KR100500834B1 - 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 a) 폴리에틸렌나프탈레이트 1 ∼ 15 몰%와 폴리에틸렌테레프탈레이트 85 ∼ 99 몰%로 이루어진 고유점도 0.65 ∼ 1.0 dl/g 인 공중합 폴리에스테르 수지 80 ∼ 99 중량% 및 b) 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 1 ∼ 20 중량%를 포함하는 수지 조성물로부터 성형된 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브를 제공한다. 본 발명에서 사용된 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 폴리부틸렌테레프탈레이트 70 ∼ 90 중량% 및 안료 10 ∼ 30 중량%를 용융혼합한 것일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브는 벤조산 또는 스테아린산 금속염 0.01 ∼ 1.0 중량%, 또는 폴리에스테르 엘라스토머 수지 1 ∼ 5 중량%를 더 포함하는 수지 조성물로부터 성형될 수도 있다.
본 발명에 따른 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브의 재결정화 최고점 온도는 110 ∼ 140 ℃이며, 재결정화 발열량은 8 ∼ 25.5 Joule/g이다.
Description
본 발명은 수지 조성물로부터 성형된 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브에 관한 것이다.
종래에는 전해 콘덴서의 보호와 전기절연을 위한 전해 콘덴서 피복용으로 폴리염화비닐수지(PVC)계 열수축성 튜브를 사용하였다. 이는 통상 폴리염화비닐수지계 열수축성 튜브를 전해 콘덴서에 피복한 다음, 230 ∼ 250℃에서 2 ∼ 3 초간 가열수축 시킨 후, 70 ∼ 80℃ 물로 세정하고, 건조와 내열시험을 병행하여 160℃에서 3분정도의 건열처리를 한 후 사용되고 있다. 또한 피복막의 시험으로서는 핀홀과 낙하 시험을 행하고 있다.
그러나, 종래 전해 콘덴서 피복용으로 사용된 폴리염화비닐수지계 열수축성 튜브는 내열성과 강도가 약하여 핀홀 시험 후 건열처리를 하면 파열이 발생하기 쉽고, 콘덴서의 구성부에 완전히 밀착되지 않아 제품 상태가 불량할 뿐만 아니라 낙하시험에서의 합격률이 낮다. 이 때문에 내열성, 강도 및 피복밀착성이 우수한 열수축성 튜브로 전해 콘덴서를 피복하는 것이 요구되고 있다. 또한, 최근 환경 오염문제가 대두됨에 따라 재활용이 불가능하고 소각시 다이옥신이 발생되어 환경오염에 심각한 영향을 주는 폴리염화비닐계 수지는 유럽 및 일본에서는 2000년부터 사용규제될 예정이며, 다른 여러 국가에서도 경원시되어 현재 대체되어가고 있는 실정이다.
본 발명의 목적은 내열성, 강도 및 피복밀착성이 우수하여 전해 콘덴서에 피복, 수축된 후 건열처리에서도 파열이 발생하지 않고 콘덴서의 구성부에 완전히 밀착됨으로써 콘덴서의 보호와 전기절연성이 우수한 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브를 제공하는 것에 있다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위하여 연구한 결과, 폴리에틸렌나프탈레이트와 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어진 공중합 폴리에스테르 수지 및 폴리부틸렌테레프탈레이트를 포함하는 수지 조성물로부터 성형된 폴리에스테르계 열수축성 튜브를 전해 콘덴서 피복용으로 사용하면 상기 과제를 해결할 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명에 따른 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브는 a) 폴리에틸렌나프탈레이트 1 ∼ 15 몰%와 폴리에틸렌테레프탈레이트 85 ∼ 99 몰%로 이루어진 고유점도 0.65 ∼ 1.0 dl/g 인 공중합 폴리에스테르 수지 80 ∼ 99 중량% 및 b) 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 1 ∼ 20 중량%를 포함하는 수지 조성물로부터 성형된다.
폴리에틸렌나프탈레이트 1 ∼ 15 몰%와 폴리에틸렌테레프탈레이트 85 ∼ 99 몰%로 이루어진 공중합 폴리에스테르 수지로서는 소정량의 나프탈렌디카본산의 디메틸에스테르를 공중합한 폴리에틸렌테레프탈레이트 공중합체를 사용하는 것도 가능하고, 또한 공중합 폴리에스테르 수지에 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 혼합한 혼합한 혼합물을 사용하는 것도 가능하다.
공중합 폴리에스테르 수지 중 폴리에틸렌나프탈레이트의 양은 1 ∼ 15몰%가 바람직한데, 이는 얻어진 공중합 폴리에스테르 수지가 적정한 결정성을 보여 튜브성형이 용이하게 되도록 하기 위함이다. 에틸렌나프탈레이트 공중합 성분이 1몰% 미만인 경우에는 튜브 성형이 어려우며, 15몰%를 넘으면 얻어진 폴리에스테르계 열수축성 튜브의 결정화 진행이 크게 저하되어 내열성이 저하되므로 바람직하지 않다.
본 발명에서 사용된 공중합 폴리에스테르 수지는 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트의 제조법에 기하여 용이하게 제조할 수 있다. 즉 테레프탈산 또는 그 에스테르형성성 유도체와 에틸렌글리콜 또는 그 에스테르형성성 유도체를 반응시켜 폴리에스테르 수지를 제조하는 경우에 있어, 산 성분의 1 ∼ 15 몰%를 나프탈렌카르복실산 또는 그 에스테르형성성 유도체로서 치환하면 본 발명에서 사용된 공중합 폴리에스테르 수지를 얻을 수 있다.
공중합 폴리에스테르 수지의 고유점도는 0.65 ∼ 1.0 dl/g 범위인 것이 바람직하다. 고유점도가 0.65 dl/g 미만이면 양호한 기계적 특성을 나타내지 못하고, 1.0 dl/g 을 넘으면 두께가 150㎛이하인 얇은 필름으로 성형하는 것이 불가능하기 때문이다.
본 발명에서 사용된 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 전체 수지 조성물의 결정화 속도를 조절하여 가공을 용이하게 하며 콘덴서에 피복수축시킨 후 170℃에서 3분간 건열처리하여도 콘덴서의 구성부에 실질적으로 공간이 발생하지 않는 특성을 부여한다. 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 양은 전체 조성물 중 1 ∼ 20 중량%가 바람직하다. 1 중량% 미만은 결정화 속도 조절에 효과가 없으며 20 중량%이상은 결정화 속도가 급격하여 연신 튜브 성형이 어렵기 때문이다.
본 발명에서 사용되는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 폴리부틸렌테레프탈레이트 70 ∼ 90 중량% 및 안료 10 ∼ 30 중량%를 용융혼합한 것일 수 있다.
결정화 속도의 미세한 조절을 위해, 상기의 조성에 벤조산 또는 스테아린산 금속염 0.01 - 1.0중량%를 더 첨가하는 것도 가능하다. 벤조산 또는 스테아린산 금속염을 첨가하면 피복할 콘덴서의 크기에 따라 적절하게 결정화 속도를 변화 시켜 내열성을 상승시킬 수 있다.
또한 폴리에스테르엘라스토머 수지 1 ∼ 5중량%를 더 첨가하여 유연성과 밀착성을 보완할 수도 있다.
필요할 경우 안정제, 안료, 염료, 점토류, 활제, 난연제 등의 첨가제를 더 혼합하여 열수축성 튜브를 제조하는 것도 가능하다.
본 발명에 따른 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브는 튜브방식과 인플레이션방식 등의 성형법에 의해 용융압출하여 관상체를 형성한 다음 이축연신시켜 제조할 수 있다.
예를들면 상기 공중합체를 익스투르더의 환상다이로부터 압출하여 미연신의 관상체를 얻고 그 관상체를 냉각조에서 급냉시킨 후 공중합체 또는 공중합체혼합물의 이차전이점 온도이상이고 유동점이하인 온도에서 가열하면서 공기와 질소 등의 압축기체를 투입하여 팽창시켜 관상체의 횡방향으로 연신시킴과 동시에 종방향으로도 디프렌셜 스피드 롤 등에 의해 연신시키는 것에 의하여 본 발명에 따른 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성튜브를 얻을 수 있다. 이 이축연신은 관상체의 압출성형에 연속해서 실시하거나 미연신상태에서 롤에 권취한 후 실시하여도 좋다.
이축연신후의 열수축성튜브의 두께는 50 ∼ 100㎛ 범위인 것이 적절하므로, 상기와 같은 점을 고려하여 미연신의 관상체를 제조한다.
이축연신후의 열수축성튜브의 비등수 수축율은 횡방향(TD)으로 40 ∼ 60%, 종방향(MD)으로 5 ∼ 15%인 것이 바람직하다. 연신배율은 횡방향 1.7 ∼ 2.5배, 종방향 1 ∼ 1.5배의 범위에서 적절히 선택하여 달성할 수 있다.
이상 상술한 본 발명에 따른 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브는 콘덴서(길이 24㎜, 외경 12.5㎜의 콘덴서로서 하부에서 2-5㎜에 곡면으로 요철구조를 갖고 그 부위 중 제일 깊은 곳은 직경 11㎜로서 하부보다 4㎜ 위치에 있음)에 내경 13.3㎜, 두께 75㎛로 피복수축된 후 건열처리(170℃에서 3분)단계를 거치더라도 피복밀착성이 우수하기 때문에 콘덴서의 구성부에 완전히 밀착하여 실질적으로 공간을 발생시키지 않는다.
본 발명에 따른 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르 열수축성 튜브는 시차주사열량계(DSC)의 측정 결과 재결정화 최고점 온도 110 ∼ 140℃, 재결정화 발열량 8 ∼ 25.5 Joule/g인 특성을 갖는다.
본 발명에 있어서의 수축률은 비등수 수축률로서, 98℃의 비등수중에 30초간 침적하여 측정하였다.
이하에서, 본 발명은 몇몇 바람직한 실시예와 본 발명에 의하지 않은 비교예와의 비교를 통하여 좀 더 구체적으로 기술된다. 그러나, 본 발명은 하기 실시예에 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
150℃에서 6시간 열풍순환식건열기에서 건조한 나프탈렌디카르복실산의 디메틸에스테르 5몰%와 공중합한 폴리에틸렌테레프탈레이트계 공중합체(고유점도 0.84) 95.4중량%, 안료 30중량%를 함유한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 2.5중량%, 스테아린산의 소디움염 0.1중량% 및 폴리에스테르엘라스토머 2중량%를 혼합하여 환상다이가 설치된 익스투르더(extruder)로부터 실린더 온도 220 ∼ 280℃, 다이 온도 260℃에서 외경 7㎜, 두께 150㎛의 관상체를 압출하여 수조에서 냉각하여 롤에 권취하였다.
얻어진 관상체의 말단부에 0.7㎏/㎝2 의 압축공기를 주입하여 90℃ 온수에서 가열하여 팽창과 동시에 디프렌셜 스피드롤에 의해 종방향으로 장력을 주어 종방향 연신배율 1.05, 횡방향 연신배율 2.0, 연신속도 10m/분으로 동시이축연신을 행하였다.
얻어진 열수축성 튜브는 내경 13.3㎜, 두께 75㎛, 횡방향의 수축률 48%, 종방향의 수축률 8% 이었다.
실시예 2 ∼ 5
실시예 1과 동일하게 조작하되 수지 조성물의 조성 및 양을 표 1과 같이 하였다.
비교예 1 ∼ 4
실시예 1과 동일하게 조작하되 수지 조성물의 조성 및 양을 표 1과 같이 하였다.
상기와 같이 제조된 열수축성 튜브를 아래와 같은 방법으로 평가하였다.
재결정 발열량 측정방법
시차주사열량계(Perkin-Elmer사 제, DSC7)을 사용하여 상기와 같이 제조된 열수축 튜브 5 ∼ 10㎎을 각각 채취하여 20℃/min의 측정조건으로 20 ∼ 270℃구간에서 재결정 발열량을 측정하였다. 결과는 표 1와 같다.
피복 밀착성
상기와 같이 제조된 열수축성 튜브 각각을 직경 12.5㎜의 콘덴서에 피복하고 260 ∼ 280℃, 8초간 열처리 수축시킨 후 피복 밀착성을 측정하였다. 결과는 표 2와 같다.
건열내열성
상기와 같이 제조된 열수축성 튜브 각각을 직경 12.5㎜의 콘덴서에 피복하고 260 ∼ 280℃, 8초간 열처리 수축시킨 다음, 170 ±5℃에서 3분간 건열처리한 후 건열내열성을 측정하였다. 결과는 표 2와 같다.
열수내열성
상기와 같이 제조된 열수축성 튜브 각각을 직경 12.5㎜의 콘덴서에 피복하고 260 ∼ 280℃, 8초간 열처리 수축시킨 다음, 100 ±2℃ 물에서 10분간 열수처리한 후, 열수내열성을 측정하였다. 결과는 표 2와 같다.
| 조성 | 특성 | ||||||||
| 공중합 폴리에스테르 수지 함량(중량%) | 공중합 폴리에스테르 수지 중 에틸렌나프탈레이트 함량(몰%) | 폴리부틸렌테레프탈레이트 함량(중량%) | 폴리부틸렌테레프탈레이트 중 안료함량(중량%) | 소디움스테아레이트 함량(중량%) | 폴리에스테르 엘라스토머 수지 함량(중량%) | 재결정 | 공중합 폴리에스테르 수지의 고유점도 (dl/g) | ||
| 발열량(Joule/g) | 피크온도(℃) | ||||||||
| 실시예 1 | 95.4 | 5 | 2.5 | 30 | 0.1 | 2 | 20.84 | 135.5 | 0.84 |
| 실시예 2 | 95.4 | 8 | 2.5 | 30 | 0.1 | 2 | 24.52 | 139.6 | 0.82 |
| 실시예 3 | 82.7 | 13 | 15 | 30 | 0.3 | 2 | 12.23 | 138.7 | 0.74 |
| 실시예 4 | 91.95 | 5 | 5 | 20 | 0.05 | 3 | 22.66 | 135.1 | 0.84 |
| 실시예 5 | 92.9 | 5 | 3 | 0 | 0 | 0 | 17.95 | 131.5 | 0.71 |
| 비교예 1 | 95.4 | 0 | 2.5 | 30 | 0.1 | 2 | 7.53 | 115.2 | 0.82 |
| 비교예 2 | 95.4 | 17 | 2.5 | 30 | 0.1 | 2 | 3.52 | 152.3 | 0.82 |
| 비교예 3 | 97.9 | 5 | 0 | - | 0.1 | 2 | 26.21 | 138.1 | 0.69 |
| 비교예 4 | 67.9 | 5 | 30 | 30 | 0.1 | 2 | 6.25 | 105.2 | 0.84 |
| 피복밀착성 | 건열내열성 | 열수내열성 | |
| 실시예 1 | Ｏ | Ｏ | Ｏ |
| 실시예 2 | Ｏ | Ｏ | Ｏ |
| 실시예 3 | Ｏ | Ｏ | Ｏ |
| 실시예 4 | Ｏ | Ｏ | Ｏ |
| 실시예 5 | Ｏ | Ｏ | Ｏ |
| 비교예 1 | Ｏ1) | Ｘ2) | Ｘ |
| 비교예 2 | Ｏ | Ｘ | Ｘ |
| 비교예 3 | Ｏ | Ｘ | Ｘ |
| 비교예 4 | Ｘ | Ｘ | Ｘ |
1) Ｏ : 콘덴서의 외벽에 완전 밀착
2) Ｘ : 콘덴서의 외벽에 완전 밀착되지 않고 요철 부위 발생
본 발명에 따른 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브는 내열성, 강도 및 피복밀착성이 우수하여 콘덴서에 피복, 수축시킨후의 건열처리에서도 콘덴서의 구성부에 완전히 밀착하여 콘덴서의 보호와 전기절연성이 우수한 효과가 있다.
Claims (5)
- a) 폴리에틸렌나프탈레이트 1 ∼ 15 몰%와 폴리에틸렌테레프탈레이트 85 ∼ 99 몰%로 이루어진 고유점도 0.65 ∼ 1.0 dl/g 인 공중합 폴리에스테르 수지 80 ∼ 99 중량% 및 b) 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 1 ∼ 20 중량%를 포함하는 수지 조성물로부터 성형된 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브.
- 제 1 항에 있어서, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 폴리부틸렌테레프탈레이트 70 ∼ 90 중량% 및 안료 10 ∼ 30 중량%를 용융혼합한 것임을 특징으로 하는 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브.
- 제 1 또는 2 항에 있어서, 벤조산 또는 스테아린산 금속염 0.01 ∼ 1.0 중량%를 더 포함하는 수지 조성물로부터 성형된 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브.
- 제 1 또는 2 항에 있어서, 폴리에스테르엘라스토머 수지 1 ∼ 5 중량%를 더 포함하는 수지 조성물로부터 성형된 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브.
- 제 1 또는 2 항에 있어서, 재결정화 최고점 온도가 110 ∼ 140 ℃이고, 재결정화 발열량이 8 ∼ 25.5 Joule/g인 전해 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브.
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