KR101307389B1 - 혼합폐산으로부터 고순도 인산을 회수하는 방법 - Google Patents

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Abstract

혼합폐산으로부터 고순도 인산을 회수하는 방법이 제공된다. 상기 혼합폐산으로부터 고순도 인산을 회수하는 방법은 액정 표시 장치 및 반도체 제조공정에서 발생하는 혼합폐산을 진공증발법으로 처리하여 상기 혼합폐산 중의 질산과 초산을 제거하는 단계, 및 상기 진공증발법에서 잔류한 금속 및 인산용액을 전기화학적 이온 교환수지법으로 금속성분을 제거하여 고순도의 인산을 정제하는 단계를 포함한다.
혼합폐산, 전기화학적 이온교환수지법, 고순도 인산

Description

혼합폐산으로부터 고순도 인산을 회수하는 방법{METHOD FOR RECOVERING HIGH PURITY PHOSPHORIC ACID FROM MIXED WASTE ACID}
본 발명은 혼합폐산으로부터 고순도 인산을 회수하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 전기화학적 이온교환수지법을 이용하여 혼합폐산으로부터 고순도 인산을 회수하는 방법에 관한 것이다.
최근 액정 표시 장치(Liquid crystal display: LCD)의 생산량이 급격하게 증가함에 따라, 상기 액정 표시 장치의 제조시 발생하는 혼합 폐산의 발생량도 급격히 증가하고 있다. 그러나 이러한 혼합폐산에 대한 재활용 기술은 아직 확립되어 있지 않다.
상기 혼합 폐산은 통상 액정 표시 장치 및 반도체 제조 공정상의 다른 에칭 폐액과 함께 혼합되어 소각 처리되고 있으며, 이에 따라, 혼합 폐산 처리에 과다한 에너지 비용이 소요된다. 또한 상기 혼합 폐산의 처리 방법으로 중화 침전법도 사용되고 있는데,
이와 같은 중화 침전법의 경우 혼합 폐산이 고농도의 산이므로 중화시 알카리 중화제가 과다하게 소요되고, 또한 처리후 발생하는 슬러지량이 많다는 문제가 있다. 또한 이때 발생된 슬러지에는 중금속이 함유되어 있으므로 일반 매립이 불가하고 별도로 소각하여야 한다는 문제가 있다. 상기와 같은 혼합 폐산의 처리 방법들은 처리비용이 높고 고가의 유기 금속 및 산을 폐기하므로 자원을 재활용할 수 없는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 전기화학적 이온교환수지법을 이용하여 혼합폐산으로부터 고순도 인산을 회수하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 혼합폐산으로부터 고순도 인산을 회수하는 방법은 액정 표시 장치 및 반도체 제조공정에서 발생하는 혼합폐산을 진공증발법으로 처리하여 상기 혼합폐산 중의 질산과 초산을 제거하는 단계, 및 상기 진공증발법에서 잔류한 금속 및 인산용액을 전기화학적 이온교환수지법으로 금속성분을 제거하여 고순도의 인산으로 정제하는 단계를 포함한다. 상기 전기화학적 이온교환수지법을 3회 반복할 수 있다.
상기 전기화학적 이온교환수지법은 티타늄 전극, 티타늄판에 산화이리듐(IrO2)을 코팅한 전극 또는 카본 전극을 사용할 수 있다.
상기 전기화학적 이온교환수지법은 스틸렌계 강산성 양이온 교환수지를 사용할 수 있으며, 상기 스틸렌계 강산성 양이온 교환수지는 10% 이상의 가교도를 가질 수 있다.
상기 진공증발법은 110~140℃의 온도 범위에서 수행되며, -650 내지 -730mmHg 의 진공도에서 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 고순도 인산의 회수방법에 의해 액정표시장치 제조공정에서 발생하는 혼합폐산으로부터 불순물의 함량을 1ppm 이하로 감소시킨 고순도의 인산을 고농도로 회수할 수 있다. 이에 따라 회수된 인산은 액정표시장치 제조시의 에칭용액, 고순도 인산, 각종 산세 및 도금용액 등으로 재활용할 수 있다.
이하에서는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되어지는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 기술적 사상이 충분히 전달될 수 있도록 제공되는 것이다.
본 발명의 실시예들에서 제 1, 제 2 등의 용어가 각각의 구성요소를 기술하기 위하여 설명되었지만, 각각의 구성요소는 이 같은 용어들에 의하여 한정되어서는 안 된다. 이러한 용어들은 단지 소정의 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다.
도면들에 있어서, 각각의 구성요소는 명확성을 기하기 위하여 과장되게 표현될 수 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호로 표시된 부분은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
본 발명에 사용되는 LCD 혼산폐액은 LCD 제조공정중 다층 회로기판의 금속회로를 형성하는 과정에서 발생하는 폐에칭용액이다. 이 폐액중에는 인산, 질산, 초산, 알루미늄이 함유되어 있다. 본 발명은 이 폐액을 주 대상으로 하고 폐액의 성 분분석 결과는 표 1과 같다.
분석항목
용액		 농도(%) 금속이온 (mg/kg)
분석항목
용액		 초산 질산 인산 Al
LCD 혼산폐액 6~10 6~10 55~65 190~230
표 1에서 보는 바와 같이 LCD혼산페액은 초산, 질산, 인산 그리고 알루미늄을 함유하는 혼합폐액이며, 이러한 각각의 성분을 분리하여 재활용하기 위한 첫 번째 단계로서 LCD 혼산폐액을 BP(Boiling Point) 차이를 이용하여 진공증발방법으로 인산과 금속성분을 잔류시키고 초산과 질산을 분리하는 공정을 먼저 생각할 수 있다. 두 번째 단계로서 진공증발과정에서 잔류한 금속, 인산용액에서 금속을 분리, 제거하여 고순도 인산을 회수하기 위하여 전극을 이용한 전기화학적 이온교환수지법으로 금속성분과 인산을 분리하여 금속성분을 1ppm 이하로 정제하고자 하였다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 진공증발공정에 의하여 질산 및 초산을 분리, 제거하고 전기화학적 이온교환수지 3단계 공정으로 고순도 인산을 회수하는 방법이 수행되는 과정이 도시되어 있다. LCD 혼합폐산(10)은 진공증발장치(20)에 의하여 질산 및 초산의 혼합액(25)와 미정제 조인산(30)이 제조된다. 제 1 이온 교환장치(40)에 의하여 미정제 조인산(30)은 제 1 정제 인산(42)으로, 제 2 이온 교환 장치(50)에 의하여 제 2 정제 인산(52)으로, 제 3 이온 교환 장치(60)에 의하여 고농도 고순도 정제 인산(65)이 제조된다.
초기 단계인 진공증발에 의거한 시험결과로서 LCD 제조공정중 발생되는 LCD 혼산폐액의 성분을 분석하면 표 1과 같다. 상기 표 1의 혼산폐액의 불용성 고형 불순물을 제거하기 위해 마이크로필터로 여과한 후 여액을 첫 번째 단계인 진공증발을 실시한 결과는 표 2와 같다.
분석항목
용액		 농도(%) 금속이온 (mg/kg)
초산 질산 인산 Al
증발액 18.6 19.9 - -
잔류액 - - 83.4 247.7
LCD 혼산폐액을 진공증발하면 인산과 금속성분은 잔류하고 질산과 초산은 증발한다. 표 2에서 보는 바와 같이 증발액 중의 질산, 초산의 농도는 원폐액의 약 3배 정도로 농축되고 인산, 금속성분의 혼입은 전혀 없는 것으로 나타났다.
이 때의 진공증발 시험방법은 다음과 같다. 진공증발장치는 반응기, 진공펌프, 냉각관, 산회수조, 히팅 맨틀(Heating mantle)로 구성되어 있다. 파이렉스 반응기는 둥근바닥 플라스크를 개량한 것으로서 용량 2L이다. 냉각관은 보통의 환류냉각관을 사용하였고 수돗물과 연결하여 냉각기의 역할을 수행하도록 하였다. 산회수조는 300ml의 삼각플라스크를 사용하였다. 반응조 내부의 온도를 올리는데 사용한 히팅 맨틀(Heating mantle)은 최대 400℃±2℃의 온도제어가 가능한 디지털 가열 자석 교반기(MSH-10, WiseStir)를 사용하였다. 질산 6.7wt%, 초산 6.8wt% 및 인산 62.2wt% 그리고 나머지 물을 포함하고 있는 LCD 혼산 폐액을 파이렉스 반응기에 넣고 디지털 가열 자석 교반기(MSH-10, WiseStir)를 이용하여 120℃의 온도까지 승온 유지하고, 진공 펌프를 이용하여 반응기 내부 압력을 -730mmHg로 일정하게 유지시켰다. 이 때 반응기 내부에서는 대기압보다 낮은 조건으로 감압하여 저비점의 질,초산 혼합액들이 우선 증발되고 증발된 질,초산 혼합액들은 냉각수가 순환되는 응축기를 통해 액화되어 분리, 제거되었다. 이 때 초산 및 질산이 분리 제거된 증류여액(고농도 인산)의 인산 농도는 85%로 진공농축이 진행된다. 회수되어진 산의 분석 방법은 이온 크로마토그래피 (ICS-2500, DIONEX) 분석기를 이용하여 산 농도를 측정하였고 산 용액 중 Al, Mo 등의 성분은 플라즈마분광분석법 (ICP-AES)를 이용하여 분석하였다.
시험조건 농도(%)
진공도(mmHg) 온도(℃) 초산 질산 인산
650 120 1.30 1.25 86.6
140 0 0 87.3
160 0 0 87.4
700 100 1.16 1.18 79.6
110 0.69 0 81.0
125 0 0 80.7
730 100 0.86 0 79.0
110 0 0 82.4
150 0 0 84.1
표 3은 도 1의 공정도에서의 진공증발의 단계에서 LCD 혼산폐액을 진공증발한 결과를 나타낸 것이다. 여기에서 시험조건은 진공도를 -730, -700, -650mmHg로 각각 고정하고 온도는 140℃까지 높혀 나가면서 온도 구간별로 용액을 샘플링하고 분석하였다. 그리고 그 결과로부터 질산과 초산이 인산으로부터 분리되는 조건과 거동을 조사하였다. 여기에서 알 수 있는 바와 같이 진공도가 -650mmHg인 경우에는 온도 140℃ 이상에서 완전 분리되었고, 진공도가 -700mmHg인 경우에는 온도 120℃ 이상의 영역에서 완전히 분리되었다. 그리고 진공도 -730mmHg의 경우는 온도 110℃ 이상에서도 완전 분리가 가능하였다.
도 2 및 3은 진공증발공정에서 질산과 초산이 증발되어 인산과 분리되는 것을 나타낸 시험결과를 보여주고 있다. 증발액에서는 인산성분이 나타나지 않고 잔류액중에서는 질산과 초산 성분이 나타나지 않았다. 이것은 인산과 질산, 초산이 완전히 분리되었음을 보여주는 결과라고 하겠다. 용액분석은 이온크로마토그래피 (ICS-2500, DIONEX) 분석기를 이용하여 산 농도를 측정하였고 산 용액 중 Al, Mo 등의 성분은 플라즈마분광분석법 (ICP-AES)를 이용하여 분석하였다.
이하에서, 본 발명에서 개발한 전기화학적 이온교환수지법을 적용하기 위한 장치를 설명한다. 금속함유 혼합폐산과 이온교환수지를 투입하여 반응시키는 파이렉스 반응기, 최대 400℃±2℃까지의 온도제어가 가능한 디지털가열자석교반기(MSH-10, Wise Stir), 30V, 30A 까지 정전류 제어가 가능한 정류기, Ti, Ti-IrO2, Carbon으로 제작된 전극 등으로 구성되어 있다. 시험방법은 반응기에 혼합폐산과 이온교환수지를 동시에 투입하고 교반기로 교반시키면서 정류기로 정전류 혹은 정전압 방식으로 전류를 조절하며, 여러 종류의 전극을 사용하였다.
도 4는 Ti판에 IrO2를 피복시킨 전극을 이용하고 강산성 양이온교환수지를 사용한 전기화학적 이온교환수지법으로 알루미늄-인산용액으로부터 알루미늄을 분리, 제거하는 시험의 결과를 나타낸 것이다. 스티렌(styrene) 강산성 양이온 교환수지는 10% 이상의 가교도를 가질 수 있다. 더욱 바람직하게는 스티렌 강산성 양이온 교환수지는 10 내지 16%의 가교도를 가질 수 있다. 가교도가 10% 미만으로 낮으면 수지가 산화되어 내구성이 감소하고 이온교환 용량이 낮아 처리하기가 곤란한 문제점이 있다. 반면, 가교도가 10% 이상이면 수지 내 수분 함량이 감소하고 이온교환 용량이 증가하여 내산화성이 증대하는 장점이 있다. 본 발명에서 강산성 수지라 함은 산에 대하여 강한 내성을 가지고 강산성 용액 중에서도 이온 교환 능력을 보다 많이 보유하고 있는 수지를 의미한다.
전극크기는 1*20*150mm이며 음극 및 양극 4쌍을 원형으로 배치하였다. 수지는 200ml, 시험용액은 100ml 사용하였다. 반응시간은 1시간으로 하였다. 정류기로 통전된 전기는 3.2A, 2.8V로 일정하게 유지하였다. 시험용액은 인산 60%, 알루미늄 200ppm으로 액정표시장치 제조공정에서 발생하는 혼합폐산의 농도와 일치시켰다. 1단계(제 1 이온교환처리) 처리결과는 알루미늄이 79% 제거되었고, 2단계(제 2 이온교환처리)에서는 99%, 3단계(제 3 이온교환처리)에서 100% 제거되었다.
도 5는 Ti판을 전극으로 이용하고 도 4와 동일한 시험을 실시하고 그 결과를 나타낸 것이다. 도 4의 결과와 거의 동일한 수준의 알루미늄 제거효과를 보여주었으나 전극이 Ti판인 관계로 전압이 30V까지 상승하고 전류는 0.1A 정도로 더 이상 전류의 증가가 없었다. 알루미늄의 제거처리는 완벽하게 이뤄졌으나 전압상승으로 인한 전력소모량이 증대하는 단점이 있다.
도 6은 Ti-IrO2, Ti, Carbon 전극을 사용한 전기화학적 이온교환수지 시험결과를 상호 비교한 것이다. 여기에서 알 수 있는 바와 같이 알루미늄 제거효과는 3종류 모두 비슷한 수준으로 나타났다. 그러나 카본전극의 경우 장기간 사용시 표면에서 카본가루가 떨어져 나와 용액을 오염시키는 단점이 있다. Ti판 전극의 경우는 도 5의 결과에서 알 수 있듯이 전압이 과다하게 상승하는 단점이 있다. 그러나 Ti-IrO2 전극의 경우는 전기화학적 반응이 순조롭게 일어나서 전류 및 전압이 3A, 3V 수준으로 낮고 전극도 안정적으로 변화가 없었다.
본 발명에 따른 고순도 인산의 회수방법에 의해 액정표시장치 제조공정에서 발생하는 혼합폐산으로부터 불순물의 함량을 1ppm 이하로 감소시킨 고순도의 인산을 고농도로 회수할 수 있다. 이에 따라 회수된 인산은 액정표시장치 제조시의 에칭용액, 고순도 인산, 각종 산세 및 도금용액 등으로 재활용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 혼합폐산으로부터 고순도의 인산을 회수하는 방법에 대한 공정개략도이다.
도 2 및 3은 본 발명의 실시예의 진공증발단계에서 질산 및 초산을 인산과 분리한 증발액과 잔류액에 대한 이온크로마토그래피 분석 결과이다.
도 4는 본 발명의 실시예에서 티타늄판에 이리듐산화물을 피복시킨 전극을 이용한 전기화학적 이온교환수지의 시험결과이다.
도 5는 본 발명의 실시예에서 티타늄판을 피복시킨 전극을 이용한 전기화학적 이온교환수지의 시험결과이다.
도 6은 본 발명의 실시예에서 여러가지 전극을 이용한 전기화학적 이온교환수지의 시험결과이다.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
10: LCD 혼합폐산 30: 미정제 조인산
42: 제 1 정제인산 52: 제 2 정제인산
65: 고농도 고순도 정제인산

Claims (7)

  1. 액정 표시 장치 및 반도체 제조공정에서 발생하는 혼합폐산을 진공증발법으로 처리하여 상기 혼합폐산 중의 질산과 초산을 제거하는 단계; 및
    상기 진공증발법에서 잔류한 금속 및 인산용액을 전기화학적 이온교환수지법으로 금속성분을 제거하여 고순도의 인산으로 정제하는 단계를 포함하되,
    상기 전기화학적 이온교환수지법을 적어도 3회 반복하며,
    상기 전기화학적 이온교환수지법은 티타늄판에 산화이리듐(IrO2)을 코팅한 전극을 사용하고,
    상기 전기화학적 이온교환수지법은 스티렌계 강산성 양이온 교환수지를 사용하며,
    상기 스티렌계 강산성 양이온 교환수지는 10% 이상의 가교도를 가지는 것을 특징으로 하는 혼합폐산으로부터 고순도 인산을 회수하는 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 진공증발법은 110~140℃의 온도 범위에서 수행되며, -650 내지 -730mmHg 의 진공도에서 수행되는 혼합폐산으로부터 고순도 인산을 회수하는 방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 고순도의 인산으로 정제하는 단계 후, 진공증발법으로 상기 고순도 인산을 농축하는 단계를 더 포함하는 혼합폐산으로부터 고순도 인산을 회수하는 방법.
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