KR100512285B1 - 천연무화과분리성분을함유한약용비누조성물 - Google Patents

천연무화과분리성분을함유한약용비누조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알칼리금속비누베이스에 승정 도우핀(Masui Dauphine), 봉래시 또는 화이트제아노종의 무화과 열매 또는 잎의 용매 추출분리물 0.05 내지 25 중량% 및 안정화제 0.1 내지 5.0 중량%를 함유함을 특징으로 하는 약용비누조성물에 관한 것이다. 본 발명의 약용비누조성물은 독성이나 부작용없이 피부무좀 및 진균 그리고 향균 등의 치료효과가 우수하다.

Description

천연 무화과 분리성분을 함유한 약용비누 조성물
본 발명은 천연무화과 분리성분을 함유한 향진균성 및 향균성을 갖는 약용비누 조성물에 관한 것이다.
무화과는 오랜 전통식품으로 농약을 전혀 사용하지 않는 완전한 무공해 과일로 성인병 예방과 밀접한 관계가 있는등 식품학적 가치가 뛰어나며 무화과에 풍부하게 포함되어 있는 피신(Ficine)과 미네랄 등의 여러 가지 항미생물 활성물질이 많이 존재하는 것으로 알려져 있다. 무화과는 무좀 및 구충제로도 활용되고 있으며 또한 무화과 잎에도 많은 활성물질이 존재한다. 그러나 무화과 잎이나 열매를 추출하고 약리활성물질을 분리하여 각 활성물질에 대한 항미생물 활성을 측정하여 천연 항미생물인 물질을 직접 비누베이스에 이용하여 비누제제를 제조하는 기술은 아직까지 전혀 시도된 바 없다.
특히 항진균제로는 화학합성 요법제가 다수를 차지하고 있으며, 이들중 한 예로 쟌센사에서 개발한 케토코나졸 및 이트라코나졸등은 칸디나 및 피부 사상균에 의한 백선(무좀), 지루성 피부염, 완선, 전풍 등에 적용하는 광범위 항진균제로서 심재성 진균증 그리고 표재성 진균증에도 효과가 탁월한 것으로 알려져 있다(미합중국 특허 제 4,335,125 호 참조). 또한 국소 투여에 의한 진균성 피부 질환 치료에 적합한 약학적 조성물, 특히 극소 적용 약제 조성물로서 용액제, 페이스트제, 연고제등의 조성물 및 화장품류, 즉 스킨 밀크로숀 등의 조성물 제제가 공지되어 있다(한국 특허 공개 제 90-17590호). 그러나, 이러한 화학합성 제제들은 진균간염이 혈관 분포가 적거나 또는 전혀 없는 손톱 및 발톱, 피부 또는 모발 등에 발생하므로 충분한 양의 약물을 분포 및 축적시키기 곤란하며, 심재성 진균증 같은 경우 약물이 깊이 투과시키기 어렵고 또 이러한 합성 물질들은 케토코나졸을 장기간에 걸쳐 경구 투여하게 되면 간독성과 위장장애 등 부작용이 유발되며, 많은 항진균제제들이 일반적으로 비극성물질로 극성인 물이나 극성용매에는 녹지 않는등의 문제점이 있다.
다른한편, 국소적용 약제 조성물로서 이들 약제 조성물은 피부의 외부가 넓은 경우 많은 양의 약물이 요구되며, 바르는 양에 따라서는 피부질환 백선등에는 국소적으로 적용하기가 곤란한 점이 있으며 이물감 및 불쾌감을 야기시키고, 적용후 점성이 높은 반고형제의 경우(예:연고제, 크림제) 피부에 잔존하는 약제 조성물이 피복물에 달라 붙어서 불쾌감을 일으키는 문제점이 있다.
그외에, 기존의 알칼리 금속 비누는 각종 이물과 세균류에 대한 세정 작용은 있으나, 진균류 및 항균류에 기인한 각종 피부 질환에 대한 치료 효과는 거의 기대할 수 없다. 그리고 화학합성 요법제로 알려진 케토코나졸과 이트라코나졸 등의 진균제를 이용한 제제들이 개발되고 있으나, 이들역시 장기간 동안 사용할 때 피부에 부작용이 있을 수 있으며 극성에 대한 용해도면에서 현저하게 난용성으로 특히 샴푸,액체비누등에서 이물질출현등 불쾌감이 있을수 있으며 불균일성 형상으로 약효등을 충분히 발휘할 수 없다. 만약 이러한 제제를 비누에 적용한다 해도 물에 극히 난용성인 화합물로 약효는 응집에 따른 국한적 범위를 벗어나지 못 할 것으로 볼 수 있다.
이에 본발명자는 전술한 종래의 국소적용 약제 조성물의 문제점을 해결하기 위해 예의연구한 결과, 기존의 알카리 금속 비누에 천연과일로 먹을수 있는 무화과 열매나 잎에서 강력한 항진균성분 및 항균성분을 추출분리하여 얻은 분획물질을 적용시킴으로써 독성이나 부작용없이 피부 무좀 및 진균 그리고 항균증의 치료 효과를 나타낼 수 있음을 밝혀내고 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 알칼리금속비누베이스에 승정 도우핀(Masui Dauphine), 봉래시 또는 화이트제아노종의 무화과 열매 또는 잎의 용매 추출분리물 0.05 내지 25 중량% 및 안정화제 0.1 내지 5.0 중량%를 함유함을 특징으로 하는 약용비누조성물에 관한 것이다.
본 발명은 무화과 잎이나 열매를 용매를 이용하여 분획추출 및 분리한 화합물을 알칼리금속비누베이스에 적용하여 약용 비누를 제조하는 것이다. 본 발명에서 사용되는 무화과 잎이나 열매는 시료 채취시기와 추출농축 온도가 중요하다. 바람직하게는 무화과가 나오는 전 계절의 과일과 잎을 이용하며, 보다 국한적으로는 6-10월 등 모든 완숙과일과 미숙과일인 무화과 열매와 무화과 잎을 이용하는 것이 효과적이다. 바람직하게는 저온인 20-70℃ 범위의 온도에서 감압농축한다.
구체적으로는, 천연물질인 무화과 열매 또는 잎을 유기용매인 메탄올로 침적법, 압착법 또는 분쇄법 등에 의해 추출시켜 혼합추출물을 얻고, 이를 유기용매인 에틸아세테이트, n-부탄올, 에틸에테르, 핵산, 메칠렌클로라이드 또는 물로 각각 추출하여 분획추출물을 얻고, 또한 이를 연속방법으로 수포화 부탄올로 pH 2-6.5인 산성용매 또는 pH 7.5-10인 알칼리 용매중에서 온도 30-90℃에시 행하고, 보다 바람직하게는 50-70℃의 온도에서 2-36시간 동안 용매의 종류에 따라 분획 추출하여 단백질 및 당을 선택적으로 제거하여 조성량의 효율을 높일 수 있다. 또한 카본처리로 탈색을 하고 용액을 알카리 및 산으로 중화시키고 이를 유기용매인 에틸아세테이트, n-부탄올, 에틸에테르, 핵산, 클로로포름, 메칠렌클로라이드, 물을 통하여 분리 분획 활성물질을 얻고 이를 칼럼 크로마토그래피-고형 충진제로서 실리카겔(SiO2),산화알루미나(Al2O3) 그리고 전개용매(클로로포름:부탄올=70:30, 메탄올, 에틸아세테이트:클로로포름:=70:30, n-부탄올:클로로포름:핵산=30:60:10, 클로로포름:메탄올=70:30, n-부탄올:증류수:클로로포름=10:5:80 및 클로로포름:메탄올=50:50)를 이용하여 추출분리된 각 분리물질 즉 도면 제 1도 및 2도에 기재된 화합물 A, B, C, D, E, F, G, a, b, c, d, e, f, g를 주 원료로 사용한다.
발명에 따르면, 무화과 열매 또는 잎을 유기용매인 메탄올을 이용하여 침적법, 압착법 또는 분쇄법등으로 추출하여 혼합 추출물을 얻고, 이를 각 유기용매를 이용 분획 추출물을 얻고, 또 연속방법으로 이를 칼럼 크로마토그래피를 이용 유기용매인 에틸아세테이트, n-부탄올, 에틸에테르, 핵산, 클로포름, 메칠렌클로라이드, 물을 통하여 상기 혼합용매 및 단일 용매를 이용하여 추출분리된 각 분리물질을 안정화제와 함께 배합하여 약용비누 조성물을 제조한다.
본 발명의 약용비누조성물에서 무화과 열매 또는 잎의 유기용매 추출분리물은 알칼리 금속 비누에 0.05 내지 25중량부, 바람직하게는 0.1 내지 12 중량부 첨가하는 것이 좋다. 무화과 분리 성분를 0.05 중량부 이하로 첨가하는 경우는 피부질환 치료 효과가 미약하고, 25중량부 이상 사용하는 경우에는 비누제형의 형성이 어려우며 더 이상의 항진균 비누효과를 기대할 수 없다.
본 발명에 따른 약용비누 조성에 있어서 알카리 금속비누는 무화과 자체에 함유하고 있는 칼슘염 지방산을 혼합하여 40중량부 까지 혼합 가능하다. 알칼리 금속 비누는 탄소 원자수 10 내지 25개인 지방산의 알칼리 금속염이며, 여기서 지방산 야자유, 무화과유, 피마자유, 올리브유, 팜유, 대두유, 팜핵유 등 식물 유지와 우지, 양지, 돈지, 어유 등 동물유지로부터 얻는다. 알칼리 금속은 나트륨 또는 칼륨으로 단독 또는 혼합으로 지방산을 중화시켜 알칼리 금속 비누를 제조한다.
본 발명의 약용비누 조성물은 유효 성분인 항진균 및 항균성이 있는 무화과 분리 성분의 안정화를 위하여 안정화제를 사용할 수 있다. 안정화제는 비타민 C, 구연산, 구연산 나트륨, 사과산, 탄산나트륨, 중조, 치오황산나트륨, 중아황산나트륨, 치오우레아, 토코페롤, 초산 토코페롤, 아스코르빈산 나트륨, 무수나트륨 비설파이트, 무수나트륨 설파이트, 이미드우레아, 글루타치온, 폴리페놀, 부틸화하이드록시 아니솔, 부틸화 하이드록시 톨루엔, 아스코르빌 팔미테이트, 아스코르빌 올레에이트, 폴리소르베이트 80, 온레인산, D·B·A(알킬벤젠설폰산) 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용한다.
본 발명의 약용 비누 조성물은 안정화제는 0.1 내지 5.0중량부, 바람직하게는 0.1 내지 2.0 중량부 함유하는 것이 좋다. 안정화제를 0.1중량부 이하 사용하는 경우는 충분한 안정화 효과를 기대 할 수 없으며, 5.0중량부 이상 사용하는 경우는 피부자극 등 부작용이 발생하며 안정화 효과가 작아진다.
본 발명의 약용비누 조성물은 또한 화장비누에 일반적으로 사용하는 담체 성분들을 함유할 수 있다. 예를들어 금속이온 봉쇄제를 약 0.2중량부 이하로 첨가하고, 향료, 염료, 안료 등을 약 6.0중량부 이하의 수준으로 첨가할 수 있다. 본 발명에 따른 약용비누 조성물은 일반적인 비누 제조 방법에 따라 제조할 수 있다. 예를들어 일정한 혼합기에 수분이 8 내지 25 중량부 함유되어 있는 화장비누 베이스를 넣고 유효 성분인 항진균 및 항균성분이 있는 무화과 분리성분을 넣고 향료, 염료 및 기타 첨가제를 넣은 후 교반기를 이용하여 혼합하면서 안정화제를 1종 또는 2종 이상을 혼합한 다음 압출, 성형 및 절단하여 제조할 수 있다.
화장비누 베이스는 일반적으로 사용되고있는 천연 유지인 팜유(palm oil)의 나트륨염과 칼륨염이 사용되며, 바람직하게는 탄소수가 10내지 25개인 팜지방산유 나트륨염과 칼륨염이 사용된다. 본 발명에 따른 약용비누 조성물에서는 수분 8.0 내지 25.0중량부 함유된 화장비누 베이스(soap base)를 약 50 내지 98중량부를 사용한다.
본 발명에 따른 약용비누 조성물은 호호바유, 글리세린 폴리에틸렌글리콜(분자량 4000), 에틸렌글리콜 같은 보습제를 0.1 내지 5중량부 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 약용비누 조성물은 1일-2일간 3회, 3-4일간 2,3회 진균류에 기인한 피부 질환에 국소적으로 적용하면 피부진균증 치료 효과가 나타나며 계속 15일간 정도 사용하면 진균류에 기인한 대부분의 피부 질환에 탁월한 치료 효과를 나타낸다.
본 발명에 따른 약용비누 조성물은 일반 화장비누와 같이 매일 사용할 수 있으며, 특히 세정효과와 피부세균증 그리고 피부 진균증의 치료를 동시에 겸할 수 있고 1회 사용량이 매우 적으면서 지속적으로 환부에 사용하기가 간편하여서 치료 효과 및 사용성에서 상당히 개선된 새로운 형태의 두발 및 두피의 비듬 과 피부 진균 및 세균 치료제라고 할 수 있다.
본 발명에 따른 약용비누조성물은 샴푸, 액체비누, 린스, 항미생물제, 어류병치료제, 어류사료첨가제, 식료품가공첨가제, 무공해식물재배시 농약대체물, 무좀치료제, 피부연고제 또는 피부질환치료제 등의 제형으로 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 실시예에 의거하여 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 이들 실시예로 본 발명의 기술적 범위가 제한되는 것은 아니다.
실시예
1) 실험시료
무화과(Ficus carica Linn)는 전남 영암군 삼호면 산호리 인근 지역의 특산물로 재배 생산되고 있는 (Ficus carica Linn. var. hortensis Shinn) 승정도우핀(Masui Dauphine)과, 봉래시 ,그리고 화이트제노아종의 잎이나 열매를 각각 채취하여 실험 하였다.
2) 용매를 이용한 무화과 추출방법 및 용액분획
무화과 생과 및 습체잎을 각각 별도로 10kg을 기준하여 그대로 또는 분쇄하여 무화과 생과와 무화과 잎은 메탄올 또는 에탄올로 10배 분량의 각 용매를 가하여 상온에서 약 3개월동안 침적법, 압착법 또는 분쇄법으로 추출하고 Bchner funnel로 흡인 여과하여, 추출액을 혼합하여 25∼50℃에시 감압농축기 (Bchi RE 121,Switzerland)를 사용하여 메탄올을 제거한 후 시료로 하여 냉장실에 보관하면서 사용하였다.
상기 방법으로 메탄올 추출물(생과) 132g을 기준하여 도면1과 같이 용매 분획하였다. 즉, 무화과 추출물 분획여두에서 CHCl3, CH2Cl2, EtOAc, CH3CN, 에테르를 선택적으로 이용하여 1 L씩 3회 추출 후 농축하고 계속해서 수층은 수포화부탄올로 용매 분획한 다음 농축하여 각각 1.2g씩 분획물을 얻었으며 최종적으로 분획물 28.4g을 얻어 시료로하여 칼럼크로마토그래피로 분리하였다. 또 메탄올(잎)132g을 기준하여 도면2와 같이 용매 분획하였다. 즉 ,무화과 추출물 분획여두에서 MeOH, n-BuOH, CH3CN, CHCl3, EtOAc,CH2Cl2을 선택적으로 이용하여 1 L씩 3회 추출 농축하고 계속해서 수층은 수포화-부탄올로 용매 분획한 다음 농축하여 최종적으로 분획물 5.6g을 얻고, 이를 칼럼크로마토그래피를 이용하여 분리하였다.
3) 무화과 약리활성 성분 분리를 위한 칼럼 크로마토그래피(column chromatography)를 위하여서는 역상 크로마토그래피(C18 Lobacolumn) 및 순상 크로마토그래피(silicagel 60)을 사용하였다. 도면 제 1도는 무화과열매의 추출 및 분리 공정을 나타내며, 제 2도는 무화과잎의 추출 및 분리 공정을 나타낸다.
실시예 1 : [A], [a]의 추출공정
무화과를 깨끗이 세척한 후 물을 제거하고 무화과 생과 및 습체잎 각각 별도로 10kg을 기준하여 무화과 생과와 무화과 잎을 메탄올로 1.5-10배 분량의 각 용매를 가하여 상온에서 약 2 개월 동안 침적법으로 추출하고 Bchner funnel로 흡인 여과하면 충분히 무화과 쥬스가 추출되어 유리된다. 추출 효율을 높이기 위해서는 20-70일 정도까지 추출하였다. 추출액을 무화과와 분리한 다음 이를 30-60℃에서 감압농축기 (Bchi RE 121, Switzerland)를 사용하여 메탄올을 제거한 후 (열매 -323.5g, 잎-267.0g) 액상 시럽상태의 진갈색 점성 화합물[A], [a]을 각각 얻었으며, 이를 시료로 하여 각각 냉장실에 보관하면서 사용하였다.
실시예 2: [A], [a]의 추출공정
무화과를 깨끗이 세척한 후 물을 제거하고 무화과 생과 및 습체잎 각각 별도로 10kg을 기준하여 무화과 생과와 무화과 잎을 실온에서 n-부탄올로 1.5-10배 분량의 각 용매를 가하여 상온에서 약 2 개월 동안 침적법으로 추출하고 Bchner funnel로 흡인 여과하면 충분히 무화과 쥬스가 추출되어 유리된다. 추출 효율을 높이기 위해서는 20-70일 정도까지 추출하였다. 추출액을 무화과와 분리한 다음 증류수 400㎖를 넣고 약 3시간 동안 실온에서 추출한다. 이를 걸러서 감압농축기(Bchi RE 121, Switzerland)를 사용하여 부탄올을 제거한 후 (열매-220g, 잎-210g) 액상 시럽상태의 진갈색 점성 화합물[A], [a]을 각각 얻었으며, 이를 시료로 하여 각각 냉장실에 보관하면서 사용하였다.
실시예 3: [A], [a]의 추출공정
무화과를 깨끗이 세척한 후 물을 제거하고 무화과 생과 및 습체잎 각각 별도로 10kg을 기준하여 무화과 생과와 무화과 잎을 메탄올로 1.5-10배 분량의 각 용매를 가하여 40-50℃에서 6시간동안 강제 앞착법으로 추출하고 Bchner funnel로 흡인 여과하면 무화과 쥬스가 추출되어 유리된다. 추출 효율을 높이기 위해서는 10시간이상 정도 추출함이 바람직하다. 이를 냉각시키고 추출액을 무화과와 분리한 다음 이를 30-60℃에서 감압농축기 (Bchi RE 121, Switzerland)를 사용하여 메탄올을 제거한 후 (열매-351g, 잎-310g) 액상 시럽상태의 진갈색 점성 화합물[A], [a]을 얻었으며 이를 시료로 하여 각각 냉장실에 보관하면서 사용하였다.
실시예 4: [A], [a]의 추출공정
무화과를 깨끗이 세척한 후 물을 제거하고 무화과 생과 10kg을 기준하여 무화과 생과을 노르말부탄올로 1.5-2배 분량의 용매를 가하여 상온에서 압착법으로 용매와 함께 착즙하고 Bchner funnel로 흡인 여과하고 착즙액을 무화과와 분리한 다음 이를 30-60℃에서 감압농축기 (Bchi RE 121, Switzerland)를 사용하여 노르말부탄올을 제거한 후 312g의 액상 시럽상태의 진갈색 점성 화합물[A], [a]을 얻었으며, 이를 시료로 하여 각각 냉장실에 보관하면서 사용하였다.
실시예 5: [A]의 추출공정
무화과를 깨끗이 세척한 후 물을 제거하고 무화과 생과 10kg을 기준하여 무화과 생과을 에탄올로 1.5-2배 분량의 각 용매를 가하여 상온에서 앞착법으로 용매와 함께 착즙하고 Bchner funnel로 흡인 여과하고 착즙액을 무화와 분리한 다음 이를 30-60℃에서 감압농축기 (Bchi RE 121, Switzerland)를 사용하여 노르말 부탄올을 제거한 후 312g의 액상 시럽상태의 진갈색 점성 화합물[A]을 얻었으며, 이를 시료로 하여 각각 냉장실에 보관하면서 사용하였다.
실시예 6: [A]의 추출공정
무화과를 깨끗이 세척한 후 물을 제거하고 무화과 생과 10kg을 기준하여 무화과 생과을 에탄올로 1.5-2배 분량의 각 용매를 가하여 상온에서 침적법으로 실온에서 20일 이상 유기물질을 추출하고 이를 Bchner funnel로 흡인 여과하고 착즙액을 무화와 분리한 다음 이를 30-40℃에서 감압농축기 (Bchi RE 121, Switzerland)를 사용하여 에탄올을 제거한 후 325g의 액상 시럽상태의 진갈색 점성 화합물[A]을 얻었으며, 이를 시료로 하여 각각 냉장실에 보관하면서 사용하였다.
실시예 7: [B]의 추출공정
메탄올 추출물(생과) 132g을 기준으로 도면 제 1도와 같이 용매 분획하였다. 즉, 무화과 추출물 분획여두에서 CHCl3 1 L씩 3회 추출 한 다음 활성탄 2.2g을 이용 탈색하여 여과하고 여액을 농축하여 칼럼크로마토그래피(전개용매 n-부탄올:증류수:클로로포름=10:5:80 및 클로로포름:메탄올=50:50)를 실시하여 고체 화합물 [B] 0.15g을 얻었다.
TLC데이타(전개용매: 클로로포름:부탄올:n-헥산 = 85%:10%:5%): Rf=0.89
IR 스펙트럼 데이타 IR(KBr), Cm-1 : 1724(CO), 1653, 1450(C=C)
1H-NMR 스펙트럼 데이타 δ : 6.5 (1H, d, J=9. 6Hz, H-3), 6.9(1H, d, J=3. 2Hz, H-3'), 7.5(1H, s, H-8), 7.8(6H, s, H-5), 7.6(1H, d, J=1. 7Hz, H-2') 7.8(H, d, J=1. 7Hz, H-4)
Mass 스펙트럼은 이온 피크가 m/z186에서 나타나고 base피크가 m/z 131에서 그리고 fragment이온피크가 m/z168.9, 158,147,118.9에 나타났다.
실시예 8: [C]의 추출공정
메탄올추출물(생과) 132g을 기준하여 도면1.과 같이 용매 분획하였다. 즉 , 무화과 추출물 분획여두에서 CHCl3 1 L씩 3회 추출 한 다음 2.1g을 이용 탈색하여 여과하고 여액을 농축하여 칼럼크로마토그래피(전개용매 노르말부탄올:증류수:클로로포름=10:5:80 및 클로로포름:메탄올=50:50)를 실시하여 화합물 [C] 0.21g을 얻었다.
TLC데이타(전개용매: 클로로포름:부탄올:n-헥산 = 85%:10%:5%): Rf=0.44
IR 스펙트럼 데이타 (KBr), Cm-1 : 3013, 1679, 1416, 1324, 1200
실시예 9: [D]의 추출공정
실시예 1에 의한 방법으로 메탄올 추출물(생과) 132g을 기준하여 도면 제 1도와 같이 용매 분획하였다. 즉, 무화과 추출물 분획여두에서 클로로포름 400㎖에 넣고 추출하여 추출한 액을 감압농축하여 12g을 얻었다. 이를 다시 에테르 300㎖에 넣고 추출하여 추출된 화합물에 활성탄 1.2g을 이용 40℃에서 약 10분동안 교반하고 이를 여과하였다. 여액을 감압농축하고 다시 아세토나이트릴 300㎖로 추출하여 녹아나온 화합물에 활성탄 1.2g을 이용 40℃에시 약 10분동안 교반하고 이를 여과하였다. 여액을 농축하여 녹여 칼럼크로마토그래피(전개용매 노르말부탄올:증류수:클로로포름=10:5:80 및 클로로포름:메탄올=50:50)를 실시하여 결정화합물 [D] 0.28g을 얻었다.
TLC(전개용매: 콜로로포름:부탄올:n-헥산 = 85%:10%:5%): Rf=0.68
IR 스펙트럼 데이타 IR(KBr), Cm-1 : 3500(OH), 2983(CH), 1650, 1400(C=C)
1H-NMR 스펙트럼 데이타 δ : 1.0 (mH, m), 3.3(1 H, m, H - 3), 5.3( 1 H, m, H-6)
Mass 스펙트럼은 이온 피크가 m/z 414 에서 나타나고 그리고 fragment이온피크가 m/z 303, 254, 213, 159, 146, 107, 95에 나타났다.
실시예 10: [E]의 추출공정
실시예 1에 의한 방법으로 메탄올 추출물(생과) 132g을 기준하여 도면 제 1도와 같이 용매 분획하였다. 즉, 무화과 추출물 분획여두에서 디클로로메탄 400㎖에 넣고 추출하였다. 불용화합물을 에틸아세테이트 300㎖에 넣고 추출하여 층분리시키고 황산마그네슘 0.12g으로 건조시킨 다음 감압농축하여 시럽화합물[E]을 0.1g 얻었다.
TLC데이타(전개용매: 클로로포름:부탄올:n-헥산 = 85%:10%:5%): Rf=0.08
1H-NMR 스펙트럼 데이타 δ : 2.35(1H, t), 1.65(1H, m), 1.25(13H, m), 0.88(2H, t)
IR 스펙트럼 데이타 IR(KBr), Cm-1 : 3008, 2289(C-H), 1652(C=C), 1109, 1423, 1245
실시예 11: [F]의 추출공정
실시예 1에 의한 방법으로 메탄올 추출물(생과) 132g을 기준하여 도면 제 1도와 같이 용매 분획하었다. 즉, 무화과 추출물 분획여두에서 디클로로메탄 400㎖에 넣어서 추출하고, 불용화합물을 에틸아세테이트 300㎖을 넣고 추출하여 분리시켰다. 이때 불용화합물을 합하여 감압농축하여 칼럼크로마토그래피(전개용매 클로로포름:메탄올=90:10)를 실시하여 결정화합물 [F] 0.52g을 얻었다.
TLC데이타(전개용매: 클로로포름:부탄올:n-헥산 = 85%:10%:5%): Rf=0.03
IR 스펙트럼 데이타 IR(KBr), Cm-1 :3010, 2990(C-H), 1650, 1470(C=C), 1710(C=O)
실시예 12: [G]의 추출공정
무화과를 깨끗이 세척한 후 물을 제거하고 무화과 생과 10kg을 기준하여 무화과 생과을 메탄올로 1.5-10배 분량의 각 용매를 가하여 상온에서 약 2 개월 동안 침적빕으로 추출하고 Bchner funnel로 흡인 여과하면 충분히 무화과 쥬스가 추출되어 나오는데, 보다 추출 효율을 높이기 위해서 20-70일 정도까지 추출하였다. 추출액을 무화과와 분리한 다음 이를 30-60℃에서 감압농축기 (Bchi RE 121, Switzerland)를 사용하여 메탄올을 제거한 후 열매-323.5g, 잎-267.0g을 얻었다. 이를 시료로하여 메탄올 생과 추출물 132g을 기준하여 도면1.과 같이 용때 분획하였다. 즉, 무화과 추출물 분획여두에서 증류수 200㎖를 넣고, CHCl3 1L 씩 3회 추출 한 다음 불용성화합물 및 수층은 포화 염화나트륨, 또는 포화염화칼슘 용액을 이용 실온에서 수포화부탄올 300㎖×5로 추출한 다음 층 분리하여 황산마그네슘 1.0g을 넣고 40℃에서 10분간 잘 저어준 다음 이를 걸러서 유기용매를 감압농축하여 최종적으로 액상시럽형태의 농축물 28.4g을 얻었다. 이를 다시 칼럼크로마토그래피 (전개용매=노르말부탄올:증류수:클로로포름=10:5:80 및 클로로포름:메탄올=50:50)을 실시하여 무색침상결정 화합물 [G] 10.3g을 얻었다. 이를 HPLC칼럼과 UV로 측정한 결과 흡수파장은 233nm이고 융점은 258-259℃이다.
TLC데이타(전개용매: 클로로포름:부탄올:n-헥산 = 85%:10%:5%): Rf=0.01
IR 스펙트럼 데이타 IR(KBr), Cm-1 : 2925, 28259(-C-H), 1721(C=O), 1679(C=C-C=O), 1642(C=C), 1542, 1549, 1387, 1262, 1071, 771
실시예 13: [G]의 추출공정
무화과를 깨끗이 세척한 후 물을 제거하고 무화과 생과 10kg을 기준하여 무화과 생과을 n-부탄올로 1.5-10배 분량의 각 용매를 가하여 실시예 2의 방법과 동일하게 압착법으로 착즙하고 Bchner funnel로 여과하여 노르말 부탄올을 제거한 후 열매-220g, 잎-212g을 얻었다. 이를 시료로하여 부탄올 생과 추출물 132g을 기준하여 도면 제 1도와 같이 용매 분획하였다. 즉, 무화과 추출물 분획여두에서 증류수 200㎖를 넣고, CHCl3 1L 씩 3회 추출 한 다음 불용화합물 및 수층은 포화 염화나트륨, 또는 포화염화칼슘 용액을 이용 실온에서 수포화부탄올 300㎖×5로 추출한 다음 층 분리하여 황산마그네슘 1.0g을 넣고 40℃에서 10분간 잘 저어준 다음 이를 걸러서 유기용매를 감압농축하여 최종적으로 액상시럽형태의 28.4g을 얻었다. 다시 이를 칼럼크로마토그래피 (전개용매=노르말부탄올:증류수:클로로포름=10:5:80 및 클로로포름:메탄올=50:50)을 실시하여 고체 화합물 [G]을 얻었다.
TLC데이타(전개용매: 클로로포름:부탄올:n-헥산 = 85%:10%:5%): Rf=0.01
IR 스펙트럼 데이타 IR(KBr), Cm-1 : 2925, 28259(-C-H), 1721(C=O), 1679(C=C-C=O), 1642(C=C), 1542, 1549, 1387, 1262, 1071, 771
실시예 14: [a]의 추출공정
무화과를 깨끗이 세척한 후 물을 제거하고 무화과 습체잎 10kg을 기준하여 무화과 잎을 메탄올로 1.5-10배 분량의 용매를 가하여 상온에서 악 2 개월 동안 침적법으로 실시예1의 방법으로 추출하여 메탄올을 제거한 후 이 추출물 100g을 취해서 도면 제 2도와 같이 용액 분획하였다. 즉, 무화과 추출물 분획여두에서 증류수 200㎖를 넣고, 에칠아세테이트 150㎖씩 5회 추출 한 다음 층분리하고 수층을 포화 NaCl용액을 넣고 수층의 pH를 2.0에 맞춘다. 다시 에칠아세테이트 150㎖씩 5회 추출 한 다음 층분리하여 이를 무수황산나트륨으로 탈수하고 걸러서 회수된 유기용매를 합하여 감압축하였다. 다시 이를 CHCl3 150㎖씩 4회 추출하여 감압농축하여 칼럼크로마토그래피 (전개용매=노르말부탄올:증류수:클로로포름=10:5:80 및 클로로포름:메탄올=50:50)을 실시하여 고체 화합물 [a] 1.43g을 얻었다.
TLC데이타(전개용매: 클로로포름:부탄올:n-헥산 = 85%:10%:5%): Rf=0.94
실시예 15: [b]의 추출공정
실시예 11의 방법에 의해서 추출물 100g을 기준하여 도면 제 2도와 같이 용액 분획하였다. 즉 무화과 추출물 분획여두에서 증류수 200㎖를 넣고, 에칠아세테이트 150㎖씩 5회 추출 한 다음 층분리하고 수층을 포화 NaCl용액을 넣고 수층의 pH를 2.0에 맞춘다. 다시 에칠아세테이트 150㎖씩 5회 추출 한 다음 층분리하여 이를 무수황산나트륨으로 탈색하고 걸러서 회수된 유기용매를 합하여 감압농축하였다. 이를 다시 CHCl3 150㎖씩 4회 추출하여 감압농축하였다. 그리고 칼럼크로마토그래피 (전개용매=노르말부탄올:증류수:클로로포름=10:5:80 및 클로로포름:메탄올=50:50)을 실시하여 화합물 [b] 1.43g을 얻었다.
TLC데이타(전개용매: 클로로포름:부탄올:n-헥산 = 85%:10%:5%): Rf=0.89
IR 스펙트럼 데이타 IR(KBr), Cm-1 : 1724(CO), 1653, 1450(C=C)
1H-NMR 스펙트럼 데이타 δ : 6.5 (1H, d, J=9. 6Hz, H-3), 6.9(1H, d, J=3.2Hz, H-3'), 7.5(1H, s, H-8), 7.8(6H, s, H-5), 7.6(1H, d, J=1.7Hz, H-2') 7.8(H, d, J=1.7Hz, H-4)
Mass 스펙트럼은 이온 피크가 m/z186에서 나타나고 base피크가 m/z 131에서 그리고 fragment이온피크가 m/z168.9, 158,147,118.9에 나타났다.
실시예 16: [c]의 추출공정
실시예 11의 방법에 의해서 추출물 100g을 기준하여 도면 제 2도와 같이 용액 분획하였다. 즉, 무화과 추출물 분획여두에서 증류수 200㎖를 넣고, 에칠아세테이트 150㎖씩 5회 추출 한 다음 층분리하고 수층을 포화 NaCl용액을 넣고 수층의 pH를 2.0에 맞춘다. 다시 에칠아세테이트 150㎖씩 5회 추출 한 다음 층분리하여 이를 무수황산나트륨으로 탈색하고 걸러서 회수된 유기용매를 합하여 감압농축하여 이를 무수황산나트륨으로 탈수하고 걸러서 회수된 유기용매를 합하여 감압농축하여 12g을 얻었다. 이를 다시 실온에서 CHCl3 150㎖씩 4회 추출하고 분리하여 수용액층을 모아 pH 2로 조절하고 실온에서 디클로로메탄으로 추출하여 층 분리한 다음 무수 황산마그네슘으로 탈수하고 걸러서 칼럼크로마토그래피 (전개용매=노르말부탄올:증류수:클로로포름=10:5:80 및 클로로포름:메탄올=50:50)을 실시하여 화합물 [c] 0.1g을 얻었다.
TLC데이타(전개용매: 클로로포름:부탄올:n-헥산 = 85%:10%:5%): Rf=1
IR 스펙트럼을 분석한 결과 IR(KBr), Cm-1 : 1732(C=C), 1628, 1452(C=C)
1H-NMR 스펙트럼 데이타 δ: 4.29 (3H, s, OCH3), 6.28(1H, d, J=9. 8Hz, H-3'), 7.0(1H, d, J=2. 3Hz, H-3'), 7.3(1H, s, H-8), 7.6 (1H, d, J=2.4Hz, H-2'), 8.17(1H, d, J=9.7Hz, H-4)
Mass 스펙트럼은 이온 피크가 m/z 216에서 나타나고 base피크가 m/z 173.1에서 그리고 fragment이온피크가 m/z 201.1, 188.1, 158.2, 145.2, 131.1에 나타났다.
실시예 17: [d]의 추출공정
실시예 11의 방법에 의해서 추출물 100g을 기준하여 도면 제 2도와 같이 용액 분획하였다. 즉, 무화과 추출물 분획여두에서 증류수 200㎖를 넣고, 에칠아세테이트 150㎖씩 5회 추출 한 다음 층분리하고 수층을 포화 NaCl용액을 넣고 수층의 pH를 2.0에 맞춘다. 다시 에칠아세테이트 150㎖씩 5회 추출 한 다음 층분리하여 이를 무수황산나트륨으로 탈색하고 걸러서 회수된 유기용매를 합하여 감압축하였다. 다시 이를 CHCl3 150㎖씩 4회 추출하고 불용성 물질을 pH 2로 맞추고 다시 디클로로메탄 250㎖씩 4회 추출하여 유리된 유기층을 무수 황산마그네슘 1g을 가하여 탈수한 다음 감압농축하여 칼럼크로마토그래피(전개용매=노르말부탄올:증류수:클로로포름=10:5:80 및 클로로포름:메탄올=50:50)을 실시하여 화합물[d] 0.1g을 었었다.
TLC데이타(전개용매: 클로로포름:부탄올:n-헥산 = 85%:10%:5%): Rf=0.68
IR 스펙트럼 데이타 IR(KBr), Cm-1 : 3500(OH), 2982(CH), 1650, 1400(C=C)
1H-NMR 스펙트럼 데이타 δ: 1.0 (mH, m), 3.3( 1 H, m, H - 3 ), 5.3( 1 H , m, H - 6)
Mass 스펙트럼은 이온 피크가 m/z 414 에서 나타나고 그리고 fragment이온피크가 m/z 303, 254, 213, 159, 146, 107, 95에 나타났다.
실시예 18: [e, f]의 추출공정
실시예 11의 방법에 의해서 추출물 100g을 기준하여 도면 제 2도와 같이 용액 분획하였다. 즉, 무화과 추출물 분획여두에서 증류수 200㎖를 넣고, 에칠아세테이트 150㎖씩 5회 추출 한 다음 층분리하고 수층을 포화 NaCl용액을 넣고 수층의 pH를 2.0에 맞춘다. 다시 에칠아세테이트 150㎖씩 5회 추출 한 다음 층분리하여 이를 무수황산나트륨으로 탈색하고 걸러서 회수된 유기용매를 합하여 감압축하였다. 이를 다시 CHCl3 150㎖씩 4회 추출하고 불용성 물질을 pH 2로 맞추고 다시 디클로로메탄 250㎖씩 4회 추출하여 분리하고 불용성 화합물을 칼럼크로마토그래피(전개용매=노르말부탄올:증류수:클로로포름=10:5:80 및 클로로포름:메탄올=50:50)을 실시하여 화합물[e] 0.04g과 화합물[f] 0.12g을 각각 얻었다.
TLC데이타(전개용매: 클로로포름:부탄올:n-헥산 = 85%:10%:5%): Rf=0.13
IR 스펙트럼 데이타 IR(KBr), Cm-1 : 3300(-OH), 1723(CO), 1690)(C=O), 1650, 1450 (aromatic C=C)
1H-NMR 스펙트럼 데이타 δ: 6.2(1H, d, J=9.5, H-3), 6.8( 1 H, s, H - 8) , 6.8( 1 H, s, H - 6), 7.7(1H, d, J=8.5, H - 5), 7.87( 1 H, d, J=9.7 H z , H -4), 10.5(1H, s, OH)
실시예 19: [g]의 추출공정
무화과 잎을 깨끗이 세척한 후 물을 제거하고 무화과 습체잎 10kg을 기준하여 무화과잎을 메탄올로 1.5-10배 분량의 용매를 가하여 실시예 12의 방법을 이용하여 추출하여 메탄올을 제거한 후 추출액 100g을 기준하여 도면 제2도와 같이 용액 분획하였다. 즉, 무화과 추출물 분획여두에서 증류수 200㎖를 넣고, 에칠아세데이트 150㎖씩 5회 추출한 다음 층분리하고 수층을 포화 NaCl용액을 넣고 수층의 pH를 2.0에 맞춘다. 다시 에칠아세테이트 150㎖씩 5회 5시간동안 추출 한 다음 불용화합물 및 수층은 포화 염화나트륨, 또는 포화염화칼슘 용액을 이용 실온에서 수포화부탄올 300㎖×5로 추출한 다음 층 분리하여 이를 황산마그네슘 1.0g을 넣고 40℃에서 10분간 잘 저어준 다음 이를 걸러서 유기용매를 감압농축하여 최종적으로 액상시럽형태의 5.6g을 얻었다. 이를 다시 칼럼크로마토그래피(전개용매=노르말부탄올:증류수:클로로포름=10:5:80 및 클로로포름:메탄올=50:50)을 실시하여 화합물 [g]을 얻었다.
제조실시예 1
상기 성분들을 혼합기에서 잘 혼합한 후 비누 제조 기계에서 압출하고 일정한 크기로 절단, 형타하여 고제형태인 화장비누 조성물을 제조하였다.
제조실시예 2
상기 성분들을 혼합기에서 잘 혼합한 후 비누 제조 기계에서 압출하고 일정한 크기로 절단, 형타하여 고체형태인 화장비누 조성물을 제조하였다.
제조실시예 3
상기 성분들을 혼합기에서 잘 혼합한 후 비누 제조 기계에서 압출하고 인정한 크기로 절단, 형타하여 고체형태인 화장비누 조성물을 제조하였다.
제조실시예 4
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 고체형태인 화장비누 조성물을 제조하였다.
제조실시예 5
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 고체형태인 화장비누 조성물을 제조하였다.
제조실시예 6
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 고체형태인 화장비누 조성물을 제조하였다.
제조실시예 7
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 액체형태인 샴푸 조성물을 제조하였다.
제조실시예 8
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 액체 형태의 물비누 조성물을 제조하였다.
제조실시예 9
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 고체형태인 화장비누 조성물을 제조하였다.
제조실시예 10
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 액체 세정제를 제조하였다.
제조실시예 11
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 액체형상인 린스 조성물을 제조하였다.
제조실시예 12
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 액체샴푸 조성물을 제조하였다.
제조실시예 13
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 액체형상인 샴푸 조성물을 제조하였다.
제조실시예 14
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 고체비누 조성물인 화장비누를 제조하였다.
제조실시예 15
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 고체형상 조성물인 화장비누 제제를 제조하였다.
제조실시예 16
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 고체형상 조성물인 화장비누 제제를 제조하였다.
제조실시예 17(비교예)
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 비누 조성물을 제조하였다.
제조실시예 18
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 액체형태인 샴푸 조성물을 제조하였다.
제조실시예 19
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 액체형태인 세정제 조성물을 제조하였다.
제조실시예 20
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 크림제 형태인 연고제 조성물을 제조하였다.
제조실시예 21
상기 성분들을 혼합기에서 혼합하고 실시예 1과 동일한 방법으로 크림제 형태인 연고제 조성물을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 비누 조성물의 진균 및 항균치료 효과를 확인하기 위하여 항균력 시험, 비듬 치료 효과 확인 임상실험을 하었다.
실험예 1: 무화과 생과 및 무화과 잎의 추출물 및 각 분획화합물에 대한 최소발육저지농도(MIC in vitro)의 측정
1) 사용균주
본 실험에 사용한 미생물은 G(-)균으로 에세리시아 콜라이(Escherichia coli) ATCC 10536, 슈도모나스 아이루기노사(Pseudomonas aeruginosa) ATCC 9027, G(+)균으로 Staphylococcus aureus ATCC 25923, 바실루스 서브틸리스(Bacillus subtilis) ATCC 6633, 진균으로 칸디다 유틸리스(Candida utilis), 칸디다 알비칸스(Candida albicans) ATCC 10231, 사카로미세스 세레비시애(Saccharomyces cerevisiae) ATCC 9763, 아스퍼길루스 나이거(Aspergillus niger) 9029, 칸디다 슈도트로피칼리스(Candida pseudotropicalis), 토루롭시스 글라브라타(Tourlopsis glabrata) 89-5 를 사용하였다.
2) 사용배지
본 실험에 사용한 세균용 배지: Mueller Hinton broth, Mueller Hinton agar이며 진균용 배지: Sabouraud Dextrose Broth, Sabouraud Dextrose agar로 조정하여 사용하였다.
3) 각 분획추출물질 및 분리물질 조제와 검정 배지 제조 및 항미생물 활성 측정:
① 균희석액을 만들기 위해 전배양은 균의 농도가 104-106 CFU/ml가 되게 희석한다.
② 각 검체를 알맞은 용매로 녹인 후 배지로 2배 희식법으로 희석한다.
③ 각각의 시험관에 균액을 접종한다.
④ 세균은 37도 24시간 배양하며 진균은 38-48시간 배양한다.
⑤ 각 배양이 끝난후 시험관을 흔들어 균의 탁도를 확인한다. 탁도 여부를 확인한후 각각을 Mueller Hinton ager, Sabouraud Dextrose agar 배지에 제 접종하여 확인한다.
⑥ 균의 성장여부를 확인한 후 성장이 인정되지 않는 가장 낮은 농도의 시험관 농도를 정하여 상기와 같은 액체배지 희석법(Broth Serial Dilution Method)으로 MIC를 정한다.
분리된 화합물 (A,B,C,D,E,F,G 및 a,b,c,d,e,f) 과 대조 화합물 (케토코나졸)에 대한 in vitro에서 최소발육 저지농도(MIC, mg/ml)를 측정한 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
표 1.
주) K+는 케토코나졸을 나타낸다.
본 발명의 약용비누조성물과 대조비누 또는 케토코나졸의 항균력을 측정한 결과는 하기표 2에 나타내었다.
표 2. 미생물의 최소성장억제농도 (minimum inhibition concentration)
주1) 대조비누의 농도는 실시예 7 샴푸, 실시예 11 연고제, 실시예 14 비누의 각 희석단계별로 항진균 및 항균성분이 있는 무화과 분리 성분 농도에 준함.
주2) 항진균 및 항균성분이 있는 무화가 분리 성분 원료의 용해는 물로 함.
실험예 2: 비듬치료 효과 및 피부의 가려움 및 무좀 및 습진등 피부질화 확인 임상 실험
비듬치료 및 피부의 가려움 및 무좀 및 습진등 피부질환 치료에 관한 임상효과를 측정하기 위하여 비듬 및 피부의 가려움 및 무좀 및 습진등 피부염이 많은 20∼40대 실험자 20명(실험군 10명, 대조군 10명)을 피시험자로 선정한 뒤 본발명의 제조 실시에 1(실험군)와 대조비누(제조실시예 7)의 비누조성물로 1일 1회 2주간 두피에 사용하도록하여 비듬 및 피부의 가려움 및 무좀 침 습진등 피부질환 치료효과를 파악하였다.
판정 방법은 일정한 등급을 매긴후, 육안 관찰에 의해 비듬 감소 및 두피의 가려움증 감소와 피부의 가려움 및 무좀, 습진 등 피부염의 해소를 확인하였다.
판정기준은 하기 표 3에 나타내었다.
표 3.
임상 실험 대상지의 비듬치료에 대한 등급이 3 내지 4의 감소율을 나타내면 효과 우수, 1내지 2의 감소율을 나타내면 효과 중간, 감소율이 나타나지 않으면 효과 없음으로 판정한다. 상기 실험 결과는 다음 표 4에 나타난 바와 같다.
표 4. 비듬 치료효과 확인 임상실험 결과
상기 표에 보는 바와 같이, 항진균 및 항균성분이 있는 무화과 분리 성분[A]을 함유한 비누가 이를 함유하지 않은 비누보다 비듬치료 효과가 매우 우수한 것으로 나타났다.
실험예 3: 피부의 가려움증과 무좀 및 습진등 피부염 임상실험
표 5. 판정기준
임상 실험 대상지의 피부의 가려움 및 무좀 및 습진, 비듬치료에 대한 등급이 3 내지 4의 감소율을 나타내면 효과 우수, 1 내지 2의 감소율을 나타내면 효과 중간, 감소율이 나타나지 않으면 효과 없음으로 판정한다. 상기 실험 결과는 다음 표에 나타난 바와 같다.
표 6.
상기 표에 보는 바와 같이, 항진균 및 항균성분이 있는 무화과 분리성분을 함유한 연고제가 이를 함유하지 않은 대조 연고제보다 피부의 가려움 및 무좀 및 습진등 피부 치료효과가 매우 우수한 것으로 나타났다.
본 발명에 따른 약용비누조성물은 독성이나 부작용없이 피부무좀 및 진균 그리고 향균 등의 치료효과가 우수하다.
제 1도는 무화과 열매의 추출 및 분리 공정을 나타낸다.
제 2도는 무화과 잎의 추출 및 분리공정을 나타낸다.

Claims (10)

  1. 탄소원자수 10 내지 20개를 갖는 지방산의 알칼리금속염 비누베이스에, 무화과 열매 또는 잎을 메탄올용매를 이용하여 침적법, 압착법 또는 분쇄법으로 추출하여 혼합 추출물을 얻고, 이를 유기용매인 에틸아세테이트, n-부탄올, 에틸에테르, 핵산, 클로로포름, 메칠렌 클로라이드 또는 물로 각각 추출하여 분획 추출물을 얻고, 또한 이를 연속방법으로 수포화 부탄올로 pH 2-6.5인 산성용매 또는 pH 7.5-10인 알칼리 용매에서 온도 30-90℃에서 2 내지 36시간 동안 용매의 종류에 따라 분획 추출시켜 얻은 무화과 추출분리물 0.05 내지 25 중량% 및 안정화제 0.1 내지 5.0 중량%를 함유함을 특징으로 하는 약용비누조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 안정화제가 비타민 C, 글루타치온, 부틸화하이드록시아니솔, 부틸화하이드록시톨루엔, 아스코르빌팔미테이트, 아스코르빌올레에이트, 아스코르빈산나트륨, 무수나트륨비설파이트, 무수나트륨설파이트, 구연산, 구연산나트륨, 능금산, 탄산나트륨, 중조, 치오황산나트륨, 중아황산나트륨, 치오우레아, 이미드우레아, 폴리소르베이트80, 폴리옥시메틸렌노닐페닐에테르, 올레인산 및 D, B, A(알킬벤젠설폰산)중에서 선택된 1종 또는 2종 이상임을 특징으로 하는 약용비누조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 지방산이 야자유, 팜유, 대두유, 피마자유, 올리브유, 팜핵유, 우지, 양지, 돈지 또는 어유로부터 얻어지고 또한 알칼리금속은 나트륨 또는 칼륨으로 단독 또는 혼합하여 지방산을 중화시킨 약용비누조성물.
  4. 탄소원자수 10 내지 20개를 갖는 지방산의 알칼리금속염 비누베이스에, 무화과 열매 또는 잎을 카본처리로 탈색을 하고 용액을 알카리 및 산으로 중화시키고 이를 유기용매인 에틸아세테이트, 메탄올, 에탄올, n-부탄올, 에틸에테르, 핵산, 클로로포름, 메칠렌클로라이드 또는 물을 통하여 분리하여 분획 활성물질을 얻고, 이를 칼럼 크로마토그래피-고형 충진제로서 실리카겔(SiO2), 산화알루미나(Al2O3) 그리고 전개용매(클로로포름:부탄올=70:30, 메탄올, 아세토나이트릴, 에틸아세테이트:클로로포름:=70:30, n-부탄올:클로로포름:핵산=30:60:10, 클로로포름:메탄올=70:30, n-부탄올:증류수:클로로포름=10:5:80 및 클로로포름:메탄올=50:50, 클로로포름:메탄올=90:10, 클로로포름:메탄올:암모니아수=40:40:5)를 이용하여 추출 분리시켜 얻은 무화과 추출분리물 0.05 내지 25 중량% 및 안정화제 0.1 내지 5.0 중량%를 함유함을 특징으로 하는 약용비누조성물.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 안정화제가 비타민 C, 글루타치온, 부틸화하이드록시아니솔, 부틸화하이드록시톨루엔, 아스코르빌팔미테이트, 아스코르빌올레에이트, 아스코르빈산나트륨. 무수나트륨비설파이트, 무수나트륨설파이트, 구연산, 구연산나트륨, 능금산, 탄산나트륨, 중조, 치오황산나트륨, 중아황산나트륨, 치오우레아, 이미드우레아, 폴리소르베이트80, 폴리옥시메틸렌노닐페닐에테르, 올레인산 및 D, B, A(알킬벤젠설폰산)중에서 선택된 1종 또는 2종 이상임을 특징으로 하는 약용비누조성물.
  6. 제 4항에 있어서, 지방산이 야자유, 팜유, 대두유, 피마자유, 올리브유, 팜핵유, 우지, 양지, 돈지 또는 어유로부터 얻어지고 또한 알칼리금속은 나트륨 또는 칼륨으로 단독 또는 혼합하여 지방산을 중화시킨 약용비누조성물.
  7. 탄소원자수 10 내지 20개를 갖는 지방산의 알칼리금속염 비누베이스에, 무화과 옆 또는 열매로 완숙과일, 미숙과일 그리고 잎을 직접 n-부탄올 또는 메탄올에 침적시키고 추출하여 온도 20-70℃에서 감압농축하고 이를 직접 칼럼 크로마토그래피로 혼합물질 또는 단일성분 화합물로 분리시켜 얻은 무화과 추출분리물 0.05 내지 25 중량% 및 안정화제 0.1 내지 5.0 중량%를 함유함을 특징으로 하는 약용비누조성물.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 안정화제가 비타민 C, 글루타치온, 부틸화하이드록시아니솔, 부틸화하이드록시톨루엔, 아스코르빌팔미테이트, 아스코르빌올레에이트, 아스코르빈산나트륨, 무수나트륨비설파이트, 무수나트륨설파이트, 구연산, 구연산나트륨, 능금산, 탄산나트륨, 중조, 치오황산나트름, 중아황산나트륨, 치오우레아, 이미드우레아, 폴리소르베이트80, 폴리옥시메틸렌노닐페닐에테르, 올레인산 및 D, B, A(알킬벤젠설폰산)중에서 선택된 1종 또는 2종 이상임을 특징으로 하는 약용비누조성물.
  9. 제 7항에 있어서, 지방산이 야자유, 팜유, 대두유, 피마자유, 올리브유, 팜핵유, 우지, 양지, 돈지 또는 어유로부터 얻어지고 또한 알칼리금속은 나트륨 또는 칼륨으로 단독 또는 혼합하여 지방산을 중화시킨 약용비누조성물.
  10. 제 1항에 있어서, 조성물이 고체화장비누, 액체샴푸, 액체비누, 액체린스, 액체 세정제, 또는 크림상 비누임을 특징으로 하는 약용비누조성물.
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