * 2004-01-12 2004-01-31 (주) 광진화학 반도체 에칭공정 폐액을 이용한 제1인산암모늄의 제조방법
KR100461849B1 (ko) * 2004-04-08 2004-12-24 (주) 광진화학 에칭 공정 폐액을 이용한 고농도 인산 정제 시스템 및인산 정제 방법
KR101166102B1 (ko) * 2003-11-13 2012-07-23 펨토레이저스 프로덕션스 게엠베하 단펄스 레이저 장치

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4296082A (en) * 1978-04-26 1981-10-20 Albright & Wilson Limited Purification of wet process phosphoric acid
WO1995035257A1 (en) * 1994-06-20 1995-12-28 Kemira Chemicals Oy Process for the purification of phosphoric acid
JP2003049285A (ja) * 2001-08-08 2003-02-21 Mitsubishi Chemicals Corp エッチング方法およびエッチング液の定量分析方法ならびにエッチング液からリン酸を回収する方法
KR20030075069A (ko) * 2002-03-15 2003-09-22 한국화학연구원 인산의 정제방법과 그 장치
KR101166102B1 (ko) * 2003-11-13 2012-07-23 펨토레이저스 프로덕션스 게엠베하 단펄스 레이저 장치
KR20040010825A (ko) * 2004-01-12 2004-01-31 (주) 광진화학 반도체 에칭공정 폐액을 이용한 제1인산암모늄의 제조방법
KR100461849B1 (ko) * 2004-04-08 2004-12-24 (주) 광진화학 에칭 공정 폐액을 이용한 고농도 인산 정제 시스템 및인산 정제 방법

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190119301A (ko) * 2018-04-12 2019-10-22 오씨아이 주식회사 고순도 인산의 제조 방법
KR102633772B1 (ko) 2018-04-12 2024-02-05 오씨아이 주식회사 고순도 인산의 제조 방법

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